日本薬局方の一般試験法の鉄試験法を準用する。

3　生物学的試験法／微生物学的試験法

3.01　エンドトキシン試験法

日本薬局方の一般試験法のエンドトキシン試験法を準用する。ただし、放射性廃棄物の削減のため、予備試験を除き当該項目の表4.01―2、表4.01―3及び表4.01―4のB液は用いない。

3.02　発熱性物質試験法

日本薬局方の一般試験法の発熱性物質試験法を準用する。

3.03　無菌試験法

日本薬局方の一般試験法の無菌試験法(供試個数に係る部分を除く。)を準用する。

4　製剤試験法

4.01　製剤均一性試験法

日本薬局方の一般試験法の製剤均一性試験法を準用する。

4.02　注射剤の採取容量試験法

日本薬局方の一般試験法の注射剤の採取容量試験法を準用する。

4.03　注射剤の不溶性異物検査法

日本薬局方の一般試験法の注射剤の不溶性異物検査法を準用する。

4.04　注射剤の不溶性微粒子試験法

日本薬局方の一般試験法の注射剤の不溶性微粒子試験法を準用する。

4.05　崩壊試験法

日本薬局方の一般試験法の崩壊試験法を準用する。

4.06　溶出試験法

日本薬局方の一般試験法の溶出試験法を準用する。

5　容器試験法

5.01　注射剤用ガラス容器試験法

日本薬局方の一般試験法の注射剤用ガラス容器試験法を準用する。

6　その他

6.01　滅菌法及び無菌操作法

日本薬局方の一般試験法の滅菌法及び無菌操作法を準用する。

7　試薬・試液、標準液

試薬は、放薬基における試験に用いるものである。［　］内の記載は、日本産業規格及び日本薬局方によるものである。［　］内に特級、1級と記載したものは、それぞれ日本産業規格試薬の特級、1級の規格に適合するもので、試験法は日本産業規格試薬の試験法に従い、日本薬局方医薬品各条と記載したものは、日本薬局方の医薬品各条の規格に適合するものである。放薬基の試薬名が日本産業規格及び日本薬局方と相違する場合は、これを併記する。

試液は、放薬基における試験に用いるために調製した液である。

標準液は、放薬基における試験において、試験の比較の基礎として用いる液である。

放薬基における試験において、試薬、試液及び標準液は次のものを用いる。

亜鉛　Zn　［K8012、特級］

亜鉛標準原液　亜鉛1.000gを正確に量り、水100mL及び塩酸5mLを加えて徐々に加熱して溶かし、冷後、水を加えて正確に1000mLとする。

亜鉛標準溶液　亜鉛標準原液5mLを正確に量り、2.8％クエン酸ナトリウム試液を加えて正確に1000mLとする。用時製する。この液1mLは亜鉛(Zn)0.005mgを含む。

亜硝酸カリウム　KNO₂　［K8017：2002、特級］

亜硝酸カリウム試液　亜硝酸カリウム10gを水に溶かし、100mLとする。用時製する。

L―アスコルビン酸　C₆H₈O₆　［K9502、L(＋)―アスコルビン酸、特級］

アスコルビン酸ナトリウム　C₆H₇NaO₆　［医薬品添加物規格各条］

N―アセチル―L―システイン　C₅H₉NO₃S

性状　白色の結晶又は結晶性の粉末

含量　98.0％以上

アセトニトリル　CH₃CN　［K8032、特級］

アセトニトリル、液体クロマトグラフィー用　CH₃CN　無色澄明の液で水と混和する。

純度試験

紫外吸収物質　本品につき、水を対照とし、日本薬局方一般試験法の紫外可視吸光度測定法により試験を行うとき、波長200nmで0.07以下、210nmで0.046以下、220nmで0.027以下、230nmで0.014以下及び240nmで0.009以下である。

アセトン　CH₃COCH₃　［K8034、特級］

アリザリンエローGG　C₁₃H₈N₃NaO₅　［K8056、特級］

アリザリンエローGG試液　アリザリンエローGG0.1gをエタノール(95)100mLに溶かし、必要ならばろ過する。

アリザリンエローGG・チモールフタレイン試液　アリザリンエローGG試液10mLにチモールフタレイン試液20mLを混和する。

亜硫酸ナトリウム、無水　Na₂SO₃［K8061、亜硫酸ナトリウム、特級］

アルミニウムイオン試験紙　イオン検出部にアルミノンをしみこませた試験紙。アルミニウムイオン濃度により、桃色～赤色に変色する。

アルミニウム標準液　硫酸カリウムアルミニウム十二水和物0.3517gを正確に量り、水に溶かし、1000mLとする。この液1mLはアルミニウム(Al)0.02mgを含む。

アルミノン　C₂₂H₂₃N₃O₉　［K8011、特級］

アルミノン試液　アルミノン0.1gを水に溶かし、100mLとする。24時間放置した後に用いる。

アンモニア試液　アンモニア水(28)400mLに水を加えて1000mLとする(10％)。

アンモニア試液、0.1mol／L　アンモニア水(28)6.5mLに水を加えて1000mLとする。

アンモニア水(28)　NH₃　［K8085、アンモニア水、特級、密度約0.90g／mL、含量28～30％］

イオフルパン　C₁₈H₂₃FINO₂　白色の固体である。

融点　83～87℃

確認試験

赤外吸収スペクトル　日本薬局方の一般試験法の赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき、波数2950cm^－1、1735cm^－1、1485cm^－1、1195cm^－1及び815cm^－1付近に吸収を認める。

核磁気共鳴スペクトル　本品の核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化クロロホルム溶液(1→280)につき、核磁気共鳴スペクトル測定用テトラメチルシランを内部基準物質として、日本薬局方の一般試験法の核磁気共鳴スペクトル測定法により、¹Hを測定するとき、δ1.7ppm、δ2.1ppm、δ2.4ppm、δ2.5ppm、δ2.9ppm及びδ3.4ppm付近にそれぞれ多重線のシグナルA、B、C、D、E及びFを、δ3.5ppm付近に単一線のシグナルGを、δ3.7ppm付近に多重線のシグナルHを、δ4.5ppm付近に2組の三重線のシグナルIを、並びにδ7.0ppm及びδ7.6ppm付近にそれぞれ二重線のシグナルJ及びKを示し、各シグナルの面積強度比A：B：C：D：E：F：G：H：I：J：Kは、ほぼ5：2：2：1：2：1：3：1：2：2：2である。

純度試験

(1)　類縁物質　本品2.5mgをメタノール5mLに溶かし、試料溶液とする。試料溶液20μLにつき、次の条件で液体クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液の各々のピーク面積を自動積分法により測定し、面積百分率法によりそれらの量を求めるとき、イオフルパン以外のピークの量は0.5％以下である。また、イオフルパン以外のピークの合計量は1.0％以下である。

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)

カラム：内径4.6mm、長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充填する。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相A：pH6.0の0.02mol／Lリン酸塩緩衝液

移動相B：アセトニトリル

移動相の送液：移動相A及び移動相Bの混合比を次のように変えて濃度勾配制御する。

流量：毎分1.0mL

面積測定範囲：溶媒のピークの後からイオフルパンの保持時間の約1.7倍の範囲

システム適合性

検出の確認：試料溶液1mLを正確に量り、メタノールを加えて正確に200mLとし、システム適合性試験用溶液とする。システム適合性試験用溶液1mLを正確に量り、メタノールを加えて正確に10mLとする。この液20μLから得たイオフルパンのピーク面積が、システム適合性試験用溶液のイオフルパンのピーク面積の7～13％になることを確認する。

システムの性能：システム適合性試験用溶液20μLにつき、上記の条件で操作するとき、イオフルパンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は、それぞれ7000段以上、0.8～1.3である。

システムの再現性：システム適合性試験用溶液20μLにつき、上記の条件で試験を6回繰り返すとき、イオフルパンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

(2)　類縁物質　本品1.0mgをジクロロメタン1mLに溶かし、試料溶液とする。試料溶液1μLにつき、次の条件でガスクロマトグラフィーにより試験を行う。試料注入直後のジクロロメタンのピーク以外の各々のピーク面積を自動積分法により測定し、面積百分率法によりそれらの量を求めるとき、イオフルパン以外のピークの量は0.5％以下である。また、イオフルパン以外のピークの合計量は1.0％以下である。

試験条件

検出器：水素炎イオン化検出器

カラム：内径0.32mm、長さ25mのフューズドシリカ管の内面にガスクロマトグラフィー用ポリジメチルシロキサンを厚さ0.52μmで被覆する。

カラム温度：60℃付近の一定温度で注入し、1分間保った後、260℃になるまで1分間に20℃の割合で昇温し、260℃付近の一定の温度で14分間保つ。

注入口温度：200℃

検出器温度：250℃

キャリヤーガス：ヘリウム

流量：毎分1.0mL

スプリット比：1：10

システム適合性

システムの性能：本品1.0mgをジクロロメタンに溶かし正確に20mLとする。この液1mLを正確に量りジクロロメタンを加えて正確に10mLとし、システム適合性試験用溶液とする。システム適合性試験用溶液1μLについて上記の条件で操作するとき、イオフルパンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は、それぞれ200000段以上、1.4以下である。

システムの再現性：システム適合性試験用溶液1μLについて上記の条件で試験を6回繰り返すとき、イオフルパンのピーク面積の相対標準偏差は10％以下である。

イオフルパン標準液　イオフルパン40mgにエタノール(99.5)2.3mL、0.1mol／L酢酸・酢酸ナトリウム試液7.3mL及びヨウ化ナトリウム溶液(1→100)0.4mLを加えて溶解する。

イオマゼニル　C₁₅H₁₄IN₃O₃　白色～淡黄色の、結晶又は粉末である。メタノールに溶けにくく、水、エタノール(99.5)又はジエチルエーテルにほとんど溶けない。

融点　241～246℃

含量　99％以上

定量法　本品を乾燥(減圧、シリカゲル、24時間)し、その20mgを精密に量り、メタノールを加えて正確に100mLとする。この液2.5mLを正確に量り、メタノールを加えて正確に100mLとし、試料溶液とする。この試料溶液につき、メタノールを対照とし、日本薬局方一般試験法の紫外可視吸光度測定法を準用して試験を行い、層長10mmのセルで波長238nmにおける吸光度を測定する。

イオマゼニルの量(mg)＝［吸光度／吸光度(1％、1cm)］×40000

イオマゼニルの含量(％)＝［イオマゼニルの量／イオマゼニルの秤量値］×100

吸光度(1％、1cm)：あらかじめ求めた分子吸光係数

イミノ二酢酸キレート樹脂　イミノ二酢酸を配位子として持つスチレンジビニルベンゼン共重合体を成分とするキレート樹脂。銅、鉄及び遷移金属原子に対して強い保持力を有する。粒径75～150μm。ナトリウム塩型。

イミノ二酢酸キレート樹脂カラム　イミノ二酢酸キレート樹脂約50gをビーカーに採り、薄めたアンモニア水(28)を加えて緩やかにかき混ぜて放置し、2層に分離した後、過剰のアンモニア水を捨てる。この操作を5回繰り返す。その後、水を加えて緩やかにかき混ぜて洗浄を行い、洗液のpHが7付近になるまで繰り返す。次に、pH7の酢酸アンモニウム緩衝液を加えて緩やかにかき混ぜ、洗液のpHが6.8～7.2になるまで洗浄を繰り返す。この樹脂を内径7.3mmのカラムに5.5cm充填する。

液体クロマトグラフィー用アセトニトリル　アセトニトリル、液体クロマトグラフィー用を参照。

液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル　オクタデシルシリル化シリカゲル、液体クロマトグラフィー用を参照。

液体クロマトグラフィー用1―オクタンスルホン酸ナトリウム　1―オクタンスルホン酸ナトリウム、液体クロマトグラフィー用を参照。

液体クロマトグラフィー用フェニルヘキシルシリル化シリカゲル　フェニルヘキシルシリル化シリカゲル、液体クロマトグラフィー用を参照。

液体クロマトグラフィー用ペンタフルオロフェニル化オクタデシルシリル化シリカゲル　ペンタフルオロフェニル化オクタデシルシリル化シリカゲル、液体クロマトグラフィー用を参照。

液体クロマトグラフィー用メタノール　メタノール、液体クロマトグラフィー用を参照。

エタノール(95)　C₂H₅OH　［K8102、特級］

エタノール(99.5)　C₂H₅OH　［K8101、特級］

塩化アンモニウム　NH₄Cl　［K8116、特級］

塩化アンモニウム試液　塩化アンモニウム10.5gを水に溶かし、100mLとする(2mol／L)。

塩化インジウム　InCl₃　黄色の結晶で潮解性がある。水に溶けやすい。融点586℃。

塩化インジウム・塩酸液　塩化インジウム1.93mgを採り、0.1mol／L塩酸試液100mLを加えて溶かす。

塩化カリウム　KCl　［K8121、特級］

塩化カリウム試液、2mol／L　塩化カリウム149.1gを水に溶かし、1000mLとする。用時製する。

塩化カリウム溶液、1w／v％　塩化カリウム9.5333gを水に溶かし、500mLとする。

塩化ストロンチウム試液　塩化ストロンチウム六水和物0.133gを水に溶かし、50mLとする。

塩化ストロンチウム六水和物　SrCl₂・6H₂O　［K8132、特級］

塩化タリウム　TlCl　95％以上。

塩化鉄(Ⅲ)試液　塩化鉄(Ⅲ)六水和物9gを水に溶かし、100mLとする(0.33mol／L)。

塩化鉄(Ⅲ)六水和物　FeCl₃・6H₂O　［K8142、特級］

塩化ナトリウム　NaCl　［K8150、特級］

塩化ヒドロキシルアンモニウム　NH₂OH・HCl　［K8201、特級］

塩化マグネシウム六水和物　MgCl₂・6H₂O　［K8159、特級］

塩化ランタン溶液　塩化ランタン七水和物1.335gを水に溶かし、50mLとする。

塩化ランタン七水和物　LaCl₃・7H₂O　白色の結晶性の固体で、においはない。含量99％以上。融点91℃。

塩酸　HCl　［K8180、特級］

塩酸、希　塩酸23.6mLに水を加えて100mLとする(10％)。

塩酸、10vol％　塩酸50mLに水を加えて500mLとする。

塩酸N―イソプロピル―4―ヨードアンフェタミン　C₁₂H₁₈IN・HCl　無色の結晶又は白色の粉末である。水又はメタノールによく溶け、ジエチルエーテルに溶けにくい。融点160～165℃。

塩酸試液、0.04mol／L　0.1mol／L塩酸試液40mLに水を加えて100mLとする。

塩酸試液、0.1mol／L　1mol／L塩酸試液100mLに水を加えて1000mLとする。

塩酸試液、1mol／L　塩酸90mLに水を加えて1000mLとする。

塩酸試液、2mol／L　塩酸180mLに水を加えて1000mLとする。

塩酸試液、3mol／L　塩酸270mLに水を加えて1000mLとする。

塩酸試液、6mol／L　塩酸540mLに水を加えて1000mLとする。

塩素　Cl₂　窒息性のにおいがある黄緑色の気体で、空気より重く、水に溶ける。サラシ粉に塩酸を作用させて製する。耐圧金属製密封容器に入れたものを用いてもよい。

塩素試液　塩素の飽和水溶液を用いる。遮光した共栓瓶に入れ、全満してなるべく冷所に保存する。

エンドトキシン試験用水　日本薬局方医薬品各条、「注射用水」若しくは「注射用水(容器入り)」又はその他の水で、エンドトキシン試験に用いるライセート試薬の検出限界以上の濃度のエンドトキシンを含まず、エンドトキシン試験を行うのに適したもの。

オキソドトレオチドトリフルオロ酢酸塩　C₆₅H₉₀N₁₄O₁₉S₂・xCF₃COOH　白色～微黄白色又は灰白色の粉末である。

確認試験

本品につき、α―シアノ―4―ヒドロキシケイ皮酸をマトリックスとして、日本薬局方の一般試験法の質量分析法のマトリックス支援レーザー脱離イオン化法により試験を行うとき、1435.6m／z付近にピークを認める。

オクタデシルシリル化シリカゲル、液体クロマトグラフィー用　液体クロマトグラフィー用に製造したもの。

オクタデシルシリル化シリカゲル、薄層クロマトグラフィー用　薄層クロマトグラフィー用に製造したもの。

オクタデシルシリル化シリカゲル、薄層クロマトグラフィー用(蛍光剤入り)　薄層クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルに蛍光剤を加えたもの。

1―オクタノール　CH₃(CH₂)₆CH₂OH　［K8213、特級］

1―オクタンスルホン酸ナトリウム、液体クロマトグラフィー用　液体クロマトグラフィー用に製造したもの

1―オクタンスルホン酸ナトリウム溶液、0.5mol／L　液体クロマトグラフィー用1―オクタンスルホン酸ナトリウムを0.5mol／Lとなるように水に溶かす。

純度試験　本品につき、水を対照とし、紫外可視吸光度測定法により試験を行うとき、波長210nm及び220～350nmにおける吸光度は、それぞれ0.30以下及び0.10以下である。

濃度　0.45～0.55mol／L

オクチルシリル化シリカゲル、薄層クロマトグラフィー用　薄層クロマトグラフィー用に製造したもの。

オクチルシリル化シリカゲル、薄層クロマトグラフィー用(蛍光剤入り)　薄層クロマトグラフィー用オクチルシリル化シリカゲルに蛍光剤を加えたもの。

オクトキシノール　(CH₃)₃CCH₂C(CH₃)₂C₆H₄O(C₂H₄O)_nH　淡黄色の粘性の液体。

核磁気共鳴スペクトル測定用重水　重水、核磁気共鳴スペクトル測定用を参照。

核磁気共鳴スペクトル測定用3―トリメチルシリルプロピオン酸ナトリウム―d₄　3―トリメチルシリルプロピオン酸ナトリウム―d₄、核磁気共鳴スペクトル測定用を参照。

過酸化水素(30)　H₂O₂　［K8230、過酸化水素、特級、濃度30.0～35.5％］

過酸化水素試液、0.03％　過酸化水素(30)1mLを正確に量り、水を加えて正確に50mLとする。その液1mLを正確に量り、水を加えて正確に20mLとする。用時製する。

ガスクロマトグラフィー用ポリジメチルシロキサン　ポリジメチルシロキサン、ガスクロマトグラフィー用を参照。

カリウム・塩酸溶液　1w／v％塩化カリウム溶液10mLを量り、10vol％塩酸40mLを加えた後、水を加えて100mLとする。

希塩酸　塩酸、希　を参照。

希酢酸　酢酸、希　を参照。

ギ酸　HCOOH　［K8264、ギ酸、特級、密度1.21g／mL以上］

希硝酸　硝酸、希　を参照。

キシレン　C₆H₄(CH₃)₂　［K8271、1級］

希硫酸　硫酸、希　を参照。

クエン酸三ナトリウム試液、0.1mol／L　クエン酸ナトリウム水和物29.4gを水に溶かし、1000mLとする。

クエン酸水素二アンモニウム　C₆H₁₄N₂O₇　［K8284、クエン酸水素二アンモニウム、特級］

クエン酸ナトリウム試液、2.8％、亜鉛試験用　クエン酸ナトリウム水和物28gを水に溶かし、1000mLとする。

クエン酸ナトリウム水和物　C₆H₅Na₃O₇・2H₂O　［K8288、クエン酸三ナトリウム二水和物、特級又は日本薬局方医薬品各条「クエン酸ナトリウム水和物」］

グリセリン　C₃H₈O₃　［K8295、特級又は日本薬局方医薬品各条「濃グリセリン」］

クリプトフィックス222　4，7，13，16，21，24―hexaoxa―1，10―diazabicyclo［8.8.8］hexacosane　C₁₈H₃₆N₂O₆　白色の粉末。融点69～75℃。

クロム酸カリウム　K₂CrO₄　［K8312、特級］

クロム酸カリウム液、0.5w／v％　クロム酸カリウム0.5gを水に溶かし、100mLとする。

クロム酸カリウム標準液　クロム酸カリウム74.698mgを正確に量り、水を加えて溶かし、正確に1000mLとする。この液1mLは、クロム(Cr)0.02mgを含む。

クロム酸ナトリウム　Na₂CrO₄　［K8313：1994、特級］

クロモトロープ酸試液　水30mLに硫酸68mLを注意して加え、冷後、水を加えて100mLとした液に、クロモトロープ酸二ナトリウム二水和物50mgを溶かす。遮光して保存する。

クロモトロープ酸二ナトリウム二水和物　C₁₀H₆Na₂O₈S₂・2H₂O　［K8316、特級］　遮光して保存する。

クロロホルム　CHCl₃　［K8322、特級］

ゲンチジン酸　C₇H₆O₄　白色～黄色の結晶又は粉末である。含量98％以上。

酢酸(100)　CH₃COOH　［K8355、酢酸、特級］

酢酸、希　酢酸(100)6gに水を加えて100mLとする(1mol／L)。

酢酸アンモニウム　CH₃COONH₄　［K8359、特級］

酢酸アンモニウム試液、0.5mol／L　酢酸アンモニウム38.5gを水に溶かし、1000mLとする。

酢酸アンモニウム試液、1mol／L　酢酸アンモニウム77gを水に溶かし、1000mLとする。

酢酸エチル　CH₃COOC₂H₅　［K8361、特級］

酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液、pH3.8　酢酸ナトリウム三水和物13.61gを水に溶かし、これに酢酸(100)60mL及び水を加えて1000mLとする。

酢酸・酢酸ナトリウム試液、0.1mol／L　酢酸ナトリウム三水和物1.36gを水に溶かし、これに酢酸(100)0.58g及び水を加えて100mLとする。

酢酸ナトリウム三水和物　CH₃COONa・3H₂O　［K8371、特級］

酸化アルミニウム　Al₂O₃　白色の、結晶、結晶性の粉末又は粉末である。沸点約3000℃。融点約2000℃。

次亜塩素酸ナトリウム試液　次亜塩素酸ナトリウム(NaClO：74.44)が5％含量となるように、水酸化ナトリウムの水溶液に氷冷しながら塩素を通じて製する。用時製する。

α―シアノ―4―ヒドロキシケイ皮酸、質量分析法測定用　C₁₀H₇NO₃　質量分析法測定用に製造したもの。

ジエチルエーテル　C₂H₅OC₂H₅　［K8103、特級］

N，N―ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物　(C₂H₅)₂NCS₂Na・3H₂O　［K8454、特級］

ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム試液　N，N―ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1gを水に溶かし、100gとした後、ろ過する。用時製する。

ジエチレントリアミン五酢酸　C₁₄H₂₃N₃O₁₀　白色の結晶性の粉末で、においはない。水又はエタノール(95)に極めて溶けにくい。融点230℃。

ジエチレントリアミン五酢酸溶液　ジエチレントリアミン五酢酸0.5gに水酸化ナトリウム試液2.5mLを加えて溶かし、水を加えて10mLとする。

ジクロロメタン　CH₂Cl₂　［K8161、特級］

ジチゾン　C₆H₅NHNHCSN：NC₆H₅　［K8490、特級］

ジチゾン・イソプロピルエーテル試液　ジチゾン1mgを採り、イソプロピルエーテル100mLに溶かす。用時製する(0.001％)。

2，5―ジフェニルオキサゾール　C₁₅H₁₁NO　白色の、結晶又は粉末で、トルエンにやや溶けにくい。366nmに蛍光極大を示す。融点70～72℃。

1，5―ジフェニルカルボノヒドラジド　C₁₃H₁₄N₄O　［K8488、特級］

ジメチルスルホキシド　(CH₃)₂SO　［K9702、特級］

臭化水素酸　HBr　［K8509、特級］

臭化水素酸、0.1mol／L　臭化水素酸56.8mLを量り、約250mLの水に加え、冷後、水を加えて500mLとする。この液50mLを量り、水を加えて500mLとする。

重水、核磁気共鳴スペクトル測定用　D₂O　核磁気共鳴スペクトル測定用に製造したもの。

硝酸　HNO₃　［K8541、特級、濃度69～70％、密度約1.42g／mL］

硝酸、希　硝酸10.5mLに水を加えて100mLとする。

硝酸試液、0.05mol／L　硝酸3.25mLに水を加えて1000mLとする。

硝酸試液、0.1mol／L　硝酸6.45mLに水を加えて1000mLとする。

硝酸試液、4mol／L　硝酸260mLに水を加えて1000mLとする。

硝酸試液、8mol／L　硝酸520mLに水を加えて1000mLとする。

硝酸アルミニウム　Al(NO₃)₃・9H₂O［K8544、特級］

硝酸カリウム　KNO₃　［K8548、特級］

硝酸銀　AgNO₃　［K8550、特級］

硝酸銀液、0.05mol／L　硝酸銀試液に水を加えて正確に2倍容量とする。用時製する。この液1mLは硝酸銀(AgNO₃)8.4935mgを含む。

硝酸銀試液　硝酸銀17.5gを水に溶かし、1000mLとする(0.1mol／L)。

硝酸タリウム　［硝酸第一タリウム］

硝酸鉄(Ⅲ)九水和物　Fe(NO₃)₃・9H₂O　［K8559、特級］

硝酸鉛(Ⅱ)　Pb(NO₃)₂　［K8563、特級］

シリカゲル　無定形の一部水加性のケイ酸で、不定形ガラス状顆か粒である。乾燥剤用として水分吸着によって変色する変色料を含ませたものもある。110℃で乾燥して元の色に戻す。

強熱減量　6％以下(2g、950±50℃)

水分吸着能　31％以上。本品約10gを精密に量り、比重1.19の硫酸で湿度を80％とした容器内に24時間放置した後、質量を量り、試料に対する増量を求める。

シリカゲル、薄層クロマトグラフィー用　薄層クロマトグラフィー用に製造したもの。

シリカゲル、薄層クロマトグラフィー用(蛍光剤入り)　薄層クロマトグラフィー用シリカゲルに蛍光剤を加えたもの。

シンチレータ試液　2，5―ジフェニルオキサゾール5g及び1，4―ビス［2―(5―フェニルオキサゾリル)］ベンゼン0.3gを採り、トルエン又はキシレンを加えて溶かし、1000mLとする。この液1000mLにオクトキシノール500mLを加えて、混合する。

水酸化カリウム　KOH　［K8574、特級］

水酸化カリウム・エタノール溶液、0.1mol／L　水酸化カリウム7gを水20mLに溶かし、エタノール(95)を加えて1000mLとし、密栓し、24時間放置した後、上澄液を速やかに傾斜して採り、次の標定を行う。

標定　0.25mol／L硫酸25mLを正確に量り、水50mL及びフェノールフタレイン試液2滴を加えて、調製した水酸化カリウム・エタノール液で淡赤色を呈するまで滴定し、モル係数を計算する。遮光した瓶に密栓して保存する。当該標定は用時行う。

水酸化ナトリウム　NaOH　［K8576、特級］

水酸化ナトリウム試液　水酸化ナトリウム4.3gを水に溶かし、100mLとする(1mol／L)。ポリエチレン瓶に保存する。

水酸化ナトリウム試液、8mol／L　水酸化ナトリウム336gを水に溶かし、1000mLとする。ポリエチレン瓶に保存する。

水酸化ナトリウム試液、希　水酸化ナトリウム4.3gに新たに煮沸して冷却した水を加えて溶かし、1000mLとする。用時製する(0.1mol／L)。

ストロンチウム90標準液　JCSS校正品。

ストロンチウム標準溶液　炭酸ストロンチウム1.6849gを採り、水で湿らせた後、塩酸10mLを徐々に加えて溶かし、水を加えて100mLとする。この液10mLを採り、塩酸10mL及び水を加えて100mLとする。この液1mLは、ストロンチウム(Sr)1mgを含む。

生理食塩液　［日本薬局方医薬品各条］

セルロースアセテート膜　セルロースの水酸基をアセチル化した後、適当な有機溶媒を用いて均一な薄い膜としたもの。屈折率N_D²⁰1.47～1.48。

セルロース、薄層クロマトグラフィー用　薄層クロマトグラフィー用に製造したもの。

炭酸水素ナトリウム　NaHCO₃　［K8622、特級］

炭酸ストロンチウム　SrCO₃　白色の粉末である。含量99.994％以上。融点1497℃。

炭酸ナトリウム(標準試薬)　Na₂CO₃　［K8005、容量分析用標準物質］

チオシアン酸カリウム　KSCN　［K9001、特級］

チオシアン酸カリウム試液、5％　チオシアン酸カリウム5gを水95mLに溶かす。

チオ硫酸ナトリウム五水和物　Na₂S₂O₃・5H₂O　［K8637、特級］

チオ硫酸ナトリウム試液、0.01mol／L　チオ硫酸ナトリウム五水和物2.48gを水に溶かし、1000mLとする。

チミン　C₅H₆N₂O₂　白色の結晶性の粉末である。水に溶けにくい。含量99％以上。融点335～337℃(分解)。

チミン・1―ナフトール試液　チミン0.2gを10w／v％水酸化ナトリウム溶液10mLに溶解し、1―ナフトールのエタノール(95)溶液(1→2500)10mLを加えて、混和する。

チモールフタレイン　C₂₈H₃₀O₄　［K8642、特級］

チモールフタレイン試液　チモールフタレイン0.1gをエタノール(95)100mLに溶かし、必要ならばろ過する。

注射用水　［日本薬局方医薬品各条、「注射用水」又は「注射用水(容器入り)」。なお、用いる試験の目的に適合する水であることが確認できれば、規格項目の全てに適合していることを確認する必要はない。］

DGA樹脂　N，N，N'，N'―テトラ―n―オクチルジグリコールアミドからなるキレート樹脂。アクチノイド元素に親和性を示す。粒径50～100μm。

DGA樹脂カラム　DGA樹脂約50mgに4mol／L硝酸試液約3mLを加えて緩やかにかき混ぜた後、容量2mLのカラムに充填する。

鉄標準液、20μg／mL　1000μg／mL鉄標準液1mLを正確に量り、水を加えて正確に50mLとする。

鉄標準液、1000μg／mL　硝酸鉄(Ⅲ)九水和物の723.4mgを正確に量り、0.1mol／L硝酸試液を加えて正確に100mLとする。

テトラヒドロフラン　画像8 (23KB)
　［K9705、特級］

デンプン　［K8658、でんぷん、特級］

デンプン試液　デンプン1gを冷水10mLとよく擦り混ぜ、これを熱湯200mL中に絶えずかき混ぜながら徐々に注ぎ込み、液が半透明となるまで煮沸し、放置した後、上澄液を用いる。用時製する。

トリエチルアミン　(C₂H₅)₃N　無色澄明の液で、強いアミン臭がある。メタノール、エタノール(95)又はジエチルエーテルと混和する。比重0.722～0.730。沸点89～90℃。

トリクロロ酢酸　CCl₃COOH　［K8667、特級］

トリフルオロ酢酸　CF₃COOH　無色澄明の液体で、強い刺激性のにおいがあり、水とよく混和する。

比重　日本薬局方の一般試験法の比重及び密度測定法による。画像9 (22KB)
：1.535。

融点　日本薬局方の一般試験法の沸点測定法及び蒸留試験法による。72～73℃。

3―トリメチルシリルプロピオン酸ナトリウム―d₄、核磁気共鳴スペクトル測定用　(CH₃)₃SiCD₂CD₂COONa　核磁気共鳴スペクトル測定用に製造したもの。

トルエン　C₆H₅CH₃　［K8680、特級］

1―ナフトール　C₁₀H₇OH　［K8698、特級］　遮光して保存する。

鉛標準原液　硝酸鉛(Ⅱ)159.8mgを正確に量り、希硝酸10mLに溶かし、水を加えて正確に1000mLとする。この液の調製及び保存には可溶性鉛塩を含まないガラス容器を用いる。

鉛標準液　鉛標準原液10mLを正確に量り、水を加えて正確に100mLとする。用時製する。この液1mLは、鉛(Pb)0.01mgを含む。

鉛標準液、0.5μg／mL　1000μg／mL鉛標準液1mLを正確に量り、水を加えて正確に100mLとする。この液1mLを正確に量り、水を加えて正確に20mLとする。

鉛標準液、1000μg／mL　硝酸鉛(Ⅱ)159.8mgを正確に量り、0.1mol／L硝酸試液を加えて正確に100mLとする。

尿素　H₂NCONH₂　［K8731、特級］

尿素試液、10mol／L　尿素60.1gを水に溶かし、100mLとする。

ニンヒドリン　C₉H₆O₄　［K8870、特級］

薄層クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル　オクタデシルシリル化シリカゲル、薄層クロマトグラフィー用を参照。

薄層クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル(蛍光剤入り)　オクタデシルシリル化シリカゲル、薄層クロマトグラフィー用(蛍光剤入り)を参照。

薄層クロマトグラフィー用シリカゲル　シリカゲル、薄層クロマトグラフィー用を参照。

薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)　シリカゲル、薄層クロマトグラフィー用(蛍光剤入り)を参照。

薄層クロマトグラフィー用セルロース　セルロース、薄層クロマトグラフィー用を参照。

バソクプロイン　C₂₆H₂₀N₂　白色～黄褐色の、結晶性の粉末又は粉末。

バソクプロイン・エタノール試液　バソクプロイン0.1gをエタノール(99.5)に溶かし、100mLとする。

バルビタール　C₈H₁₂N₂O₃　［日本薬局方医薬品各条］

バルビタール緩衝液、pH8.6、イオン強度0.06　バルビタール1.62g及びバルビタールナトリウム12.38gを水900mLに溶かし、塩酸を加えてpH8.6に調整した後、水を加えて1000mLとする。

バルビタール緩衝液、pH8.6、イオン強度0.075　バルビタール2.76g及びバルビタールナトリウム15.46gを水900mLに溶かし、塩酸を加えてpH8.6に調整した後、水を加えて1000mLとする。

バルビタールナトリウム　C₈H₁₁N₂NaO₃　白色の、結晶又は結晶性の粉末である。水に溶けやすく、エタノール(95)に溶けにくく、ジエチルエーテルにほとんど溶けない。

pH　本品1.0gを水200mLに溶かした液のpHは9.9～10.3である。

乾燥減量　1.0％以下(1g、105℃、4時間)

含量　98.5％以上

定量法　本品を乾燥し、その約0.5gを精密に量り、分液漏斗に入れ、水20mLに溶かし、エタノール(95)5mL及び希塩酸10mLを加え、クロロホルム50mLで抽出する。更にクロロホルム25mLで3回抽出し、全クロロホルム抽出液を合わせ、水5mLずつで2回洗い、洗液はクロロホルム10mLずつで2回抽出し、前後のクロロホルム抽出液を合わせ、三角フラスコ中にろ過する。ろ紙をクロロホルム5mLずつで3回洗い、ろ液及び洗液を合わせ、エタノール(95)10mLを加え、0.1mol／L水酸化カリウム・エタノール溶液で滴定する(指示薬：アリザリンエローGG・チモールフタレイン試液2mL)。ただし、滴定の終点は液の黄色が淡青色を経て紫色に変わるときとする。同様の方法で空試験を行い、補正する。

0.1mol／L水酸化カリウム・エタノール溶液1mL＝20.62mgC₈H₁₁N₂NaO₃

1，4―ビス［2―(5―フェニルオキサゾリル)］ベンゼン　C₂₄H₁₆N₂O₂　淡黄色の結晶で、トルエンに溶けにくい。418nmに蛍光極大を示す。融点245～246℃。

人血清アルブミン　［生物学的製剤基準］

フェニルヘキシルシリル化シリカゲル、液体クロマトグラフィー用　液体クロマトグラフィー用に製造したもの。

フェノールフタレイン　C₂₀H₁₄O₄　［K8799、特級］

フェノールフタレイン試液　フェノールフタレイン1gをエタノール(95)100mLに溶かす。

1―ブタノール　CH₃(CH₂)₂CH₂OH　［K8810、特級］

2―ブタノン　CH₃COC₂H₅　［K8900、特級］

o―フタルアルデヒド　C₆H₄(CHO)₂

性状　薄い黄色～黄色の結晶又は結晶性の粉末

含量　99.0％以上。

フッ化カリウム　KF　［K8815、ふっ化カリウム、特級］

フルオレセインナトリウム　C₂₀H₁₀Na₂O₅　［日本薬局方医薬品各条］

フルシクロビン塩酸塩　C₅H₉ClFNO₂

性状　白色の粉末又は結晶である。

確認試験

赤外吸収スペクトル　日本薬局方の一般試験法の赤外吸収スペクトル測定法の塩化カリウム錠剤法により試験を行い、本品のスペクトルと本品の参照スペクトルを比較するとき、両者のスペクトルは同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。

核磁気共鳴スペクトル　本品の核磁気共鳴スペクトル測定用重水溶液につき、核磁気共鳴スペクトル測定用3―トリメチルシリルプロピオン酸ナトリウム―d₄を内部基準物質として、日本薬局方の一般試験法の核磁気共鳴スペクトル測定法により、¹Hを測定するとき、δ2.8～2.9ppm付近に多重線のシグナルAを、δ3.0～3.1ppm付近に多重線のシグナルBを、δ5.4ppm付近に多重線のシグナルCを示し、各シグナルの面積強度比A：B：Cはほぼ2：2：1である。

塩化物　本品の水溶液(1→50)は、日本薬局方の一般試験法の塩化物の定性反応を呈する。

pH　本品の水溶液(1→100)のpHは1.3～2.3である。

純度試験

類縁物質　本品1.0mgを移動相Aに溶かし、正確に10mLとして試料溶液とする。試料溶液10μLにつき、次の条件で液体クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液の各々のピーク面積を自動積分法により測定し、面積百分率法によりそれらの量を求めるとき、フルシクロビン以外のピークの合計量は1.0％以下である。

試験条件

検出器：蛍光光度計(励起波長：330nm、蛍光波長：430nm)

カラム：内径4.6mm、長さ25cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充填する。

カラム温度：25℃付近の一定温度

反応コイル：内径0.25mm、長さ2mのポリエーテルエーテルケトンチューブ

移動相A：リン酸二水素カリウム2.72gを水1000mLに溶かし、0.5mol／L1―オクタンスルホン酸ナトリウム溶液10mLを正確に加え、リン酸でpHを2.1に調整する。

移動相B：液体クロマトグラフィー用アセトニトリル

移動相の送液：移動相A及び移動相Bの混合比を次のように変えて濃度勾配制御する。

反応液：ホウ酸18.6gを水約800mLに溶かし、o―フタルアルデヒド0.8gをエタノール(99.5)20mLに溶かした液を加え、8mol／L水酸化ナトリウム試液を加えてpHを10.5に調整し、N―アセチル―L―システイン1.0gを加えて溶かす。さらに、この液に水を加え正確に1000mLとする。

反応温度：50℃付近の一定温度

移動相流量：毎分1.0mL

反応液流量：毎分1.0mL

面積測定範囲：試料溶液注入後40分間

システム適合性

検出の確認：フルシクロビン塩酸塩5.0mgを生理食塩液に溶かし、正確に50mLとして標準溶液とする。標準溶液1mLを正確に量り、生理食塩液を加えて正確に10mLとしてシステム適合性試験用溶液とする。システム適合性試験用溶液1mLを正確に量り、生理食塩液を加えて正確に100mLとする。この液10μLから得たフルシクロビンのピーク面積が、システム適合性試験用溶液のフルシクロビンのピーク面積の0.7～1.3％になることを確認する。

システムの性能：システム適合性試験用溶液10μLにつき、上記の条件で操作するとき、フルシクロビンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は、それぞれ40000段以上、0.8～1.5である。

システムの再現性：システム適合性試験用溶液10μLにつき、上記の条件で試験を3回繰り返すとき、フルシクロビンのピーク面積の相対標準偏差は0.95％以下である。

フルデオキシグルコース　C₆H₁₁FO₅　白色の粉末である。水に溶けやすく、アセトニトリル、エタノール(99.5)又はジエチルエーテルにほとんど溶けない。

融点　150～185℃

確認試験

赤外吸収スペクトル　本品を乾燥し、日本薬局方の一般試験法の赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法を準用して試験を行い、本品のスペクトルと本品の参照スペクトルを比較するとき、両者のスペクトルは同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。

旋光度　［α］_D²⁰＋60～＋65°　本品を乾燥し、その約100mgを精密に量り、アンモニア試液20μL及び水を加えて溶かし、正確に10mLとする。この液につき、層長100mmで測定する。

純度試験

類縁物質　本品50mgを水1mLに溶かし、試料溶液とする。この試料溶液0.5mLを正確に量り、水を加えて正確に25mLとし、標準溶液とする。これらの液につき、日本薬局方の一般試験法の薄層クロマトグラフィーを準用して試験を行う。試料溶液及び標準溶液2μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次に、アセトニトリル／水混液(19：1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき、原点のスポット以外に検出されるスポットはない。また、これに10vol％硫酸・メタノール試液を均等に噴霧した後、150～250℃で加熱するとき、試料溶液から得た主スポット及び原点のスポット以外のスポットは、標準溶液から得たスポットより濃くない。

乾燥減量　2.0％以下(0.5g、105℃、3時間)。

フルテメタモル　C₁₄H₁₁FN₂OS　黄色～帯黄褐色又は帯緑黄色の粉末である。ジメチルスルホキシドに溶けやすく、エタノール(99.5)に溶けにくく、アセトニトリルに極めて溶けにくく、水にはほとんど溶けない。

確認試験

赤外吸収スペクトル　本品につき、日本薬局方の一般試験法の赤外吸収スペクトル測定法のATR法を準用して測定するとき、波数3370cm^－1、2930cm^－1、2890cm^－1、1153cm^－1及び1105cm^－1付近に吸収を認める。

純度試験

類縁物質　本品約2.5mgを精密に量り、ジメチルスルホキシドを加えて溶かし、正確に5mLとする。この液1mLを正確に量り、水／液体クロマトグラフィー用アセトニトリル混液(1：1)を加えて正確に10mLとし、試料溶液とする。試料溶液20μLにつき、次の条件で液体クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液の各々のピーク面積を自動積分法により測定し、面積百分率法によりそれらの量を求めるとき、フルテメタモル以外のピークの合計量は5.0％以下である。

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：330nm)

カラム：内径4.6mm、長さ10cmのステンレス管に2.6μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充填する。

カラム温度：45℃付近の一定温度

移動相A：ギ酸1mLに水を加えて正確に1000mLとする。

移動相B：ギ酸1mLに水200mLを加え、液体クロマトグラフィー用アセトニトリルを加えて正確に1000mLとする。

移動相の送液：移動相A及び移動相Bの混合比を次のように変えて濃度勾配制御する。

流量：毎分1.5mL

面積測定範囲：溶媒のピークの後から注入後22分まで

システム適合性

検出の確認：試料溶液1mLを正確に量り、水／液体クロマトグラフィー用アセトニトリル混液(1：1)を加えて正確に20mLとし、システム適合性試験用溶液とする。システム適合性試験用溶液1mLを正確に量り、水／液体クロマトグラフィー用アセトニトリル混液(1：1)を加えて正確に100mLとする。この液20μLから得たフルテメタモルのピーク面積が、システム適合性試験用溶液のフルテメタモルのピーク面積の0.7～1.3％になることを確認する。

システムの性能：システム適合性試験用溶液20μLにつき、上記の条件で操作するとき、フルテメタモルのピークの理論段数及びシンメトリー係数は、それぞれ20000段以上及び1.5以下である。

システムの再現性：システム適合性試験用溶液20μLにつき、上記の条件で試験を6回繰り返すとき、フルテメタモルのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

プロピルエーテル、イソ　(CH₃)₂CHOCH(CH₃)₂　［K9528、ジイソプロピルエーテル、特級］

ブロモクレゾールグリーン　C₂₁H₁₄Br₄O₅S　［K8840、特級］

ブロモクレゾールグリーン溶液　ブロモクレゾールグリーン10mgに希水酸化ナトリウム試液2mLを加えて溶かし、エタノール(95)10mL及び水を加えて20mLとする。

フロルタウシピル　C₁₆H₁₀FN₃　白色～黄色の粉末である。

確認試験

赤外吸収スペクトル　本品につき、日本薬局方の一般試験法の赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき、波数3440cm^－1、3040cm^－1、1483cm^－1、1256cm^－1及び998cm^－1付近に吸収を認める。

純度試験

類縁物質　本品をメタノール／水混液(9：1)で0.05mg／mLの濃度とし、試料溶液とする。試料溶液5μLを正確にとり、次の条件で液体クロマトグラフィーにより試験を行う。各々のピーク面積を自動積分法により測定し、面積百分率法によりそれらの量を求めるとき、フロルタウシピルのピーク面積は98.0％以上であり、フロルタウシピル以外のピークの面積はそれぞれ0.5％以下である。ただし、フロルタウシピルに対する相対保持時間約0.90、約1.83、約1.87のピークの面積は、それぞれ自動積分法で測定した面積に感度係数1.205、1.781、2.758を乗じた数とする。

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：270nm)

カラム：内径3.0mm、長さ10cmのステンレス管に3.0μmの液体クロマトグラフィー用ペンタフルオロフェニル化オクタデシルシリル化シリカゲルを充填する。

カラム温度：45℃付近の一定温度

移動相A：0.1vol％トリフルオロ酢酸溶液

移動相B：0.1vol％トリフルオロ酢酸アセトニトリル溶液

移動相の送液：移動相A及び移動相Bの混合比を次のように変えて濃度勾配を制御する。