添付一覧
検出感度 比較液A1mLを正確に量り、クエン酸緩衝液(pH3.0)を加えて正確に20mLとし、比較液Bとする。比較液B10μLから得られた主ピークのピーク面積が自動積分法により測定されるように調整する。また、比較液A10μLから得られた主ピークのピーク高さがフルスケールの約20％になるように調整する。
R0049400
4，4′―ジアミノジフェニルアミン試液 4，4′―ジアミノジフェニルアミン硫酸塩に少量のエタノール(95)を加えてよくすり混ぜ、更にエタノール(95)を加え、還流冷却器を付けて水浴上で加熱し、飽和溶液とする。
R0049500
4，4′―ジアミノジフェニルアミン硫酸塩 C12H13N3・H2SO4 ［53760―27―3］
本品は、無～帯灰青色の結晶性の粉末で、水に溶けにくい。希鉱酸に温時溶ける。
溶状 澄明
本品1.0gを量り、硫酸(1→16)20mLを加え、加熱して溶かし、検液とする。
強熱残分 0.1％以下(1g)
ただし、硫酸は加えず、砂浴上で徐々に加熱し、灰化後、強熱する。
R0049600
2，3―ジアミノナフタレン C10H10N2 ［771―97―1］
本品は、淡黄褐色の結晶又は粉末である。
融点193～198℃
感度 セレン標準液3mLを正確に量り、水を加えて正確に20mLとする。この液1mLを正確に量り、硝酸(1→60)50mLを加えてA液とする。A液及び硝酸(1→60)50mLずつを正確に量り、それぞれにアンモニア水を加えてpH1.8～2.2とした後、水を加えて約60mLとする。これらの液をそれぞれ分液漏斗に移し、容器を水10mLで洗い、洗液を分液漏斗に合わせる。それぞれに塩化ヒドロキシルアンモニウム0.2gを加えて静かに振り混ぜて溶かし、次に2，3―ジアミノナフタレン0.10g及び塩化ヒドロキシルアンモニウム0.5gを塩酸試液(0.1mol／L)に加えて100mLとし、ろ過した液5mLを加え、振り混ぜた後、100分間放置する。それぞれにシクロヘキサン5.0mLを加えて、2分間よく振り混ぜて抽出する。それぞれのシクロヘキサン層をとり、毎分3000回転で10分間遠心分離し、上層をとる。A液から得たシクロヘキサン層につき、硝酸(1→60)から得たシクロヘキサン層を対照とし、紫外可視吸光度測定法により試験を行うとき、波長378nmにおける吸光度は0.08以上である。
R0049700
2，3―ジアミノナフタレン試液 2，3―ジアミノナフタレン0.10g及び塩化ヒドロキシルアンモニウム0.5gを量り、塩酸試液(0.1mol／L)を加えて100mLとし、必要な場合は、ろ過する。用時調製する。
R0049800
2，4―ジアミノフェノール二塩酸塩 C6H10Cl2N2O 酵素活性試験法に適するものを用いる。
R0049900
シアン化カリウム KCN 〔K8443、特級〕 ［151―50―8］
R0050000
ジイソプロピルエーテル C6H14O 〔K9528、特級〕 ［108―20―3］
R0050100
ジエタノールアミン C4H11NO2 ［111―42―2］
本品は、無色の粘性のある液体である。
融点 27～30℃
水分 本品1g中、水分は1mg以下とする。
R0050200
ジエチルエーテル C2H5OC2H5 〔K8103、特級〕 ［60―29―7］
R0050300
ジエチルエーテル、ビタミンA測定用 (ビタミンA測定用ジエチルエーテル) ジエチルエーテルを蒸留し、初留10％及び残留分10％を捨てる。水を対照として吸光度を測定するとき、300～350nmで0.01以下である。
過酸化物 本品5mLを量り、硫酸鉄(Ⅱ)試液5mL及びチオシアン酸アンモニウム溶液(2→25)5mLを加えるとき、赤色を呈さない。
R0050400
N，N―ジエチルジチオカルバミド酸銀 C5H10AgNS2 〔K9512、特級〕 ［1470―61―7］
R0050500
ジエチルジチオカルバミン酸銀・キノリン試液 微粉末とした硝酸銀50mgを量り、キノリン100mLに溶かし、N，N―ジエチルジチオカルバミド酸銀0.2gを加える。用時調製する。
R0050600
N，N―ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム三水和物 (C2H5)2NCS2Na・3H2O 〔N，N―ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物、K8454、特級〕 ［20624―25―3］
R0152100
N，N―ジエチル―p―フェニレンジアミン硫酸塩 (C2H5)2NC6H4NH2・H2SO4 ［6283―63―2］
本品は、白～わずかに薄い褐色の粉末又は粒であり、水に溶ける。
含量 本品は、N，N―ジエチル―p―フェニレンジアミン硫酸塩((C2H5)2NC6H4NH2・H2SO4)98.0％以上を含む。
確認試験 本品の水溶液(1→40)5mLに塩化バリウム二水和物溶液(1→10)1mLを加えるとき、白色の沈殿を生じる。
純度試験
(1) 溶状 ほとんど澄明(0.5g、水20mL)
(2) 吸光度 本品0.02gを量り、リン酸緩衝液(pH6.5、1，2―シクロヘキサンジアミン四酢酸含有)2.5mL及び硫酸ナトリウム十水和物0.48gを加えて溶かし、水を加えて正確に50mLとし、これをA液とする。A液につき、水を対照とし、紫外可視吸光度測定法により試験を行うとき、波長555nmにおける吸光度は0.005以下である。また、A液30mLにヨウ化カリウム0.3gを加えて溶かし2分間静置した液につき、水を対照とし、紫外可視吸光度測定法により試験を行うとき、波長555nmにおける吸光度は0.005以下である。ただし、それぞれの吸光度は、別に空試験を行い、補正する。
定量法 本品約0.2gを精密に量り、水50mLを加えて溶かし、0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点の確認は、電位差計を用いる。ただし、終点は、第2変曲点とし、第1変曲点までの滴定量で補正する。
0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液1mL＝26.23mg(C2H5)2NC6H4NH2・H2SO4
R0050700
N，N―ジエチル―N′―1―ナフチルエチレンジアミンシュウ酸塩 C18H24N2O4 ［29473―53―8］
本品は、白色の結晶性の粉末である。
含量 98.0％以上
定量法 本品約0.5gを精密に量り、水100mLを加えて、水浴中で加熱して溶かし、0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点の確認には、電位差計を用い、指示電極にはガラス電極を、参照電極には銀―塩化銀電極を用いる。ただし、指示電極及び参照電極には複合型のものを用いることができる。
0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液1mL＝33.24mg C18H24N2O4
R0050800
ジエチレングリコールモノエチルエーテル、水分測定用 (水分測定用ジエチレングリコールモノエチルエーテル) 2―(2―エトキシエトキシ)エタノール1000mLに乾燥用合成ゼオライト30gを加えて密栓し、時々穏やかに振り混ぜ、約8時間放置し、更に約16時間静置後、澄明な2―(2―エトキシエトキシ)エタノールを分取する。湿気を避けて保存する。本品1mL中の水分は、0.3mg以下とする。
R0050900
1，4―ジオキサン C4H8O2 〔K8461、特級〕 ［123―91―1］
R0051400
ジギトニン C56H92O29 ［11024―24―1］
本品は、白色の結晶又は結晶性の粉末である。
確認試験 本品につき、赤外吸収スペクトル測定法中の錠剤法により測定するとき、波数3400cm－1、2930cm－1、1640cm－1、1370cm－1、1070cm－1及び890cm－1付近に吸収を認める。
比旋光度 画像134 (4KB)
本品を105℃で2時間乾燥し、その約2gを精密に量り、酢酸(3→4)を加えて正確に50mLとし、旋光度を測定する。
鋭敏度 本品0.5gを量り、エタノール(95)20mLを加え、加温して溶かし、エタノール(95)で50mLとしたものを、検液とする。コレステロール20mgを量り、エタノール(95)で100mLとする。この液10mLを量り、検液0.5mLを加え、約10℃に冷却した後、時々激しく振り混ぜながら30分間放置すると、沈殿が生じる。
R0051500
α―シクロデキストリン、定量用 (定量用α―シクロデキストリン) C36H60O30 ［10016―20―3］
本品は、白色の結晶又は結晶性の粉末であり、においがなく、わずかに甘味がある。
確認試験 本品0.2gにヨウ素試液2mLを加え、水浴中で加熱して溶かした後、冷水に浸して冷却するとき、暗赤紫色の沈殿を生じる。
比旋光度 画像135 (4KB)
(乾燥後、1g、水、100mL)
純度試験 類縁物質 本品約1.5gを精密に量り、水を加えて溶かし、100mLとし、検液とする。検液1mLを正確に量り、水を加えて正確に100mLとし、比較液とする。検液及び比較液20～100μLにつき、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、ピーク面積を測定するとき、検液中の主ピーク以外のピークの合計面積は、比較液の主ピーク面積より大きくない。ただし、面積測定範囲は、主ピークの保持時間の2倍までとする。
操作条件 「α―シクロデキストリン」の定量法の操作条件を準用する。
乾燥減量 14.0％以下(120℃、2時間)
R0051600
β―シクロデキストリン、定量用 (定量用β―シクロデキストリン) C42H70O35 ［7585―39―9］
本品は、白色の結晶又は結晶性の粉末であり、においがなく、わずかに甘味がある。
確認試験 本品0.2gにヨウ素試液2mLを加え、水浴中で加熱して溶かした後、冷水に浸して冷却するとき、赤褐色の沈殿を生じる。
比旋光度 画像136 (4KB)
(乾燥後、1g、水、100mL)
純度試験 類縁物質 本品約1.5gを精密に量り、水を加えて溶かし、100mLとし、検液とする。検液1mLを正確に量り、水を加えて正確に100mLとし、比較液とする。検液及び比較液20～100μLにつき、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、ピーク面積を測定するとき、検液の主ピーク以外のピークの合計面積は、比較液の主ピーク面積より大きくない。ただし、面積測定範囲は、主ピークの保持時間の2倍までとする。
操作条件 「β―シクロデキストリン」の定量法の操作条件を準用する。
乾燥減量 14.0％以下(120℃、2時間)
R0051700
γ―シクロデキストリン、定量用 (定量用γ―シクロデキストリン) C48H80O40 ［17465―86―0］
本品は、白色の結晶又は結晶性の粉末であり、においがなく、わずかに甘味がある。
確認試験 本品0.2gにヨウ素試液2mLを加え、加熱して溶かした後、冷水に浸して冷却するとき、褐色の沈殿を生じる。
比旋光度 画像137 (4KB)
(乾燥後、1g、水、100mL)
純度試験 類縁物質 本品約1.5gを精密に量り、水を加えて溶かし、100mLとし、検液とする。検液1mLを正確に量り、水を加えて正確に100mLとし、比較液とする。検液及び比較液20～100μLにつき、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、ピーク面積を測定するとき、検液中の主ピーク以外のピークの合計面積は、比較液の主ピーク面積より大きくない。ただし、面積測定範囲は、主ピークの保持時間の2倍までとする。
操作条件 「γ―シクロデキストリン」の定量法の操作条件を準用する。
乾燥減量 14.0％以下(120℃、2時間)
R0051800
シクロヘキサン C6H12 〔K8464、特級〕 ［110―82―7］
R0152200
1，2―シクロヘキサンジアミン四酢酸一水和物 C14H22N2O8・H2O ［13291―61―7］
本品は、白色の粉末である。
含量 本品は、trans―1，2―シクロヘキサンジアミン四酢酸一水和物(C14H22N2O8・H2O)99.0％以上を含む。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の錠剤法により測定するとき、波数3000cm－1、1750cm－1、1710cm－1、1590cm－1、1430cm－1、1400cm－1、1240cm－1及び1220cm－1付近に吸収を認める。
純度試験 溶状 ほとんど澄明
本品4.0gを量り、水酸化ナトリウム試液(1mol／L)25mLを加えて溶かし、水を加えて100mLとし、検液とする。
定量法 本品0.4gを精密に量り、水酸化ナトリウム試液(1mol／L)11mLを加えて溶かし、アンモニウム緩衝液(pH10.7)2mL及び水を加えて100mLとし、0.05mol／L亜鉛溶液で滴定する(指示薬 エリオクロムブラックT試液5滴)。
0.05mol／L塩化亜鉛溶液1mL＝18.22mg C14H22N2O8・H2O
R0051900
2―シクロヘキシルアミノエタンスルホン酸 C8H17NO3S 酵素活性試験法に適するものを用いる。
R0052000
2，6―ジクロロインドフェノールナトリウム二水和物 C12H6Cl2NNaO2・2H2O ［620―45―1］
本品は、金属光沢のある緑～暗緑色の結晶性粉末である。密栓し、遮光して保存する。
含量 本品を乾燥物換算したものは、2，6―ジクロロインドフェノールナトリウム(C12H6Cl2NNaO2＝290.08)95.0％以上を含む。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の錠剤法により測定するとき、波数3370cm－1、2940cm－1、1700cm－1、1450cm－1、1370cm－1、1240cm－1、1170cm－1、1080cm－1、1030cm－1及び890cm－1付近に主な吸収を認める。
純度試験
(1) 水不溶物 0.3％以下
あらかじめガラスろ過器(G4)を105℃で30分間乾燥し、デシケーター中で放冷した後、質量を精密に量る。本品0.5gを量り、水200mLを加え、100℃以下で加熱して溶かす。冷後、不溶物をガラスろ過器(G4)でろ取し、熱湯30mLで洗い、105℃で恒量になるまで乾燥し、その質量を量る。
(2) エタノール不溶物 0.3％以下
本品0.5gを量り、フラスコに入れ、エタノール(95)120mLを加えて環流冷却器を付け、15分間加熱した後、冷却する。105±2℃で恒量にしたるつぼ型ガラスろ過器(G4)でこれを吸引ろ過し、ガラスろ過器(G4)をエタノール(95)で洗浄した後、エタノールを揮散させ、105±2℃で恒量にして残分の質量を求める。
(3) 妨害色素 試料50mgを量り、炭酸水素ナトリウム溶液(1→100)4mLに水50mLを加えて溶かし、更に水を加えて正確に200mLにする。定量分析用ろ紙(5種C)でろ過し、最初の20mLを捨て、次のろ液15mLをとり、L(＋)―アスコルビン酸試液5mLを加え、20℃で5分間放置する。波長500nmにおける吸光度を、水を対照として測定するとき、吸光度は0.05以下である。
乾燥減量 10～14.5％(0.50g、120℃、3時間)
定量法 本品約0.3gを精密に量り、非水滴定用酢酸50mLを加えて溶かし、0.1mol／L過塩素酸で滴定する。終点の確認には、電位差計を用い、指示電極にはガラス電極を、参照電極には銀―塩化銀電極を用いる。ただし、指示電極及び参照電極には複合型のものを用いることができる。終点は、変曲点とする。別に空試験を行い補正し、更に乾燥物換算を行う。
0.1mol／L過塩素酸1mL＝29.01mg C12H6Cl2NNaO2
R0052100
2，6―ジクロロインドフェノールナトリウム試液 2，6―ジクロロインドフェノールナトリウム二水和物0.1gを量り、水100mLを加え、加温した後、ろ過する。褐色瓶に保存し、3日以内に使用する。
R0052200
2，6―ジクロロキノンクロロイミド C6H2Cl3NO ［101―38―2］
融点 65～67℃
溶状 澄明(0.10g、エタノール(95)10mL)
強熱残分 0.2％以下
R0052300
ジクロロメタン CH2Cl2 〔K8161、特級〕 ［75―09―2］
R0052350
ジステアロイルホスファチジルグリセロールナトリウム C42H82O10PNa［67232―82―0］
本品は、白色の結晶又は粉末である。
R0052400
L―システイン C3H7NO2S 酵素活性試験法に適するものを用いる。
R0052500
L―システイン塩酸塩一水和物 C3H7NO2S・HCl・H2O 〔K8470、特級〕 ［7048―04―6］
R0052600
L―システイン塩酸塩試液 L―システイン塩酸塩一水和物1gを量り、水を加えて溶かし、5mLとする。用時調製する。
R0052700
システイン・硫酸試液 L―システイン塩酸塩一水和物0.30gを量り、水10mLを加えて溶かす。この液0.5mLに86vol％硫酸25mLを加えて混和する。用時調製する。ただし、86vol％硫酸は、氷水中冷却下で水7mLにかくはんしながら硫酸43mLを徐々に加える。
R0052800
ジチオスレイトール C4H10O2S2 ［27565―41―9］
本品は、結晶である。
融点 42～43℃
R0052900
シトスタノール C29H52O ［83―45―4］
本品は、白色の結晶性の粉末である。
確認試験 カンペステロールの確認試験を準用する。ただし、標準液のスチグマステロールの保持時間に対する検液の主ピークの相対保持時間は約1.13である。
融点 144～145℃
純度試験 カンペステロールの純度試験を準用する。
R0053000
β―シトステロール C29H50O ［83―46―5］
本品は、白色の結晶性の粉末である。
確認試験 カンペステロールの確認試験を準用する。ただし、標準液のスチグマステロールの保持時間に対する検液の主ピークの相対保持時間は約1.12である。
融点 136～146℃
純度試験 カンペステロールの純度試験を準用する。
R0053100
シトリニン C13H14O3 ［518―75―2］
本品は、黄色の結晶であり、においはない。水に極めて溶けやすい。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の錠剤法により測定するとき、波数1634cm－1、1492cm－1、1266cm－1、1018cm－1及び818cm－1付近に吸収を認める。
純度試験 類縁物質 本品約10mgを精密に量り、メタノールを加えて溶かして正確に100mLとし、検液とする。検液1mLを正確に量りメタノールを加えて正確に100mLとし、比較液とする。検液及び比較液5μLにつき、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、ピーク面積を測定するとき、検液の主ピーク及びメタノール以外のピークの合計面積は、比較液の主ピーク面積より大きくない。
操作条件
検出器 蛍光光度計(励起波長 330nm，蛍光波長 500nm)
カラム充填剤 5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル
カラム管 内径3.9～4.6mm、長さ25～30cmのステンレス管
カラム温度 30℃
移動相 アセトニトリル／水／トリフルオロ酢酸混液(100：100：0.1)
流量 1.0mL／分
R0053200
3，5―ジニトロ塩化ベンゾイル (NO2)2C6H3COCl ［99―33―2］
本品は、わずかに黄色みを帯びた結晶性の粉末で、ジエチルエーテルに溶ける。
R0053300
3，5―ジニトロサリチル酸 (NO2)2C6H2(OH)COOH 酵素活性試験法に適するものを用いる。
R0053400
3，5―ジニトロサリチル酸試液 3，5―ジニトロサリチル酸10.0gを量り、水400mLを加えてかくはんしながら加温して懸濁し、水酸化ナトリウム溶液(8→75)150mLを徐々に加え、50℃を超えないように、かくはんしながら加温して溶かす。次に(＋)―酒石酸ナトリウムカリウム四水和物300gを量り、これを徐々に加えて溶かし、更に水を加えて液量を950mLとし、50℃を超えないようにかくはんしながら加温して溶かす。これを室温まで冷却した後、水を加えて1000mLとし、ガラスろ過器でろ過する。褐色瓶に入れ、密栓して暗所に室温で保存する。調製後、6か月以内に使用する。
R0053500
3，5―ジニトロサリチル酸試液(ペクチナーゼ活性試験用) 水酸化ナトリウム1.6gを量り、水50mLを加えて溶かし、3，5―ジニトロサリチル酸1.0gを徐々に加えて溶かした後、水を加えて100mLとする。
R0053600
3，5―ジニトロサリチル酸・酒石酸ナトリウムカリウム試液 3，5―ジニトロサリチル酸0.1g及び(＋)―酒石酸ナトリウムカリウム四水和物6.0gを量り、水酸化ナトリウム試液(2mol／L)20mL及び水10mLを加えて溶かす。
R0053700
3，5―ジニトロサリチル酸・フェノール試液
第1液：3，5―ジニトロサリチル酸44.0gを量り、水を加えて溶かして4.4Lとし、(＋)―酒石酸ナトリウムカリウム四水和物1275gを加えて溶かした後、水酸化ナトリウム溶液(9→200)1500mLを加えて混和する。
第2液：フェノール45gを量り、水酸化ナトリウム溶液(1→10)110mLに加えて溶かした後、水を加えて500mLとする。
第1液に第2液345mL及び炭酸ナトリウム34.5gを加えて溶かし、2日間暗所にて保存後、ろ紙でろ過する。褐色瓶に入れ、密栓して、室温で暗所に保存する。調製後、1年以内に使用する。
R0053800
3，5―ジニトロサリチル酸・フェノール試液(アガラーゼ活性試験用) 3，5―ジニトロサリチル酸10.6g及び水酸化ナトリウム19.8gを量り、水1416mLを加えて溶かし、次に(＋)―酒石酸ナトリウムカリウム四水和物306g及びピロ亜硫酸ナトリウム8.3gを加えて溶かす。これにフェノール7.6gを加えて溶かした後、ろ紙にてろ過し、遮光して1日放置した後、使用する。使用時に沈殿が生じている場合には、ろ紙にてろ過して用いる。
R0053900
3，5―ジニトロサリチル酸・フェノール試液(セルラーゼ活性試験用) 3，5―ジニトロサリチル酸31.8gを量り、水4Lにかくはんしながら加えて溶かした後、水酸化ナトリウム59.4gを加えて溶かす。これに(＋)―酒石酸ナトリウムカリウム四水和物918g、フェノール22.8mL及びピロ亜硫酸ナトリウム24.9gを加えて溶かし、水を加えて5Lとした後、ろ過し、1日以上放置したものを使用する。
R0054000
3，5―ジニトロサリチル酸・ラクトース試液 ラクトース一水和物1.20gを量り、水を加えて溶かして100mLとした後、その液1mLに水を加えて100mLとする。この液50mLと3，5―ジニトロサリチル酸試液150mLを混和する。用時調製する。
R0054100
2，4―ジニトロフェニルヒドラジン C6H6N4O4 〔K8480、特級〕 ［119―26―6］
R0054200
2，4―ジニトロフェニルヒドラジン塩酸塩試液 100mLの三角フラスコに塩酸10mLを入れ、2，4―ジニトロフェニルヒドラジン5gを加え、遊離塩基(赤色)が塩酸塩(黄色)に変換するまで静かに振り混ぜ、エタノール(95)100mLを加え、水浴上で加熱溶解する。放冷し、室温で結晶化させた後、ろ過し、ジエチルエーテルで洗う。室温で乾燥した後、デシケーター中に保管し、2，4―ジニトロフェニルヒドラジン塩酸塩試薬とする。保管中に塩酸塩が徐々に遊離塩基に変換するが、遊離塩基は、1，2―ジメトキシエタンで洗浄することにより、除去することができる。5％メタノール含有1，2―ジメトキシエタン試液15mLに2，4―ジニトロフェニルヒドラジン塩酸塩試薬0.5gを加えて溶かし、冷蔵庫に保管する。
R0054300
1，2―ジパルミトイル―rac―グリセリン C35H68O5 酵素活性試験法に適するものを用いる。
R0054400
L―α―ジパルミトイルホスファチジルコリン C40H80NO8P 1，2―ジパルミトイル―sn―グリセロ―3―ホスホコリン 酵素活性試験法に適するものを用いる。
R0054500
2―(2，4―ジヒドロキシ―3，5―ジヨードベンゾイル)安息香酸 C14H8I2O5 ［3480―21―5］
本品は、ごく薄い黄～黄褐色の粉末である。
比吸光度 画像138 (10KB)
本品約20mgを精密に量り、アセトニトリルに溶かして正確に10mLとし、この液5mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)で正確に100mLとし、A液とする。A液5mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)で正確に50mLとした液は、波長348～354nmに吸収極大がある。また、この液につき、アセトニトリル5mLに酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を加えて100mLとし、その5mLに酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を加えて100mLとした液を対照とし、波長348～354nmの吸収極大の波長における吸光度ABを測定し、次式により比吸光度を求める。
ただし、
M：試料の採取量(g)
C：水分(％)
純度試験
(1) 溶状 澄明(20mg、アセトニトリル10mL)
(2) 類縁物質 比吸光度のA液及びアセトニトリル5mLに酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を加えて100mLとした液をそれぞれ20μLずつ量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、0～30分の間に現れるピーク面積を測定する。A液中のアセトニトリル及び酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)由来のピークを除いた、全ての成分のピーク面積の総和に対する主ピークの面積百分率は、95.0％以上である。
操作条件
検出器 紫外吸光光度計(測定波長 350nm)
カラム充填剤 5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル
カラム管 内径4.6mm、長さ25cmのステンレス管
カラム温度 40℃
移動相 酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)／アセトニトリル(HPLC用)混液(85：15)
流量 1.0mL／分
水分 1.0％以下(50mg、電量滴定法)
R0054600
1，3―ジヒドロキシナフタレン C10H6(OH)2 ［132―86―5］
本品は、赤褐色の結晶又は灰～灰褐色の粉末であり、水、エタノール(95)又はジエチルエーテルに溶けやすい。
融点 122～124℃(分解)
鋭敏度 L(＋)―酒石酸溶液(1→1000)2滴に本品の硫酸溶液(1→10000)1mLを加え、90℃で1時間加熱するとき、青緑～緑青色を呈する。
R0054700
2，3―ジヒドロ―2，3―ジオキソ―1H―インドール―5―スルホン酸ナトリウム二水和物 C8H4NNaO5S・2H2O ［207399―16―4］
本品は、赤みの黄色～赤褐色の結晶又は粉末である。
比吸光度 画像140 (10KB)
本品約10mgを精密に量り、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)に溶かして正確に100mLとし、A液とする。A液5mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を加えて正確に50mLとした液は、波長241～247nmに吸収極大がある。また、この液につき、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を対照とし、波長241～247nmの吸収極大の波長における吸光度ABを測定し、次式により比吸光度を求める。
ただし、
M：試料の採取量(g)
LD：乾燥減量(％)
純度試験
(1) 溶状 本品約10mgを精密に量り、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)に溶かし、正確に100mLとしたとき、液は、澄明である。
(2) 類縁物質 比吸光度のA液及び酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)をそれぞれ10μLずつ量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、0～40分の間に現れるピーク面積を測定する。A液中の酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)由来のピークを除いた、全ての成分のピーク面積の総和に対する主ピークの面積百分率は、95.0％以上である。
操作条件
検出器 紫外吸光光度計(測定波長 245nm)
カラム充填剤 5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル
カラム管 内径4.6mm、長さ15cmのステンレス管
カラム温度 40℃
移動相 酢酸アンモニウム・テトラ―n―ブチルアンモニウム臭化物試液／アセトニトリル(HPLC用)混液(85：15)
流量 1.0mL／分
乾燥減量 9.8～14.8％(50mg、135℃、6時間)
R0157500
1，3―ジビニルイミダゾリジン―2―オン C7H10N2O ［13811―50―2］
融点 65～71℃
純度試験 類縁物質 本品6mgに酢酸エチル2mLを加えて混合し、検液とする。検液0.5mLを正確に量り、酢酸エチルを加えて正確に10mLとし、比較液とする。検液及び比較液をそれぞれ2.0μLずつ量り、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行い、ピーク面積を測定するとき、検液の主ピークと溶媒ピークを除くピークの合計面積は、比較液の主ピーク面積より大きくない。ただし、面積測定範囲は、主ピークの保持時間の1.5倍までとする。
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム 内径0.25mm、長さ30mのフューズドシリカ管の内面に、ガスクロマトグラフィー用5％ジフェニル95％ジメチルポリシロキサンを0.25μmの厚さで被覆したもの
カラム温度 60℃で5分間保持した後、毎分15℃で280℃まで昇温し、280℃を1分間保持する。
注入口温度 150℃
検出器温度 250℃
キャリヤーガス ヘリウム
流量 1，3―ジビニルイミダゾリジン―2―オンのピークが11～13分後に現れるように調整する。
注入方式 スプリットレス
R0054800
1，3―ジ(4―ピリジル)プロパン C13H14N2 ［17252―51―6］
本品は、淡黄色の粉末である。
融点 61～62℃
水分 本品1g中の水分は、1mg以下とする。
R0054900
ジフェニルアミン (C6H5)2NH 〔K8487、特級〕 ［122―39―4］
R0054930
ジフェニルアミン、定量用 (定量用ジフェニルアミン) C12H11N ［122―39―4］
本品は、白～微黄色の結晶又は粉末である。
以下の定量法で求めた含量(％)を本品の純度(％)として用いる。
含量 本品は、ジフェニルアミン(C12H11N)99％以上を含む。
定量法 本品約20mg及び1，4―BTMSB―d4約4mgをそれぞれ精密に量り、重水素化メタノール4mLを加えて溶かす。この液を外径5mmのNMR試料管に入れ、密閉し、次の操作条件でプロトン共鳴周波数400MHz以上の装置を用いて1HNMRスペクトルを測定する。1，4―BTMSB―d4のシグナルをδ0ppmとし、δ6.95ppm、δ6.81ppm及びδ6.57ppm付近のシグナル面積強度をそれぞれA1(水素数4に相当)、A2(水素数4に相当)及びA3(水素数2に相当)とするとき、A1／A2及び(A1／2)／A3及び(A2／2)／A3がそれぞれ1.0となることを確認する。1，4―BTMSB―d4のシグナルの面積強度を18.00としたときのA1、A2及びA3の和をIとし、水素数の和をN、1，4―BTMSB―d4の純度をP(％)とし、次式によりジフェニルアミンの含量を求める。ただし、本品由来のシグナルに明らかな不純物のシグナルが重なる場合には、そのシグナル面積強度及び水素数は定量に用いない。
ただし、
MS：1，4―BTMSB―d4の採取量(mg)
MT：試料の採取量(mg)
操作条件
デジタル分解能 0.25以下
スピニング オフ
13C核デカップリング あり
観測スペクトル幅 －5～15ppmを含む20ppm以上
パルス角 90°
繰り返しパルス待ち時間 64秒以上
ダミースキャン 2回以上
積算回数 8回以上
測定温度 20～30℃の一定温度
R0055000
ジフェニルエーテル C12H10O ［101―84―8］
本品は、無色の結晶で、特異なにおいがある。
沸点 254～259℃
融点 25～28℃
純度試験 類縁物質 本品1.0gを酢酸エチル100mLに溶かし、検液とする。検液1mLを正確に量り、酢酸エチルを加えて正確に100mLとし、比較液とする。検液及び比較液をそれぞれ0.5μLずつ量り、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行い、ピーク面積を測定するとき、検液中の主ピーク以外のピーク面積の合計は、比較液の主ピーク面積より大きくない。ただし、面積測定範囲は、溶媒ピークの後ろから主ピークの保持時間の2倍までとする。
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム 内径0.53mm、長さ12mのフューズドシリカ管の内面にガスクロマトグラフィー用ジメチルポリシロキサンを1.0μmの厚さで被覆したもの
カラム温度 100℃から毎分10℃で300℃まで昇温する。
注入口温度 300℃
キャリヤーガス ヘリウム
流量 ジフェニルエーテルのピークが約3分後に現れるように調整する。
注入方式 スプリット
スプリット比 1：10
R0055050
2，2―ジフェニル―1―(2，4，6―トリニトロフェニル)ヒドラジル C18H12N5O6 ［1898―66―4］
本品は、暗紫～黒色の粉末である。
確認試験 本品のメタノール溶液(1→50000)につき、紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき、波長510～520nmに吸収の極大を示す。
R0156900
ジフェノコナゾール、定量用 (定量用ジフェノコナゾール) C19H17Cl2N3O3 ［119446―68―3］
本品は、白色の結晶性の粉末又は粉末である。
含量 本品は、ジフェノコナゾール(C19H17Cl2N3O3)97.0％以上を含む。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の錠剤法により測定するとき、波数1605cm－1、1585cm－1、1507cm－1、1478cm－1、1227cm－1、1048cm－1、848cm－1及び679cm－1付近に吸収を認める。
定量法 本品約10mg及び1，4―BTMSB―d4約1mgをそれぞれ精密に量り、重水素化アセトン1mLを加えて溶かす。この液を外径5mmのNMR試料管に入れ、密閉し、次の操作条件でプロトン共鳴周波数400MHz以上の装置を用いて1HNMRスペクトルを測定する。1，4―BTMSB―d4のシグナルをδ0ppmとし、δ7.33～7.35ppm及びδ7.48～7.53ppm付近のシグナルの面積強度をそれぞれA1(水素数1に相当)及びA2(水素数1に相当)とするとき、A1／A2が1.0となることを確認する。1，4―BTMSB―d4のシグナルの面積強度を18.00としたときのA1及びA2の和をIとし、水素数の和をN、1，4―BTMSB―d4の純度をP(％)とし、次式によりジフェノコナゾールの含量を求める。ただし、本品由来のシグナルに明らかな夾雑物のシグナルが重なる場合には、そのシグナルの面積強度及び水素数は定量に用いない。
ただし、
MS：1，4―BTMSB―d4の採取量(mg)
MT：試料の採取量(mg)
操作条件
デジタル分解能 0.25Hz以下
スピニング オフ
13C核デカップリング あり
観測スペクトル幅 －5～15ppmを含む20ppm以上
パルス角 90°
繰り返しパルス待ち時間 64秒以上
ダミースキャン 2回以上
積算回数 32回以上
測定温度 20～30℃の一定温度
R0154400
ジブチルアミン C8H19N ［111―92―2］
本品は、無色澄明の液体である。
含量 本品は、ジブチルアミン(C8H19N)99.0％以上を含む。
比重 画像144 (4KB)
水分 0.3％以下(2g、容量滴定法、直接滴定)
ただし、あらかじめサリチル酸10gを量って乾燥滴定フラスコに入れた後、操作を行う。
定量法 本品0.2μLにつき、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。ピーク面積を測定し、面積百分率法により主ピークの量を求める。
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム 内径0.32mm、長さ25mのフューズドシリカ管の内面にガスクロマトグラフィー用ポリエチレングリコールを1.2μmの厚さで被覆したもの
カラム温度 60℃で2分間保持した後、毎分5℃で100℃まで昇温し、100℃で20分間保持する。
注入口温度 150～170℃の一定温度
検出器温度 200℃
キャリヤーガス 窒素
流量 ジブチルアミンのピークが約20分に現れるように調整する。
注入方式 スプリット スプリット比 1：80
R0154500
ジブチルアミン・トルエン試液(1mol／L) ジブチルアミン129.3gを量り、トルエンを加えて1000mLとする。用時調製する。
R0055100
ジブチルエーテル ［CH3(CH2)3］2O ［142―96―1］
本品は、無色澄明の液体である。
屈折率 画像145 (4KB)
比重 画像146 (4KB)
沸点 141～143℃
R0055200
ジブチルヒドロキシトルエン C15H24O ［128―37―0］
本品は、白～微黄色の結晶、粉末又は粒である。
含量 98.0％以上
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の錠剤法により測定するとき、波数2960cm－1、1430cm－1、1360cm－1、1230cm－1、1150cm－1、1120cm－1、1030cm－1、880cm－1、870cm－1、770cm－1及び580cm－1付近に吸収を認める。
融点 69～72℃
溶状 ほとんど澄明(1g、エタノール(99.5)20mL)
定量法 本品1gを量り、アセトンを加えて10mLとし、検液とする。検液1μLを量り、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。各々のピーク面積を測定し、面積百分率法により主ピークの量を求める。ただし、面積測定範囲は、主ピークの保持時間の3倍までとする。別に空試験を行い、補正する。
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム 内径0.25mm、長さ約30mのフューズドシリカ管の内面にガスクロマトグラフィー用ジメチルポリシロキサンを0.25μmの厚さで被覆したもの
カラム温度 190℃
注入口温度 240℃
検出器温度 250℃
キャリヤーガス ヘリウム
流量 1.33mL／分
注入方式 スプリット
スプリット比 1：100
R0055300
2，6―ジブロモ―N―クロロ―p―ベンゾキノンモノイミン C6H2Br2ClNO 〔K8491、特級〕 ［537―45―1］
R0055400
四ホウ酸ナトリウム十水和物 Na2B4O7・10H2O 〔四ほう酸ナトリウム十水和物、K8866、特級及びpH標準溶液用〕 ［1303―96―4］
R0055500
四ホウ酸ナトリウム十水和物、pH測定用 (pH測定用四ホウ酸ナトリウム十水和物) Na2B4O7・10H2O 〔四ほう酸ナトリウム十水和物、K8866、pH標準溶液用〕 ［1303―96―4］
R0055600
四ホウ酸ナトリウム試液(0.1mol／L) 四ホウ酸ナトリウム十水和物38.1gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。
R0055700
四ホウ酸ナトリウム・硫酸試液 四ホウ酸ナトリウム十水和物0.95gを硫酸100mLに溶かす。
R0055800
p―ジメチルアミノシンナムアルデヒド C11H13NO ［6023―18―5］
本品は、橙色の結晶又は結晶性の粉末で、特異なにおいがある。
融点 140～142℃
純度試験 溶状 本品0.2gをエタノール(95)20mLに溶かすとき、液は、澄明である。
乾燥減量 0.5％以下(105℃、2時間)
強熱残分 0.1％以下(1g)
窒素含量 7.8～8.1％(105℃、2時間、乾燥後、窒素定量法)
R0055900
p―ジメチルアミノシンナムアルデヒド試液 p―ジメチルアミノシンナムアルデヒド・エタノール(95)溶液(1→2000)10mLを量り、用時酢酸1mLを加える。
R0056000
p―ジメチルアミノベンズアルデヒド (CH3)2NC6H4CHO 〔K8496、特級〕 ［100―10―7］
R0056100
p―ジメチルアミノベンズアルデヒド試液 p―ジメチルアミノベンズアルデヒド125mgを量り、冷した硫酸(13→20)100mLを加えて溶かし、塩化鉄(Ⅲ)六水和物溶液(1→10)50μLを加える。本液は、調製後7日以内に用いる。
R0056200
N，N―ジメチルカゼイン 乳製ジメチルカゼイン 酵素活性試験法に適するものを用いる。
R0056300
ジメチルグリオキシム (CH3)2C2(NOH)2 〔K8498、特級〕 ［95―45―4］
R0056400
ジメチルスルホキシド (CH3)2SO 〔K9702、特級〕 ［67―68―5］
R0056500
ジメチルスルホキシド、紫外吸収スペクトル測定用 (紫外吸収スペクトル測定用ジメチルスルホキシド) 本品は、無色澄明の液体である。
本品につき、赤外吸収スペクトル測定法中の液膜法により測定するとき、波数2990cm－1、2910cm－1、1440cm－1、1310cm－1、1050cm－1、950cm－1、700cm－1及び670cm－1付近に吸収を認める。
密度 1.098～1.103g／mL(20℃)
吸光度 0.20以下
本品は、水を対照として波長280nmにおける吸光度を測定するとき、0.20以下である。
純度試験 溶状 澄明(2mL、水20mL)
水分 0.05％以下(10g、容量滴定法、直接滴定)
R0056600
ジメチルスルホキシド試液 紫外吸収スペクトル測定用ジメチルスルホキシド300mLを1Lの分液漏斗に入れ、リン酸75mLを加え、振り混ぜた後10分間放置する。紫外吸収スペクトル測定用2，2，4―トリメチルペンタン150mLを加えて振り混ぜ、更に10分間放置し、下層を分離し、ガラス瓶に密栓して蓄える。
R0056700
N―(3，3―ジメチルブチル)―L―α―アスパルチル―L―フェニルアラニン C19H28N2O5 主としてネオテームをアルカリ条件下で加水分解して得られる。本品は、白～灰白色の粉末である。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の錠剤法により測定するとき、波数3290cm－1、3150cm－1、2960cm－1、1690cm－1、1560cm－1、750cm－1及び700cm－1付近に吸収を認める。
純度試験 類縁物質 本品約0.1gを「ネオテーム」の定量法中の移動相と同一組成の液100mLに溶かし、検液とする。検液1mLを正確に量り、移動相と同一組成の液を加えて正確に100mLとし、比較液とする。検液及び比較液をそれぞれ25μLずつ量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、ピーク面積を測定するとき、検液中の主ピーク以外のピーク面積の合計は、比較液の主ピーク面積より大きくない。ただし、面積測定範囲は、溶媒ピークの後ろから主ピークの保持時間の5倍までとする。
操作条件 「ネオテーム」の定量法の操作条件を準用する。ただし、流量は、N―(3，3―ジメチルブチル)―L―α―アスパルチル―L―フェニルアラニンの保持時間が約4分になるように調整する。
強熱残分 0.2％以下
R0056800
N，N―ジメチルホルムアミド HCON(CH3)2 〔K8500、特級〕 ［68―12―2］
R0056900
1，2―ジメトキシエタン C4H10O2 ［110―71―4］
本品は、無色透明の液体でジエチルエーテルようのにおいがあり、水、エタノール(95)及び炭化水素系の溶媒に溶けやすい。
含量 本品は、1，2―ジメトキシエタン(C4H10O2)99.0％以上を含む。
沸点 82～83℃
定量法 本品につき、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行い、主ピークの面積百分率を求める。
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム充填剤
液相 担体に対して10％のポリエチレングリコール20M
担体 177～250μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ土
カラム管 内径3～4mm、長さ2mのガラス管又はステンレス管
カラム温度 70～80℃の一定温度
キャリヤーガス ヘリウム
流量 50mL／分
R0057000
ジメドン C8H12O2 ［126―81―8］
本品は、白～微黄色の結晶性の粉末である。
融点 145～149℃
R0057100
ジメドン試液 ジメドン5gを量り、エタノール(99.5)を加えて溶かし、100mLとする。用時調製する。
R0057200
弱塩基性DEAE―セルロース陰イオン交換体(―O―C2H4―N(C2H5)2型) 多孔性を有するセルロースにジエチルアミノエチル基を導入した弱塩基性陰イオン交換体を用いる。
R0057300
弱塩基性陰イオン交換樹脂(遊離型) 本品は、弱塩基性のポリスチレンポリアミンで、黄～黄褐色の粒状の物質である。その粒度は、標準網ふるい600μmを通過し、標準網ふるい425μmをほとんど通過しない。
確認試験 本品10mLを内径15mmのクロマトグラフィー用ガラス管に水とともに流し込み、0.1mol／L塩酸70mLを1分間約2mLの速さで流出させた液は、pH4.0～8.0である。
総イオン交換容量 1.2ミリ当量／mL以上
本品5.0mLを量り、ろ紙で付着水を除き、0.2mol／L塩酸500mLを正確に量って加え、時々振り混ぜながら12時間放置する。上澄液10mLを正確に量り、0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液で滴定する(指示薬 フェノールフタレイン試液3滴)。別に空試験を行い、次式によって総イオン交換容量を求める。ただし、固形分(％)は、本品10.0gを量り、40℃で4kPaの減圧デシケーター中で12時間乾燥した時の、乾燥前の質量に対する質量分率とする。
ただし、
a：空試験における0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液の消費量(mL)
b：本試験における0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液の消費量(mL)
V：試料の採取量(mL)
C：固形分(％)
R0057400
弱酸性陽イオン交換樹脂(微粒) 本品は、弱酸性のメタクリル系カルボン酸の水素イオン型で、白色であり、その粉末度は、標準網ふるい150μmを通過し、標準網ふるい75μmをほとんど通過しない。
本品約50gを量り、水に約1時間浸し、その懸濁している上澄液が澄明になるまで2～3回傾斜した後、内径約25mmのクロマトグラフィー用ガラス管に水とともに流し込んで樹脂柱を作る。これに塩酸(1→4)250mLを注ぎ、1分間約4mLの速さで流出させた後、洗液がブロモクレゾールグリーン試液で緑～青色を呈するまで水洗したもの。ただし、次の試験を満たすまで水洗を繰り返したもの。
この樹脂10mLを量り、内径15mmのクロマトグラフィー用ガラス管に水とともに流し込み、0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液80mLを1分間約2mLの速さで流出させた液は、pH4.0～6.5である。
R0057500
臭化カリウム KBr 〔K8506、特級〕 ［7758―02―3］
R0057600
臭化カリウム、赤外吸収スペクトル測定用 (赤外吸収スペクトル測定用臭化カリウム) 臭化カリウム単結晶又は臭化カリウムを砕き、標準網ふるい75μmを通過したものを集め、120℃で10時間又は500℃で5時間乾燥した粉末である。これを用いて成形した錠剤の赤外吸収スペクトルは、特異な吸収を認めない。
R0057700
臭化テトラメチルアンモニウム C4H12BrN ［64―20―0］
含量 98.0％以上
性状 本品は、白色～帯黄白色の結晶で、揮発性がある。
確認試験
(1) 本品1gに水20mLを加えて溶かす。この液10mLに塩酸(1→6)1mL及びp―トルエンスルホンクロロアミドナトリウム試液1mLを加えた後、酢酸エチル5mLを加えて振り混ぜるとき、酢酸エチル層は褐色を呈する。
(2) 本品を赤外吸収スペクトル測定法中のペースト法により測定するとき、波数1490cm－1、1400cm－1及び950cm－1付近に主な吸収を認める。
純度試験 溶状 澄明(1g、20mL)
乾燥減量 0.5％以下(1g、105℃、2時間)
定量法 本品0.3gを量り、水50mL及び硝酸(1→3)5mLを加えて溶かし、0.1mol／L硝酸銀溶液で滴定を行う。終点の確認には、電位差計を用い、指示電極には銀電極を、参照電極には銀―塩化銀電極を用いる。ただし、指示電極及び参照電極には複合型のものを用いることができる。
0.1mol／L硝酸銀溶液1mL＝0.015405g［N(CH3)4］Br
R0057800
臭化ナトリウム NaBr 〔K8514、特級〕 ［7647―15―6］
R0057900
シュウ酸二水和物 HOOCCOOH・2H2O 〔しゅう酸二水和物、K8519、特級〕 ［6153―56―6］
R0058000
シュウ酸アンモニウム一水和物 H4NOOCCOONH4・H2O 〔しゅう酸アンモニウム一水和物、K8521、特級〕 ［6009―70―7］
R0058100
シュウ酸ナトリウム(標準物質) NaOCOCOONa 〔容量分析用標準物質、しゅう酸ナトリウム、K8005〕 ［62―76―0］
JIS K8005の容量分析用標準物質のほか、容量分析に用いることが可能な認証標準物質を使用することができる。
R0058150
重水 D2O ［7789―20―0］
NMRスペクトル測定用に製造したものを用いる。
R0058200
重水素化アセトニトリル CD3CN ［2206―26―0］
NMRスペクトル測定用に製造したものを用いる。
R1800030
重水素化アセトン CD3COCD3 ［666―52―4］
NMRスペクトル測定用に製造したものを用いる。
R0058300
重水素化クロロホルム CDCl3 ［865―49―6］
NMRスペクトル測定用に製造したものを用いる。
R0058400
重水素化ジメチルスルホキシド C2D6OS ［2206―27―1］
NMRスペクトル測定用に製造したものを用いる。
R0058500
重水素化メタノール CD3OD ［811―98―3］
NMRスペクトル測定用に製造したものを用いる。
R0058600
臭素 Br2 〔K8529、特級〕 ［7726―95―6］
R0058700
臭素酸カリウム KBrO3 〔K8530、特級〕 ［7758―01―2］
R0058800
臭素酸カリウム・臭化カリウム試液 臭素酸カリウム1.4g及び臭化カリウム8.1gを量り、水を加えて溶かし、100mLとする。
R0058900
臭素試液 臭素の飽和溶液である。栓にワセリンを塗布した共栓瓶に臭素2～3mLを入れ、冷水100mLを加え、密栓して振り混ぜ、水層を用いる。遮光してなるべく冷所に保存する。
R0059000
臭素・臭化カリウム試液、オキシエチレン測定用 (オキシエチレン測定用臭素・臭化カリウム試液) 臭素1mLを量り、臭化カリウム5gで飽和した酢酸300mLに加える。用時調製する。
R0059100
L(＋)―酒石酸 HOOCCH(OH)CH(OH)COOH 〔K8532、特級〕 ［87―69―4］
R0152300
酒石酸アンチモニルカリウム試液 ビス［(＋)―タルトラト］二アンチモン(Ⅲ)酸二カリウム三水和物1.37gを量り、水350mLに徐々に加えて溶かし、更に水を加えて500mLとする。
R0152400
酒石酸アンチモン・モリブデン酸試液 硫酸試液(2.5mol／L)50mLを量り、酒石酸アンチモニルカリウム試液5mL、七モリブデン酸六アンモニウム四水和物溶液(1→25)15mL及びL(＋)―アスコルビン酸溶液(11→625)30mLを加えてよく混ぜる。用時調製する。
R0059200
(＋)―酒石酸水素ナトリウム一水和物 HOOCCH(OH)CH(OH)COONa・H2O ［526―94―3］
本品は、無色の結晶又は白色の結晶性の粉末であり、水にやや溶けやすく、ジエチルエーテルにほとんど溶けない。
含量 99.0％以上
定量法 本品約4.0gを精密に量り、水(二酸化炭素除去)200mLを加え、加熱して溶かす。冷後、指示薬としてフェノールフタレイン試液3滴を加え、1mol／L水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は、液の淡赤色が約30秒間残るときとする。
1mol／L水酸化ナトリウム溶液1mL＝190.08mg HOOCCH(OH)CH(OH)COONa・H2O
R0059250
酒石酸鉄試液 硫酸鉄(Ⅱ)七水和物0.10g及び(＋)―酒石酸ナトリウムカリウム四水和物0.50gを量り、水を加えて溶かして100mLとする。用時調製する。
R0059300
(＋)―酒石酸ナトリウム二水和物 NaOOCCH(OH)CH(OH)COONa・2H2O 〔K8540、特級〕 ［6106―24―7］
R0059400
(＋)―酒石酸ナトリウムカリウム四水和物 NaOOCCH(OH)CH(OH)COOK・4H2O 〔K8536、特級〕 ［6381―59―5］
R0059500
硝酸 HNO3 〔K8541、特級、濃度69～70％、65～66％及び60～61％〕 ［7697―37―2］
試験法において、使用する硝酸の濃度の記載が無い場合は、濃度69～70％、65～66％及び60～61％のいずれを用いても良い。ただし、同時に行う同一試験では、同じ濃度の硝酸を使用する。
R0154600
硝酸(微量金属測定用) HNO3 〔K8541、微量金属測定用〕 ［7697―37―2］
別に規定するもののほか、硝酸濃度69～70％のものを用いる。
R0059600
硝酸アンモニウム NH4NO3 〔K8545、特級〕 ［6484―52―2］
R0059700
硝酸カリウム KNO3 〔K8548、特級〕 ［7757―79―1］
R0059800
硝酸銀 AgNO3 〔K8550、特級〕 ［7761―88―8］
R0059900
硝酸銀アンモニア試液 硝酸銀1gを量り、水20mLを加えて溶かし、かき混ぜながら、沈殿がほとんど溶けるまでアンモニア試液を滴加し、ろ過する。遮光した容器に密栓して保存する。
R0060000
硝酸銀・エタノール試液 硝酸銀15gを水50mLに溶かし、エタノール(95)400mLを加えて混合し、硝酸数滴を加え、褐色瓶に保存する。
R0060100
硝酸コバルト(Ⅱ)六水和物 Co(NO3)2・6H2O 〔K8552、特級〕 ［10026―22―9］
R0060200
硝酸試液(1mol／L) 濃度69～70％の硝酸の場合には6.4mL、濃度65～66％の硝酸の場合には6.9mL、濃度60～61％の硝酸の場合には7.6mLを量り、水を加えて100mLとする。
R0060300
10％硝酸試液 濃度69～70％の硝酸の場合には10.5mL、濃度65～66％の硝酸の場合には11.3mL、濃度60～61％の硝酸の場合には12.4mLを量り、水を加えて100mLとする。
R0060400
硝酸ストロンチウム Sr(NO3)2 〔K8554、特級〕 ［10042―76―9］
R0060500
硝酸鉛(Ⅱ) Pb(NO3)2 〔K8563、特級〕 ［10099―74―8］
R0060600
硝酸二アンモニウムセリウム(Ⅳ) Ce(NH4)2(NO3)6 〔K8556、特級〕 ［16774―21―3］
R0060700
硝酸パラジウム Pd(NO3)2 ［10102―05―3］
本品は、黒褐色の潮解性の結晶であり、水に混濁して溶ける。
含量 97.0～102.0％
定量法 本品約0.2gを精密に量り、塩酸(2→3)2mL及び水50mLを加え、水浴中で加熱して溶かす。冷却後、メスフラスコに入れ200mLにする。その40mLを正しく量り、0.01mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液40mLを正しく加え、水50mLを加えた後、酢酸ナトリウム溶液(1→5)でpH5に調整し、5分間煮沸する。冷後、水80mLを加え、指示薬としてキシレノールオレンジ試液を加え、pH5に保ちながら0.01mol／L酢酸亜鉛溶液で滴定する。終点は、液の黄色が帯赤黄色に変わるときとする。別に空試験を行い、補正する。