添付一覧
オレイン酸ナトリウム
Sodium Oleate
C18H33NaO2 分子量 304.44
Monosodium(9Z)―octadec―9―enoate ［143―19―1］
性状 本品は、白～帯黄色の粉末又は淡褐黄色の粒若しくは塊で、特異なにおいと味がある。
確認試験
(1) 本品の水溶液(2→25)50mLにかき混ぜながら硫酸(1→20)5mLを加え、あらかじめ水で潤したろ紙を用いてろ過する。残留物を、洗液がメチルオレンジ試液に対し酸性を示さなくなるまで水洗する。油状の残留物を乾燥ろ紙を用いてろ過し、その油液2～3滴を小試験管にとり、硫酸約1mLを層積するとき、その接界面に褐赤帯を生じる。また油液1～3滴をとり、酢酸(1→4)3～4mLを加えて溶かし、これに酸化クロム(Ⅵ)・酢酸溶液(1→10)1滴を加え、更に振り混ぜながら硫酸10～30滴を加えるとき、暗紫色を呈する。
(2) 本品の強熱残分は、ナトリウム塩の反応を呈する。
純度試験
(1) 溶状 ほとんど澄明(0.50g、水20mL)
(2) 遊離アルカリ 0.5％以下
本品を粉末にし、その約5gを精密に量り、エタノール(中和)100mLを加え、加熱して溶かす。不溶物を熱時ろ過し、約40℃のエタノール(中和)で洗液が無色となるまで洗い、洗液をろ液に合わせる。冷後、この液を0.05mol／L硫酸で滴定し、その消費量をamLとする。さらに、先の残留物を熱湯10mLずつで5回洗い、全洗液を合わせる。冷後、ブロモフェノールブルー試液3滴を加え、0.05mol／L硫酸で滴定し、その消費量をbmLとする。次式によって遊離アルカリの量を求める。
遊離アルカリの含量(％)＝((0.0040×a＋0.0053×b)／試料の採取量(g))×100
(3) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第3法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(4) ヒ素 Asとして3μg／g以下(5.0g、標準色 ヒ素標準液15mL、装置B)
本品に熱湯30mLを加え、よくかき混ぜて溶かす。これに硫酸(1→20)6mLを滴加し、析出する脂肪酸をジエチルエーテルで抽出して除き、水を加えて50mLとする。この液5mLを量り、検液とする。別に、ヒ素標準液に水30mL及び硫酸(1→20)6mLを加え、水を加えて50mLとする。この液10.0mLを量り、以下検液と同様に操作し、標準色とする。
強熱残分 22.0～25.0％
FA012400
E00171
貝殻焼成カルシウム
Calcinated Shell Calcium
定義 本品は、焼成カルシウム(うに殻、貝殻、造礁サンゴ、ホエイ、骨又は卵殻を焼成して得られた、カルシウム化合物を主成分とするものをいう。)のうち、貝殻を焼成して得られたものである。主成分は、酸化カルシウムである。
含量 本品を強熱したものは、酸化カルシウム(CaO＝56.08)として91.0％以上を含む。
性状 本品は、白～灰白色の塊、粒又は粉末である。
確認試験
(1) 本品1gに水5mLを加えて懸濁した液は、アルカリ性を呈する。
(2) 本品1gに水20mL及び酢酸(1→3)10mLを加えて溶かした後、アンモニア試液で中和した液は、カルシウム塩の反応を呈する。
純度試験
(1) 塩酸不溶物 0.50％以下
本品5.0gを量り、水100mLを加え、振り混ぜながら、それ以上溶けなくなるまで塩酸を滴加した後、5分間煮沸する。冷後、定量分析用ろ紙(5種C)でろ過する。ろ紙上の残留物を、洗液が塩化物の反応を呈さなくなるまで熱湯で洗い、ろ紙と共に徐々に加熱して炭化した後、450℃～550℃で3時間強熱し、残留物の質量を量る。
(2) 炭酸塩 本品1.0gに少量の水を加えて破砕し、水50mLとよく混ぜ、しばらく放置し、上層の乳状液の大部分を傾斜して除き、残留物に過量の塩酸(1→4)を加えるとき、著しく泡立たない。
(3) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第5法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
本品に塩酸(1→4)20mLを加えて超音波処理した後、蒸発乾固する。残留物に水20mLを加え、試料液とする。ただし、第5法に示すクエン酸水素二アンモニウム溶液(1→2)の量を50mLに変更する。指示薬としてブロモチモールブルー試液1mLを用い、アンモニア水を液の黄色が黄緑色に変わるまで加える。
(4) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
本品に塩酸(1→4)5mLを加えて溶かし、検液とする。
強熱減量 10.0％以下(900℃、30分間)
定量法 本品を強熱し、その約1.5gを精密に量り、塩酸(1→4)30mLを加え、加熱して溶かす。冷後、水を加えて正確に250mLとし、検液とする。カルシウム塩定量法の第1法により定量する。
0.05mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液1mL＝2.804mg CaO
FA012500
E00050
カオリン
Kaolin
白陶土
定義 本品は、天然の含水ケイ酸アルミニウムを精製したものである。
性状 本品は、白～類白色の粉末である。
確認試験
(1) 本品0.2gに炭酸ナトリウム及び炭酸カリウムの等量混合物1.5gを混和し、白金製又はニッケル製のるつぼに入れ、完全に融解するまで加熱する。冷後、水5mLを加え、約3分間放置した後、るつぼの底を弱く加熱してはがれた融塊を水とともにビーカーに移し、泡が生じなくなるまで少量ずつ塩酸を加える。さらに、この液に塩酸10mLを加え、水浴上で蒸発乾固する。これに水200mLを加えて煮沸し、ろ過する。ゲル状の残留物を白金皿に移し、フッ化水素酸5mLを加えるとき溶け、加熱するときほとんど蒸発する。
(2) (1)のろ液は、アルミニウム塩の反応を呈する。
(3) 本品8gに水5mLを加えてよく混和したものは、可塑性となる。
pH 6.0～8.0
本品10.0gを量り、水100mLを加え、蒸発する水を補いながら、水浴上で時々振り混ぜて2時間加熱する。冷後、直径47mmのメンブランフィルター(孔径0.45μm)を装着したフィルターホルダーを用いて吸引ろ過する。ろ液が濁っているときは、同一フィルターで吸引ろ過を繰り返す。容器及びフィルター上の残留物は、水で洗い、洗液をろ液に合わせ、更に水を加えて100mLとし、検液とする。
純度試験
(1) 水可溶物 0.30％以下
pHの検液50mLを正確に量り、蒸発乾固し、残留物を105℃で2時間乾燥し、その質量を量る。
(2) 硫酸可溶物 2.0％以下
本品1.0gを量り、硫酸(1→15)20mLを加え、15分間振り混ぜてろ過する。容器及びろ紙上の残留物を、少量の水で洗い、洗液をろ液に合わせ、更に水を加えて20mLとする。この液10mLを量り、蒸発乾固し、更に恒量になるまで550℃で強熱し、残留物の質量を量る。
(3) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第5法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
本品に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、時々かくはんしながら穏やかに15分間沸騰させる。この液を遠心分離して不溶物を沈降させる。上澄液をろ過し、不溶物を除き、ろ紙上の残留物と容器を熱湯5mLで洗い、洗液をろ液に合わせる。冷後、試料液とする。
(4) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
本品に水2.5mL及び硫酸0.5mLを加え、ホットプレート上で白煙を生じるまで加熱する。冷後、水を加えて5mLとし、検液とする。
(5) 異物 本品5gを量り、水300mLを加えてかき混ぜた後、30秒間放置する。微粒子を含んだ液の大部分を傾斜して捨て、器の底に残った部分を先を平らにしたガラス棒で圧するとき、砂石による音がしない。
強熱減量 15.0％以下(550℃、恒量)
FA012600
E00051
カカオ色素
Cacao Color
ココア色素
定義 本品は、カカオ(Theobroma cacao L.)の種子(カカオ豆)を発酵後、焙焼したものから、アルカリ性水溶液で抽出し、中和して得られたものである。デキストリン又は乳糖を含むことがある。
色価 本品の色価(画像463 (2KB)
)は50以上で、その表示量の90～120％を含む。
性状 本品は、赤褐～黒色の粉末、塊、ペースト又は液体で、わずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品の表示量から、色価50に換算して0.2gに相当する量を量り、クエン酸緩衝液(pH7.0)100mLに溶かした液は、褐色を呈する。
(2) 本品の表示量から、色価50に換算して0.4gに相当する量を量り、水100mLに溶かし、この溶液5mLに塩酸2～3滴を加えて放置するとき、褐～暗褐色の沈殿を認める。
(3) (2)の溶液5mLに塩化鉄(Ⅲ)六水和物溶液(1→10)2～3滴を加えるとき、液の色は、直ちに暗褐色に変わる。さらに、30分以上放置し、毎分3000回転で10分間遠心分離を行うとき、暗褐色の沈殿を認める。
(4) 本品の表示量から、色価50に換算して0.4gに相当する量を量り、水酸化ナトリウム溶液(1→250)100mLに溶かす。この液5mLに塩酸(9→1000)10mLを加え、更に塩化亜鉛試液(pH3.0)0.1mLを加えてかくはん後、栓をして50℃で20分間加温する。この液を毎分3000回転で10分間遠心分離を行うとき、黄褐～暗褐色の沈殿を認める。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(3) 水銀 Hgとして1.0μg／g以下
本品0.50gを量り、硝酸10mL、硫酸5mL、過塩素酸2.5mLを加え、還流冷却器を付け、静かに加熱し、溶液が淡黄色になるまで分解する。放冷後、水を加えて正確に100mLとし、検液とする。別に水銀標準液5mLを正確に量り、硫酸(1→2)10mLを加え、水を用いて正確に100mLとし、比較液とする。検液及び比較液に塩化スズ(Ⅱ)・硫酸試液5mLを加え、次の操作条件で、還元気化法の原子吸光光度法による試験を行うとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きくない。
操作条件
光源ランプ 水銀中空陰極ランプ
分析線波長 253.7nm
キャリヤーガス 空気
(4) アセトン 30μg／g以下(色価50に換算)
本品の表示量から、色価50に換算して1.00gに相当する量を10mLのメスフラスコに入れ、水を加えて溶かす。内標準液2mLを正確に量り、メスフラスコに入れ、水を加えて10mLとし、試料液とする。グラファイトカーボンミニカラム(500mg)にメタノール4mL、続いて水10mLを注入し、流出液は捨てる。このカラムに正確に1mLの試料液を注入し、流出液を5mLのメスフラスコに入れる。次に、カラムに水を注ぎ、流出液の総量が5mLになるまでカカオ色素が溶出しないような速さで流し、得られた流出液を検液とする。別にアセトン0.15gを量り、水を加えて正確に100mLとする。この液1mLを正確に量り、水を加えて100mLとする。さらに、この液2mLを正確に量り、内標準液2mLを正確に加えた後、水を加えて正確に50mLとし、比較液とする。ただし、エタノール(99.5)2.5gを量り、水を加えて100mLとし、更にこの液1mLを量り、水を加えて100mLとし、内標準液とする。検液及び比較液をそれぞれ10μLずつ量り、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行うとき、検液のエタノールのピーク面積に対するアセトンのピーク面積の比は、比較液のエタノールのピーク面積に対するアセトンのピーク面積の比を超えない。
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム充填剤 180～250μmのガスクロマトグラフィー用スチレン―ジビニルベンゼン
系多孔性樹脂
カラム管 内径3～4mm、長さ2～3mのガラス管又はステンレス管
カラム温度 120℃付近の一定温度
注入口温度 200℃付近
キャリヤーガス 窒素
流量 アセトンの保持時間が9～11分になるように調整する。
色価測定 色価測定法により次の操作条件で試験を行う。
操作条件
測定溶媒 クエン酸緩衝液(pH7.0)
測定波長 500nm
FA012650
E00052
カキ色素
Japanese Persimmon Color
定義 本品は、カキノキ(Diospyros kaki Thunb.)の果実を発酵後、焙焼したものから、含水エタノールで抽出して得られたもの又はアルカリ性水溶液で抽出し中和して得られたものである。デキストリン又は乳糖を含むことがある。
色価 本品の色価(画像464 (2KB)
)は20以上で、その表示量の90～110％を含む。
性状 本品は、赤褐～暗褐色の粉末、塊、ペースト又は液体で、わずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品の表示量から、色価20に換算して2.5gに相当する量を量り、クエン酸緩衝液(pH7.0)100mLを加えて溶かした液は、赤褐～暗褐色を呈する。
(2) (1)の液5mLに塩酸2～3滴を加えて放置するとき、赤褐～暗褐色の沈殿を生じる。
(3) (1)の液5mLに塩化鉄(Ⅲ)六水和物溶液(1→50)2mLを加えるとき、灰～暗褐色の沈澱を生じる。
(4) 本品の表示量から、色価20に換算して1gに相当する量を量り、水酸化ナトリウム溶液(1→250)100mLに溶かす。この液5mLに塩酸(9→1000)10mLを加え、更に塩化亜鉛試液(pH3.0)0.1mLを加えてかくはんした後、栓をして50℃で20分間加温し、必要な場合には、毎分3000回転で10分間遠心分離を行うとき、黄褐～暗褐色の沈殿を生じる。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
色価測定 色価測定法により次の操作条件で試験を行う。
操作条件
測定溶媒 クエン酸緩衝液(pH7.0)
測定波長 波長500nm
FA012700
E00063
加工ユーケマ藻類
Semirefined Carrageenan
Processed Eucheuma Algae
Processed Red Algae
定義 本品は、カラギナン(イバラノリ属(Hypnea属)、キリンサイ属(Eucheuma属)、ギンナンソウ属(Iridaea属)、スギノリ属(Gigartina属)又はツノマタ属(Chondrus属)の藻類の全藻から得られた、ι―カラギナン、κ―カラギナン及びλ―カラギナンを主成分とするものをいう。)の一つである。
性状 本品は、白～淡褐色の粉末又は粒であり、においがないか、又はわずかににおいがある。
確認試験
(1) 本品4gを水200mLに加えて、かき混ぜながら水浴中で約80℃に保ち、均一な粘稠液になるまで加熱し、蒸発した水分を補い室温まで冷却するとき、粘稠な溶液又はゲルになる。
(2) 本品0.1gを水20mLに加え、塩酸(1→5)5mLを加えて5分間煮沸し、必要な場合には沈殿を除き、この液に塩化バリウム二水和物溶液(3→25)3mLを加えるとき、白濁又は白色の結晶性の沈殿を生じる。
粘度 5.0mPa・s以上
乾燥物換算した本品7.5gを水450mLに加え、10～20分間かくはんして分散させる。さらに、水を加えて内容物を500gとし、連続的にかくはんしながら水浴中で80℃まで加熱する。水を加えて蒸発水分を補正した内容物の75℃における粘度を、粘度測定法の第2法により求める。ただし、あらかじめ約75℃まで加熱したローター1号及びアダプターを粘度計に装着し、所定の位置までローターを沈め、1分間当たり30回転で測定を開始し、6回転(12秒)後の値を読み取る。粘度が低すぎるときには、低粘度用アダプターを用い、粘度が高すぎるときにはローター2号を用いる。
純度試験
(1) カルシウム Caとして1.5％以下
本品を乾燥し、その約10gを精密に量り、るつぼに入れ、穏やかに加熱して炭化させた後、400～500℃で約5時間加熱して灰化する。灰化物に水10mL及び硝酸試液(1mol／L)5mLを加え、3分間煮沸する。これをろ過し、水を加えて正確に50mLとする。この液1mLを正確に量り、硝酸試液(1mol／L)1mLを加え、水を加えて正確に100mLとし、検液とする。別に炭酸カルシウムを180℃で1時間乾燥し、この2.497gを量り、塩酸(1→4)20mLを加えて溶かし、水を加えて正確に1000mLとする。この液の適量を正確に量り、硝酸試液(1mol／L)1mLを加えて1mL中にカルシウム(Ca＝40.08)1～3μgを含むように正確に薄め、標準液とする。検液及び標準液につき、次の操作条件でフレーム方式の原子吸光光度法により試験を行い、標準液から得た検量線から検液中のカルシウム量を求める。
操作条件
光源ランプ カルシウム中空陰極ランプ
分析線波長 422.7nm
支燃性ガス 空気
可燃性ガス アセチレン
(2) ナトリウム 1.0％以下
本品を乾燥し、その約1gを精密に量り、るつぼに入れ、穏やかに加熱して炭化させた後、400～500℃で約5時間加熱して灰化する。灰化物に塩酸試液(3mol／L)5mLを加えて分散させ、3分間煮沸する。これを、下に50mLのメスフラスコの受器を置き、底にガラスウールを入れた内径12mm、高さ70mmのクロマトグラフ管に、塩酸試液(3mol／L)少量を用いて完全に洗い込む。さらに、塩酸試液(3mol／L)を用いて液量が約45mLとなるまで溶出する。次に水を加えて正確に50mLとする。この液2mLを正確に量り、塩酸試液(0.02mol／L)を加えて正確に500mLとし、検液とする。別に塩化ナトリウムを130℃で2時間乾燥し、この0.2542gを量り、塩酸試液(0.02mol／L)に溶かして正確に1000mLとする。この液の適量を正確に量り、塩酸試液(0.02mol／L)を加えて1mL中にナトリウム(Na＝22.99)1～3μgを含むように正確に薄め、標準液とする。検液及び標準液につき、次の操作条件でフレーム方式の原子吸光光度法により試験を行い、標準液から得た検量線から検液中のナトリウム量を求める。
操作条件
光源ランプ ナトリウム中空陰極ランプ
分析線波長 589.0nm
支燃性ガス 空気
可燃性ガス アセチレン
(3) 硫酸基 15～40％(乾燥物換算)
本品約1gを精密に量り、100mLのケルダールフラスコに入れる。塩酸(1→10)50mLを加えて還流冷却管を付け、1時間煮沸する。10vol％過酸化水素25mLを加え、更に5時間煮沸する。必要な場合には分離液をろ過し、ろ液を500mLのビーカーに移し、煮沸しながら塩化バリウム二水和物溶液(3→25)10mLを徐々に加える。水浴中で2時間加熱する。冷後、定量分析用ろ紙(5種C)を用いてろ過し、ろ紙上の残留物を洗液が塩化物の反応を呈さなくなるまで温水で洗浄する。ろ紙上の残留物をろ紙とともに乾燥し、磁製のるつぼに入れ、内容物が白く灰化するまで焼いた後、硫酸バリウムとして秤量し、次式により硫酸基(SO4)の含量を求め、乾燥物換算する。
ただし、
MB：硫酸バリウムの量(g)
MT：試料の採取量(g)
(4) 酸不溶物 8～18％
本品約2gを精密に量り、水150mL及び硫酸1.5mLを入れた300mLのビーカーに加える。このビーカーを時計皿等で覆い、水浴中で6時間加熱する。時々ガラスかくはん棒を用いてビーカーの内壁に付いたものをすり落としながら水で洗い流し、蒸発によって失われた水の量を補正する。この液に、あらかじめ105℃で3時間乾燥したクロマトグラフィー用ケイソウ土約0.5gを精密に量って加え、十分かくはんする。あらかじめ105℃で3時間乾燥したガラスろ過器(1G3)の質量を測定した後、このガラスろ過器を用いて、吸引ろ過し、残留物を温水でガラスろ過器に洗い込む。残留物を集めたガラスろ過器を105℃で3時間乾燥した後、デシケーター中で放冷し、総質量を量り、次式により酸不溶物の含量を求める。
ただし、
M：総質量(g)
MD：クロマトグラフィー用ケイソウ土の質量(g)
MG：ガラスろ過器の質量(g)
MT：試料の採取量(g)
(5) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(6) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(7) 残留溶媒 2―プロパノールとメタノールの合計量 0.10％以下(2g、第1法、装置A)
2―プロパノール及びメタノール約0.5gを精密に量り、水を加えて正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り、水を加えて正確に50mLとする。この液2mL及び内標準液4mLを正確に量り、水を加えて正確に100mLとし、標準液とする。検液及び標準液をそれぞれ2.0μLずつ量り、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。検液及び標準液の2―メチル―2―プロパノールのピーク面積に対する2―プロパノール及びメタノールのピーク面積の比QT1及びQT2並びにQS1及びQS2を求め、以下の式により、2―プロパノール及びメタノールの量を求める。
2―プロパノールの量(％)＝MS1／MT×QT1／QS1×0.4
メタノールの量(％)＝MS2／MT×QT2／QS2×0.4
ただし、
MS1：2―プロパノールの採取量(g)
MS2：メタノールの採取量(g)
MT：試料の採取量(g)
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム充填剤 180～250μmのガスクロマトグラフィー用スチレン―ジビニルベンゼン系多孔性樹脂
カラム管 内径3mm、長さ2mのガラス管
カラム温度 120℃付近の一定温度
注入口温度 200℃付近の一定温度
キャリヤーガス 窒素又はヘリウム
流量 メタノールの保持時間が約2分、2―プロパノールの保持時間が約10分になるように調整する。
乾燥減量 12.0％以下(105℃、4時間)
灰分 15.0～35.0％(乾燥物換算)
酸不溶性灰分 2.0％以下(乾燥物換算)
微生物限度 微生物限度試験法(試験法の適合性試験を除く。)により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は5000以下、真菌数は500以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験及び真菌数試験は、本品10gをリン酸緩衝液、0.1％ペプトン水又はペプトン食塩緩衝液190mLと混合して均一に分散させたものを試料液とする。大腸菌試験は、本品10gをリン酸緩衝液、0.1％ペプトン水又はペプトン食塩緩衝液190mLと混合して均一に分散させ、この液20mLをラウリル硫酸ブイヨン培地200mLと混合し、35±1℃で48±2時間培養したものを前培養液とする。サルモネラ試験は、本品25gを乳糖ブイヨン培地475mLと混合して均一に分散させ、35±1℃で24±2時間培養したものを前培養液とする。
FA012750
―
過酢酸製剤
Peracetic Acid Composition
［79―21―0、過酢酸］
定義 本品は、過酢酸、「氷酢酸」、「過酸化水素」及び「1―ヒドロキシエチリデン―1，1―ジホスホン酸」又はこれに「オクタン酸」を含む水溶液である。「オクタン酸」を含むことにより、過オクタン酸が生成することがある。
含量 本品は、過酢酸(C2H4O3＝76.05)12～15％、酢酸(C2H4O2＝60.05)30～50％、過酸化水素(H2O2＝34.01)4～12％及び1―ヒドロキシエチリデン―1，1―ジホスホン酸(C2H8O7P2＝206.03)1.0％未満又はこれにオクタン酸(C8H16O2＝144.21)10％以下を含む。
性状 本品は、無色透明な液体で、特異な刺激性のにおいがある。
定量法
(1) 過酢酸及び酢酸 本品約1gを精密に量り、水を加えて正確に100mLとし、試料液とする。オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム(500mg)にメタノール5mL、続いて水10mLを注入し、流出液は捨てる。このカラムに正確に10mLの試料液を注入し、流出液を100mLのビーカーにとる。次に、水10mLを注入し、流出液を先のビーカーに合わせ、水約50mLを加え、0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液で電位差計を用いて滴定を行う。指示電極にはガラス電極を、参照電極には銀―塩化銀電極を用いる。第1変曲点及び第2変曲点における0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液の消費量amL及びbmLを求め、次式により含量を求める。
ただし、M：試料の採取量(g)
(2) 過酸化水素 本品約1gを精密に量り、水を加えて正確に100mLとする。この液10mLを正確に量り、250mLの三角フラスコに入れ、氷冷した硫酸試液(0.5mol／L)75mLを加え、検液とする。検液にフェロイン試液2滴を加えて、0.1mol／L硫酸セリウム(Ⅳ)溶液で滴定する。ただし、滴定の終点は、液の橙色が淡赤色を経て無色に変わるときとする。次式により含量を求める。
ただし、
a：0.1mol／L硫酸セリウム(Ⅳ)溶液の消費量(mL)
M：試料の採取量(g)
(3) 1―ヒドロキシエチリデン―1，1―ジホスホン酸 本品約0.2gを精密に量り、水を加えて正確に50mLとする。この液3mLを正確に量り、100mLのビーカーに入れ、水50mLを加える。これにフェノールフタレイン試液1滴を加え、液が淡赤色を呈するときは、淡赤色が消えるまで硫酸試液(2.5mol／L)を加える。この液にさらに、硫酸試液(2.5mol／L)2mLを加えて混ぜ、ペルオキソ二硫酸アンモニウム0.4gを加えて混ぜた後、沸石を入れてホットプレート上で5～10mLとなるまで加熱する。さらに、蒸発する水を補いながら約5～10mLを保ち、90分間加熱する。冷後、フェノールフタレイン試液2滴を加え、液が微赤色になるまで水酸化ナトリウム溶液(1→40)を加える。この液を50mLのメスフラスコに移す。次に少量の水で沸石及びビーカーを数回洗い、洗液をメスフラスコに合わせ、水を加えて正確に50mLとし、試料液とする。試料液10mLを正確に量り、酒石酸アンチモン・モリブデン酸試液2.0mLを加えてよく混ぜ、20分間放置し、検液とする。対照液は、水10mLを用いて試料液と同様に操作して調製する。別にリン酸二水素カリウム0.2195gを量り、水を加えて正確に1000mLとし、この液5mLを正確に量り、水を加えて正確に100mLとし、標準原液とする。標準原液0mL、3mL、5mL、10mL、15mL及び20mLを正確に量り、水を加えてそれぞれ正確に50mLとし、それぞれを10mLずつ正確に量り、試料液と同様に操作し、標準液とする。検液及び6濃度の標準液につき、波長650nmにおける吸光度を測定し、検量線を作成する。この検量線と検液の吸光度から検液中のリンの濃度を求め、次式により含量を求める。
ただし、
C：検液中のリンの濃度(μg／mL)
M：試料の採取量(g)
(4) オクタン酸 本品約0.7gを精密に量り、水／アセトニトリル混液(1：1)を加えて正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り、水／アセトニトリル混液(1：1)を加えて正確に20mLとし、検液とする。別に、定量用オクタン酸約0.2gを精密に量り、水／アセトニトリル混液(1：1)を加えて正確に100mLとし、標準原液とする。標準原液0.5mL、1mL、2.5mL、5mL及び10mLを正確に量り、水／アセトニトリル混液(1：1)を加えてそれぞれ正確に20mLとし、標準液とする。検液及び5濃度の標準液をそれぞれ20μLずつ量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行う。それぞれの標準液のオクタン酸のピーク面積を測定し、検量線を作成する。この検量線と検液のオクタン酸のピークの面積から検液中のオクタン酸の濃度(μg／mL)を求め、次式により含量を求める。
ただし、
C：検液中のオクタン酸の濃度(μg／mL)
M：試料の採取量(g)
操作条件
検出器 紫外吸光光度計(測定波長 210nm)
カラム充填剤 5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル
カラム管 内径4.6mm、長さ25cmのステンレス管
カラム温度 30℃
移動相 酢酸0.12gを水350mLに溶かし、アセトニトリル650mLを加える。
流量 1.0mL／分
FA012800
T00900
過酸化水素
Hydrogen Peroxide
Hydrogen peroxide ［7722―84―1］
含量 本品は、過酸化水素(H2O2＝34.01)35.0～36.0％を含む。
性状 本品は、無色澄明な液体であり、においがないか、又はわずかににおいがある。
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→10)1mLに硫酸(1→20)5mL及び過マンガン酸カリウム溶液(1→300)1mLを加えるとき、泡立ち、液の色は、消える。
(2) 本品は、過酸化物の反応を呈する。
純度試験
(1) 遊離酸 本品3mLを正確に量り、水(二酸化炭素除去)50mL及びメチルレッド試液2滴を加え、0.02mol／L水酸化ナトリウム溶液で滴定するとき、その消費量は、1.0mL以下である。
(2) リン酸塩 PO4として62.5μg／mL以下
本品8mLを正確に量り、水10mL及び塩酸3mLを加えて水浴上で徐々に加熱して蒸発乾固する。残留物に温湯約30mLを加えて溶かす。冷後、更に水を加えて50mLとする。この液5mLを正確に量り、比色管に入れ、検液とし、硫酸(1→6)4mL及び七モリブデン酸六アンモニウム四水和物溶液(1→20)1mLを加えてよく振り混ぜ、3分間放置する。さらに、1―アミノ―2―ナフトール―4―スルホン酸試液1mLを加えて振り混ぜ、60℃の水浴中で10分間加温した後、流水で冷却するとき、検液の呈する青色は、比較液の呈する色より濃くない。比較液は、リン酸塩標準液5.0mLを量り、比色管に入れ、検液と同様に操作した液を用いる。
(3) 鉛 Pbとして4μg／mL以下(1.0mL、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
本品に水10mLを加え、穏やかに加温した後、塩酸を約1／4容量加えて蒸発乾固する。残留物に少量の硝酸(1→100)を加え、5分間加温する。冷後、更に硝酸(1→100)を加えて正確に10mLとし、検液とする。別に、鉛標準液を正確に量り、硝酸(1→100)を加えて正確に10mLとし、比較液とする。
(4) ヒ素 Asとして3μg／mL以下(0.50mL、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
本品に水を加えて10mLとし、これを少量ずつ白金製のるつぼに入れ、水浴上で徐々に加熱して蒸発乾固した後、残留物に少量の水を加えて溶かし、検液とする。
(5) 蒸発残留物 0.030w／v％以下
本品10mLを量り、水約20mLを加え、これを少量ずつ白金製のるつぼに入れ、水浴上で徐々に加熱して蒸発乾固し、残留物を105℃で1時間乾燥し、その質量を量る。
定量法 本品約1gを精密に量り、水を加えて正確に250mLとし、この液25mLを正確に量り、硫酸(1→20)10mLを加え、0.02mol／L過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。
0.02mol／L過マンガン酸カリウム溶液1mL＝1.701mg H2O2
FA012900
カゼイン
Casein
含量 本品を乾燥したものは、窒素(N＝14.01)13.8～16.0％を含む。
性状 本品は、白～淡黄色の粉末、粒又は片であり、においや味がないか、又はわずかに特異なにおいと味がある。
確認試験
(1) 本品0.1gに水酸化ナトリウム溶液(1→10)10mLを加えて溶かし、酢酸(1→3)8mLを加えるとき、白色の綿状の沈殿を生じる。
(2) 本品0.1gに水酸化ナトリウム溶液(1→10)10mLを加えて溶かし、硫酸銅(Ⅱ)五水和物溶液(1→8)1滴を加えて振り混ぜるとき、青色の沈殿を生じ、液は、紫色を呈する。
(3) 本品0.1gを450～550℃で強熱するとき、発煙し、特異なにおいを発生する。煙が発生しなくなった後、加熱をやめる。冷後、黒色の残留物に硝酸(1→10)5mLを加え、加温して溶かした後、ろ過する。ろ液にモリブデン酸アンモニウム試液1mLを加えて加温するとき、黄色の沈殿を生じる。
pH 3.7～6.5
本品1.0gを量り、水50mLを加え、10分間振り混ぜた後、ろ過した液について測定する。
純度試験
(1) 溶状 無色、微濁
本品を減圧デシケーターで4時間乾燥した後、微細な粉末とし、その0.1gを量り、水30mLを加えて振り混ぜ、約10分間放置し、水酸化ナトリウム溶液(1→250)2mLを加え、時々振り動かしながら60℃で1時間加温して溶かす。冷後、水を加えて100mLとし、検液とする。
(2) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(3) 水可溶物 1.0％以下
本品1.5gを量り、水30mLを加え、10分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液20mLを量り、水浴上で蒸発乾固し、100℃で恒量になるまで乾燥し、質量を量る。
(4) 脂肪 2.0％以下
あらかじめフラスコを102±2℃で1時間乾燥し、デシケーター中で1時間放冷した後、質量を精密に量る。次に、本品約2.5gを精密に量り、塩酸(3→4)約10mLでマジョニア管に洗い込む。マジョニア管にガラス栓をして水浴中で穏やかに振り混ぜて溶かした後、20分間水浴中で加熱する。冷後、エタノール(95)10mLを加えて穏やかに混合し、次にジエチルエーテル25mLを加え、1分間激しく振とうする。次に、石油エーテル25mLを加え、30秒間激しく振とうした後、30分間以上放置、又はマジョニア管の外周部が70×gになる回転数で5分間遠心分離し、上層液を先のフラスコにとる。さらに、ジエチルエーテル15mL及び石油エーテル15mLを用いて同様の抽出操作を繰り返し、上層液を少量の硫酸ナトリウムを乗せたろ紙(5種A)を用いてろ過し、ろ液を先のフラスコに合わせる。漏斗内のろ紙と硫酸ナトリウムを少量のジエチルエーテル／石油エーテル混液(1：1)で洗い、洗液を先のフラスコに合わせる。マジョニア管のガラス栓を外した際とマジョニア管から抽出液をフラスコに移した際には、抽出液と接触したガラス栓、マジョニア管口、フラスコ口及び漏斗を少量のジエチルエーテル／石油エーテル混液(1：1)で洗い、洗液を合わせる。フラスコ内の溶媒を減圧留去した後、残留物を102±2℃で1時間乾燥し、デシケーター中で1時間放冷し、質量を精密に量る。乾燥・放冷・質量測定を、前回の秤量値からの変化が1mg以下の減少であるか増加するまで行い、その際の最小値を用いる。
乾燥減量 12.0％以下(100℃、3時間)
強熱残分 2.5％以下(乾燥物)
定量法 本品を乾燥し、その約0.15gを精密に量り、窒素定量法中のケルダール法により定量する。
0.05mol／L硫酸1mL＝1.401mg N
FA013000
T00920
カゼインナトリウム
Sodium Caseinate
［9005―46―3］
含量 本品を乾燥したものは、窒素(N＝14.01)14.5～15.8％を含む。
性状 本品は、白～淡黄色の粉末、粒又は片で、においや味がないか又はわずかに特異なにおいと味がある。
確認試験
(1) 「カゼイン」の確認試験(1)、(2)及び(3)を準用する。
(2) 本品の強熱残分は、ナトリウム塩の反応を呈する。
pH 6.0～7.5(1.0g、水50mL)
純度試験
(1) 溶状 無色、微濁
「カゼイン」の純度試験(1)を準用する。
(2) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第3法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(3) ヒ素 Asとして1.5μg／g以下(1.0g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(4) 脂肪 2.0％以下
「カゼイン」の純度試験(4)を準用する。
乾燥減量 15.0％以下(100℃、3時間)
強熱残分 6.0％以下(乾燥物)
定量法 本品を乾燥し、その約0.15gを精密に量り、窒素定量法中のケルダール法により定量する。
0.05mol／L硫酸1mL＝1.401mg N
FA013100
E00055
カタラーゼ
Catalase
定義 本品は、ブタの肝臓又は糸状菌(Aspergillus aculeatus、Aspergillus awamori、Aspergillus foetidus、Aspergillus niger、Aspergillus phoenicis及びPenicillium amagasakienseに限る。)、酵母(Saccharomyces属に限る。)若しくは細菌(Micrococcus luteus及びMicrococcus lysodeikticusに限る。)の培養物から得られた、過酸化水素を分解する酸化還元酵素である。食品(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存又は力価調整の目的に限る。)又は添加物(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存、pH調整又は力価調整の目的に限る。)を含むことがある。
性状 本品は、白～濃褐色の粉末、粒若しくはペースト又は無～濃褐色若しくは無～暗緑色の液体であり、においがないか、又は特異なにおいがある。
確認試験 本品は、カタラーゼ活性試験法のいずれかに適合する。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
ただし、検液の調製において、残留物が硝酸(1→100)5mLに溶けない場合には、第3法により操作する。
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第5法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
微生物限度 微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は50000以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験の試料液は第3法、大腸菌試験及びサルモネラ試験の前培養液はそれぞれ第3法及び第2法により調製する。
カタラーゼ活性試験法 次の方法により試験を行う。なお、記載された方法で確認試験を行うことができない場合、試料希釈倍率、緩衝液及び反応温度については、科学的に正当な理由であると認められる場合に限り変更することができる。
第1法 本品1.0gを量り、水若しくはpH7.0のリン酸緩衝液(0.05mol／L)を加えて溶解若しくは均一に分散して100mLとしたもの又はこれを更に水若しくは同緩衝液を用いて10倍、100倍、1000倍若しくは10000倍に希釈したものを試料液とする。
過酸化水素0.135mLを量り、pH7.0のリン酸緩衝液(0.05mol／L)を加えて100mLとしたものを基質溶液とする。
分光光度計の恒温セルホルダーを25℃、測定波長を240nmに設定する。石英セル(層長10mm)に、基質溶液2.9mLを量り、25℃で5分間放置した後、試料液0.1mLを加えて混和する。試料液添加直後及び1分後の波長240nmにおける吸光度を測定するとき、試料液添加直後の吸光度は1分後の吸光度より大きい。
第2法 本品1.0gを量り、水、冷水若しくはリン酸ナトリウム緩衝液(0.01mol／L、pH7.0、エチレングリコール含有)を加えて溶解若しくは均一に分散して100mLとしたもの又はこれを更に水、冷水若しくは同緩衝液を用いて10倍、100倍、1000倍若しくは10000倍に希釈したものを試料液とする。
過酸化水素1.25mLを量り、pH7.0のリン酸ナトリウム緩衝液(0.2mol／L)を加えて混和して100mLとする。この液10mLを量り、pH7.0のリン酸ナトリウム緩衝液(0.2mol／L)を加えて100mLとしたものを基質溶液とする。
30℃で5分間加温した試料液1mLにあらかじめ30℃で加温した基質溶液5mLを加えて混和し、5分間放置した後、硫酸試液(0.5mol／L)2mLを激しく振り混ぜながら加え、検液とする。別に試料液1mLに硫酸試液(0.5mol／L)2mLを加えて混和した後、基質溶液5mLを加え、比較液とする。検液及び比較液にヨウ化カリウム試液(1→10)1mL及び七モリブデン酸六アンモニウム四水和物溶液(1→100)1滴をそれぞれ加え、0.005mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定(指示薬 溶性デンプン試液5滴)するとき、検液の0.005mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液の消費量は、比較液の0.005mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液の消費量よりも小さい。終点は、青色が消えるときとする。
FA013200
E00056
活性炭
Active Carbon
性状 本品は、黒色の粉末、粒又は繊維状の物質であり、におい及び味がない。
確認試験
(1) 本品を、粉末の場合はそのまま、粒又は繊維状の物質の場合には、よく粉砕し、その約0.1gを量り、0.001w／v％メチレンブルー試液10mL及び塩酸(1→4)2滴を加え、よく振り混ぜた後、乾いた定量分析用ろ紙(5種C)でろ過した液は、無色である。
(2) 本品を、粉末の場合には、そのまま、粒又は繊維状の物質の場合には、よく粉砕し、その約0.5gを量り、試験管に入れ、試験管口に送風しながら直火で加熱するとき、火炎を生じないで燃焼し、発生するガスを水酸化カルシウム試液中に通すとき、白濁を生じる。
純度試験 本品を、粉末の場合はそのまま、粒又は繊維状の物質の場合には、よく粉砕し、110～120℃で3時間乾燥した後、その4.0gを量り、硝酸(1→100)0.1mLを加えた水180mLを加え、わずかに沸騰が持続する程度に約10分間加熱する。冷後、水を加えて200mLとし、乾いた定量分析用ろ紙(5種C)でろ過する。初めのろ液約30mLを捨て、残りのろ液をA液として次の(1)～(3)及び(5)の試験を行う。
(1) 塩化物 Clとして0.53％以下
A液1.0mLを量り、試料液とする。比較液には0.01mol／L塩酸0.30mLを用いる。
(2) 硫酸塩 SO4として0.48％以下
A液2.5mLを量り、試料液とする。比較液には0.005mol／L硫酸0.50mLを用いる。
(3) 亜鉛 Znとして0.10％以下
A液2.0mLを量り、あらかじめ水200mLに硝酸(1→100)0.1mLを加えた液で200mLとし、検液とする。別に亜鉛標準液4.0mLを量り、硝酸(1→100)0.1mLを加えた水で200mLとし、比較液とする。検液及び比較液につき、次の操作条件で原子吸光光度法により試験を行うとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度以下である。
操作条件
光源ランプ 亜鉛中空陰極ランプ
分析線波長 213.9nm
支燃性ガス 空気
可燃性ガス アセチレン又は水素
(4) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第5法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
本品に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、時々かくはんしながら穏やかに15分間沸騰させる。遠心分離して不溶物を沈降させる。上澄液をろ過し、不溶物を除き、ろ紙上の残留物と容器を熱湯5mLで洗い、洗液をろ液に合わせる。冷後、試料液とする。
(5) ヒ素 Asとして3μg／g以下(第2法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
A液25mLを量り、水浴上で蒸発乾固し、試料とする。
FA013300
E00057
活性白土
Activated Acid Clay
定義 本品は、酸性白土を硫酸処理して得られたものである。主成分は、含水ケイ酸アルミニウムである。
性状 本品は、類白～灰色の粉末又は粒である。
確認試験 本品1.0gに炭酸ナトリウム3.0g及びホウ酸0.4gを混和し、白金製又はニッケル製のるつぼに入れ、加熱して完全に融解する。冷後、泡が発生しなくなるまで塩酸を加えた後、更に塩酸10mLを加え、水浴上で、るつぼ内のものがゼリー状になるまで加熱する。冷後、ろ過するとき、このろ液は、アルミニウム塩の反応を呈する。
pH 2.0～6.0
本品10.0gを量り、水100mLを加え、蒸発する水を補いながら、水浴上で時々振り混ぜて2時間加熱する。冷後、直径47mmのメンブランフィルター(孔径0.45μm)を用いて吸引ろ過する。ろ液が濁っているときは、同一フィルターで吸引ろ過を繰り返す。容器及びフィルター上の残留物を水で洗い、洗液をろ液に合わせ、水を加えて100mLとし、検液とする。
純度試験
(1) 水可溶物 1.6％以下
pHの検液50mLを正確に量り、蒸発乾固し、残留物を110℃で2時間乾燥し、その質量を量る。
(2) 鉛 Pbとして40μg／g以下(0.10g、第5法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
本品に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、時々かくはんしながら穏やかに15分間沸騰させる。遠心分離して不溶物を沈降させる。上澄液をろ過し、不溶物を除き、ろ紙上の残留物と容器を熱湯5mLで洗い、洗液をろ液に合わせる。冷後、試料液とする。
(3) ヒ素 Asとして3μg／g以下(1.0g、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
本品に塩酸(1→25)20mL及び水50mLを加えてよく振り混ぜた後、30分間緩やかに煮沸する。冷後、ろ過する。残留物を水で洗い、洗液をろ液に合わせ、水を加えて100mLとし、この液50mLを量り、水浴上で蒸発して5mLとし、検液とする。
強熱減量 35.0％以下(110℃、3時間、次に550℃、3時間)
FA013400
E00058
ガティガム
Gum Ghatti
［9000―28―6］
定義 本品は、ガティノキ(Anogeissus latifolia (Roxb. ex DC.)Wall. ex Bedd.)の分泌液から得られた、多糖類を主成分とするものである。
性状 本品は、灰～帯赤灰色の粉末若しくは粒又は淡～暗褐色の塊であり、ほとんどにおいがない。
確認試験
(1) 本品1gに水5mLを加えるとき、粘稠な液体となる。
(2) 本品の水溶液(1→100)5mLに酢酸鉛(Ⅱ)試液(塩基性)(1→5)0.2mLを滴加したとき、沈殿は生じないか、又はごくわずかの沈殿を生じるが、これにアンモニア試液0.5mLを加えるとき、乳白色の沈殿を生じる。
(3) 本品の水溶液(1→50)をクロマトグラフィー用ケイソウ土でろ過した溶液は、左旋性を示す。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
乾燥減量 14.0％以下(105℃、5時間)
灰分 6.0％以下
酸不溶性灰分 1.0％以下
微生物限度 微生物限度試験法(試験法の適合性試験を除く。)により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は10000以下、真菌数は1000以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験及び真菌数試験の試料液並びに大腸菌試験及びサルモネラ試験の前培養液は、いずれも第1法により調製する。
FA013500
E00060
カードラン
Curdlan
(C6H10O5)n
(3→1)―β―D―Glucopyranan ［54724―00―4］
定義 本品は、アグロバクテリウム属細菌(Agrobacterium biovar 1に限る。)又はリゾビウム属細菌(Rhizobium radiobacterに限る。)の培養液から得られた、β―1，3―グルカンを主成分とするものである。
含量 本品は、カードラン80.0％以上を含む。
性状 本品は、白～淡黄褐色の粉末であり、においはない。
確認試験
(1) 本品0.2gに水5mLを加えてよくかき混ぜた後、水酸化ナトリウム溶液(3→25)1mLを加えて振り混ぜるとき、溶解する。
(2) 本品の2％懸濁液10mLを水浴中で10分間加熱するとき、ゲルを形成する。
(3) 本品の2％懸濁液10mLに硫酸5mLを加えて水浴中で30分間加熱した後、冷却する。この液1mLに水100mL及び炭酸バリウムを加えて中和した後、900×gで10分間遠心分離する。上澄液5mLにフェーリング試液5mLを加えて水浴中で5分間加熱するとき、赤色の沈殿を生じる。
pH 6.0～7.5(1％懸濁液)
純度試験
(1) 鉛 Pbとして0.5μg／g以下(8.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(3) 総窒素 0.3％以下
本品約0.5gを精密に量り、窒素定量法中のセミミクロケルダール法により試験を行う。
乾燥減量 10.0％以下(減圧、60℃、5時間)
強熱残分 6.0％以下
微生物限度 微生物限度試験法(試験法の適合性試験を除く。)により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は1000以下、真菌数は100以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験及び真菌数試験は、本品10gをリン酸緩衝液、0.1％ペプトン水又はペプトン食塩緩衝液190mLと混合して均一に分散させたものを試料液とする。大腸菌試験は、本品10gをリン酸緩衝液、0.1％ペプトン水又はペプトン食塩緩衝液190mLと混合して均一に分散させ、この液20mLをラウリル硫酸ブイヨン培地200mLと混合し、35±1℃で48±2時間培養したものを前培養液とする。サルモネラ試験は、本品25gを乳糖ブイヨン培地475mLと混合して均一に分散させ、35±1℃で24±2時間培養したものを前培養液とする。
定量法 本品約0.1gを精密に量り、水酸化ナトリウム試液(0.1mol／L)を加えて振り混ぜて溶かして正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り、水を加えて正確に100mLとする。この液1mLを正確に量り、フェノール溶液(1→20)1mL及び硫酸5mLを加えて激しく振り混ぜた後、氷水中で冷やし、検液とする。別にD(＋)―グルコース約0.1gを精密に量り、これを用いて検液の調製と同様に操作して標準液とする。検液及び標準液につき、水0.1mLを用いて検液の調製と同様に操作して得た液を対照として波長490nmにおける吸光度AT及びASを測定し、次式により含量を求める。
カードランの含量(％)＝MS／MT×AT／AS×0.900×100
ただし、
MS：D(＋)―グルコースの採取量(g)
MT：試料の採取量(g)
FA013600
E00061
カフェイン(抽出物)
Caffeine (Extract)
C8H10N4O2・nH2O(n＝1又は0) 分子量 1水和物 212.21 無水物 194.19
1，3，7―Trimethyl―1H―purine―2，6(3H，7H)―dione monohydrate ［5743―12―4］
1，3，7―Trimethyl―1H―purine―2，6(3H，7H)―dione ［58―08―2］
定義 本品は、コーヒーノキ属(Coffea属)の植物の種子又はチャノキ(Camellia sinensis(L.) Kuntze)の葉から得られた、カフェインを主成分とするものである。
含量 本品を乾燥したものは、カフェイン(C8H10N4O2)98.5％以上を含む。
性状 本品は、白色の針状結晶又は粉末である。
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→500)2mLにタンニン酸試液を滴加するとき、白色の沈殿を生じ、この沈殿は、更にタンニン酸試液を滴加するとき溶ける。
(2) 本品10mgに過酸化水素試液10滴及び塩酸1滴を加えて水浴上で蒸発乾固するとき、残留物は黄赤色を呈する。また、これをアンモニア試液2～3滴を入れた容器の上にかざすとき、赤紫色に変わり、その色は水酸化ナトリウム試液(1mol／L)2～3滴を加えるとき、消える。
(3) 本品10mgを水に溶かして50mLとする。この液5mLに酢酸(1→100)3mL及びピリジン(1→10)5mLを加えて混和した後、次亜塩素酸ナトリウム試液(1→2)2mLを加え、1分間放置する。これにチオ硫酸ナトリウム試液(0.1mol／L)2mL及び水酸化ナトリウム試液(1mol／L)5mLを加えるとき、黄色を呈する。
融点 235～238℃(乾燥後)
純度試験
(1) 塩化物 Clとして0.01％以下
本品2.0gを熱湯80mLに溶かし、20℃に急冷し、水を加えて100mLとし、試料液とする。試料液40mLに硝酸(1→10)6mL及び水を加えて50mLとし、検液とする。比較液には0.01mol／L塩酸0.25mLを用いる。
(2) 硫酸塩 SO4として0.024％以下
(1)の試料液40mLに塩酸(1→4)1mL及び水を加えて50mLとし、検液とする。比較液には0.005mol／L硫酸0.40mLを用いる。
(3) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第2法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(4) ヒ素 Asとして1.5μg／g以下(1.0g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(5) 類縁物質 本品0.10gをトルエン／エタノール(99.5)混液(1：1)10mLに溶かし、検液とする。この液1mLを正確に量り、トルエン／エタノール(99.5)混液(1：1)を加えて正確に10mLとする。この液1mLを正確に量り、トルエン／エタノール(99.5)混液(1：1)を加えて正確に10mLとする。この液1mLを正確に量り、トルエン／エタノール(99.5)混液(1：1)を加えて正確に10mLとし、対照液とする。検液及び対照液をそれぞれ10μLずつ量り、トルエン／エタノール(99.5)混液(7：3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーを行い、展開溶媒の先端が原線から10cmの高さに上昇したとき展開を止め、風乾した後、紫外線(波長254nm)下で観察するとき、検液から得た主スポット以外のスポットは、対照液から得たスポットより濃くない。ただし、薄層板には、薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を担体とし、110℃で1時間乾燥したものを使用する。
(6) 硫酸呈色物 本品0.50gを量り、試料とし、比色標準液Dを用いて試験を行う。
乾燥減量 8.5％以下(1g、80℃、4時間)
強熱残分 0.1％以下(0.5g)
定量法 本品を乾燥し、その約0.4gを精密に量り、無水酢酸／酢酸混液(6：1)70mLに溶かし、0.1mol／L過塩素酸で滴定する(指示薬 クリスタルバイオレット・酢酸溶液(1→100)3滴)。ただし、滴定の終点は、液の紫色が緑色を経て黄色に変わるときとする。同様の方法で空試験を行い、補正する。
0.1mol／L過塩素酸1mL＝19.42mg C8H10N4O2
FA013700
E00066
α―ガラクトシダーゼ
α―Galactosidase
メリビアーゼ
定義 本品は、糸状菌(Aspergillus aculeatus、Aspergillus awamori、Aspergillus niger、Aspergillus phoenicis及びMortierella属に限る。)又は細菌(Bacillus stearothermophilusに限る。)の培養物から得られた、糖類の非還元末端のα―D―ガラクトシド結合を加水分解する酵素である。食品(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存又は力価調整の目的に限る。)又は添加物(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存、pH調整又は力価調整の目的に限る。)を含むことがある。
性状 本品は、白～濃褐色の粉末、粒若しくはペースト又は無～濃褐色の液状であり、においがないか、又は特異なにおいがある。
確認試験 本品は、α―ガラクトシダーゼ活性試験法のいずれかに適合する。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
ただし、検液の調製において、残留物が硝酸(1→100)5mLに溶けない場合には、第3法により操作する。
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第5法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
微生物限度 微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は50000以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験の試料液は第3法、大腸菌試験及びサルモネラ試験の前培養液はそれぞれ第3法及び第2法により調製する。
α―ガラクトシダーゼ活性試験法 次の方法により試験を行う。なお、記載された方法で確認試験を行うことができない場合、基質、試料希釈倍率、緩衝液及び反応温度については、科学的に正当な理由であると認められる場合に限り変更することができる。
第1法 本品0.50gを量り、水を加えて溶解若しくは均一に分散して250mLとしたもの又はこれを更に水を用いて10倍、100倍、1000倍若しくは10000倍に希釈したものを試料液とする。
メリビオース1.0gを量り、pH5.0の酢酸・水酸化ナトリウム緩衝液(0.05mol／L)を加えて溶かし、100mLとしたものを基質溶液とする。用時調製する。
基質溶液0.5mLを量り、40℃で5分間加温し、試料液0.5mLを加えて直ちに振り混ぜ、40℃で30分間加温した後、水浴中で10分間加熱し、流水で室温まで冷却する。この液にD―グルコース測定用試液(ムタロターゼ含有)6mLを加えてよく振り混ぜ、40℃で15分間加温し、検液とする。別に基質溶液0.5mLを量り、試料液0.5mLを加えて直ちに振り混ぜ、直ちに水浴中で10分間加熱し、流水で室温まで冷却する。この液を以下検液の調製と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液につき、波長505nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。
なお、吸光度を測定する検液及び比較液に濁りがある場合には、遠心分離を行い、上澄液について測定する。
第2法 本品0.50gを量り、水を加えて溶解若しくは均一に分散して100mLとしたもの又はこれを更に水を用いて10倍、100倍、1000倍、10000倍若しくは100000倍に希釈したものを試料液とする。
p―ニトロフェニルα―D―ガラクトピラノシド0.21gを量り、pH5.5の酢酸・水酸化ナトリウム緩衝液(0.05mol／L)を加えて溶かし、100mLとしたものを基質溶液とする。用時調製する。
基質溶液2mLを量り、37℃で5分間加温し、試料液1mLを加えて直ちに振り混ぜ、37℃で15分間加温する。この液に炭酸ナトリウム溶液(11→1000)5mLを加えて直ちに混和し、検液とする。別に基質溶液2mLを量り、炭酸ナトリウム溶液(11→1000)5mLを加えて振り混ぜ、次に試料液1mLを加えて混和し、比較液とする。検液及び比較液につき、波長405nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。
なお、吸光度を測定する検液及び比較液に濁りがある場合には、遠心分離を行い、上澄液について測定する。
FA013800
E00067
β―ガラクトシダーゼ
β―Galactosidase
ラクターゼ
定義 本品は、動物の臓器、糸状菌(Aspergillus niger、Aspergillus oryzae、Penicillium multicolor及びRhizopus oryzaeに限る。)、酵母(Cryptococcus laurentii、Kluyveromyces fragilis、Kluyveromyces lactis、Saccharomyces属及びSporobolomyces singularisに限る。)若しくは細菌(Bacillus circulans及びStreptococcus属に限る。)の培養物から得られた、β―D―ガラクトシドのガラクトシド結合を加水分解する酵素である。食品(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存又は力価調整の目的に限る。)又は添加物(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存、pH調整又は力価調整の目的に限る。)を含むことがある。
性状 本品は、白～濃褐色の粉末、粒若しくはペースト又は無～濃褐色の液体であり、においがないか、又は特異なにおいがある。
確認試験 本品は、β―ガラクトシダーゼ活性試験法のいずれかに適合する。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
ただし、検液の調製において、残留物が硝酸(1→100)5mLに溶けない場合には、第3法により操作する。
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第5法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
微生物限度 微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は50000以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験の試料液は第3法、大腸菌試験及びサルモネラ試験の前培養液はそれぞれ第3法及び第2法により調製する。
ただし、除菌を行わない本品を、自家消費にて食品に使用する場合であって、最終食品の完成前に除菌又は殺菌を行う場合には、生菌数の規格を適用しない。
β―ガラクトシダーゼ活性試験法 次の方法により試験を行う。なお、記載された方法で確認試験を行うことができない場合、試料希釈倍率、緩衝液及び反応温度については、科学的に正当な理由であると認められる場合に限り変更することができる。
第1法 本品1.0gを量り、酢酸緩衝液(0.1mol／L、pH6.0、ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル・塩化ナトリウム含有)を加えて溶解若しくは均一に分散して50mLとしたもの又はこれを更に同緩衝液を用いて10倍、100倍若しくは1000倍に希釈したものを試料液とする。
ラクトース一水和物12.63gを量り、水80mLを加えて水浴中で加熱して溶かし、流水で冷却した後、pH6.0の酢酸緩衝液(1mol／L)10mLを加え、水を加えて100mLとしたものを基質溶液とする。用時調製する。
基質溶液5mLを量り、40℃で10分間加温し、試料液1mLを加えて直ちに振り混ぜ、40℃で10分間加温した後、水酸化ナトリウム溶液(43→500)1mLを加えて直ちに混和する。この液を40℃で5分間加温した後、氷水中で冷却し、塩酸(9→50)1mLを加えて振り混ぜた後、更に氷水中で冷却する。この液0.1mLにD―グルコース測定用試液(ムタロターゼ含有)3mLを加えて混和し、40℃で20分間加温し、検液とする。別に基質溶液5mLを量り、水酸化ナトリウム溶液(43→500)1mLを加えて振り混ぜ、40℃で10分間加温した後、試料液1mLを加えて直ちに振り混ぜる。この液を40℃で5分間加温した後、以下検液の調製と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液につき、波長505nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。
なお、吸光度を測定する検液及び比較液に濁りがある場合には、遠心分離を行い、上澄液について測定する。
第2法 本品0.14gを量り、リン酸カリウム緩衝液(pH6.5、硫酸マグネシウム・エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム含有)を加えて溶解若しくは均一に分散して100mLとしたもの又はこれを更に同緩衝液を用いて10倍、100倍若しくは1000倍に希釈したものを試料液とする。
o―ニトロフェニルβ―D―ガラクトピラノシド0.25gを量り、リン酸カリウム緩衝液(pH6.5、硫酸マグネシウム・エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム含有)を加えて溶かし、100mLとしたものを基質溶液とする。用時調製する。
30℃で5～15分間加温した試料液1mLを量り、あらかじめ30℃で加温した基質溶液5mLを加えて混和し、30℃で10分間加温する。この液に炭酸ナトリウム・エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム試液2mLを加え、検液とする。別に30℃で5～15分間加温した試料液1mLを量り、炭酸ナトリウム・エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム試液2mLを加え、次に基質溶液5mLを加えて混和し、比較液とする。検液及び比較液につき、調製した後、30分以内に波長420nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。
なお、吸光度を測定する検液及び比較液に濁りがある場合には、遠心分離を行い、上澄液について測定する。
第3法 本品1.0gを量り、水を加えて溶解若しくは均一に分散して250mLとしたもの又はこれを更に水を用いて10倍、100倍、1000倍若しくは10000倍に希釈したものを試料液とする。
o―ニトロフェニルβ―D―ガラクトピラノシド0.37gを量り、pH4.5の酢酸・水酸化ナトリウム緩衝液(0.1mol／L)を加えて溶かし、100mLとしたものを基質溶液とする。用時調製する。
基質溶液2mLを量り、37℃で10分間加温し、試料液0.5mLを加えて直ちに振り混ぜ、37℃で15分間加温する。この液に炭酸ナトリウム溶液(1→10)2.5mLを加えて直ちに振り混ぜ、水20mLを加え、検液とする。別に試料液の代わりに水を用いて検液の調製と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液につき、15分以内に波長420nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。
なお、吸光度を測定する検液及び比較液に濁りがある場合には、遠心分離を行い、上澄液について測定する。
FA013900
E00068
カラシ抽出物
Mustard Extract
C4H5NS 分子量 99.15
Allyl isothiocyanate ［57―06―7］
定義 本品は、カラシナ(Brassica juncea (L.) Czern.)の種子から得られた、イソチオシアン酸アリルを主成分とするものである。
含量 本品は、イソチオシアン酸アリル(C4H5NS)86.5％以上を含む。
性状 本品は、無～淡黄色の透明な液体で、からしようの強い刺激性のにおいがある。
確認試験 本品0.15gを量り、シクロヘキサン20mLを加えて検液とする。イソチオシアン酸アリル、イソチオシアン酸sec―ブチル及びイソチオシアン酸3―ブテニルをそれぞれ0.15g量り、シクロヘキサン20mLを加えてそれぞれを標準液A、B及びCとする。検液及び標準液Aをそれぞれ0.5μLずつ量り、定量法の操作条件を準用してガスクロマトグラフィーを行う。ただし、カラム温度は、80℃で注入し、毎分4℃で250℃まで昇温する。このとき、検液の主ピークは、標準液Aの主ピークと保持時間が一致する。また、検液、標準液B及び標準液Cをそれぞれ0.5μLずつ量り、同様の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。このとき、検液には標準液B及び標準液Cの主ピークと保持時間が一致するピークを認める。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして2.0μg／g以下(2.0g、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
本品を量り、液体が見えなくなるまで約150℃で加熱する。残留物に塩酸(1→4)10mLを加えて蒸発乾固する。残留物に硝酸(1→100)5mLを加え、加温する。冷後、更に硝酸(1→100)を加えて正確に10mLとし、検液とする。別に、鉛標準液を正確に量り、硝酸(1→100)を加えて正確に10mLとし、比較液とする。
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第4法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
定量法 本品約0.15gを精密に量り、定量用内標準液10mLを正確に加えた後、シクロヘキサンを加えて正確に20mLとし、検液とする。ただし、定量用内標準液は、定量用デカン約0.7gを精密に量り、シクロヘキサンで正確に100mLとしたものとする。別に、イソチオシアン酸アリル約0.15gを精密に量り、シクロヘキサンを加えて20mLとし、標準液とする。検液、定量用内標準液及び標準液それぞれ1μLずつを量り、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。検液につき、デカン及びイソチオシアン酸アリルのピーク面積AD及びAAを測定し、次式によりイソチオシアン酸アリルの含量を求める。ただし、検液中のデカン及びイソチオシアン酸アリルは、定量用内標準液及び標準液との保持時間の比較により同定する。
イソチオシアン酸アリル(C4H5NS)の含量(％)＝CD／CT×AA／AD×MWA／MWD×1／RMS×P
ただし、
CD：検液中の定量用デカンの濃度(mg／mL)
CT：検液中の試料の濃度(mg／mL)
MWA：イソチオシアン酸アリルの分子量(99.15)
MWD：デカンの分子量(142.29)
RMS：イソチオシアン酸アリルのデカンに対する相対モル感度(0.333)
P：定量用デカンの純度(％)
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム 内径0.25mm、長さ60mのフューズドシリカ管の内面に、ガスクロマトグラフィー用ジメチルポリシロキサンを0.25μmの厚さで被覆したもの
カラム温度 80℃で注入し、毎分4℃で180℃まで昇温し、180℃を5分間保持する。
注入口温度 100℃
検出器温度 250℃
キャリヤーガス ヘリウム
流量 イソチオシアン酸アリルの保持時間が7～8分になるように調整する。
注入方式 スプリット
スプリット比 1：50
FA014000
E00069
カラメルⅠ
Caramel Ⅰ(Plain caramel)
カラメル
［8028―89―5］
定義 本品は、でん粉加水分解物、糖蜜又は糖類の食用炭水化物を、熱処理して得られたもの又は酸若しくはアルカリを加えて熱処理して得られたもので、亜硫酸化合物及びアンモニウム化合物を使用していないものである。
性状 本品は、暗褐～黒色の粉末、塊、ペースト又は液体であり、においがないか又はわずかに特異なにおいがあり、味がないか又はわずかに特異な味がある。
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→100)は、淡褐～黒褐色を呈する。
(2) あらかじめ測定する吸光度が約0.5になるように本品を量り、塩酸試液(0.025mol／L)を加えて正確に100mLとし、必要な場合には遠心分離し、上澄液を用い、A液とする。A液20mLを量り、弱塩基性DEAE―セルロース陰イオン交換体(―O―C2H4―N(C2H5)2型)0.20g(0.7ミリ当量／g交換容量、セルロース交換容量に比例して使用量を調整する)を加えてよく振り混ぜた後、遠心分離し、上澄液をとり、B液とする。A液及びB液を塩酸試液(0.025mol／L)を対照とし、層長1cmで波長560nmにおける吸光度AA及びABを測定するとき、(AA－AB)／AAは0.75以下を示す。
(3) 本品0.20～0.30gを量り、塩酸試液(0.025mol／L)を加えて正確に100mLとし、必要な場合には遠心分離し、上澄液を用い、C液とする。C液40mLを量り、強酸性リン酸化セルロース陽イオン交換体(―O―PO3H2型)2.0g(0.85ミリ当量／g交換容量、セルロース交換容量に比例して使用量を調整する。)を加えてよく振り混ぜた後、遠心分離し、上澄液をとり、D液とする。C液及びD液を塩酸試液(0.025mol／L)を対照とし、層長1cmで波長560nmにおける吸光度AC及びADを測定するとき、(AC－AD)／ACは0.50以下を示す。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして0.8μg／g以下(2.5g、第3法、標準色 ヒ素標準液4.0mL、装置B)
(3) 固形物含量 55％以上
あらかじめ海砂30.0gを量り、秤量皿に入れ、その合計質量MSを精密に量る。本品1.5～2.0gMCを精密に量り、少量の水を加えてよくかき混ぜ、水浴上で乾固するまで加熱し、60℃で5時間減圧乾燥し、その質量Mfを精密に量り、次式により固形物含量を算出する。
固形物含量(％)＝((Mf－MS)／MC)×100
(4) 総硫黄 0.3％以下(固形物換算)
酸化マグネシウム1～3g又は硝酸マグネシウム六水和物6.4～19.2g、スクロース1g及び硝酸50mLを蒸発皿にとり、本品5～10gを精密に量って加え、水浴上でペースト状になるまで濃縮する。冷えた電気炉(常温)に蒸発皿を入れ、徐々に加熱(525℃以下)し、全ての二酸化窒素の発煙が無くなるまで加熱を続ける。蒸発皿を冷却し、塩酸(2→5)で溶解し、中和し、更に5mLを加える。ろ過し、ろ液を沸騰するまで加熱し、塩化バリウム二水和物溶液(1→10)5mLを滴加した後、100mLまで濃縮し、一夜放置する。定量分析用ろ紙(5種C)を用いてろ過し、温湯で洗浄する。ろ紙及び残留物を、あらかじめ500～900℃で30分間以上強熱してデシケーター中で放冷後質量を精密に量ったるつぼに入れ、恒量になるまで500～900℃で強熱して硫酸バリウムとして質量を精密に量る。次式により総硫黄を求め、更に固形物換算する。別に空試験を行う。
ただし、
MB：硫酸バリウムの量(g)
MT：試料の採取量(g)
(5) 総窒素 4.0％以下(固形物換算)
本品約1gを精密に量り、窒素定量法中のケルダール法により試験を行う。
(6) 4―メチルイミダゾール 150mLポリプロピレンビーカーに固形分約10gに対応する量の本品を精密に量り、水酸化ナトリウム試液(3mol／L)5mLを加え、均一に混合し、pH12以上とする。ビーカーにクロマトグラフィー用ケイソウ土20gを加え、内容物が半乾燥の混合物になるまで混合する。これを、ガラスウールを底に詰めた内径約2cmのクロマトグラフィー用ガラス管(テフロン製コック付き)に入れ、内容物が約25cmの高さになるように充填する。酢酸エチルで先の試料ビーカーを洗浄しながら、酢酸エチルをガラス管に流し込む。溶媒がガラス管の底に達したとき、コックを閉じ、5分間放置する。コックを開け、ガラス管に酢酸エチルを注ぎ、流出液の総量が約200mLになるまで流出液を集める。流出液に内標準液1mLを正確に加えた後、ナス型フラスコに移し、酢酸エチルを35℃以下で留去する。残留物にアセトンを加えて溶かして正確に5mLとし、検液とする。別に4―メチルイミダゾール20mgを量り、内標準液20mLを加えた後、アセトンを加えて溶かし、100mLとし、標準液とする。ただし、内標準液は、2―メチルイミダゾール50mgを量り、酢酸エチルを加えて溶かして正確に50mLとしたものとする。検液及び標準液をそれぞれ5μLずつ量り、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行うとき、検液には4―メチルイミダゾールのピークを認めない。
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム充填剤
液相 担体に対して7.5％ポリエチレングリコール20Mと2％水酸化カリウムの混合物
担体 150～160μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ土
カラム管 内径4mm、長さ1mのガラス管
カラム温度 180℃
注入口温度 200℃
キャリヤーガス 窒素
流量 50mL／分
FA014100
E00070
カラメルⅡ
Caramel Ⅱ(Sulfite caramel)
カラメル
［8028―89―5］
定義 本品は、でん粉加水分解物、糖蜜又は糖類の食用炭水化物に、亜硫酸化合物を加えて、又はこれに酸若しくはアルカリを加えて熱処理して得られたもので、アンモニウム化合物を使用していないものである。
性状 本品は、暗褐～黒色の粉末、塊、ペースト又は液体であり、においがないか又はわずかに特異なにおいがあり、味がないか又はわずかに特異な味がある。
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→100)は、淡褐～黒褐色を呈する。