添付一覧
測定に際しては、スペクトル干渉及び非スペクトル干渉に注意する必要がある。
スペクトル干渉には、同重体干渉並びに多原子イオン及び二価イオンのマススペクトルの重なりによる干渉がある。同重体干渉とは、測定対象元素と原子量が近接している同重体イオンによる干渉をいう。例として、40Caに対する40Ar、204Pbに対する204Hgの重なりがある。多原子イオンは、イオン化源としてアルゴンガスを使用しているため、例えば、Arに起因する40Ar16O、40Ar16O1H、40Ar2等の多原子イオンが形成され、それぞれ56Fe、57Fe、80Seの測定に干渉を生じる。コリジョン・リアクションセルが付属している装置では、セル内でこれらの多原子イオンを減少させることができる。二価イオンとは、当該の一価イオンの1／2のm／z値にピークを持つイオンのことで、検液中に測定対象元素の2倍の質量数の同位体を持つ元素が共存する場合に干渉を生じる。
非スペクトル干渉には、ICP発光分光分析法の場合と同様に、物理干渉及びイオン化干渉のほか、ICP質量分析法特有のものとしてマトリックス干渉がある。マトリックス干渉は多量の共存元素が存在すると測定対象元素のイオンカウント数が一般的に減少する現象である。この傾向は、共存元素の質量数が大きく、その濃度が高いほど、また、測定元素の質量数が小さいほど顕著に表れる。非スペクトル干渉は、未知試料に対して既知量の測定対象元素を添加することで、その回収率から干渉の程度を確認できる。回収率が低く、分析の信頼性が確保されないと判断される場合には、内標準法又は標準添加法によって補正を行う。ICP質量分析法では特に同位体希釈法を用いると非スペクトル干渉の影響を低減できる。
システム適合性
本法を用いて純度試験又は定量法を行うときは、あらかじめ次に規定するシステム適合性試験を行って、装置の稼働性能が適切であることを確認しておく必要がある。
(1) 検出の確認及び直線性の評価
分析対象元素を含まない溶液及び分析対象元素の規格限度値の濃度に相当する標準液を調製し、それぞれブランク溶液及びシステム適合性試験用溶液とする。ブランク溶液及びシステム適合性試験用溶液につき、各装置により最適化された試験条件の下で、スペクトルを測定し、システム適合性試験用溶液にはブランク溶液と比較して、定められた波長又はm／z値の範囲に分析対象元素のピークが明確に観察されることを確認する。ただし、規格限度値の濃度は定量限界(10σ)以上の濃度であること。なお、定量法においては、検出の確認は不要である。
直線性については、次節の「(2) 定量分析」において作成した検量線の相関係数が0.99以上であることを確認する。なお、「(1) 定性分析」及び「(2)(iv)同位体希釈法」においては直線性の確認は不要である。
(2) システムの再現性
各装置により最適化された試験条件の下、最低濃度の検量線用標準液を用いて、試験を6回繰り返すとき、別に規定するもののほか、分析対象元素のスペクトル強度の相対標準偏差は一定値以下(10％以下)であることを確認する。
定性及び定量分析
(1) 定性分析
ICP発光分光分析法では、検液中に含まれる元素由来の複数の発光線の波長及び相対的な発光強度が、標準液中に含まれるこれら元素の発光線の波長及び相対的な発光強度に一致するとき、これら元素の含有を確認することができる。なお、標準液に替えて、各装置に付属のライブラリー又はICP発光スペクトルの波長表を利用することもできる。ICP質量分析法では、短時間に全元素の質量数領域をスキャンするため、検液のスペクトル中のピークのm／z値から検液中に含まれる元素を定性分析できる。
また、試料中に不純物として混在が想定される金属触媒、無機元素及び安全性の観点より常時監視しておく必要のあるヒ素、鉛等の分析対象元素を定め、これら分析対象となる無機性不純物のプロファイル分析を行うことができる。
なお、各元素標準液は、別に規定する各元素の許容限度値を考慮して、適切な濃度に調製する。
(2) 定量分析
検液中の無機元素の定量的評価は、一定時間の積分によって得られた発光強度あるいはイオンカウント数から、通例、次のいずれかの方法により行う。
(i) 検量線法：分析対象元素について、4種類以上の異なる濃度の検量線用標準液を調製する。この検量線用標準液を用い、ICP発光分光分析法においては分析線における発光強度、ICP質量分析法においては測定m／z値におけるイオンカウント数と濃度との関係を作図し、検量線とする。この検量線を用いて発光強度又はイオンカウント数に対応する検液中の分析対象元素の濃度を求める。
(ii) 内標準法：一定濃度の内標準元素を含み、分析対象元素について、4種類以上の異なる濃度の検量線用標準液を調製する。この検量線用標準液を用い、内標準元素に対する分析対象元素の発光強度比又はイオンカウント数比と濃度との関係を作図し、検量線とする。検液の調製に際しても、検量線用標準液中の濃度と同一となるように内標準元素を添加する。この検量線を用いて、内標準元素に対する分析対象元素の発光強度比あるいはイオンカウント数比に対応する検液中の分析対象元素の濃度を求める。
なお、本法の適用に当たっては、添加する内標準元素が検液中に含まれないこと、又は含まれていたとしても添加濃度に対して無視できる程度であることを確認しておく必要がある。また、内標準元素としては、ICP発光分光分析法においては、測定条件や溶液の液性等による発光強度の変化が、分析対象元素と類似していること、分析線に対して分光干渉を生じない発光線を選択する等の必要がある。一方、ICP質量分析法においては，測定対象元素と、スペクトル干渉を起こさず、同程度のイオン化効率及び質量数を有する元素が望ましい。
(iii) 標準添加法：同量の検液を4個以上とり、分析対象元素を添加しないもの、及び分析対象元素を3種類以上の異なる濃度で添加した検量線用標準液を調製する。それぞれの溶液の発光スペクトル又はマススペクトルから、分析線における発光強度又は測定m／z値におけるイオンカウント数と濃度との関係を作図し、得られる回帰直線の横軸(濃度)切片の絶対値より、検液中の分析対象元素の濃度を求める。
この方法は、ICP発光分光分析法においては、検液中の共存物質による非分光干渉を補正する点で有効であり、分光干渉がないか、又はバックグラウンド及び分光干渉が正しく補正され、かつ発光強度と濃度の関係が良好な直線性を保つ場合にのみ適用できる。一方、ICP質量分析法においては、検液中の共存物質による非スペクトル干渉を補正する点で有効であり、スペクトル干渉が正しく補正され、かつイオンカウント数と濃度の関係が低濃度域まで良好な直線性を保つ場合のみ適用できる。
(iv) 同位体希釈法：同位体希釈法は、ICP質量分析法に適用可能な方法で、天然と異なる既知の同位体組成を持つ濃縮同位体を検液に添加することにより、測定対象元素の同位体組成比の変化から濃度を求める方法である。同位体分析を行うため、天然に二つ以上の安定同位体が存在する元素に適用することができる。濃縮同位体の添加量と濃縮同位体混合検液の同位体比の測定のみで定量が可能であるため、分析精度が高く、非スペクトル干渉の影響を受けないことが特長である。
注意
本試験に用いる水及び試薬類並びに標準液は、次による。
(1) 水は、ICP分析用水を用いる。なお、その水に含まれる不純物が分析対象元素に干渉しないことを確認しておく必要がある。ここで、ICP分析用水とは、その導電率が1μS・cm－1(25℃)以下の水とする。
(2) 試薬類は、ICP分析に適した高品質のものを用いる。
(3) アルゴンガスは、液化アルゴン又は圧縮アルゴンのいずれを用いても良いが、純度99.99vol％以上のものを用いる。
(4) 標準液の液性は検液と合わせることが望ましい。
(5) 複数元素を含む標準液を調製する場合は、沈殿及び互いに干渉を生じないような試液及び元素の組合せを選択する。
G04100
44．油脂類試験法
油脂類試験法は、香料以外の脂肪酸、高級脂肪族アルコール類、脂肪酸のエステル類等の油脂類のエステル価、けん化価、酸価、水酸基価及びヨウ素価を測定する方法である。
1．エステル価
エステル価とは、試料1g中のエステルをけん化するに要する水酸化カリウム(KOH)のmg数である。
以下、本試験法を用いる場合において、例えば、「125～164(油脂類試験法)」とあるのは、次の方法によるとき、エステル価が125～164であることを示す。
操作法
別に規定するもののほか、けん化価及び酸価を測定し、次式によりエステル価を求める。
エステル価＝けん化価－酸価
2．けん化価
けん化価とは、試料1g中のエステルのけん化及び遊離酸の中和に要する水酸化カリウム(KOH)のmg数である。
操作法
別に規定するもののほか、次の方法による。
試料約1gを精密に量り、三角フラスコに入れ、エタノール(95)40mLを加え、必要な場合には、加温して溶かし、3.5w／v％水酸化カリウム・エタノール試液20mLを正確に量って加え、還流冷却器を付けて水浴中で30分間、時々フラスコを振り混ぜながら加熱する。冷後、フェノールフタレイン試液数滴を加え、直ちに過量の水酸化カリウムを0.5mol／L塩酸で滴定する。ただし、冷時濁りを生じるときは、温時滴定する。別に空試験を行い、次式によりけん化価を求める。
ただし、
a：空試験における0.5mol／L塩酸の消費量(mL)
b：本試験における0.5mol／L塩酸の消費量(mL)
M：試料の採取量(g)
3．酸価
酸価とは、試料1gを中和するに要する水酸化カリウム(KOH)のmg数である。
以下、本試験法を用いる場合において、例えば、「15以下(油脂類試験法)」とあるのは、次の方法によるとき、酸価が、15以下であることを示す。
操作法
別に規定するもののほか、次の方法による。
試料の酸価に応じて表の試料の採取量を精密に量り、エタノール(95)／ジエチルエーテル混液(1：1)50mLを加え、必要な場合には、加温して溶かし、検液とする。冷後、フェノールフタレイン試液2～3滴を加え、0.1mol／L水酸化カリウム・エタノール溶液で30秒間持続する淡赤色を呈するまで滴定し、次式により酸価を求める。ただし、冷時濁りを生じるときは、温時滴定する。使用する溶媒は、あらかじめ使用前にフェノールフタレイン試液2～3滴を指示薬として30秒間持続する淡赤色を呈するまで0.1mol／L水酸化カリウム・エタノール溶液を加える。
ただし、
a：0.1mol／L水酸化カリウム・エタノール溶液の消費量(mL)
M：試料の採取量(g)
表
酸価 |
試料の採取量 |
5未満 |
10g |
5以上15未満 |
5g |
15以上50未満 |
3g |
50以上120未満 |
1g |
120以上 |
0.5g |
4．水酸基価
水酸基価とは、試料1gを次の条件でアセチル化するとき、水酸基と結合した酢酸を中和するに要する水酸化カリウム(KOH)のmg数である。
以下、本試験法を用いる場合において、例えば、「155～187(油脂類試験法)ただし、酸価は0とみなす。」とあるのは、次の方法によるとき、酸価を0とみなして水酸基価が155～187であることを示す。
操作法
別に規定するもののほか、次の方法による。
試料約1gを精密に量り、図に示す丸底フラスコに入れ、無水酢酸・ピリジン試液5mLを正確に量って加え、フラスコの口に小漏斗を載せ、95～100℃の油浴中に底部を約1cm浸して1時間加熱する。冷後、水1mLを加えてよく振り混ぜ、更に10分間加熱する。冷後、漏斗及びフラスコの首部をエタノール(95)5mLで洗い込み、過量の酢酸を0.5mol／L水酸化カリウム・エタノール溶液で滴定する(指示薬 フェノールフタレイン試液1mL)。別に空試験を行い、次式により水酸基価を求める。
ただし、
a：空試験における0.5mol／L水酸化カリウム・エタノール溶液の消費量(mL)
b：本試験における0.5mol／L水酸化カリウム・エタノール溶液の消費量(mL)
M：試料の採取量(g)
AV：酸価
5．ヨウ素価
ヨウ素価とは、次の条件で測定するとき、試料100gに吸収されるハロゲンの量をヨウ素(Ⅰ)に換算したg数である。
操作法
別に規定するもののほか、次の方法による。
試料のヨウ素価に応じて、表の試料の採取量を小ガラス容器に精密に量り、500mLの共栓三角フラスコ中に容器と共に入れ、シクロヘキサン20mLを加えて溶かして正確にウィイス試液25mLを加え、よく混和する。密栓して遮光し、20～30℃で30分間(ヨウ素価が100以上のときは1時間)時々振り混ぜて放置する。次に、ヨウ化カリウム溶液(1→10)20mL及び水100mLを加えて振り混ぜた後、遊離したヨウ素を0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する(指示薬 デンプン試液1mL)。別に空試験を行い、次式によりヨウ素価を求める。
ただし、
a：空試験における0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液の消費量(mL)
b：本試験における0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液の消費量(mL)
M：試料の採取量(g)
表
ヨウ素価 |
試料の採取量 |
30未満 |
1g |
30以上50未満 |
0.6g |
50以上100未満 |
0.3g |
100以上 |
0.2g |
G04200
45．溶状試験法
溶状試験法は、成分規格・保存基準各条の溶状の項に定めた溶媒に対する溶解性を科学的及び客観的に判定するための方法である。溶状を観察することにより、物質固有の性状、不純物の存在等を簡単に判別することができる。
以下、本試験法を用いる場合の溶状の項において、例えば、「ほとんど澄明(1.0g、水20mL)」とあるのは、本品1.0gを量り、水20mLを加えて溶かした液は、ほとんど澄明であることを示す。
操作法
(1) 検液の調製
別に規定するもののほか、溶状の項に規定した溶液を比色管又は適当な容器内で調製し、必要な場合には、20mLを比色管にとり、検液とする。
(2) 標準液の調製
標準原液 0.1mol／L塩酸14.1mLを正確に量り、水を加えて正確に50mLとする。この液1mLは、塩素(Cl)1mgを含む。
標準液 標準原液1mLを正確に量り、水を加えて正確に100mLとする。この液1mLは、塩素(Cl)0.01mgを含む。
(3) 基準液の調製
澄明 標準液0.2mLを量り、水を加えて20mLとする。この液に硝酸(1→3)1mL及び硝酸銀溶液(1→50)1mLを加え、振り混ぜた後、直射日光を避けて15分間放置する。
ほとんど澄明 標準液0.5mLを量り、水を加えて20mLとする。この液に硝酸(1→3)1mL及び硝酸銀溶液(1→50)1mLを加え、振り混ぜた後、直射日光を避けて15分間放置する。
わずかに微濁 標準液1.2mLを量り、水を加えて20mLとする。この液に硝酸(1→3)1mL及び硝酸銀溶液(1→50)1mLを加え、振り混ぜた後、直射日光を避けて15分間放置する。
微濁 標準液6mLを量り、水を加えて20mLとする。この液に硝酸(1→3)1mL及び硝酸銀溶液(1→50)1mLを加え、振り混ぜた後、直射日光を避けて15分間放置する。
混濁 標準原液0.3mLを量り、水を加えて20mLとする。この液に硝酸(1→3)1mL及び硝酸銀溶液(1→50)1mLを加え、振り混ぜた後、直射日光を避けて15分間放置する。
(4) 試験
別に規定するもののほか、検液と同容量の基準液を比色管にとり、直射日光を避けて、30秒～5分間振り混ぜた後、上方及び側方から観察して濁度を比較するとき、検液の呈する濁度は、規定する用語に対応する基準液の示す濁度より濃くない。また、澄明又はほとんど澄明と規定された液は、浮遊物等の異物の混入をほとんど認めない。
G04300
46．硫酸塩試験法
硫酸塩試験法は、添加物中に混在する硫酸塩の限度試験である。
以下、本試験法を用いる場合において、例えば、「SO4として0.024％以下(1.0g、比較液0.005mol／L硫酸0.50mL)」とあるのは、本品1.0gを量って試料とし、試験を行い、比較液には、0.005mol／L硫酸0.50mLを用いて試験を行うとき、硫酸塩が、SO4として0.024％以下であることを示す。
操作法
(1) 検液及び比較液の調製
別に規定するもののほか、次の方法による。
試料の量のみを規定する場合には、規定する量の試料を量り、比色管に入れ、水約30mLを加えて溶かし、液がアルカリ性の場合には、塩酸(1→4)を加えて中和し、更に塩酸(1→4)1mL及び水を加えて50mLとし、検液とする。また、試料液を調製する場合には、試料液を比色管に入れ、塩酸(1→4)1mL及び水を加えて50mLとし、検液とする。別の比色管に別に規定する量の0.005mol／L硫酸を量って入れ、塩酸(1→4)1mL及び水を加えて50mLとし、比較液とする。検液が澄明でない場合には、両液を同じ条件でろ過する。
(2) 試験
別に規定するもののほか、検液及び比較液に塩化バリウム二水和物溶液(3→25)2mLずつを加えてよく混和し、10分間放置した後、両比色管を、黒色を背景とし、上方及び側方から観察して濁度を比較するとき、検液の呈する濁度は、比較液の呈する濁度より濃くない。
G04400
47．硫酸呈色物試験法
硫酸呈色物試験法は、試料を硫酸に溶かすとき、硫酸によって容易に呈色する不純物の許容限度を試験する方法である。
操作法
別に規定するもののほか、次の方法による。
あらかじめ無色の硬質試験管を硫酸呈色物用硫酸でよく洗う。別に規定するもののほか、試料が固体の場合には、試験管に硫酸呈色物用硫酸5mLを入れ、別に規定する量の試料を粉末として少量ずつ加え、ガラス棒でかき混ぜて完全に溶かす。試料が液体の場合には、別に規定する量を量り、試験管に入れ、硫酸呈色物用硫酸5mLを加えて振り混ぜる。この間、発熱して温度が上昇するものは冷却し、温度の影響のあるものは標準温度に保ち、15分間放置する。別に規定する比色標準液を別の同質同形の試験管に入れ、比較液とする。両管を、白色を背景とし、上方及び側方から観察して比色するとき、試料の呈する色は、比較液の色より濃くない。
また、試料を硫酸と加熱して溶かすように規定した場合には、試料と硫酸を試験管に入れ、規定に従い加熱した後、比色する。
G04500
48．ろ紙クロマトグラフィー
ろ紙クロマトグラフィーは、ろ紙を用い、混合物を移動相で展開させてそれぞれの成分に分離する方法であり、物質の確認又は純度の試験等に用いる。
操作法
別に規定するもののほか、次の方法による。
別に規定するクロマトグラフィー用ろ紙の一端から40mmのところに鉛筆で線を引き、この線上に別に規定する量の検液又は対照液をマイクロピペット又は毛細管を用いて付け、風乾する。このとき、検液を付けたスポットと対照液を付けたスポットの中心間の距離は、約25mmとする。次に、あらかじめ別に規定する展開溶媒を入れ、その蒸気で飽和させておいた高さ約500mmの展開用容器に、このろ紙を入れ、ろ紙が器壁に接触しないように注意して、糸又は針金で栓に垂直に吊るし、ろ紙の下端約10mmを展開溶媒中に浸し、容器を密閉して放置する。展開溶媒が試料を付けた点から別に規定する距離まで上昇したとき、ろ紙を容器から取り出し、風乾した後、別に規定する方法によって検液と対照液のそれぞれから得られたスポットの位置、色等を比較観察する。
R0000000
C 試薬・試液等
別に規定するもののほか、試験に用いる試薬・試液、容量分析用標準液、標準液、標準品、クロマトグラフィー用担体／充填剤、温度計、ろ紙、ろ過器、計量器・用器及び参照赤外吸収スペクトルは、次に示すものを用いる。
なお、日本産業規格に適合する試薬については、その番号を付し、特級、1級、pH標準液用等の種類のある場合には、種類も付した。本規格で用いる試薬の名称が日本産業規格の名称と異なるものには、本規格の名称の次に日本産業規格の試薬の名称を付した。認証標準物質は、JIS Q0034に適合しJIS Q0031に規定する認証書が添付されたものをいう。計量法(平成4年法律第51号)に規定する標準液又は標準ガスは、JIS Q0034に適合し、同法第144条第1項に基づく証明書が添付されたものをいう。
試薬・試液、容量分析用標準液及び標準液を保存するガラス容器は、溶解度及びアルカリ度が極めて小さく、鉛及びヒ素をできるだけ含まないものを用いる。
1．試薬・試液
R0000100
ABTS試液 2，2′―アジノビス(3―エチルベンゾチアゾリン―6―スルホン酸二アンモニウム)41mgを量り、少量の水を加えて溶かし、更に水を加えて10mLとする。用時調製する。
R0000200
BANASS・ブリリアントエロー試液 4，4′―ビス(4―アミノ―1―ナフチルアゾ)―2，2′―スチルベンスルホン酸0.10g及びブリリアントエロー20mgを量り、水酸化ナトリウム溶液(1→250)3mLを加えて溶かした後、水7mLを加え、更にメタノールを加えて100mLとする。褐色ガラス瓶に保存する。
R0000300
1，4―BTMSB―d4 C12H18D4Si2 国際単位系へのトレーサビリティが確保された重水素化1，4―ビス(トリメチルシリル)ベンゼン
R0000400
CHES緩衝液(0.5mol／L) 2―シクロヘキシルアミノエタンスルホン酸103gを量り、水600mLを加えて溶かし、水酸化ナトリウム試液(1mol／L)で、成分規格・保存基準各条等に規定するpH値に調整した後、水を加えて1000mLとする。
R0000500
CHES緩衝液(0.1mol／L) 2―シクロヘキシルアミノエタンスルホン酸20.7gを量り、水900mLを加えて溶かし、水酸化ナトリウム試液(1mol／L)で、成分規格・保存基準各条等に規定するpH値に調整した後、水を加えて1000mLとする。
R0000550
DPPH試液(0.2mmol／L) 2，2―ジフェニル―1―(2，4，6―トリニトロフェニル)ヒドラジル17mgを量り、エタノール(99.5)を加えて溶かし、200mLとする。遮光して2時間放置した後、使用する。本液2.5mLを試験管に入れ、エタノール(99.5)0.5mL及びpH7.4のトリス緩衝液(0.1mol／L)2mLを加えて混合し検液とする。検液につき、エタノール(99.5)とpH7.4のトリス緩衝液(0.1mol／L)を3：2の割合で混合した液を対照として、波長517nmにおける吸光度を測定し、検液の吸光度が1.00±0.05になることを確認する。検液の吸光度が1.05を超える場合には、検液の吸光度が1.00±0.05に収まるように、エタノール(99.5)を用いて本液を希釈する。用時調製する。
R0150700
DPD・EDTA試液 N，N―ジエチル―p―フェニレンジアミン硫酸塩1.1gを乳鉢ですり潰し、エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物0.2g及び少量の水を加え、必要な場合にはかくはんしながら加温して溶かし、25％硫酸8mLを加えて混合した後、水を加えて1000mLとする。ただし、25％硫酸は、硫酸2.5gを量り、氷水中で冷却下で水7.5gにかくはんしながら徐々に加える。
R0000600
DSS―d6 C6H9D6NaO3SSi ［284664―85―3］
国際単位系へのトレーサビリティが確保された3―(トリメチルシリル)―1―プロパン―1，1，2，2，3，3―d6―スルホン酸ナトリウム
R0000700
HEPES緩衝液(0.05mol／L) 2―［4―(2―ヒドロキシエチル)―1―ピペラジニル］エタンスルホン酸11.9gを量り、水600mLを加えて溶かし、水酸化ナトリウム試液(0.05mol／L)で、成分規格・保存基準各条等に規定するpH値に調整した後、水を加えて1000mLとする。
R0000800
MES緩衝液(0.05mol／L、pH6.0、塩化ナトリウム含有) 2―(N―モルホリノ)エタンスルホン酸n水和物9.8g及び塩化ナトリウム17.5gを量り、水900mLを加えて溶かし、30w／v％ポリオキシエチレン(23)ラウリルエーテル試液0.75gを加え、pH6.0に調整し、水を加えて1000mLとする。
R0150800
MOPS緩衝液(0.1mol／L、pH7.0) 3―(N―モルホリノ)プロパンスルホン酸21gを量り、水900mLを加えて溶かし、適当な濃度の水酸化ナトリウム溶液でpH7.0に調整し、水を加えて正確に1000mLとする。
R0000900
MOPS緩衝液(0.04mol／L) 3―(N―モルホリノ)プロパンスルホン酸8.4gを量り、水900mLを加えて溶かし、水酸化ナトリウム試液(4mol／L)で、成分規格・保存基準各条等に規定するpH値に調整した後、水を加えて1000mLとする。
R0001000
MOPS緩衝液(0.04mol／L、pH7.0、硫酸マグネシウム・塩化ナトリウム含有) 硫酸マグネシウム七水和物62.3g及び塩化ナトリウム25.3gを量り、pH7.0のMOPS緩衝液(0.04mol／L)200mLを加え、温めながらゆっくり溶かす。水酸化ナトリウム試液(2mol／L)又は塩酸試液(2mol／L)でpH7.0に調整し、更にpH7.0のMOPS緩衝液(0.04mol／L)を加えて250mLとする。
R0001100
MOPS緩衝液(0.04mol／L、pH7.0、硫酸マグネシウム・塩化ナトリウム・塩化コバルト含有) 塩化コバルト(Ⅱ)六水和物溶液(1→10)0.1mLを量り、MOPS緩衝液(0.04mol／L、pH7.0、硫酸マグネシウム・塩化ナトリウム含有)を加えて混和し、10mLとする。
R0001200
MOPS緩衝液(0.02mol／L、pH7.0、硫酸マグネシウム含有) 硫酸マグネシウム七水和物123g及び3―(N―モルホリノ)プロパンスルホン酸21.0gを量り、水4.8Lを加えて溶かし、ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル50gを加えて溶かし、水酸化ナトリウム試液(4mol／L)でpH7.0に調整した後、水を加えて5Lとする。
R0001300
NN指示薬 2―ヒドロキシ―1―(2―ヒドロキシ―4―スルホ―1―ナフチルアゾ)―3―ナフトエ酸0.5g及び硫酸カリウム50gを混ぜ、均一になるまでよくすり潰す。
R0002200
亜鉛 Zn 〔K8012、特級〕 ［7440―66―6］
R0002300
亜鉛、ヒ素分析用 (ヒ素分析用亜鉛) Zn 〔K8012、ひ素分析用〕 ［7440―66―6］
砂状のものを用いる。ただし、多孔性のものは、一般に溶解が速すぎるので使用しない。操作終了後においても少量が溶けきれずに残り、水素の発生が持続しているものがよい。
R0002400
亜鉛(標準物質) Zn 〔容量分析用標準物質、K8005〕 ［7440―66―6］
JIS K8005の容量分析用標準物質のほか、容量分析に用いることが可能な認証標準物質を使用することができる。
R0002500
亜鉛粉末 Zn 〔K8013、ひ素分析用〕 ［7440―66―6］
R0002600
アカルボース C25H43NO18 酵素活性試験法に適するものを用いる。
R0002700
アクリフラビン塩酸塩 C27H28Cl4N6 ［8063―24―9］
本品は、濃赤褐色の結晶性の粉末である。本品の溶液(1→100)は、赤褐色を呈する。この液1mLを量り、水30mLを加えるとき、黄色となり、蛍光を発し、更に塩酸1mLを加えるとき、蛍光は消える。また、本品の溶液(1→10)に炭酸水素ナトリウム溶液(1→20)を加えるとき、泡立つ。
R0002800
アクリル酸エステル系吸着用樹脂 吸着剤用に製造された多孔性樹脂
R0002900
亜酸化窒素 N2O ［10024―97―2］
本品は、無色の気体で、においがない。耐圧金属製密封容器に入れたものを用いる。
R0003000
アジ化ナトリウム NaN3 〔K9501、特級〕 ［26628―22―8］
R0003100
2，2′―アジノビス(3―エチルベンゾチアゾリン―6―スルホン酸二アンモニウム) C18H16N4O6S4―(NH4)2 酵素活性試験法に適するものを用いる。
R0003200
アジピン酸 HOOC(CH2)4COOH ［124―04―9］ 「アジピン酸」
R0003300
亜硝酸ナトリウム NaNO2 〔K8019、特級〕 ［7632―00―0］
R0003400
L(＋)―アスコルビン酸 C6H8O6 〔K9502〕 ［50―81―7］
R0003500
L―アスコルビン酸2―グルコシド、定量用 (定量用L―アスコルビン酸2―グルコシド) C12H18O11 ［129499―78―1］
本品は、白色の結晶又は結晶性の粉末で、においがなく、酸味がある。
含量 本品を乾燥物換算したものは、L―アスコルビン酸2―グルコシド(C12H18O11)99.9％以上を含む。
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→50)5mLに過マンガン酸カリウム溶液(1→300)1滴を加えるとき、液の色は直ちに消える。また、本品の水溶液(1→50)5mLに2，6―ジクロロインドフェノールナトリウム試液1～2滴を加えるとき、液の色は、直ちに消える。
(2) 沸騰フェーリング試液5mLに本品の水溶液(5→40)2～3滴を加え、約5分間加熱するとき、赤色の沈殿を生じる。
(3) 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の錠剤法により測定するとき、波数3300cm－1、1770cm－1、1700cm－1、1110cm－1及び1060cm－1付近に吸収を認める。
純度試験
(1) 溶状 澄明(1.0g、水50mL)
(2) 遊離L―アスコルビン酸及び遊離D―グルコース 本品0.50gを量り、操作条件に示した移動相に溶かして正確に25mLとし、検液とする。別に、L(＋)―アスコルビン酸0.50gを量り、移動相に溶かして正確に25mLとする。この液1.0mLを正確に量り、移動相を加えて正確に100mLとし、L―アスコルビン酸標準原液とする。この液1.0mLは、L―アスコルビン酸0.2mgを含む。別に、D(＋)―グルコース0.50gを移動相に溶かして正確に25mLとする。この液1.0mLを正確に量り、移動相を加えて正確に100mLとし、D―グルコース標準原液とする。この液1.0mLは、D―グルコース0.2mgを含む。これらのL―アスコルビン酸標準原液及びD―グルコース標準原液それぞれ10mLを正確に量り、移動相を加えて正確に100mLとし、混合標準液とする。検液、混合標準液10μLを量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーにより試験を行う。それぞれの液のL―アスコルビン酸及びD―グルコースのピーク面積を測定するとき、検液のL―アスコルビン酸及びD―グルコースの保持時間に一致する保持時間のピーク面積は、混合標準液のL―アスコルビン酸及びD―グルコースの各々のピーク面積より大きくない。
操作条件
検出器 示差屈折計
カラム充填剤 5～10μmの液体クロマトグラフィー用アミノ基結合型シリカゲル
カラム管 内径4～5mm、長さ15～30cmのステンレス管
カラム温度 40℃
移動相 リン酸二水素カリウム5.44gを0.5vol％リン酸溶液で溶かして1000mLとした液とアセトニトリルを2：3の割合で混合した液
流量 0.7mL／分付近の一定流量
乾燥減量 1.0％以下(105℃、2時間)
定量法 本品約1gを精密に量り、水30mLを加えて溶かし、フェノールフタレイン試液2滴を加え、0.2mol／L水酸化ナトリウム溶液で30秒持続する淡赤色を呈するまで滴定する。
0.2mol／L水酸化ナトリウム溶液1mL＝67.65mg C12H18O11
R0003600
L(＋)―アスコルビン酸試液 L(＋)―アスコルビン酸70mgにメタリン酸1.5g及び酢酸4mLを加えた後、水を加えて100mLとする。
R0151000
アスパラギナーゼ(A.niger由来)、酵素活性測定用 (酵素活性測定用アスパラギナーゼ(A.niger由来)) 本品は、糸状菌(Aspergillus nigerに限る。)が本来有するアスパラギナーゼ遺伝子を増幅させて生産性を向上させた糸状菌(A.niger ASP―72株に限る。)から得られた、黄～褐色の澄明な液体又はごく薄い灰色若しくはごく薄い黄色を帯びた白色の顆粒である。本品は、既知の酵素活性を有する。本品の1単位は、L―アスパラギンを基質として、pH5.0、37℃において1分間に1μmolのアンモニアを遊離する酵素量とする。
R0151100
アスパラギナーゼ(A.oryzae由来)、酵素活性測定用 (酵素活性測定用アスパラギナーゼ(A.oryzae由来)) 本品は、糸状菌(Aspergillus oryzaeに限る。)が本来有するアスパラギナーゼ遺伝子を増幅させて生産性を向上させた糸状菌(A.oryzae NZYM―SP株に限る。)より得られた、淡褐色の液体又は白～灰白色の顆粒である。本品は、既知の酵素活性を有する。本品の1単位は、L―アスパラギンを基質として、pH7.0、37℃において1分間に1μmolのアンモニアを遊離する酵素量とする。
R0003800
L―アスパラギン一水和物 C4H8N2O3・H2O 〔K8021〕 ［5794―13―8］
R0003900
L(＋)―アスパラギン酸ナトリウム一水和物 C4H6NNaO4・H2O ［3792―50―5］
R0004000
L―α―アスパルチル―D―フェニルアラニンメチルエステル C14H18N2O5 ［22839―65―2］
本品は、白色の結晶性の粉末で、水に溶ける。
含量 83％以上
確認試験 本品約5mg及び1，4―BTMSB―d4約1mgをそれぞれ精密に量り、重水素化メタノール1mLを加えて溶かす。この液を外径5mmのNMR試料管に入れ、密閉し、次の測定条件でプロトン共鳴周波数400MHz以上の装置を用いて1HNMRスペクトルを測定する。1，4―BTMSB―d4のシグナルをδ0ppmとするとき、δ2.06ppm付近に二重の二重線様の1水素分のシグナル(S1)、δ2.20ppm付近に二重の二重線様の1水素分のシグナル(S2)、δ2.69ppm付近に二重の二重線様の1水素分のシグナル(S3)、δ2.96ppm付近に二重の二重線様の1水素分のシグナル(S4)、δ3.47ppm付近に単一線の3水素分のシグナル(S5)、δ3.78ppm付近に二重の二重線様の1水素分のシグナル(S6)、δ4.49ppm付近に二重の二重線様の1水素分のシグナル(S7)、δ6.95～6.99ppm付近に多重線の3水素分のシグナル(S8)、δ7.03～7.07ppm付近に多重線の2水素分のシグナル(S9)を認める。
操作条件
デジタル分解能 0.25Hz以下
スピニング オフ
13C核デカップリング あり
観測スペクトル幅 －5～15ppmを含む20ppm以上
パルス角 90°
繰り返しパルス待ち時間 60秒以上
ダミースキャン 1回以上
積算回数 8回以上
測定温度 20～30℃の一定温度
純度試験 他のアミノ酸又はペプチド化合物 本品の溶液(1→1000)を検液とし、検液2μLにつき、対照液を用いず、クロロホルム／メタノール／水／酢酸混液(32：15：3：1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーを行い、展開溶媒の先端が原線から約10cmの高さに上昇したとき展開を止め、風乾し、80℃で30分間乾燥した後、ニンヒドリン試液を噴霧し、80℃で10分間乾燥して自然光下で観察するとき、一つのスポット以外にスポットを認めない。ただし、薄層板には、薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを担体とし、110℃で1時間乾燥したものを使用する。
定量法 確認試験の操作条件を準用して、1HNMRスペクトルを測定する。1，4―BTMSB―d4のシグナルの面積強度を18.00としたときの、確認試験でδ2.06ppm付近及びδ3.47ppm付近に認められたシグナルS1及びS5の面積強度の和をIとし、次式によりL―α―アスパルチル―D―フェニルアラニンメチルエステルの含量を求める。ただし、本品由来のシグナルに明らかな夾雑物のシグナルが重なる場合には、そのシグナルの面積強度及び水素数は定量に用いない。
ただし、
MT：試料の採取量(mg)
MS：1，4―BTMSB―d4の採取量(mg)
N：シグナルS1及びS5の水素数の和
P：1，4―BTMSB―d4の純度(％)
R0004100
アズリン色素架橋小麦アラビノキシラン 本品は、小麦由来アラビノキシランにアズリンを架橋したものである。酵素活性試験法に適するものを用いる。
R0004200
アセチルアセトン C5H8O2 〔K8027〕
R0004300
アセチルアセトン試液 アセチルアセトン1mLと炭酸ナトリウム試液(0.5mol／L)50mLを量り、混和する。用時調製する。
R0004400
2―アセチル―4―テトラヒドロキシブチルイミダゾール C9H14N2O5 ［94944―70―4］
本品は、灰白色の結晶又は結晶性の粉末で、メタノール又はエタノール(95)に溶けやすく、水にやや溶けにくい。
融点 234～236℃
純度試験 本品10.0mgをメタノール100mLに溶かし、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行うとき、2―アセチル―4―テトラヒドロキシブチルイミダゾール以外のピークを認めない。
操作条件
検出器 紫外吸光光度計(測定波長 280nm)
カラム充填剤 5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル
カラム管 内径4.6mm、長さ15cmのステンレス管
移動相 メタノール／0.2w／v％リン酸混液(60：45)
流量 0.6mL／分
R0004500
2―アセチル―4―テトラヒドロキシブチルイミダゾール2，4―ジニトロフェニルヒドラゾン C15H18N6O8 2，4―ジニトロフェニルヒドラジン0.50gに塩酸1mLを加えてかくはんし、エタノール(95)10mLを加えて水浴中で加熱して溶かした後、2―アセチル―4―テトラヒドロキシブチルイミダゾール0.1gを加えて溶かす。この溶液を室温まで放冷した後、2―アセチル―4―テトラヒドロキシブチルイミダゾール2，4―ジニトロフェニルヒドラゾンの結晶をろ取する。次に、エタノール(95)5mLに塩酸1滴を加えた液を用いて再結晶を2回以上繰り返す。得られた結晶をデシケーター中、室温で24時間乾燥する。冷所に保存し、調製後1年以内に使用する。
純度試験 類縁物質 「カラメルⅢ」の純度試験(8)2―アセチル―4―テトラヒドロキシブチルイミダゾール(ii)操作法に規定する操作条件に従い、液体クロマトグラフィーにより試験を行う。主ピークの保持時間の4倍の範囲について、各々のピーク面積を測定し、面積百分率により主ピークの量を求めるとき、98％以上である。
R0004600
N―アセチル―DL―トリプトファン C13H14N2O3 酵素活性試験法に適するものを用いる。
R0004700
N―アセチル―DL―メチオニン CH3SCH2CH2CH(NHCOCH3)COOH 酵素活性試験法に適するものを用いる。
R0004800
アセチレン C2H2 〔溶解アセチレン、K1902〕 ［74―86―2］
R0004900
アセトアルデヒド CH3CHO 〔K8030〕 ［75―07―0］
R0005000
2―アセトキシ―2―メチルアセト酢酸エチル C9H14O5 酵素活性試験法に適するものを用いる。
R0005100
アセトニトリル CH3CN 〔K8032、特級〕 ［75―05―8］
R0005200
アセトニトリル(HPLC用) CH3CN ［75―05―8］
本品は、無色澄明の液体である。
含量 99.8％以上
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の液膜法により測定するとき、波数3000cm－1、2250cm－1、1440cm－1、1380cm－1、1040cm－1、920cm－1及び750cm－1付近に吸収を認める。
密度 0.780～0.783g／mL(20℃)
吸光度 水を対照として本品の吸光度を測定するとき、波長200nmで0.05以下、220nmで0.02以下及び240nmで0.005以下である。
定量法 本品0.2μLにつき、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。各々のピーク面積を測定し、面積百分率法により主ピークの量を求める。
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム 内径0.25mm、長さ約30mのフューズドシリカ管の内面にガスクロマトグラフィー用ポリエチレングリコールを0.25μmの厚さで被覆したもの
カラム温度 60℃
注入口温度 110℃
検出器温度 250℃
キャリヤーガス ヘリウム
流量 1.2mL／分
注入方式 スプリット
スプリット比 1：200
乾燥減量 1.0％以下(0.1g、減圧、24時間)
R0005300
アセトン CH3COCH3 〔K8034、特級〕 ［67―64―1］
R0154300
アセトン(脱水) CH3COCH3 ［67―64―1］
本品は、無色澄明の液体である。
含量 本品は、アセトン(CH3COCH3)99.5％以上を含む。
比重 画像86 (4KB)
水分 0.001％以下(10g、電量滴定法)
ただし、水分測定用陽極液及び水分測定用陰極液は、ケトン類の水分測定に適するものを用いる。
定量法 本品0.2μLにつき、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行う。ピーク面積を測定し、面積百分率法により主ピークの量を求める。
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム 内径0.53mm、長さ30mのフューズドシリカ管の内面にガスクロマトグラフィー用ジメチルポリシロキサンを5.0μmの厚さで被覆したもの
カラム温度 40℃で5分間保持した後、毎分5℃で90℃まで昇温し、90℃で2分間保持する。
注入口温度 150℃
検出器温度 150℃
キャリヤーガス ヘリウム
流量 5mL／分
R0005400
亜セレン酸ナトリウム Na2SeO3 ［10102―18―8］
本品は、白色の結晶性の粉末である。
含量 97.0％以上
純度試験
(1) 溶状 澄明(2.0g、水20mL)
(2) セレン酸塩及び硫酸塩 (1)の検液5mLを正確に量り、水10mLを加えた後、塩酸(1→3)を加えてpH6.0に調整し、塩酸(2→3)1mLを加え、更に水を加えて正確に25mLとする。この液に塩化バリウム二水和物溶液(1→10)2mLを加えて30分間放置するとき、濁りを生じない(SeO4として約0.3％以下又はSO4として約0.05％以下)。
定量法 本品約1gを精密に量り、水を加えて正確に200mLとする。この液20mLを正確に量り、ヨウ素フラスコに入れ、水80mL、ヨウ化カリウム3g及び塩酸(2→3)5mLを加え、直ちに密栓して暗所に5分間放置し、遊離したヨウ素を0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する(指示薬 デンプン試液0.5mL)。ただし、デンプン試液は、終点近くで液の色が薄い黄色になったときに加え、終点は、液の色が消えるときとする。別に空試験を行い、補正する。
0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液1mL＝4.324mg Na2SeO3
R0005500
アゾカゼイン 酵素活性試験法に適するものを用いる。
R0005600
アゾキシストロビン、定量用 (定量用アゾキシストロビン) C22H17N3O5 ［131860―33―8］
本品は、白色の粉末である。
含量 本品は、アゾキシストロビン(C22H17N3O5)99.0％以上を含む。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中のペースト法又は錠剤法により測定するとき、波数2230cm－1、1625cm－1、1587cm－1、1201cm－1、1155cm－1及び840cm－1付近に吸収を認める。
融点 115～119℃
定量法 本品約20mg及び1，4―BTMSB―d4約4mgをそれぞれ精密に量り、重水素化アセトニトリル2mLを加えて溶かす。この液を外径5mmのNMR試料管に入れ、密閉し、次の操作条件でプロトン共鳴周波数400MHz以上の装置を用いて1HNMRスペクトルを測定する。1，4―BTMSB―d4のシグナルをδ0ppmとし、δ3.17～3.57ppm、δ6.20ppm及びδ8.05ppm付近のシグナルの面積強度をそれぞれA1(水素数6に相当)、A2(水素数1に相当)及びA3(水素数1に相当)とするとき、(A1／6)／A2、(A1／6)／A3及びA2／A3がそれぞれ1.0となることを確認する。1，4―BTMSB―d4のシグナルの面積強度を18.00としたときのA1、A2及びA3の和をIとし、水素数の和をN、1，4―BTMSB―d4の純度をP(％)とし、次式によりアゾキシストロビンの含量を求める。ただし、本品由来のシグナルに明らかな不純物のシグナルが重なる場合には、そのシグナルの面積強度及び水素数は定量に用いない。
ただし、
MS：1，4―BTMSB―d4の採取量(mg)
MT：試料の採取量(mg)
操作条件
デジタル分解能 0.25Hz以下
スピニング オフ
13C核デカップリング あり
観測スペクトル幅 －5～15ppmを含む20ppm以上
パルス角 90°
繰り返しパルス待ち時間 64秒以上
ダミースキャン 1回以上
積算回数 8回以上
R0005700
アゾコラーゲン 酵素活性試験法に適するものを用いる。
R0157200
アダマンタン C10H16 ［281―23―2］
本品は、白～淡褐色の結晶又は粉末である。
純度試験 類縁物質 本品0.5gをトルエン10mLに溶かし、検液とする。検液1.5mLを正確に量り、トルエンを加えて正確に50mLとし、比較液とする。検液及び比較液をそれぞれ1.0μLずつ量り、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行い、ピーク面積を測定するとき、検液の主ピークと溶媒ピークを除くピークの合計面積は、比較液の主ピーク面積より大きくない。ただし、面積測定範囲は、主ピークの保持時間の2倍までとする。
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム 内径0.53mm、長さ15～30mのフューズドシリカ管の内面に、ガスクロマトグラフィー用ジメチルポリシロキサンを5.0μmの厚さで被覆したもの
カラム温度 100℃から毎分10℃で250℃まで昇温し、250℃を5分間保持する。
注入口温度 250℃
検出器温度 250℃
キャリヤーガス ヘリウム
流量 アダマンタンのピークが6～12分後に現れるように調整する。
注入方式 スプリット
スプリット比 1：20
R0006000
アデノシン3′―一リン酸ナトリウム塩 C10H14N5O7P・2Na ［4958―39―8］
酵素活性試験法に適するものを用いる。
R0006100
アデノシン5′―一リン酸ナトリウム塩 C10H14N5O7P・mNa・nH2O ［149022―20―8］
酵素活性試験法に適するものを用いる。
R0005800
アドバンテームアシッド C23H28N2O7
本品は、N―［3―(3―ヒドロキシ―4―メトキシフェニル)プロピル］―L―α―アスパルチル―L―フェニルアラニンで、白～黄色の粉末である。
含量 本品を無水物換算したものは、アドバンテームアシッド(C28H28N2O7)94％以上を含む。
純度試験
(1) 塩化物 Clとして1.0％以下
本品約10mgを精密に量り、水／アセトニトリル混液(7：3)を加えて溶かして正確に100mLとし、検液とする。別に塩化ナトリウム約16mgを精密に量り、水を加えて溶かして正確に100mLとし、標準液Aとする。この液2mLを正確に量り、水を加えて正確に20mLとし、標準液Bとする。検液並びに標準液A及びBをそれぞれ30μLずつ量り、次の操作条件でイオンクロマトグラフィーを行う。標準液A及びBの塩化物イオンのピーク面積を測定し、検量線を作成する。次に、検液の塩化物イオンのピーク面積を測定し、検量線から検液中の塩化物の濃度を求め、次式により塩化物の量を求める。
塩化物の量(％)＝C／M×10000
ただし、
C：検液中の塩化物の濃度(g／mL)
M：試料の採取量(g)
操作条件
検出器 電気伝導度検出器
カラム充填剤 6μmの液体クロマトグラフィー用強塩基性陰イオン交換樹脂
カラム管 内径4.6mm、長さ15cmのポリエーテルケトン管
カラム温度 40℃付近の一定温度
移動相 炭酸水素ナトリウム201.62mg及び炭酸ナトリウム264.98mgを水1000mLに溶かす。
流量 塩化物イオンの保持時間が約7分になるように調整する。
(2) ナトリウム Naとして5.0％以下
本品約10mgを精密に量り、水／アセトニトリル混液(7：3)を加えて溶かして正確に100mLとし、検液とする。別に塩化ナトリウム約6mgを精密に量り、水を加えて溶かして正確に100mLとし、標準液Aとする。この液2mLを正確に量り、水を加えて正確に20mLとし、標準液Bとする。検液並びに標準液A及びBをそれぞれ30μLずつ量り、次の操作条件でイオンクロマトグラフィーを行う。標準液A及びBのナトリウムイオンのピーク面積を測定し、検量線を作成する。次に検液のナトリウムイオンのピーク面積を測定し、検量線から検液中のナトリウムの濃度を求め、次式によりナトリウムの量を求める。
ナトリウムの量(％)＝C／M×10000
ただし、
C：検液中のナトリウムの濃度(g／mL)
M：試料の採取量(g)
操作条件
検出器 電気伝導度検出器
カラム充填剤 3μmの液体クロマトグラフィー用弱酸性陽イオン交換樹脂
カラム管 内径4.6mm、長さ15cmのポリエーテルケトン管
カラム温度 40℃付近の一定温度
移動相 L―ヒスチジン77.58mgにメタンスルホン酸溶液(24→125)1.25mLを加え、更に水1000mLを加える。
流量 ナトリウムイオンの保持時間が約4分になるように調整する。
水分 1.0％以下(0.1g、容量滴定法、直接滴定)
定量法 本品10mgを量り、水／アセトニトリル混液(7：3)を加えて溶かして正確に50mLとし、検液とする。検液20μLを量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、ピーク面積を測定する。全ての成分のピーク面積の総和に対する主ピークの面積百分率を求め、C(％)とする。ただし、面積測定範囲は、アドバンテームアシッドの保持時間の6倍までとする。次式により含量を求める。
アドバンテームアシッド(C28H28N2O7)の含量(％)＝(100－CCl－CNa－CW)×C／100
ただし、
CCl：塩化物の量(％)
CNa：ナトリウムの量(％)
CW：水分(％)
操作条件 「アドバンテーム」の定量法の操作条件を準用する。
R0005900
アドバンテーム、定量用 (定量用アドバンテーム) C24H30N2O7・H2O ［714229―20―6］
本品は、白～帯黄白色の粉末である。
含量 本品を無水物換算したものは、アドバンテーム(C24H30N2O7)99.0％以上を含む。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の錠剤法により測定するとき、波数3405cm－1、3320cm－1、2945cm－1、1717cm－1、1661cm－1、1582cm－1、1376cm－1、1242cm－1、1131cm－1及び703cm－1付近に吸収を認める。
比旋光度 画像88 (4KB)
(0.2g、エタノール(99.5)、100mL、無水物換算)
純度試験 類縁物質 アドバンテームアシッドとして1.0％以下
本品約0.1gを精密に量り、水／アセトニトリル混液(7：3)を加えて溶かして正確に100mLとし、検液とする。別に、アドバンテームアシッド約0.1gを精密に量り、水／アセトニトリル混液(7：3)を加えて溶かして正確に100mLとする。この液2mLを正確に量り、水／アセトニトリル混液(7：3)を加えて正確に20mLとする。この液2mLを正確に量り、水／アセトニトリル混液(7：3)を加えて正確に20mLとし、標準液とする。検液及び標準液をそれぞれ20μLずつ量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行う。検液のアドバンテーム以外のピークの合計面積並びに標準液のアドバンテームアシッドのピーク面積AT及びASを測定し、次式により類縁物質の量を求める。ただし、面積測定範囲はアドバンテームアシッドの保持時間の3倍までとする。
類縁物質の量(％)＝MS／MT×AT／AS
ただし、
MS：アドバンテームアシッドの採取量(g)
MT：試料の採取量(g)
操作条件 「アドバンテーム」の純度試験(2)の操作条件を準用する。
水分 5.0％以下(0.1g、容量滴定法、直接滴定)
強熱残分 0.2％以下(550℃、3時間)
定量法 本品約0.5gを精密に量り、エタノール(95)100mLを加えて溶かし、0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点の確認には、電位差計を用い、指示電極にはガラス電極を、参照電極には銀―塩化銀電極を用いる。ただし、指示電極及び参照電極には複合型のものを用いることができる。別に空試験を行い、補正する。
0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液1mL＝45.85mg C24H30N2O7
R0006200
p―アニシジン CH3OC6H4NH2 ［104―94―9］
本品は、白～淡褐色の結晶又は結晶性の粉末である。
融点 57～60℃
R0006300
p―アニシジン・フタル酸試液 p―アニシジン1.23g及びフタル酸1.66gを量り、メタノールに溶かして100mLとする。密栓し、遮光した上で、冷所に保存する。
R0006400
亜二チオン酸ナトリウム Na2S2O4 ［7775―14―6］
本品は、白～灰白色の結晶性の粉末で、二酸化硫黄の強い刺激臭がある。
含量 85.0％以上
定量法 ホルムアルデヒド液10mL及び水(溶存酸素除去)10mLに、指示薬としてフェノールフタレイン試液3滴を加え、0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液で中和した後、本品約1.5gを精密に量り、密栓して時々振り混ぜながら30分間放置した後、水を加えて正確に250mLとし、検液とする。検液25mLを正確に量り、塩酸試液(1mol／L)4mLを加え、0.05mol／Lヨウ素溶液で滴定する。終点間際で液の色が薄い黄色になったときに、指示薬としてデンプン試液3mLを加え、終点は液の色が紫色となるときとする。別に空試験を行う。
0.05mol／Lヨウ素溶液1mL＝4.353mg Na2S2O4
R0006500
アニリン C6H5NH2 〔K8042、特級〕 ［62―53―3］
R0006600
アニリンアゾシェファー塩色素 C16H11N2NaO4S ［1934―20―9］
本品は、6―ヒドロキシ―5―(フェニルアゾ)―2―ナフタレンスルホン酸一ナトリウムで、黄赤～赤みの黄色の粉末である。
比吸光度 画像89 (10KB)
本品を減圧デシケーター中で24時間乾燥した後、その約10mgを精密に量り、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を加えて溶かして正確に100mLとし、これをA液とする。A液10mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を加えて正確に100mLとした液は、波長480～486nmに吸収極大がある。また、この液につき、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を対照とし、波長480～486nmの吸収極大の波長における吸光度を測定し、比吸光度を求める。
純度試験
(1) 溶状 ほとんど澄明(10mg、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)100mL)
(2) 類縁物質 本品5mgを量り、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を加えて正確に25mLとし、検液とする。検液及び酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)をそれぞれ10μLずつ量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、0～40分の間に現れるピーク面積を測定する。検液中の酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)由来のピークを除いた、全ての成分のピーク面積の総和に対する主ピークの面積百分率は、95.0％以上である。
操作条件
検出器 可視吸光光度計(測定波長 485nm)
カラム充填剤 5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル
カラム管 内径4.6mm、長さ25cmのステンレス管
カラム温度 30℃
移動相A 酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)
移動相B アセトニトリル(HPLC用)
濃度勾配 A：B(65：35)で10分間保持し、A：B(65：35)からA：B(10：90)までの直線濃度勾配を10分間行い、A：B(10：90)で20分間保持する。
流量 1.0mL／分
R0006650
アマロゲンチン C29H30O13 ［21018―84―8］
本品は、白～灰白色の粉末である。
純度試験 類縁物質 本品10mgをメタノール2mLに溶かし、検液とする。検液1mLを正確に量り、メタノールを加えて正確に50mLとし、比較液とする。検液及び比較液をそれぞれ10μLずつ量り、酢酸エチル／エタノール(99.5)／水混液(8：2：1)を展開溶媒として、薄層クロマトグラフィーを行う。展開溶媒の先端が原線から約10cmの高さに展開した後、風乾する。これに紫外線(波長254nm)を照射するとき、検液から得たRf値約0.7の主スポット以外のスポットは、比較液から得たスポットより濃くない。ただし、薄層板には、薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を担体とし、110℃で1時間乾燥したものを使用する。
R0006700
アミドール試液 2，4―ジアミノフェノール二塩酸塩0.50g及び亜硫酸水素ナトリウム10.0gを量り、水を加えて溶かし、50mLとした後、ろ過する。用時調製する。
R0006800
アミドブラック10B C22H14N6O9S2Na2 酵素活性試験法に適するものを用いる。
R0006900
アミドブラック試液 アミドブラック10B 0.1gを量り、エタノール(95)／水混液(1：4)50mLを加えて溶かす。
R0007000
アミド硫酸(標準物質) HOSO2NH2 〔容量分析用標準物質、アミド硫酸、K8005〕 ［5329―14―6］
JIS K8005の容量分析用標準物質のほか、容量分析に用いることが可能な認証標準物質を使用することができる。
R0007100
アミド硫酸アンモニウム NH4OSO2NH2 〔K8588、特級〕 ［7773―06―0］
R0007200
2―アミノ安息香酸 C7H7NO2 ［118―92―3］
本品は、白～褐色の粉末である。
比吸光度 画像90 (10KB)
本品約0.2gを精密に量り、エタノール(95)に溶かして正確に100mLとする。この液につき、エタノール(95)を対照として波長335nm付近の吸収極大の波長における吸光度を測定する。
純度試験 溶状 ほとんど澄明(1g、エタノール(95)20mL)
定量法 本品約0.3gを精密に量り、エタノール(99.5)15mLを加えて溶かし、0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液で滴定する(指示薬 フェノールフタレイン試液3滴)。終点は、液の淡赤色が約30秒間残るときとする。
0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液1mL＝13.71mg C7H7NO2
R0007300
4―アミノアンチピリン C11H13N3O 〔4―アミノ―2，3―ジメチル―1―フェニル―5―ピラゾロン、K8048、特級〕 ［83―07―8］
R0007400
4―アミノアンチピリン試液(0.009mol／L) 4―アミノアンチピリン1.83gを量り、水を加えて溶かし、1000mLとする。ガラス容器に遮光して、30℃で保存する。調製し、24時間放置した後使用する。
R0007450
4―アミノカルミン酸 C22H21NO12 ［407626―19―1］
カルミン酸0.5gを量り、アンモニア試液5mLを加えて溶かし、密封し、120℃で1時間加熱する。冷後、40℃以下で減圧乾固する。用時調製する。
R0007600
2―アミノ―5―スルホ安息香酸 C7H7NO5S ［3577―63―7］
本品は、白～薄い赤みの黄色の結晶、粉末又は塊である。
比吸光度 画像91 (10KB)
本品約10mgを精密に量り、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)に溶かして正確に100mLとし、A液とする。A液5mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を加えて正確に50mLとした液は、波長256～262nmに吸収極大がある。また、この液につき、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)を対照とし、波長256～262nmの吸収極大の波長における吸光度ABを測定し、次式により比吸光度を求める。
ただし、
M：試料の採取量(g)
LD：乾燥減量(％)
純度試験
(1) 溶状 澄明(10mg、酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)100mL)
(2) 類縁物質 比吸光度のA液及び酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)をそれぞれ20μLずつ量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行った後、0～30分の間に現れるピーク面積を測定する。A液中の酢酸アンモニウム試液(0.02mol／L)由来のピークを除いた、全ての成分のピーク面積の総和に対する主ピークの面積百分率は、95.0％以上である。
操作条件
検出器 紫外吸光光度計(測定波長 260nm)
カラム充填剤 5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル
カラム管 内径4.6mm、長さ15cmのステンレス管
カラム温度 40℃
移動相 酢酸アンモニウム・テトラ―n―ブチルアンモニウム臭化物試液／アセトニトリル(HPLC用)混液(80：20)
流量 1.0mL／分
乾燥減量 2.0％以下(50mg、135℃、6時間)
R0007700
4―アミノ―1―ナフタレンスルホン酸ナトリウム四水和物 C10H8NNaO3S・4H2O ［130―13―2］