ジメトリダゾール，メトロニダゾール及びロニダゾール試験法
１．装置
液体クロマトグラフ・タンデム質量分析計を用いる。
２．試薬・試液
次に示すもの以外は，第２ 添加物の部Ｃ 試薬・試液等の項に示すものを用いる。
| ア | セトニトリル 液体クロマトグラフ用に製造したものを用いる。 |
| メ | タノール 液体クロマトグラフ用に製造したものを用いる。 |
| 水 | 液体クロマトグラフ用に製造したものを用いる。 |
３．標準品
| ジ | メトリダゾール 本品はジメトリダゾール99％以上を含む。 |
| 融点 | 本品の融点は138〜139℃である。 |
| メ | トロニダゾール 本品はメトロニダゾール99％以上を含む。 |
| 融点 | 本品の融点は158〜160℃である。 |
| ロ | ニダゾール 本品はロニダゾール99％以上を含む。 |
| 融点 | 本品の融点は167〜169℃である。 |
４．試験溶液の調製
検体を細切均一化した後，その5.00ｇを量り採り，アセトニトリル20mlを加えて細砕した後，毎分3,000回転で５分間遠心分離し，アセトニトリル層を100mlの分液漏斗中に移す。これにｎ-ヘキサン20mlを加えて激しく振り混ぜた後，静置し，アセトニトリル層をすり合わせ減圧濃縮器中に移し，ｎ-プロパノール５mlを加えて，40℃以下でアセトニトリル及びｎ-プロパノールを除去する。この残留物にメタノール1.0mlを加えて溶かし，孔径0.2μmのメンブランフィルターを用いてろ過して，これを試験溶液とする。
５．操作法
ａ 定性試験
次の操作条件で試験を行う。試験結果は標準品と一致しなければならない。
操作条件
| カ | ラム充てん剤 オクタデシルシリル化シリカゲル（粒径２〜５μm）を用いる。 |
| カ | ラム管 内径2.0〜6.0mm，長さ100〜250mmのステンレス管を用いる。 |
| カ | ラム温度 40℃ |
| 移 | 動相 アセトニトリル及び水の混液（１：９）を用いる。ジメトリダゾール，メトロニダゾール及びロニダゾールが４〜10分で流出する流速に調整する。 |
ａ 定性試験と同様の操作条件で得られた試験結果に基づき，ピーク高法又はピーク面積法により定量を行う。