4. |
試験溶液の調製
1) |
抽出
試料20.0gを量り採り、アセトン100mLを加え、3分間ホモジナイズした後、吸引ろ過する。ろ紙上の残留物に、アセトン50mLを加えてホモジナイズし、上記と同様にろ過する。得られたろ液を合わせて、40℃以下で約20mLに濃縮する。これに10%塩化ナトリウム溶液50mLを加え、n−ヘキサン100mL及び50mLで2回振とう抽出する。抽出液に無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、無水硫酸ナトリウムをろ別した後、ろ液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。残留物にn−ヘキサン20mLを加えて溶解した後、n−ヘキサン飽和アセトニトリル40mLずつで2回振とう抽出する。アセトニトリル層を合わせて40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にn−ヘキサンを加えて溶解し、正確に20mLとする。
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2) |
精製
クロマトグラフ管(内径15mm)に、カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム10gをn−ヘキサンに懸濁させて充てんし、無水硫酸ナトリウム5gを積層する。このカラムに、1)で得られた溶液4mLを注入した後、n−ヘキサン100mLを注入し、流出液は捨てる。次いで、酢酸エチル・n−ヘキサン混液(1:19)200mLを注入し、溶出液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物をn−ヘキサンに溶解し、正確に4mLとしたものを試験溶液とする。 |
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