※印は10倍濃縮が必要な金属である。

５　検量線の作成

金属類標準液をメスフラスコ4個以上に採り、それぞれに試験溶液と同じ割合となるように硝酸を加え、更に精製水を加えて、濃度を段階的にした溶液を調製する。この場合、調製した溶液のそれぞれの金属の濃度は、表3に示す濃度範囲から算定される試験溶液の濃度範囲を超えてはならない。以下上記4(2)と同様に操作して、それぞれの金属の濃度と吸光度との関係を求める。

６　空試験

精製水を一定量採り、以下上記4(1)及び(2)と同様に操作して試験溶液中のそれぞれの金属の濃度を求め、検量線の濃度範囲の下限値を下回ることを確認する。

求められた濃度が当該濃度範囲の下限値以上の場合は、是正処置を講じた上で上記4(1)及び(2)と同様の操作を再び行い、求められた濃度が当該濃度範囲の下限値を下回るまで操作を繰り返す。

７　連続試験を実施する場合の措置

オートサンプラーを用いて10以上の試料の試験を連続的に実施する場合には、以下に掲げる措置を講ずる。

(１)　おおむね10の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に、上記5で調製した溶液の濃度のうち最も高いものから最も低いものまでの間の一定の濃度(以下この7において「調製濃度」という。)に調製した溶液について、上記4(2)に示す操作により試験を行い、算定された濃度と調製濃度との差を求める。

(２)　上記(1)により求められた差が調製濃度の±10％の範囲を超えた場合には、是正処置を講じた上で上記(1)で行った試験の前に試験を行ったおおむね10の試料及びそれらの後に試験を行った全ての試料について再び分析を行う。その結果、上記(1)により求められた差が再び調製濃度の±10％の範囲を超えた場合には、上記4及び5の操作により試験し直す。

(平17厚労告125・平18厚労告191・平22厚労告48・平24厚労告66・平26厚労告147・平29厚労告87・平30厚労告138・令2厚労告95・令6厚労告99・一部改正)

誘導結合プラズマ発光分光分析装置による一斉分析法

ここで対象とする項目は、カドミウム、鉛、六価クロム、ホウ素、亜鉛、アルミニウム、鉄、銅、ナトリウム、マンガン及びカルシウム、マグネシウム等(硬度)である。

１　試薬

(１)　精製水

測定対象成分を含まないもの

(２)　内部標準原液

酸化イットリウム(Ⅲ)0.318gを採り、硝酸5mlを加えて加熱溶解し、冷後、メスフラスコに移し、精製水を加えて250mlとしたもの

この溶液1mlは、イットリウム1mgを含む。

この溶液は、冷暗所に保存する。

(３)　内部標準液

内部標準原液を精製水で2～200倍に薄めたもの

この溶液1mlは、イットリウム0.005～0.5mgを含む。

この溶液は、使用の都度調製する。

(４)　硝酸

(５)　硝酸(1＋1)

(６)　硝酸(1＋30)

(７)　硝酸(1＋160)

(８)　塩酸(1＋1)

(９)　金属類標準原液

カドミウム、鉛、六価クロム、亜鉛、アルミニウム、鉄、銅、ナトリウム及びマンガンについては、別表第3の1(9)の例による。また、カルシウム及びマグネシウムについては、別表第4の1(5)の例による。

ホウ素については、ホウ酸5.715gをメスフラスコに採り、精製水に溶かして1Lとしたもの

これらの溶液1mlは、それぞれの金属を1mg含む。

これらの溶液は、冷暗所に保存する。

(１０)　金属類混合標準液

カドミウム、鉛、六価クロム、ホウ素、亜鉛、アルミニウム、鉄、銅、ナトリウム、マンガン、カルシウム及びマグネシウムのそれぞれ一定量の標準原液を混合して硝酸を添加後、精製水で100～10000倍の範囲内における任意の濃度に薄めたもの

この溶液1mlは、それぞれの金属を0.0001～0.01mg含む。

この溶液は、冷暗所に保存する。

２　器具及び装置

(１)　誘導結合プラズマ発光分光分析装置

(２)　アルゴンガス

別表第3の2(2)の例による。

３　試料の採取及び保存

別表第3の3の例による。

４　試験操作

(１)　前処理

検水50～500ml(検水に含まれるそれぞれの対象物質の濃度が表2に示す濃度範囲の上限値を超える場合には、同表に示す濃度範囲になるように精製水を加えて調製したもの)を採り、試料採取のときに加えた量を含めて硝酸の量が5mlとなるように硝酸を加え、静かに加熱する。液量が45ml以下になったら加熱をやめ、冷後、内部標準液を試験溶液の内部標準物質濃度がおおむね0.5～50mg／Lとなるよう一定量加え、更に精製水を加えて50mlとし、これを試験溶液とする。

ただし、濁りがある場合はろ過し、ろ液を試験溶液とする。

なお、内部標準液は、前処理の任意の段階での添加でもよい。

(２)　分析

上記(1)で得られた試験溶液を誘導結合プラズマ発光分光分析装置に導入し、表2に示すそれぞれの金属の測定波長で発光強度を測定し、イットリウムに対するそれぞれの金属の発光強度比を求め、下記5により作成した検量線から試験溶液中のそれぞれの金属の濃度を求め、検水中のそれぞれの金属の濃度を算定する。

ただし、カルシウム、マグネシウム等(硬度)については、まずカルシウム及びマグネシウムの濃度を測定し、次式により濃度を算定する。

硬度(炭酸カルシウムmg／L)

＝〔カルシウム(mg／L)×2.497〕＋〔マグネシウム(mg／L)×4.118〕

表2　各金属の濃度範囲及び測定波長

※印は内部標準物質である。

５　検量線の作成

金属類標準原液又は金属類混合標準液をそれぞれメスフラスコ4個以上に採り、それぞれに試験溶液と同じ濃度となるように硝酸及び内部標準液を加え、更に精製水を加えて、濃度を段階的にした溶液を調製する。この場合、調製した溶液のそれぞれの金属の濃度は、表2に示す濃度範囲から算定される試験溶液の濃度範囲を超えてはならない。以下上記4(2)と同様に操作して、それぞれの金属の濃度と発光強度比との関係を求める。

６　空試験

精製水を一定量採り、以下上記4(1)及び(2)と同様に操作して試験溶液中のそれぞれの金属の濃度を求め、検量線の濃度範囲の下限値を下回ることを確認する。

求められた濃度が当該濃度範囲の下限値以上の場合は、是正処置を講じた上で上記4(1)及び(2)と同様の操作を再び行い、求められた濃度が当該濃度範囲の下限値を下回るまで操作を繰り返す。

７　連続試験を実施する場合の措置

オートサンプラーを用いて10以上の試料の試験を連続的に実施する場合には、以下に掲げる措置を講ずる。

(１)　おおむね10の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に、上記5で調製した溶液の濃度のうち最も高いものから最も低いものまでの間の一定の濃度(以下この7において「調製濃度」という。)に調製した溶液について、上記4(2)に示す操作により試験を行い、算定された濃度と調製濃度との差を求める。

(２)　上記(1)により求められた差が調製濃度の±10％の範囲を超えた場合には、是正処置を講じた上で上記(1)で行った試験の前に試験を行ったおおむね10の試料及びそれらの後に試験を行った全ての試料について再び分析を行う。その結果、上記(1)により求められた差が再び調製濃度の±10％の範囲を超えた場合には、上記4及び5の操作により試験し直す。

(平17厚労告125・平18厚労告191・平19厚労告74・平21厚労告56・平24厚労告66・平26厚労告147・平29厚労告87・平30厚労告138・令2厚労告95・令6厚労告99・一部改正)

誘導結合プラズマ―質量分析装置による一斉分析法

ここで対象とする項目は、カドミウム、セレン、鉛、ヒ素、六価クロム、ホウ素、亜鉛、アルミニウム、鉄、銅、ナトリウム、マンガン及びカルシウム、マグネシウム等(硬度)である。

１　試薬

(１)　精製水

測定対象成分を含まないもの

(２)　内部標準原液

表1に掲げる方法により調製されたもの

これらの溶液1mlは、それぞれの内部標準物質を1mg含む。

これらの溶液は、冷暗所に保存する。

表1　内部標準原液の調製方法

(３)　混合内部標準液

ベリリウム、コバルト、ガリウム、イットリウム、インジウム及びタリウムのうち使用する内部標準物質を選択し、それぞれ一定量の内部標準原液を混合して硝酸を添加後、精製水で10～1000倍の範囲内における任意の濃度に薄めたもの

この溶液1mlは、それぞれの内部標準物質を0.001～0.1mg含む。

この溶液は、冷暗所に保存する。

(４)　硝酸

(５)　硝酸(1＋1)

(６)　硝酸(1＋30)

(７)　硝酸(1＋160)

(８)　塩酸(1＋1)

(９)　塩酸(1＋50)

(１０)　水酸化ナトリウム溶液(0.4w／v％)

(１１)　金属類標準原液

ホウ素、カルシウム及びマグネシウム以外の物質については、別表第3の1(9)の例による。

ホウ素については、別表第5の1(9)の例による。

カルシウム及びマグネシウムについては、別表第4の1(5)の例による。

これらの溶液は、冷暗所に保存する。

(１２)　金属類混合標準液

カドミウム、セレン、鉛、ヒ素、六価クロム、ホウ素、亜鉛、アルミニウム、鉄、銅、ナトリウム、マンガン、カルシウム及びマグネシウムのそれぞれ一定量の標準原液を混合して硝酸を添加後、精製水で10～10000倍の範囲内における任意の濃度に薄めたもの

この溶液1mlは、それぞれの金属を0.0001～0.1mg含む。

この溶液は、冷暗所に保存する。

２　器具及び装置

(１)　誘導結合プラズマ―質量分析装置

鉄の検査を行う場合は、ガス分子との衝突又は反応による多原子イオン低減化機能を有するもの

(２)　アルゴンガス

別表第3の2(2)の例による。

(３)　多原子イオン低減化用ガス

必要な衝突又は反応作用が得られる種類又は組合せであるもの

３　試料の採取及び保存

別表第3の3の例による。

４　試験操作

(１)　前処理

検水(検水に含まれるそれぞれの対象物質の濃度が表2に示す濃度範囲の上限値を超える場合には、同表に示す濃度範囲になるように精製水を加えて調製したもの)を採り、試料採取のときに加えた量を含めて硝酸を検水100mlに対して1mlの割合となるように加え、静かに加熱する。液量が検水100mlに対して90mlの割合以下になったら加熱をやめ、冷後、混合内部標準液を試験溶液の内部標準物質濃度がおおむね0.005～0.5mg／Lとなるよう一定量加え、更に精製水を加えて一定量とし、これを試験溶液とする。

ただし、濁りがある場合はろ過し、ろ液を試験溶液とする。

なお、混合内部標準液は、前処理の任意の段階での添加でもよい。

(２)　分析

上記(1)で得られた試験溶液を誘導結合プラズマ―質量分析装置に導入し、表2に示すそれぞれの金属の質量数及び内部標準物質の質量数のイオン強度を測定し、内部標準物質に対するそれぞれの金属のイオン強度比を求め、下記5により作成した検量線から試験溶液中のそれぞれの金属の濃度を求め、検水中のそれぞれの金属の濃度を算定する。

ただし、カルシウム、マグネシウム等(硬度)については、まずカルシウム及びマグネシウムの濃度を測定し、次式により濃度を算定する。

硬度(炭酸カルシウムmg／L)

＝〔カルシウム(mg／L)×2.497〕＋〔マグネシウム(mg／L)×4.118〕

表2　各金属の濃度範囲及び質量数

※印は内部標準物質である。

５　検量線の作成

金属類標準原液又は金属類混合標準液をそれぞれメスフラスコ4個以上に採り、それぞれに試験溶液と同じ割合となるように硝酸及び混合内部標準液を加え、更に精製水を加えて、濃度を段階的にした溶液を調製する。この場合、調製した溶液のそれぞれの金属の濃度は、表2に示す濃度範囲から算定される試験溶液の濃度範囲を超えてはならない。以下上記4(2)と同様に操作して、それぞれの金属の濃度とイオン強度比との関係を求める。

６　空試験

精製水を一定量採り、以下上記4(1)及び(2)と同様に操作して試験溶液中のそれぞれの金属の濃度を求め、検量線の濃度範囲の下限値を下回ることを確認する。

求められた濃度が当該濃度範囲の下限値以上の場合は、是正処置を講じた上で上記4(1)及び(2)と同様の操作を再び行い、求められた濃度が当該濃度範囲の下限値を下回るまで操作を繰り返す。

７　連続試験を実施する場合の措置

オートサンプラーを用いて10以上の試料の試験を連続的に実施する場合には、以下に掲げる措置を講ずる。

(１)　おおむね10の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に、上記5で調製した溶液の濃度のうち最も高いものから最も低いものまでの間の一定の濃度(以下この7において「調製濃度」という。)に調製した溶液について、上記4(2)に示す操作により試験を行い、算定された濃度と調製濃度との差を求める。

(２)　上記(1)により求められた差が調製濃度の±10％の範囲を超えた場合には、是正処置を講じた上で上記(1)で行った試験の前に試験を行ったおおむね10の試料及びそれらの後に試験を行った全ての試料について再び分析を行う。その結果、上記(1)により求められた差が再び調製濃度の±10％の範囲を超えた場合には、上記4及び5の操作により試験し直す。

(平17厚労告125・平18厚労告191・平19厚労告74・平21厚労告56・平24厚労告66・平26厚労告147・平29厚労告87・令6厚労告99・一部改正)

還元気化―原子吸光光度法

ここで対象とする項目は、水銀である。

１　試薬

(１)　精製水

測定対象成分を含まないもの

(２)　硝酸

(３)　過マンガン酸カリウム溶液

過マンガン酸カリウム50gを精製水に溶かして1Lとし、ろ過したもの

(４)　塩酸ヒドロキシルアミン溶液

(５)　硫酸

(６)　窒素ガス

測定対象成分を含まないもの

(７)　塩化スズ(Ⅱ)溶液

塩化スズ(Ⅱ)(2水塩)10gを精製水60mlに加え、更に硫酸3～6mlを加えて加熱溶解させ、冷後、精製水を加えて100mlとしたもの

なお、精製の必要がある場合には、冷後、窒素ガスを通気する。

この溶液は、褐色瓶に入れて保存する。ただし、着色したものや濁りのあるものは使用してはならない。

(８)　硝酸(2＋15)

(９)　水銀標準原液

塩化水銀(Ⅱ)0.135gを硝酸(2＋15)100mlに溶かし、精製水を加えて1Lとしたもの

この溶液1mlは、水銀0.1mgを含む。

この溶液は、冷暗所に保存する。

(１０)　水銀標準液

水銀標準原液を精製水で100倍に薄めた溶液0.5mlに硝酸50μlを加え、更に精製水を加えて50mlとしたもの

この溶液1mlは、水銀0.00001mgを含む。

この溶液は、使用の都度調製する。

２　器具及び装置

(１)　分解容器

(２)　原子吸光光度計及び水銀中空陰極ランプ又は水銀測定装置

(３)　吸収セル

長さ100～300mmの金属製以外の円筒で、両端に石英ガラス窓を装着したもの

３　試料の採取及び保存

試料は、硝酸及び精製水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し、試料1Lにつき硝酸10mlを加えて、速やかに試験する。速やかに試験できない場合は、冷暗所に保存し、2週間以内に試験する。

４　試験操作

(１)　前処理

検水(検水に含まれる水銀の濃度が0.0005mg／Lを超える場合には、0.00005～0.0005mg／Lとなるように精製水を加えて調製したもの)を分解容器に採り、硫酸及び硝酸を検水20mlに対してそれぞれ1ml及び0.5mlの割合で加えて混合する。

なお、硫酸及び硝酸はあらかじめ精製水で希釈したものを用いることができる。

次に、過マンガン酸カリウム溶液を検水20mlに対して2mlの割合で加えて振り混ぜ、分解容器を約95℃で2時間加熱する。冷後、塩酸ヒドロキシルアミン溶液を検水20mlに対して塩酸ヒドロキシルアミンとして0.08gの割合で加えて振り混ぜ、必要に応じて精製水を加えて一定量とし、これを試験溶液とする。

(２)　分析

上記(1)で得られた試験溶液から分析に必要な量を採り、これに塩化スズ(Ⅱ)溶液を試験溶液25mlに対して約1mlの割合で加え、直ちに通気装置に連結して波長253.7nmで吸光度を測定し、下記5により作成した検量線から試験溶液中の水銀の濃度を求め、検水中の水銀の濃度を算定する。

５　検量線の作成

水銀標準液を分解容器4個以上に採り、それぞれに精製水を加えて、濃度を段階的にした溶液を調製する。この場合、調製した溶液の水銀の濃度は、上記4(1)に示す検水の濃度範囲を超えてはならない。以下上記4(1)及び(2)と同様に操作して、水銀の濃度と吸光度との関係を求める。

６　空試験

精製水を一定量採り、以下上記4(1)及び(2)と同様に操作して試験溶液中の水銀の濃度を求め、検量線の濃度範囲の下限値を下回ることを確認する。

求められた濃度が当該濃度範囲の下限値以上の場合は、是正処置を講じた上で上記4(1)及び(2)と同様の操作を再び行い、求められた濃度が当該濃度範囲の下限値を下回るまで操作を繰り返す。

７　連続試験を実施する場合の措置

オートサンプラーを用いて10以上の試料の試験を連続的に実施する場合には、以下に掲げる措置を講ずる。

(１)　おおむね10の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に、上記5で調製した溶液の濃度のうち最も高いものから最も低いものまでの間の一定の濃度(以下この7において「調製濃度」という。)に調製した溶液について、上記4(1)及び(2)に示す操作により試験を行い、算定された濃度と調製濃度との差を求める。

(２)　上記(1)により求められた差が調製濃度の±10％の範囲を超えた場合には、是正処置を講じた上で上記(1)で行った試験の前に試験を行ったおおむね10の試料及びそれらの後に試験を行った全ての試料について再び分析を行う。その結果、上記(1)により求められた差が再び調製濃度の±10％の範囲を超えた場合には、上記4及び5の操作により試験し直す。

(平17厚労告125・平24厚労告66・平26厚労告147・平29厚労告87・令6厚労告99・一部改正)

水素化物発生―原子吸光光度法

ここで対象とする項目は、セレンである。

１　試薬

(１)　精製水

測定対象成分を含まないもの

(２)　硝酸

(３)　塩酸(1＋1)

(４)　塩酸(2＋3)

(５)　水酸化ナトリウム

(６)　水素化ホウ素ナトリウム溶液

水素化ホウ素ナトリウム5g、水酸化ナトリウム2.5gを精製水に溶かして500mlとしたもの

(７)　硝酸(1＋160)

(８)　セレン標準原液

別表第3の1(9)の例による。

(９)　セレン標準液

別表第3の1(10)の例による。

この溶液1mlは、セレン0.001mgを含む。

２　器具及び装置

(１)　水素化物発生装置

(２)　原子吸光光度計及びセレン中空陰極ランプ

(３)　アルゴンガス

別表第3の2(2)の例による。

(４)　加熱吸収セル

３　試料の採取及び保存

別表第3の3の例による。

４　試験操作

(１)　前処理

検水20～100ml(検水に含まれるセレンの濃度が0.01mg／Lを超える場合には、0.0001～0.01mg／Lとなるように精製水を加えて調製したもの)を採り、塩酸(1＋1)4mlを加え、静かに加熱する。液量が20ml以下になったら加熱をやめ、冷後、精製水を加えて20mlとし、これを試験溶液とする。

ただし、濁りがある場合はろ過し、ろ液を試験溶液とする。

(２)　分析

水素化物発生装置にアルゴンガスを流しながら、試験溶液、塩酸(2＋3)及び水素化ホウ素ナトリウム溶液を連続的に装置内に導入し、水素化物を発生させる。発生した水素化物を加熱吸収セル―原子吸光光度計に導入し、波長196.0nmで吸光度を測定し、下記5により作成した検量線から試験溶液中のセレンの濃度を求め、検水中のセレンの濃度を算定する。

５　検量線の作成

セレン標準液をメスフラスコ4個以上に採り、それぞれに試験溶液と同じ割合となるように塩酸(1＋1)を加え、更に精製水を加えて、濃度を段階的にした溶液を調製する。この場合、調製した溶液のセレンの濃度は、上記4(1)に示す検水の濃度範囲から算定される試験溶液の濃度範囲を超えてはならない。以下上記4(2)と同様に操作して、セレンの濃度と吸光度との関係を求める。

６　空試験

精製水を一定量採り、以下上記4(1)及び(2)と同様に操作して試験溶液中のセレンの濃度を求め、検量線の濃度範囲の下限値を下回ることを確認する。

求められた濃度が当該濃度範囲の下限値以上の場合は、是正処置を講じた上で上記4(1)及び(2)と同様の操作を再び行い、求められた濃度が当該濃度範囲の下限値を下回るまで操作を繰り返す。

７　連続試験を実施する場合の措置

オートサンプラーを用いて10以上の試料の試験を連続的に実施する場合には、以下に掲げる措置を講ずる。

(１)　おおむね10の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に、上記5で調製した溶液の濃度のうち最も高いものから最も低いものまでの間の一定の濃度(以下この7において「調製濃度」という。)に調製した溶液について、上記4(2)に示す操作により試験を行い、算定された濃度と調製濃度との差を求める。

(２)　上記(1)により求められた差が調製濃度の±10％の範囲を超えた場合には、是正処置を講じた上で上記(1)で行った試験の前に試験を行ったおおむね10の試料及びそれらの後に試験を行った全ての試料について再び分析を行う。その結果、上記(1)により求められた差が再び調製濃度の±10％の範囲を超えた場合には、上記4及び5の操作により試験し直す。

(平17厚労告125・平18厚労告191・平24厚労告66・平26厚労告147・平29厚労告87・令6厚労告99・一部改正)

水素化物発生―誘導結合プラズマ発光分光分析法

ここで対象とする項目は、セレンである。

１　試薬

(１)　精製水

別表第8の1(1)の例による。

(２)　硝酸

(３)　塩酸(1＋1)

(４)　塩酸(2＋3)

(５)　水酸化ナトリウム

(６)　水素化ホウ素ナトリウム溶液

別表第8の1(6)の例による。

(７)　硝酸(1＋160)

(８)　セレン標準原液

別表第3の1(9)の例による。

(９)　セレン標準液

別表第3の1(10)の例による。

この溶液1mlは、セレン0.001mgを含む。

２　器具及び装置

(１)　水素化物発生装置

(２)　誘導結合プラズマ発光分光分析装置

(３)　アルゴンガス

別表第3の2(2)の例による。

３　試料の採取及び保存

別表第3の3の例による。

４　試験操作

(１)　前処理

別表第8の4(1)の例による。

(２)　分析

水素化物発生装置にアルゴンガスを流しながら、試験溶液、塩酸(2＋3)及び水素化ホウ素ナトリウム溶液を連続的に装置内に導入し、水素化物を発生させる。発生した水素化物を誘導結合プラズマ発光分光分析装置のプラズマトーチに導入し、波長196.026nm又は196.090nmで発光強度を測定し、下記5により作成した検量線から試験溶液中のセレンの濃度を求め、検水中のセレンの濃度を算定する。

５　検量線の作成

セレン標準液をメスフラスコ4個以上に採り、それぞれに試験溶液と同じ割合となるように塩酸(1＋1)を加え、更に精製水を加えて、濃度を段階的にした溶液を調製する。この場合、調製した溶液のセレンの濃度は、上記4(1)に示す検水の濃度範囲から算定される試験溶液の濃度範囲を超えてはならない。以下上記4(2)と同様に操作して、セレンの濃度と発光強度との関係を求める。

６　空試験

精製水を一定量採り、以下上記4(1)及び(2)と同様に操作して試験溶液中のセレンの濃度を求め、検量線の濃度範囲の下限値を下回ることを確認する。

求められた濃度が当該濃度範囲の下限値以上の場合は、是正処置を講じた上で上記4(1)及び(2)と同様の操作を再び行い、求められた濃度が当該濃度範囲の下限値を下回るまで操作を繰り返す。

７　連続試験を実施する場合の措置

オートサンプラーを用いて10以上の試料の試験を連続的に実施する場合には、以下に掲げる措置を講ずる。

(１)　おおむね10の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に、上記5で調製した溶液の濃度のうち最も高いものから最も低いものまでの間の一定の濃度(以下この7において「調製濃度」という。)に調製した溶液について、上記4(2)に示す操作により試験を行い、算定された濃度と調製濃度との差を求める。

(２)　上記(1)により求められた差が調製濃度の±10％の範囲を超えた場合には、是正処置を講じた上で上記(1)で行った試験の前に試験を行ったおおむね10の試料及びそれらの後に試験を行った全ての試料について再び分析を行う。その結果、上記(1)により求められた差が再び調製濃度の±10％の範囲を超えた場合には、上記4及び5の操作により試験し直す。

(平17厚労告125・平24厚労告66・平26厚労告147・平29厚労告87・令6厚労告99・一部改正)

水素化物発生―原子吸光光度法

ここで対象とする項目は、ヒ素である。

１　試薬

(１)　精製水

測定対象成分を含まないもの

(２)　硝酸

(３)　硫酸(1＋1)

(４)　過マンガン酸カリウム溶液(3w／v％)

(５)　塩酸(1＋1)

(６)　ヨウ化カリウム溶液(20w／v％)

(７)　塩酸(2＋3)

(８)　水酸化ナトリウム

(９)　水素化ホウ素ナトリウム溶液

別表第8の1(6)の例による。

(１０)　水酸化ナトリウム溶液(0.4w／v％)

(１１)　塩酸(1＋50)

(１２)　ヒ素標準原液

別表第3の1(9)の例による。

(１３)　ヒ素標準液

別表第3の1(10)の例による。

この溶液1mlは、ヒ素0.001mgを含む。

２　器具及び装置

(１)　水素化物発生装置

(２)　原子吸光光度計及びヒ素中空陰極ランプ

(３)　アルゴンガス

別表第3の2(2)の例による。

(４)　加熱吸収セル

３　試料の採取及び保存

別表第3の3の例による。

４　試験操作

(１)　前処理

検水20～100ml(検水に含まれるヒ素の濃度が0.01mg／Lを超える場合には、0.0001～0.01mg／Lになるように精製水を加えて調製したもの)を採り、硝酸4ml、硫酸(1＋1)2ml及び過マンガン酸カリウム溶液(3w／v％)1滴をそれぞれ加えた後、時計皿をかぶせて加熱する。加熱中に過マンガン酸カリウムの色が消えた後、更に過マンガン酸カリウム溶液(3w／v％)1滴を加える。硫酸の白煙を確認してから乾固しない程度まで加熱操作を続ける。冷後、塩酸(1＋1)4ml及びヨウ化カリウム溶液(20w／v％)2mlを加え、更に精製水を加えて20mlとし、これを試験溶液とする。

ただし、濁りがある場合はろ過し、ろ液を試験溶液とする。

(２)　分析

水素化物発生装置にアルゴンガスを流しながら、試験溶液、塩酸(2＋3)、水素化ホウ素ナトリウム溶液を連続的に装置内に導入し、水素化物を発生させる。発生した水素化物を加熱吸収セル―原子吸光光度計に導入し、波長193.7nmで吸光度を測定し、下記5により作成した検量線から試験溶液中のヒ素の濃度を求め、検水中のヒ素の濃度を算定する。

５　検量線の作成

ヒ素標準液をメスフラスコ4個以上に採り、それぞれに試験溶液と同じ割合となるように塩酸(1＋1)及びヨウ化カリウム溶液(20w／v％)を加え、更に精製水を加えて、濃度を段階的にした溶液を調製する。この場合、調製した溶液のヒ素の濃度は、上記4(1)に示す検水の濃度範囲から算定される試験溶液の濃度範囲を超えてはならない。以下上記4(2)と同様に操作して、ヒ素の濃度と吸光度との関係を求める。

６　空試験

精製水を一定量採り、以下上記4(1)及び(2)と同様に操作して試験溶液中のヒ素の濃度を求め、検量線の濃度範囲の下限値を下回ることを確認する。

求められた濃度が当該濃度範囲の下限値以上の場合は、是正処置を講じた上で上記4(1)及び(2)と同様の操作を再び行い、求められた濃度が当該濃度範囲の下限値を下回るまで操作を繰り返す。

７　連続試験を実施する場合の措置

オートサンプラーを用いて10以上の試料の試験を連続的に実施する場合には、以下に掲げる措置を講ずる。

(１)　おおむね10の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に、上記5で調製した溶液の濃度のうち最も高いものから最も低いものまでの間の一定の濃度(以下この7において「調製濃度」という。)に調製した溶液について、上記4(2)に示す操作により試験を行い、算定された濃度と調製濃度との差を求める。

(２)　上記(1)により求められた差が調製濃度の±10％の範囲を超えた場合には、是正処置を講じた上で上記(1)で行った試験の前に試験を行ったおおむね10の試料及びそれらの後に試験を行った全ての試料について再び分析を行う。その結果、上記(1)により求められた差が再び調製濃度の±10％の範囲を超えた場合には、上記4及び5の操作により試験し直す。

(平17厚労告125・平18厚労告191・平24厚労告66・平26厚労告147・平29厚労告87・令6厚労告99・一部改正)

水素化物発生―誘導結合プラズマ発光分光分析法

ここで対象とする項目は、ヒ素である。

１　試薬

(１)　精製水

別表第10の1(1)の例による。

(２)　硝酸

(３)　硫酸(1＋1)

(４)　過マンガン酸カリウム溶液(3w／v％)

(５)　塩酸(1＋1)

(６)　ヨウ化カリウム溶液(20w／v％)

(７)　塩酸(2＋3)

(８)　水酸化ナトリウム

(９)　水素化ホウ素ナトリウム溶液

別表第8の1(6)の例による。

(１０)　水酸化ナトリウム溶液(0.4w／v％)

(１１)　塩酸(1＋50)

(１２)　ヒ素標準原液

別表第3の1(9)の例による。

(１３)　ヒ素標準液

別表第3の1(10)の例による。

この溶液1mlは、ヒ素0.001mgを含む。

２　器具及び装置

別表第9の2の例による。

３　試料の採取及び保存

別表第3の3の例による。

４　試験操作

(１)　前処理

別表第10の4(1)の例による。

(２)　分析

水素化物発生装置にアルゴンガスを流しながら、試験溶液、塩酸(2＋3)及び水素化ホウ素ナトリウム溶液を連続的に装置内に導入し、水素化物を発生させる。発生した水素化物を誘導結合プラズマ発光分光分析装置のプラズマトーチに導入し、波長188.979nm又は189.042nmで発光強度を測定し、下記5により作成した検量線から試験溶液中のヒ素の濃度を求め、検水中のヒ素の濃度を算定する。

５　検量線の作成

ヒ素標準液をメスフラスコ4個以上に採り、それぞれに試験溶液と同じ割合となるように塩酸(1＋1)及びヨウ化カリウム溶液(20w／v％)を加え、更に精製水を加えて、濃度を段階的にした溶液を調製する。この場合、調製した溶液のヒ素の濃度は、上記4(1)に示す検水の濃度範囲から算定される試験溶液の濃度範囲を超えてはならない。以下上記4(2)と同様に操作して、ヒ素の濃度と発光強度との関係を求める。

６　空試験

精製水を一定量採り、以下上記4(1)及び(2)と同様に操作して試験溶液中のヒ素の濃度を求め、検量線の濃度範囲の下限値を下回ることを確認する。

求められた濃度が当該濃度範囲の下限値以上の場合は、是正処置を講じた上で上記4(1)及び(2)と同様の操作を再び行い、求められた濃度が当該濃度範囲の下限値を下回るまで操作を繰り返す。

７　連続試験を実施する場合の措置

オートサンプラーを用いて10以上の試料の試験を連続的に実施する場合には、以下に掲げる措置を講ずる。

(１)　おおむね10の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に、上記5で調製した溶液の濃度のうち最も高いものから最も低いものまでの間の一定の濃度(以下この7において「調製濃度」という。)に調製した溶液について、上記4(2)に示す操作により試験を行い、算定された濃度と調製濃度との差を求める。

(２)　上記(1)により求められた差が調製濃度の±10％の範囲を超えた場合には、是正処置を講じた上で上記(1)で行った試験の前に試験を行ったおおむね10の試料及びそれらの後に試験を行った全ての試料について再び分析を行う。その結果、上記(1)により求められた差が再び調製濃度の±10％の範囲を超えた場合には、上記4及び5の操作により試験し直す。

(平17厚労告125・平18厚労告191・平22厚労告48・平24厚労告66・平26厚労告147・平29厚労告87・令2厚労告95・令6厚労告99・一部改正)

イオンクロマトグラフ―ポストカラム吸光光度法

ここで対象とする項目は、シアン化物イオン及び塩化シアンである。

１　試薬

(１)　精製水

測定対象成分を含まないもの

(２)　リン酸緩衝液(1mol／L)

リン酸二水素ナトリウム(2水塩)15.6gを精製水に溶かし、リン酸6.8mlを加え、更に精製水を加えて100mlとしたもの

(３)　リン酸緩衝液(0.01mol／L)

リン酸緩衝液(1mol／L)10mlに精製水を加えて1Lとしたもの

(４)　溶離液

測定対象成分が分離できるもの

(５)　リン酸緩衝液(塩素化液用)

リン酸二水素カリウム3.40gを精製水に溶かして250mlとし、別にリン酸一水素ナトリウム14.20gを精製水に溶かして1Lとし、両液を合わせたもの

(６)　塩素化液

クロラミンT〔p―トルエンスルホンクロロアミドナトリウム(3水塩)〕0.1gをリン酸緩衝液(塩素化液用)に溶かして100mlとしたもの

この溶液は、使用の都度調製する。

(７)　N，N―ジメチルホルムアミド

測定対象成分を含まないもの

(８)　発色液

1―フェニル―3―メチル―5―ピラゾロン1.25gをN，N―ジメチルホルムアミド75mlに溶かし、別に4―ピリジンカルボン酸ナトリウム3.5gを精製水約150mlに溶かし、両液を合わせ、精製水を加えて250mlとしたもの

この溶液は、10℃以下の冷暗所で保存し、20日以上を経過したものは使用してはならない。

(９)　次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素0.05％)

次亜塩素酸ナトリウム溶液を一定量採り、精製水を加えて20×C(Cは有効塩素濃度％)倍に薄めたもの

この溶液は、使用の都度調製する。

(１０)　クロラミンT溶液(1.25w／v％)

クロラミンT〔p―トルエンスルホンクロロアミドナトリウム(3水塩)〕0.125gを精製水に溶かして10mlとしたもの