添付一覧
確認試験(1)で得た検液10.0mLにつき試験を行う。比較液には0.02mol／L塩酸1.40mLを用いる。
(3) 硫酸塩 SO4として1.0％以下
確認試験(1)で得た検液10.0mLにつき試験を行う。比較液には0.01mol／L硫酸10.2mLを用いる。
(4) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第3法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(5) ステアリン酸・パルミチン酸含量比 本品0.10gを量り、還流冷却器を付けた小さなコニカルフラスコにとる。三フッ化ホウ素・メタノール試液5.0mLを加えて振り混ぜ、溶けるまで約10分間加熱する。還流冷却器からヘプタン4.0mLを加え、約10分間加熱する。冷後、塩化ナトリウム飽和溶液20mLを加えて振り混ぜ、放置して液を二層に分離させる。分離したヘプタン層を、あらかじめヘプタンで洗った約0.1gの硫酸ナトリウムを通して別のフラスコにとる。この液1.0mLを10mLのメスフラスコにとり、ヘプタンを加えて10mLとし、振り混ぜ、検液とする。別にステアリン酸及びパルミチン酸それぞれ50mgを量り、還流冷却器を付けた小さなコニカルフラスコにとる。三フッ化ホウ素・メタノール試液5.0mLを加えて振り混ぜ、以下、検液の調製と同様に操作し、それぞれ、ステアリン酸メチル及びパルミチン酸メチルの標準液とする。検液及び標準液をそれぞれ1μLずつ量り、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。検液のステアリン酸メチルのピーク面積AA、パルミチン酸メチルのピーク面積AB及び得られた全ての脂肪酸エステルのピーク面積AT(検出した全てのピーク面積)を測定し、次式により本品の脂肪酸分画中のステアリン酸の比率(％)及びステアリン酸及びパルミチン酸の合計の比率(％)を求める。
ステアリン酸の比率(％)＝AA／AT×100
ステアリン酸メチルのピーク面積並びにステアリン酸メチル及びパルミチン酸メチルのピークの合計面積は、得られた全ての脂肪酸エステルのピークの合計面積の、それぞれ40％以上及び90％以上である。ただし、面積測定範囲は、溶媒の主ピークの後ろからステアリン酸メチルの保持時間の1.5倍までとする。
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム 内径約0.32mm、長さ30mのフューズドシリカ管の内面に、ガスクロマトグラフィー用ポリエチレングリコール15000―ジエポキシドを0.5μmの厚さで被覆したもの
カラム温度 70℃で約2分間保持した後、毎分5℃で240℃まで昇温し、240℃を5分間保持する。
注入口温度 220℃付近の一定温度
キャリヤーガス ヘリウム
流量 ステアリン酸メチルのピークが約32分後に現れるように流量を調整する。
注入方式 スプリットレス
乾燥減量 6.0％以下(105℃、2時間)
定量法 本品約0.5gを精密に量り、エタノール(99.5)／1―ブタノール混液(1：1)50mL、アンモニア水(28)5mL及びアンモニウム緩衝液(pH10.0)3mLを加える。この液に0.1mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液30.0mLを正確に量って加え、振り混ぜる。この液が澄明となるまで45～50℃で加熱する。冷後、0.1mol／L硫酸亜鉛溶液で滴定する(指示薬 エリオクロムブラックT試液1～2滴)。終点は、液の青色が赤紫色に変わるときとする。別に空試験を行う。
0.1mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液1mL＝2.431mg Mg
FA035000
T02210
ステアロイル乳酸カルシウム
Calcium Stearoyl Lactylate
ステアリル乳酸カルシウム
［5793―94―2］
定義 本品は、ステアロイル乳酸類のカルシウム塩を主成分とし、これとその関連酸類及びそれらのカルシウム塩との混合物である。
性状 本品は、白～帯黄色の粉末又は固体であり、においがないか、又は特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品1gを500℃で1時間強熱して得た残留物に塩酸(1→4)5mLを加えて溶かした液は、カルシウム塩の反応を呈する。
(2) 本品2gに塩酸(1→4)10mLを加え、よくかき混ぜ、水浴中で加熱し、熱時ろ過する。ろ紙上の残留物に水酸化ナトリウム溶液(1→25)30mLを加え、かき混ぜながら95℃以上の水浴中で30分間加熱する。冷後、塩酸(1→4)20mLを加え、ジエチルエーテル30mLずつで2回抽出する。ジエチルエーテル抽出液を合わせ、水20mLで水洗した後、硫酸ナトリウムで脱水し、ろ過する。ろ液を水浴上で加熱し、ジエチルエーテルを蒸発させて除き、残留物の融点を測定するとき、54～69℃である。
(3) 本品は、乳酸塩の反応を呈する。
純度試験
(1) 酸価 50～86
本品の粉末約0.5gを精密に量り、エタノール(95)／ジエチルエーテル混液(1：1)20mLを加えて溶かし、検液とし、油脂類試験法中の酸価の試験を行う。ただし、終点は、20秒間赤色の持続するときとする。
(2) エステル価 125～164(油脂類試験法) ただし、酸価は、純度試験(1)の測定値を用いる。
けん化価は、本品約1gを精密に量り、試料とし、油脂類試験法中のけん化価の試験を行う。けん化価の試験においては、3.5w／v％水酸化カリウム・エタノール試液を加える際に生じる析出物が器壁に固着しないように注意し、滴定は、熱時行うものとする。
(3) 総乳酸 乳酸(C3H6O3)として32～38％
本品約0.2gを精密に量り、100mLのフラスコに入れ、3.5w／v％水酸化カリウム・エタノール試液10mL及び水10mLを加え、還流冷却器を付けて水浴中で45分間加熱する。フラスコ及び冷却器を水40mLで洗い、洗液をフラスコに加え、液量が3分の1以下になるまで加熱する。これに硫酸(1→2)6mLを加えて混和し、更に石油エーテル25mLを加えてよく振り混ぜた後、全量を分液漏斗に移し、放置して二層に分離させる。水層を100mLのメスフラスコに移し、石油エーテル層は、水20mLずつで2回洗い、洗液をメスフラスコに合わせ、更に水を加えて100mLとする。この液1mLを正確に量り、水を加えて正確に100mLとし、検液とする。検液1mLを正確に量り、共栓試験管に入れ、硫酸銅(Ⅱ)五水和物溶液(1→8)1滴を加えて混和する。これに硫酸9mLを速やかに加え、緩く栓をして90℃の水浴中で正確に5分間加熱した後、直ちに氷水中で20℃まで冷却する。次にp―フェニルフェノール試液0.2mLを加えてよく振り混ぜ、30℃の水浴中で30分間保つ。この間内容物を2～3回振り混ぜる。次に90℃の水浴中で正確に90秒間加熱し、直ちに氷水中で室温まで冷却し、30分間放置した後、波長570nmにおける吸光度を測定する。対照には、検液の代わりに水1.0mLを用い、検液と同様に操作した液を用いる。
別に乳酸リチウム標準液5mL、7mL及び10mLを正確に量り、水を加えてそれぞれ正確に100mLとする。これらの液1mLずつを正確に量り、それぞれ共栓試験管に入れ、検液と同様に操作してそれぞれの吸光度を測定し、検量線を作成する。
この検量線と検液の吸光度から検液中の乳酸の量(mg)を求め、次式により総乳酸(C3H6O3)の量を求める。
ただし、
ML：検液中の乳酸の量(mg)
MT：試料の採取量(g)
(4) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第3法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(5) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
強熱残分 14.3～17.7％(800℃)
FA035100
T02220
ステアロイル乳酸ナトリウム
Sodium Stearoyl Lactylate
［25383―99―7］
定義 本品は、ステアロイル乳酸類のナトリウム塩を主成分とし、これとその関連酸類及びそれらのナトリウム塩との混合物である。
性状 本品は、白～微黄色の粉末又はもろい固体で、特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品2gに塩酸(1→4)10mLを加え、水浴中で5分間加熱し、ろ過する。このろ液は、炎色反応で黄色を呈する。また、このろ液を中和し、ヘキサヒドロキソアンチモン(V)酸カリウム試液を加えるとき、白色の結晶性の沈殿を生じる。
(2) (1)のろ過の残留物に水酸化ナトリウム溶液(1→25)30mLを加え、かき混ぜながら95℃以上の水浴中で30分間加熱する。冷後、塩酸(1→4)20mLを加え、ジエチルエーテル30mLずつで2回抽出する。ジエチルエーテル抽出液を合わせ、水20mLで洗浄した後、硫酸ナトリウムで脱水し、ろ過する。ろ液を水浴上で加熱し、ジエチルエーテルを蒸発させて除き、残留物の融点を測定するとき、54～69℃である。
(3) 本品は、乳酸塩の反応を呈する。
純度試験
(1) 酸価 60～130
本品約1gを精密に量り、エタノール(中和)25mLを加えて、加温して溶かす。冷後、フェノールフタレイン試液5滴を加えて、速やかに0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液で淡赤色が30秒間持続するまで滴定し、次式により酸価を求める。
ただし、
a：0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液の消費量(mL)
M：試料の採取量(g)
(2) エステル価 90～190(油脂類試験法) ただし、酸価は、純度試験(1)の測定値を用いる。
けん化価は、本品約1gを精密に量り、試料とし、油脂類試験法中のけん化価の試験を行う。けん化価の試験においては、3.5w／v％水酸化カリウム・エタノール試液を加える際に生じる析出物が器壁に固着しないように注意し、滴定は、熱時行うものとする。
(3) 総乳酸 乳酸(C3H6O3)として15～40％
「ステアロイル乳酸カルシウム」の純度試験(3)を準用する。ただし、乳酸リチウム標準液の採取量は1mL、2mL、5mL及び10mLとする。
(4) ナトリウム Naとして2.5～5.0％
本品約0.25gを精密に量り、ビーカーに入れ、エタノール(95)10mLを加えて加温して溶かす。この液を25mLのメスフラスコに移し、ビーカーをエタノール(95)5mLずつで2回洗い、洗液をメスフラスコに合わせ、エタノール(95)を加えて正確に25mLとし、十分かくはんする。この液1mLを正確に量り、あらかじめ酸化ランタン試液10mLを入れた100mLのメスフラスコに入れ、水を加えて正確に100mLとした後、定量分析用ろ紙(5種C)を用いてろ過し、検液とする。別に塩化ナトリウムを130℃で2時間乾燥した後、その1.271gを量り、水を加えて溶かして正確に500mLとする。この液10mLを正確に量り、水を加えて正確に100mLとし、標準原液とする。標準原液2mL、4mL及び6mLを正確に量り、酸化ランタン試液10mL及び水を加えてそれぞれ正確に100mLとし、標準液とする。標準液は用時調製する。検液及び標準液につき、次の操作条件でフレーム方式の原子吸光光度法により試験を行い、標準液から得た検量線より検液中のナトリウム濃度を求め、次式によりナトリウムの含量を求める。
ただし、
C：検液中のナトリウム濃度(μg／mL)
M：試料の採取量(g)
操作条件
光源ランプ ナトリウム中空陰極ランプ
分析線波長 589.0nm
支燃性ガス 空気
可燃性ガス アセチレン
(5) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第3法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(6) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
FA035200
E00180
ステビア抽出物
Stevia Extract
ステビアエキス
定義 本品は、ステビア(Stevia rebaudiana(Bertoni)Bertoni)の葉から抽出して得られた、ステビオール配糖体を主成分とするものである。
含量 本品を乾燥物換算したものは、ステビオール配糖体4種(ステビオシド、レバウジオシドA、レバウジオシドC及びズルコシドA)の合計量として80.0％以上を含む。
性状 本品は、白～淡黄色の粉末、薄片又は粒であり、においがないか、又はわずかに特異なにおいがあり、強い甘味がある。
確認試験 定量法の検液及び標準液につき、定量法の操作条件で液体クロマトグラフィーを行うとき、検液の主ピークの保持時間は、標準液のステビオシド及びレバウジオシドAのいずれかのピークの保持時間と一致する。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして1μg／g以下(4.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして1μg／g以下(1.5g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
乾燥減量 6.0％以下(105℃、2時間)
強熱残分 1.0％以下
定量法 本品約50mgを精密に量り、水／アセトニトリル混液(7：3)に溶かして正確に100mLとし、検液とする。別に定量用ステビオシド及び定量用レバウジオシドAを乾燥し、約50mgずつを精密に量り、それぞれ水／アセトニトリル混液(7：3)に溶かして正確に100mLとし、標準液とする。検液、標準液及びステビオール配糖体4種混合液をそれぞれ10μLずつ量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行う。標準液のステビオシド及びレバウジオシドAのピーク面積As1及びAs2並びに検液のステビオシド、レバウジオシドA、レバウジオシドC及びズルコシドAの各ピーク面積Axを測定し、以下の式によりステビオール配糖体4種の含量を求める。ただし、検液中の各ステビオール配糖体は、ステビオール配糖体4種混合液中の各ステビオール配糖体の保持時間と一致することにより確認する。また、各ステビオール配糖体の定量用の係数fxは、1.00(ステビオシド)、1.18(レバウジオシドC)及び0.98(ズルコシドA)とする。
レバウジオシドAの含量(％)＝MS2／MT×Ax／As2×100
ステビオール配糖体4種の含量(％)＝ステビオシドの含量(％)＋レバウジオシドAの含量(％)＋レバウジオシドCの含量(％)＋ズルコシドAの含量(％)
ただし、
MS1：定量用ステビオシドの採取量(mg)
MS2：定量用レバウジオシドAの採取量(mg)
MT：乾燥物換算した試料の採取量(mg)
操作条件
検出器 紫外吸光光度計(測定波長 210nm)
カラム充填剤 5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル
カラム管 内径4.6mm、長さ25cmのステンレス管
カラム温度 40℃
移動相 リン酸緩衝液(0.01mol／L、pH2.6)／アセトニトリル混液(17：8)
流量 1.0mL／分
カラム選定
定量用ステビオシド標準液と定量用レバウジオシドA標準液を1：1の割合で混合した液を用い、上記の操作条件で試験するとき、ステビオシド及びレバウジオシドAが分離するものを用いる。
FA035300
E00180B
ステビオール配糖体
Steviol Glycosides
ステビオシド
レバウジオシド
定義 本品は、ステビア(Stevia rebaudiana(Bertoni)Bertoni)の葉から抽出して得られた、ステビオール配糖体を主成分とするものである。
含量 本品を乾燥物換算したものは、ステビオール配糖体4種(ステビオシド、レバウジオシドA、レバウジオシドC及びズルコシドA)の合計量として80.0％以上を含み、かつ、ステビオール配糖体9種(ステビオシド、レバウジオシドA、レバウジオシドB、レバウジオシドC、レバウジオシドD、レバウジオシドF、ズルコシドA、ルブソシド及びステビオールビオシド)の合計量として95.0％以上を含む。
性状 本品は、白色の粉末、薄片又は結晶であり、においがないか、又はわずかに特異なにおいがあり、強い甘味がある。
確認試験 「ステビア抽出物」の確認試験を準用する。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして1μg／g以下(4.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして1μg／g以下(1.5g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
乾燥減量 6.0％以下(105℃、2時間)
強熱残分 1.0％以下
定量法 本品約50mgを精密に量り、水／アセトニトリル混液(7：3)に溶かして正確に100mLとし、検液とする。別に定量用ステビオシド及び定量用レバウジオシドAを乾燥し、約50mgずつを精密に量り、それぞれ水／アセトニトリル混液(7：3)に溶かして正確に100mLとし、標準液とする。検液、標準液及びステビオール配糖体9種混合液をそれぞれ10μLずつ量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行う。標準液のステビオシド及びレバウジオシドAのピーク面積As1及びAs2並びに検液のステビオシド、レバウジオシドA、レバウジオシドB、レバウジオシドC、レバウジオシドD、レバウジオシドF、ズルコシドA、ルブソシド及びステビオールビオシドの各ピーク面積Axを測定し、「ステビア抽出物」の定量法を準用してステビオール配糖体4種の含量を求め、さらに、以下の式によりステビオール配糖体9種の含量を求める。ただし、検液中の各ステビオール配糖体は、ステビオール配糖体9種混合液中の各ステビオール配糖体の保持時間と一致することにより確認する。また、各ステビオール配糖体の定量用の係数fxは、1.00(レバウジオシドB)、1.40(レバウジオシドD)、1.16(レバウジオシドF)、0.80(ルブソシド、ステビオールビオシド)とする。
ステビオール配糖体9種の含量(％)＝ステビオシドの含量(％)＋レバウジオシドAの含量(％)＋レバウジオシドBの含量(％)＋レバウジオシドCの含量(％)＋レバウジオシドDの含量(％)＋レバウジオシドFの含量(％)＋ズルコシドAの含量(％)＋ルブソシドの含量(％)＋ステビオールビオシドの含量(％)
FA035400
E00182
スピルリナ色素
Spirulina Color
スピルリナ青色素
定義 本品は、スピルリナ(Arthrospira platensis(Spirulina platensis))の全藻から得られた、フィコシアニンを主成分とするものである。デキストリン又は乳糖を含むことがある。
色価 本品の色価(画像792 (2KB)
)は25以上で、その表示量の90～110％を含む。
性状 本品は、青色の粉末又は液体であり、わずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品の表示量から、色価25に換算して0.4gに相当する量を量り、クエン酸緩衝液(pH6.0)100mLに溶かした液は、青色を呈し、赤色の蛍光を発する。
(2) (1)の溶液を、90℃で30分間加熱するとき、蛍光は消える。
(3) (1)の溶液5mLに微粉末にした硫酸アンモニウム3.3gを少量ずつ加えて溶かし、放置するとき、青色の不溶物を生じる。
(4) (1)の溶液5mLに塩化鉄(Ⅲ)試液1mLを加えて20分間放置するとき、青緑～暗紫色に変わる。
(5) (1)の溶液5mLに次亜塩素酸ナトリウム試液0.1mLを加えるとき、液の色は、淡黄色に変わる。
(6) 本品をクエン酸緩衝液(pH6.0)に溶かした液は、波長610～630nmに吸収極大がある。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
色価測定 色価測定法により次の操作条件で試験を行う。
操作条件
測定溶媒 クエン酸緩衝液(pH6.0)
測定波長 波長610～630nmの吸収極大の波長
FA035500
E00064
精製カラギナン
Purified Carrageenan
Refined Carrageenan
定義 本品は、カラギナン(イバラノリ属(Hypnea属)、キリンサイ属(Eucheuma属)、ギンナンソウ属(Iridaea属)、スギノリ属(Gigartina属)又はツノマタ属(Chondrus属)の藻類の全藻から得られた、ι―カラギナン、κ―カラギナン及びλ―カラギナンを主成分とするものをいう。)の一つである。ショ糖、ブドウ糖、マルトース、乳糖又はデキストリンを含むことがある。
性状 本品は、白～淡褐色の粉末又は粒であり、においがないか、又はわずかににおいがある。
確認試験
(1) 「加工ユーケマ藻類」の確認試験(1)を準用する。
(2) 本品0.1gを水20mLに加えて塩化バリウム二水和物溶液(3→25)3mL及び塩酸(1→5)5mLを加えてよく混和し、必要な場合には、沈殿を除き、この液を5分間煮沸するとき、白色の結晶性の沈殿を生ずる。
粘度 5.0mPa・s以上
「加工ユーケマ藻類」の粘度を準用する。
純度試験
(1) 硫酸基 15～40％
本品約8gを精密に量り、60vol％2―プロパノール400mL中に分散する。穏やかに4時間かき混ぜ、定量分析用ろ紙(5種C)でろ過する。ろ紙上の残留物を60vol％2―プロパノール10mLで2回、2―プロパノール10mLで2回洗浄し、105℃で恒量になるまで乾燥し、試料とする。得られた試料約1gを精密に量り、100mLのケルダールフラスコに入れる。塩酸(1→10)50mLを加えて還流冷却管を付け、1時間煮沸する。10vol％過酸化水素25mLを加え、更に5時間煮沸する。必要な場合には、分離液をろ過し、ろ液を500mLビーカーに移し、煮沸しながら塩化バリウム二水和物溶液(3→25)10mLを徐々に加える。水浴中で2時間加熱する。冷後、定量分析用ろ紙(5種C)を用いてろ過し、ろ紙上の残留物を洗液が塩化物の反応を呈さなくなるまで洗浄する。ろ紙上の残留物をろ紙と共に乾燥し、磁製るつぼに入れ、内容物が白く灰化するまで焼いた後、硫酸バリウムとして秤量し、次式により硫酸基(SO4)の量を求める。
ただし、
MB：硫酸バリウムの量(g)
MT：試料の採取量(g)
(2) 酸不溶物 2.0％以下
純度試験(1)で得られた試料約2gを精密に量り、以下「加工ユーケマ藻類」の純度試験(4)を準用する。
(3) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(4) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(5) 残留溶媒 2―プロパノールとメタノールの合計量0.10％以下(2g、第1法、装置A)
2―プロパノール及びメタノール約0.5gを精密に量り、水を加えて正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り、水を加えて正確に50mLとする。この液2mL及び内標準液4mLを正確に量り、水を加えて正確に100mLとし、標準液とする。検液及び標準液をそれぞれ2.0μLずつ量り、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。検液及び標準液の2―メチル―2―プロパノールのピーク面積に対する2―プロパノール及びメタノールのピーク面積の比QT1及びQT2並びにQS1及びQS2を求め、以下の式により、2―プロパノール及びメタノールの量を求める。
2―プロパノールの量(％)＝MS1／MT×QT1／QS1×0.4
メタノールの量(％)＝MS2／MT×QT2／QS2×0.4
ただし、
MS1：2―プロパノールの採取量(g)
MT：試料の採取量(g)
MS2：メタノールの採取量(g)
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム充填剤 180～250μmのガスクロマトグラフィー用スチレン―ジビニルベンゼン系多孔性樹脂
カラム管 内径3mm、長さ2mのガラス管
カラム温度 120℃付近の一定温度
注入口温度 200℃付近の一定温度
キャリヤーガス 窒素又はヘリウム
流量 メタノールの保持時間が約2分、2―プロパノールの保持時間が約10分になるように調整する。
乾燥減量 12.0％以下(105℃、4時間)
灰分 15.0～40.0％(純度試験(1)で得られた試料2.0g)
酸不溶性灰分 1.0％以下
微生物限度 微生物限度試験法(試験法の適合性試験を除く。)により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は5000以下、真菌数は500以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験及び真菌数試験は、本品1gをリン酸緩衝液、0.1％ペプトン水又はペプトン食塩緩衝液200mLと混合して均一に分散させたものを試料液とする。大腸菌試験は、本品1gをラウリル硫酸ブイヨン培地200mLと混合して均一に分散させ、35±1℃で48±2時間培養したものを前培養液とする。サルモネラ試験は、本品1gを乳糖ブイヨン培地200mLと混合して均一に分散させ、35±1℃で24±2時間培養したものを前培養液とし、この操作を5回行って得られた前培養液それぞれにつき試験を行う。
FA035550
E00184
生石灰
Quicklime
定義 本品は、石灰石を焼成して得られたものである。主成分は酸化カルシウムである。
含量 本品を強熱したものは、酸化カルシウム(CaO＝56.08)93.0％以上を含む。
性状 本品は、白～灰白色の塊、粒又は粉末である。
確認試験
(1) 本品1gを水で潤すとき発熱し、更にこれに5mLの水を加えて懸濁した液は、アルカリ性を呈する。
(2) 本品1gに水20mL及び酢酸(1→3)6mLを加えた後、ろ過するとき、ろ液は、カルシウム塩の反応を呈する。
純度試験
(1) 塩酸不溶物 1.0％以下
あらかじめ、るつぼ型ガラスろ過器(1G4)を105℃で30分間乾燥し、デシケーター中で放冷した後、質量を精密に量る。本品5.0gを量り、水100mLを加え、振り混ぜながら、それ以上溶けなくなるまで塩酸を滴加した後、沸騰させる。冷後、必要な場合には、塩酸を加えて酸性とし、先のガラスろ過器でろ過する。ガラスろ過器上の残留物を洗液が塩化物の反応を呈さなくなるまで水で洗い、ガラスろ過器とともに105℃で1時間乾燥し、デシケーター中で放冷した後、質量を精密に量る。
(2) 炭酸塩 本品2.0gを量り、水50mLを加えてよく振り混ぜた後、塩酸(1→4)25mLを加えるとき、著しく泡立たない。
(3) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第5法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
本品をるつぼに量り、徐々に加熱して炭化させた後、蓋をして500℃で強熱する。残留物に、塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに15分間沸騰させる。冷後、水30mLを加え、試料液とする。なお、試料が溶けない場合には、蒸発乾固した後、残留物に塩酸(1→4)20mLを加え、穏やかに5分間沸騰させる。冷後、水30mLを加え、試料液とする。ただし、第5法に示すクエン酸水素二アンモニウム溶液(1→2)の量を50mLに変更し、指示薬にはブロモチモールブルー試液1mLを用い、アンモニア水を液の黄色が黄緑色に変わるまで加える。
(4) アルカリ金属及びマグネシウム 6.0％以下
本品約0.5gを精密に量り、水30mL及び塩酸(1→4)15mLを加えて溶かす。この液を加熱し、1分間沸騰させた後、直ちにシュウ酸二水和物溶液(3→50)40mLを加え、激しくかき混ぜる。これにメチルレッド試液2滴を加え、液が黄色を呈するまでアンモニア試液を滴加してカルシウムを沈殿させる。この液を水浴上で1時間加熱し、冷後、水を加えて100mLとし、よく混合した後、ろ過する。ろ液50mLをあらかじめ800℃で30分強熱して、デシケーター中で放冷し、質量を精密に量った白金製のるつぼに入れ、硫酸0.5mLを加え蒸発乾固した後、恒量になるまで800℃で強熱し、その残留物の質量を量る。
(5) バリウム Baとして300μg／g以下
本品1.50gを量り、水を加え泥状にし、塩酸(1→4)20mLを加えて溶かし、水を加えて30mLとし、ろ過する。ろ液20mLを量り、検液とし、酢酸ナトリウム2g、酢酸(1→20)1mL及びクロム酸カリウム溶液(1→20)0.5mLを加え、15分間放置するとき、その液の濁度は、次の比較液の濁度より濃くない。比較液は、バリウム標準液0.30mLを量り、水を加えて20mLとし、以下検液と同様に操作した液を用いる。
(6) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
本品に塩酸(1→4)8mLを加えて溶かし、検液とする。
強熱減量 10.0％以下(800℃、恒量)
定量法 本品を強熱し、その約1.5gを精密に量り、塩酸(1→4)30mLを加えて溶かし、更に水を加えて正確に250mLとし、検液とする。カルシウム塩定量法の第1法により定量する。
0.05mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液1mL＝2.804mg CaO
FA035560
E00185
精油除去ウイキョウ抽出物
Essential Oil Removed Fennel Extract
定義 本品は、ウイキョウ(Foeniculum vulgare Mill.)の果実を水蒸気蒸留した残渣より、熱時、水で抽出して得られたものである。デキストリンを含むことがある。
性状 本品は、淡黄～褐色の粉末である。
確認試験
(1) 本品50mgを量り、水を加えて20mLとし、試料液とする。試験管に試料液0.5mLを量り、pH7.4のトリス緩衝液(0.1mol／L)2.0mLを加えて混合する。この液にDPPH試液(0.2mmol／L)2.5mLを加え、直ちにかくはん後、暗所に30分間放置し、検液とする。別に、トロロックス10mgを量り、エタノール(99.5)を加えて100mLとする。この液5mLを正確に量り、エタノール(99.5)を加えて20mLとし、トロロックス標準液とする。試験管にトロロックス標準液0.5mLを量り、以下検液の調製と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液につき、エタノール(99.5)とpH7.4のトリス緩衝液(0.1mol／L)を3：2の割合で混合した液を対照として波長517nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも小さい。
(2) 本品100mgを量り、水20mLを加えて検液とする。エレウテロシドB2mgを量り、メタノール(1→2)100mLを加えて標準液とする。検液及び標準液をそれぞれ10μLずつ量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行う。このとき、検液には標準液のエレウテロシドBのピークと保持時間の一致するピークを認める。
操作条件
検出器 紫外吸光光度計(測定波長 265nm)
カラム充填剤 5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル
カラム管 内径4.6mm、長さ15cmのステンレス管
カラム温度 40℃付近の一定温度
移動相 水／アセトニトリル混液(9：1)
流量 エレウテロシドBの保持時間が約10分になるように調整する。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
FA035580
E00186
セイヨウワサビ抽出物
Horseradish Extract
ホースラディッシュ抽出物
定義 本品は、セイヨウワサビ(Armoracia rusticana G. Gaertn.，B.Mey. ＆ Scherb.)の根から得られた、イソチオシアナートを主成分とするものである。
含量 本品は、イソチオシアン酸アリル(C4H5NS＝99.15)65.0％以上を含む。
性状 本品は、淡黄～淡褐色の澄明な液体で、わさびようの強い刺激性のにおいがある。
確認試験 本品0.15gを量り、シクロヘキサン20mLを加えて検液とする。イソチオシアン酸アリル、イソチオシアン酸sec―ブチル及びイソチオシアン酸3―ブテニルをそれぞれ0.15gずつ量り、シクロヘキサンを20mLずつ加えてそれぞれ標準液A、B及びCとする。検液及び標準液Aをそれぞれ0.5μLずつ量り、定量法の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。ただし、カラム温度は、80℃で注入し、毎分4℃で250℃まで昇温する。このとき、検液の主ピークは、標準液Aの主ピークと保持時間が一致する。また、本品、標準液B及び標準液Cそれぞれ0.5μLずつを量り、同様の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。このとき、本品には標準液B及び標準液Cの主ピークと保持時間が一致するピークを認める。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
本品を量り、液体が見えなくなるまで約150℃で加熱する。残留物に塩酸(1→4)10mLを加えて蒸発乾固する。残留物に硝酸(1→100)5mLを加え、加温する。冷後、更に硝酸(1→100)を加えて正確に10mLとし、検液とする。別に、鉛標準液を正確に量り、硝酸(1→100)を加えて正確に10mLとし、比較液とする。
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第4法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
定量法 本品約0.15gを精密に量り、定量用内標準液10mLを正確に加えた後、シクロヘキサンを加えて正確に20mLとし、検液とする。ただし、定量用内標準液は、定量用デカン約0.7gを精密に量り、シクロヘキサンで正確に100mLとしたものとする。別に、イソチオシアン酸アリル約0.15gを精密に量り、シクロヘキサンを加えて20mLとし、標準液とする。検液、定量用内標準液及び標準液をそれぞれ1μLずつ量り、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。検液につき、デカン及びイソチオシアン酸アリルのピーク面積AD及びAAを測定し、次式によりイソチオシアン酸アリルの含量を求める。ただし、検液中のデカン及びイソチオシアン酸アリルは、定量用内標準液及び標準液との保持時間の比較により同定する。
イソチオシアン酸アリル(C4H5NS)の含量(％)＝CD／CT×AA／AD×MWA／MWD×1／RMS×P
ただし、
CD：検液中の定量用デカンの濃度(mg／mL)
CT：検液中の試料の濃度(mg／mL)
MWA：イソチオシアン酸アリルの分子量(99.15)
MWD：デカンの分子量(142.29)
RMS：イソチオシアン酸アリルのデカンに対する相対モル感度(0.333)
P：定量用デカンの純度(％)
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム 内径0.25mm、長さ60mのフューズドシリカ管の内面に、ガスクロマトグラフィー用ジメチルポリシロキサンを0.25μmの厚さで被覆したもの
カラム温度 80℃で注入し、毎分4℃で180℃まで昇温し、180℃を5分間保持する。
注入口温度 100℃
検出器温度 250℃
キャリヤーガス ヘリウム
流量 イソチオシアン酸アリルの保持時間が7～8分になるように調整する。
注入方式 スプリット
スプリット比 1：50
FA035600
E00191
L―セリン
L―Serine
C3H7NO3 分子量 105.09
(2S)―2―Amino―3―hydroxypropanoic acid ［56―45―1］
含量 本品を乾燥物換算したものは、L―セリン(C3H7NO3)98.0～102.0％を含む。
性状 本品は、白色の結晶又は結晶性の粉末であり、においがなく、味はわずかに甘い。
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)5mLにニンヒドリン溶液(1→50)1mLを加え水浴中で3分間加熱するとき、青紫色を呈する。
(2) 本品の水溶液(1→20)10mLにオルト過ヨウ素酸0.2gを加えて加熱するとき、ホルマリンのにおいを発する。
比旋光度 画像795 (5KB)
(10g、塩酸試液(2mol／L)、100mL、乾燥物換算)
pH 5.2～6.2(1.0g、水10mL)
純度試験
(1) 溶状 無色、澄明(1.0g、水20mL)
(2) 塩化物 Clとして0.1％以下(70mg、比較液 0.01mol／L塩酸0.20mL)
(3) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(4) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
乾燥減量 0.3％以下(105℃、3時間)
強熱残分 0.1％以下
定量法 本品約0.2gを精密に量り、以下「L―アスパラギン」の定量法を準用する。
0.1mol／L過塩素酸1mL＝10.51mg C3H7NO3
FA035700
E00192
セルラーゼ
Cellulase
繊維素分解酵素
定義 本品は、担子菌(Corticium属、Irpex属及びPycnoporus coccineusに限る。)、糸状菌(Acremonium cellulolyticus、Aspergillus aculeatus、Aspergillus awamori、Aspergillus niger、Humicola insolens、Penicillium funiculosum、Trichoderma harzianum、Trichoderma insolens、Trichoderma koningii、Trichoderma longibrachiatum、Trichoderma reesei及びTrichoderma virideに限る。)、放線菌(Actinomyces属及びStreptomyces属に限る。)又は細菌(Bacillus circulans及びBacillus subtilisに限る。)の培養物から得られたセルロースを加水分解する酵素である。食品(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存又は力価調整の目的に限る。)又は添加物(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存、pH調整又は力価調整の目的に限る。)を含むことがある。
性状 本品は、白～濃褐色の粉末、粒若しくはペースト又は無～濃褐色の液体であり、においがないか、又は特異なにおいがある。
確認試験 本品は、セルラーゼ活性試験法のいずれかに適合する。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
ただし、検液の調製において、残留物が硝酸(1→100)5mLに溶けない場合には、第3法により操作する。
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第5法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
微生物限度 微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は50000以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験の試料液は第3法、大腸菌試験及びサルモネラ試験の前培養液はそれぞれ第3法及び第2法により調製する。
セルラーゼ活性試験法 次の方法により試験を行う。なお、記載された方法で確認試験を行うことができない場合、基質、試料希釈倍率、緩衝液及び反応温度については、科学的に正当な理由であると認められる場合に限り変更することができる。
第1法 本品0.50gを量り、水、pH4.5の酢酸緩衝液(0.05mol／L)、pH4.5の酢酸緩衝液(0.1mol／L)若しくはpH5.0の酢酸緩衝液(0.1mol／L)を加えて溶解若しくは均一に分散して50mLとしたもの又はこれを更に水若しくは同緩衝液を用いて10倍、100倍若しくは1000倍に希釈したものを試料液とする。
カルボキシメチルセルロースナトリウム0.67gを量り、水50mLを加えて加温して溶かす。冷後、pH4.2の酢酸緩衝液(1mol／L)、pH4.5の酢酸緩衝液(1mol／L)又はpH5.0の酢酸緩衝液(1mol／L)10mLを加え、水を加えて100mLとしたものを基質溶液とする。
基質溶液4mLを量り、37℃で10分間加温した後、試料液1mLを加えて直ちに振り混ぜ、37℃で30分間加温し、ソモギー試液(I)2mLを加えて混和し、水浴中で30分間加熱する。冷後、この液にネルソン試液2mLを加えてよく振り混ぜ、水酸化ナトリウム試液(0.5mol／L)3mLを加えて振り混ぜて沈殿を溶かして20分間放置した後、pH4.5の酢酸緩衝液(1mol／L)を加えて25mLとし、この液1mLを量り、pH4.5の酢酸緩衝液(1mol／L)9mLを加えて混和し、検液とする。別に試料液1mLを量り、ソモギー試液(I)2mLを加えて振り混ぜた後、基質溶液4mLを加えて混和し、水浴中で30分間加熱する。冷後、以下検液の調製と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液につき、波長750nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。
なお、吸光度を測定する検液及び比較液に濁りがある場合には、遠心分離を行い、上澄液について測定する。
第2法 本品0.50gを量り、水若しくはpH4.8のクエン酸緩衝液(0.05mol／L)を加えて溶解若しくは均一に分散して50mLとしたもの又はこれを更に水若しくは同緩衝液を用いて10倍、100倍若しくは1000倍に希釈したものを試料液とする。
約1×6cmに切り出したろ紙片50mgを基質ろ紙片とする。
試験管にpH4.8のクエン酸緩衝液(0.05mol／L)1mLを量り、試料液0.5mLを加えて混和し、基質ろ紙片1枚を加えてかくはんして試験管内で液中に完全に浸し、50℃で60分間加温する。この液に3，5―ジニトロサリチル酸・フェノール試液3mLを加えて直ちにかくはんし、水浴中で5分間加熱する。冷後、水16mLを加えて混和し、検液とする。別に試験管に試料液0.5mLを量り、3，5―ジニトロサリチル酸・フェノール試液3mL及びpH4.8のクエン酸緩衝液(0.05mol／L)1mLを加えて直ちに混和した後、水浴中で5分間加熱する。冷後、水16mLを加えて混和し、比較液とする。検液及び比較液につき、波長550nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。
なお、吸光度を測定する検液及び比較液に濁りがある場合には、遠心分離を行い、上澄液について測定する。
第3法 本品0.50gを量り、水、pH4.8のクエン酸緩衝液(0.05mol／L)若しくはpH5.0の酢酸緩衝液(1mol／L)を加えて溶解若しくは均一に分散して50mLとしたもの又はこれを更に水若しくは同緩衝液を用いて10倍、100倍、1000倍若しくは10000倍に希釈したものを試料液とする。
カルボキシメチルセルロースナトリウムを基質とする場合には、カルボキシメチルセルロースナトリウム10.0gを量り、水800mLにかき混ぜながら徐々に加えて溶かし、酢酸試液(1mol／L)100mLを加えた後、水酸化ナトリウム試液(0.1mol／L)を加えてpH4.0又はpH4.5に調整し、水を加えて1000mLとしたものを基質溶液とする。
カルボキシメチルセルロースを基質とする場合には、カルボキシメチルセルロース0.75gを量り、水45mLにかき混ぜながら徐々に加えて溶かし、pH5.0の酢酸緩衝液(1mol／L)5mLを加えて50mLとしたものを基質溶液とする。
試験管に試料液1mLを量り、40℃で5分間加温し、これに同温度で5分間加温した基質溶液1mLを加えて直ちによく振り混ぜる。この液を40℃で10分間又は30分間加温した後、3，5―ジニトロサリチル酸・ラクトース試液又は3，5―ジニトロサリチル酸試液4mLを加えて混和し、試験管にガラス玉を乗せて蓋をして水浴中で15分間加熱する。冷後、検液とする。別に試験管に試料液1mLを量り、3，5―ジニトロサリチル酸・ラクトース試液又は3，5―ジニトロサリチル酸試液4mLを加えて振り混ぜた後、基質溶液1mLを加えてよく振り混ぜ、試験管にガラス玉を乗せて蓋をして水浴中で15分間加熱する。冷後、比較液とする。検液及び比較液につき、波長540nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。
なお、吸光度を測定する検液及び比較液に濁りがある場合には、遠心分離を行い、上澄液について測定する。
第4法 本品1.0gを量り、水若しくはpH6.0のリン酸ナトリウム緩衝液(0.1mol／L)を加えて溶解若しくは均一に分散して50mLとしたもの又はこれを更に水若しくは同緩衝液を用いて10倍、100倍若しくは1000倍に希釈したものを試料液とする。
85℃で加温したpH6.0のリン酸ナトリウム緩衝液(0.1mol／L)約700mLに、カルボキシメチルセルロース35gをかくはんしながら徐々に加え、85℃で30分間加温し、かくはんしながら放冷する。この液にpH6.0のリン酸ナトリウム緩衝液(0.1mol／L)を加えて950mLとした後、塩酸試液(2mol／L)又は水酸化ナトリウム試液(2mol／L)を加えてpH6.0に調整し、pH6.0のリン酸ナトリウム緩衝液(0.1mol／L)を加えて1000mLとし、これにカルボキシメチルセルロースを完全に溶かしたものを基質溶液とする。用時調製する。なお、使用前に気泡がないことを確認する。
試験管に試料液0.5mLを量り、あらかじめ25℃で加温した基質溶液4mLを加え、25～30秒間かくはんした後、40℃で30分間加温し、検液とする。別に試料液の代わりにpH6.0のリン酸ナトリウム緩衝液(0.1mol／L)を用いて検液の調製と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液の入った試験管を振動式粘度計にそれぞれ設置し、振動している検出端子を試験管の中央に位置させた状態で20秒間経過した時点での値を読み取るとき、検液の値は比較液の値より小さい。
第5法 本品1.0gを量り、水を加えて溶解若しくは均一に分散して100mLとしたもの又はこれを更に水を用いて10倍、100倍若しくは1000倍に希釈したものを試料液とする。
結晶セルロース2.0g及びD(＋)―グルコース40mgを量り、水を加えてよくかき混ぜ100mLとしたものを基質懸濁液とする。用時懸濁する。
L字型試験管に基質懸濁液2.5mLを量り、pH4.5の酢酸緩衝液(0.05mol／L)2mLを加え、振とうしながら50℃で10分間加温する。この液に試料液0.5mLを加え、振とうしながら50℃で30分間加温した後、水酸化ナトリウム試液(0.5mol／L)0.5mLを加えて混和し、遠沈管にとり毎分3000回転で10分間遠心分離し、上澄液0.5mLに3，5―ジニトロサリチル酸・フェノール試液(セルラーゼ活性試験用)1.5mLを加えてよくかき混ぜた後、水浴中で5分間加熱する。冷後、水4mLを加えて混和し、検液とする。別にL字型試験管に試料液0.5mLを量り、水酸化ナトリウム試液(0.5mol／L)0.5mLを加えた後、pH4.5の酢酸緩衝液(0.05mol／L)2mL及び基質懸濁液2.5mLを加えて混和する。この液を遠沈管にとり毎分3000回転で10分間遠心分離し、以下検液の調製と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液につき、波長540nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。
FA035750
E00173
造礁サンゴ焼成カルシウム
Calcinated Coral Calcium
定義 本品は、焼成カルシウム(うに殻、貝殻、造礁サンゴ、ホエイ、骨又は卵殻を焼成して得られた、カルシウム化合物を主成分とするものをいう。)のうち、イシサンゴ目の造礁サンゴを焼成して得られたものである。主成分は酸化カルシウムである。
含量 本品を強熱したものは、酸化カルシウム(CaO＝56.08)として85％以上を含む。
性状 本品は、白～灰白色の粉末である。
確認試験
(1) 本品1gに水5mLを加えて懸濁した液は、アルカリ性を呈する。
(2) 本品1gに水20mL及び酢酸(1→3)10mLを加えた後、ろ過し、ろ液をアンモニア試液で中和した液は、カルシウム塩の反応を呈する。
純度試験
(1) 塩酸不溶物 0.50％以下
本品5.0gを量り、水100mLを加え、振り混ぜながら、それ以上溶けなくなるまで塩酸を滴加した後、5分間沸騰させる。冷後、定量分析用ろ紙(5種C)でろ過する。ろ紙上の残留物を、洗液が塩化物の反応を呈さなくなるまで熱湯で洗う。ろ紙及び残留物を、あらかじめ450～550℃で30分間以上強熱してデシケーター中で放冷後質量を精密に量ったるつぼに入れ、徐々に加熱して炭化した後、450～550℃で3時間強熱し、その質量を量る。
(2) 炭酸塩 本品2.0gを量り、水50mLを加えてよく振り混ぜた後、塩酸(1→4)25mLを加えるとき、著しく泡立たない。
(3) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第5法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
本品に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに15分間沸騰させる。冷後、水30mLを加え、試料液とする。なお、試料が溶けない場合は、蒸発乾固し、残留物に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに5分間沸騰させる。冷後、水30mLを加え、試料液とする。ただし、第5法に示すクエン酸水素二アンモニウム溶液(1→2)の量を50mLに変更し、指示薬はブロモチモールブルー試液1mLを用い、アンモニア水を液の黄色が黄緑色に変わるまで加える。
(4) ヒ素 Asとして5μg／g以下(0.20g、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
本品を水2mLで潤し、塩酸(1→4)5mLを加えて溶かし、検液とする。
強熱減量 10.0％以下(900℃、30分)
定量法 本品を強熱し、その約1.5gを精密に量り、塩酸(1→4)30mLを加え、加熱して溶かす。冷後、水を加えて正確に250mLとし、検液とする。カルシウム塩定量法の第1法より定量する。
0.05mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液1mL＝2.804mg CaO
FA035780
E00193
粗製海水塩化カリウム
Crude Potassium Chloride (Sea Water)
定義 本品は、海水から塩化ナトリウムを析出分離して得られた、塩化カリウムを主成分とするものである。
含量 本品を乾燥したものは、塩化カリウム(KCl＝74.55)60.0～85.0％を含む。
性状 本品は、無色の結晶又は白色の粉末で、においはない。
確認試験 本品は、カリウム塩の反応及び塩化物(1)の反応を呈する。
純度試験
(1) 遊離酸及び遊離アルカリ 本品1.0gを量り、水(二酸化炭素除去)20mLを加えて溶かし、フェノールフタレイン試液2滴を加え、この液について次の試験を行う。
(i) 液が無色ならば、水酸化ナトリウム試液(0.02mol／L)0.30mLを加えるとき、液は赤色を呈する。
(ii) 液が赤色ならば、その色は、塩酸試液(0.02mol／L)2.0mLを加えるとき消える。
(2) 硫酸塩 SO4として4.8％以下
本品0.25gを量り、水を加えて溶かし、正確に100mLとする。この液2.0mLを量り、試料液とする。比較液には、0.005mol／L硫酸0.5mLを用いる。
(3) 臭化物 Brとして2.0％以下
本品1.0gを量り、水を加えて溶かし、正確に1000mLとする。この液10mLを量り、水を加えて100mLとする。この液5mLを量り、フェノールレッド試液(pH4.7)2mL及びp―トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物溶液(1→10000)1mLを加え、直ちに振り混ぜ、2分間放置した後、0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液0.15mLを加えて混和した後、水を加えて10mLとし、検液とする。別に臭化カリウムを110℃で4時間乾燥した後、その2.979gを量り、水を加えて溶かして正確に1000mLとし、更にこの液1mLを正確に量り、水を加えて正確に1000mLとする。この液5mLを正確に量り、フェノールレッド試液(pH4.7)2mL及びp―トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物溶液(1→10000)1mLを加え、直ちに振り混ぜる。以下検液の調製と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液につき、水を対照として、波長590nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きくない。
(4) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.8g、第5法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
本品に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに15分間沸騰させる。冷後、試料液とする。なお、試料が溶けない場合には、蒸発乾固した後、残留物に塩酸(1→4)20mLを加え、穏やかに5分間沸騰させる。冷後、試料液とする。
(5) カルシウム Caとして5.0％以下
本品約2.5gを精密に量り、水を加えて正確に50mLとする。この液10mLを正確に量り、水を加えて100mLとし、L(＋)―酒石酸溶液(1→5)0.2mLを加え、更に2、2′、2′′―ニトリロトリエタノール溶液(3→10)10mL及び水酸化カリウム溶液(1→10)10mLを加え、5分間放置した後、直ちに0.05mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液で滴定し(指示薬 NN指示薬約0.1g)、その消費量をbmLとする。終点は、液の赤紫色が完全に消失して青色となるときとし、次式によりカルシウムの量を求める。
カルシウムの含量(％)＝b／M×0.002004×5×100
ただし、M：試料の採取量(g)
(6) マグネシウム Mgとして3.0％以下
本品約2.5gを精密に量り、水を加えて正確に50mLとする。この液10mLを正確に量り、水50mL及びアンモニウム緩衝液(pH10.7)5mLを加え、0.05mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液で滴定し(指示薬 エリオクロムブラックT試液2滴)、その消費量amLを求める。終点は、液の赤色が青色に変わるときとする。純度試験(5)で得た消費量bmLを用い、次式により含量を求める。
ただし、M：試料の採取量(g)
(7) ナトリウム Naとして15.0％以下
本品1.0gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。この液2mLを量り、10％塩酸試液10mL及び水を加えて100mLとし、検液とする。別に塩化ナトリウムを130℃で2時間乾燥した後、その2.542gを量り、水を加えて溶かして正確に1000mLとする。この液3mLを正確に量り、10％塩酸試液100mL及び水を加えて正確に1000mLとし、比較液とする。検液及び比較液につき、次の操作条件で原子吸光光度法(フレーム方式)により試験を行うとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度を超えない。
操作条件
光源ランプ ナトリウム中空陰極ランプ
分析線波長 589.0nm
支燃性ガス 空気
可燃性ガス アセチレン
(8) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色 ヒ素標準液 3.0mL、装置B)
乾燥減量 10.0％以下(140℃、2時間)
定量法 本品を乾燥し、その約0.2gを精密に量り、水を加えて正確に1000mLとする。この液5mLを正確に量り、10％塩酸試液10mL及び水を加えて正確に100mLとし、検液とする。別にカリウム標準液(0.1mg／mL)25mLを正確に量り、10％塩酸試液10mL及び水を加えて正確に100mLとする。この液2mL、3mL及び4mLを正確に量り、それぞれ10％塩酸試液2mL及び水を加えて20mLとし、標準液とする。検液及び標準液につき、次の操作条件で原子吸光光度法(フレーム方式)により試験を行い、標準液より得た検量線より検液中のカリウムの濃度を求め、次式により塩化カリウムの含量を求める。
塩化カリウムの含量(％)＝C／M×0.03813×100
ただし、
C：カリウムの濃度(μg／mL)
M：試料の採取量(g)
操作条件
光源ランプ カリウム中空陰極ランプ
分析線波長 766.5nm
支燃性ガス 空気
可燃性ガス アセチレン
FA035800
E00194
粗製海水塩化マグネシウム
Crude Magnesium Chloride (Sea Water)
塩化マグネシウム含有物
定義 本品は、海水から塩化カリウム及び塩化ナトリウムを析出分離して得られた、塩化マグネシウムを主成分とするものである。
含量 本品は、塩化マグネシウム(MgCl2＝95.21)として12.0～30.0％を含む。
性状 本品は、無～淡黄色の液体で、苦味がある。
確認試験
(1) 本品に水酸化ナトリウム試液(1mol／L)を加えるとき、白色のゲル状の沈殿を生じ、この一部にヨウ素試液を加えるとき、沈殿は暗褐色に染まる。また、他の一部に過量の水酸化ナトリウム試液(1mol／L)を加えても、沈殿は溶けない。
(2) 本品は、塩化物(1)の反応を呈する。
純度試験
(1) 硫酸塩 SO4として4.8％以下
本品0.25gを量り、水を加えて溶かし、100mLとする。この液2.0mLを量り、試料液とする。比較液には、0.005mol／L硫酸0.50mLを用いる。
(2) 臭化物 Brとして2.5％以下
本品1.0gを量り、水を加えて溶かし、500mLとする。この液10mLを量り、水を加えて100mLとする。この液2mLを量り、水3mL、フェノールレッド試液(pH4.7)2mL及びp―トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物溶液(1→10000)1mLを加え、直ちに混和し、2分間放置し、0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液0.15mLを加えて混和した後、水を加えて10mLとし、検液とする。別に臭化カリウムを110℃で4時間乾燥した後、その2.979gを量り、水を加えて溶かして正確に1000mLとする。この液1mLを正確に量り、水を加えて正確に1000mLとする。この液5mLを正確に量り、フェノールレッド試液(pH4.7)2mL及びp―トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物溶液(1→10000)1mLを加え、直ちに振り混ぜる。以下検液の調製と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液につき、水を対照として波長590nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きくない。
(3) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第5法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
本品に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに5分間沸騰させる。冷後、試料液とする。なお、試料が溶けない場合には、蒸発乾固した後、残留物に塩酸(1→4)20mLを加え、穏やかに5分間沸騰させる。冷後、試料液とする。
(4) 亜鉛 Znとして70μg／g以下
本品4.0gを量り、水を加えて40mLとし、試料液とする。試料液30mLを量り、酢酸5滴及びヘキサシアノ鉄(Ⅱ)酸カリウム三水和物溶液(1→20)2mLを加えて振り混ぜ、10分間放置するとき、その液の濁度は、亜鉛標準液14mLを量り、試料液10mL及び水を加えて30mLとし、酢酸5滴及びヘキサシアノ鉄(Ⅱ)酸カリウム三水和物溶液(1→20)2mLを加えて振り混ぜ、10分間放置した液の濁度以下である。
(5) カルシウム Caとして4.0％以下
定量法のA液20mLを正確に量り、水を加えて100mLとし、L(＋)―酒石酸溶液(1→5)0.2mLを加え、更に2，2′，2′′―ニトリロトリエタノール溶液(3→10)10mL、水酸化カリウム溶液(1→10)10mLを加え、5分間放置した後、直ちに0.01mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液で滴定し(指示薬 NN指示薬約0.1g)、その消費量をbmLとする。終点は、液の赤紫色が完全に消失して青色となるときとし、次式によりカルシウムの量を求める。
ただし、M：試料の採取量(g)
(6) ナトリウム Naとして4.0％以下
本品1.0gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。この液10mLを量り、水を加えて200mLとし、検液とする。別に塩化ナトリウムを130℃で2時間乾燥した後、その2.542gを量り、水を加えて溶かして正確に1000mLとする。この液2mLを正確に量り、水を加えて正確に1000mLとし、比較液とする。検液及び比較液につき、次の操作条件で原子吸光光度法により試験を行うとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度以下である。
操作条件
光源ランプ ナトリウム中空陰極ランプ
分析線波長 589.0nm
支燃性ガス 空気
可燃性ガス アセチレン
(7) カリウム Kとして6.0％以下
純度試験(6)の検液を用いて、試験を行う。別に塩化カリウムを105℃で2時間乾燥した後、その1.907gを量り、水を加えて溶かして正確に1000mLとする。この液3mLを正確に量り、水を加えて正確に1000mLとし、比較液とする。検液及び比較液につき、次の操作条件で原子吸光光度法により試験を行うとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度以下である。
操作条件
光源ランプ カリウム中空陰極ランプ
分析線波長 766.5nm
支燃性ガス 空気
可燃性ガス アセチレン
(8) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
定量法 本品約2gを精密に量り、水を加えて正確に200mLとし、A液とする。A液5mLを正確に量り、水50mL及びアンモニウム緩衝液(pH10.7)5mLを加え、0.01mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液で滴定し(指示薬 エリオクロムブラックT試液2滴)、その消費量amLを求める。終点は、液の赤色が青色に変わるときとする。純度試験(5)で得た消費量bmLを用い、次式により含量を求める。
ただし、M：試料の採取量(g)
FA035900
T02230
ソルビタン脂肪酸エステル
Sorbitan Esters of Fatty Acids
定義 本品は、脂肪酸とソルビタンのエステルである。
性状 本品は、白～黄褐色の粉末、薄片、粒、ろう状の塊又は液体である。
確認試験
(1) 本品0.5gにエタノール(99.5)5mLを加えて加熱して溶かし、硫酸(1→20)5mLを加え、水浴中で30分間加熱した後、冷却するとき、油滴又は白～黄白色の固体を析出する。この油滴又は固体を分離し、これにジエチルエーテル5mLを加えて振り混ぜるとき溶ける。
(2) (1)で油滴又は固体を分離した残りの液2mLを量り、新たに調製した1，2―ベンゼンジオール溶液(1→10)2mLを加えて振り混ぜ、更に硫酸5mLを加えて振り混ぜるとき、液は、赤～赤褐色を呈する。
純度試験
(1) 酸価 15以下(油脂類試験法)
(2) 鉛 Pbとして2μg／g以下(5.0g、第2法、比較液 鉛標準液10.0mL、フレーム方式)
(3) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(4) ポリオキシエチレン 本品1.0gを量り、ジクロロメタン10mLに溶かし、水20mLを加え、加温してよく振り混ぜる。冷後、チオシアン酸アンモニウム・硝酸コバルト(Ⅱ)試液10mLを加えてよく振り混ぜた後、必要な場合には遠心分離し、観察するとき、ジクロロメタン層は、青色を呈さない。
強熱残分 1.5％以下
FA036000
T02240
D―ソルビトール
D―Sorbitol
D―ソルビット
C6H14O6 分子量 182.17
D―Glucitol ［50―70―4］
含量 本品を乾燥したものは、D―ソルビトール(C6H14O6)90.0％以上を含む。
性状 本品は、白色の粉末又は粒であり、においがなく、清涼な甘味がある。
確認試験
(1) 本品の水溶液(7→10)1mLに硫酸鉄(Ⅱ)試液2mL及び水酸化ナトリウム溶液(1→5)1mLを加えるとき、液は、青緑色を呈するが、濁らない。
(2) 本品の水溶液(1→100)1mLに、新たに調製した1，2―ベンゼンジオール溶液(1→10)1mLを加え、よく振り混ぜた後、硫酸2mLを加えて振り混ぜるとき、液は、直ちに赤色を呈する。
純度試験
(1) 遊離酸 本品5gを量り、水(二酸化炭素除去)50mLを加えて溶かし、フェノールフタレイン試液1滴及び0.01mol／L水酸化ナトリウム溶液0.5mLを加えて振り混ぜるとき、液は、30秒以上持続する赤色を呈する。
(2) 鉛 Pbとして1μg／g以下(4.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(3) ニッケル 本品0.50gを量り、水5mLを加えて溶かし、ジメチルグリオキシム・エタノール(95)溶液(1→100)3滴及びアンモニア試液3滴を加えて5分間放置するとき、液は、赤色を呈さない。
(4) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(5) 還元糖 D―グルコースとして0.68％以下
本品1.0gを量り、フラスコに入れ、水25mLを加えて溶かし、フェーリング試液40mLを加え、3分間穏やかに煮沸した後、放置して亜酸化銅を沈殿させる。冷後、沈殿がなるべくフラスコ内に残るように注意しながら上澄液をガラスろ過器(1G4)でろ過し、ろ液は捨てる。フラスコ内の沈殿に直ちに温湯を加えて洗浄し、沈殿がなるべくフラスコ内に残るように注意しながら先のガラスろ過器でろ過する。洗液がアルカリ性を呈さなくなるまで同様の操作を繰り返し、洗液は捨てる。次にフラスコ内の沈殿に直ちに硫酸鉄(Ⅲ)試液20mLを加えて溶かし、先のガラスろ過器でろ過し、水洗し、洗液をろ液に合わせる。これを80℃に加熱し、0.02mol／L過マンガン酸カリウム溶液2.0mLを加えるとき、液の赤色は直ちに消えない。
(6) 糖類 D―グルコースとして4.4％以下
本品10gを量り、水25mLを加えて溶かし、塩酸(1→4)8mLを加え、還流冷却器を付けて水浴中で3時間加熱する。冷後、メチルオレンジ試液1滴を指示薬として水酸化ナトリウム溶液(1→25)で中和する。この液に水を加えて100mLとし、この液10mLを量り、水10mL及びフェーリング試液40mLを加え、3分間穏やかに煮沸した後、以下純度試験(5)を準用する。ただし、0.02mol／L過マンガン酸カリウム溶液の量は13mLとする。
乾燥減量 3.0％以下(0.7kPa以下、80℃、3時間)
強熱残分 0.02％以下(5g)
定量法 本品及び定量用D―ソルビトールを乾燥し、それぞれ約1gずつを精密に量り、水に溶かしてそれぞれ正確に50mLとし、検液及び標準液とする。検液及び標準液をそれぞれ10μLずつ正確に量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行う。検液及び標準液のD―ソルビトールのピーク面積AT及びASを測定し、次式により含量を求める。
D―ソルビトール(C6H14O6)の含量(％)＝MS／MT×AT／AS×100
ただし、
MS：定量用D―ソルビトールの採取量(g)
MT：試料の採取量(g)
操作条件
検出器 示差屈折計
カラム充填剤 5～12μmの液体クロマトグラフィー用強酸性陽イオン交換樹脂
カラム管 内径4～8mm、長さ20～50cmのステンレス管
カラム温度 40～85℃の一定温度
移動相 水
流量 0.5～1.0mL／分の一定量
FA036100
―
D―ソルビトール液
D―Sorbitol Syrup
D―ソルビット液
含量 本品は、D―ソルビトール(C6H14O6＝182.17)50.0～75.0％を含む。
性状 本品は、無色澄明のシロップ状の液体で、冷時には無色の結晶を析出することがある。本品は、においがなく、甘味がある。
確認試験 「D―ソルビトール」の確認試験(1)及び(2)を準用する。
比重 画像800 (4KB)
純度試験
(1) 遊離酸 「D―ソルビトール」の純度試験(1)を準用する。
(2) 鉛 Pbとして1μg／g以下(4.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(3) ニッケル 「D―ソルビトール」の純度試験(3)を準用する。
(4) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(5) 還元糖 D―グルコースとして0.68％以下
「D―ソルビトール」の純度試験(5)を準用する。
(6) 糖類 D―グルコースとして6.8％以下
「D―ソルビトール」の純度試験(6)を準用する。ただし、0.02mol／L過マンガン酸カリウム溶液の量は20mLとする。
強熱残分 0.02％以下 ただし、本品約5gを精密に量り、硫酸2～3滴を加え、穏やかに加熱して煮沸し、点火して燃焼させる。冷後、試験を行う。
定量法 本品約1gを精密に量り、以下「D―ソルビトール」の定量法を準用する。
FA036200
T02250
ソルビン酸
Sorbic Acid
C6H8O2 分子量 112.13
(2E，4E)―Hexa―2，4―dienoic acid ［110―44―1］
含量 本品を無水物換算したものは、ソルビン酸(C6H8O2)99.0％以上を含む。
性状 本品は、無色の針状結晶又は白色の結晶性の粉末であり、においがないか、又はわずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品のアセトン溶液(1→100)1mLに水1mL及び臭素試液2滴を加えて振り混ぜるとき、液の色は直ちに消える。
(2) 本品の2―プロパノール溶液(1→400000)は、波長252～256nmに吸収極大がある。
融点 132～135℃
純度試験
(1) 溶状 本品0.20gを量り、アセトン5.0mLを加えて溶かした液の色は、比色標準液Cより濃くない。
(2) 塩化物 Clとして0.014％以下
本品1.50gを量り、水120mLを加え、煮沸して溶かす。冷後、水を加えて120mLとし、ろ過し、ろ液40mLを量り、試料液とする。比較液には0.01mol／L塩酸0.20mLを用いる。
(3) 硫酸塩 SO4として0.048％以下
(2)のろ液40mLを量り、試料液とする。比較液には0.005mol／L硫酸0.50mLを用いる。
(4) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(5) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
水分 0.50％以下(2g、容量滴定法、直接滴定)
強熱残分 0.2％以下
定量法 本品約1gを精密に量り、エタノール(中和)を加えて溶かして正確に100mLとし、この液25mLを正確に量り、0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液で滴定する(指示薬 フェノールフタレイン試液2～3滴)。さらに、無水物換算を行う。
0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液1mL＝11.21mg C6H8O2
FA036300
T02260
ソルビン酸カリウム
Potassium Sorbate
C6H7KO2 分子量 150.22
Monopotassium(2E，4E)―hexa―2，4―dienoate ［24634―61―5］
含量 本品を乾燥したものは、ソルビン酸カリウム(C6H7KO2)98.0～102.0％を含む。
性状 本品は、白～淡黄褐色のりん片状結晶、結晶性の粉末又は粒であり、においがないか、又はわずかににおいがある。
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→100)にアセトン1mLを加え、これに塩酸(1→4)を滴加して弱酸性とした後、臭素試液2滴を加えて振り混ぜるとき、液の色は、直ちに消える。
(2) 本品は、カリウム塩(1)の反応を呈する。
純度試験
(1) 溶状 本品0.20gを量り、水5.0mLを加えて溶かした液の色は、比色標準液Fより濃くない。
(2) 遊離アルカリ 本品1.0gを量り、水(二酸化炭素除去)20mLを加えて溶かし、フェノールフタレイン試液2滴を加えるとき、赤色を呈しても、その色は、0.05mol／L硫酸0.40mLを加えるとき、消える。
(3) 塩化物 Clとして0.018％以下
本品1.0gを量り、水約30mLを加えて溶かし、よく振り混ぜながら硝酸(1→10)11mLを加え、ろ過し、水洗し、洗液をろ液に合わせ、更に水を加えて50mLとし、検液とする。比較液は、0.01mol／L塩酸0.50mLに硝酸(1→10)6mL及び水を加えて50mLとする。
(4) 硫酸塩 SO4として0.038％以下
本品0.50gを量り、水約30mLを加えて溶かし、よく振り混ぜながら塩酸(1→4)3mLを加え、ろ過し、水洗し、洗液をろ液に合わせ、水を加えて50mLとし、検液とする。比較液は、0.005mol／L硫酸0.40mLに塩酸(1→4)1mL及び水を加えて50mLとする。