添付一覧
参照スペクトル
2，3―ジエチル―5―メチルピラジン
FA027800
E00156
シェラック(白シェラック)
Shellac(White Shellac)
セラック(白セラック)
定義 本品は、シェラック(ラックカイガラムシ(Laccifer spp.)の分泌液から得られた、アレウリチン酸及びシェロール酸又はアレウリチン酸及びジャラール酸のエステルを主成分とするものをいう。)のうち、白シェラックである。ロウ分を除去していない含ロウ品及びロウ分を除去した脱ロウ品がある。
性状 本品は、白～淡黄色の顆粒状又は小粒状の細片であり、においがないか、又はわずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品12gにエタノール(95)60mLを加えて振り混ぜるとき、常温で3時間以内に溶ける。また、本品12gにトルエン60mLを加えて同様に操作するとき、溶けない。ただし、含ロウ品にあってはロウの微細粒子が分散した溶液となる。
(2) 本品50mgを170℃の熱板上で加熱して溶融し、更に続けて加熱するとき、熱重合してゴム状になる。冷後、これにエタノール(95)1mLを加えて振り混ぜるとき、溶けない。
純度試験
(1) 酸価 73～89
本品約1gを精密に量り、エタノール(中和)50mLを加えて溶かし、検液とする。以下油脂類試験法中の酸価の試験を行う。ただし、30秒間持続する赤色を呈するまで滴定するか、又は電位差計を用いて滴定する。
(2) 鉛 Pbとして2μg／g以下(5.0g、第2法、比較液 鉛標準液10mL、フレーム方式)
(3) ヒ素 Asとして1.5μg／g以下(1.0g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(4) ロウ 含ロウ品5.5％以下 脱ロウ品0.2％以下
本品10.0gに炭酸ナトリウム十水和物溶液(1→60)150mLを加え、水浴上で振り混ぜて溶かし、更に時計皿等で覆い、静置したまま3時間加熱した後、水で1時間以上冷却する。浮遊するロウをろ取し、ロウ及びろ紙を水で洗った後、ビーカーに入れ、ほとんど水分がなくなるまで65℃以下で乾燥し、ロウをろ紙とともにソックスレー抽出器内の円筒ろ紙に入れる。ビーカーにはヘキサンを適量注ぎ、加温してロウを溶かし、先の円筒ろ紙に入れ、ヘキサンで2時間抽出する。ヘキサン液を蒸発乾固し、残留物を105℃で3時間乾燥し、質量を測定する。
(5) ロシン 本品2.0gをエタノール(99.5)10mLに溶かし、振り混ぜながらヘキサン50mLを徐々に加える。この液を200mLの分液漏斗に入れ、水50mLずつで2回洗い、上層液をとり、ろ過し、ろ液を水浴上で蒸発乾固する。残留物に無水酢酸5mLを加え、必要な場合には、水浴上で加熱して溶かす。溶けた液を試験管に移し、硫酸1滴を加えるとき、液の色は、紫赤色から紫色を経て黄土色への変化を呈さない。
乾燥減量 6.0％以下(40℃で4時間乾燥後、デシケーターで15時間乾燥する。)
灰分 1.0％以下
FA027900
E00157
シェラック(精製シェラック)
Shellac(Purified Shellac)
セラック(精製セラック)
定義 本品は、シェラック(ラックカイガラムシ(Laccifer spp.)の分泌液から得られた、アレウリチン酸及びシェロール酸又はアレウリチン酸及びジャラール酸のエステルを主成分とするものをいう。)のうち、精製シェラックである。ロウ分を除去していない含ロウ品及びロウ分を除去した脱ロウ品がある。
性状 本品は、黄～暗褐色の細片であり、においがないか、又はわずかに特異なにおいがある。
確認試験 「シェラック(白シェラック)」の確認試験(1)及び(2)を準用する。
純度試験
(1) 酸価 60～80
「シェラック(白シェラック)」の純度試験(1)を準用する。ただし、終点の確認には、電位差計を用いる。
(2) 鉛 Pbとして2μg／g以下(5.0g、第2法、比較液 鉛標準液10mL、フレーム方式)
(3) ヒ素 Asとして1.5μg／g以下(1.0g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(4) ロウ 含ロウ品5.5％以下 脱ロウ品0.2％以下
「シェラック(白シェラック)」の純度試験(4)を準用する。
(5) ロシン 「シェラック(白シェラック)」の純度試験(5)を準用する。
乾燥減量 2.0％以下(40℃で4時間乾燥後、デシケーターで15時間乾燥する。)
灰分 1.0％以下
FA027950
E00158
シェラックロウ
Shellac Wax
セラックロウ
定義 本品は、ラックカイガラムシ(Laccifer spp.)の分泌液から得られた、ろう分を主成分とするものである。
性状 本品は、淡黄褐～茶褐色の固体で、においがないか又はわずかに特異なにおいがある。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の錠剤法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
融点 70～85℃
純度試験
(1) 酸価 10以下
本品約5gを精密に量り、エタノール(95)／キシレン混液(5：3)80mLを加えて溶かし、検液とする。以下油脂類試験法中の酸価の試験を行う。ただし、冷時濁りを生じるときは、温時滴定する。
(2) 鉛 Pbとして5μg／g以下(1.0g、第2法、比較液 鉛標準液5.0mL、フレーム方式)
(3) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
強熱残分 0.50％以下
参照スペクトル
シェラックロウ
FA028000
E00159
ジェランガム
Gellan Gum
ジェラン多糖類
［71010―52―1］
定義 本品は、スフィンゴモナス属細菌(Sphingomonas elodeaに限る。)の培養液から得られた、多糖類を主成分とするものである。
含量 本品を乾燥したものは、ジェランガム85.0～108.0％を含む。
性状 本品は、白～類褐色の粉末で、わずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 水に溶けて粘稠な液になる。
(2) 本品1gを量り、100mLの水を加えて2時間かき混ぜる。この液の少量をピペットにとり、塩化カルシウム二水和物溶液(1→10)に加えるとき、線状のゲルが、直ちに生じる。
(3) (2)で得られた液90mLに、塩化ナトリウム0.50gを加え、この液をかき混ぜながら80℃に加熱し、1分間保持した後、かき混ぜずに室温まで放冷するとき、ゲルを生じる。
純度試験
(1) 総窒素 3％以下
本品約1gを精密に量り、窒素定量法中のケルダール法により試験を行う。
(2) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(3) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(4) 残留溶媒 2―プロパノール 0.075％以下(2g、第1法、装置A)
2―プロパノール約0.5gを精密に量り、水を加えて正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り、水を加えて正確に50mLとする。この液3mL及び内標準液8mLを正確に量り、水を加えて正確に200mLとし、標準液とする。検液及び標準液をそれぞれ2.0μLずつ量り、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。検液及び標準液の2―メチル―2―プロパノールのピーク面積に対する2―プロパノールのピーク面積の比QT及びQSを求め、次式により2―プロパノールの量を求める。
ただし、
MS：2―プロパノールの採取量(g)
MT：試料の採取量(g)
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム充填剤 180～250μmのガスクロマトグラフィー用スチレン―ジビニルベンゼン系多孔性樹脂
カラム管 内径3mm、長さ2mのガラス管
カラム温度 120℃付近の一定温度
注入口温度 200℃付近の一定温度
キャリヤーガス 窒素又はヘリウム
流量 2―プロパノールの保持時間が約10分になるように調整する。
乾燥減量 15.0％以下(105℃、2.5時間)
灰分 16.0％以下(乾燥物換算)
微生物限度 微生物限度試験法(試験法の適合性試験を除く。)により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は10000以下、真菌数は400以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験及び真菌数試験は、本品1gをリン酸緩衝液、0.1％ペプトン水又はペプトン食塩緩衝液200mLと混合して均一に分散させたものを試料液とする。大腸菌試験は、本品1gをラウリル硫酸ブイヨン培地200mLと混合して均一に分散させ、35±1℃で48±2時間培養したものを前培養液とする。サルモネラ試験は、本品1gを乳糖ブイヨン培地200mLと混合して均一に分散させ、35±1℃で24±2時間培養したものを前培養液とし、5回試験を行う。なお、先の試料液又は前培養液の調製時に試料が均一に分散しない場合には、試料と混合する希釈用の液又は培地をそれぞれ500mLとして調製を行い、真菌数試験では、平板への試料液の分注量を2mLとし、サルモネラ試験は、この操作を5回行って得られた前培養液それぞれにつき試験を行う。
定量法 あらかじめクロマトグラフィー用ケイソウ土約1gを精密に量り、ガラスろ過器(1G3)に加えて均一になるように広げ、105℃で5時間乾燥し、デシケーター中で放冷した後、質量を精密に量る。乾燥した本品約0.2gを精密に量り、水50mLを加えて水浴中でかき混ぜて溶かし、60～70℃に加温した2―プロパノール200mLを加えてよくかき混ぜた後、一夜放置する。得られた沈殿を78vol％2―プロパノールを用い、先のガラスろ過器でろ過する。残留物を20mLの78vol％2―プロパノールで3回洗った後、10mLの78vol％2―プロパノールで2回洗う。このガラスろ過器を105℃で一夜乾燥した後、質量を精密に量り、次式により含量を求める。
ただし、
MR：残留物の質量(g)
MT：試料の採取量(g)
FA028050
ジェルトン
Jelutong
ポンチアナック
定義 本品は、ジェルトン(Dyera costulata Hook F.又はDyera lowii Hook F.)の分泌液から得られた、アミリンアセタート及びポリイソプレンを主成分とするものである。
性状 本品は、白～暗褐色の弾力性のある固体である。
確認試験 本品2～3mgをめのう製の乳鉢に取り、少量のヘキサンで試料を膨潤させる。膨潤した試料をすり潰し、赤外吸収スペクトル測定用臭化カリウム0.2～0.3gを加え、よくすり混ぜながらヘキサンを蒸発させたものを錠剤成形器に入れて加圧製錠する。赤外吸収スペクトル測定法中の錠剤法により測定するとき、波数1736cm－1、1454cm－1、1378cm－1、1244cm－1及び1028cm－1のそれぞれの付近に吸収を認める。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第2法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
灰分 3.0％以下
FA028100
E00161
α―シクロデキストリン
α―Cyclodextrin
α―サイクロデキストリン
C36H60O30 分子量 972.84
Cyclomaltohexaose ［10016―20―3］
定義 本品は、デンプンを酵素処理し、非還元性環状デキストリンとして得られたものであり、シクロデキストリンのうち6個のD―グルコースの単位からなる環状オリゴ糖である。
含量 本品を乾燥したものは、α―シクロデキストリン(C36H60O30)98.0％以上を含む。
性状 本品は、白色の結晶又は結晶性の粉末であり、においがなく、わずかに甘味がある。
確認試験 本品0.2gにヨウ素試液2mLを加え、水浴中で加熱して溶かした後、冷水に浸して冷却するとき、暗赤紫色の沈殿を生じる。
比旋光度 画像667 (4KB)
(乾燥後、1g、水、100mL)
ただし、30分以内に測定する。
純度試験
(1) 溶状 無色、澄明(0.50g、水50mL)
(2) 塩化物 Clとして0.018％以下(0.50g、比較液 0.01mol／L塩酸0.25mL)
(3) 鉛 Pbとして1μg／g以下(4.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(4) ヒ素 Asとして1μg／g以下(1.5g、第2法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(5) 還元物質 本品を乾燥し、その1.0gを量り、水25mLに溶かし、フェーリング試液40mLを加え、3分間穏やかに煮沸する。冷後、沈殿がなるべくフラスコ内に残るように注意しながら、上澄液をガラスろ過器(1G4)を用いてろ過し、沈殿を温水で洗液がアルカリ性を呈さなくなるまで洗い、洗液を先のガラスろ過器を用いてろ過し、ろ液は捨てる。沈殿に硫酸鉄(Ⅲ)試液20mLを加えて溶かし、これを先のガラスろ過器を用いてろ過した後、水洗し、ろ液及び洗液を合わせ、80℃に加熱し、0.02mol／L過マンガン酸カリウム溶液で滴定するとき、その消費量は3.2mL以下である。
乾燥減量 14.0％以下(120℃、2時間)
強熱残分 0.1％以下(550℃)
定量法 本品を乾燥し、その約0.5gを精密に量り、加熱した水約35mLを加えて溶かす。冷後、水を加えて正確に50mLとし、検液とする。別に定量用α―シクロデキストリンを乾燥し、約0.7gを精密に量り、加熱した水約45mLを加えて溶かす。冷後、水を加えて正確に50mLとし、標準液とする。さらに、この標準液5mLずつを正確に量り、水を加えてそれぞれ正確に10mL及び20mLとし、標準液とする。検液及び3濃度の標準液をそれぞれ10μLずつ量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行う。それぞれの標準液のα―シクロデキストリンのピーク面積を測定し、検量線を作成する。この検量線と検液のα―シクロデキストリンのピーク面積から検液中のα―シクロデキストリンの量(g)を求め、次式により含量を求める。
α―シクロデキストリン(C36H60O30)の含量(％)＝MC／MT×100
ただし、
MC：検液中のα―シクロデキストリンの量(g)
MT：試料の採取量(g)
操作条件
検出器 示差屈折計
カラム充填剤 9～30μmの液体クロマトグラフィー用強酸性陽イオン交換樹脂
カラム管 内径5～10mm、長さ20～50cmのステンレス管
カラム温度 50～80℃の一定温度
移動相 水
流量 0.3～1.0mL／分の一定量
FA028200
E00161B
β―シクロデキストリン
β―Cyclodextrin
β―サイクロデキストリン
C42H70O35 分子量 1134.98
Cyclomaltoheptaose ［7585―39―9］
定義 本品は、デンプンを酵素処理し、非還元性環状デキストリンとして得られたものであり、シクロデキストリンのうち7個のD―グルコース単位からなる環状オリゴ糖である。
含量 本品を乾燥したものは、β―シクロデキストリン(C42H70O35)98.0％以上を含む。
性状 本品は、白色の結晶又は結晶性の粉末であり、においがなく、わずかに甘味がある。
確認試験 本品0.2gにヨウ素試液2mLを加え、水浴中で加熱して溶かした後、冷水に浸して冷却するとき、赤褐色の沈殿を生じる。
比旋光度 画像669 (4KB)
(乾燥後、1g、水、100mL)
ただし、30分以内に測定する。
純度試験
(1) 溶状 無色、澄明(0.50g、水50mL)
(2) 塩化物 Clとして0.018％以下(0.50g、比較液 0.01mol／L塩酸0.25mL)
(3) 鉛 Pbとして1μg／g以下(4.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(4) ヒ素 Asとして1μg／g以下(1.5g、第2法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(5) 還元物質 本品を乾燥し、その1.0gを量り、水25mLを加えて溶かし、フェーリング試液40mLを加え、3分間穏やかに煮沸する。冷後、沈殿がなるべくフラスコ内に残るように注意しながら、上澄液をガラスろ過器(1G4)を用いてろ過し、沈殿を温水で洗液がアルカリ性を呈さなくなるまで洗い、洗液を先のガラスろ過器を用いてろ過し、ろ液は捨てる。沈殿に硫酸鉄(Ⅲ)試液20mLを加えて溶かし、これを先のガラスろ過器を用いてろ過した後、水洗し、ろ液及び洗液を合わせ、80℃に加熱し、0.02mol／L過マンガン酸カリウム溶液で滴定するとき、その消費量は3.2mL以下である。
乾燥減量 14.0％以下(120℃、2時間)
強熱残分 0.1％以下(550℃)
定量法 本品を乾燥し、その約0.5gを精密に量り、加熱した水約35mLを加えて溶かす。冷後、水を加えて正確に50mLとし、検液とする。別に定量用β―シクロデキストリンを乾燥し、約0.7gを精密に量り、加熱した水約45mLを加えて溶かす。冷後、水を加えて正確に50mLとし、標準液とする。さらに、この標準液5mLずつを正確に量り、水を加えてそれぞれ正確に10mL及び20mLとし、標準液とする。検液及び3濃度の標準液をそれぞれ10μLずつ量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行う。それぞれの標準液のβ―シクロデキストリンのピーク面積を測定し、検量線を作成する。この検量線と検液のβ―シクロデキストリンのピーク面積から検液中のβ―シクロデキストリンの量(g)を求め、次式により含量を求める。
β―シクロデキストリン(C42H70O35)の含量(％)＝MC／MT×100
ただし、
MC：検液中のβ―シクロデキストリンの量(g)
MT：試料の採取量(g)
操作条件
検出器 示差屈折計
カラム充填剤 9～30μmの液体クロマトグラフィー用強酸性陽イオン交換樹脂
カラム管 内径5～10mm、長さ20～50cmのステンレス管
カラム温度 50～80℃の一定温度
移動相 水
流量 0.3～1.0mL／分の一定量
FA028300
E00161C
γ―シクロデキストリン
γ―Cyclodextrin
γ―サイクロデキストリン
C48H80O40 分子量 1297.12
Cyclomaltooctaose ［17465―86―0］
定義 本品は、デンプンを酵素処理し、非還元性環状デキストリンとして得られたものであり、シクロデキストリンのうち8個のD―グルコース単位からなる環状オリゴ糖である。
含量 本品を乾燥したものは、γ―シクロデキストリン(C48H80O40)98.0％以上を含む。
性状 本品は、白色の結晶又は結晶性の粉末であり、においがなく、わずかに甘味がある。
確認試験 本品0.2gにヨウ素試液2mLを加え、水浴中で加熱して溶かした後、冷水に浸して冷却するとき、褐色の沈殿を生じる。
比旋光度 画像671 (4KB)
(乾燥後、1g、水，100mL)
ただし、30分以内に測定する。
純度試験
(1) 溶状 無色、澄明(0.50g、水50mL)
(2) 塩化物 Clとして0.018％以下(0.50g、比較液 0.01mol／L塩酸0.25mL)
(3) 鉛 Pbとして1μg／g以下(4.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(4) ヒ素 Asとして1μg／g以下(1.5g、第2法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(5) 還元物質 本品を乾燥し、その1.0gを量り、水25mLに溶かし、フェーリング試液40mLを加え、3分間穏やかに煮沸する。冷後、沈殿がなるべくフラスコ内に残るように注意しながら、上澄液をガラスろ過器(1G4)を用いてろ過し、沈殿を温水で洗液がアルカリ性を呈さなくなるまで洗い、洗液を先のガラスろ過器を用いてろ過し、ろ液は捨てる。沈殿に硫酸鉄(Ⅲ)試液20mLを加えて溶かし、これを先のガラスろ過器を用いてろ過した後、水洗し、ろ液及び洗液を合わせ、80℃に加熱し、0.02mol／L過マンガン酸カリウム溶液で滴定するとき、その消費量は3.2mL以下である。
乾燥減量 14.0％以下(120℃、2時間)
強熱残分 0.1％以下(550℃)
定量法 本品を乾燥し、その約0.5gを精密に量り、加熱した水約35mLを加えて溶かす。冷後、水を加えて正確に50mLとし、検液とする。別に定量用γ―シクロデキストリンを乾燥し、約0.7gを精密に量り、加熱した水約45mLを加えて溶かす。冷後、水を加えて正確に50mLとし、標準液とする。さらに、この標準液5mLずつを正確に量り、水を加えてそれぞれ正確に10mL及び20mLとし、標準液とする。検液及び3濃度の標準液をそれぞれ10μLずつ量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行う。それぞれの標準液のγ―シクロデキストリンのピーク面積を測定し、検量線を作成する。この検量線と検液のγ―シクロデキストリンのピーク面積から検液中のγ―シクロデキストリンの量(g)を求め、次式により含量を求める。
γ―シクロデキストリン(C48H80O40)の含量(％)＝MC／MT×100
ただし、
MC：検液中のγ―シクロデキストリンの量(g)
MT：試料の採取量(g)
操作条件
検出器 示差屈折計
カラム充填剤 9～30μmの液体クロマトグラフィー用強酸性陽イオン交換樹脂
カラム管 内径5～10mm、長さ20～50cmのステンレス管
カラム温度 50～80℃の一定温度
移動相 水
流量 0.3～1.0mL／分の一定量
FA028400
E00162
シクロデキストリングルカノトランスフェラーゼ
Cyclodextrin glucanotransferase
定義 本品は、放線菌(Streptomyces thermoviolaceusに限る。)又は細菌(Anoxybacillus caldiproteolyticus、Bacillus属、Brevibacterium属、Corynebacterium属、Geobacillus stearothermophilus、Paenibacillus campinasensis及びPaenibacillus maceransに限る。)の培養物から得られた、デンプン等からシクロデキストリンを生成する酵素である。食品(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存又は力価調整の目的に限る。)又は添加物(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存、pH調整又は力価調整の目的に限る。)を含むことがある。
性状 本品は、白～濃褐色の粉末、粒若しくはペースト又は無～濃褐色の液体であり、においがないか、又は特異なにおいがある。
確認試験 本品は、シクロデキストリングルカノトランスフェラーゼ活性試験法のいずれかに適合する。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
ただし、検液の調製において、残留物が硝酸(1→100)5mLに溶けない場合には、第3法により操作する。
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第5法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
微生物限度 微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は50000以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験の試料液は第3法、大腸菌試験及びサルモネラ試験の前培養液はそれぞれ第3法及び第2法により調製する。
ただし、除菌を行わない本品を、自家消費にて食品に使用する場合であって、最終食品の完成前に除菌又は殺菌を行う場合には、生菌数の規格を適用しない。
シクロデキストリングルカノトランスフェラーゼ活性試験法 次の方法により試験を行う。なお、記載された方法で確認試験を行うことができない場合、基質、試料希釈倍率、緩衝液及び反応温度については、科学的に正当な理由であると認められる場合に限り変更することができる。
第1法 本品1.0gを量り、水を加えて溶解若しくは均一に分散して100mLとしたもの又はこれを更に水を用いて10倍若しくは100倍に希釈したものを試料液とする。
可溶性デンプン3.0gを量り、少量の水に懸濁し、約70mLの沸騰水中に徐々に加え、5分間沸騰させる。冷後、この液にpH5.5の酢酸緩衝液(1mol／L)10mL及び水を加えて100mLとしたものを基質溶液とする。
基質溶液6mLを量り、40℃で10分間加温した後、試料液3mLを加えて直ちに振り混ぜ、40℃で加温しながら、試料液添加後3分後から12分後まで1分間隔でこの液0.3mLずつを量り、氷水中で冷却したヨウ素試液0.1mLを入れた試験管にそれぞれ入れる。これらの液10μLをそれぞれスライドグラスにとり、23℃にて乾燥し、40倍又は100倍の顕微鏡で観察するとき、いずれかのスライドグラスに針状結晶が生じることを確認する。
第2法 本品1.0gを量り、水を加えて溶解若しくは均一に分散して100mLとしたもの又はこれを更に水を用いて10倍、100倍若しくは1000倍に希釈したものを試料液とする。
可溶性デンプン1.0gを量り、水50mLを加え、加熱して完全に溶かした後、pH6.0のリン酸カリウム緩衝液(0.4mol／L)12.5mL及び水を加えて100mLとしたものを基質溶液とする。
基質溶液0.9mLを量り、40℃で5分間加温した後、試料液0.1mLを加えて直ちに振り混ぜ、40℃で10分間加温した後、水酸化ナトリウム試液(0.04mol／L)2.5mLを加えて直ちに振り混ぜ、検液とする。別に基質溶液0.9mLに水酸化ナトリウム試液(0.04mol／L)2.5mLを加えた後、試料液0.1mLを加え、比較液とする。検液及び比較液にそれぞれフェノールフタレイン・炭酸ナトリウム試液0.3mLを加え、直ちに波長550nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも小さい。
なお、吸光度を測定する検液及び比較液に濁りがある場合には、遠心分離を行い、上澄液について測定する。
第3法 本品1.0gを量り、グリシン・水酸化ナトリウム緩衝液(0.025mol／L、pH10.0、塩化ナトリウム含有)を加えて溶解若しくは均一に分散して100mLとしたもの又はこれを更に同緩衝液を用いて10倍、100倍若しくは1000倍に希釈したものを試料液とする。
可溶性デンプン1.5gを量り、水50mLを加え、加熱して完全に溶かす。この液にグリシン・水酸化ナトリウム緩衝液(0.25mol／L、pH10.0、塩化ナトリウム含有)10mL及び水を加えて100mLとしたものを基質溶液とする。
基質溶液0.45mLを量り、40℃で5分間加温した後、試料液0.05mLを加えて直ちに振り混ぜ、40℃で10分間加温した後、塩酸試液(0.05mol／L)0.5mLを加えて直ちに振り混ぜ、ブロモクレゾールグリーン試液(シクロデキストリングルカノトランスフェラーゼ活性試験用)0.1mLを添加し、20分間室温で放置する。この液に酢酸・クエン酸・水酸化ナトリウム緩衝液(pH4.2)2mLを加えて振り混ぜ、検液とする。別に基質溶液0.45mL及び塩酸試液(0.05mol／L)0.5mLを混和した後、試料液0.05mLを加え、ブロモクレゾールグリーン試液(シクロデキストリングルカノトランスフェラーゼ活性試験用)0.1mLを加え、20分間室温で放置する。この液に酢酸・クエン酸・水酸化ナトリウム緩衝液(pH4.2)2mLを加えて振り混ぜ、比較液とする。検液及び比較液につき、波長630nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。
なお、吸光度を測定する検液及び比較液に濁りがある場合には、遠心分離を行い、上澄液について測定する。
第4法 本品1.0gを量り、水若しくは酢酸緩衝液(0.01mol／L、pH5.5、塩化カルシウム含有)を加えて溶解若しくは均一に分散して100mLとしたもの又はこれを更に水若しくは同緩衝液を用いて10倍に希釈したものを試料液とする。
バレイショデンプン1.0gを量り、水20mLを加え、水酸化ナトリウム試液(1mol／L)5mLをかくはんしながら徐々に加えて糊状とする。かくはんしながら水浴中で3分間加熱した後、水25mLを加える。冷後、酢酸試液(1mol／L)でpH5.5に調整し、水を加えて100mLとしたものを基質溶液とする。用時調製する。
基質溶液10mLを量り、40℃で10分間加温し、試料液1mLを加えて直ちに振り混ぜ、40℃で10分間加温した後、この液1mLを量り、塩酸試液(0.1mol／L)10mLに加えて直ちに振り混ぜる。この液1mLを量り、ヨウ素・ヨウ化カリウム試液(0.4mmol／L)10mLを加えて振り混ぜ、検液とする。別に試料液の代わりに水を用いて検液の調製と同様に操作し、比較液とする。
検液及び比較液につき、波長660nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも小さい。
なお、吸光度を測定する検液及び比較液に濁りがある場合には、遠心分離を行い、上澄液について測定する。
FA028500
T01690
シクロヘキシルプロピオン酸アリル
Allyl Cyclohexylpropionate
C12H20O2 分子量 196.29
Allyl 3―cyclohexylpropionate ［2705―87―5］
含量 本品は、シクロヘキシルプロピオン酸アリル(C12H20O2)98.0％以上を含む。
性状 本品は、無～淡黄色の澄明な液体で、特有のにおいがある。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の液膜法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
屈折率 画像673 (4KB)
比重 画像674 (4KB)
純度試験 酸価 5.0以下(香料試験法)
定量法 香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(4)により定量する。
参照スペクトル
シクロヘキシルプロピオン酸アリル
FA028600
E00163
L―シスチン
L―Cystine
C6H12N2O4S2 分子量 240.30
(2R，2R')―3，3'―Disulfanylbis［2―amino―3―sulfanylpropanoic acid］ ［56―89―3］
含量 本品を乾燥物換算したものは、L―シスチン(C6H12N2O4S2)98.0～102.0％を含む。
性状 本品は、白色の結晶又は結晶性の粉末で、わずかに特異なにおいがあり、味はないか、又はわずかに特異な味がある。
確認試験
(1) 本品の飽和溶液5mLにニンヒドリン溶液(1→50)1mLを加え、水浴中で3分間加熱するとき、紫色を呈する。
(2) 本品の塩酸試液(2mol／L) 溶液(1→30)3mLに亜鉛粉末40mgを加え、水溶中で10分間加熱する。冷後、必要な場合にはろ過し、水酸化ナトリウム溶液(1→20)10mLを加えて振り混ぜた後、ペンタシアノニトロシル鉄(Ⅲ)酸ナトリウム試液を1滴加えるとき、赤紫色を呈する。
比旋光度 画像677 (4KB)
(2g、塩酸試液(1mol／L)、100mL、乾燥物換算)
pH 5.0～6.5
本品20mgに水50mLを加えて懸濁した液について測定する。
純度試験
(1) 溶状 無色、澄明(1.0g、1mol／L塩酸20mL)
(2) 塩化物 Clとして0.1％以下(70mg、比較液 0.01mol／L塩酸0.20mL)
(3) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(4) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
乾燥減量 0.3％以下(105℃、3時間)
強熱残分 0.1％以下
定量法 本品約0.3gを精密に量り、窒素定量法中のケルダール法により定量し、更に乾燥物換算を行う。ただし、分解促進剤として二酸化セレン0.2gを加え、4時間加熱して分解する。
0.05mol／L硫酸1mL＝12.02mg C6H12N2O4S2
FA028700
T01700
L―システイン塩酸塩
L―Cysteine Monohydrochloride
C3H7NO2S・HCl・H2O 分子量 175.63
(2R)―2―Amino―3―sulfanylpropanoic acid monohydrochloride monohydrate ［7048―04―6］
含量 本品を乾燥物換算したものは、L―システイン塩酸塩(C3H7NO2S・HCl＝157.62)98.0～102.0％を含む。
性状 本品は、無～白色の結晶又は白色の結晶性の粉末で、特異なにおいと味がある。
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)5mLにピリジン0.5mL及びニンヒドリン溶液(1→100)1mLを加え、5分間加熱するとき、液は、紫～紫褐色を呈する。
(2) 本品の水溶液(1→1000)10mLに水酸化ナトリウム溶液(1→25)2mL及びペンタシアノニトロシル鉄(Ⅲ)酸ナトリウム二水和物溶液(1→20)2滴を加えるとき、液は、紫赤色を呈する。
(3) 本品の水溶液(1→50)10mLに過酸化水素1mLを加え、水浴中で10分間加熱した液は、塩化物(2)の反応を呈する。
比旋光度 画像679 (4KB)
(4.0g、塩酸試液(6mol／L)、50mL、乾燥物換算)
純度試験
(1) 溶状 無色、ほとんど澄明(1.0g、水20mL)
(2) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第3法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(3) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
本品を量り、ケルダールフラスコに入れ、硫酸5mL及び硝酸5mLを加えて加熱し、更に時々硝酸2～3mLずつを追加し、液が無～淡黄色となるまで加熱を続ける。冷後、シュウ酸アンモニウム飽和溶液15mLを加え、白煙を発生するまで加熱濃縮して2～3mLとする。冷後、水を加えて10mLとし、検液とする。装置Bを用いる。別に、ヒ素標準液3.0mLを量り、ケルダールフラスコに入れ、硫酸5mL及び硝酸5mLを加えて白煙が発生するまで加熱する。冷後、シュウ酸アンモニウム飽和溶液15mLを加え、白煙が発生するまで加熱濃縮して2～3mLとする。冷後、水を加えて10mLとし、以下検液の場合と同様に操作し、標準色とする。
(4) シスチン 本品0.20gを量り、N―エチルマレイミド溶液(1→50)を加えて溶かし、100mLとする。この液2mLを量りN―エチルマレイミド溶液(1→50)を加えて20mLとし、30分間放置し、検液とする。検液5μLを量り、対照液を用いず、1―ブタノール／水／酢酸混液(2：1：1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーを行い、展開溶媒の先端が原線から約15cmの高さに上昇したとき展開を止める。薄層板を80℃で30分間乾燥した後、ニンヒドリンのメタノール／酢酸混液(97：3)の溶液(1→100)を噴霧し、80℃で10分間加熱して呈色させ、自然光下で観察するとき、一つのスポットのみを認める。ただし、薄層板には、薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを担体とし、110℃で1時間乾燥したものを使用する。
乾燥減量 8.0～12.0％(0.7kPa以下、24時間)
強熱残分 0.2％以下
定量法 本品約0.25gを精密に量り、水20mLを加えて溶かし、更にヨウ化カリウム4gを加えて溶かす。この液に塩酸(1→4)5mL及び0.05mol／Lヨウ素溶液25mLを正確に量って加え、氷水中で20分間暗所に放置した後、過量のヨウ素を0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する(指示薬 デンプン試液1～3mL)。ただし、デンプン試液は、終点近くで液が薄い黄色になったときに加え、終点は、液の色が消えるときとする。別に空試験を行う。さらに、乾燥物換算を行う。
0.05mol／Lヨウ素溶液1mL＝15.76mg C3H7NO2S・HCl
FA028750
E00165
シタン色素
Sandalwood Red
サンダルウッド色素
定義 本品は、サンダルシタン(Pterocarpus santalinus L.)の幹枝から得られた、サンタリンを主成分とするものである。デキストリン又は乳糖を含むことがある。
色価 本品の色価(画像680 (2KB)
)は50以上で、その表示量の90～110％を含む。
性状 本品は、暗赤～紫赤色の粉末又は液体で、わずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品の表示量から、色価50に換算して50mgに相当する量を量り、水100mLを加えてかき混ぜるとき、黄橙～橙色の懸濁液となる。この液に水酸化ナトリウム溶液(1→25)を加えてアルカリ性にするとき、液の色は、橙赤～暗紫赤色に変わる。
(2) 本品の表示量から、色価50に換算して0.1gに相当する量を量り、80vol％エタノール100mLに溶かした液は、橙～橙赤色を呈し、硫酸鉄(Ⅲ)n水和物溶液(1→10)1mLを加えるとき、液の色は、暗赤褐～暗赤紫色に変わる。
(3) 本品に80vol％エタノールを加えて溶かした液は、波長465～480nm及び500～515nmに吸収極大がある。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
色価測定 色価測定法により、次の操作条件で試験を行う。
操作条件
測定溶媒 80vol％エタノール
測定波長 波長500～515nmの吸収極大の波長
FA028800
E00166
5′―シチジル酸
5′―Cytidylic Acid
C9H14N3O8P 分子量 323.20
Cytidine 5'―monophosphoric acid ［63―37―6］
定義 本品は、酵母(Candida utilisに限る。)の菌体から、食塩存在下、水で抽出した核酸を酵素で加水分解した後、分離して得られたものである。成分は、5′―シチジル酸である。
含量 本品を乾燥物換算したものは、5′―シチジル酸(C9H14N3O8P)98.0～102.0％を含む。
性状 本品は、無～白色の結晶又は白色の結晶性の粉末である。
確認試験
(1) 本品10mgを塩酸(1→1000)1000mLに溶かした液は、波長277～281nmに吸収極大がある。
(2) 本品0.25gを水酸化ナトリウム試液(1mol／L)1mLに溶かし、水5mLを加えた液に、マグネシア試液2mLを加えるとき、沈殿を生じない。次に、硝酸7mLを加え、10分間煮沸した液は、リン酸塩(2)の反応を呈する。
純度試験
(1) 溶状 無色、ほとんど澄明
本品0.50gを量り、水酸化ナトリウム試液(1mol／L)2mLを加えて溶かし、水を加えて20mLとし、検液とする。
(2) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(3) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
本品に塩酸(1→4)5mLを加えて溶かし、検液とする。
(4) 吸光度比 本品10mgを量り、塩酸(1→1000)を加えて溶かし、1000mLとする。この液の波長250nm、260nm及び280nmにおける吸光度をそれぞれA1、A2及びA3とするとき、A1／A2は0.40～0.52及びA3／A2は1.85～2.20である。
(5) 他の核酸分解物 本品0.10gを量り、水酸化ナトリウム試液(1mol／L)0.5mLを加えて溶かし、水を加えて20mLとし、検液とする。検液1μLを量り、対照液を用いず、1―プロパノール／アンモニア試液／アセトン混液(6：5：2)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーを行い、展開溶媒の先端が原線から約10cmの高さに上昇したとき展開を止め、風乾した後、暗所で紫外線(波長約250nm)下で観察するとき、一つのスポットのみを認める。ただし、薄層板には、薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を担体とし、110℃で1時間乾燥したものを使用する。
乾燥減量 6.0％以下(120℃、4時間)
定量法 本品約0.2gを精密に量り、水酸化ナトリウム試液(1mol／L)1mLを加えて溶かし、水を加えて正確に200mLとする。この液2mLを正確に量り、塩酸(1→1000)を加えて正確に100mLとし、検液とする。波長280nmにおける検液の吸光度Aを測定し、次式により含量を求める。
ただし、M：乾燥物換算した試料の採取量(g)
FA028900
T01710
5′―シチジル酸二ナトリウム
Disodium 5′―Cytidylate
5′―シチジル酸ナトリウム
C9H12N3Na2O8P 分子量 367.16
Disodium cytidine 5'―monophosphate ［6757―06―8］
含量 本品を無水物換算したものは、5′―シチジル酸二ナトリウム(C9H12N3Na2O8P)97.0～102.0％を含む。
性状 本品は、無～白色の結晶又は白色の結晶性の粉末で、わずかに特異な味がある。
確認試験
(1) 本品の水溶液(3→10000)3mLに塩酸1mL及び臭素試液1mLを加えて水浴中で30分間加熱し、空気を吹きこんで臭素を除いた後、オルシノール・エタノール試液0.2mLを加え、更に硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)・塩酸試液3mLを加え、水浴中で20分間加熱するとき、液は、緑色を呈する。
(2) 本品の水溶液(1→20)5mLにマグネシア試液2mLを加えるとき、沈殿を生じない。次に硝酸7mLを加えて10分間煮沸した後、水酸化ナトリウム溶液(1→25)を加えて中和した液は、リン酸塩(2)の反応を呈する。
(3) 本品20mgに塩酸(1→1000)1000mLを加えて溶かした液は、波長277～281nmに吸収極大がある。
(4) 本品は、ナトリウム塩の反応を呈する。
pH 8.0～9.5(1.0g、水20mL)
純度試験
(1) 溶状 無色、ほとんど澄明(0.50g、水10mL)
(2) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第3法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(3) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(4) 吸光度比 本品20mgを量り、塩酸(1→1000)を加えて溶かし、1000mLとする。この液の波長250nm、260nm及び280nmにおけるそれぞれの吸光度A1、A2及びA3を測定するとき、A1／A2は0.40～0.52及びA3／A2は1.85～2.20である。
(5) 他の核酸分解物 「5′―イノシン酸二ナトリウム」の純度試験(5)を準用する。
水分 26.0％以下(0.15g、容量滴定法、逆滴定)
ただし、水分測定用試液を過量に加え、20分間かき混ぜた後、滴定を行う。
定量法 本品約0.5gを精密に量り、塩酸(1→1000)を加えて溶かして正確に1000mLとする。この液10mLを正確に量り、塩酸(1→1000)を加えて正確に250mLとし、検液とする。波長280nmにおける検液の吸光度Aを測定し、次式により含量を求める。
ただし、M：無水物換算した試料の採取量(g)
FA029000
T01720
シトラール
Citral
C10H16O 分子量 152.23
Mixture of (2E)―3，7―dimethylocta―2，6―dienal (trans―isomer) and (2Z)―3，7―dimethylocta―2，6―dienal (cis―isomer) ［5392―40―5］
含量 本品は、シトラール(C10H16O)96.0％以上を含む。
性状 本品は、無～淡黄色の澄明な液体で、レモンようのにおいがある。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の液膜法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
屈折率 画像686 (4KB)
比重 画像687 (4KB)
純度試験 酸価 5.0以下(香料試験法)
定量法 香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(4)により定量する。
参照スペクトル
シトラール
FA029100
T01730
シトロネラール
Citronellal
C10H18O 分子量 154.25
3，7―Dimethyloct―6―enal ［106―23―0］
含量 本品は、シトロネラール(C10H18O)85.0％以上を含む。
性状 本品は、無色澄明の液体で、特有のにおいがある。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の液膜法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
屈折率 画像690 (4KB)
比重 画像691 (4KB)
純度試験 酸価 3.0以下(香料試験法)
定量法 香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(4)により定量する。
参照スペクトル
シトロネラール
FA029200
T01740
シトロネロール
Citronellol
C10H20O 分子量 156.27
3，7―Dimethyloct―6―en―1―ol ［106―22―9］
含量 本品は、シトロネロール(C10H20O)90.0％以上を含む。
性状 本品は、無色澄明の液体で、特有のにおいがある。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の液膜法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
屈折率 画像694 (4KB)
比重 画像695 (4KB)
純度試験 酸価 1.0以下(香料試験法)
定量法 香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(4)により定量する。
参照スペクトル
シトロネロール
FA029300
T01750
1，8―シネオール
1，8―Cineole
ユーカリプトール
C10H18O 分子量 154.25
1，3，3―Trimethyl―2―oxabicyclo［2．2．2］octane ［470―82―6］
含量 本品は、1，8―シネオール(C10H18O)98.0％以上を含む。
性状 本品は、無～淡黄色の澄明な液体で、ユーカリの葉ようのにおいがある。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の液膜法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
屈折率 画像698 (4KB)
比重 画像699 (4KB)
定量法 香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(1)により定量する。
参照スペクトル
1，8―シネオール
FA029400
T01760
ジフェニル
Diphenyl
ビフェニル
C12H10 分子量 154.21
Biphenyl ［92―52―4］
含量 本品は、ジフェニル(C12H10)98.0～102.0％を含む。
性状 本品は、無～白色の結晶、結晶性の粉末又は結晶塊で、特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品の酢酸エチル溶液(1→100)2滴に酢酸0.5mL及び硝酸1mLを加え、70℃で30分間加熱した後、冷却し、水5mL及び酢酸エチル10mLを加えて振り混ぜた後、酢酸エチル層5mLをとり、酢酸エチルを留去する。残留物にエタノール(95)1mLを加えて溶かし、塩酸(1→2)2mL及び亜鉛粉末0.2gを加え、水浴中で10分間加熱する。冷後、ろ過し、ろ液に水50mLを加えた後、亜硝酸ナトリウム溶液(1→100)1mLを加えて振り混ぜ、10分間放置した後、アミド硫酸アンモニウム溶液(1→40)1mLを加え、更に5分間放置する。次にN―1―ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩1gを塩酸(1→4)100mLに溶かした液2mLを加え、よく振り混ぜて20分間放置するとき、液は、紫色を呈する。
(2) 本品の酢酸エチル溶液(1→100)1mLにホルムアルデヒド液・硫酸試液1mLを層積するとき、下層は、青～緑青色を呈する。
融点 69～71℃
純度試験
(1) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第2法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(2) ナフタレン及びその誘導体 本品2.5gを量り、クロロホルム50mLを加えて溶かし、サリチル酸メチル・クロロホルム溶液(1→50)2.0mLを加え、更にクロロホルムを加えて100mLとし、検液とする。別にナフタレン・クロロホルム溶液(1→1000)5mLを量り、サリチル酸メチル・クロロホルム溶液(1→50)2.0mLを加え、更にクロロホルムを加えて100mLとし、比較液とする。検液及び比較液につき、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行うとき、検液のナフタレンのピーク面積及びサリチル酸メチルのピーク位置とジフェニルのピーク位置の間に現れるピーク面積の総和(A)とサリチル酸メチルのピーク面積(AS)の比A／ASは、比較液のナフタレンのピーク面積(A′)とサリチル酸メチルのピーク面積(AS′)の比A′／AS′を超えない。
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム充填剤
液相 担体に対して10％のポリエチレングリコール6000
担体 177～250μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ土
カラム管 内径3～4mm、長さ2～3mのガラス管又はステンレス管
カラム温度 160～180℃の間の一定温度
キャリヤーガス 窒素
流量 サリチル酸メチルのピークが約5分後に現れるように調整する。
定量法 本品約0.1gを精密に量り、メタノールを加えて溶かして正確に1000mLとし、この液10mLを正確に量り、メタノールを加えて正確に200mLとする。この液につき、メタノールを対照として波長248nmにおける吸光度Aを測定し、次式により含量を求める。
ただし、M：試料の採取量(g)
FA029450
T01765
ジフェノコナゾール
Difenoconazole
C19H17Cl2N3O3 分子量 406.26
3―Chloro―4―［(2RS，4RS；2RS，4SR)―4―methyl―2―(1H―1，2，4―triazol―1―ylmethyl)―1，3―dioxolan―2―yl］phenyl 4―chlorophenyl ether ［119446―68―3］
含量 本品は、ジフェノコナゾール(C19H17Cl2N3O3)94.0％以上を含む。
性状 本品は白～淡褐色の粉末である。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の錠剤法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
融点 76～83℃
純度試験 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
定量法 本品及び定量用ジフェノコナゾール約50mgずつを精密に量り、それぞれに内標準液20mLを正確に加えた後、アセトンを加えて溶かして正確に100mLとし、検液及び標準液とする。ただし、内標準液は、定量用フルジオキソニル75mgを量り、アセトンを加えて溶かして正確に50mLとしたものとする。検液及び標準液をそれぞれ2μLずつ量り、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。検液及び標準液のフルジオキソニルのピーク面積に対するジフェノコナゾールのピーク面積の比QT及びQSを求め、次式により含量を求める。
ジフェノコナゾール(C19H17Cl2N3O3)の含量(％)＝定量用ジフェノコナゾールの採取量(mg)／試料の採取量(mg)×QT／QS×100
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム 内径0.25mm、長さ30mのフューズドシリカ管の内面に、ガスクロマトグラフィー用ジメチルポリシロキサンを0.25μmの厚さで被覆したもの
カラム温度 100℃で1分間保持した後、毎分30℃で250℃まで昇温し、更に毎分6℃で300℃まで昇温し、300℃を2分間保持する。
注入口温度 250℃付近の一定温度
検出器温度 300℃付近の一定温度
キャリヤーガス ヘリウム
流量 ジフェノコナゾールの保持時間が約10～15分になるように調整する。
注入方式 スプリット
スプリット比 1：20
参照スペクトル
ジフェノコナゾール
FA029500
T01770
ジブチルヒドロキシトルエン
Butylated Hydroxytoluene
C15H24O 分子量 220.35
2，6―Bis(1，1―dimethylethyl)―4―methylphenol ［128―37―0］
性状 本品は、無色の結晶又は白色の結晶性の粉末若しくは塊であり、においがないか、又はわずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品5mgに5―ニトロソ―8―ヒドロキシキノリン・硫酸溶液(1→100)1～2滴を加えるとき、溶けながら黄色を呈し、次に赤褐色に変わる。
(2) 本品のエタノール(95)溶液(1→30)1mLに塩化鉄(Ⅲ)六水和物溶液(1→500)3～4滴を加えるとき、呈色しない。この液に2，2′―ビピリジルの結晶を加えるとき、液は、赤色を呈する。ただし、塩化鉄(Ⅲ)六水和物溶液は、空試験で呈色しないものを用いる。
融点 69～72℃
純度試験
(1) 溶状 無色、澄明(1.0g、エタノール(95)10mL)
(2) 硫酸塩 SO4として0.019％以下
本品0.50gを量り、水30mLを加え、時々振り混ぜながら水浴中で5分間加熱する。冷後、ろ過し、試料液とする。比較液には0.005mol／L硫酸0.20mLを用いる。
(3) 鉛 Pbとして2μg／g以下(5.0g、第2法、比較液 鉛標準液10mL、フレーム方式)
(4) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(5) パラクレゾール p―クレゾールとして0.10％以下
本品1.0gを量り、水10mL及びアンモニア水(28)1mLを加え、時々振り混ぜながら水浴中で3分間加熱する。冷後、ろ過する。ろ紙上の残留物は、少量の水で洗い、洗液をろ液に合わせ、水を加えて100mLとし、試料液とする。試料液3.0mLを量り、比色管に入れ、リンモリブデン酸n水和物・エタノール(95)溶液(1→20)1mL及びアンモニア試液0.2mLを加えて振り混ぜ、更に水を加えて50mLとして10分間放置するとき、その液の色は、p―クレゾール溶液(1→100000)3.0mLを量り、試料液と同様に操作して得た液の色より濃くない。
強熱残分 0.05％以下
FA029600
T01780
ジベンゾイルチアミン
Dibenzoyl Thiamine
C26H26N4O4S 分子量 490.57
4―［N―(4―Amino―2―methylpyrimidin―5―ylmethyl)formamido］―3―(benzoylsulfanyl)pent―3―en―1―yl benzoate ［299―88―7］
含量 本品を乾燥したものは、ジベンゾイルチアミン(C26H26N4O4S)97.0％以上を含む。
性状 本品は、白色の結晶性の粉末であり、においがない。
確認試験
(1) 本品30mgに塩酸(1→100)7mLを加え、水浴中で加熱して溶かす。この液に塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(3→20)／水酸化ナトリウム溶液(3→20)混液(1：1)2mLを加え、1分間振り混ぜた後、塩酸0.8mL及び塩化鉄(Ⅲ)六水和物溶液(1→10)0.5mLを加えるとき、液は、紫色を呈する。
(2) 本品5mgにメタノール1mLを加え、加温して溶かし、水2mL、L―システイン塩酸塩一水和物溶液(1→100)2mL及びリン酸緩衝液(pH7)2mLを加えて振り混ぜ、30分間放置する。この液に新たに調製したヘキサシアノ鉄(Ⅲ)酸カリウム溶液(1→10)1mL、水酸化ナトリウム溶液(1→50)5mL及び2―メチル―1―プロパノール5mLを加え、2分間強く振り混ぜ、放置して液を2層に分離させ、上方から紫外線を照射し、照射の方向と直角の方向から上層液の上部を観察するとき、青紫色の蛍光を認める。その蛍光は、液を酸性にすると消え、アルカリ性にすると再び現れる。
融点 163～174℃(分解)
純度試験
(1) 塩化物 Clとして0.053％以下
本品0.40gを量り、メタノール20mLを加えて溶かし、硝酸(1→10)6mL及び水を加えて50mLとし、これを検液とする。比較液は、0.01mol／L塩酸0.60mLにメタノール20mL、硝酸(1→10)6mL及び水を加えて50mLとする。
(2) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第2法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
乾燥減量 3.0％以下(105℃、2時間)
強熱残分 0.2％以下
定量法 本品を乾燥し、その約0.4gを精密に量り、メタノール40mL及び塩酸(1→100)40mLを加えて溶かし、水を加えて正確に1000mLとする。この液5mLを正確に量り、塩酸(1→100)を加えて正確に250mLとし、検液とする。検液につき、水を対照として波長237nmにおける吸光度Aを測定する。別に空試験を行い、その吸光度をA0とし、次式により含量を求める。
ただし、M：試料の採取量(g)
FA029700
T01790
ジベンゾイルチアミン塩酸塩
Dibenzoyl Thiamine Hydrochloride