| １． | 分析対象化合物 無機ヒ素 |
| ２． | 装置 この試験に用いるすべてのガラス器具は，前もつて温硫硝酸でよく洗い，更に水でよく洗うものとする。 告示第2 添加物の部B 一般試験法の項のヒ素試験法中の装置Aを用いる。 |
| ３． | 試薬、試液 告示第2 添加物の部C 試薬・試液等の項に示すものを用いる。 |
| ４． | 試験溶液の調製 検体20.0gを量り採り，500mlの分解瓶に入れ，硝酸30mlと水20mlを加え，よく混和した後，穏やかに加熱し，激しい反応が終わつた後，放冷する。次いで硫酸10mlを加え，再び加熱し，時々硝酸を少量ずつ加え，内容物が暗色にならないようにする。硫酸の白煙が発生するまで加熱し，内容物が淡黄〜無色になつたとき分解は完了する。以上の操作で分解が長引くときは，更に過塩素酸1mlを加え，加熱分解し，残存する過量の過塩素酸が無くなるまで加熱を続ける。冷後分解溶液に飽和シュウ酸アンモニウム溶液25ml及び水75mlを加え，硫酸の白煙が発生するまで加熱する。冷後水を加えて100mlとし，これを試験溶液とする。 |
| ５． | 操作法 4．試験溶液の調製で得られた試験溶液5ml(なつみかんの外果皮，日本なし及びりんごの場合は，1ml)を発生瓶Aに採り，メチルオレンジ試液を指示薬としてアンモニア水で中和し，塩酸(1→2)5ml，ヨウ化カリウム試液5ml及び酸性塩化第一スズ試液5mlを加え，10分間放置した後，水を加えて40mlとし，無ヒ素亜鉛2gを加える。直ちにガラス管B，C及びDを付けたゴム栓Eを発生瓶Aに施し，25°の水中に発生瓶Aの肩まで漬け，1時間放置する。次いで臭化第二水銀紙を取り外し，6．の標準呈色試験紙と肉眼で比色してAs2O3の含量を求める。 |
| ６． | 標準呈色試験紙の作製 数個の発生瓶Aにヒ素標準液0.20，0.50，0.70，1.00，1.20，1.50及び2.00mlを別々に量り採り，これらに4．試験溶液の調製で得られた試験溶液の中和に要したアンモニア水と同量のアンモニア水を加え，メチルオレンジ試液を指示薬として，硫酸(1→3)で中和し，5．操作法と同様に操作して得られた臭化第二水銀紙を標準呈色試験紙とする。 |
| ７． | 定量限界 （記載なし） |
| ８． | 留意事項 告示第2 添加物の部B 一般試験法の項のヒ素試験法中の操作上の注意を準用する。 |
| ９． | 参考文献 なし |
| １０． | 類型 A |