添付一覧
R0036000
クレシジンアゾシェファー塩色素 C18H15N2NaO5S
本品は、6―ヒドロキシ―5―(2―メトキシ―5―メチルフェニルアゾ)―2―ナフタレンスルホン酸一ナトリウムで、赤～赤褐色の粉末である。
比吸光度 画像124 (10KB)
本品を減圧デシケーター中で24時間乾燥した後、その約10mgを精密に量り、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を加えて溶かして正確に100mLとし、これをA液とする。A液10mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を加えて正確に100mLとした液は、波長498～504nmに吸収極大がある。また、この液につき、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を対照とし、波長498～504nmの吸収極大の波長における吸光度を測定し、比吸光度を求める。
純度試験
(1) 溶状 ほとんど澄明(10mg、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)100mL)
(2) 類縁物質 本品5mgを量り、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を加えて正確に50mLとし、検液とする。検液及び酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)をそれぞれ10μLずつ量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、0～30分の間に現れるピーク面積を測定する。検液中の酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)由来のピークを除いた、全ての成分のピーク面積の総和に対する主ピークの面積百分率は、95.0％以上である。
操作条件
検出器 可視吸光光度計(測定波長 510nm)
カラム充填剤 5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル
カラム管 内径4.6mm、長さ25cmのステンレス管
カラム温度 30℃
移動相A 酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)
移動相B アセトニトリル(HPLC用)
濃度勾配 A：B(80：20)からA：B(20：80)の直線勾配を20分間行い、A：B(20：80)で10分間保持する。
流量 1.0mL／分
水分 10.0％以下(50mg、電量滴定法)
ただし、水分測定用陽極液には、炭酸プロピレン及びジエタノールアミン、水分測定用陰極液には、メタノール及びエチレングリコールを含むものを用いる。
R0036100
クレシジンスルホン酸アゾG塩色素 C18H13N2Na3O11S3
本品は、7―ヒドロキシ―8―(2―メトキシ―5―メチル―4―スルホフェニルアゾ)―1，3―ナフタレンジスルホン酸三ナトリウムで、赤～赤みの黄色の粉末である。
比吸光度 画像125 (10KB)
本品を減圧デシケーター中で24時間乾燥した後、その約10mgを精密に量り、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を加えて溶かして正確に100mLとし、これをA液とする。A液10mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を加えて正確に100mLとした液は、波長497～503nmに吸収極大がある。また、この液につき、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を対照とし、波長497～503nmの吸収極大の波長における吸光度を測定し、比吸光度を求める。
純度試験
(1) 溶状 ほとんど澄明(10mg、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)100mL)
(2) 類縁物質 本品5mgを量り、移動相を加えて正確に25mLとし、検液とする。検液及び移動相をそれぞれ10μLずつ量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、0～20分の間に現れるピーク面積を測定する。検液中の移動相由来のピークを除いた、全ての成分のピーク面積の総和に対する主ピークの面積百分率は、95.0％以上である。
操作条件
検出器 可視吸光光度計(測定波長 505nm)
カラム充填剤 5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル
カラム管 内径4.6mm、長さ25cmのステンレス管
カラム温度 30℃
移動相 酢酸アンモニウム・テトラ―n―ブチルアンモニウム臭化物試液／アセトニトリル(HPLC用)混液(3：2)
流量 1.0mL／分
水分 5.0％以下(50mg、電量滴定法)
ただし、水分測定用陽極液には、炭酸プロピレン及びジエタノールアミン、水分測定用陰極液には、メタノール及びエチレングリコールを含むものを用いる。
R0036200
クレシジンスルホン酸アゾR塩色素 C18H13N2Na3O11S3
本品は、3―ヒドロキシ―4―(2―メトキシ―5―メチル―4―スルホフェニルアゾ)―2，7―ナフタレンジスルホン酸三ナトリウムで、赤褐色の粉末である。
比吸光度 画像126 (10KB)
本品を減圧デシケーター中で24時間乾燥した後、その約10mgを精密に量り、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を加えて溶かして正確に100mLとし、これをA液とする。A液10mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を加えて正確に100mLとした液は、波長512～518nmに吸収極大がある。また、この液につき、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を対照とし、波長512～518nmの吸収極大の波長における吸光度を測定し、比吸光度を求める。
純度試験
(1) 溶状 ほとんど澄明(10mg、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)100mL)
(2) 類縁物質 本品5mgを量り、移動相を加えて正確に25mLとし、検液とする。検液及び移動相をそれぞれ10μLずつ量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、0～20分の間に現れるピーク面積を測定する。検液中の移動相由来のピークを除いた、全ての成分のピーク面積の総和に対する主ピークの面積百分率は、95.0％以上である。
操作条件
検出器 可視吸光光度計(測定波長 515nm)
カラム充填剤 5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル
カラム管 内径4.6mm、長さ25cmのステンレス管
カラム温度 30℃
移動相 酢酸アンモニウム・テトラ―n―ブチルアンモニウム臭化物試液／アセトニトリル(HPLC用)混液(3：2)
流量 1.0mL／分
水分 10.0％以下(30mg、電量滴定法)
ただし、水分測定用陽極液には、炭酸プロピレン及びジエタノールアミン、水分測定用陰極液には、メタノール及びエチレングリコールを含むものを用いる。
R0036300
クレシジンスルホン酸アゾβ―ナフトール色素 C18H15N2NaO5S
本品は、4―(2―ヒドロキシ―1―ナフチルアゾ)―5―メトキシ―2―メチルベンゼンスルホン酸一ナトリウムで、赤～赤褐色の粉末である。
比吸光度 画像127 (10KB)
本品を減圧デシケーター中で24時間乾燥した後、その約10mgを精密に量り、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を加えて溶かして正確に100mLとし、これをA液とする。A液10mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を加えて正確に100mLとした液は、波長497～503nmに吸収極大がある。また、この液につき、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を対照とし、波長497～503nmの吸収極大の波長における吸光度を測定し、比吸光度を求める。
純度試験
(1) 溶状 ほとんど澄明(10mg、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)100mL)
(2) 類縁物質 本品5mgを量り、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を加えて正確に50mLとし、検液とする。検液及び酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)をそれぞれ10μLずつ量り、クレシジンアゾシェファー塩色素の純度試験(2)の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、0～30分の間に現れるピーク面積を測定する。検液中の移動相由来のピークを除いた、全ての成分のピーク面積の総和に対する主ピークの面積百分率は、95.0％以上である。
水分 5.0％以下(50mg、電量滴定法)
ただし、水分測定用陽極液には、炭酸プロピレン及びジエタノールアミン、水分測定用陰極液には、メタノール及びエチレングリコールを含むものを用いる。
R0036400
p―クレゾール CH3C6H4OH 〔K8306、特級〕 ［106―44―5］
R0036500
クレゾールレッド C21H18O5S 〔K8308、特級〕 ［1733―12―6］
R0036600
クレゾールレッド・チモールブルー試液 クレゾールレッド0.1g及びチモールブルー0.3gを量り、エタノール(95)100mLを加えて溶かし、更に水を加えて400mLとする。必要な場合には、ろ過する。
R0036700
クロム酸カリウム K2CrO4 〔K8312、特級〕 ［7789―00―6］
R0036800
クロモトロープ酸試液 クロモトロープ酸二ナトリウム二水和物0.5gを量り、硫酸(2→3)を加えて50mLとし、振り混ぜた後、遠心分離し、得られた上澄液を用いる。用時調製する。
R0036900
クロモトロープ酸二ナトリウム二水和物 C10H6Na2O8S2・2H2O 〔K8316、特級〕 ［5808―22―0］
R0037000
クロラムフェニコール C11H12Cl2N2O5 ［56―75―7］
日本薬局方クロラムフェニコールを用いる。
R0037050
クロロゲン酸、定量用 (定量用クロロゲン酸) C16H18O9 ［202650―88―2］
本品は、(E)―クロロゲン酸で、白～灰白色の粉末である。
純度試験 類縁物質 本品1.0mgを量り、ギ酸(1→1000)10mLを加えて溶かし、検液とする。検液1mLを正確に量り、水を加えて正確に50mLとし、比較液とする。検液及び比較液をそれぞれ20μLずつ量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、ピーク面積を測定するとき、検液の主ピークである(E)―クロロゲン酸のピーク以外のピークの合計面積は、比較液の主ピーク面積より大きくない。ただし、面積測定範囲は、溶媒ピークの後ろから、主ピークの保持時間の3倍までとする。
操作条件
検出器 紫外吸光光度計(測定波長 320nm)
カラム充填剤 5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル
カラム管 内径4.6mm、長さ25cmのステンレス管
カラム温度 40℃
移動相 ギ酸(1→1000)／メタノール混液(75：25)
流量 1.0mL／分
R0037100
クロロゲン酸―水(2／1) 2C16H18O9・1H2O 5―カフェオイルキナ酸―水(2／1)酵素活性試験法に適するものを用いる。
R0037200
1―クロロ―2，4―ジニトロベンゼン C6H3(NO2)2Cl ［97―00―7］
本品は、淡黄色の結晶又は結晶性の粉末で、ジエチルエーテルに溶けやすく、水にほとんど溶けない。
含量 99.0％以上
定量法 本品1gを量り、アセトンで正確に10mLとしたものを検液とする。検液及びアセトンをそれぞれ1μLずつ量り、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。検液注入後、測定時間に現れる、アセトン由来のピークを除いた、全ての成分のピーク面積の総和に対する1―クロロ―2，4―ジニトロベンゼンのピーク面積百分率を求め、含量とする。
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム 内径0.32mm、長さ30mのフューズドシリカ管の内面に、ガスクロマトグラフィー用ジメチルポリシロキサンを5.0μmの厚さで被覆したもの
カラム温度 150℃で注入して毎分10℃で250℃まで昇温し、250℃で10分間保持する。
注入口温度 280℃
検出器温度 280℃
キャリヤーガス ヘリウム
流量 3mL／分
注入方式 スプリット
スプリット比 1：45
測定時間 20分
R0037300
クロロホルム CHCl3 〔K8322、特級〕 ［67―66―3］
R0037400
クロロホルム(エタノール不含) クロロホルム20mLを量り、水20mLを加えて3分間穏やかによく振り混ぜた後、クロロホルム層を分取し、更に水20mLずつを加えて同様の操作を2回繰り返す。クロロホルム層を乾燥ろ紙でろ過し、硫酸ナトリウム5gを加えて5分間よく振り混ぜ、2時間放置した後、乾燥ろ紙でろ過する。
R0037500
クロロホルム、水分測定用 (水分測定用クロロホルム) クロロホルム1000mLに乾燥用合成ゼオライト30gを加えて密栓し、時々穏やかに振り混ぜ、約8時間放置し、更に約16時間静置後、澄明なクロロホルムを分取する。湿気を避けて保存する。本品1mL中に水分は、0.1mg以下とする。
R0037600
1―ケストース C18H32O16 酵素活性試験法に適するものを用いる。
R0037620
血液寒天培地 ハートインフュージョン寒天培地(微生物限度試験に適するものを用いる)950mLを高圧滅菌する。約50℃に冷却後、ウマ又はヒツジ脱繊維素血液50mLを加えて滅菌したシャーレに分注し、平板とする。
R0037650
血液浮遊液(1％) 動物の脱繊維した血液1mLに滅菌した生理食塩水を適量加えて混和する。遠心分離等で血球を沈殿させ、上澄液を除去し、再び滅菌した生理食塩水を適量加えて混和する。この操作を上澄液が透明になるまで繰り返す。上澄液が透明になったら、滅菌した生理食塩水を加えて100mLとする。用時調製する。
R0037700
結晶セルロース 酵素活性試験法に適するものを用いる。
R0151500
2―ケトグルタル酸二ナトリウムn水和物 C5H4Na2O5・nH2O ［305―72―6、無水物］
本品は、白色の粉末であり、水に溶ける。
R0037800
ゲニポシド C17H24O10 ［24512―63―8］
本品は、白色の結晶又は結晶性の粉末で、においがない。
確認試験 本品約5mgを精密に量り、メタノールを加えて溶かして正確に10mLとする。この液1mLを正確に量り、メタノールを加えて10mLとした液の吸光度を測定するとき、波長238nm付近に吸収極大がある。
比吸光度 画像128 (10KB)
本品約10mgを精密に量り、メタノール(1→2)を加えて溶かして正確に500mLとする。この液の波長240nm付近の吸収極大の波長における吸光度を測定する。
純度試験 類縁物質 本品約10mgを精密に量り、水／アセトニトリル混液(17：3)を加えて溶かして正確に100mLとし、検液とする。検液2mLを正確に量り、水／アセトニトリル混液(17：3)を加えて正確に100mLとし、比較液とする。検液及び比較液をそれぞれ20μLずつ量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、ピーク面積を測定するとき、検液の主ピーク以外のピークの合計面積は、比較液の主ピークのピーク面積より大きくない。ただし、面積測定範囲は、溶媒ピークの後ろから主ピークの保持時間の2倍までとする。
操作条件
検出器 紫外吸光光度計(測定波長 238nm)
カラム充填剤 5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル
カラム管 内径4～5mm、長さ15～30cmのステンレス管
カラム温度 40℃
移動相 水／アセトニトリル混液(17：3)
流量 ゲニポシドの保持時間が約15分になるように調整する。
R0037850
ゲンチオピクロシド C16H20O9 ［20831―76―9］
本品は、白色の粉末である。
純度試験 類縁物質 本品10mgをメタノール2mLに溶かし、検液とする。検液1mLを正確に量り、メタノールを加えて正確に50mLとし、比較液とする。検液及び比較液をそれぞれ10μLずつ量り、酢酸エチル／エタノール(99.5)／水混液(8：2：1)を展開溶媒として、薄層クロマトグラフィーを行う。展開溶媒の先端が原線から約10cmの高さに展開した後、風乾する。これに紫外線(波長254nm)を照射するとき、検液から得たRf値約0.4の主スポット以外のスポットは、比較液から得たスポットより濃くない。ただし、薄層板には、薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を担体とし、110℃で1時間乾燥したものを使用する。
R0037900
合成ゼオライト、乾燥用 (乾燥用合成ゼオライト) 6(Na2O)・6(Al2O3)・12(SiO2)及び6(K2O)・6(Al2O3)・12(SiO2)の混合物で乾燥用として製造したもの。通例、結合剤を加えて直径約2mmの球状に成形したものを用いる。白色～灰白色であるが、水分の吸着によって変色する変色料を加えたものもある。平均細孔径は約0.3nm、表面積は1gにつき500～700m2である。
強熱減量 2.0％以下(2g、550～600℃、4時間、放冷はデシケーター(酸化リン(Ⅴ)))
R0038200
コリンオキシダーゼ 酵素活性試験法に適するものを用いる。
本品は、Alcaligenes sp.から得られたものである。本品の1単位は、コリンを基質として、pH8.0、37℃において、1分間に1μmolの過酸化水素を生成する酵素量とする。
R0038300
コレスタノール C27H48O 5α―コレスタン―3β―オール ［80―97―7］
本品は、白色の粉末である。
確認試験 カンペステロールの確認試験を準用する。ただし、スチグマステロールの保持時間に対する検液の主ピークの相対保持時間は、約0.79である。
融点 138～143℃
純度試験 カンペステロールの純度試験を準用する。
R0038400
5α―コレスタン C27H48 ［481―21―0］
本品は、白～乳白色の粉末である。
含量 97.0％以上
確認試験 本品及びスチグマステロール0.1gをそれぞれ酢酸エチル100mLに溶かし、検液及び標準液とする。検液及び標準液各2μLにつき、「植物性ステロール(遊離体高濃度品)」の定量法の操作条件でガスクロマトグラフィーを行うとき、スチグマステロールの保持時間に対する検液の主ピークの相対保持時間は、約0.53である。
融点 77～83℃
定量法 確認試験の検液2μLにつき、「植物性ステロール(遊離体高濃度品)」の定量法の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。各々のピーク面積を測定し、面積百分率法により主ピークの量を求める。ただし、面積測定範囲は、溶媒ピークの後ろから主ピークの保持時間の3倍までとする。
R0038500
コレステロール コレステロール、定量用を見よ。
R0038600
コレステロール、定量用 (定量用コレステロール) C27H46O ［57―88―5］
含量 90.0％以上
本品は、白～わずかに淡黄色の結晶又は粉末である。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の錠剤法により測定するとき、波数3420cm－1、2930cm－1、1470cm－1、1380cm－1、1060cm－1、1020cm－1、960cm－1、840cm－1及び800cm－1付近に吸収を認める。
比旋光度 画像129 (4KB)
本品を乾燥し、その約0.5gを精密に量り、1，4―ジオキサンを加えて正確に25mLとし、旋光度を測定する。
融点 146～149℃
純度試験 酸 本品1gにエタノール(95)／ジイソプロピルエーテル混液(1：1)50mL、フェノールフタレイン試液3滴を加え、0.05mol／L水酸化ナトリウム溶液を淡赤色になるまで加えた後、直ちに栓をして振り混ぜ、0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液0.2mLを加えるとき、検液は、淡赤～赤色を示す。
乾燥減量 0.2％以下(1g、105℃、2時間)
定量法 本品0.1gを量り、ピリジン1mLを加えた後、N，O―ビス(トリメチルシリル)トリフルオロアセトアミド0.5mLを注射器を用いて素早く加え、水浴中で5分間加熱したものを検液とする。別に空試験液を調製する。検液及び空試験液それぞれ1μLを量り、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。検液のコレステロールのピーク面積及び総ピーク面積から、コレステロールの含量を求める。
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム 内径0.25mm、長さ約30mのフューズドシリカ管の内面にガスクロマトグラフィー用ジメチルポリシロキサンを0.25μmの厚さで被覆したもの
カラム温度 300℃
注入口温度 300℃
検出器温度 300℃
キャリヤーガス ヘリウム
流量 1.33mL／分
注入方式 スプリット
スプリット比 1：100
測定時間 主ピークの保持時間の3倍までの時間とする。
R0038800
酢酸 CH3COOH 〔K8355、特級〕 ［64―19―7］
R0038900
酢酸、非水滴定用 (非水滴定用酢酸) 酢酸1000mLを量り、酸化クロム(Ⅵ)5gを加え、一夜放置した後、ろ過して蒸留し、115℃以上の留分に無水酢酸20gを加え、再蒸留し、117～118℃で定沸点になった留分をとる。
R0039000
酢酸亜鉛二水和物 Zn(CH3COO)2・2H2O 〔K8356、特級〕 ［5970―45―6］
R0039100
酢酸亜鉛試液 酢酸亜鉛二水和物120gを量り、水880mLに溶かし、使用前に定量用ろ紙(5種C)を用いてろ過する。
R0039200
酢酸アンモニウム CH3COONH4 〔K8359、特級〕 ［631―61―8］
R0039300
酢酸アンモニウム試液(0.1mol／L) 酢酸アンモニウム7.7gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。
R0039400
酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L) 酢酸アンモニウム1.54gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。
R0039500
酢酸アンモニウム試液(0.01mol／L) 酢酸アンモニウム0.77gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。
R0039600
酢酸アンモニウム・テトラ―n―ブチルアンモニウム臭化物試液 酢酸アンモニウム1.54g及びテトラ―n―ブチルアンモニウム臭化物3.22gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。
R0039700
酢酸エチル CH3COOC2H5 〔K8361、特級〕 ［141―78―6］
R0039800
酢酸・塩化カリウム・硫酸亜鉛試液 塩化カリウム70g及び硫酸亜鉛七水和物20gを量り、水700mLを加えて溶かした後、酢酸200mLを加え、水で1000mLとする。
R0039900
酢酸カリウム CH3COOK 〔K8363、特級〕 ［127―08―2］
R0040000
酢酸カルシウム一水和物 Ca(CH3COO)2・H2O 〔K8364、特級〕 ［62―54―4］
R0040100
酢酸カルシウム試液(0.2mol／L) 酢酸カルシウム一水和物35.2gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。
R0040200
酢酸緩衝液 酢酸ナトリウム82gを量り、水140mLを加えて溶かし、酢酸25mL及び水を加えて250mLとした後、酢酸又は酢酸ナトリウム三水和物溶液(2→15)でpH5.51±0.03に調整する。
R0040300
酢酸緩衝液(1mol／L)
第1液：酢酸ナトリウム82gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。
第2液：酢酸60gを量り、水を加えて1000mLとする。
第1液と第2液を混和し、成分規格・保存基準各条等に規定するpHに調整する。
R0151800
酢酸緩衝液(1mol／L、pH5.0) 酢酸ナトリウム三水和物88.8gを水1800mLに溶かし、酢酸でpH5.0に調整した後、水を加えて正確に2000mLとする。
R0040400
酢酸緩衝液(0.2mol／L)
第1液：酢酸ナトリウム16.4gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。
第2液：酢酸12.0gを量り、水を加えて1000mLとする。
第1液と第2液を混和し、成分規格・保存基準各条等に規定するpHに調整する。
R0040500
酢酸緩衝液(0.2mol／L、pH6.0、塩化カルシウム・塩化ナトリウム含有) 酢酸ナトリウム三水和物27.2gを量り、水900mLを加えて溶かし、酢酸(1→100)でpH6.0に調整した後、塩化カルシウム二水和物75mg及び塩化ナトリウム0.6gを加えて溶かし、水を加えて1000mLとする。
R0040600
酢酸緩衝液(0.1mol／L)
第1液：酢酸ナトリウム8.2gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。
第2液：酢酸6.0gを量り、水を加えて1000mLとする。
第1液と第2液を混和し、成分規格・保存基準各条等に規定するpHに調整する。
R0040700
酢酸緩衝液(0.1mol／L、pH4.0、エタノール含有)
第1液：酢酸6.0gを量り、エタノール(99.5)200mL及び水を加えて1000mLとする。
第2液：酢酸ナトリウム三水和物13.6gを量り、水を加えて溶かし、更にエタノール(99.5)200mL及び水を加えて1000mLとする。
第1液と第2液を混和してpH4.0に調整する。
R0040800
酢酸緩衝液(0.1mol／L、pH4.3、ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル含有)
第1液：酢酸ナトリウム8.2gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。
第2液：酢酸6.0gを量り、水を加えて1000mLとする。
第1液と第2液を混和してpH4.3に調整し、更にポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテルを0.1w／v％加える。
R0151900
酢酸緩衝液(0.1mol／L、pH5.0、ポリオキシエチレン(23)ラウリルエーテル含有) 酢酸緩衝液(1mol／L、pH5.0)500mLに水3.5Lを加え、更に30w／v％ポリオキシエチレン(23)ラウリルエーテル試液に等量の水を加えて混和した液7.5gを加える。適当な濃度の水酸化ナトリウム溶液でpH5.0に調整し、水を加えて正確に5000mLとする。
R0040900
酢酸緩衝液(0.1mol／L、pH6.0、アルブミン含有) ウシ血清アルブミン(酵素用)0.1g及びアジ化ナトリウム0.33gを量り、水500mLを加えて溶かし、pH6.0の酢酸緩衝液(1mol／L)100mL及び水を加えて1000mLとする。
R0041000
酢酸緩衝液(0.1mol／L、pH6.0、塩化カルシウム含有)
第1液：酢酸6.0g及び塩化カルシウム二水和物0.74gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。
第2液：酢酸ナトリウム8.2g及び塩化カルシウム二水和物0.74gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。
第1液と第2液を混和してpH6.0に調整する。
R0041100
酢酸緩衝液(0.1mol／L、pH6.0、ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル・塩化ナトリウム含有) 塩化ナトリウム11.7gを量り、水を加えて溶かし、pH6.0の酢酸緩衝液(1mol／L)100mL、ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル溶液(1→20)2mL及び水を加えて1000mLとする。
R0041200
酢酸緩衝液(0.05mol／L)
第1液：酢酸ナトリウム4.1gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。
第2液：酢酸3.0gを量り、水を加えて1000mLとする。
第1液と第2液を混和し、成分規格・保存基準各条等に規定するpHに調整する。
R0041300
酢酸緩衝液(0.05mol／L、pH6.0、塩化カルシウム含有) pH6.0の酢酸緩衝液(1mol／L)50mLと塩化カルシウム試液(1mol／L)20mLを混和し、水を加えて1000mLとする。
R0041400
酢酸緩衝液(0.02mol／L)
第1液：酢酸ナトリウム1.64gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。
第2液：酢酸1.20gを量り、水を加えて1000mLとする。
第1液と第2液を混和し、成分規格・保存基準各条等に規定するpHに調整する。
R0041500
酢酸緩衝液(0.02mol／L、pH5.0、アルブミン含有) ウシ血清アルブミン(酵素用)25mgを量り、pH5.0の酢酸緩衝液(1mol／L)10mL及び水490mLを加えて溶かす。冷所に保存し、1か月以内に使用する。
R0041600
酢酸緩衝液(0.01mol／L)
第1液：酢酸ナトリウム0.82gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。
第2液：酢酸0.60gを量り、水を加えて1000mLとする。
第1液と第2液を混和し、成分規格・保存基準各条等に規定するpHに調整する。
R0041700
酢酸緩衝液(0.01mol／L、pH5.5、塩化カルシウム含有) pH5.5の酢酸緩衝液(1mol／L)10mLと塩化カルシウム試液(0.1mol／L)10mLを量って混和し、水を加えて1000mLとする。
R0041800
酢酸緩衝液(0.01mol／L、pH5.5、塩化マグネシウム・塩化カルシウム含有) 塩化マグネシウム六水和物1.0g及び塩化カルシウム二水和物0.74gを量り、水を加えて溶かし、pH5.5の酢酸緩衝液(1mol／L)10mLを加え、更に9w／v％ポリオキシエチレン(23)ラウリルエーテル試液に等量の水を加えて混和した液10gを加える。塩酸試液(2mol／L)又は水酸化ナトリウム試液(1mol／L)でpH5.5に調整し、水を加えて1000mLとする。
R0041900
酢酸緩衝液(0.01mol／L、pH6.0、ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル含有) pH6.0の酢酸緩衝液(1mol／L)10mL及びポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル溶液(1→20)1mLを量り、水を加えて1000mLとする。
R0042000
酢酸緩衝液(0.005mol／L)
第1液：酢酸ナトリウム0.41gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。
第2液：酢酸0.30gを量り、水を加えて1000mLとする。
第1液と第2液を混和し、成分規格・保存基準各条等に規定するpHに調整する。
R0042100
酢酸緩衝液(pH4.0) 酢酸ナトリウム2.95gを量り、水900mLを加えて溶かし、酢酸を滴加してpH4.0に調整した後、水を加えて1000mLとする。
R0042200
酢酸緩衝液(pH4.5)
第1液：酢酸6.0gを量り、水を加えて1000mLとする。
第2液：酢酸ナトリウム8.2gを量り、水に溶かして1000mLとする。
第1液と第2液を混ぜ、両液を用いてpH4.5に調整する。
R0042300
酢酸緩衝液(pH5.4)
第1液：酢酸5.78mLを量り、水を加えて1000mLとする。
第2液：酢酸ナトリウム8.5gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。
第1液176容量と第2液824容量とを混和し、必要な場合には、更にいずれかの液を加えて、pH5.4に調整する。
R0042400
酢酸緩衝液(pH5.5) 酢酸ナトリウム三水和物10gを量り、酢酸試液(1mol／L)10mL及び水を加えて溶かし、1000mLとする。必要な場合には、pHを5.5に調整する。
R0042500
酢酸緩衝液(pH5.6、硫酸亜鉛含有) 酢酸0.60g、酢酸ナトリウム三水和物12.3g及び硫酸亜鉛七水和物0.29gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。使用する際にpH5.6であることを確認する。
R0042600
酢酸緩衝液(pH5.6、硫酸亜鉛・アルブミン含有) ウシ血清アルブミン(酵素用)溶液(1→100)20mLを量り、酢酸緩衝液(pH5.6、硫酸亜鉛含有)を加えて1000mLとする。用時調製する。
R0042700
酢酸・クエン酸・水酸化ナトリウム緩衝液(pH4.2) 酢酸60g及びクエン酸一水和物6.3gを量り、水700mLを加えて溶かし、水酸化ナトリウム試液(2mol／L)でpH4.2に調整した後、水を加えて1000mLとする。
R0042800
酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液(pH4.5)、鉄試験用 (鉄試験用酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液(pH4.5)) 酢酸75.4mL及び酢酸ナトリウム三水和物111gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。
R0042900
酢酸試液(6mol／L) 酢酸360gを量り、水を加えて1000mLとする。
R0043000
酢酸試液(1mol／L) 酢酸6gを量り、水を加えて100mLとする。
R0043100
酢酸試液(0.75mol／L) 酢酸45gを量り、水を加えて1000mLとする。
R0043200
酢酸試液(0.1mol／L) 酢酸6.0gを量り、水を加えて1000mLとする。
R0043300
酢酸・水酸化ナトリウム緩衝液(2mol／L) 酢酸120gを量り、水500mLを加え、水酸化ナトリウム試液(1mol／L)で成分規格・保存基準各条等に規定するpHに調整した後、水を加えて1000mLとする。
R0043400
酢酸・水酸化ナトリウム緩衝液(1mol／L)
第1液：酢酸60gを量り、水を加えて1000mLとする。
第2液：水酸化ナトリウム40gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。
第1液と第2液を混和し、成分規格・保存基準各条等に規定するpHに調整する。
R0043500
酢酸・水酸化ナトリウム緩衝液(0.5mol／L) 酢酸30gを量り、水を加えて600mLとし、水酸化ナトリウム試液(1mol／L)で成分規格・保存基準各条等に規定するpHに調整した後、水を加えて1000mLとする。
R0043600
酢酸・水酸化ナトリウム緩衝液(0.4mol／L、pH6.0、塩化カルシウム含有) 酢酸24g及び塩化カルシウム二水和物7.4gを量り、水600mLを加えて溶かし、水酸化ナトリウム試液(1mol／L)でpH6.0に調整した後、水を加えて1000mLとする。
R0043700
酢酸・水酸化ナトリウム緩衝液(0.2mol／L)
第1液：酢酸12gを量り、水を加えて1000mLとする。
第2液：水酸化ナトリウム8.0gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。
第1液と第2液を混和し、成分規格・保存基準各条等に規定するpHに調整する。
R0043800
酢酸・水酸化ナトリウム緩衝液(0.1mol／L)
第1液：酢酸6.0gを量り、水を加えて1000mLとする。
第2液：水酸化ナトリウム4.0gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。
第1液と第2液を混和し、成分規格・保存基準各条等に規定するpHに調整する。
R0043900
酢酸・水酸化ナトリウム緩衝液(0.1mol／L、pH4.3、塩化ナトリウム含有) 酢酸2.8g及び塩化ナトリウム2.9gを量り、水900mLを加えて溶かし、水酸化ナトリウム試液(2mol／L)でpH4.3に調整した後、水を加えて1000mLとする。
R0044000
酢酸・水酸化ナトリウム緩衝液(0.05mol／L) 酢酸3.0gを量り、水800mLを加え、水酸化ナトリウム試液(1mol／L)で成分規格・保存基準各条等に規定するpHに調整した後、水を加えて1000mLとする。
R0044100
酢酸・水酸化ナトリウム緩衝液(0.05mol／L、pH5.8、塩化ナトリウム含有) 酢酸2.8g及び塩化ナトリウム12.9gを量り、水900mLを加えて溶かし、水酸化ナトリウム試液(2mol／L)でpH5.8に調整した後、水を加えて1000mLとする。
R0044200
酢酸・水酸化ナトリウム緩衝液(0.025mol／L) 酢酸1.5gを量り、水900mLを加え、水酸化ナトリウム試液(1mol／L)で成分規格・保存基準各条等に規定するpHに調整した後、水を加えて1000mLとする。
R0044300
酢酸・水酸化ナトリウム緩衝液(0.02mol／L) 酢酸1.2gを量り、水900mLを加え、水酸化ナトリウム試液(1mol／L)で成分規格・保存基準各条等に規定するpHに調整した後、水を加えて1000mLとする。
R0044400
酢酸・水酸化ナトリウム緩衝液(0.01mol／L、pH4.0、アカルボース含有) アカルボース0.26gを量り、pH4.0の酢酸・水酸化ナトリウム緩衝液(0.02mol／L)50mLを加えて溶かし、水を加えて100mLとする。
R0044500
酢酸銅(Ⅱ)一水和物 Cu(CH3COO)2・H2O ［6046―93―1］
本品は、青緑色の結晶又は結晶性の粉末であり、水にやや溶けやすい。
確認試験
(1) 本品1gに硫酸(1→2)10mLを加えて溶かした液を加熱するとき、酢酸のにおいが発生する。
(2) 本品0.1gに水20mLを加えて溶かした液に、アンモニア水(2→3)5mLを加えると、深い青色になる。
定量法 本品0.4gを量り、水を加えて溶かして正確に250mLとする。その25mLを正確に量り、水75mL及びアンモニア水(1→15)5mLを加え、0.01mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液で滴定する(指示薬 ムレキシド・塩化ナトリウム指示薬50mg)。終点は、液の色が黄緑から赤紫に変わるときとする。
0.01mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液1mL＝1.9965mg(CH3COO)2Cu・H2O
R0044600
酢酸銅(Ⅱ)試液 酢酸銅(Ⅱ)一水和物13.3gを量り、酢酸5mL及び水195mLを加えて溶かす。
R0044800
酢酸ナトリウム CH3COONa 〔K8372、特級〕 ［127―09―3］
R0044900
酢酸ナトリウム三水和物 CH3COONa・3H2O 〔K8371、特級〕 ［6131―90―4］
R0045000
酢酸ナトリウム試液(1mol／L) 酢酸ナトリウム82.0gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。
R0045100
酢酸ナトリウム試液(0.5mol／L) 酢酸ナトリウム41.0gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。
R0045200
酢酸鉛(Ⅱ)三水和物 Pb(CH3COO)2・3H2O 〔K8374、特級〕 ［6080―56―4］
R0045300
酢酸鉛(Ⅱ)試液 酢酸鉛(Ⅱ)三水和物11.8gを量り、水を加えて溶かし、100mLとし、酢酸(1→4)2滴を加える。密栓して保存する。
R0045400
酢酸鉛(Ⅱ)試液(塩基性) 酢酸鉛(Ⅱ)三水和物3g及び酸化鉛(Ⅱ)1gを量り、水0.5mLを加え、すり混ぜて得た類黄色の混和物をビーカーに入れ、時計皿等で覆い、水浴上で加熱する。内容物が均一な白～帯赤白色となったとき、熱湯9.5mLを少量ずつ加え、再び時計皿等で覆い、放置した後、上澄液を傾斜してとり、水を加えてその比重画像130 (1KB)
を1.23～1.24とする。密栓して保存する。
R0045500
酢酸ビスマス(Ⅲ) (CH3CO2)3Bi 酵素活性試験法に適するものを用いる。
R0045600
酢酸ビニル CH3COOCHCH2 ［108―05―4］
本品は、無色の液体で、トルエンに溶ける。
屈折率 画像131 (4KB)
R0045700
酢酸ブチル CH3COOCH2CH2CH2CH3 〔K8377、特級〕 ［123―86―4］
R0045800
酢酸マグネシウム四水和物 (CH3COO)2Mg・4H2O ［16674―78―5］
本品は、無色若しくは白色の結晶又は粉末で、潮解性があり、水に溶けやすい。
含量 99.0％以上
確認試験 本品は、酢酸塩及びマグネシウム塩の反応を呈する。
定量法 本品約0.5gを精密に量り、水100mLを加えて溶かした後、アンモニウム緩衝液(pH10.7)2mLを加え、0.01mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液で滴定する(指示薬 エリオクロムブラックT試液2滴)。終点は、液の赤色が青色に変わるときとする。
0.01mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液1mL＝21.47mg Mg(CH3COO)2・4H2O
酢酸メチル CH3COOCH3 〔K8382、特級〕［79―20―9］
R0045900
酢酸3―メチルブチル CH3COO(CH2)2CH(CH3)2 ［123―92―2］
含量 98.0％以上
性状 本品は、無色澄明な揮発性の液体である。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の液膜法により測定するとき、波数2958cm－1、1743cm－1、1465cm－1、1309cm－1、1245cm－1、1056cm－1及び605cm－1付近に吸収を認める。
密度 0.868～0.879g／mL(比重測定法、第4法、20℃)
定量法 本品1μLを量り、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。注入後、測定時間内に現れる全ての成分のピーク面積の総和に対する酢酸3―メチルブチルのピーク面積百分率を求め、含量とする。
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム 内径0.53mm、長さ15mのフューズドシリカ管の内面にガスクロマトグラフィー用ジメチルポリシロキサンを1.5μmの厚さで被覆したもの
カラム温度 50℃で注入し、毎分10℃で150℃まで昇温する。
注入口温度 200℃
検出器温度 250℃
キャリヤーガス ヘリウム
流量 5mL／分
注入方式 スプリット
スプリット比 1：20
測定時間 10分
R0046000
酢酸リチウム二水和物 CH3COOLi・2H2O ［6108―17―4］
本品は、無～白色の結晶であり、水によく溶ける。
融点 70℃
溶状 無色、ほとんど澄明(0.5g、水10mL)
R0046100
サラシ粉 CaCl2O2 ［7778―54―3、高度さらし粉］
本品は、白色又は類白色の粉末で、塩素のにおいがする。
含量 本品は、有効塩素60.0％以上を含む。
確認試験 本品0.5gに水5mLを加えて振り混ぜ、これにリトマス紙(赤色)を浸すとき、リトマス紙は青変した後、次に退色する。
定量法 本品約5gを精密に量り、乳鉢に入れ、水50mLを加えてよくすり混ぜた後、メスフラスコに移し、水を加えて500mLとする。この液をよく振り混ぜた後、直ちにその50mLをヨウ素フラスコに正確に入れ、ヨウ化カリウム溶液10mL及び10％塩酸試液10mLを加え、遊離したヨウ素を0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。終点間際で液の色が薄い黄色になったときに、デンプン試液3mLを加え、終点は液の色が消えるときとする。別に空試験を行い、補正する。
0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液1mL＝3.4543mg Cl
R0046200
D(－)―サリシン C6H11O5OC6H4CH2OH 酵素活性試験法に適するものを用いる。
R0046300
サリチルアルダジン C14H12N2O2 ［959―36―4］
融点 213～219℃
純度試験 本品90mgを量り、トルエンに溶かして正確に100mLとし、この液1mLを正確に量り、トルエンを加えて正確に100mLとする。この液10μLを量り、「ポリビニルピロリドン」の純度試験(5)を準用し、試験を行うとき、一つのスポット以外にスポットを認めない。
R0046400
サリチルアルデヒド HOC6H4CHO 〔K8390、特級〕 ［90―02―8］
R0046500
サリチル酸 HOC6H4COOH 〔K8392、特級〕 ［69―72―7］
R0046600
サリチル酸・メタノール試液 サリチル酸10gを量り、水分測定用メタノール100mLを加えて溶かす。用時調製する。
R0046700
サリチル酸メチル HOC6H4COOCH3 ［119―36―8］
本品は、無～わずかに淡黄色の油状の物質で特異なにおいがある。水に溶けにくく、ジエチルエーテルとよく混和する。
含量 98.0％以上
定量法 本品1μLを量り、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。サリチル酸メチルのピーク面積と総ピーク面積から、サリチル酸メチルの含量を求める。
操作条件
検出器 熱伝導度検出器
カラム 内径0.53mm、長さ15mのフューズドシリカ管の内面に、ガスクロマトグラフィー用ジメチルポリシロキサンを1.5μmの厚さで被覆したもの
カラム温度 100℃で注入し、毎分10℃で250℃まで昇温する。
注入口温度 250℃
検出器温度 250℃
キャリヤーガス ヘリウム
流量 5mL／分
注入方式 スプリット
スプリット比 1：20
測定時間 15分
R0046800
サルササポゲニン、定量用 (定量用サルササポゲニン) C27H44O3 ［126―19―2］
本品は、白色の結晶性の粉末であり、においはない。
確認試験 本品5mgを量り、酢酸エチル5mLに溶かす。この液2μLにつき、ヘキサン／酢酸エチル混液(2：1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーを行い、展開溶媒の先端が原線から約8cmの高さに上昇したとき展開を止め、風乾し、4―メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を噴霧し、110℃で10分間加熱した後、観察するとき、Rf値0.55付近に黄緑～青緑色の主スポットを認める。ただし、薄層板には、薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(高性能)を担体とし、110℃で1時間乾燥したものを使用する。
純度試験 類縁物質 本品0.10gを酢酸エチルに溶かして正確に10mLとし、検液とする。検液1mLを正確に量り、酢酸エチルを加えて正確に50mLとし、比較液とする。検液及び比較液をそれぞれ5μLずつ量り、確認試験に準じて薄層クロマトグラフィーを行うとき、検液から得た主スポット以外のスポットは、比較液から得たスポットより濃くない。
水分 8.0％以下(0.1g、容量滴定法、直接滴定)
R0046900
三塩化ヨウ素 ICl3 〔三塩化よう素、K8403、特級〕 ［865―44―1］
R0047000
酸化エチレン・テトラヒドロフラン試液、ポリソルベート用 (ポリソルベート用酸化エチレン・テトラヒドロフラン試液) 本品は、無色透明の液体である。揮発性が高いため、開封後速やかに操作する。
含量 本品は、1000mL中酸化エチレン(C2H4O)約44.05gを含む(1mol／L)。
定量法 ドライアイスを入れたメタノールで冷却した本品を検液とし、外径2mmのガラス管に入れ、フッ素樹脂製のシールテープで密封する。ドライアイスを入れたメタノールで冷却しておいた重水素化クロロホルムを外径5mmのNMR試料管に入れ、更に本品を入れたガラス管を入れて蓋をし、密閉する。その後、直ちに1HNMRスペクトルを測定する。本品のシグナル面積強度(2.85ppm付近)を1としたときのテトラヒドロフランのシグナル面積強度(3.95ppm付近)をAとし、次式により、酸化エチレンの含量を求める。
酸化エチレン(C2H4O)の含量(g／L)＝(11.01／(12.24＋20.26×A))×1000
R0047100
酸化カルシウム CaO 〔K8410、特級〕 ［1305―78―8］
R0047200
酸化クロム(Ⅵ) CrO3 ［1333―82―0］
本品は、暗い赤紫色の潮解しやすい細い針状・りょう柱状の結晶又はフレークで、水に溶けやすい。可燃性の有機溶媒と接すると発火の危険がある。
含量 8.0％以上
定量法 本品約0.7gを精密に量り、メスフラスコに入れて、水で100mLにしたものを、検液とする。300mLの共通すり合わせヨウ素フラスコに検液10mL(本品70mg)を正確に入れ、水100mL、塩酸5mL及びヨウ化カリウム3gを加え、直ちに栓をして15分間暗所に放置し、水100mLを加え、0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。指示薬は、デンプン試液3mLを用いる。デンプン試液は、終点間際で液の色が薄い黄色になったときに加え、終点は液の色が緑色となるときとする。別に水110mLを用いて空試験を行い、補正する。
0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液1mL＝3333mg CrO3
R0047300
酸化チタン(Ⅳ) TiO2 〔K8703、特級〕 ［13463―67―7］
R0047400
酸化鉛(Ⅱ) PbO 〔K8090、特級〕 ［1317―36―8］
R0047500
酸化バリウム BaO ［1304―28―5］
本品は、白～淡黄色の粉末であり、空気中で湿気及び二酸化炭素を吸収する。水に溶けやすい。水溶液は、アルカリ性である。
含量 90.0％以上
定量法 水30mLに本品約0.5gを精密に量って加え、塩酸(1→4)20mLを加えて溶かす。冷後、0.02mol／L過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。別に空試験を行い補正し、過酸化バリウムの含量(C)を求める。
0.02mol／L過マンガン酸カリウム溶液1mL＝8.466mg BaO2
次に、本品約2.0gを精密に量り、あらかじめ水(二酸化炭素除去)100mLを入れた300mLの共通すり合わせ三角フラスコに入れ、1mol／L塩酸で滴定し(指示薬 フェノールフタレイン試液2、3滴)、次式により酸化バリウムの含量を求める。
ただし、
a：1mol／L塩酸の消費量(mL)
M：試料の採取量(g)
R0047600
酸化マグネシウム MgO 〔K8432、特級〕 ［1309―48―4］
R0047700
酸化モリブデン(Ⅵ) MoO3 ［1313―27―5］
本品は、白～類黄緑色の粉末で、水に溶けにくい。
含量 99.0％以上
純度試験 リン酸塩(PO4)0.0005％以下
本品1.5gを量り、200mLのポリエチレン製のビーカーに入れ、水酸化ナトリウム溶液(1→10)10mLを加えて溶かした後、水30mLを加え、pH試験紙を用いて塩酸(1→10)でpH4～5に調整する。この液に、臭素試液2mLを加え、pH計を用いて塩酸(1→10)でpH1.7～1.9に調整して200mLのガラス製のビーカーに移し、沸騰し始めるまで加熱した後、約20℃に冷却し、水を加えて90mLにする。この液を200mLの分液漏斗に移し、塩酸10mL及びジエチルエーテル20mLを加え、3分間激しく振り混ぜて放置した後、ジエチルエーテル層を分取し、塩酸(1→10)10mLで4回洗浄後、ジエチルエーテル層に塩化スズ(Ⅱ)二水和物・塩酸溶液(1→50)0.2mLを加え、30秒間激しく振り混ぜて放置後、分取したジエチルエーテル層をジエチルエーテルで25mLとしたものを、検液とする。別に、本品0.5gを量り、200mLのポリエチレン製のビーカーに入れ、水酸化ナトリウム溶液(1→10)10mLを加えて溶かし、リン酸塩標準液0.5mL及び水30mLを加え、pH試験紙を用いて塩酸(1→10)でpH4～5に調整する。この液に、臭素試液2mLを加え、pH計を用いて塩酸(1→10)でpH1.7～1.9に調整して200mLのガラス製のビーカーに移し、沸騰し始めるまで加熱後、約20℃に冷却し、水を加えて90mLにする。この液を200mLの分液漏斗に移し、塩酸10mL及びジエチルエーテル20mLを加え、3分間激しく振り混ぜて放置後、ジエチルエーテル層を分取し、塩酸(1→10)10mLで4回洗浄後、ジエチルエーテル層に塩化スズ(Ⅱ)二水和物・塩酸溶液(1→50)0.2mLを加え、30秒間激しく振り混ぜて放置した後、分取したジエチルエーテル層をジエチルエーテルで25mLとしたものを、標準液とする。検液の青色は、標準液の青色より濃くない。
定量法 本品約0.15gを精密に量り、水酸化ナトリウム溶液(1→10)2mLを加えて溶かし、ヘキサメチレンテトラミン溶液(1→10)5mLを加え、硝酸(1→11)を用いてpH5～6に調整し、液を50～70℃に加温し、指示薬として4―(2―ピリジルアゾ)レソルシノール試液を加えて0.05mol／L硝酸鉛(Ⅱ)溶液で滴定する。終点は、液の色が黄色から帯黄赤色に変わるときとする。
0.05mol／L硝酸鉛(Ⅱ)溶液1mL＝7.198mg MoO3
R0047800
酸化ランタン(Ⅲ) La2O3 ［1312―81―8］
本品は、白色の結晶である。
強熱減量 0.5％以下(1g、1000℃、1時間)
R0047900
酸化ランタン試液 酸化ランタン(Ⅲ)5.86gを100mLのメスフラスコに入れ、水2～3mLを加えて潤した後、塩酸25mLをゆっくり加え、完全に溶けるまで揺り動かす。水を加えて100mLとする。
R0048000
酸化リン(Ⅴ) P2O5 〔酸化りん(Ⅴ)、K8342、特級〕 ［1314―56―3］
R0048200
三酸化二ヒ素 As2O3 〔三酸化二ひ素、K8044、特級〕 ［1327―53―3］
R0048300
三酸化ヒ素試液 三酸化二ヒ素1gを量り、水酸化ナトリウム溶液(1→40)30mLを加え、加熱して溶かす。冷後、酢酸を徐々に加えて100mLとする。
R0048400
三フッ化ホウ素 BF3 ［7637―07―2］
本品は、無色の気体で、刺激性のにおいがある。
沸点 －100.3℃
融点 －127.1℃
R0048500
三フッ化ホウ素・メタノール試液 三フッ化ホウ素を14g量り、メタノールを加えて溶かし、100mLとする。
R0048600
次亜塩素酸ナトリウム NaClO ［7681―52―9］
「次亜塩素酸ナトリウム」
ただし、有効塩素5％以上のものを用いる。
R0048700
次亜塩素酸ナトリウム試液 次亜塩素酸ナトリウムを有効塩素5％としたものを用いる。
R0048800
次亜塩素酸ナトリウム・水酸化ナトリウム試液 次亜塩素酸ナトリウム(NaClO＝74.44)1.05gに対応する容量の次亜塩素酸ナトリウム試液を量り、水酸化ナトリウム15g及び水を加えて溶かし、1000mLとする。用時調製する。
R0152000
次亜塩素酸ナトリウム・水酸化ナトリウム試液、アスパラギナーゼ(A. niger由来)活性測定用 (アスパラギナーゼ(A. niger由来)活性測定用次亜塩素酸ナトリウム・水酸化ナトリウム試液) 次亜塩素酸ナトリウム試液2.5mLに水を加えて10mLとする。この液の採取量を3mLとし、以下「次亜塩素酸ナトリウム」の定量法に準じて標定し、0.32～0.38mol／L次亜塩素酸ナトリウムになるように調製した後、適当な濃度の水酸化ナトリウム溶液を用いてpH12.5に調整する。この液3mLに水85mLを加え、適当な濃度の水酸化ナトリウム溶液を用いてpH12.5に調整した後、水を加えて100mLとする。冷暗所に保存する。
R0049000
次亜塩素酸ナトリウム・水酸化ナトリウム試液(ウレアーゼ活性試験用) 水酸化ナトリウム10g及び次亜塩素酸ナトリウム試液15mLを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。用時調製する。
R0049100
ジアシルグリセロール試液 1，2―ジパルミトイル―rac―グリセリン3.0mgを量り、クロロホルム／メタノール混液(2：1)1mLを加えて溶かす。
R0049200
4，4′―(ジアゾアミノ)ジベンゼンスルホン酸二ナトリウム C12H9N3Na2O6S2 ［56120―28―6］
本品は、白～赤みの黄色の粉末である。
比吸光度 画像133 (10KB)
本品を減圧デシケーター中で24時間乾燥した後、その約10mgを精密に量り、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を加えて溶かして正確に100mLとし、これをA液とする。A液10mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を加えて正確に100mLとした液は、波長238～244nm及び356～362nmのそれぞれに吸収極大がある。また、この液につき、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を対照とし、波長356～362nmの吸収極大の波長における吸光度を測定し、比吸光度を求める。
純度試験
(1) 溶状 澄明(10mg、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)100mL)
(2) 類縁物質 本品5mgを量り、移動相を加えて正確に50mLとし、検液とする。検液及び移動相をそれぞれ10μLずつ量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、0～20分の間に現れるピーク面積を測定する。検液中の移動相由来のピークを除いた、全ての成分のピーク面積の総和に対する主ピークの面積百分率は、95.0％以上である。
操作条件
検出器 紫外吸光光度計(測定波長 360nm)
カラム充填剤 5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル
カラム管 内径4.6mm、長さ25cmのステンレス管
カラム温度 30℃
移動相 酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)／アセトニトリル(HPLC用)(19：1)
流量 1.0mL／分
水分 10.0％以下(50mg、電量滴定法)
ただし、水分測定用陽極液には、炭酸プロピレン及びジエタノールアミン、水分測定用陰極液には、メタノール及びエチレングリコールを含むものを用いる。
R0049300
シアニジン3―グルコシド塩化物 C21H21ClO11 ［7084―24―4］
確認試験
(1) 本品1mgを量り、クエン酸緩衝液(pH3.0)を加えて5mLとした液は、赤～暗赤橙色を呈する。
(2) (1)の液に水酸化ナトリウム溶液(1→25)を加えてアルカリ性とするとき、暗緑色に変わる。
(3) 本品をクエン酸緩衝液(pH3.0)に溶かした液は、波長505～525nmに吸収極大がある。
(4) 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の錠剤法により測定するとき、波数3378cm－1、1640cm－1、1332cm－1、1070cm－1及び630cm－1付近に吸収を認める。
純度試験 類縁物質 確認試験(1)の液を検液とする。検液1mLを正確に量り、クエン酸緩衝液(pH3.0)を加えて正確に100mLとし、比較液Aとする。検液及び比較液Aにつき、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、ピーク面積を測定するとき、検液の主ピーク以外のピークの合計面積は比較液Aの主ピークのピーク面積より大きくない。ただし、面積測定範囲は、溶媒ピークの後ろから主ピークの保持時間の3倍までとする。
操作条件 検出感度以外の操作条件は、「ムラサキトウモロコシ色素」の確認試験(4)の操作条件を準用する。