※プロダクトイオンをモニターイオンとする。

５　検量線の作成

ホルムアルデヒド標準液をメスフラスコ4個以上に採り、それぞれに精製水を加えて、濃度を段階的にした溶液を調製する。この場合、調製した溶液のホルムアルデヒドの濃度は、上記4(1)に示す検水の濃度範囲を超えてはならない。以下上記4(1)及び(2)と同様に操作して、ホルムアルデヒドのモニターイオンのピーク高さ又はピーク面積を求め、ホルムアルデヒドの濃度との関係を求める。

６　空試験

精製水10mlを採り、以下上記4(1)及び(2)と同様に操作して試験溶液中のホルムアルデヒドの濃度を求め、検量線の濃度範囲の下限値を下回ることを確認する。

求められた濃度が当該濃度範囲の下限値以上の場合は、是正処置を講じた上で上記4(1)及び(2)と同様の操作を再び行い、求められた濃度が当該濃度範囲の下限値を下回るまで操作を繰り返す。

７　連続試験を実施する場合の措置

オートサンプラーを用いて10以上の試料の試験を連続的に実施する場合には、以下に掲げる措置を講ずる。

(１)　おおむね10の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に、上記5で調製した溶液の濃度のうち最も高いものから最も低いものまでの間の一定の濃度(以下この7において「調製濃度」という。)に調製した溶液について、上記4(1)及び(2)に示す操作により試験を行い、算定された濃度と調製濃度との差を求める。

(２)　上記(1)により求められた差が調製濃度の±20％の範囲を超えた場合には、是正処置を講じた上で上記(1)で行った試験の前に試験を行ったおおむね10の試料及びそれらの後に試験を行った全ての試料について再び分析を行う。その結果、上記(1)により求められた差が再び調製濃度の±20％の範囲を超えた場合には、上記4及び5の操作により試験し直す。

(平17厚労告125・平24厚労告66・平26厚労告147・平29厚労告87・平30厚労告138・令2厚労告95・令6厚労告99・一部改正)

イオンクロマトグラフ(陽イオン)による一斉分析法

ここで対象とする項目は、ナトリウム及びカルシウム、マグネシウム等(硬度)である。

１　試薬

(１)　精製水

測定対象成分を含まないもの

(２)　溶離液

測定対象成分が分離できるもの

(３)　除去液

サプレッサを動作させることができるもの

(４)　硝酸(1＋1)

(５)　硝酸(1＋160)

(６)　ナトリウム標準原液

別表第3の1(9)の例による。

(７)　カルシウム標準原液

別表第4の1(5)の例による。

(８)　マグネシウム標準原液

別表第4の1(5)の例による。

(９)　陽イオン混合標準液

ナトリウム標準原液、カルシウム標準原液及びマグネシウム標準原液を1つのメスフラスコに等量採り、精製水で20倍に薄めたもの

この溶液1mlは、ナトリウム、カルシウム及びマグネシウムをそれぞれ0.05mg含む。

この溶液は、使用の都度調製する。

２　器具及び装置

(１)　メンブランフィルターろ過装置

別表第12の2(1)の例による。

(２)　イオンクロマトグラフ

ア　分離カラム

サプレッサ型は、内径2～5mm、長さ5～25cmのもので、陽イオン交換基を被覆したポリマー系充填剤を充填したもの又はこれと同等以上の分離性能を有するもの

ノンサプレッサ型は、内径が4～4.6mm、長さ5～25cmのもので、シリカ材若しくはポリマー基材に陽イオン交換基を被覆したもの又はこれと同等以上の分離性能を有するもの

イ　検出器

電気伝導度検出器

３　試料の採取及び保存

試料は、精製水で洗浄したポリエチレン瓶に採取し、速やかに試験する。速やかに試験できない場合は、冷暗所に保存し、72時間以内に試験する。

４　試験操作

(１)　前処理

検水(検水に含まれるそれぞれの対象物質の濃度が200mg／Lを超える場合には、0.1～200mg／Lとなるように精製水を加えて調製したもの)をメンブランフィルターろ過装置でろ過し、初めのろ液約10mlは捨て、次のろ液を試験溶液とする。

(２)　分析

上記(1)で得られた試験溶液の一定量をイオンクロマトグラフに注入し、それぞれの陽イオンのピーク高さ又はピーク面積を求め、下記5により作成した検量線から試験溶液中のそれぞれの陽イオンの濃度を求め、検水中のそれぞれの陽イオンの濃度を算定する。

ただし、カルシウム、マグネシウム等(硬度)については、まずカルシウム及びマグネシウムの濃度を測定し、次式により濃度を算定する。

硬度(炭酸カルシウムmg／L)

＝〔カルシウム(mg／L)×2.497〕＋〔マグネシウム(mg／L)×4.118〕

５　検量線の作成

それぞれの陽イオンの標準原液又は陽イオン混合標準液をメスフラスコ4個以上に採り、それぞれに精製水を加えて、濃度を段階的にした溶液を調製する。この場合、調製した溶液のそれぞれの陽イオンの濃度は、上記4(1)に示す検水の濃度範囲を超えてはならない。以下上記4(2)と同様に操作して、それぞれの陽イオンの濃度とピーク高さ又はピーク面積との関係を求める。

６　空試験

精製水を一定量採り、以下上記4(1)及び(2)と同様に操作して試験溶液中のそれぞれの陽イオンの濃度を求め、検量線の濃度範囲の下限値を下回ることを確認する。

求められた濃度が当該濃度範囲の下限値以上の場合は、是正処置を講じた上で上記4(1)及び(2)と同様の操作を再び行い、求められた濃度が当該濃度範囲の下限値を下回るまで操作を繰り返す。

７　連続試験を実施する場合の措置

オートサンプラーを用いて10以上の試料の試験を連続的に実施する場合には、以下に掲げる措置を講ずる。

(１)　おおむね10の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に、上記5で調製した溶液の濃度のうち最も高いものから最も低いものまでの間の一定の濃度(以下この7において「調製濃度」という。)に調製した溶液について、上記4(2)に示す操作により試験を行い、算定された濃度と調製濃度との差を求める。

(２)　上記(1)により求められた差が調製濃度の±10％の範囲を超えた場合には、是正処置を講じた上で上記(1)で行った試験の前に試験を行ったおおむね10の試料及びそれらの後に試験を行った全ての試料について再び分析を行う。その結果、上記(1)により求められた差が再び調製濃度の±10％の範囲を超えた場合には、上記4及び5の操作により試験し直す。

(平17厚労告125・平24厚労告66・平26厚労告147・一部改正)

滴定法

ここで対象とする項目は、塩化物イオンである。

１　試薬

(１)　精製水

測定対象成分を含まないもの

(２)　硝酸銀溶液(5w／v％)

(３)　クロム酸カリウム溶液

別表第12の1(16)の例による。

(４)　塩化ナトリウム溶液(0.01mol／L)

塩化ナトリウム0.584gを精製水に溶かして1Lとしたもの

(５)　硝酸銀溶液(0.01mol／L)

硝酸銀1.7gを精製水に溶かして1Lとしたもの

この溶液は、褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。

この溶液1mlは、塩化物イオンとして0.355mgを含む量に相当する。

なお、次の操作により硝酸銀溶液(0.01mol／L)のファクター(f)を求める。

塩化ナトリウム溶液(0.01mol／L)25mlを白磁皿に採り、クロム酸カリウム溶液0.2mlを指示薬として加え、硝酸銀溶液(0.01mol／L)を用いて淡黄褐色が消えずに残るまで滴定する。別に、精製水45mlを白磁皿に採り、塩化ナトリウム溶液(0.01mol／L)5.0mlを加え、以下上記と同様に操作して精製水について試験を行い、補正した硝酸銀溶液(0.01mol／L)のml数aから次式によりファクターを算定する。

ファクター(f)＝20／a

２　試料の採取及び保存

試料は、精製水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し、速やかに試験する。速やかに試験できない場合は、冷暗所に保存し、2週間以内に試験する。

３　試験操作

検水100mlを白磁皿に採り、クロム酸カリウム溶液0.5mlを指示薬として加え、硝酸銀溶液(0.01mol／L)を用いて淡黄褐色が消えずに残るまで滴定し、これに要した硝酸銀溶液(0.01mol／L)のml数bを求める。別に、精製水100mlを白磁皿に採り、塩化ナトリウム溶液(0.01mol／L)5.0mlを加え、以下検水と同様に操作し、これに要した硝酸銀溶液(0.01mol／L)のml数cを求め、次式により検水中の塩化物イオンの濃度を算定する。

塩化物イオン(mg／L)＝〔b－(c－5／f)〕×f×0.355×1000／100

この式において、fは硝酸銀溶液(0.01mol／L)のファクターを表す。

(平17厚労告125・平18厚労告191・平24厚労告66・平26厚労告147・一部改正)

滴定法

ここで対象とする項目は、カルシウム、マグネシウム等(硬度)である。

１　試薬

(１)　精製水

測定対象成分を含まないもの

(２)　シアン化カリウム溶液(10w／v％)

(３)　塩酸(1＋9)

(４)　塩化マグネシウム溶液(0.01mol／L)

酸化マグネシウム0.403gを少量の塩酸(1＋9)で溶かし、水浴上で塩酸臭がなくなるまで加温した後、精製水を加えて1Lとしたもの

(５)　アンモニア緩衝液

塩化アンモニウム67.5gをアンモニア水570mlに溶かし、精製水を加えて1Lとしたもの

(６)　塩酸ヒドロキシルアミン

(７)　エチルアルコール(95v／v％)

測定対象成分を含まないもの

(８)　EBT溶液

エリオクロムブラックT0.5g及び塩酸ヒドロキシルアミン4.5gをエチルアルコール(95v／v％)に溶かして100mlとしたもの

この溶液は、褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。

(９)　EDTA溶液(0.01mol／L)

エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム(2水塩)3.722gを精製水に溶かして1Lとしたもの

この溶液1mlは、炭酸カルシウムとして1mgを含む量に相当する。

この溶液は、褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。

２　試料の採取及び保存

試料は、精製水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し、速やかに試験する。速やかに試験できない場合は、冷暗所に保存し、72時間以内に試験する。

３　試験操作

検水100mlを三角フラスコに採り、シアン化カリウム溶液(10w／v％)数滴、塩化マグネシウム溶液(0.01mol／L)1ml及びアンモニア緩衝液2mlを加える。これにEBT溶液数滴を指示薬として加え、EDTA溶液(0.01mol／L)を用いて液が青色を呈するまで滴定し、これに要したEDTA溶液(0.01mol／L)のml数aから、次式により検水中の硬度を検水に含まれる炭酸カルシウムの濃度として算定する。

硬度(炭酸カルシウムmg／L)＝(a－1)×1000×1／100

なお、シアン化カリウム溶液(10w／v％)を加えなくても滴定の終点が明瞭な場合は、その操作を省略することができる。

４　空試験

精製水100mlを採り、以下上記3と同様に操作して硬度を求める。

(平24厚労告66・平26厚労告147・一部改正)

重量法

ここで対象とする項目は、蒸発残留物である。

１　試薬

精製水

２　器具

蒸発皿

３　試料の採取及び保存

試料は、精製水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し、速やかに試験する。速やかに試験できない場合は、冷暗所に保存し、2週間以内に試験する。

４　試験操作

105～110℃で乾燥させてデシケーター中で放冷後、秤量した蒸発皿に、検水を100～500ml採り、水浴上で蒸発乾固する。次に、これを105～110℃で2～3時間乾燥させ、デシケーター中で放冷後、秤量し、蒸発皿の前後の重量差amgを求め、次式により検水中の蒸発残留物の濃度を算定する。

蒸発残留物(mg／L)＝a×1000／検水(ml)

(平17厚労告125・平18厚労告191・平24厚労告66・平26厚労告147・平29厚労告87・令2厚労告95・令6厚労告99・一部改正)

固相抽出―高速液体クロマトグラフ法

ここで対象とする項目は、陰イオン界面活性剤である。

１　試薬

(１)　精製水

測定対象成分を含まないもの

(２)　メチルアルコール

測定対象成分を含まないもの

(３)　過塩素酸ナトリウム

(４)　アセトニトリル

測定対象成分を含まないもの

(５)　窒素ガス

測定対象成分を含まないもの

(６)　陰イオン界面活性剤標準原液

デシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ウンデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、トリデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム及びテトラデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムのうち直鎖アルキル基の末端以外の炭素にフェニル基が結合したものそれぞれ100mgをメチルアルコールに溶かして100mlとしたもの

この溶液1mlは、デシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ウンデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、トリデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム及びテトラデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムをそれぞれ1mg含む。

この溶液は、冷暗所に保存する。

(７)　陰イオン界面活性剤標準液

陰イオン界面活性剤標準原液をメチルアルコールで10倍に薄めたもの

この溶液1mlは、デシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ウンデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、トリデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム及びテトラデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムをそれぞれ0.1mg含む。

この溶液は、使用の都度調製する。

２　器具及び装置

(１)　固相カラム

スチレンジビニルベンゼン共重合体若しくはオクタデシルシリル基を化学結合したシリカゲルを詰めたもの又はこれと同等以上の性能を有するもの

(２)　高速液体クロマトグラフ

ア　分離カラム

内径4.6mm、長さ15～25cmのステンレス管に、オクタデシルシリル基を化学結合した粒径が3～5μmのシリカゲルを充填したもの又はこれと同等以上の分離性能を有するもの

イ　移動相

最適条件に調製したもの

例えば、アセトニトリルと精製水を体積比で65：35の割合で混合した液1Lに過塩素酸ナトリウム12.3gを溶かしたもの

ウ　検出器

蛍光検出器で、励起波長221nm付近、蛍光波長284nm付近に設定したもの

３　試料の採取及び保存

試料は、精製水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し、速やかに試験する。速やかに試験できない場合は、冷暗所に保存し、72時間以内に試験する。

４　試験操作

(１)　前処理

固相カラムにメチルアルコール5ml、精製水5mlを順次注入する。次に、検水500ml(検水に含まれるそれぞれの陰イオン界面活性剤としての濃度が0.5mg／Lを超える場合には、0.02～0.5mg／Lとなるように精製水を加えて500mlに調製したもの)を毎分約30mlの流量で固相カラムに流す。次いで、固相カラムの上端からメチルアルコール5mlを緩やかに流し、試験管に採る。試験管の溶出液に窒素ガスを緩やかに吹き付けて2mlとし、これを試験溶液とする。

(２)　分析

上記(1)で得られた試験溶液の一定量を高速液体クロマトグラフに注入し、それぞれの陰イオン界面活性剤のピーク面積を求め、下記5により作成した検量線から試験溶液中のそれぞれの陰イオン界面活性剤の濃度を求め、検水中のそれぞれの陰イオン界面活性剤の濃度を算定する。

それぞれの陰イオン界面活性剤の濃度を合計して陰イオン界面活性剤としての濃度を算定する。

５　検量線の作成

陰イオン界面活性剤標準原液又は陰イオン界面活性剤標準液をメスフラスコ4個以上に採り、それぞれにメチルアルコールを加えて、濃度を段階的にした溶液を調製する。この場合、調製した溶液のそれぞれの陰イオン界面活性剤としての濃度は、上記4(1)に示す検水の濃度範囲から算定される試験溶液の濃度範囲を超えてはならない。以下上記4(2)と同様に操作して、それぞれの陰イオン界面活性剤の濃度とピーク面積との関係を求める。

６　空試験

精製水500mlを採り、以下上記4(1)及び(2)と同様に操作して試験溶液中のそれぞれの陰イオン界面活性剤の濃度を求め、検量線の濃度範囲の下限値を下回ることを確認する。

求められた濃度が当該濃度範囲の下限値以上の場合は、是正処置を講じた上で上記4(1)及び(2)と同様の操作を再び行い、求められた濃度が当該濃度範囲の下限値を下回るまで操作を繰り返す。

７　連続試験を実施する場合の措置

オートサンプラーを用いて10以上の試料の試験を連続的に実施する場合には、以下に掲げる措置を講ずる。

(１)　おおむね10の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に、上記5で調製した溶液の濃度のうち最も高いものから最も低いものまでの間の一定の濃度(以下この7において「調製濃度」という。)に調製した溶液について、上記4(2)に示す操作により試験を行い、算定された濃度と調製濃度との差を求める。

(２)　上記(1)により求められた差が調製濃度の±20％の範囲を超えた場合には、是正処置を講じた上で上記(1)で行った試験の前に試験を行ったおおむね10の試料及びそれらの後に試験を行った全ての試料について再び分析を行う。その結果、上記(1)により求められた差が再び調製濃度の±20％の範囲を超えた場合には、上記4及び5の操作により試験し直す。

(令5厚労告85・追加、令6厚労告99・一部改正)

液体クロマトグラフ―質量分析法

ここで対象とする項目は、陰イオン界面活性剤である。

１　試薬

(１)　精製水

別表第24の1(1)の例による。

(２)　メチルアルコール

別表第24の1(2)の例による。

(３)　アセトニトリル

別表第24の1(4)の例による。

(４)　ぎ酸(0.1v／v％)

(５)　内部標準原液

4―ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム―¹³C₆1mgをメチルアルコールに溶かして100mlとしたもの

この溶液1mlは、4―ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム―¹³C₆を10μg含む。

この溶液は、冷暗所に保存する。

(６)　内部標準液

内部標準原液をメチルアルコールで100倍に薄めたもの

この溶液1mlは4―ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム―¹³C₆を0.1μg含む。

この溶液は、使用の都度調製する。

(７)　陰イオン界面活性剤標準原液

別表第24の1(6)の例による。

(８)　陰イオン界面活性剤標準液

陰イオン界面活性剤標準原液をメチルアルコールで100倍に薄めたもの

この溶液1mlは、デシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ウンデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、トリデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム及びテトラデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムをそれぞれ0.01mg含む。

この溶液は、使用の都度調製する。

２　器具及び装置

(１)　液体クロマトグラフ―質量分析計

ア　分離カラム

内径2.1mm、長さ10～15cmのステンレス管に、オクチル基を化学結合した粒径が1.7～3μmのシリカゲルを充填したもの又はこれと同等以上の分離性能を有するもの

イ　移動相

最適条件に調製したもの

例えば、A液はぎ酸(0.1v／v％)、B液はアセトニトリルのもの

ウ　移動相流量

対象物質の最適分離条件に設定できるもの

例えば、毎分0.3mlの流量で、A液とB液の混合比が35：65のもの

エ　検出器

別表第17の2の2(4)エの例による。

オ　モニターイオンを得るための電圧

別表第17の2の2(4)オの例による。

３　試料の採取及び保存

別表第24の3の例による。

４　試験操作

(１)　前処理

検水(検水に含まれるそれぞれの対象物質としての濃度が0.5mg／Lを超える場合には、0.01～0.5mg／Lとなるように精製水を加えて調製したもの)1mlに対してアセトニトリル1mlの割合で加えて混合し、内部標準液を試験溶液の内部標準物質濃度がおおむね5μg／Lとなるよう一定量注入し、これを試験溶液とする。

ただし、検水中の硬度などの夾雑成分に影響されず、必要な精度が得られる場合は、内部標準液の添加を省略することができる。

(２)　分析

上記(1)で得られた試験溶液の一定量を液体クロマトグラフ―質量分析計に注入し、表1に示す対象物質と内部標準物質とのモニターイオンのピーク面積の比を求め、下記5により作成した検量線から試験溶液中のそれぞれの対象物質の濃度を求め、検水中のそれぞれの対象物質の濃度を算定する。

ただし、内部標準液の添加を省略した場合は、表1に示す対象物質のモニターイオンのピーク面積を求め、下記5により作成した検量線から試験溶液中のそれぞれの対象物質の濃度を求め、検水中のそれぞれの対象物質の濃度を算定する。

それぞれの対象物質の濃度を合計して陰イオン界面活性剤としての濃度を算定する。

表1　モニターイオンの例

※1プロダクトイオンをモニターイオンとする。

※2は内部標準物質である。

５　検量線の作成

陰イオン界面活性剤標準液をメスフラスコ4個以上に採り、それぞれに精製水を加えて、濃度を段階的にした溶液を調製する。この場合、調製した溶液のそれぞれの対象物質の濃度は、上記4(1)に示す検水の濃度範囲を超えてはならない。以下上記4(1)及び(2)と同様に操作して、対象物質と内部標準物質とのモニターイオンのピーク面積の比を求め、対象物質の濃度との関係を求める。

ただし、内部標準液の添加を省略した場合は、以下上記4(1)及び(2)と同様に操作して、対象物質のモニターイオンのピーク面積を求め、対象物質の濃度との関係を求める。

６　空試験

精製水を一定量採り、以下上記4(1)及び(2)と同様に操作して試験溶液中の対象物質の濃度を求め、検量線の濃度範囲の下限値を下回ることを確認する。

求められた濃度が当該濃度範囲の下限値以上の場合は、是正処置を講じた上で上記4(1)及び(2)と同様の操作を再び行い、求められた濃度が当該濃度範囲の下限値を下回るまで操作を繰り返す。

７　連続試験を実施する場合の措置

オートサンプラーを用いて10以上の試料の試験を連続的に実施する場合には、以下に掲げる措置を講ずる。

(１)　おおむね10の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に、上記5で調製した溶液の濃度のうち最も高いものから最も低いものまでの間の一定の濃度(以下この7において「調製濃度」という。)に調製した溶液について、上記4(1)及び(2)に示す操作により試験を行い、算定された濃度と調製濃度との差を求める。

(２)　上記(1)により求められた差が調製濃度の±20％の範囲を超えた場合には、是正処置を講じた上で上記(1)で行った試験の前に試験を行ったおおむね10の試料及びそれらの後に試験を行った全ての試料について再び分析を行う。その結果、上記(1)により求められた差が再び調製濃度の±20％の範囲を超えた場合には、上記4及び5の操作により試験し直す。

(平17厚労告125・平24厚労告66・平24厚労告290・平26厚労告147・平29厚労告87・令4厚労告134・令5厚労告85・令6厚労告99・一部改正)

パージ・トラップ―ガスクロマトグラフ―質量分析法

ここで対象とする項目は、ジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールである。

１　試薬

(１)　精製水

測定対象成分を含まないもの

(２)　アスコルビン酸ナトリウム

(３)　チオ硫酸ナトリウム溶液(0.3w／v％)

(４)　メチルアルコール

測定対象成分を含まないもの

(５)　内部標準原液

ジェオスミン―d₃又は2，4，6―トリクロロアニソール―d₃のいずれか0.010gをメチルアルコールに溶かして10mlとしたもの

この溶液1mlは、ジェオスミン―d₃又は2，4，6―トリクロロアニソール―d₃を1mg含む。

この溶液は、調製後直ちにねじ口バイアルに入れて冷凍保存する。

(６)　内部標準液

内部標準原液をメチルアルコールで、ジェオスミン―d₃では1000～100000倍に、2，4，6―トリクロロアニソール―d₃では250～25000倍に薄めたもの

この溶液1mlは、ジェオスミン―d₃を0.01～1μg又は2，4，6―トリクロロアニソール―d₃を0.04～4μg含む。

この溶液は、使用の都度調製する。

(７)　ジェオスミン及び2―メチルイソボルネオール標準原液

ジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールのそれぞれ0.010gをメチルアルコールに溶かして100mlとしたもの

この溶液1mlは、ジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールをそれぞれ0.1mg含む。

この溶液は、調製後直ちに10mlずつをねじ口バイアルに入れて冷凍保存する。

(８)　ジェオスミン及び2―メチルイソボルネオール標準液

ジェオスミン及び2―メチルイソボルネオール標準原液をあらかじめメチルアルコール少量を入れたメスフラスコに一定量採り、メチルアルコールで100倍の濃度に薄めたもの

この溶液1mlは、ジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールをそれぞれ0.001mg含む。

この溶液は、使用の都度調製する。

２　器具及び装置

(１)　ねじ口瓶

別表第14の2(1)の例による。

(２)　ねじ口バイアル

別表第17の2(2)の例による。

(３)　パージ・トラップ装置

ア　パージ容器

別表第14の2(3)アの例による。

イ　恒温槽

別表第14の2(3)イの例による。

ウ　トラップ管

内径2mm以上、長さ5～30cmのもので、ステンレス管又はこの内面にガラスを被覆したもので、ポリ―2，6―ジフェニル―p―ジフェニレンオキサイドを0.2～0.3g充填したもの又はこれと同等以上の吸着性能を有するもの

エ　脱着装置

別表第14の2(3)エの例による。

オ　クライオフォーカス装置

別表第14の2(3)オの例による。

(４)　ガスクロマトグラフ―質量分析計

ア　分離カラム

内径0.25～0.53mm、長さ15～30mの溶融シリカ製のキャピラリーカラムで、内面に5％フェニル―95％ジメチルポリシロキサンを0.3～1μmの厚さに被覆したもの又はこれと同等以上の分離性能を有するもの

イ　分離カラムの温度

対象物質の最適分離条件に設定できるもの

例えば、40℃を1分間保持し、毎分10℃の速度で上昇させ220℃にできるもの

ウ　検出器

別表第14の2(4)ウの例による。

エ　イオン化電圧

別表第14の2(4)エの例による。

オ　キャリアーガス

別表第14の2(4)オの例による。

３　試料の採取及び保存

別表第17の3の例による。

４　試験操作

(１)　前処理

検水(検水に含まれるそれぞれの対象物質の濃度が0.0001mg／Lを超える場合には、0.000001～0.0001mg／Lとなるように精製水を加えて調製したもの)に内部標準液を試験溶液の内部標準物質濃度がジェオスミン―d₃がおおむね0.005～0.5μg／L及び2，4，6―トリクロロアニソール―d₃がおおむね0.02～2μg／Lとなるよう一定量注入し、これを試験溶液とする。

(２)　分析

上記(1)で得られた試験溶液5～25mlをパージ容器に採り、パージ容器及びトラップ管を恒温槽で加温する。次いで、パージ・トラップ装置及びガスクロマトグラフ―質量分析計を操作し、表1に示すジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールのそれぞれと内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、下記5により作成した検量線から検水中のジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールのそれぞれの濃度を算定する。

表1　フラグメントイオンの例

※印は内部標準物質である。

５　検量線の作成

ジェオスミン及び2―メチルイソボルネオール標準液をメスフラスコ4個以上に採り、それぞれに試験溶液と同じ割合となるように内部標準液を加え、更にメチルアルコールを加えて、濃度を段階的にした溶液を調製する。次いで、段階的に調製した溶液を一定の割合でメスフラスコに採り、それぞれに精製水を加えて一定量とする。この場合、調製した溶液のジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールのそれぞれの濃度は、上記4(1)に示す検水の濃度範囲を超えてはならない。また、内部標準物質の濃度が上記4(1)に示す試験溶液の内部標準物質濃度と同一になるよう調整する。以下上記4(1)及び(2)と同様に操作してジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールのそれぞれと内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、ジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールのそれぞれの濃度との関係を求める。

６　空試験

精製水を一定量採り、以下上記4(1)及び(2)と同様に操作して試験溶液中のジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールのそれぞれの濃度を求め、検量線の濃度範囲の下限値を下回ることを確認する。

求められた濃度が当該濃度範囲の下限値以上の場合は、是正処置を講じた上で上記4(1)及び(2)と同様の操作を再び行い、求められた濃度が当該濃度範囲の下限値を下回るまで操作を繰り返す。

７　連続試験を実施する場合の措置

オートサンプラーを用いて10以上の試料の試験を連続的に実施する場合には、以下に掲げる措置を講ずる。

(１)　おおむね10の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に、上記5で調製した溶液の濃度のうち最も高いものから最も低いものまでの間の一定の濃度(以下この7において「調製濃度」という。)に調製した溶液について、上記4(1)及び(2)に示す操作により試験を行い、算定された濃度と調製濃度との差を求める。

(２)　上記(1)により求められた差が調製濃度の±20％の範囲を超えた場合には、是正処置を講じた上で上記(1)で行った試験の前に試験を行ったおおむね10の試料及びそれらの後に試験を行った全ての試料について再び分析を行う。その結果、上記(1)により求められた差が再び調製濃度の±20％の範囲を超えた場合には、上記4及び5の操作により試験し直す。

(平17厚労告125・平18厚労告191・平24厚労告66・平26厚労告147・平29厚労告87・平30厚労告138・令4厚労告134・令6厚労告99・一部改正)

ヘッドスペース―ガスクロマトグラフ―質量分析法

ここで対象とする項目は、ジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールである。

１　試薬

(１)　精製水

別表第25の1(1)の例による。

(２)　アスコルビン酸ナトリウム

(３)　チオ硫酸ナトリウム溶液(0.3w／v％)

(４)　塩化ナトリウム

測定対象成分を含まないもの

(５)　メチルアルコール

別表第25の1(4)の例による。

(６)　内部標準原液

別表第25の1(5)の例による。

(７)　内部標準液

別表第25の1(6)の例による。

(８)　ジェオスミン及び2―メチルイソボルネオール標準原液

別表第25の1(7)の例による。

(９)　ジェオスミン及び2―メチルイソボルネオール標準液

別表第25の1(8)の例による。

２　器具及び装置

(１)　ねじ口瓶

別表第14の2(1)の例による。

(２)　ねじ口バイアル

別表第17の2(2)の例による。

(３)　バイアル

容量20～80mlのもの

(４)　セプタム

(５)　ポリテトラフルオロエチレンシート

別表第15の2(5)の例による。

(６)　金属製キャップ

(７)　金属製キャップ締め器

(８)　恒温槽

80℃に設定できるもの

(９)　トラップ管

内径2mm以上、長さ5～30cmのもので、ステンレス管又はこの内面にガラスを被覆したものにポリ―2，6―ジフェニル―p―ジフェニレンオキサイドを0.2～0.3g充填したもの又はこれと同等以上の吸着性能を有するもの

ただし、トラップ操作を行わない場合は、この装置を使用しなくてもよい。

(１０)　脱着装置

トラップ管を180～250℃の温度に急速に加熱できるもの

ただし、トラップ操作を行わない場合は、この装置を使用しなくてもよい。

(１１)　ガスクロマトグラフ―質量分析計

ア　試料導入部

別表第15の2(11)アの例による。

イ　分離カラム

別表第25の2(4)アの例による。

ウ　分離カラムの温度

別表第25の2(4)イの例による。

エ　検出器

別表第14の2(4)ウの例による。

オ　イオン化電圧

別表第14の2(4)エの例による。

カ　キャリアーガス

別表第14の2(4)オの例による。

３　試料の採取及び保存

別表第17の3の例による。

４　試験操作

(１)　前処理

80℃で塩化ナトリウムが過飽和になるように塩化ナトリウムの一定量をバイアルに加えた後、検水(検水に含まれるそれぞれの対象物質の濃度が0.0002mg／Lを超える場合には、0.000001～0.0002mg／Lとなるように精製水を加えて調製したもの)をバイアル容量に対して0.40～0.85となるように採り、内部標準液を試験溶液の内部標準物質濃度がジェオスミン―d₃がおおむね0.005～0.5μg／L及び2，4，6―トリクロロアニソール―d₃がおおむね0.02～2μg／Lとなるよう一定量注入する。直ちにポリテトラフルオロエチレンシート、セプタム及び金属製キャップをのせ、金属製キャップ締め器で密閉する。次いで、バイアルを振り混ぜた後、恒温槽で30分間以上静置し、これを試験溶液とする。

(２)　分析

上記(1)で得られた試験溶液の気相の一定量をガスクロマトグラフ―質量分析計(トラップ操作を行う場合にはトラップ管及び脱着装置を接続したもの)に注入し、別表第25の表1に示すジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールのそれぞれと内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、下記5により作成した検量線から試験溶液中のジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールのそれぞれの濃度を求め、検水中のジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールのそれぞれの濃度を算定する。

５　検量線の作成

ジェオスミン及び2―メチルイソボルネオール標準液をメスフラスコ4個以上に採り、それぞれに試験溶液と同じ割合となるように内部標準液を加え、更にメチルアルコールを加えて、濃度を段階的にした溶液を調製する。精製水を上記4(1)と同様に採り、これに段階的に調製したメチルアルコール溶液を一定の割合で注入する。この場合、調製した溶液のジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールのそれぞれの濃度は、上記4(1)に示す検水の濃度範囲を超えてはならない。また、内部標準物質の濃度が上記4(1)に示す試験溶液の内部標準物質濃度と同一になるよう調整する。以下上記4(1)及び(2)と同様に操作して、ジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールのそれぞれと内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、ジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールのそれぞれの濃度との関係を求める。

６　空試験

精製水を一定量採り、以下上記4(1)及び(2)と同様に操作して試験溶液中のジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールのそれぞれの濃度を求め、検量線の濃度範囲の下限値を下回ることを確認する。

求められた濃度が当該濃度範囲の下限値以上の場合は、是正処置を講じた上で上記4(1)及び(2)と同様の操作を再び行い、求められた濃度が当該濃度範囲の下限値を下回るまで操作を繰り返す。

７　連続試験を実施する場合の措置

オートサンプラーを用いて10以上の試料の試験を連続的に実施する場合には、以下に掲げる措置を講ずる。

(１)　おおむね10の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に、上記5で調製した溶液の濃度のうち最も高いものから最も低いものまでの間の一定の濃度(以下この7において「調製濃度」という。)に調製した溶液について、上記4(1)及び(2)に示す操作により試験を行い、算定された濃度と調製濃度との差を求める。

(２)　上記(1)により求められた差が調製濃度の±20％の範囲を超えた場合には、是正処置を講じた上で上記(1)で行った試験の前に試験を行ったおおむね10の試料及びそれらの後に試験を行った全ての試料について再び分析を行う。その結果、上記(1)により求められた差が再び調製濃度の±20％の範囲を超えた場合には、上記4及び5の操作により試験し直す。

(平17厚労告125・平22厚労告48・平24厚労告66・平26厚労告147・平29厚労告87・令2厚労告95・令4厚労告134・令6厚労告99・一部改正)

固相抽出―ガスクロマトグラフ―質量分析法

ここで対象とする項目は、ジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールである。

１　試薬

(１)　精製水

別表第25の1(1)の例による。

(２)　アスコルビン酸ナトリウム

(３)　ジクロロメタン

測定対象成分を含まないもの

(４)　メチルアルコール

別表第25の1(4)の例による。

(５)　窒素ガス

測定対象成分を含まないもの

(６)　内部標準原液

別表第25の1(5)の例による。

(７)　内部標準液

内部標準原液をメチルアルコールでジェオスミン―d₃では2000倍に、2，4，6―トリクロロアニソール―d₃では500倍に薄めたもの

この溶液1mlは、ジェオスミン―d₃を0.5μg又は2，4，6―トリクロロアニソール―d₃を2μg含む。

この溶液は、使用の都度調製する。

(８)　ジェオスミン及び2―メチルイソボルネオール標準原液

別表第25の1(7)の例による。

(９)　ジェオスミン及び2―メチルイソボルネオール標準液

別表第25の1(8)の例による。

この溶液1mlは、ジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールをそれぞれ0.001mg含む。

２　器具及び装置

(１)　ねじ口瓶

容量500～1000mlのもので、ポリテトラフルオロエチレン張りのキャップをしたもの

(２)　ねじ口バイアル

別表第17の2(2)の例による。

(３)　固相カラム

オクタデシル基を化学結合したシリカゲルを詰めたもの又はこれと同等以上の性能を有するもの

(４)　脱水用カラム

無水硫酸ナトリウムを詰めたもの又はこれと同等以上の脱水性能を有するもの

(５)　遠心分離機

(６)　遠心沈澱管

容量10mlで共栓付きのもの

(７)　ガスクロマトグラフ―質量分析計

ア　試料導入部

150～200℃の温度にしたもの

イ　分離カラム

別表第25の2(4)アの例による。

ウ　分離カラムの温度

別表第25の2(4)イの例による。

エ　検出器

別表第14の2(4)ウの例による。

オ　イオン化電圧

別表第14の2(4)エの例による。

カ　キャリアーガス

別表第14の2(4)オの例による。

３　試料の採取及び保存

試料は、精製水で洗浄したねじ口瓶に泡立てないように採水し、満水にして直ちに密栓し、速やかに試験する。速やかに試験できない場合は、冷蔵保存し、72時間以内に試験する。

なお、残留塩素が含まれている場合には、試料1Lにつきアスコルビン酸ナトリウム0.01～0.5gを加える。

４　試験操作

(１)　前処理

固相カラムにジクロロメタン5ml、メチルアルコール5ml及び精製水5mlを順次注入する。次に、検水500ml(検水に含まれるそれぞれの対象物質の濃度が0.0001mg／Lを超える場合には、0.000001～0.0001mg／Lとなるように精製水を加えて500mlに調製したもの)に内部標準液5μlを加え、毎分10～20mlの流量で流した後、遠心分離により固相カラムの水分を除去する。次いで、固相カラムの上端からジクロロメタン2mlを緩やかに流し、試験管に採る。遠心分離による水分の除去が十分でない場合は、固相カラムとあらかじめジクロロメタンで洗浄した脱水用カラムを直列に接続し、固相カラム側からジクロロメタン4mlを緩やかに流し、試験管に採る。試験管の溶出液に窒素ガスを緩やかに吹き付けて0.5ml以下まで濃縮し、これにジクロロメタンを加えて0.5mlとし、これを試験溶液とする。

(２)　分析

上記(1)で得られた試験溶液の一定量をガスクロマトグラフ―質量分析計に注入し、別表第25の表1に示すジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールのそれぞれと内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、下記5により作成した検量線から試験溶液中のジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールのそれぞれの濃度を求め、検水中のジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールのそれぞれの濃度を算定する。

５　検量線の作成

ジェオスミン及び2―メチルイソボルネオール標準液を段階的にメスフラスコ4個以上に採り、精製水を加えて500mlとする。この場合、調製した溶液のジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールのそれぞれの濃度は、上記4(1)に示す検水の濃度範囲を超えてはならない。以下上記4(1)及び(2)と同様に操作して、ジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールのそれぞれと内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、ジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールのそれぞれの濃度との関係を求める。

６　空試験

精製水500mlを採り、以下上記4(1)及び(2)と同様に操作して試験溶液中のジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールのそれぞれの濃度を求め、検量線の濃度範囲の下限値を下回ることを確認する。

求められた濃度が当該濃度範囲の下限値以上の場合は、是正処置を講じた上で上記4(1)及び(2)と同様の操作を再び行い、求められた濃度が当該濃度範囲の下限値を下回るまで操作を繰り返す。

７　連続試験を実施する場合の措置

オートサンプラーを用いて10以上の試料の試験を連続的に実施する場合には、以下に掲げる措置を講ずる。

(１)　おおむね10の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に、上記5で調製した溶液の濃度のうち最も高いものから最も低いものまでの間の一定の濃度(以下この7において「調製濃度」という。)に調製した溶液について、上記4(1)及び(2)に示す操作により試験を行い、算定された濃度と調製濃度との差を求める。

(２)　上記(1)により求められた差が調製濃度の±20％の範囲を超えた場合には、是正処置を講じた上で上記(1)で行った試験の前に試験を行ったおおむね10の試料及びそれらの後に試験を行った全ての試料について再び分析を行う。その結果、上記(1)により求められた差が再び調製濃度の±20％の範囲を超えた場合には、上記4及び5の操作により試験し直す。

(平24厚労告66・追加、平26厚労告147・平29厚労告87・令4厚労告134・令6厚労告99・一部改正)

固相マイクロ抽出―ガスクロマトグラフ―質量分析法

ここで対象とする項目は、ジェオスミン及び2―メチルイソボルネオールである。

１　試薬

(１)　精製水

別表第25の1(1)の例による。

(２)　アスコルビン酸ナトリウム