添付一覧
比重 |
ろ液の採取量(mL) |
比重 |
ろ液の採取量(mL) |
比重 |
ろ液の採取量(mL) |
1.12 |
34.3 |
1.14 |
29.2 |
1.16 |
25.4 |
1.13 |
31.7 |
1.15 |
27.2 |
1.17 |
23.7 |
(3) 重金属 Pbとして30μg／g以下(1.0g、第2法、比較液 鉛標準液(重金属試験用)3.0mL)
(4) ヒ素 Asとして1.9μg／g以下(0.79g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
FA015600
E00079
カンゾウ抽出物(粗製物)
Licorice Extract (Crude)
カンゾウエキス(粗製物)
グリチルリチン(粗製物)
リコリス抽出物(粗製物)
定義 本品は、カンゾウ抽出物(ウラルカンゾウ(Glycyrrhiza uralensis Fisch. ex DC.)、チョウカカンゾウ(Glycyrrhiza inflata Batalin)、ヨウカンゾウ(Glycyrrhiza glabra L.)又はこれらの近縁植物の根若しくは根茎から得られた、グリチルリチン酸を主成分とするものをいう。)のうち、粗製物である。
含量 本品を乾燥物換算したものは、グリチルリチン酸(C42H62O16＝822.93)5.0％以上、50.0％未満を含む。
性状 本品は、黄～黒褐色の粉末、薄片、粒、塊、ペースト又は液体である。
確認試験 本品0.01～0.10gを50vol％エタノール10mLに溶かし、検液とする。別に薄層クロマトグラフィー用グリチルリチン酸5mgを50vol％エタノール10mLに溶かし、対照液とする。これらの液2μLにつき、1―ブタノール／水／酢酸混液(7：2：1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーを行い、展開溶媒の先端が原線から約10cmの高さに上昇したとき展開を止め、風乾した後、暗所で紫外線(主波長254nm)下で観察するとき、検液から得た数個のスポットのうち1個は、対照液から得た暗紫色のスポット(グリチルリチン酸)と色調及びRf値が等しい。ただし、薄層板には、薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を担体とし、110℃で1時間乾燥したものを使用する。
pH 2.5～7.0(固体試料1.0g又はペースト若しくは液体試料を乾燥したもの1.0g、水／エタノール(95)混液(1：1)100mL)
純度試験
(1) 不溶物 本品を乾燥し、その5.0gを50vol％エタノール100mLに溶かし、質量既知のろ紙を用いてろ過し、50vol％エタノールで洗った後、残留物を105℃で5時間乾燥するとき、その量は1.25g以下である。
(2) 鉛 Pbとして10μg／g以下(固体試料0.50g又はペースト若しくは液体試料を乾燥したもの0.50g、第1法、比較液 鉛標準液5.0mL、フレーム方式)
(3) ヒ素 Asとして1.5μg／g以下(固体試料1.0g又はペースト若しくは液体試料を乾燥したもの1.0g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
乾燥減量 固体試料 8.0％以下(105℃、2時間)
ペースト又は液体試料 60.0％以下(105℃、5時間)
強熱残分 15.0％以下(固体試料又はペースト若しくは液体試料を乾燥したもの)
定量法 本品40mg～0.4gを精密に量り、50vol％エタノールに溶かして正確に100mLとし、検液とする。別にグリチルリチン酸標準品(別途水分を測定しておく。)約20mgを精密に量り、50vol％エタノールに溶かして正確に100mLとし、標準液とする。検液及び標準液をそれぞれ20μLずつ量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行う。検液及び標準液のグリチルリチン酸のピーク面積AT及びASを測定し、次式により含量を求める。
グリチルリチン酸(C42H62O16)の含量(％)＝MS／MT×AT／AS×100
ただし、
MS：無水物換算したグリチルリチン酸標準品の採取量(g)
MT：乾燥物換算した試料の採取量(g)
操作条件
検出器 紫外吸光光度計(測定波長 254nm)
カラム充填剤 5～10μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル
カラム管 内径4～6mm、長さ15～30cmのステンレス管
カラム温度 40℃
移動相 酢酸(1→50)／アセトニトリル混液(3：2)
流量 グリチルリチン酸の保持時間が約10分となるように調整する。
カラム選定 グリチルリチン酸標準品5mg及びp―ヒドロキシ安息香酸プロピル1mgを50vol％エタノール20mLに溶かす。この液20μLにつき、上記の条件で試験するとき、グリチルリチン酸、p―ヒドロキシ安息香酸プロピルの順に溶出し、それぞれのピークが完全に分離するものを用いる。
FA015700
E00079B
カンゾウ抽出物(精製物)
Licorice Extract (Purified)
カンゾウエキス(精製物)
グリチルリチン(精製物)
リコリス抽出物(精製物)
定義 本品は、カンゾウ抽出物(ウラルカンゾウ(Glycyrrhiza uralensis Fisch. ex DC.)、チョウカカンゾウ(Glycyrrhiza inflata Batalin)、ヨウカンゾウ(Glycyrrhiza glabra L.)又はこれらの近縁植物の根若しくは根茎から得られた、グリチルリチン酸を主成分とするものをいう。)のうち、精製物である。
含量 本品を乾燥物換算したものは、グリチルリチン酸(C42H62O16＝822.93)50.0～80.0％を含む。
性状 本品は、白～黄色の結晶又は粉末である。
確認試験 本品5～10mgを量り、以下「カンゾウ抽出物(粗製物)」の確認試験を準用する。
pH 2.5～5.0(1.0g、水／エタノール(95)混液(1：1)100mL)
純度試験
(1) 鉛 Pbとして10μg／g以下(0.50g、第1法、比較液 鉛標準液5.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして1.5μg／g以下(1.0g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
乾燥減量 8.0％以下(105℃、2時間)
強熱残分 15.0％以下
定量法 本品20～40mgを精密に量り、以下「カンゾウ抽出物(粗製物)」の定量法を準用する。
FA015720
E00080
カンゾウ油性抽出物
Licorice Oil Extract
定義 本品は、カンゾウ油性抽出物のうち、チョウカカンゾウ(Glycyrrhiza inflata Batalin)又はヨウカンゾウ(Glycyrrhiza glabra L.)の根若しくは根茎から得られた、フラボノイドを主成分とするものである。
性状 本品は、黄褐～赤褐色の粉末、ペースト又は液体で、特異なにおいがある。
確認試験 本品30mgを量り、エタノール(99.5)20mLを加えて溶かした後、メンブランフィルター(孔径0.45μm)でろ過し、ろ液を検液とする。別にグラブリジン及びリコカルコンA5mgずつを量り、それぞれエタノール(99.5)50mLに溶かし、標準液とする。検液及び標準液をそれぞれ20μLずつ量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行うとき、検液には、標準液のグラブリジン及びリコカルコンAの両方又はそのいずれかのピークと保持時間が一致するピークを認める。
操作条件
検出器 紫外吸光光度計又はフォトダイオードアレイ検出器(測定波長 282nm(グラブリジン)、360nm(リコカルコンA))
カラム充填剤 5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル
カラム管 内径4.6mm、長さ25cmのステンレス管
カラム温度 40℃
移動相 アセトニトリル／酢酸(1→50)混液(3：2)
流量 リコカルコンAの保持時間が約6分、グラブリジンの保持時間が約8分になるように調整する。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして2μg／g以下(粉末試料2.0g又はペースト若しくは液体試料を乾燥したもの2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(粉末試料0.50g又はペースト若しくは液体試料を乾燥したもの0.50g、第4法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
乾燥減量 粉末試料 5.0％以下(105℃、2時間)
ペースト又は液体試料 50.0％以下(105℃、5時間)
強熱残分 3.0％以下(粉末試料1g又はペースト若しくは液体試料を乾燥したもの1g)
FA015750
T00965
カンタキサンチン
Canthaxanthin
C40H52O2 分子量 564.84
β，β―Carotene―4，4′―dione ［514―78―3］
含量 本品は、カンタキサンチン(C40H52O2)96.0％以上を含む。
性状 本品は、暗紫色の結晶又は結晶性の粉末である。
確認試験
(1) 本品のアセトン溶液(1→25000)は、橙色を呈する。この液5mLに亜硝酸ナトリウム溶液(1→20)1mL、続けて硫酸試液(0.5mol／L)1mLを加えるとき、直ちに脱色される。
(2) 本品のシクロヘキサン溶液(1→400000)は、波長470nm付近に吸収極大がある。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(3) 副成色素 5％以下
本品20mgを量り、ジクロロメタン25mLに溶かし、検液とする。検液400μLを量り、薄層板の原線上に幅約3mmの帯状になるように付け、対照液を用いず、ジクロロメタン／ジエチルエーテル混液(95：5)を展開溶媒として、薄層クロマトグラフィーを行い、展開溶媒の先端が原線から約15cmの高さに上昇したとき展開を止め、風乾する。その後、主成分である一番色の濃い部分を削り取り、栓付遠心管に入れ、ジクロロメタン40mLを正確に加え、10分間振り混ぜた後、遠心分離し、上澄液10mLを正確に量り、ジクロロメタンを加えて正確に50mLとし、A液とする。次に、薄層板上の残りの着色部分の担体を削り取り、別の栓付遠心管に入れ、ジクロロメタン20mLを正確に加え、10分間振り混ぜた後、遠心分離し、上澄液をB液とする。A液及びB液につき、ジクロロメタンを対照として波長485nmにおける吸光度(AA及びAB)を測定し、次式により副成色素の量を求める。ただし、操作は、光を避け、薄層板には、担体として薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを110℃で1時間乾燥したものを使用する。
強熱残分 0.10％以下
定量法 本品約50mgを精密に量り、クロロホルム10mLを加えて溶かし、シクロヘキサンを加えて正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り、シクロヘキサンを加えて正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り、シクロヘキサンを加えて正確に100mLとし、検液とする。検液につき、シクロヘキサンを対照として波長470nm付近の吸収極大の波長における吸光度Aを測定し、次式により含量を求める。
カンタキサンチン(C40H52O2)の含量(％)＝200／M×A／2200×100
ただし、M：試料の採取量(g)
保存基準 遮光した密封容器に入れ、空気を不活性ガスで置換して保存する。
FA015800
E00081
カンデリラロウ
Candelilla Wax
カンデリラワックス
キャンデリラロウ
キャンデリラワックス
定義 本品は、カンデリラ(Euphorbia antisyphilitica Zucc. (Euphorbia cerifera Alcocer))の茎から得られた、ヘントリアコンタンを主成分とするものである。
性状 本品は、淡黄～褐色の固体で、光沢があり、加熱するとき、芳香を発する。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の錠剤法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
融点 68～73℃
けん化価 43～65
本品約1gを精密に量り、エタノール(95)／キシレン混液(5：3)50mL及び0.5mol／L水酸化カリウム・エタノール溶液25mLを正確に加える。還流冷却器を付けて時々振り混ぜながら1時間加熱する。以下油脂類試験法中のけん化価の試験を行う。
純度試験
(1) 酸価 12～22
本品約3gを精密に量り、エタノール(95)／キシレン混液(5：3)80mLを加えて溶かし、検液とする。以下油脂類試験法中の酸価の試験を行う。ただし、冷時濁りを生じるときは、温時滴定する。
(2) エステル価 31～43(油脂類試験法)
(3) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第2法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(4) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
強熱残分 0.3％以下
参照スペクトル
カンデリラロウ
FA015900
T00970
ギ酸イソアミル
Isoamyl Formate
C6H12O2 分子量 116.16
3―Methylbutyl formate ［110―45―2］
含量 本品は、ギ酸イソアミル(C6H12O2)92.0％以上を含む。
性状 本品は、無色澄明の液体で、特有のにおいがある。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の液膜法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
屈折率 画像491 (4KB)
比重 画像492 (4KB)
純度試験 酸価 3.0以下(香料試験法)
ただし、滴定は、氷水中で冷却しながら行い、10秒間持続する淡赤色を呈するまで滴定する。
定量法 香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(2)により定量する。
参照スペクトル
ギ酸イソアミル
FA016000
T00980
ギ酸ゲラニル
Geranyl Formate
C11H18O2 分子量 182.26
(2E)―3，7―Dimethylocta―2，6―dien―1―yl formate ［105―86―2］
含量 本品は、ギ酸ゲラニル(C11H18O2)85.0％以上を含む。
性状 本品は、無～淡黄色の澄明な液体で、特有のにおいがある。
確認試験
(1) 本品1mLに10w／v％水酸化カリウム・エタノール試液10mLを加え、水浴中で振り混ぜながら5分間加熱するとき、特有のにおいはなくなり、ゲラニオールのにおいを発する。
(2) 本品1mLに水酸化ナトリウム溶液(1→25)10mLを加え、水浴中で振り混ぜながら5分間加熱した後、静置する。下層の水溶液1mLに塩酸(1→4)1.5mLを加え、更にマグネシウム粉末20mgを数回に分けて加える。泡の発生がなくなった後、硫酸(3→5)3mL及びクロモトロープ酸二ナトリウム二水和物10mgを加えて振り混ぜ、温湯中で10分間加温するとき、液は、赤紫色を呈する。
屈折率 画像495 (4KB)
比重 画像496 (4KB)
純度試験
(1) 酸価 1.0以下(香料試験法)
ただし、滴定は、氷水中で冷却しながら行い、10秒間持続する淡赤色を呈するまで滴定する。
(2) 溶状 澄明(1.0mL、80vol％エタノール3.0mL)
定量法 本品約1gを精密に量り、香料試験法中のけん化価及び酸価の試験を行い、次式により含量を求める。
ただし、
SV：けん化価
AV：酸価
FA016100
T00990
ギ酸シトロネリル
Citronellyl Formate
C11H20O2 分子量 184.28
3，7―Dimethyloct―6―en―1―yl formate ［105―85―1］
含量 本品は、ギ酸シトロネリル(C11H20O2)90.0％以上を含む。
性状 本品は、無色澄明の液体で、特有のにおいがある。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の液膜法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
屈折率 画像499 (4KB)
比重 画像500 (4KB)
純度試験 酸価 3.0以下(香料試験法)
ただし、滴定は、氷水中で冷却しながら行い、10秒間持続する淡赤色を呈するまで滴定する。
定量法 香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(4)により定量する。
参照スペクトル
ギ酸シトロネリル
FA016200
E00082
キサンタンガム
Xanthan Gum
キサンタン多糖類
ザンサンガム
［11138―66―2］
定義 本品は、キサントモナス属細菌(Xanthomonas campestrisに限る。)の培養液から得られた、多糖類を主成分とするものである。ブドウ糖、乳糖、デキストリン又はマルトースを含むことがある。
含量 本品を乾燥したものは、キサンタンガム72.0～108.0％含む。
性状 本品は、白～類褐色の粉末で、わずかににおいがある。
確認試験 あらかじめ水300mLを80℃まで加熱し、500mLのビーカーの中でかくはん機により高速でかくはんしながら、本品1.5g及びカロブビーンガム1.5gの粉末を混合したものを添加する。混合物が溶解するまで60℃以上でかくはんした後、30分間以上60℃以上でかくはんを続ける。かくはん後、室温になるまで2時間放置した後、更に4℃以下まで混合物を冷却するとき、弾力性のあるゲルが形成されるが、カロブビーンガムを添加せずに、対照として同様に調製した1％溶液では弾力性のあるゲルが形成されない。
純度試験
(1) 総窒素 1.5％以下(約0.2g、セミミクロケルダール法)
(2) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(3) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(4) 残留溶媒 2―プロパノール 0.05％以下(2g、第1法、装置A)
2―プロパノール約0.5gを精密に量り、水を加えて正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り、水を加えて正確に50mLとする。この液2mL及び内標準液8mLを正確に量り、水を加えて正確に200mLとし、標準液とする。検液及び標準液をそれぞれ2.0μLずつ量り、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。検液及び標準液の2―メチル―2―プロパノールのピーク面積に対する2―プロパノールのピーク面積の比QT及びQSを求め、次式により2―プロパノールの量を求める。
2―プロパノールの量(％)＝MS／MT×QT／QS×0.2
ただし、
MS：2―プロパノールの採取量(g)
MT：試料の採取量(g)
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム充填剤 180～250μmのガスクロマトグラフィー用スチレン―ジビニルベンゼン系多孔性樹脂
カラム管 内径3mm、長さ2mのガラス管
カラム温度 120℃付近の一定温度
注入口温度 200℃付近の一定温度
キャリヤーガス 窒素又はヘリウム
流量 2―プロパノールの保持時間が約10分になるように調整する。
乾燥減量 15.0％以下(105℃、2.5時間)
灰分 16.0％以下(乾燥物換算)
微生物限度 微生物限度試験法(試験法の適合性試験を除く。)により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は5000以下、真菌数は500以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験及び真菌数試験は、本品1gをリン酸緩衝液、0.1％ペプトン水又はペプトン食塩緩衝液200mLと混合して均一に分散させたものを試料液とする。大腸菌試験は、本品1gをラウリル硫酸ブイヨン培地200mLと混合して均一に分散させ、35±1℃で48±2時間培養したものを前培養液とする。サルモネラ試験は、本品1gを乳糖ブイヨン培地200mLと混合して均一に分散させ、35±1℃で24±2時間培養したものを前培養液とし、この操作を5回行って得られた前培養液それぞれにつき試験を行う。
定量法 あらかじめガラスろ過器(1G4)を80℃で30分間減圧乾燥し、デシケーター中で放冷した後、質量を精密に量る。乾燥した本品約0.5gを精密に量り、水酸化カリウム溶液(1→25)10mLを加えて溶かし、水90mLを加える。この液に塩酸(1→3)15mL及びエタノール(99.5)300mLを加えてよくかき混ぜた後、2時間放置し、毎分4000回転で10分間遠心分離する。上澄液を除去し、エタノール(99.5)を加え、以下同様の操作を上澄液が塩化物の反応を呈さなくなるまで繰り返す。得られた沈殿をエタノール(99.5)を用いて、先のガラスろ過器でろ過する。残留物をアセトンで洗った後、80℃で1.5時間減圧乾燥し、デシケーター中で放冷した後、質量を精密に量り、次式により含量を求める。
キサンタンガムの含量(％)＝MR／MT×100
ただし、
MR：残留物の質量(g)
MT：試料の採取量(g)
FA016300
―
希釈過酸化ベンゾイル
Diluted Benzoyl Peroxide
［94―36―0、過酸化ベンゾイル］
定義 本品は、過酸化ベンゾイルを「ミョウバン」、「リン酸のカルシウム塩類」、「硫酸カルシウム」、「炭酸カルシウム」、「炭酸マグネシウム」及びデンプンのうち1種以上のもので希釈したものである。
含量 本品は、過酸化ベンゾイル(C14H10O4＝242.23)19.0～22.0％を含む。
性状 本品は、白色の粉末である。
確認試験 本品0.2gを試験管に入れ、クロロホルム7mLを加え、よく振り混ぜた後、放置するとき、試験管の底に白色の不溶物が残る。さらに、4，4′―ジアミノジフェニルアミン試液2.0mLを加えるとき、液及び不溶物は、青緑色を呈する。
pH 6.0～9.0
本品3.0gを量り、水30mLを加え、3分間振り混ぜた後、ろ過した液について測定する。
純度試験
(1) 粉末度 本品5.0gを量り、乾燥した標準網ふるい53μmに入れ、2分間強く上下左右に振り、時々受皿の底を叩く。次に1分間放置して微粉末を沈着させた後、ふるい上の残留物を量るとき、1.0g以下である。
(2) 延焼状態 本品1.0gを量り、ガラス板上に置き、高さ3mm、幅10mmとし、一端に点火するとき、他端まで延焼しない。
(3) 塩酸不溶物 本品0.20gを量り、塩酸(1→4)10mLを加えてよく振り混ぜ、徐々に加熱して約1分間煮沸する。冷後、この液にジエチルエーテル約8mLを加え、よく振り混ぜた後、放置するとき、両液層は、いずれも澄明で、接界面に著明な浮遊物を認めない。
(4) アンモニウム塩 本品0.20gを量り、水酸化ナトリウム溶液(2→5)3mLを加えて煮沸するとき、発生するガスは、水で潤したリトマス紙(赤色)を青変しない。
(5) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第3法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(6) バリウム 本品2.0gを量り、硝酸(1→10)15mLを加え、振り混ぜた後、ろ過し、水洗し、洗液をろ液に合わせ、水を加えて40mLとする。この液をアンモニア試液でpH2.4～2.8とした後、水を加えて50mLとし、硫酸(1→20)1mLを加えて10分間放置するとき、濁らない。
(7) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
本品に塩酸(1→4)5mLを加えて穏やかに加熱し、速やかに氷水中で冷却した後、ろ過し、残留物を水15mLで洗い、洗液をろ液に合わせ、更に水を加えて40mLとする。この液20mLを量り、検液とする。ただし、アンモニア水又はアンモニア試液で中和する操作は行わない。
定量法 本品約1gを精密に量り、共栓フラスコに入れ、メタノール／クロロホルム混液(1：1)50mLを加えて振り混ぜる。この液にクエン酸一水和物・メタノール溶液(1→10)0.5mL及びヨウ化カリウム溶液(1→2)2mLを加え、直ちに密栓し、時々振り混ぜながら暗所に15分間放置し、遊離したヨウ素を0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する(指示薬 デンプン試液1～3mL)。ただし、デンプン試液は、終点近くで液が薄い黄色になったときに加え、終点は、液の色が消えるときとする。別に空試験を行い、補正する。
0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液1mL＝12.11mg C14H10O4
FA016400
E00083
キシラナーゼ
Xylanase
定義 本品は、糸状菌(Aspergillus aculeatus、Aspergillus awamori、Aspergillus niger、Disporotrichum dimorphosporum、Humicola insolens、Rasamsonia emersonii、Trichoderma koningii、Trichoderma longibrachiatum、Trichoderma reesei及びTrichoderma virideに限る。)又は放線菌(Streptomyces avermitilis、Streptomyces thermoviolaceus及びStreptomyces violaceoruberに限る。)の培養物から得られた、キシランを分解する酵素である。食品(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存又は力価調整の目的に限る。)又は添加物(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存、pH調整又は力価調整の目的に限る。)を含むことがある。
性状 本品は、白～濃褐色の粉末、粒若しくはペースト又は無～濃褐色の液体であり、においがないか、又は特異なにおいがある。
確認試験 本品は、キシラナーゼ活性試験法のいずれかに適合する。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
ただし、検液の調製において、残留物が硝酸(1→100)5mLに溶けない場合には、第3法により操作する。
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第5法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
微生物限度 微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は50000以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験の試料液は第3法、大腸菌試験及びサルモネラ試験の前培養液はそれぞれ第3法及び第2法により調製する。
キシラナーゼ活性試験法 次の方法により試験を行う。なお、記載された方法で確認試験を行うことができない場合、基質、試料希釈倍率、緩衝液及び反応温度については、科学的に正当な理由であると認められる場合に限り変更することができる。
第1法 本品0.50gを量り、pH4.5の酢酸緩衝液(0.01mol／L)若しくは水を加えて溶解若しくは均一に分散して5mLとしたもの又はこれを更に同緩衝液若しくは水を用いて10倍、100倍、1000倍、10000倍若しくは100000倍に希釈したものを試料液とする。
キシラン又はアラビノキシラン4.0gを量り、水酸化ナトリウム試液(1mol／L)50mLにかくはんしながら徐々に加えて溶かした後、フェノールフタレイン・炭酸ナトリウム試液2滴を加える。この液を塩酸試液(1mol／L)で中和した後、酢酸緩衝液(pH4.5)100mLを加え、水を加えて200mLとしたものを基質溶液とする。
試験管に基質溶液2mLを量り、40℃で5分間加温し、試料液1mLを加えてよく振り混ぜ、40℃で30分間加温した後、硫酸(3→50)0.5mLを加えてよく振り混ぜる。この液を10分間放置した後、フェノールフタレイン・炭酸ナトリウム試液1滴を加え、水酸化ナトリウム試液(1mol／L)で中和し、水を加えて5mLとした後、銅試液(キシラナーゼ・デキストラナーゼ活性試験用)5mLを加えてよく振り混ぜる。試験管に軽く栓をし、時々振り混ぜながら20分間水浴中で加熱した後、20～30℃に急冷する。冷後、この液にヨウ化カリウム溶液(1→40)2mLを加えて振り混ぜ、更に硫酸(3→50)1.5mLを加えて直ちに激しく振り混ぜ、液が澄明になったとき、検液とする。別に試験管に基質溶液2mLを量り、硫酸(3→50)0.5mLを加えて振り混ぜた後、試料液1mLを加えてよく振り混ぜる。この液にフェノールフタレイン・炭酸ナトリウム試液1滴を加え、以下検液の調製と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液を0.005mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液でそれぞれ滴定し、液が微黄色になったとき、溶性デンプン試液1mLを加え、青色が消えるまで滴定を続けるとき、検液の0.005mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液の消費量は比較液の0.005mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液の消費量よりも小さい。
第2法 本品0.50gを量り、pH4.7の酢酸・水酸化ナトリウム緩衝液(0.025mol／L)を加えて溶解若しくは均一に分散して50mLとしたもの又はこれを更に同緩衝液を用いて10倍、100倍、1000倍若しくは10000倍に希釈したものを試料液とする。
試料液1mLを量り、40℃で5分間加温した後、アズリン色素架橋小麦アラビノキシラン100mgを加えて40℃で10分間静置した後、2w／v％2―アミノ―2―ヒドロキシメチル―1，3―プロパンジオール溶液10mLを加えて直ちにかくはんする。この液を室温で5分間放置した後、かくはんしてろ紙でろ過し、ろ液を検液とする。別に試料液1mLを量り、2w／v％2―アミノ―2―ヒドロキシメチル―1，3―プロパンジオール溶液10mLを加えてよく振り混ぜ、アズリン色素架橋小麦アラビノキシラン100mgを加えて10分間放置した後、ろ紙でろ過し、比較液とする。検液及び比較液につき、波長590nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。
第3法 「ヘミセルラーゼ」のヘミセルラーゼ活性試験法第1法を準用する。
第4法 「ヘミセルラーゼ」のヘミセルラーゼ活性試験法第2法を準用する。
FA016500
T01000
キシリトール
Xylitol
キシリット
C5H12O5 分子量 152.15
meso―Xylitol ［87―99―0］
含量 本品を無水物換算したものは、キシリトール(C5H12O5)98.5％以上を含む。
性状 本品は、白色の結晶又は結晶性の粉末であり、においがなく、清涼な甘味がある。
確認試験
(1) 本品5gに塩酸／ホルムアルデヒド液混液(1：1)10mLを加えて溶かし、50℃で2時間加温した後、エタノール(95)25mLを加えるとき、結晶を析出する。この結晶をろ取し、水10mLを加え、加温して溶かし、エタノール(95)50mLを加える。析出した結晶をろ取し、エタノール(95)を用いて2回再結晶し、105℃で2時間乾燥するとき、その融点は、195～201℃である。
(2) 本品を減圧下、酸化リン(Ⅴ)デシケータ中で24時間乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法中の錠剤法により測定し、本品のスペクトルをキシリトール標準品のスペクトル又は参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
融点 92～96℃
pH 5.0～7.0(1.0g、水10mL)
純度試験
(1) 溶状 澄明(1.0g、水2.0mL)
(2) 鉛 Pbとして1μg／g以下(4.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(3) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(4) ニッケル Niとして2.0μg／g以下
本品50.0gを量り、水／酢酸試液(1mol／L)混液(1：1)を加えて溶かし、500mLとし、A液とする。A液100mLを分液漏斗に分取し、ピロリジンジチオカルバミン酸アンモニウム溶液(1→100)2.0mL及び4―メチル―2―ペンタノン10mLを加えて振り混ぜ、4―メチル―2―ペンタノン層をとり、検液とする。別にA液100mLずつを3本の分液漏斗に分取し、ニッケル標準液0.5、1.0及び1.5mLをそれぞれ加え、以下検液の調製と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液につき、次の操作条件で原子吸光光度法(フレーム方式)により試験を行い、標準添加法を用いて検液のニッケル含量を求める。
操作条件
光源ランプ ニッケル中空陰極ランプ
分析線波長 232.0nm
支燃性ガス 空気
可燃性ガス アセチレン
(5) 他の糖アルコール 1.0％以下
L―アラビトール、ガラクチトール、D(－)―マンニトール及びD―ソルビトールについて定量法を準用して、これらの含量(％)を計算し、その合計を他の糖アルコールの含量(％)とする。ただし、比較液の調製にあっては、それぞれ約10mgを精密に量り、水を加えて溶かして正確に100mLとする。
(6) 還元糖 D―グルコースとして0.2％以下
本品1.0gを量り、フラスコに入れ、水25mLを加えて溶かし、フェーリング試液40mLを加え、3分間穏やかに煮沸した後、放置して亜酸化銅を沈殿させる。上澄液はガラスろ過器(1G4)でろ過する。フラスコ内の沈殿に直ちに温湯を加え、洗浄し、先のガラスろ過器でろ過し、洗液を捨てる。洗液がアルカリ性を呈さなくなるまで同様の操作を繰り返す。次にフラスコ内の沈殿に直ちに硫酸鉄(Ⅲ)試液20mLを加えて溶かし、先のガラスろ過器でろ過し、水洗し、洗液をろ液に合わせ、80℃に加熱し、0.02mol／L過マンガン酸カリウム溶液0.6mLを加えるとき、液の赤色は直ちに消えない。
水分 0.50％以下(1g、容量滴定法、直接滴定)
強熱残分 0.1％以下
定量法 本品約2gを精密に量り、水を加えて溶かして正確に100mLとする。この液1mLを正確に量り、内標準液1mLを正確に量って加え、約60℃の水浴中で減圧下に濃縮し、乾固する。これにピリジン(無水)1.0mL及び無水酢酸1.0mLを加え、還流冷却器を付けて水浴中で1時間加熱する。冷後、検液とする。ただし、内標準液は、meso―エリトリトール約0.2gを精密に量り、水を加えて溶かして正確に25mLとする。別にキシリトール標準品約0.2gを精密に量り、水を加えて溶かして正確に10mLとする。この液1mLを正確に量り、以下検液の調製と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液につき、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。それぞれの液のエリトリトール誘導体のピーク面積に対するキシリトール誘導体のピーク面積の比QT及びQSを求め、次式により含量を求める。更に無水物換算を行う。
ただし、
MS：キシリトール標準品の採取量(g)
MT：試料の採取量(g)
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム 内径0.25mm、長さ30mのフューズドシリカ管の内面に、ガスクロマトグラフィー用14％シアノプロピルフェニル86％ジメチルポリシロキサンを0.25μmの厚さで被覆したもの
カラム温度 180℃で2分間保持した後、毎分10℃で220℃まで昇温し、220℃を15分間保持する。
注入口温度 250℃
キャリヤーガス ヘリウム
流量 エリトリトール誘導体のピークが約6分後に現れるように調整する。
注入方式 スプリット
スプリット比 1：20
参照スペクトル
キシリトール
FA016600
E00084
D―キシロース
D―Xylose
C5H10O5 分子量 150.13
D―Xylopyranose ［58―86―6］
含量 本品を乾燥したものは、D―キシロース(C5H10O5)98.0％以上を含む。
性状 本品は、無～白色の結晶又は白色の結晶性の粉末であり、においがなく、甘味がある。
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→20)2～3滴を沸騰したフェーリング試液5mLに加えるとき、赤色の沈殿を生じる。
(2) 本品1gに水(二酸化炭素除去)25mLを加えて溶かした液は、右旋性である。
(3) 本品1gに水3mLを加え、温めて溶かし、塩酸(1→4)／ジフェニルアミン・エタノール(95)溶液(1→40)混液(5：2)3mLを加え、水浴中で5分間加熱するとき、液は、黄～淡橙色を呈する。
(4) 本品0.5gに水20mLを加えて溶かし、塩化フェニルヒドラジニウム・酢酸ナトリウム試液30mL及び酢酸(1→20)10mLを加え、水浴中で約2時間加熱し、生じた沈殿を水から再結晶するとき、その融点は、160～163℃である。
純度試験
(1) 溶状 無色、ほとんど澄明(4.0g、水20mL)
(2) 遊離酸 本品1.0gを量り、水(二酸化炭素除去)10mLを加えて溶かし、フェノールフタレイン試液1滴を加え、0.2mol／L水酸化ナトリウム溶液1滴を加えるとき、液は、赤色を呈する。
(3) 硫酸塩 SO4として0.005％以下
本品1.0gを量り、水30mLを加えて溶かし、検液とする。比較液には0.005mol／L硫酸0.10mLを用いる。
(4) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(5) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(6) 他の糖類 本品0.5gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとし、検液とする。検液0.1mLを量り、対照液を用いず、1―ブタノール／ピリジン／水混液(6：4：3)を展開溶媒としてろ紙クロマトグラフィーを行うとき、一つの赤色スポット以外にスポットを認めない。ただし、ろ紙は、クロマトグラフィー用ろ紙を用い、展開溶媒の先端が検液を付けた点から約15cmに達したとき展開を止め、先端の位置に印をつける。ろ紙を風乾した後、再び同じ展開溶媒で展開し、展開溶媒が前の印のところに達したとき展開を止める。さらに、同様の操作を1回繰り返した後、呈色液を噴霧し、100～125℃で5分間乾燥した後、自然光下で上方から観察する。呈色液は、アニリン0.93g及びフタル酸無水物1.66gを量り、水を飽和した1―ブタノール100mLを加えて溶かして調製する。
乾燥減量 1.0％以下(105℃、3時間)
強熱残分 0.05％以下(5g)
定量法 本品を乾燥し、その約1gを精密に量り、水を加えて溶かして正確に500mLとする。この液10mLを正確に量り、共栓フラスコに入れ、メタ過ヨウ素酸ナトリウム溶液(1→400)50mLを正確に量って加え、更に硫酸1mLを加えて水浴中で15分間加熱する。冷後、ヨウ化カリウム2.5gを加え、よく振り混ぜた後、冷暗所に15分間放置し、0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する(指示薬 デンプン試液1～3mL)。ただし、デンプン試液は、終点近くで液が薄い黄色になったときに加え、終点は、液の色が消えるときとする。別に空試験を行い、補正する。
0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液1mL＝1.877mg C5H10O5
FA016700
E00085
キチナーゼ
Chitinase
定義 本品は、糸状菌(Aspergillus niger、Aspergillus oryzae、Trichoderma harzianum及びTrichoderma reeseiに限る。)、放線菌(Amycolatopsis orientalis及びStreptomyces属に限る。)又は細菌(Aeromonas属及びPaenibacillus taichungensisに限る。)の培養物から得られた、キチン質を加水分解する酵素である。食品(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存又は力価調整の目的に限る。)又は添加物(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存、pH調整又は力価調整の目的に限る。)を含むことがある。
性状 本品は、白～濃褐色の粉末、粒若しくはペースト又は無～濃褐色の液体であり、においがないか、又は特異なにおいがある。
確認試験 本品は、キチナーゼ活性試験法のいずれかに適合する。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
ただし、検液の調製において、残留物が硝酸(1→100)5mLに溶けない場合には、第3法により操作する。
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第5法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
微生物限度 微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は50000以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験の試料液は第3法、大腸菌試験及びサルモネラ試験の前培養液はそれぞれ第3法及び第2法により調製する。
キチナーゼ活性試験法 次の方法により試験を行う。なお、記載された方法で確認試験を行うことができない場合、基質、試料希釈倍率、緩衝液及び反応温度については、科学的に正当な理由であると認められる場合に限り変更することができる。
第1法 本品1.0gを量り、水若しくはpH7.0のリン酸緩衝液(0.05mol／L)を加えて溶解若しくは均一に分散して100mLとしたもの又はこれを更に水若しくは同緩衝液を用いて10倍、100倍若しくは1000倍に希釈したものを試料液とする。
エチレングリコールキチン0.50gを量り、pH7.0のリン酸緩衝液(0.05mol／L)を加えて溶かし、100mLとしたものを基質溶液とする。
試験管に基質溶液0.5mLを量り、37℃で5分間加温した後、試料液0.05mLを加えて直ちに振り混ぜ、37℃で2時間加温する。この液に3，5―ジニトロサリチル酸・フェノール試液1.65mLを加えて直ちに振り混ぜ、試験管にガラス玉を乗せて蓋をして、水浴中で15分間加温する。冷後、水8.8mLを加え、検液とする。別に試験管に3，5―ジニトロサリチル酸・フェノール試液1.65mLを量り、基質溶液0.5mL及び試料液0.05mLを加えて直ちに振り混ぜ、試験管にガラス玉を乗せて蓋をして、水浴中で15分間加温する。冷後、水8.8mLを加え、比較液とする。検液及び比較液につき、波長550nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。
なお、吸光度を測定する検液及び比較液に濁りがある場合には、遠心分離を行い、上澄液について測定する。
第2法 本品1.0gを量り、水若しくはpH7.0のリン酸カリウム緩衝液(0.2mol／L)を加えて溶解若しくは均一に分散して100mLとしたもの又はこれを更に水若しくは同緩衝液を用いて10倍、100倍若しくは1000倍に希釈したものを試料液とする。
p―ニトロフェニル2―アセトアミド―2―デオキシ―β―D―グルコピラノシド17mgを量り、水を加えて溶かし、100mLとしたものを基質溶液とする。
試験管に基質溶液1.5mL及びリン酸二水素カリウム試液(0.02mol／L)0.4mLを量り、37℃で5分間加温した後、試料液0.1mLを加えて振り混ぜ、37℃で10分間加温する。冷後、この液に5％トリクロロ酢酸溶液0.1mLを加えて振り混ぜ、pH7.0のリン酸カリウム緩衝液(0.2mol／L)2.8mLを加えて振り混ぜ、検液とする。別に試料液の代わりに水0.1mLを用いて以下検液の調製と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液につき、波長400nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。
なお、吸光度を測定する検液及び比較液に濁りがある場合には、遠心分離を行い、上澄液について測定する。
第3法 本品1.0gを量り、水若しくはpH7.0のトリス緩衝液(0.05mol／L)を加えて溶解若しくは均一に分散して100mLとしたもの又はこれを更に水若しくは同緩衝液を用いて10倍、100倍若しくは1000倍に希釈したものを試料液とする。
p―ニトロフェニルジ―N―アセチル―β―キトビオシド55mgを量り、pH7.0のトリス緩衝液(0.05mol／L)を加えて溶かし、100mLとしたものを基質溶液とする。
基質溶液1.4mLを量り、37℃で5分間加温した後、試料液0.1mLを加えて振り混ぜる。この液を37℃で30分間加温した後、炭酸ナトリウム試液(0.2mol／L)1.5mLを加えて振り混ぜ、検液とする。別に試料液の代わりに水0.1mLを用いて以下検液の調製と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液につき、波長405nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。
なお、吸光度を測定する検液及び比較液に濁りがある場合には、遠心分離を行い、上澄液について測定する。
FA016750
T01005
キチングルカン
Chitin―Glucan
定義 本品は、糸状菌(Aspergillus nigerに限る。)の培養物から得られた、キチン及びβ―1，3―グルカンで構成される共重合体である。
含量 本品は、キチングルカン95％以上を含む。
性状 本品は、白～淡黄褐色の粉末であり、においがない。
確認試験 キチン／グルカン構成比 25／75～60／40 本品2.0gを量り、遠心管に入れ、塩酸試液(1mol／L)40mLを加える。30分間振とうした後、毎分3000回転で10分間遠心分離し、上澄液を除去する。残留物に塩酸試液(1mol／L)40mLを加え、この操作を行う。次に、残留物に水40mLを加えて、よく振り混ぜた後、毎分3000回転で10分間遠心分離し、上澄液を除去する。上澄液の導電率が100μS／cm以下となるまで、水40mLずつでこの操作を繰り返す。その後、残留物にエタノール(99.5)40mLを加え、よく振り混ぜた後、毎分3000回転で10分間遠心分離し、上澄液を除去する。再度、残留物にエタノール(99.5)40mLを加え、この操作を行う。次に、残留物にクロロホルム／メタノール混液(1：1)40mLを加え、30分間振とうした後、毎分3000回転で10分間遠心分離し、上澄液を除去する。再度、残留物にクロロホルム／メタノール混液(1：1)40mLを加え、この操作を行う。残留物にアセトン40mLを加え、30分間振とうした後、毎分3000回転で10分間遠心分離する。上澄液をろ紙(孔径30μm)でろ過し、ろ液は捨てる。遠心管の残留物にアセトンを加えて振り混ぜ、内容物全てを先のろ紙を用いてろ過し、ろ液は捨てる。ろ紙上の残留物はろ紙ごと時計皿等に乗せ、ドラフト内で、室温で乾燥し、ろ紙上の残留物を試料とする。
試料を外径3～4mmの固体NMR用試料管に入れ、密封し、次の操作条件でプロトン共鳴周波数400MHz以上の装置(アダマンタンの高磁場側のカーボンシグナルがδ29.5ppmとなるよう調整した装置)を用いてCP／MAS13C NMRスペクトルを測定する。別にキチンを用いて、試料と同様にCP／MAS13C NMRスペクトルを測定する。得られたスペクトルについてベースライン補正及び波形分離処理を行った後、試料及びキチンのCP／MAS13C NMRスペクトルでそれぞれδ23ppm、δ55ppm、δ61ppm及びδ104ppm付近にシグナルがSN比50以上で検出されることを確認し、試料及びキチンの各シグナル面積強度を、それぞれA1、A2、A3及びA4並びにB1、B2、B3及びB4とし、以下の式により、キチンの構成率(％)及びグルカンの構成率(％)を求める。
グルカンの構成率(％)＝100－キチンの構成率(％)
キチン／グルカン構成比＝キチンの構成率(％)／グルカンの構成率(％)
ただし、
A1：本品のδ23ppm付近のシグナル面積強度
A2：本品のδ55ppm付近のシグナル面積強度
A3：本品のδ61ppm付近のシグナル面積強度
A4：本品のδ104ppm付近のシグナル面積強度
B1：キチンのδ23ppm付近のシグナル面積強度
B2：キチンのδ55ppm付近のシグナル面積強度
B3：キチンのδ61ppm付近のシグナル面積強度
B4：キチンのδ104ppm付近のシグナル面積強度
C1：(B3／B1)／(A3／A1)
C2：(B3／B2)／(A3／A2)
C3：(B4／B1)／(A4／A1)
C4：(B4／B2)／(A4／A2)
操作条件
スピニング速度 7kHz以上
接触時間 2ミリ秒付近の一定時間
繰り返しパルス待ち時間 5秒以上
積算回数 3000回以上
純度試験
(1) 鉛 Pbとして1μg／g以下(乾燥物換算して4.0gに対応する量、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして1μg／g以下(乾燥物換算して1.0gに対応する量、第3法、標準色 ヒ素標準液2.0mL、装置B)
乾燥減量 10％以下(105℃、3時間)
灰分 3％以下(600℃、6時間、乾燥物換算)
微生物限度 微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は1000以下、真菌数は200以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験及び真菌数試験の試料液並びに大腸菌試験及びサルモネラ試験の前培養液は、いずれも第1法により調製する。
定量法 本品約5gを精密に量り、フラスコに入れ、水100mLを加え、2分間かき混ぜる。この懸濁液をメンブランフィルター(孔径1μm)を用いて吸引ろ過する。あらかじめ105℃で30分間乾燥し、デシケーター中で放冷した後、質量m(g)を精密に量った蒸発皿にろ液を入れ、蒸発乾固した後、105℃で4時間乾燥し、デシケーター中で放冷する。次に、質量M(g)を精密に量り、次式により含量を求める。
FA016800
E00087
キトサナーゼ
Chitosanase
定義 本品は、糸状菌(Aspergillus niger、Trichoderma reesei、Trichoderma viride及びVerticillium属に限る。)、放線菌(Streptomyces avermitilis、Streptomyces cinnamoneus、Streptomyces griseus、Streptomyces thermoviolaceus及びStreptomyces violaceoruberに限る。)又は細菌(Aeromonas属及びBacillus属に限る。)の培養物から得られた、キトサンを加水分解する酵素である。食品(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存又は力価調整の目的に限る。)又は添加物(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存、pH調整又は力価調整の目的に限る。)を含むことがある。
性状 本品は、白～濃褐色の粉末、粒若しくはペースト又は無～濃褐色の液体であり、においがないか、又は特異なにおいがある。
確認試験 本品は、キトサナーゼ活性試験法に適合する。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
ただし、検液の調製において、残留物が硝酸(1→100)5mLに溶けない場合には、第3法により操作する。
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第5法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
微生物限度 微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は50000以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験の試料液は第3法、大腸菌試験及びサルモネラ試験の前培養液はそれぞれ第3法及び第2法により調製する。
キトサナーゼ活性試験法 次の方法により試験を行う。なお、記載された方法で確認試験を行うことができない場合、基質、試料希釈倍率、緩衝液及び反応温度については、科学的に正当な理由であると認められる場合に限り変更することができる。
本品1.0gを量り、水を加えて溶かし、100mLとしたもの又はこれを更に水を用いて10倍、100倍若しくは1000倍に希釈したものを試料液とする。
キトサン0.50gを量り、酢酸試液(0.75mol／L)90mLに加えてかくはんして溶かし、水酸化ナトリウム試液(10mol／L)でpH5.6に調整し、水を加えて100mLとしたものを基質溶液とする。用時調製する。
試験管に基質溶液0.5mLを量り、40℃で5分間加温した後、あらかじめ40℃で10分間加温した試料液0.5mLを加えて直ちに振り混ぜ、40℃で10分間加温した後、アセチルアセトン試液1mLを加えて振り混ぜ、試験管にガラス玉を乗せて蓋をして、水浴中で20分間加熱する。冷後、エタノール(99.5)3mLを加えて振り混ぜ、エールリッヒ試液1mLを加えて振り混ぜ、直ちに67℃の水浴中で10分間加温する。冷後、この液を毎分3000回転で10分間遠心分離し、上澄液を検液とする。別に試験管に基質溶液0.5mLを量り、アセチルアセトン試液1mLを加えて振り混ぜた後、試料液0.5mLを加えて振り混ぜ、試験管にガラス玉を乗せて蓋をして、水浴中で20分間加熱する。以下検液の調製と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液につき、波長530nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。
FA016900
E00092
キラヤ抽出物
Quillaia Extract
Quillaja Extract
キラヤサポニン
定義 本品は、キラヤ(Quillaja saponaria Molina)の樹皮から得られた、サポニンを主成分とするものである。
含量 本品を乾燥したものは、部分加水分解サポニン30.0％以上を含む。
性状 本品は、赤淡褐色の粉末又は褐色の液体で、特異な刺激性の味がある。
確認試験
(1) 粉末試料1.0gに等量の水を加え、室温でかくはんするとき、わずかに懸濁して溶ける。
(2) 粉末試料0.50g又は液状試料を乾燥したもの0.50gを、水20mLに溶かす。この液2μLを量り、対照液を用いず、酢酸エチル／エタノール(95)／水／酢酸混液(30：16：8：1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーを行い、展開溶媒の先端が約15cmの高さに上昇したとき展開を止め、風乾した後、4―メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し、110℃で10分間加熱した後、観察するとき、Rf値が0.1～0.5付近に帯状に連続する紫褐色のスポットが4個検出される。ただし、薄層板には、薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを担体とし、110℃で1時間乾燥したものを使用する。
pH 4.5～5.5(粉末試料4.0g又は液状試料を乾燥したもの4.0g、水100mL)
純度試験
(1) 鉛 Pbとして2μg／g以下(粉末試料2.0g又は液状試料を乾燥したもの2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして2μg／g以下(粉末試料0.75g又は液状試料を乾燥したもの0.75g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(3) 二酸化硫黄 30μg／g以下
(i) 装置 概略は、右の図による。
A：ガス洗浄器
B：丸底フラスコ
C：ガス導入管
D：還流冷却器
E：ガラス製ジョイント
F：吸収用フラスコ
(ii) 操作法 本品約100gを精密に量り、1000mLのBに入れ、メタノール500mLを加えて懸濁させる。次にCをフラスコのほぼ底まで届くように付け、Bの首部にDを付ける。あらかじめメチルレッド試液で中性を確認した過酸化水素試液10mLをFに入れ、Eを接続する。Cより二酸化炭素又は窒素を一定流量で流し、装置内の空気が流し出されたら、直ちに塩酸(1→3)30mLをBに加え、DにEを接続する。メタノールが還流し始めるまでゆっくりと加熱した後、穏やかに2時間加熱し、Fを外し、0.01mol／L水酸化ナトリウム溶液で滴定する(指示薬 メチルレッド試液3滴)。
0.01mol／L水酸化ナトリウム溶液1mL＝0.3203mg SO2
水分 粉末試料 6.0％以下(1g、容量滴定法、直接滴定)
乾燥減量 液体試料 50.1～70.0％(1.0g、105℃、5時間)
強熱残分 10.0％以下(粉末試料1.0g又は液状試料を乾燥したもの1.0g)
定量法 粉末試料約2g又は液状試料を乾燥したもの約2gを精密に量り、水を加えて溶かして正確に100mLとする。この液10mLを正確に量り、水酸化カリウム溶液(1→50)10mLを加え、還流冷却器を付けて水浴中で2時間加熱する。冷後、エタノール(95)25mLを加えて溶かし、リン酸0.5mLを加えた後、更に水を加えて正確に50mLとし、検液とする。別に定量用部分加水分解サポニンを105℃で3時間乾燥し、その約20mgを精密に量り、50vol％エタノールを加えて溶かして正確に50mLとし、標準液とする。検液及び標準液20μLにつき、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、検液の部分加水分解サポニンのピーク面積AT1及び類縁体サポニン(部分加水分解サポニンに対する相対保持時間が約0.95)のピーク面積AT2並びに標準液の部分加水分解サポニンのピーク面積ASを測定する。
ただし、
MS：定量用部分加水分解サポニンの採取量(g)
MT：試料の採取量(g)
操作条件
検出器 紫外吸光光度計(測定波長 210nm)
カラム充填剤 5～10μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル
カラム管 内径4～6mm、長さ15～30cmのステンレス管
カラム温度 40℃
移動相 0.1％リン酸／アセトニトリル混液(13：7)
流量 部分加水分解サポニンの保持時間が約10分となるように調整する。
FA017000
E00095
グァーガム
Guar Gum
グァーフラワー
グァルガム
定義 本品は、グァー(Cyamopsis tetragonoloba (L.) Taub.)の種子から得られた、多糖類を主成分とするものである。ショ糖、ブドウ糖、乳糖又はデキストリンを含むことがある。
性状 本品は、白～わずかに黄褐色の粉末又は粒であり、においがないか、又はわずかににおいがある。
確認試験
(1) 「カロブビーンガム」の確認試験(1)と同様に操作するとき、粘性のある液体となる。この液100mLを水浴上で約10分間加熱した後、室温まで冷却するとき、その粘性は加熱前とほとんど変わらない。
(2) 「カロブビーンガム」の確認試験(2)を準用する。
純度試験
(1) たん白質 7.0％以下 本品約0.15gを精密に量り、窒素定量法中のセミミクロケルダール法により試験を行う。
0.005mol／L硫酸1mL＝0.8754mgたん白質
(2) 酸不溶物 7.0％以下
「加工ユーケマ藻類」の純度試験(4)を準用する。
(3) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(4) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(5) デンプン「カロブビーンガム」の純度試験(5)を準用する。
(6) 残留溶媒 2―プロパノール 1.0％以下(2g、第1法、装置A)
2―プロパノール約0.5gを精密に量り、水を加えて正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り、水を加えて正確に50mLとする。この液20mL及び内標準液4mLを正確に量り、水を加えて正確に100mLとし、標準液とする。検液及び標準液をそれぞれ2.0μLずつ量り、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。検液及び標準液の2―メチル―2―プロパノールのピーク面積に対する2―プロパノールのピーク面積の比QT及びQSを求め、次式により2―プロパノールの量を求める。
2―プロパノールの量(％)＝MS／MT×QT／QS×4
ただし、
MS：2―プロパノールの採取量(g)
MT：試料の採取量(g)
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム充填剤 180～250μmのガスクロマトグラフィー用スチレン―ジビニルベンゼン系多孔性樹脂
カラム管 内径3mm、長さ2mのガラス管
カラム温度 120℃付近の一定温度
注入口温度 200℃付近の一定温度
キャリヤーガス 窒素又はヘリウム
流量 2―プロパノールの保持時間が約10分になるように調整する。
乾燥減量 14.0％以下(105℃、5時間)
灰分 1.5％以下(800℃、3～4時間)
微生物限度 微生物限度試験法(試験法の適合性試験を除く。)により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は5000以下、真菌数は500以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験及び真菌数試験は、本品1gをリン酸緩衝液、0.1％ペプトン水又はペプトン食塩緩衝液200mLと混合して均一に分散させたものを試料液とする。大腸菌試験は、本品1gをラウリル硫酸ブイヨン培地200mLと混合して均一に分散させ、35±1℃で48±2時間培養したものを前培養液とする。サルモネラ試験は、本品1gを乳糖ブイヨン培地200mLと混合して均一に分散させ、35±1℃で24±2時間培養したものを前培養液とし、この操作を5回行って得られた前培養液それぞれにつき試験を行う。
FA017050
E00096
グァーガム酵素分解物
Enzymatically Hydrolyzed Guar Gum
グァーフラワー酵素分解物
グァルガム酵素分解物
定義 本品は、グァー(Cyamopsis tetragonoloba (L.) Taub.)の種子から得られたものを酵素で分解して得られた、多糖類を主成分とするものである。ショ糖、ブドウ糖、乳糖、デキストリン又はマルトースを含むことがある。
性状 本品は、類白～微黄色の粉末又は粒で、わずかににおいがある。
確認試験
(1) 本品20gに2―プロパノール4mLを加えてよく湿らせた後、激しくかき混ぜながら水200mLを加え、更に均一に分散するまで激しくかき混ぜる。この液10mLに四ホウ酸ナトリウム十水和物溶液(1→20)10mLを加え、混和して放置するとき、粘性のある液となるか、ゼリー状となる。
(2) 本品1gと「キサンタンガム」1gを混合し、2―プロパノール4mLを加えて振り混ぜた後、かき混ぜながら水200mLを加え、更に均一に分散するまでかき混ぜる。この液100mLを水浴上で約10分間加熱した後、5℃まで冷却するとき、粘性のある液となるか、ゲル状となる。
純度試験
(1) たん白質 7.0％以下
本品約0.15gを精密に量り、窒素定量法中のセミミクロケルダール法により試験を行う。
0.005mol／L硫酸1mL＝0.8754mgたん白質
(2) 酸不溶物 7.0％以下
本品約2gを精密に量り、水150mL及び硫酸1.5mLを入れた300mLのビーカーに加える。このビーカーを時計皿等で覆い、水浴中で6時間加熱する。時々ガラスかくはん棒を用いてビーカーの内壁に付いたものをすり落としながら水で洗い流し、蒸発によって失われた水の量を補正する。この液に、あらかじめ105℃で3時間乾燥したクロマトグラフィー用ケイソウ土約0.5gを精密に量って加え、十分かくはんする。あらかじめ105℃で3時間乾燥したガラスろ過器(1G3)の質量を測定した後、このガラスろ過器を用いて、吸引ろ過し、残留物を温水でガラスろ過器に洗い込む。残留物を集めたガラスろ過器を105℃で3時間乾燥した後、デシケーター中で放冷し、総質量を量り、次式により酸不溶物の含量を求める。
ただし、
M：総質量(g)
MD：クロマトグラフィー用ケイソウ土の質量(g)
MG：ガラスろ過器の質量(g)
MT：試料の採取量(g)
(3) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(4) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
乾燥減量 14.0％以下(105℃、3時間)
灰分 2.0％以下(800℃、5時間、乾燥物換算)
微生物限度 微生物限度試験法(試験法の適合性試験を除く。)により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は5000以下、真菌数は500以下である。また大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験及び真菌数試験の試料液並びに大腸菌試験及びサルモネラ試験の前培養液は、いずれも第1法により調製する。
FA017100
T01010
5′―グアニル酸二ナトリウム
Disodium 5′―Guanylate
5′―グアニル酸ナトリウム