2012年1月19日　平成２３年度第３回水道水質検査法検討会議事要旨

○出席者

○議題

○議事

１）検査方法告示等の一部改正案に関する意見の募集の結果について

２）検査方法告示及び関連通知の改正について

◎新たな検査方法の追加
○検査法の別表を追加するもの
ア．LC/MS/MS法（ハロ酢酸）（別表第17の２）
イ．固相マイクロ抽出-GC/MS法（臭気物質）（別表第27の２）
ウ．固相抽出-HPLC法（非イオン界面活性剤）（別表第28の２）
資料１、資料２及び資料３により、パブリックコメントの結果を踏まえて、告示法改正案について審議を行った結果、以下により、事務局案が了承された。
　　・アに関し、LC-MS（MS）で告示に例示するモニターイオンは、検討会で検証されたもののみとすることが確認された。
　　・アに関し、クリーンアップ用固相カラムについては、審査過程におけるLC-MSによるMCAAへの影響確認結果において塩化物イオン濃度５mg/Lまでは阻害がみられなかったことが報告された。
　　・イに関し、マグネット式バイアルやねじ口バイアルも使用可能であり、アルミキャップをバイアルキャップに変更し、アルミキャップ締め器以外の密閉方法も認めることとされた。
　　・ウに関し、トルエン層から遠心分離管に採る量を減らしてホールピペット等の使用を可能にすべきではないかとの意見があった。

○既存の別表を改正するもの
ア．内部標準法への変更（別表第２５、第２６及び第２７）
イ．トラップ操作の追加（別表第１５、第２６）
ウ．脱水用カラムを使用可能とする改正（別表第２７）
エ．ディスク型の固相カラムの使用を可能とする改正（別表第２８）
資料１、資料２及び資料３により、パブリックコメントの結果を踏まえて、告示法改正案について審議を行った結果、以下により事務局案が了承された。
　　・アに関し、臭気物質の定量に用いるフラグメントイオンは「95、107、135」から「95、107、108」に変更することとされた（別表第27の２も同様）。

◎信頼性確保関連
○総則的事項の追加関係
ア．高濃度試料を取り扱う場合の水道試料の汚染防止措置
イ．内部標準物質の自動添加
ウ．空試験の結果に問題があった場合の措置
エ．検量線の点数及び濃度範囲関係
オ．オートサンプラーによる多検体測定時の濃度既知溶液の差し込み試験関係
資料１、資料２及び資料３により、パブリックコメントの結果を踏まえて、告示法改正案について審議を行った結果、以下により、事務局案が了承された。
　　・アに関し、水道水と同程度のプール水、浴用水のほか浄水場が取水する河川水についても高濃度試料には含まれないことが確認された。
　　・イに関し、今般の規定は、前処理段階以外での分析装置による自動添加を可能とするものであること、前処理段階における自動化が将来技術的に可能になった場合であっても現行の記述で自動化が可能であることが確認された。
　　・イに関し、別表第２５、第２６及び第２７については、いずれも他に選択肢がないことから、別表第５及び第６のような「前処理の任意の段階での添加でもよい」との記述は不要であることが確認された。
　　・ウに関し、定められた変動係数内の誤差によって適切な測定が行われていても不適となる可能性があることから、結果に問題があるかの判定は、濃度範囲の下限値に変動係数による誤差を加味して判定すべきであるとされた。
　　・ウに関し、検水の濃度範囲の下限値が規定されていない別表については、濃度ゼロが検量線に含まれることになり比較の対象がないことから、問題があった場合の措置の対象外とすることが確認された。
　　・エに関し、告示に示された定量範囲の下限を下回る検量線の作成は認められているが、上限を超える値を用いることについては可否を含めて今後の検討課題とされた。
　　・オに関し、10未満の検体数の検査であっても全ての試料の試験終了後に、差し込み試験を行うことが望ましいとされた。
　　・オに関し、機器の精度を確認するためには、差し込み試験に用いる溶液の濃度は濃度範囲の中央値付近が望ましいとされた。

○別表の改正
ア．試料採取から試験開始までの時間の明確化
イ．空試験の実施の明確化
ウ．培養時間の規定の改正（別表第２）
エ．前処理後の試験液量の設定（別表第４）
オ．恒温槽の温度の明確化（別表第１４、第１５及び第２５）
カ．メスフラスコの使用の明確化（別表第１４、２５及び３０）
資料１、資料２及び資料３により、パブリックコメントの結果を踏まえて、告示法改正案について審議を行った結果、以下により事務局案が了承された。
　　・アに関し、不測の事態等により規定された時間を超過した場合には、理由とともに報告書等に記録すべきであることとされた。
　　・アに関し、他の分析結果が出る前に味の検査のために水道水を口に含む可能性があるが、残留塩素等の毎日の検査及び水道施設の維持管理状況により、試料が飲用可能であることがあらかじめ確認できることから、他項目の分析結果が判明するまでの時間に配慮して味の試料の保管期間を延ばす必要はないとされた。
　　・イに関し、一般細菌については、精製水を用いずに空のペトリ皿を用いて空試験を行うこととされた。
　　・イに関し、別表第２１（塩化物イオン滴定法）及び別表第３０（TOC）については別途補正を行うことから、新たに空試験の規定を置く必要はないとされた。
　　・イに関し、別表第16、第27及び第29において規定されているゼロ点補正を目的とする空試験については、検量線も検水と全く同様の操作を行っている場合には不要な操作であり、現行の空試験の規定とともにゼロ点補正の操作を削除したうえで、改めて他の別表と同様の空試験の規定を置くことが適当とされた。また、別表第16については別表第27及び第29と同様に検量線の作成の際に前処理から操作を行うこととされた。
　　・イに関し、別表第１２、第１９及び第２１の試薬の項に規定されている「空試験」については、新たに追加する空試験の規定と混同を招くおそれがあるため、別の用語に改正することとされた。

◎その他改正関係
ア．機器の要件の明確化（別表第５）
イ．標準液の調製溶媒の変更（別表第１７及び別表第１７の２（追加修正））
ウ．表記の修正
エ．測定方法の名称の修正等
資資料１、資料２及び資料３により、パブリックコメントの結果を踏まえて、告示法改正案について審議を行った結果、以下により事務局案が了承された。
　　・イに関し、別表第１７及び第１７の２は同じハロ酢酸標準原液及びハロ酢酸標準液を用いることとし、標準原液の溶媒はMTBE又はメチルアルコールに、標準液の溶媒はメチルアルコールにすることとされた。

◎関連告示・関連通知の改正
○資機材等の材質に関する試験（告示）
○給水装置の構造及び材質の基準に係る試験（告示）
○水道用薬品類の評価のための試験方法ガイドライン（通知）
○水質基準に関する省令の制定及び水道法施行規則の一部改正等並びに水道水質管理における留意事項について（通知）
　　・管理目標設定項目の通知法においても総則的事項を設けることとされた。

３）応募済み案件の取扱いについて

資料４により応募済み案件の取扱いについて審議を行った結果、事務局案のとおり、IC-MS/MSの審査に着手すること等が了承された。

４）水道水質検査法の提案募集（第3期）について

資料５により第３期の提案募集について審議を行った結果、以下の意見を踏まえて事務局案に修正を加え、募集を開始することが了承された。
　　・提案については中立機関での実証に関しては、提案時の必須条件とはしないことが確認された。

５）今後の検討の進め方について

資料６により今後の検討の進め方について審議を行った結果、事務局案のとおり、妥当性評価ガイドラインの検討に着手すること等が了承された。