・食品、添加物等の規格基準(◆昭和34年12月28日厚生省告示第370号)

(2)　本品0.1gに水酸化ナトリウム溶液(1→25)5mLを加えて溶かし、穏やかに加熱して蒸発乾固し、更に炭化しないように注意しながら融解し、アンモニアのにおいを発しなくなるまで加熱を続ける。冷後、水約20mLを加えて溶かし、塩酸(1→10)で中和した後、ろ過し、ろ液に塩化鉄(Ⅲ)六水和物溶液(1→10)1滴を加えるとき、液は、紫～赤紫色を呈する。

融点　226～230℃

純度試験

(1)　溶状　無色、澄明(1.0g、熱湯30mL)

無色、澄明(1.0g、エタノール(95)35mL)

(2)　鉛　Pbとして1μg／g以下(10g、第2法、比較液　鉛標準液10mL、フレーム方式)

(3)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(5.0g、標準色　ヒ素標準液15mL、装置B)

本品を量り、ケルダールフラスコに入れ、硝酸10mL及び硫酸5mLを加えて加熱する。液がなお褐色を呈する場合には、冷後、硝酸1mLを追加して加熱する。この操作を液が無～淡黄色となるまで繰り返した後、白煙が発生するまで加熱する。冷後、水10mL及びシュウ酸アンモニウム飽和溶液15mLを加え、再び白煙が発生するまで加熱する。冷後、水を加えて50mLとし、この液5mLを量り、検液とする。別に、ヒ素標準液15mLを量り、ケルダールフラスコに入れ、硝酸10mL及び硫酸5mLを加え、白煙が発生するまで加熱する。冷後、水10mL及びシュウ酸アンモニウム飽和溶液15mLを加え、再び白煙が発生するまで加熱する。冷後、水を加えて50mLとし、この液10mLを量り、以下検液の場合と同様に操作し、標準色とする。

(4)　安息香酸及びサリチル酸　本品0.5gを量り、熱湯15mLに溶かし、塩化鉄(Ⅲ)六水和物(1→10)3滴を加えるとき、沈殿を生じず、紫～赤紫色も呈さない。

(5)　オルトトルエンスルホンアミド　o―トルエンスルホンアミドとして25μg／g以下

本品10gを水酸化ナトリウム溶液(1→25)70mLに溶かす。この液を、酢酸エチル30mLずつで3回抽出を行い、全酢酸エチル層を合わせ、塩化ナトリウム溶液(1→4)30mLで洗い、硫酸ナトリウム約10gを加え、振り混ぜた後、酢酸エチル層を定量的にナス型フラスコに移す。酢酸エチルを留去し、残留物にカフェイン一水和物・酢酸エチル溶液(1→4000)1.0mLを加えて溶かし、検液とする。別にo―トルエンスルホンアミド・酢酸エチル溶液(1→4000)1.0mLを量り、水浴上で加熱して酢酸エチルを除いた後、残留物にカフェイン一水和物・酢酸エチル溶液(1→4000)1.0mLを加えて溶かし、比較液とする。検液及び比較液につき、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行うとき、検液のカフェイン一水和物のピーク高さ(Hs)とo―トルエンスルホンアミドのピーク高さ(H)の比H／Hsは、比較液のカフェインのピーク高さ(Hs′)とo―トルエンスルホンアミドのピーク高さ(H′)の比H′／Hs′を超えない。

操作条件

検出器　水素炎イオン化検出器

カラム充填剤

液相　担体に対して3％コハク酸ジエチレングリコールポリエステル

担体　177～250μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ土

カラム管　内径3～4mm、長さ1mのガラス管又はステンレス管

カラム温度　195～205℃の一定温度

キャリヤーガス　窒素

流量　カフェインのピークが約6分後に現れるように調整する。

乾燥減量　1.0％以下(105℃、2時間)

定量法　本品を乾燥し、その約0.3gを精密に量り、熱湯75mLを加えて溶かす。冷後、0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液で滴定する(指示薬　フェノールフタレイン試液3滴)。

0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液1mL＝18.32mg　C₇H₅NO₃S

FA026300

T01580

サッカリンカルシウム

Calcium Saccharin

画像640 (11KB) 別ウィンドウが開きます

C₁₄H₈CaN₂O₆S₂・3¹／₂H₂O　分子量　467.48

Calcium bis(3―oxo―3H―1，2―benzothiazol―2―ide)1，1―dioxide hemiheptahydrate　［6381―91―5］

含量　本品を乾燥したものは、サッカリンカルシウム(C₁₄H₈CaN₂O₆S₂)98.0％以上を含む。

性状　本品は、白色の結晶又は結晶性の粉末であり、味は極めて甘い。

確認試験

(1)　本品の水溶液(1→10)10mLに塩酸1mLを加え、生じた結晶性の沈殿をろ取し、冷水でよく洗い、105℃で2時間乾燥し、融点を測定するとき、融解し始めの温度は226℃以上であり、融解し終わりの温度は230℃以下である。

(2)　本品20mgにレソルシノール40mgを混和し、硫酸10滴を加え、200℃で3分間加熱する。冷後、水10mL及び水酸化ナトリウム溶液(1→25)10mLを加えるとき、液は、緑色の蛍光を発する。

(3)　本品0.1gに水酸化ナトリウム溶液(1→25)5mLを加えて穏やかに加熱して蒸発乾固し、更に炭化しないように注意しながら融解し、アンモニアのにおいが発しなくなるまで加熱を続ける。冷後、水約20mLを加えて、塩酸(1→10)で弱酸性とした後、ろ過し、ろ液に塩化鉄(Ⅲ)六水和物溶液(1→10)1滴を加えるとき、液は、紫～赤紫色を呈する。

(4)　本品は、カルシウム塩の反応を呈する。

純度試験

(1)　鉛　Pbとして1μg／g以下(4.0g、第3法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(2)　セレン　Seとして30μg／g以下

(i)　装置　概略は、次の図による。

画像641 (44KB) 別ウィンドウが開きます

A：内容量500mLの無色、肉厚(約2mm)の硬質ガラス製のフラスコで、口の上部を受け皿状にしたもの

B：白金製のかご又は白金網筒(白金線を用いて栓Cの下端に吊るす。)

C：硬質ガラス製の共栓

D：ろ紙

(ii)　操作法　乾燥した本品50mgを折れ線に沿って折り目を付けたDの中央部に量り、こぼれないように折れ線に沿って包み、Bの中に、点火部を外に出して入れる。吸収液として硝酸(1→30)25mLをAに入れ、A内にあらかじめ酸素を充満させ、Cのすり合わせ部分を水で潤した後、点火部に点火し、直ちにA中に入れ、完全に燃焼が終わるまで気密に保持する。次に、A内の白煙が発生しなくなるまで時々振り混ぜた後、15～30分間放置する。Aの上部に水10mLを入れ、注意してCをとり、A内の液をビーカーに移す。水20mLで、C、B及びAの内壁を洗い込み、洗液をビーカーに合わせる。この液を10分間穏やかに煮沸した後、室温まで冷却し、試料液とする。別にセレン標準原液6mLを正確に量り、水を加えて正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り、水を加えて正確に200mLとする。この液1mLを正確に量り、硝酸(1→60)50mLを加え、比較原液とする。試料液及び比較原液にアンモニア水を加えてpH1.8～2.2とした後、水を加えて約60mLとする。これらをそれぞれ分液漏斗に移し、水10mLを用いてビーカーを洗い、洗液を分液漏斗に合わせる。それぞれに塩化ヒドロキシルアンモニウム0.2gを加えて静かに振り混ぜて溶かし、次に2，3―ジアミノナフタレン試液5mLを加え、振り混ぜた後、100分間放置する。それぞれにシクロヘキサン5.0mLを加えて2分間よく振り混ぜる。シクロヘキサン層をとり、毎分3000回転で10分間遠心分離し、上澄液を検液及び比較液とする。これらの液につき、硝酸(1→60)50mLを用いて試料液と同様に操作して得た液を対照として波長378nm付近の吸収極大の波長における吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度より大きくない。

(3)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

(4)　安息香酸及びサリチル酸　本品0.5gを水10mLに溶かし、酢酸5滴及び塩化鉄(Ⅲ)六水和物溶液(1→10)3滴を加えるとき、沈殿を生じず、紫～赤紫色も呈さない。

(5)　トルエンスルホンアミド類　o―トルエンスルホンアミド及びp―トルエンスルホンアミドとして25μg／g以下

本品10.0gを水50mLに溶かす。この液を、酢酸エチル30mLずつで3回抽出を行い、全酢酸エチル層を合わせ、塩化ナトリウム溶液(1→4)30mLで洗い、酢酸エチル層を乾燥したフラスコに移す。これに硫酸ナトリウム約10gを加え、振り混ぜた後、ろ過し、ろ液をナス型フラスコに移す。ろ紙上の残留物を酢酸エチル10mLずつで2回洗い、洗液をろ液に合わせ、減圧下で濃縮して酢酸エチルを除去する。この残留物にカフェイン一水和物・酢酸エチル溶液(1→4000)1.0mLを正確に加えてかき混ぜた後、1分間放置し、上澄液を検液とする。必要な場合には、遠心分離する。別にo―トルエンスルホンアミド及びp―トルエンスルホンアミド約25mgずつを精密に量り、酢酸エチルを加えて溶かして正確に100mLとする。この液1mLを正確に量り、減圧下で濃縮して酢酸エチルを除去した後、残留物にカフェイン一水和物・酢酸エチル溶液(1→4000)1.0mLを加えて溶かし、標準液とする。検液及び標準液をそれぞれ1μLずつ量り、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。

操作条件

検出器　水素炎イオン化検出器

カラム　内径0.32mm、長さ30mのフューズドシリカ管の内面に、ガスクロマトグラフィー用5％ジフェニル95％ジメチルポリシロキサンを0.25μmの厚さで被覆したもの

カラム温度　185℃

注入口温度　250℃

キャリヤーガス　ヘリウム又は窒素

流量　カフェインのピークが約10分後に現れるように調整する。

注入方式　スプリット

スプリット比　1：10

検液及び標準液のカフェインのピーク面積に対するo―トルエンスルホンアミド及びp―トルエンスルホンアミドのピーク面積の比Q_T1及びQ_T2並びにQ_S1及びQ_S2を求め、次式により、トルエンスルホンアミド類の含量を求める。

画像642 (19KB) 別ウィンドウが開きます

ただし、

M_S1：標準液1mL当たりのo―トルエンスルホンアミドの採取量(g)

M_S2：標準液1mL当たりのp―トルエンスルホンアミドの採取量(g)

M_T：試料の採取量(g)

(6)　硫酸呈色物　本品0.20gを硫酸呈色物用硫酸5mLに溶かし、48～50℃で10分間保つとき、液の色は、比色標準液Aより濃くない。

乾燥減量　15.0％以下(120℃、4時間)

定量法　本品を乾燥し、その約0.3gを精密に量り、非水滴定用酢酸40mLを加えて溶かし、0.1mol／L過塩素酸で滴定する。終点の確認には、通例、電位差計を用いる。別に空試験を行い、補正する。

0.1mol／L過塩素酸1mL＝20.22mg　C₁₄H₈CaN₂O₆S₂．

FA026400

T01590

サッカリンナトリウム

Sodium Saccharin

溶性サッカリン

画像643 (9KB) 別ウィンドウが開きます

C₇H₄NNaO₃S・nH₂O(n＝2又は0)　分子量　2水和物　241.20　無水物　205.17

2―Sodio―1，2―benzo［d］isothiazol―3(2H)―one 1，1―dioxide dihydrate　［6155―57―3］

2―Sodio―1，2―benzo［d］isothiazol―3(2H)―one 1，1―dioxide　［128―44―9］

含量　本品を乾燥したものは、サッカリンナトリウム(C₇H₄NNaO₃S)99.0％以上を含む。

性状　本品は、無～白色の結晶又は白色の粉末であり、味は極めて甘い。

確認試験

(1)　本品の水溶液(1→10)10mLに塩酸(1→4)1mLを加えて1時間放置し、生じた白色の結晶性の沈殿をろ過し、ろ紙上の残留物をよく水洗し、105℃で2時間乾燥したものの融点は、226～230℃である。

(2)　「サッカリン」の確認試験(1)を準用する。

(3)　「サッカリン」の確認試験(2)を準用する。

(4)　本品の水溶液(1→10)は、ナトリウム塩の反応を呈する。

純度試験

(1)　溶状　無色、澄明(粉末1.0g、水1.5mL)

無色、澄明(粉末1.0g、エタノール(95)70mL)

(2)　遊離酸及び遊離アルカリ　本品1.0gを量り、水(二酸化炭素除去)10mLを加えて溶かし、フェノールフタレイン試液1滴を加えるとき、液は、赤色を呈さない。さらに、0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液1滴を加えるとき、液は、赤色を呈する。

(3)　鉛　Pbとして1μg／g以下(4.0g、第3法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(4)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

(5)　安息香酸塩及びサリチル酸塩　本品0.5gを水10mLに溶かし、酢酸5滴及び塩化鉄(Ⅲ)六水和物溶液(1→10)3滴を加えるとき、沈殿を生じず、紫～赤紫色も呈さない。

(6)　オルトトルエンスルホンアミド　o―トルエンスルホンアミドとして25μg／g以下

本品10gを水50mLに溶かし、以下「サッカリン」の純度試験(5)を準用する。

乾燥減量　15.0％以下(120℃、4時間)

定量法　本品を乾燥し、その約0.3gを精密に量り、非水滴定用酢酸20mLを加えて溶かし、0.1mol／L過塩素酸で滴定する(指示薬　クリスタルバイオレット・酢酸試液2滴)。終点は、液の紫色が青色を経て緑色に変わるときとする。別に空試験を行い、補正する。

0.1mol／L過塩素酸1mL＝20.52mg　C₇H₄NNaO₃S

FA026420

E00148

サトウキビロウ

Cane Wax

カーンワックス

ケーンワックス

定義　本品は、サトウキビ(Saccharum officinarum L.)の茎から得られた、パルミチン酸ミリシルを主成分とするものである。

性状　本品は、淡黄～緑色の塊で、わずかに特異なにおいがある。

確認試験　本品を赤外吸収スペクトル測定法中の錠剤法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。

融点　65～83℃

純度試験

(1)　酸価　14～50

本品約1gを精密に量り、エタノール(95)／キシレン混液(5：3)80mLを加えて溶かし、検液とする。以下油脂類試験法中の酸価の試験を行う。ただし、滴定は温時に行う。

(2)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第2法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(3)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

強熱残分　1.0％以下

参照スペクトル

サトウキビロウ

画像644 (45KB) 別ウィンドウが開きます

FA026450

E00149

サバクヨモギシードガム

Artemisia Seed Gum

アルテミシアシードガム

サバクヨモギ種子多糖類

定義　本品は、サバクヨモギ(Artemisia halodendron Turcz.ex Besser)、Artemisia ordosica Krasch.、Artemisia sphaerocephala Krasch.の種皮から得られた、多糖類を主成分とするものである。

性状　本品は、白～黄褐色の粉末で、わずかににおいがある。

確認試験

(1)　本品1gを水100mLに徐々に加え、激しくかき混ぜるとき、ゲル状の塊を生じる。

(2)　(1)で得られたゲル状の塊の少量を塩化カルシウム二水和物溶液(1→10)に入れるとき、更に固いゲルを生じる。

純度試験

(1)　たん白質　30.0％以下

本品約0.5gを精密に量り、窒素定量法中のセミミクロケルダール法により試験を行う。

0.005mol／L硫酸1mL＝0.8754mgたん白質

(2)　ジエチルエーテル可溶物　2.0％以下

本品約10gを精密に量り、円筒ろ紙に入れ、105℃で3時間乾燥した後、ソックスレー抽出器に入れ、ジエチルエーテルを用いて20時間抽出する。あらかじめ質量を量った秤ひょう量瓶に抽出液を入れ、水浴上で蒸発乾固し、残留物を105℃で2時間乾燥し、その質量を量る。

(3)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(4)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

乾燥減量　10.0％以下(105℃、3時間)

灰分　8.0％以下(乾燥物換算)

微生物限度　微生物限度試験法(試験法の適合性試験を除く。)により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は5000以下、真菌数は500以下である。また大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験及び真菌数試験の試料液並びに大腸菌試験の前培養液は、いずれも第2法により調製する。また、サルモネラ試験は、本品5gを乳糖ブイヨン培地500mLと混合して均一に分散させ、35±1℃で24±2時間培養したものを前培養液とし、この操作を5回行って得られた前培養液それぞれにつき試験を行う。

FA026500

T01600

サリチル酸メチル

Methyl Salicylate

画像645 (6KB) 別ウィンドウが開きます

C₈H₈O₃　分子量　152.15

Methyl 2―hydroxybenzoate　［119―36―8］

含量　本品は、サリチル酸メチル(C₈H₈O₃)98.0％以上を含む。

性状　本品は、無～淡黄色の澄明な液体で、清涼感のあるにおいがある。

屈折率　画像646 (4KB) 別ウィンドウが開きます

比重　画像647 (4KB) 別ウィンドウが開きます

純度試験　酸価　2.0以下(香料試験法)

ただし、指示薬には、フェノールレッド試液を用いる。

定量法　香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(4)により定量する。

参照スペクトル

サリチル酸メチル

画像648 (67KB) 別ウィンドウが開きます

FA026600

T01610

酸化カルシウム

Calcium Oxide

CaO　分子量　56.08

Calcium oxide　［1305―78―8］

含量　本品を強熱したものは、酸化カルシウム(CaO)95.0％以上を含む。

性状　本品は、白～薄い灰色の粉末、粒又は塊である。

確認試験

(1)　本品1gを水で潤すとき発熱し、更にこれに5mLの水を加えて懸濁した液は、アルカリ性を呈する。

(2)　本品1gに水20mLを加え、酢酸を滴加して沈殿を溶かした液は、カルシウム塩の反応を呈する。

純度試験

(1)　塩酸不溶物　1.0％以下

あらかじめるつぼ型ガラスろ過器(1G4)を105℃で30分間乾燥し、デシケーター中で放冷した後、質量を精密に量る。本品5.0gを量り、水100mLを加え、振り混ぜながら、それ以上溶けなくなるまで塩酸を滴加した後、沸騰させる。冷後、必要な場合には、塩酸を加えて酸性とし、先のガラスろ過器でろ過する。ガラスろ過器上の残留物を洗液が塩化物の反応を呈さなくなるまで水で洗い、ガラスろ過器とともに105℃で1時間乾燥し、デシケーター中で放冷した後、質量を精密に量る。

(2)　フッ化物　Fとして150μg／g以下

本品0.10gを量り、ビーカーに入れ、塩酸(1→10)10mLを加えて溶かす。この液を加熱し、1分間沸騰させた後、ポリエチレン製のビーカーに移して直ちに氷冷する。これにクエン酸三ナトリウム二水和物溶液(1→4)15mL及びエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物溶液(1→40)10mLを加えて混合し、塩酸(1→10)又は水酸化ナトリウム溶液(2→5)でpH5.4～5.6に調整する。この液を100mLのメスフラスコに移し、水を加えて100mLとする。この液50mLをポリエチレン製のビーカーにとり、検液とする。指示電極にはフッ素イオン電極を、参照電極には銀―塩化銀電極を接続した電位差計で電位を測定するとき、検液の電位は、比較液の電位以上である。

比較液は、次により調製する。

フッ化物イオン標準原液5mLを正確に量り、メスフラスコに入れ、水を加えて1000mLとする。この液3mLを正確に量り、ポリエチレン製のビーカーに入れ、クエン酸三ナトリウム二水和物(1→4)15mL及びエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物溶液(1→40)10mLを加えて混合し、塩酸(1→10)又は水酸化ナトリウム溶液(2→5)でpH5.4～5.6に調整する。この液を100mLのメスフラスコに移し、水を加えて100mLとする。この液50mLをポリエチレン製のビーカーにとり比較液とする。

(3)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

本品に塩酸(1→4)20mLを加えて、超音波処理した後、蒸発乾固する。残留物に水20mLを加え、試料液とする。第5法により試験を行う。ただし、第5法に示すクエン酸水素二アンモニウム溶液(1→2)の量を50mLに変更する。指示薬としてブロモチモールブルー試液1mLを用い、アンモニア水を液の黄色が黄緑色に変わるまで加える。

(4)　アルカリ金属及びマグネシウム　3.6％以下

本品約0.5gを精密に量り、水30mL及び塩酸(1→4)15mLを加えて溶かす。この液を加熱し、1分間沸騰させた後、直ちにシュウ酸二水和物溶液(3→50)40mLを加え、激しくかき混ぜる。これにメチルレッド試液2滴を加え、液が黄色を呈するまでアンモニア試液を滴加してカルシウムを沈殿させる。この液を水浴上で1時間加熱する。冷後、水を加えて100mLとし、よく混合した後、ろ過する。あらかじめ800℃で30分間以上強熱してデシケーター中で放冷後質量を精密に量った白金製のるつぼに、ろ液50mLを量り、硫酸0.5mLを加えて蒸発乾固した後、恒量になるまで800℃で強熱し、その残留物の質量を精密に量る。次式により、アルカリ金属及びマグネシウムの量を求める。

画像649 (13KB) 別ウィンドウが開きます

ただし、

M_R：残留物の質量(mg)

M_T：試料の採取量(g)

(5)　バリウム　Baとして300μg／g以下

本品約1.0gを精密に量り、塩酸(1→10)を加えて溶かして正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り、硝酸(1→150)を加えて正確に100mLとし、検液とする。別にバリウム標準液1mLを正確に量り、硝酸(1→150)を加えて1000mLとする。この液30mLを正確に量り、硝酸(1→150)を加えて100mLとし、比較液とする。検液及び比較液につき、誘導結合プラズマ発光分光分析法により試験を行うとき、検液の発光強度は、比較液の発光強度以下である。

(6)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

本品に塩酸(1→4)8mLを加えて溶かし、検液とする。

強熱減量　10.0％以下(800℃、恒量)

定量法　本品を強熱し、その約1.5gを精密に量り、塩酸(1→4)30mLを加えて溶かし、更に水を加えて正確に250mLとし、検液とする。カルシウム塩定量法の第1法により定量する。

0.05mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液1mL＝2.804mg　CaO

FA026700

T01620

酸化デンプン

Oxidized Starch

定義　本品は、デンプンを次亜塩素酸ナトリウムで処理して得られたものである。

性状　本品は、白～類白色の粉末、薄片又は顆か粒であり、においがない。

確認試験

(1)　「アセチル化アジピン酸架橋デンプン」の確認試験(1)を準用する。

(2)　「アセチル化アジピン酸架橋デンプン」の確認試験(2)を準用する。

(3)　カルボキシ基「アセチル化酸化デンプン」の確認試験(4)を準用する。

純度試験

(1)　カルボキシ基　1.1％以下

「アセチル化酸化デンプン」の純度試験(2)を準用する。

(2)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(3)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

(4)　二酸化硫黄　50μg／g以下

「アセチル化アジピン酸架橋デンプン」の純度試験(5)を準用する。

乾燥減量　21.0％以下(13.3kPa以下、120℃、4時間)

FA026800

T01630

酸化マグネシウム

Magnesium Oxide

MgO　分子量　40.30

Magnesium oxide　［1309―48―4］

含量　本品を強熱したものは、酸化マグネシウム(MgO)96.0％以上を含む。

性状　本品は、白色又は類白色の粉末又は粒である。

確認試験　本品1gに塩酸(1→4)25mLを加えて溶かした液は、マグネシウム塩の反応を呈する。

純度試験

(1)　水可溶物　2.0％以下

本品2.0gを量り、水100mLを加え、水浴中で5分間加熱した後、直ちにろ過する。冷後、ろ液25mLを量り、水浴中で蒸発乾固する。残留物を105℃で1時間乾燥し、その質量を量る。

(2)　塩酸不溶物　1.0％以下

本品2.0gを量り、水75mLを加え、振り混ぜながら、それ以上溶けなくなるまで塩酸を滴加した後、5分間煮沸する。冷後、定量分析用ろ紙(5種C)でろ過する。ろ紙上の残留物を洗液が塩化物の反応を呈さなくなるまで熱湯で洗い、ろ紙と共に徐々に加熱して炭化した後、450～550℃で3時間強熱し、残留物の質量を量る。

(3)　遊離アルカリ　(1)のろ液50mLを量り、メチルレッド試液2滴を加え、0.05mol／L硫酸2.0mLを加えるとき、液の色は、赤色を呈する。

(4)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

本品に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに5分間沸騰させる。冷後、試料液とする。なお、試料が溶けない場合には、蒸発乾固した後、残留物に塩酸(1→4)20mLを加え、穏やかに5分間沸騰させる。冷後、試料液とする。

(5)　酸化カルシウム　1.5％以下

定量法のA液50mLを正確に量り、水を加えて300mLとし、L(＋)―酒石酸溶液(1→5)0.6mLを加え、更に2，2′，2′′―ニトリロトリエタノール溶液(3→10)10mL及び水酸化カリウム溶液(1→2)10mLを加え、5分間放置した後、ミクロビュレットを用いて0.01mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液で滴定し(指示薬　NN指示薬約0.1g)、その消費量をbmLとする。終点は、液の赤紫色が完全に消失して青色となるときとし、次式により含量を求める。

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ただし、M：試料の採取量(g)

(6)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

本品に塩酸(1→4)5mLを加えて溶かし、検液とする。

強熱減量　10.0％以下(1000℃、30分間)

定量法　本品を強熱し、その約0.5gを精密に量り、水5mLで潤し、塩酸10mL及び過塩素酸10mLを加え、時計皿等で蓋をして徐々に加熱し、濃厚な白煙が出始めてから、更に10分間加熱する。冷後、温水約50mL及び塩酸(1→2)5mLを加え、少し加熱して直ちに定量分析用ろ紙(5種C)でろ過し、ろ液に水を加えて正確に500mLとし、A液とする。A液10mLを正確に量り、水を加えて100mLとし、アンモニウム緩衝液(pH10.7)5mLとエリオクロムブラックT試液2滴を加え、直ちに0.01mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液で滴定し、その消費量amLを求める。終点は、液の赤色が青色となるときとする。純度試験(5)で得た消費量bmLを用い、次式により含量を求める。

画像651 (13KB) 別ウィンドウが開きます

ただし、M：試料の採取量(g)

FA026900

E00334

サンゴ未焼成カルシウム

Non―calcinated Coral Calcium

コーラルカルシウム

サンゴカルシウム

定義　本品は、未焼成カルシウム(貝殻、真珠の真珠層、造礁サンゴ、骨又は卵殻を乾燥して得られた、カルシウム塩を主成分とするものをいう。)のうち、イシサンゴ目の造礁サンゴを、殺菌し、乾燥し、粉末にして得られたものである。主成分は、炭酸カルシウムである。

含量　本品を乾燥したものは、炭酸カルシウム(CaCO₃＝100.09)として85.0％以上を含む。

性状　本品は、白～帯黄白色の粉末である。

確認試験　本品1gに水10mL及び酢酸(1→4)7mLを加えるとき、泡立って溶ける。この液を沸騰させて二酸化炭素を追い出した後、アンモニア試液で中和した液は、カルシウム塩の反応を呈する。

純度試験

(1)　塩酸不溶物　3.0％以下

本品5.0gを量り、水10mLを加え、かき混ぜながら徐々に塩酸12mLを滴加し、更に水を加えて200mLとする。この液を定量分析用ろ紙(5種C)でろ過し、ろ紙上の残留物を洗液が塩化物の反応を呈さなくなるまで熱湯でよく洗った後、ろ紙と共に灰化し、その質量を量る。

(2)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

本品に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに15分間沸騰させる。冷後、水30mLを加え、試料液とする。なお、試料が溶けない場合には、蒸発乾固し、残留物に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに5分間沸騰させる。冷後、水30mLを加え、試料液とする。ただし、第5法に示すクエン酸水素二アンモニウム溶液(1→2)の量を50mLに変更し、指示薬にはブロモチモールブルー試液1mLを用い、アンモニア水を液の黄色が黄緑色に変わるまで加える。

(3)　アルカリ金属及びマグネシウム　12.0％以下

本品1.0gを量り、塩酸(1→10)30mLを徐々に加えて溶かし、沸騰させて二酸化炭素を追い出す。冷後、アンモニア試液で中和し、シュウ酸アンモニウム一水和物溶液(1→25)60mLを加え、水浴上で1時間加熱する。冷後、水を加えて100mLとし、よくかき混ぜた後、ろ過する。あらかじめ450～550℃で30分間以上強熱してデシケーター中で放冷後質量を精密に量ったるつぼに、ろ液50mLを量り、硫酸0.5mLを加えて蒸発乾固した後、恒量になるまで450～550℃で強熱し、その残留物の質量を精密に量る。次式により、アルカリ金属及びマグネシウムの量を求める。

画像652 (13KB) 別ウィンドウが開きます

ただし、

M_R：残留物の質量(mg)

M_T：試料の採取量(g)

(4)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

本品を水1mLで潤し、塩酸(1→4)5mLを加えて沸騰させる。冷後、必要な場合には、ろ過し、ろ紙上の残留物を水で洗い、洗液をろ液に合わせ、検液とする。

乾燥減量　2.0％以下(105℃、3時間)

定量法　本品を乾燥し、その約1gを精密に量り、塩酸(1→4)10mLに徐々に加えて溶かす。必要な場合には、ろ過し、ろ紙上の残留物を水で洗い、洗液をろ液に合わせる。水を加えて正確に100mLとし、検液とする。カルシウム塩定量法の第1法により定量する。

0.05mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液1mL＝5.004mg　CaCO₃

FA027000

E00150

酸性白土

Acid Clay

定義　本品は、モンモリロナイト系粘土鉱物を精製して得られたものである。主成分は、含水ケイ酸アルミニウムである。

性状　本品は、灰白～黄褐色の粉末又は粒である。

確認試験

(1)　本品1.0gに炭酸ナトリウム3.0g及びホウ酸0.4gを混和し、白金製又はニッケル製のるつぼに入れ、加熱して完全に融解する。冷後、泡が発生しなくなるまで塩酸を加えた後、更に塩酸10mLを加え、水浴上で、るつぼ内のものがゼリー状になるまで加熱する。冷後、ろ過するとき、このろ液はアルミニウム塩の反応を呈する。

(2)　本品2.0gを、水100mLを入れた100mL共栓メスシリンダーに数回に分けて加え、24時間放置するとき、下層に分離する沈降物は、15mL以下である。

pH　4.0～10.0

本品10.0gを量り、水100mLを加え、蒸発する水を補いながら、水浴上で時々振り混ぜて2時間加熱する。冷後、直径47mmのメンブランフィルター(孔径0.45μm)を用いて吸引ろ過する。ろ液が濁っているときは、同一フィルターで吸引ろ過を繰り返す。容器及びフィルター上の残留物は、水で洗い、洗液をろ液に合わせ、水を加えて100mLとし、検液とする。

純度試験

(1)　水可溶物　0.50％以下

pHの検液50mLを量り、蒸発乾固し、残留物を110℃で2時間乾燥し、その質量を量る。

(2)　鉛　Pbとして40μg／g以下(0.10g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

本品に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、時々かくはんしながら穏やかに15分間沸騰させる。この液を遠心分離して不溶物を沈降させ、上澄液をろ過し、不溶物を除き、ろ紙上の残留物と容器を熱湯5mLで洗い、洗液をろ液に合わせる。冷後、試料液とする。

(3)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(1.0g、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

本品に塩酸(1→25)20mL及び水50mLを加えてよく振り混ぜた後、30分間緩やかに煮沸する。冷後、ろ過する。残留物を水で洗い、洗液をろ液に合わせ、更に水を加えて100mLとし、この液50mLを量り、水浴上で蒸発して5mLとし、検液とする。

強熱減量　35.0％以下(110℃、3時間、次に550℃、3時間)

FA027100

E00151

酸性ホスファターゼ

Acid Phosphatase

ホスホモノエステラーゼ

定義　本品は、糸状菌(Aspergillus niger及びAspergillus oryzaeに限る。)又は細菌(Escherichia coliに限る。)の培養物から得られた、リン酸モノエステルを分解する酵素である。食品(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存又は力価調整の目的に限る。)又は添加物(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存、pH調整又は力価調整の目的に限る。)を含むことがある。

性状　本品は、白～濃褐色の粉末、粒若しくはペースト又は無～濃褐色の液体であり、においがないか、又は特異なにおいがある。

確認試験　本品は、酸性ホスファターゼ活性試験法に適合する。

純度試験

(1)　鉛　Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

ただし、検液の調製において、残留物が硝酸(1→100)5mLに溶けない場合には、第3法により操作する。

(2)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第5法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

微生物限度　微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は50000以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験の試料液は第3法、大腸菌試験及びサルモネラ試験の前培養液はそれぞれ第3法及び第2法により調製する。

酸性ホスファターゼ活性試験法　次の方法により試験を行う。なお、記載された方法で確認試験を行うことができない場合、基質、試料希釈倍率、緩衝液及び反応温度については、科学的に正当な理由であると認められる場合に限り変更することができる。

本品0.50gを量り、水を加えて溶解若しくは均一に分散して500mLとしたもの又はこれを更に水を用いて10倍、100倍、1000倍若しくは10000倍に希釈したものを試料液とする。

p―ニトロフェニルリン酸二ナトリウム六水和物0.186gを量り、pH4.5の酢酸・水酸化ナトリウム緩衝液(0.2mol／L)を加えて溶かし、50mLとしたものを基質溶液とする。用時調製する。

基質溶液0.5mLを量り、37℃で5分間加温し、試料液0.5mLを加えて直ちに振り混ぜ、37℃で10分間加温した後、炭酸ナトリウム試液(0.25mol／L)4mLを加えて直ちに振り混ぜ、検液とする。別に基質溶液0.5mLを量り、37℃で10分間加温し、炭酸ナトリウム試液(0.25mol／L)4mLを加えて直ちに振り混ぜ、次に試料液0.5mLを加え、比較液とする。検液及び比較液につき、波長405nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。

なお、吸光度を測定する検液及び比較液に濁りがある場合には、遠心分離を行い、上澄液について測定する。

FA027200

T01640

三二酸化鉄

Iron Sesquioxide

三酸化二鉄

ベンガラ

Fe₂O₃　分子量　159.69

Iron(Ⅲ)oxide　［1309―37―1］

含量　本品は、三二酸化鉄(Fe₂O₃)98.0％以上を含む。

性状　本品は、赤～黄褐色の粉末である。

確認試験　本品1gに塩酸(1→2)3mLを加え、加熱して溶かした液は、鉄(Ⅲ)塩の反応を呈する。

純度試験

(1)　水可溶物　0.75％以下

本品5.0gを量り、水200mLを加えて5分間煮沸する。冷後、水を加えて250mLとし、ろ過し、初めのろ液約50mLを捨て、残りのろ液100mLを正確に量り、水浴上で蒸発乾固する。残留物を、105～110℃で2時間乾燥し、その質量を量る。

(2)　鉛　Pbとして10μg／g以下(0.40g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(3)　ヒ素　Asとして1.5μg／g以下(1.0g、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

本品に塩酸(1→2)30mL及び硝酸1mLを加え、加熱して溶かし、水浴上で蒸発濃縮して約5mLとし、水15mLを加え、ろ過する。ろ紙上の不溶物は温湯5mLずつで3回洗い、洗液は、ろ液に合わせる。この液に、硫酸1mLを加え、白煙が発生しなくなるまで蒸発濃縮する。次に亜硫酸水10mLを加え、約2mLになるまで蒸発濃縮した後、水を加えて5mLとし、これを検液とする。

定量法　本品約0.2gをヨウ素フラスコに精密に量り、塩酸5mLを加え、水浴上で加熱して溶かし、水25mL及びヨウ化カリウム3gを加え、密栓し、暗所で15分間放置した後、水100mLを加え、遊離したヨウ素を0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する(指示薬　デンプン試液3mL)。ただし、デンプン試液は、終点近くで液が薄い黄色になったときに加え、終点は、液の色が消えるときとする。別に空試験を行い、補正する。

0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液1mL＝7.984mg　Fe₂O₃

FA027300

T01650

次亜塩素酸水

Hypochlorous Acid Water

定義　本品は、塩酸又は塩化ナトリウム水溶液を電解することにより得られる、次亜塩素酸を主成分とする水溶液である。本品には、強酸性次亜塩素酸水(0.2％以下の塩化ナトリウム水溶液を有隔膜電解槽(隔膜で隔てられた陽極及び陰極により構成されたものをいう。以下この項において同じ。)内で電解して、陽極側から得られる水溶液をいう。)、弱酸性次亜塩素酸水(適切な濃度の塩化ナトリウム水溶液を有隔膜電解槽内で電解して、陽極側から得られる水溶液又は陽極側から得られる水溶液に陰極側から得られる水溶液を加えたものをいう。)及び微酸性次亜塩素酸水(適切な濃度の塩酸又は適切な濃度の塩酸に塩化ナトリウム水溶液を加えて適切な濃度に調整した水溶液を無隔膜電解槽内で電解して得られる水溶液をいう。)がある。

含量　強酸性次亜塩素酸水　本品は、有効塩素20～60mg／kgを含む。

弱酸性次亜塩素酸水　本品は、有効塩素10～60mg／kgを含む。

微酸性次亜塩素酸水　本品は、有効塩素10～80mg／kgを含む。

性状　本品は、無色の液体であり、においがないか、又はわずかに塩素のにおいがある。

確認試験

(1)　本品5mLに水酸化ナトリウム溶液(1→2500)1mL及びヨウ化カリウム試液0.2mLを加えるとき、液は、黄色を呈する。さらに、デンプン試液0.5mLを加えるとき、液は、紫色を呈する。

(2)　本品5mLに過マンガン酸カリウム溶液(1→300)0.1mLを加え、これに硫酸(1→20)1mLを加えるとき、液の赤紫色は、退色しない。

(3)　本品90mLに水酸化ナトリウム溶液(1→5)10mLを加えた液は、波長290～294nmに吸収極大がある。

pH　強酸性次亜塩素酸水　2.7以下

弱酸性次亜塩素酸水　2.7～5.0

微酸性次亜塩素酸水　5.0～6.5

純度試験　蒸発残留物　0.25％以下

本品20.0gを量り、蒸発した後、110℃で2時間乾燥し、その残留物の質量を量る。

定量法　本品約200gを精密に量り、ヨウ化カリウム2g及び酢酸(1→4)10mLを加え、直ちに密栓して暗所に15分間放置し、遊離したヨウ素を0.01mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する(指示薬　デンプン試液1mL)。ただし、デンプン試液は、終点近くで液が薄い黄色になったときに加え、終点は、液の色が消えるときとする。別に空試験を行い、補正する。

0.01mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液1mL＝0.3545mg　Cl

FA027400

T01660

次亜塩素酸ナトリウム

Sodium Hypochlorite

次亜塩素酸ソーダ

NaClO　分子量　74.44

Sodium hypochlorite

含量　本品は、有効塩素4.0％以上を含む。

性状　本品は、無～淡緑黄色の液体で、塩素のにおいがある。

確認試験

(1)　本品は、ナトリウム塩の反応(1)及び次亜塩素酸塩の反応を呈する。

(2)　本品の水溶液(1→25)4mLにリン酸緩衝液(pH8)100mLを加えた液は、波長291～294nmに吸収極大がある。

(3)　本品にリトマス紙(赤色)を浸すとき、リトマス紙(赤色)は青変し、次に退色する。

定量法　本品約2gを精密に量り、水50mLを加え、ヨウ化カリウム2g及び酢酸(1→4)10mLを加え、直ちに密栓して暗所に15分間放置し、遊離したヨウ素を0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する(指示薬　デンプン試液1～3mL)。ただし、デンプン試液は、終点近くで液が薄い黄色になったときに加え、終点は、液の色が消えるときとする。別に空試験を行い、補正する。

0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液1mL＝3.545mg　Cl

FA027450

T01665

次亜臭素酸水

Hypobromous Acid Water

定義　本品は、1，3―ジブロモ―5，5―ジメチルヒダントインを加水分解すること又は臭化水素及び次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カリウム若しくは次亜塩素酸カルシウムの水溶液を混合することにより得られる、次亜臭素酸を主成分とする水溶液である。

含量　本品は、有効臭素75～900mg／kgを含む。

性状　本品は、無色の液体であり、においがないか、又はわずかに特異なにおいがある。

確認試験

(1)　本品10mLにヨウ化カリウム0.15gを加えるとき、液は、黄～褐色を呈する。

(2)　本品1mLを水89mLに加え、検液とする。DPD・EDTA試液0.5mLにリン酸緩衝液(エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム含有)0.5mLを加え、更に検液10mLを加えるとき、液は、淡赤色を呈する。

(3)　本品10mLに水酸化ナトリウム溶液(1→2)1滴を加えた液は、波長324～330nmに吸収極大がある。

pH　4.0～7.5

定量法　本品約20gを精密に量り、水50mLを加え、ヨウ化カリウム1g及び酢酸(1→4)5mLを加え、直ちに密栓して暗所に15分間放置し、遊離したヨウ素を0.01mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する(指示薬　デンプン試液3mL)。ただし、デンプン試液は、終点近くで液の色が薄い黄色になったときに加え、終点は、液の色が消えるときとする。別に空試験を行い、補正する。

0.01mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液1mL＝0.7990mg　Br

FA027500

E00154

シアノコバラミン

Cyanocobalamin

ビタミンB₁₂

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C₆₃H₈₈CoN₁₄O₁₄P　分子量　1355.37

Coα―［α―(5，6―Dimethyl―1H―benzoimidazol―1―yl)］―Coβ―cyanocobamide　［68―19―9］

定義　本品は、放線菌(Streptomyces属に限る。)又は細菌(Agrobacterium属、Bacillus属、Flavobacterium属、Propionibacterium属及びRhizobium属に限る。)の培養液から、分離して得られたものである。成分は、シアノコバラミンである。

含量　本品を乾燥物換算したものは、シアノコバラミン(C₆₃H₈₈CoN₁₄O₁₄P)96.0～102.0％を含む。

性状　本品は、暗赤色の結晶又は粉末である。

確認試験

(1)　定量法の検液及び標準液につき、紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき、本品の吸収スペクトルは、標準品の吸収スペクトルと同一波長のところに同様の強度の吸収を認める。

(2)　本品1mgに硫酸水素カリウム50mgを加えて混和し、融解するまで強熱する。冷後、融解物をガラス棒で砕き、水3mLを加え、煮沸して溶かす。フェノールフタレイン試液1滴を加え、液が淡赤色を呈するまで水酸化ナトリウム溶液(1→20)を滴加し、酢酸ナトリウム三水和物0.5g、酢酸(3→50)0.5mL及び1―ニトロソ―2―ナフトール―3，6―ジスルホン酸二ナトリウム溶液(1→500)0.5mLを加えるとき、液は、直ちに赤～橙赤色を呈し、塩酸0.5mLを追加し、1分間煮沸しても、液の色は、消えない。

(3)　本品5mgを50mLの蒸留フラスコにとり、水5mLを加えて溶かし、ホスフィン酸2.5mLを加えた後、短い冷却器を付け、冷却器の先端を試験管に入れた水酸化ナトリウム溶液(1→50)1mL中に浸す。次いで、10分間穏やかに煮沸し、留液1mLを得るまで蒸留する。試験管中の液に硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)飽和溶液4滴を加えて穏やかに振り混ぜ、フッ化ナトリウム30mgを加えて沸騰するまで加熱した後、直ちに硫酸(1→7)を液が澄明になるまで滴加し、更に硫酸(1→7)3～5滴を追加するとき、液は、青～青緑色を呈する。

純度試験

(1)　溶状　赤色、澄明(20mg、水10mL)

(2)　類縁物質　本操作は、遮光した容器を用いて行う。本品10mgを移動相10mLに溶かし、検液とする。この液3mLを正確に量り、移動相を加えて正確に100mLとし、標準液とする。検液及び標準液をそれぞれ20μLずつ量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行う。検液及び標準液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき、検液のシアノコバラミン以外のピークの合計面積は、標準液のシアノコバラミンのピーク面積より大きくない。ただし、面積測定範囲は、溶媒のピークの後からシアノコバラミンの保持時間の4倍までとする。

操作条件

検出器　紫外吸光光度計(測定波長　361nm)

カラム充填剤　5μmの液体クロマトグラフィー用オクチルシリル化シリカゲル

カラム管　内径4.6mm、長さ25cmのステンレス管

カラム温度　30℃付近の一定温度

移動相　リン酸水素二ナトリウム10gを水1000mLに溶かし、リン酸を加えてpH3.5に調整する。この液147mLにメタノール53mLを加える。

流量　シアノコバラミンの保持時間が約7分になるよう調整する。

システム適合性

検出の確認　検液1mLを正確に量り、移動相を加えて正確に100mLとし、システム適合性試験用溶液とする。システム適合性試験用溶液1mLを正確に量り、移動相を加えて正確に10mLとする。この液20μLから得たシアノコバラミンのピーク面積が、システム適合性試験用溶液のシアノコバラミンのピーク面積の7～13％になることを確認する。

システムの性能　本操作は、溶液を調製した後、速やかに行う。本品25mgに水10mLを加え、必要な場合は、加温して溶かす。冷後、p―トルエンスルホンクロロアミドナトリウム試液0.5mL及び塩酸試液(0.05mol／L)0.5mLを加え、更に水を加えて25mLとし、振り混ぜる。5分間静置した後、この液1mLに移動相を加えて10mLとした液20μLにつき、上記の条件で操作するとき、2本の主ピークを示し、それらのピークの分離度は2.5以上である。

システムの再現性　システム適合性試験用溶液20μLにつき、上記の条件で試験を6回繰り返すとき、シアノコバラミンのピーク面積の相対標準偏差は、3.0％以下である。

乾燥減量　12.0％以下(50mg、0.67kPa以下、乾燥剤　酸化リン(Ⅴ)、100℃、4時間)

定量法　本品約20mgを精密に量り、水に溶かして正確に1000mLとし、検液とする。別にあらかじめ乾燥減量を測定したシアノコバラミン標準品約20mgを精密に量り、水に溶かして正確に1000mLとし、標準液とする。検液及び標準液につき、水を対照として波長361nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定し、次式により含量を求める。

画像654 (13KB) 別ウィンドウが開きます

ただし、

M_S：乾燥物換算したシアノコバラミン標準品の採取量(g)

M_T：乾燥物換算した試料の採取量(g)

FA027600

T01670

次亜硫酸ナトリウム

Sodium Hydrosulfite

ハイドロサルファイト

Na₂S₂O₄　分子量　174.11

Sodium dithionite　［7775―14―6］

含量　本品は、次亜硫酸ナトリウム(Na₂S₂O₄)85.0％以上を含む。

性状　本品は、白～明るい灰白色の結晶性の粉末であり、においがないか、又はわずかに二酸化硫黄のにおいがある。

確認試験

(1)　本品の水溶液(1→100)10mLに硫酸銅(Ⅱ)五水和物溶液(1→20)2mLを加えるとき、液の色は、灰黒色を呈する。

(2)　本品の水溶液(1→100)10mLに過マンガン酸カリウム溶液(1→300)1mLを加えるとき、液の色は、直ちに消える。

(3)　本品は、ナトリウム塩の反応を呈する。

純度試験

(1)　溶状　微濁

あらかじめホルムアルデヒド液10mLに水10mLを加え、水酸化ナトリウム溶液(1→25)で中和した液10mLに本品0.50gを量って加えて溶かし、5分間放置し、検液とする。

(2)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

本品に塩酸(1→4)40mLを加え、蒸発乾固する。残留物に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに15分間沸騰させる。冷後、試料液とする。

(3)　亜鉛　Znとして80μg／g以下

本品5.0gを量り、熱湯30mLを加えて溶かし、塩酸5mLを加えて水浴上で蒸発乾固し、残留物に熱湯15mL及び塩酸5mLを加えて再び水浴上で蒸発乾固する。この残留物に水を加えて溶かし、約20mLとし、ろ過し、ろ液に水を加えて25mLとする。この液5mLを量り、アンモニア試液0.1mLを加え、ろ過し、ろ液を比色管に入れ、水を加えて20mLとし、塩酸(1→4)5mL及び新たに調製したヘキサシアノ鉄(Ⅱ)酸カリウム三水和物溶液(1→10)0.1mLを加え、15分間放置するとき、その液の濁度は、比較液の濁度より濃くない。

比較液は、亜鉛標準液8.0mLを量り、比色管に入れ、水を加えて20mLとし、塩酸(1→4)5mL及び新たに調製したヘキサシアノ鉄(Ⅱ)酸カリウム三水和物溶液(1→10)0.1mLを加え、15分間放置する。

(4)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(5.0g、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

本品に水を加えて溶かし、25mLとする。この液5mLを量り、硫酸1mLを加え、約2mLになるまで蒸発濃縮した後、水を加えて10mLとする。この液5mLを量り、検液とする。

(5)　エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物　本品0.5gを量り、水5mLに溶かし、クロム酸カリウム溶液(1→200)2mL及び三酸化ヒ素試液2mLを加えて水浴中で2分間加熱するとき、液は、紫色を呈さない。

(6)　ギ酸塩　HCHOとして0.050％以下

本品1.0gを量り、水に溶かして1000mLとする。この液10mLを量り、塩酸(1→2)5mLを加え、次にマグネシウム粉末約0.3gを少量ずつ加え、泡の発生がほとんど認められなくなった後、時計皿等で覆い、2時間放置し、検液とする。この液1mLを量り、硫酸2mL及びクロモトロープ酸試液0.5mLを加え、水浴中で10分間加熱するとき、液の色は、比較液を検液と同様に操作した液の色より濃くない。比較液は、ホルムアルデヒド標準液(2μg／mL)1.0mLを量り、塩酸(1→2)5mLを加えた液を用いる。

定量法　あらかじめホルムアルデヒド液10mLに水10mLを加え、水酸化ナトリウム溶液(1→25)で中和した液に本品約2gを精密に量って加え、更に水を加えて溶かして正確に500mLとする。この液25mLを正確に量り、塩酸(1→10)を加えてpH1.1～1.5に調整した後、次亜硫酸ナトリウム用0.05mol／Lヨウ素溶液で滴定する(指示薬　デンプン試液1～3mL)。

0.05mol／Lヨウ素溶液1mL＝4.353mg　Na₂S₂O₄

FA027650

T01675

2，3―ジエチルピラジン

2，3―Diethylpyrazine

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C₈H₁₂N₂　分子量　136.19

2，3―Diethylpyrazine　［15707―24―1］

含量　本品は、2，3―ジエチルピラジン(C₈H₁₂N₂)97.0％以上を含む。

性状　本品は、無～淡黄色の澄明な液体で、特有のにおいがある。

屈折率　画像656 (4KB) 別ウィンドウが開きます

比重　画像657 (4KB) 別ウィンドウが開きます