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（別記１）
L-アスコルビン酸2-グルコシドの成分規格
L-アスコルビン酸2-グルコシド
（英名：L-Ascorbic Acid 2-Glucoside）
|  | |
| C12H18O11［1294-99-78-1］ | | 分子量：338.26 |
含量 本品を乾燥物換算したものは，L-アスコルビン酸2-グルコシド98.0%以上を含む。
性状 本品は白色〜帯黄白色の粉未又は結晶性の粉末で，においはなく，酸味がある。
確認試験
| (1) | 本品の水溶液（1→50）5 mlに過マンガン酸カリウム溶液（1→300）1滴を加えるとき，試液の色は，直ちに消える。また，本品の水溶液（1→50）5 mlに2,6-ジクロロフェノールインドフェノールナトリウム試液1〜2滴を加えるとき，試液の色は，直ちに消える。 |
| (2) | 本品の水溶液（5→40）2〜3滴を沸騰フェーリング試液5 mlに加え，約5分間加熱するとき，赤色の沈殿を生じる。 |
| (3) | 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により試験を行うとき，波数3,300 cm-1，1,770 cm-1，1,700 cm-1，1,110 cm-1及び1,060 cm-1のそれぞれの付近に吸収を認める。 |
純度試験
| (1) | 比旋光度〔α〕Ｄ２０ = +186.0〜+188.0°（5g，水，100ml,乾燥物換算） |
| (2) | 融点 158〜163℃ |
| (3) | 重金属 Pbとして，10μg/g以下(2.0g，第2法，比較液 鉛標準液2.0ml) |
| (4) | ヒ素 As2O3として，1.0μg/g以下(2.0g，第3法，装置B) |
乾燥減量 1.0%以下（105℃，2時間）
強熱残分 0.10％以下
定量法
本品及び定量用L-アスコルビン酸2-グルコシド0.5 gずつを精密に量り，それぞれを水に溶かし，内標準溶液10 mlを正確に加えた後，水を加えて正確に50 mlとし，検液及び標準液とする。検液及び標準液20μlにつき，次の操作条件で液体クロマトグラフィー法により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するL-アスコルビン酸2-グルコシドのピーク面積の比 及び を求める。更に乾燥物換算を行い，次式によりL-アスコルビン酸2-グルコシドの含量を求める。
L-アスコルビン酸2-グルコシドの含量（C12H18O11）＝
定量用L-アスコルビン酸2-グルコシドの採取量(mg)
――――――――――――――――――――――
試料の採取料(mg) |
× |
Ｑr
―
Ｑs |
× |
100(%) |
内標準溶液 5 w/v %グリセリン溶液
操作条件
| カラム充填剤 | スチレンとジビニルベンゼンの共重合体にスルホン酸基を結合させた強酸性陽イオン交換樹脂 |
| カラム管 | 内径4〜8mm，長さ20〜50cmのステンレス管 |
| 流量： | L-アスコルビン酸2-グルコシドの保持時間が約10分になるように調整 |
試薬・試液
| L- | アスコルビン酸２-グルコシド，定量用 C12H18O11 本品は，白色の結晶又は結晶性の粉末で，においはなく，酸味がある。 |
| 含量 | 本品を乾燥物換算したものは，L-アスコルビン酸2-グルコシド（C12H18O11）99.9%以上を含む。 |
確認試験
| (1) | 本品の水溶液（1→50）5 mlに過マンガン酸カリウム溶液（1→300）1滴を加えるとき，試液の色は，直ちに消える。また，本品の水溶液（1→50）5 mlに2,6-ジクロロフェノールインドフェノールナトリウム試液1〜2滴を加えるとき，試液の色は，直ちに消える。 |
| (2) | 本品の水溶液（5→40）2〜3滴を沸騰フェーリング試液5 mlに加え，約5分間加熱するとき，赤色の沈殿を生じる。 |
| (3) | 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により試験を行うとき，波数3,300 cm-1，1,770 cm-1，1,700 cm-1，1,110 cm-1及び1,060 cm-1のそれぞれの付近に吸収を認める。 |
純度試験
| (1) | 溶状 澄明（1.0g，水50ml） |
| (2) | 遊離アスコルビン酸及び遊離グルコース 本品0.50gを量り，操作条件に示した移動相に溶かし，正確に25 mlとし，検液とする。別にL−アスコルビン酸0.50gを量り，移動相に溶かし，正確に25 mlとする。この液1.0 mlを正確に採り，移動相を加えて正確に100 mlとし，アスコルビン酸標準原液とする。この液1.0 mlは，アスコルビン酸0.2 mgを含む。別にブドウ糖0.50gを移動相に溶かし，正確に25 mlとする。この液1.0 mlを正確に採り，移動相を加えて正確に100 mlとし，グルコース標準原液とする。この液1.0 mlは，ブドウ糖0.2 mgを含む。これらのアスコルビン酸標準原液及びグルコース標準原液それぞれ10 mlを正確に採り，移動相を加えて正確に100 mlとし，アスコルビン酸及びグルコース標準液とする。検液，アスコルビン酸及びグルコース標準液10μlを採り，次の操作条件で液体クロマトグラフィー法により試験を行う。それぞれの液のアスコルビン酸及びグルコースのピーク面積を測定するとき，試験液のアスコルビン酸及びグルコースの保持時間に一致する保持時間のピーク面積は，アスコルビン酸及びグルコース標準液のアスコルビン酸及びグルコースの各々のピーク面積より大きくない。 |
操作条件
| カラム充填剤 | 粒径5〜10μmの液体クロマトグラフ用ジメチルアミノプロピルシリル化シリカゲル |
| カラム管 | 内径4〜5 mm，長さ15〜30 cmのステンレス管 |
| 移動相 | アセトニトリル／リン酸二水素カリウム・0.5 vol % リン酸溶液（5.44→1,000）の混液（60：40） |
| 定量法 | 本品約1.0 gを精密に量り，水30 mlを加えて溶かし，フェノールフタレイン試液2滴を加え，0.2 mol/l水酸化ナトリウム溶液で30秒持続する淡赤色を呈するまで滴定する。
0.2 mol/l水酸化ナトリウム溶液1 ml ＝ 67.654 mg C12H18O11 |
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