添付一覧
(3) 本品の表示量から、色価70に換算して1gに相当する量を量り、水5mLに溶かし、更に硫酸0.1mLを加えて振り混ぜるとき、黄～黄褐色の濁りを生ずる。
(4) 本品を50vol％エタノールに溶かした液は、波長458～468nmに吸収極大がある。
(5) 本品の表示量から、色価70に換算して1gに相当する量を量り、エタノール(95)10mLに溶かす。この液を毎分3000回転で10分間遠心分離し、上澄液を検液とする。検液5μLを量り、対照液を用いず、エタノール(95)／3―メチル―1―ブタノール／水／アンモニア水(28)混液(4：4：2：1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーを行い、展開溶媒の先端が原線から約10cmの高さに上昇したとき展開を止め、風乾した後、観察するとき、Rf値が0.8付近に蛍光を帯びた黄色のスポットを認め、紫外線(波長366nm付近)を照射するとき、このスポットは黄緑色の蛍光を発する。ただし、薄層板には、薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを担体とし、110℃で1時間乾燥したものを使用する。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
色価測定 色価測定法により、次の操作条件で試験を行う。
操作条件
測定溶媒 50vol％エタノール
測定波長 波長458～468nmの吸収極大の波長
FA055200
E00305
ベニコウジ色素
Monascus Color
モナスカス色素
定義 本品は、ベニコウジカビ属糸状菌(Monascus pilosus及びMonascus purpureusに限る。)の培養液から得られた、アンカフラビン類及びモナスコルブリン類を主成分とするものである。デキストリン又は乳糖を含むことがある。
色価 本品の色価(画像1114 (2KB)
)は50以上で、その表示量の90～110％を含む。
性状 本品は暗赤色の粉末、ペースト又は液体で、わずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品の表示量から、色価50に換算して1gに相当する量を量り、水／エタノール(95)混液(1：1)100mLを加えて溶かした後、必要な場合には、遠心分離又はろ過する。その液は、赤橙～暗赤色を呈する。
(2) (1)の液1mLに、アンモニア水1mL及びアセトン1mLを加え、45～55℃で1分間加熱するとき、液の色は、黄橙色を呈し、10分間放置するとき、黄緑色の蛍光を発する。
(3) (1)の液0.1mLに硝酸3mLを加えて直ちに振り混ぜるとき、液の色は、黄色を呈する。
(4) 本品に水／エタノール(95)混液(1：1)を加えて溶かした液は、波長480～520nmに吸収極大がある。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(3) シトリニン 0.2μg／g以下(色価50に換算)
メタノールで洗浄し、水置換したスチレン―ジビニルベンゼン系又はアクリル酸エステル系吸着用樹脂を、内径1cmのガラス管に樹脂高10cmとなるよう充填する。本品の表示量から、色価50に換算して約1gに相当する量を精密に量り、ガラス管の樹脂上に積層する。次にメタノール／水混液(7：3)を流量2～3mL／分で流下させ、初めの流出液20mLを採取する。なお、吸着用樹脂については、シトリニンが20mL以内に流出することを確認する。この液を孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過し、検液とする。別にシトリニン10mgを量り、メタノールを加えて溶かして正確に100mLとする。この液1mLを正確に量り、メタノール／水混液(7：3)を加えて正確に100mLとする。さらに、この液1mL、5mL及び10mLを正確に量り、メタノール／水混液(7：3)を加えてそれぞれ正確に100mLとし、標準液とする。検液及び3濃度の標準液をそれぞれ5μLずつ量り、次の操作条件で速やかに液体クロマトグラフィーを行う。次にシトリニンのピーク面積を測定し、検量線を作成する。ただし、検液のシトリニンのピークは、他のピークのテーリングの影響を受けるため、シトリニンの定量は、テーリング上のピークとしての面積処理を行った上で、検量線を用いて行う。
操作条件
検出器 蛍光検出器(励起波長330nm、蛍光波長500nm)
カラム充填剤 5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル
カラム管 内径3.9～4.6mm、長さ25～30cmのステンレス管
カラム温度 常温
移動相 水／アセトニトリル／トリフルオロ酢酸混液(1000：1000：1)
流量 1mL／分
色価測定 色価測定法により、次の操作条件で試験を行う。
操作条件
測定溶媒 水／エタノール(95)混液(1：1)
測定波長 波長480～520nmの吸収極大の波長
FA055300
E00306
ベニバナ赤色素
Carthamus Red
カーサマス赤色素
定義 本品は、ベニバナ(Carthamus tinctorius L.)の花から得られた、カルタミンを主成分とするものである。デキストリン又は乳糖を含むことがある。
色価 本品の色価(画像1115 (2KB)
)は500以上で、その表示量の90～110％を含む。
性状 本品は、暗赤～暗紫色の粉末、塊又はペーストで、わずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品の表示量から、色価500に換算して0.1gに相当する量の本品を量り、N，N―ジメチルホルムアミド200mLを加えて溶かした液は、赤色を呈し、波長525～535nmに吸収極大がある。
(2) 本品の表示量から、色価500に換算して10mgに相当する量を量り、水50mLを加えて得られた液は、赤色を呈する。この液に水酸化ナトリウム溶液(1→25)を加えてアルカリ性にするとき、液の色は、暗黄色に変わる。この液に10％塩酸試液を加えて酸性にするとき、液の色は、赤色に変わる。
(3) 本品の表示量から、色価500に換算して1gに相当する量を量り、N，N―ジメチルホルムアミド10mLを加えて溶かし、検液とする。検液2μLを量り、対照液を用いず、1―ブタノール／水／酢酸混液(4：2：1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーを行い、展開溶媒の先端が原線から約10cmの高さに上昇したとき展開を止め、風乾した後、観察するとき、Rf値0.4付近に橙赤色のスポットを認め、このスポットは、紫外線(波長255nm付近)を照射するとき、赤紫色の蛍光を発する。ただし、薄層板には、薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを担体とし、110℃で1時間乾燥したものを使用する。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
色価測定 色価測定法により、次の操作条件で試験を行う。
操作条件
測定溶媒 N，N―ジメチルホルムアミド
測定波長 波長525～535nmの吸収極大の波長
FA055400
E00307
ベニバナ黄色素
Carthamus Yellow
カーサマス黄色素
定義 本品は、ベニバナ(Carthamus tinctorius L.)の花から得られた、サフラーイエロー類を主成分とするものである。デキストリン又は乳糖を含むことがある。
色価 本品の色価(画像1116 (2KB)
)は100以上で、その表示量の90～110％を含む。
性状 本品は、黄～暗褐色の粉末、塊、ペースト又は液体で、わずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品の表示量から、色価100に換算して0.1gに相当する量を量り、クエン酸緩衝液(pH5.0)100mLを加えて溶かした液は、黄色を呈し、波長400～408nmに吸収極大がある。
(2) (1)の液に水酸化ナトリウム溶液(1→25)を加えてアルカリ性にするとき、液の色は、やや橙色を増す。
(3) 本品の表示量から、色価100に換算して1gに相当する量を量り、水1mLを加えて溶かし、更にメタノール10mLを加えてかき混ぜた後、毎分3000回転で10分間遠心分離し、上澄液を検液とする。検液2μLを量り、対照液を用いず、1―ブタノール／水／酢酸混液(4：2：1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーを行い、展開溶媒の先端が原線から約10cmの高さに上昇したとき展開を止め、風乾した後、観察するとき、Rf値0.20～0.50付近に2個以上の黄色のスポットを認める。ただし、薄層板には、薄層クロマトグラフィー用微結晶セルロースを担体とし、60～80℃で20分間乾燥したものを使用する。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
色価測定 色価測定法により、次の操作条件で試験を行う。
操作条件
測定溶媒 クエン酸緩衝液(pH5.0)
測定波長 波長400～408nmの吸収極大の波長
FA055500
E00309
ペプシン
Pepsin
定義 本品は、動物又は魚類から得られた、たん白質分解酵素である。乳糖又はデキストリンを含むことがある。
酵素活性 本品は、1g当たり110000単位以上の酵素活性を有する。
性状 本品は、弱い吸湿性のある白～淡黄褐色の粉末又は淡黄褐～褐色のペースト若しくは液体であり、においがないか、又は特異なにおいがある。
確認試験 本品は、酵素活性測定法により試験を行うとき、活性を示す。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
ただし、検液の調製において、残留物が硝酸(1→100)5mLに溶けない場合には、鉛試験法第3法により操作する。
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第5法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
微生物限度 微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は50000以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験の試料液は第3法、大腸菌試験及びサルモネラ試験の前培養液はそれぞれ第3法及び第2法により調製する。
酵素活性測定法
(i) 検液 約1250単位の酵素活性に対応する量の本品を精密に量り、氷冷した塩酸試液(0.01mol／L)を加えて正確に50mLとする。
(ii) 操作法 約1250単位の酵素活性に対応する量の含糖ペプシン標準品を精密に量り、氷冷した塩酸試液(0.01mol／L)を加えて正確に50mLとし、標準液とする。氷冷しながら検液及び標準液をそれぞれ1mLずつ正確に量り、あらかじめ正確に量り、37±0.5℃で10分間加温したカゼイン試液(pH2.0)5mLずつにそれぞれ加え、直ちに振り混ぜる。これらの液を37±0.5℃で正確に10分間反応させ、トリクロロ酢酸溶液(9→125)5mLを正確に加えて振り混ぜ、再び37±0.5℃で30分間放置した後、定量分析用ろ紙(5種C)を用いてろ過する。最初の3mLを除いたろ液2mLずつをそれぞれ正確に量り、炭酸ナトリウム試液(0.55mol／L)5mL及びフォリン試液(1→3)1mLをそれぞれに正確に加え、37±0.5℃で30分間放置する。これらの液につき、水を対照とし、波長660nmにおける吸光度を測定し、それぞれの吸光度をAT及びASとする。
別に検液及び標準液1mLずつをそれぞれ正確に量り、トリクロロ酢酸溶液(9→125)5mLをそれぞれに正確に加えて振り混ぜる。次に、カゼイン試液(pH2.0)5mLをそれぞれに正確に加え、37±0.5℃で30分間放置した後、定量分析用ろ紙(5種C)でろ過する。最初の3mLを除いたろ液2mLずつをそれぞれ正確に量り、以下同様に操作し、それぞれの吸光度ATB及びASBを測定し、次式により酵素活性を求める。
ただし、
US：標準液1mL中の単位数
M：検液1mL中の試料の量(g)
FA055550
E00310
ヘプタン
Heptane
定義 本品は、石油成分中、n―ヘプタンの沸点付近の留分である。
性状 本品は、無色澄明の揮発性の液体で、特異なにおいがある。
比重 画像1118 (4KB)
純度試験
(1) 蒸留試験 96～102℃で95vol％以上を留出する。(第2法)
(2) 硫黄化合物 本品5mLを量り、硝酸銀アンモニア試液5mLを加え、よく振り混ぜながら光を避けて60℃で5分間加熱するとき、液の色は、褐色を呈さない。
(3) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
本品を加熱して蒸発乾固する。残留物に硫酸1mLを加えて、硫酸の白煙が発生しなくなるまで加熱した後、電気炉に入れ、500℃で3時間加熱する。塩酸(1→4)10mLを加え、加熱して蒸発乾固した後、硝酸(1→150)を加えて溶かして10mLとし、検液とする。別に、鉛標準液を正確に量り、硝酸(1→150)を加えて正確に10mLとし、比較液とする。
(4) ベンゼン ベンゼンとして0.25vol％以下
本品10mLを正確に量り、内標準液10mLを正確に量って加えて混和し、検液とする。ただし、内標準液は、4―メチル―2―ペンタノン0.5mLを量り、紫外吸収スペクトル測定用ヘキサンを加えて100mLとする。別にベンゼン0.25mLを正確に量り、紫外吸収スペクトル測定用ヘキサンを加えて正確に100mLとする。この液10mLを正確に量り、内標準溶液10mLを正確に量って加えて混和し、比較液とする。検液及び比較液につき、次の操作条件でガスクロマトグラフィーを行うとき、検液中のベンゼンに相当するピークの示すピーク高さと4―メチル―2―ペンタノンの示すピーク高さの比QTは、比較液中のベンゼンの示すピーク高さと4―メチル―2―ペンタノンの示すピーク高さの比QSを超えない。
操作条件
検出器 水素炎イオン化検出器
カラム充填剤
液相 担体に対して10％のポリエチレングリコール6000
担体 177～250μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ土
カラム管 内径3～4mm、長さ2～3mのガラス管又はステンレス管
カラム温度 50～70℃の一定温度
キャリヤーガス 窒素
流量 ベンゼンのピークが約5分後に現れるように調整する。
(5) 蒸発残留物 0.0013w／v％以下
本品150mLを量り、注意しながら蒸発した後、105℃で2時間乾燥し、残留物の質量を量る。
(6) 硫酸呈色物 本品5mLを量り、試料とし、比色標準液Bを用いて試験を行う。
FA055600
T03550
ヘプタン酸エチル
Ethyl Heptanoate
エナント酸エチル
C9H18O2 分子量 158.24
Ethyl heptanoate ［106―30―9］
含量 本品は、ヘプタン酸エチル(C9H18O2)98.0％以上を含む。
性状 本品は、無～淡黄色の澄明な液体で、ワインようのにおいがある。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の液膜法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
屈折率 画像1120 (4KB)
比重 画像1121 (4KB)
純度試験 酸価 1.0以下(香料試験法)
定量法 香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(1)により定量する。
参照スペクトル
ヘプタン酸エチル
FA055700
E00311
ペプチダーゼ
Peptidase
定義 本品は、糸状菌(Aspergillus niger、Aspergillus oryzae、Aspergillus sojae及びRhizopus oryzaeに限る。)、放線菌(Streptomyces avermitilis、Streptomyces cinnamoneus及びStreptomyces griseus、Streptomyces thermoviolaceus及びStreptomyces violaceoruberに限る。)又は細菌(Bacillus属及びLactococcus lactisに限る。)の培養物から得られた、たん白質及びペプチドを分解する酵素である。食品(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存又は力価調整の目的に限る。)又は添加物(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存、pH調整又は力価調整の目的に限る。)を含むことがある。
性状 本品は、白～濃褐色の粉末、粒若しくはペースト又は無～濃褐色の液体であり、においがないか、又は特異なにおいがある。
確認試験 本品は、ペプチダーゼ活性試験法のいずれかに適合する。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
ただし、検液の調製において、残留物が硝酸(1→100)5mLに溶けない場合には、第3法により操作する。
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第5法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
微生物限度 微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は50000以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験の試料液は第3法、大腸菌試験及びサルモネラ試験の前培養液はそれぞれ第3法及び第2法により調製する。
ペプチダーゼ活性試験法 次の方法により試験を行う。なお、記載された方法で確認試験を行うことができない場合、基質、試料希釈倍率、緩衝液及び反応温度については、科学的に正当な理由であると認められる場合に限り変更することができる。
第1法 「アミノペプチダーゼ」のアミノペプチダーゼ活性試験法第1法を準用する。
第2法 「アミノペプチダーゼ」のアミノペプチダーゼ活性試験法第2法を準用する。
第3法 「アミノペプチダーゼ」のアミノペプチダーゼ活性試験法第3法を準用する。
FA055800
E00312
ヘマトコッカス藻色素
Haematococcus Algae Color
定義 本品は、ヘマトコッカス(Haematococcus spp.)の全藻から得られた、アスタキサンチン類を主成分とするものである。食用油脂を含むことがある。
色価 本品の色価(画像1123 (2KB)
)は600以上で、その表示量の95～115％を含む。
性状 本品は、橙～暗褐色の塊、ペースト又は液体で、わずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品の表示量から、色価600に換算して0.4gに相当する量を量り、アセトン100mLに溶かした液は、橙黄～赤橙色を呈する。
(2) (1)の液0.1mLに、硫酸5mLを加えるとき、液の色は、青緑～暗青色に変わる。
(3) 本品をアセトンに溶かした液は、波長460～480nmに吸収極大がある。
(4) 本品の表示量から、色価600に換算して0.4gに相当する量を量り、アセトン10mLに溶かし、検液とする。検液5μLを量り、対照液を用いず、ヘキサン／アセトン混液(7：3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーを行い、展開溶媒の先端が原線から約10cmの高さに上昇したとき展開を止め、風乾するとき、Rf値が0.4～0.6付近に赤橙色のスポットを認める。このスポットの色は、亜硝酸ナトリウム溶液(1→20)を噴霧し、次に硫酸試液(0.5mol／L)を噴霧するとき、直ちに脱色される。ただし、薄層板には、薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを担体とし、110℃で1時間乾燥したものを使用する。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
色価測定 色価測定法により、次の操作条件で試験を行う。
操作条件
測定溶媒 アセトン
測定波長 波長460～480nmの吸収極大の波長
FA055900
E00313
ヘミセルラーゼ
Hemicellulase
ペントサナーゼ
定義 本品は、担子菌(Corticium属及びPycnoporus coccineusに限る。)、糸状菌(Aspergillus aculeatus、Aspergillus awamori、Aspergillus niger、Aspergillus oryzae、Aspergillus usamii、Humicola insolens、Penicillium multicolor、Trichoderma harzianum、Trichoderma koningii、Trichoderma longibrachiatum、Trichoderma reesei及びTrichoderma virideに限る。)、放線菌(Streptomyces avermitilis、Streptomyces thermoviolaceus及びStreptomyces violaceoruberに限る。)又は細菌(Bacillus halodurans、Bacillus mannanilyticus及びBacillus subtilisに限る。)の培養物から得られた、ヘミセルロースを加水分解する酵素である。食品(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存又は力価調整の目的に限る。)又は添加物(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存、pH調整又は力価調整の目的に限る。)を含むことがある。
性状 本品は、白～濃褐色の粉末、粒若しくはペースト又は無～濃褐色の液状であり、においがないか、又は特異なにおいがある。
確認試験 本品は、ヘミセルラーゼ活性試験法のいずれかに適合する。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
ただし、検液の調製において、残留物が硝酸(1→100)5mLに溶けない場合には、第3法により操作する。
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第5法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
微生物限度 微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は50000以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験の試料液は第3法、大腸菌試験及びサルモネラ試験の前培養液はそれぞれ第3法及び第2法により調製する。
ヘミセルラーゼ活性試験法 次の方法により試験を行う。なお、記載された方法で確認試験を行うことができない場合、基質、試料希釈倍率、緩衝液及び反応温度については、科学的に正当な理由であると認められる場合に限り変更することができる。
第1法 本品0.50gを量り、水若しくはpH4.5の酢酸緩衝液(0.01mol／L)を加えて溶解若しくは均一に分散して50mLとしたもの又はこれを更に水若しくは同緩衝液を用いて10倍、100倍、1000倍若しくは10000倍に希釈したものを試料液とする。
キシラン又はアラビノキシラン1.0gを量り、水20mLに懸濁させ、水酸化ナトリウム試液(1mol／L)5mLを加えて5分間かくはんした後、75℃で加温しながら更に30分間かくはんする。冷後、この液にpH4.5の酢酸・水酸化ナトリウム緩衝液(1mol／L)20mLを加え、塩酸試液(1mol／L)でpH4.5に調整し、水を加えて100mLとしたものを基質溶液とする。用時調製する。
試験管に基質溶液1.9mLを量り、40℃で5分間加温した後、試料液0.1mLを加えて直ちに振り混ぜ、40℃で10分間加温する。この液に3，5―ジニトロサリチル酸・ラクトース試液4mLを加えて混和した後、試験管にガラス玉を乗せて蓋をして水浴中で15分間加熱する。冷後、毎分3000回転で10分間遠心分離し、上澄液を検液とする。別に試験管に試料液0.1mLを量り、3，5―ジニトロサリチル酸・ラクトース試液4mLを加えて混和した後、基質溶液1.9mLを加え、試験管にガラス玉を乗せて蓋をして水浴中で15分間加熱し、以下検液の調製と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液につき、波長540nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。
第2法 本品0.50gを量り、水、pH4.5の酢酸緩衝液(0.01mol／L)若しくはpH4.5の酢酸緩衝液(0.02mol／L)を加えて溶解若しくは均一に分散して50mLとしたもの又はこれを更に水若しくは同緩衝液を用いて10倍、100倍、1000倍若しくは10000倍に希釈したものを試料液とする。
キシラン又はアラビノキシラン0.50gを量り、水約30mLを加えてかき混ぜながら加熱し、沸騰し始めてから3分間煮沸する。冷後、この液に水を加えて50mLとしたものを基質溶液とする。
試験管に基質溶液1mLを量り、酢酸緩衝液(pH4.5)3mLを加えて40℃で10分間加温した後、試料液1mLを加えて振り混ぜ、40℃で30分間加温する。この液にソモギー試液(Ⅲ)2mLを加えて混和し、試験管に栓をして水浴中で20分間加熱し、直ちに冷却する。冷後、この液にネルソン試液1mLを加え、赤色沈殿が完全に溶けるまでよく振り混ぜ、室温で約20分間放置した後、水を加えて25mLとする。この液を25℃で毎分3000回転で10分間遠心分離し、上澄液を検液とする。別に試験管に基質溶液1mLを量り、酢酸緩衝液(pH4.5)3mL及びソモギー試液(Ⅲ)2mLを加えて振り混ぜた後、試料液1mLを加え、試験管に栓をして水浴中で20分間加熱し、直ちに冷却する。以下検液の調製と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液につき、波長500nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。
第3法 本品0.50gを量り、水を加えて溶解若しくは均一に分散して50mLとしたもの又はこれを更に水を用いて10倍、100倍、1000倍、10000倍若しくは100000倍に希釈したものを試料液とする。
ローカストビーンガム(酵素用)0.66gを量り、水約240mLにかき混ぜながら徐々に加え、懸濁した後、水を加えて300mLとする。この液を水浴中で3分間以上加熱して溶かし、基質溶液とする。なお、溶解液中に不溶物が認められる場合には、少量のケイソウ土(融剤焼成品)をろ過助剤として用い、ろ紙(5種A)でろ過し、ろ液を基質溶液とする。用時調製する。
試験管に基質溶液10mLを量り、pH4.5の酢酸・水酸化ナトリウム緩衝液(0.5mol／L)1mLを加えて振り混ぜ、40℃で5分間加温した後、試料液1mLを加えて振り混ぜ、検液とする。直ちに検液を40℃で5分間加温したキャノンフェンスケ型粘度計(No.200)に移し、試料液添加後、40℃で2分、4分及び6分の各流下時間F2、F4及びF6を測定する。別に試料液の代わりに水を用いて検液の調製と同様に操作し、比較液とする。比較液につき、同様にして40℃で流下時間F0を測定するとき、F2、F4及びF6はF0より小さい。
第4法 本品50mgを量り、pH9.0のCHES緩衝液(0.1mol／L)を加えて溶解若しくは均一に分散して50mLとしたもの又はこれを更に同緩衝液を用いて10倍、100倍、1000倍若しくは10000倍に希釈したものを試料液とする。
ローカストビーンガム(酵素用)0.5gを量り、水60mLを加えて15分間かくはんした後、80℃で15分間加温する。冷後、この液に塩酸試液(1mol／L)1mLを加え、15分間かくはんし、pH9.0のCHES緩衝液(0.5mol／L)20mLを加え、水酸化ナトリウム試液(1mol／L)でpH9.0に調整した後、水を加えて100mLとする。この液を毎分3000回転で10分間遠心分離し、上澄液を基質溶液とする。
試験管に基質溶液0.9mLを量り、40℃で3分間加温した後、試料液0.1mLを加え直ちに振り混ぜる。この液を40℃で10分加温した後、3，5―ジニトロサリチル酸・フェノール試液3mLを加えて直ちに振り混ぜ、試験管が10cm以上浸る程度の水浴中で5分間加熱した後に、氷水中で直ちに冷却する。冷後、流水中で10分間放置した後、水16mLを加え、検液とする。別に試験管に試料液0.1mLを量り、3，5―ジニトロサリチル酸・フェノール試液3mLを加えた後、基質溶液0.9mLを加えて直ちに振り混ぜ、水浴中で5分間加熱した後、氷水中で直ちに冷却する。冷後、流水中で10分間放置した後、水16mLを加え、比較液とする。検液及び比較液につき、波長550nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。
なお、吸光度を測定する検液及び比較液に濁りがある場合には、遠心分離を行い、上澄液について測定する。
第5法 本品0.50gを量り、水を加えて溶解若しくは均一に分散して50mLとしたもの又はこれを更に水を用いて10倍、100倍、1000倍若しくは10000倍に希釈したものを試料液とする。
ローカストビーンガム(酵素用)0.20gを量り、水50mLを加え、15分間かくはんした後、水酸化ナトリウム試液(0.2mol／L)を加えてpH5.0に調整し、pH5.0の酢酸緩衝液(1mol／L)2mLを加え、更に水を加えて100mLとする。この液を毎分3000回転で10分間遠心分離し、上澄液を基質溶液とする。用時調製する。
50mLの比色管に基質溶液4mLを量り、40℃で10分間加温した後、試料液1mLを加えて振り混ぜ、40℃で10分間加温する。この液にソモギー試液(Ⅰ)2mLを加えて振り混ぜ、比色管の口に軽く栓をして水浴中で30分間加熱する。冷後、この液にネルソン試液2mLを加えて振り混ぜ、20分間放置した後、水を加えて50mLとし、毎分3000回転で10分間遠心分離し、上澄液を検液とする。別に50mLの比色管に試料液1mLを量り、ソモギー試液(Ⅰ)2mLを加えて振り混ぜた後、基質溶液4mLを加えて振り混ぜ、比色管の口に軽く栓をして水浴中で30分間加熱し、以下検液の調製と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液につき、波長750nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。
第6法 本品0.50gを量り、水を加えて溶解若しくは均一に分散して50mLとしたもの又はこれを更に水を用いて10倍、100倍、1000倍若しくは10000倍に希釈したものを試料液とする。
ガラクタン又はアラビノガラクタン1.0gを量り、水100mLを加えて15分間かくはんして懸濁させた後、更に60℃で30分間加温しながらかくはんして溶かしたものを基質溶液とする。用時調製する。なお、アラビナンを基質として用いる場合には、アラビナン1.0gを量り、水100mLを加えて20分間かくはんして溶かしたものを基質溶液とする。用時調製する。
基質溶液0.1mLを量り、pH7.0のリン酸緩衝液(0.2mol／L)0.09mL及び試料液0.01mLを加えて直ちによく振り混ぜる。この液を40℃で15分間加温した後、3，5―ジニトロサリチル酸・酒石酸ナトリウムカリウム試液0.4mLを加えて混和し、水浴中で5分間加熱する。冷後、水1.8mLを加え、検液とする。別に試料液0.01mLを量り、pH7.0のリン酸緩衝液(0.2mol／L)0.09mL及び3，5―ジニトロサリチル酸・酒石酸ナトリウムカリウム試液0.4mLを加えて直ちによく振り混ぜた後、基質溶液0.1mLを加えて混和し、水浴中で5分間加熱する。冷後、水1.8mLを加え、比較液とする。検液及び比較液につき、波長525nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。
なお、吸光度を測定する検液及び比較液に濁りがある場合には、遠心分離を行い、上澄液について測定する。
第7法 「キシラナーゼ」のキシラナーゼ活性試験法第1法を準用する。
第8法 「キシラナーゼ」のキシラナーゼ活性試験法第2法を準用する。
FA056000
E00314
ヘム鉄
Heme Iron
定義 本品は、ヘモグロビンをタンパク分解酵素で処理したものから分離して得られたものである。主成分は、ヘム鉄である。
含量 本品を乾燥物換算したものは、鉄(Fe＝55.85)1.0～2.6％を含む。
性状 本品は、褐～黒褐色の粉末又は粒であり、においがないか、又はわずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品10mgに硫酸(1→20)1mL及び硝酸1mLを加えて溶かし、水浴上で蒸発乾固する。残留物を塩酸(1→2)10mLに溶かした液にチオシアン酸アンモニウム溶液(2→25)を加えるとき、液は、赤色を呈する。
(2) 本品5mgにピリジン・水酸化ナトリウム試液10mLを加えて溶かし、亜二チオン酸ナトリウム0.1gを加えるとき、液は、赤色を呈する。
(3) 本品10mgに硝酸5mLを加えて加熱するとき、液は、黄色を呈す。冷後、アンモニア水を加えてアルカリ性とするとき、液の色は、橙黄色に変わる。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第2法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
乾燥減量 5.0％以下(105℃、5時間)
強熱残分 12.0％以下
定量法 本品約10gを精密に量り、硫酸(1→20)5mL及び硝酸5mLを加えて潤し、白煙が生じなくなるまで注意して加熱した後、450～550℃で強熱して灰化する。残留物に塩酸(1→2)10mLを加え、不溶物がほとんどなくなるまで煮沸した後、水20mLを加えてろ過する。不溶物を水洗し、洗液をろ液に合わせ、水を加えて正確に100mLとする。この液25mLを正確に量り、共栓フラスコに入れ、ヨウ化カリウム2gを加え、直ちに密栓して暗所に15分間放置した後、水100mLを加え、遊離したヨウ素を0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する(指示薬 デンプン試液1～3mL)。ただし、デンプン試液は、終点近くで液が薄い黄色になったときに加え、終点は、液の色が消えるときとする。別に空試験を行い、補正する。さらに、乾燥物換算を行う。
0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液1mL＝5.585mg Fe
FA056100
T03560
l―ペリルアルデヒド
l―Perillaldehyde
l―ペリラアルデヒド
C10H14O 分子量 150.22
(4S)―4―(1―Methylethenyl)cyclohex―1―ene―1―carbaldehyde ［18031―40―8］
含量 本品は、l―ペリルアルデヒド(C10H14O)90.0％以上を含む。
性状 本品は、無～淡黄色の澄明な液体で、強いシソようのにおいがある。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の液膜法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
屈折率 画像1125 (4KB)
旋光度 画像1126 (4KB)
比重 画像1127 (4KB)
純度試験 酸価 3.0以下(香料試験法)
定量法 香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(4)により定量する。
参照スペクトル
l―ペリルアルデヒド
FA056200
T03570
ベンジルアルコール
Benzyl Alcohol
C7H8O 分子量 108.14
Phenylmethanol ［100―51―6］
含量 本品は、ベンジルアルコール(C7H8O)98.0％以上を含む。
性状 本品は、無色澄明の液体で、弱い特有のにおいがある。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の液膜法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
屈折率 画像1130 (4KB)
比重 画像1131 (4KB)
純度試験 酸価 0.5以下(香料試験法)
定量法 香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(4)により定量する。
参照スペクトル
ベンジルアルコール
FA056300
T03580
ベンズアルデヒド
Benzaldehyde
C7H6O 分子量 106.12
Benzaldehyde ［100―52―7］
含量 本品は、ベンズアルデヒド(C7H6O)98.0％以上を含む。
性状 本品は、無色澄明の液体で、アーモンドようのにおいがある。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の液膜法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
屈折率 画像1134 (4KB)
比重 画像1135 (4KB)
純度試験 酸価 5.0以下(香料試験法)
定量法 香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(1)により定量する。
参照スペクトル
ベンズアルデヒド
FA056400
T03590
2―ペンタノール
2―Pentanol
sec―アミルアルコール
C5H12O 分子量 88.15
Pentan―2―ol ［6032―29―7］
含量 本品は、2―ペンタノール(C5H12O)98.0％以上を含む。
性状 本品は、無色澄明の液体で、特有のにおいがある。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の液膜法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
屈折率 画像1138 (4KB)
比重 画像1139 (4KB)
定量法 香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(2)により定量する。
参照スペクトル
2―ペンタノール
FA056450
T03595
ペンチルアミン
Pentylamine
C5H13N 分子量 87.16
Pentan―1―amine ［110―58―7］
含量 本品は、ペンチルアミン(C5H13N)95.0％以上を含む。
性状 本品は、無～黄色の澄明な液体で、特有のにおいがある。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の液膜法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
屈折率 画像1142 (4KB)
比重 画像1143 (4KB)
定量法 香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(2)により定量する。ただし、カラムは、内径0.25～0.53mm、長さ30～60mのフューズドシリカ管の内面に、ガスクロマトグラフィー用ジメチルポリシロキサンを0.25～1μmの厚さで被覆したものを用いる。
参照スペクトル
ペンチルアミン
FA056500
T03600
trans―2―ペンテナール
trans―2―Pentenal
(E)―2―Pentenal
C5H8O 分子量 84.12
(2E)―Pent―2―enal ［1576―87―0］
含量 本品は、trans―2―ペンテナール(C5H8O)95.0％以上を含む。
性状 本品は、無～淡黄色の澄明な液体で、特有のにおいがある。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の液膜法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
屈折率 画像1146 (4KB)
比重 画像1147 (4KB)
純度試験 酸価 6.0以下(香料試験法)
定量法 香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(3)により定量する。ただし、カラムは、内径0.25～0.53mm、長さ50～60mのフューズドシリカ管の内面に、ガスクロマトグラフィー用ポリエチレングリコールを0.25～1μmの厚さで被覆したものを用いる。
参照スペクトル
trans―2―ペンテナール
FA056600
T03610
1―ペンテン―3―オール
1―Penten―3―ol
C5H10O 分子量 86.13
Pent―1―en―3―ol ［616―25―1］
含量 本品は、1―ペンテン―3―オール(C5H10O)98.0％以上を含む。
性状 本品は、無色澄明の液体で、特有のにおいがある。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の液膜法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
屈折率 画像1150 (4KB)
比重 画像1151 (4KB)
定量法 香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(2)により定量する。
参照スペクトル
1―ペンテン―3―オール
FA056700
E00316
ベントナイト
Bentonite
定義 本品は、鉱床より採掘して得られたベントナイトを乾燥して得られたものである。主成分は、含水ケイ酸アルミニウムである。
性状 本品は、白～淡黄褐色の粉末又はフレーク状であり、湿らすと、土や粘土ようのにおいがする。
確認試験
(1) 本品0.5gに硫酸(1→3)3mLを加え、白煙が発生するまで加熱する。冷後、水20mLを加えてろ過し、ろ液5mLにアンモニア試液3mLを加えるとき、白色ゲル状の沈殿を生じる。これにアリザリンレッドS溶液(1→1000)を加えるとき、沈殿の色は、赤色に変わる。
(2) (1)のろ過残留物を水で洗い、メチレンブルー溶液(1→10000)2mLを加え、次に水で洗うとき、残留物は、青色を呈する。
(3) 本品6.0gに酸化マグネシウム0.3gを混和し、水200mLを入れた500mLの共栓メスシリンダーに数回に分けて加え、1時間振とうした後、この懸濁液100mLを100mLのメスシリンダーに移し、24時間放置するとき、上層に分離する澄明な液は、2mL以下である。
pH 8.5～10.5(2％懸濁液)
純度試験
(1) 鉛 Pbとして40μg／g以下(0.10g、第5法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
本品に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、時々かくはんしながら穏やかに15分間沸騰させる。この液を遠心分離して不溶物を沈降させ、上澄液をろ過し、不溶物を除き、ろ紙上の残留物及び容器を熱湯5mLで洗い、洗液をろ液に合わせる。冷後、試料液とする。
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(2.0g、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
本品に塩酸(1→10)12mL及び水8mLを加え、蒸発する水を補いながら30分間煮沸した後、蒸発乾固し、更に100℃で1時間乾燥する。残留物に塩酸(1→10)20mLを加えて5分間穏やかに煮沸した後、上澄液をろ過する。残留物に、更に塩酸(1→10)10mLを加えて5分間穏やかに煮沸した後、上澄液を先のろ紙でろ過する。ろ液を合わせ、更に水を加えて100mLとし、この液25mLを量り、検液とする。
乾燥減量 12.0％以下(105℃、2時間)
FA056800
E00317
ホスホジエステラーゼ
Phosphodiesterase
定義 本品は、糸状菌(Aspergillus niger、Leptographium procerum及びPenicillium citrinumに限る。)又は放線菌(Streptomyces aureus、Streptomyces avermitilis、Streptomyces cinnamoneus、Streptomyces griseus、Streptomyces thermoviolaceus及びStreptomyces violaceoruberに限る。)の培養物から得られた、核酸等のリン酸ジエステル結合を加水分解する酵素である。食品(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存又は力価調整の目的に限る。)又は添加物(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存、pH調整又は力価調整の目的に限る。)を含むことがある。
性状 本品は、白～濃褐色の粉末、粒若しくはペースト又は無～濃褐色の液体であり、においがないか、又は特異なにおいがある。
確認試験 本品は、ホスホジエステラーゼ活性試験法のいずれかに適合する。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
ただし、検液の調製において、残留物が硝酸(1→100)5mLに溶けない場合には、第3法により操作する。
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第5法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
微生物限度 微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は50000以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験の試料液は第3法、大腸菌試験及びサルモネラ試験の前培養液はそれぞれ第3法及び第2法により調製する。
ホスホジエステラーゼ活性試験法 次の方法により試験を行う。なお、記載された方法で確認試験を行うことができない場合、基質、試料希釈倍率、緩衝液及び反応温度については、科学的に正当な理由であると認められる場合に限り変更することができる。
第1法 本品0.50gを量り、水を加えて溶解若しくは均一に分散して25mLとしたもの又はこれを更に水を用いて10倍、100倍、1000倍若しくは10000倍に希釈したものを試料液とする。
アデノシン3′―一リン酸ナトリウム塩20mgを量り、バルビタールナトリウム・塩酸緩衝液(pH5.0、酢酸ナトリウム・塩化ナトリウム含有)10mL又はpH7.0のトリス緩衝液(1／7mol／L)10mLを加えて溶かし、メンブランフィルター(孔径0.45μm)でろ過したものを基質溶液とする。用時調製する。
基質溶液0.4mLを量り、55℃で5分間加温した後、試料液0.1mLを加えて直ちに振り混ぜ、更に同温度で15分間加温した後、過塩素酸(1→10)4mLを加えて振り混ぜる。ただし、過塩素酸は濃度60％のものを用いる。この液にアミドール試液0.4mLを加えて振り混ぜ、七モリブデン酸六アンモニウム四水和物溶液(83→1000)0.2mLを加えて振り混ぜ、流水中で15分間冷却し、検液とする。別に基質溶液0.4mLを量り、過塩素酸(1→10)4mLを加えて振り混ぜた後、試料液0.1mLを加えて振り混ぜる。この液にアミドール試液0.4mLを加えて振り混ぜ、以下検液の調製と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液につき、波長750nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。なお、検液及び比較液を調製する過程で、過塩素酸(1→10)を加えた液に濁りがある場合には、毎分14000回転で3分間遠心分離した後、上澄液2mLをとり、アミドール試液0.2mL及び七モリブデン酸六アンモニウム四水和物溶液(83→1000)0.1mLを加えて振り混ぜ、流水中で15分間冷却し、以下同様に測定する。
第2法 本品0.25gを量り、酢酸緩衝液(pH5.6、硫酸亜鉛・アルブミン含有)を加えて溶解若しくは均一に分散して20mLとしたもの又はこれを更に同緩衝液を用いて10倍、100倍若しくは1000倍に希釈したものを試料液とする。
グアノシン2′―及び3′―一リン酸ナトリウムの混合物0.18gを量り、酢酸緩衝液(pH5.6、硫酸亜鉛含有)40mLを加えて溶かし、酢酸試液(0.1mol／L)又は水酸化ナトリウム試液(0.1mol／L)を加えてpH5.6に調整し、酢酸緩衝液(pH5.6、硫酸亜鉛含有)を加えて50mLとしたものを基質溶液とする。用時調製する。
基質溶液0.9mLを量り、65℃で5分間加温した後、試料液0.1mLを加えて混和し、65℃で10分間加温した後、トリクロロ酢酸・ドデシル硫酸ナトリウム試液1mLを加える。冷後、この液にモリブデン酸アンモニウム・硫酸鉄(Ⅱ)試液2mLを加えて混ぜ合わせ、室温で5分以上放置し、検液とする。別に基質溶液0.9mLを量り、トリクロロ酢酸・ドデシル硫酸ナトリウム試液1mLを加えて混和した後、試料液0.1mLを加え、65℃で15分間加温する。冷後、この液を以下検液の調製と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液につき、波長750nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。
なお、吸光度を測定する検液及び比較液に濁りがある場合には、遠心分離を行い、上澄液について測定する。
FA056900
E00318
ホスホリパーゼ
Phospholipase
ホスファチダーゼ
レシチナーゼ
定義 本品は、動物のすい臓、キャベツ(Brassica oleracea L.)若しくはダイズ(Glycine max(L.) Merr.)又は担子菌(Corticium属に限る。)、糸状菌(Aspergillus oryzae及びAspergillus nigerに限る。)、放線菌(Actinomadura属、Kitasatospora sp.、Nocardiopsis属、Streptomyces avermitilis、Streptomyces cinnamoneus、Streptomyces griseus、Streptomyces lividans、Streptomyces polychromogenes、Streptomyces thermoviolaceus及びStreptomyces violaceoruberに限る。)若しくは細菌(Bacillus属に限る。)の培養物から得られた、レシチンを加水分解する酵素である。食品(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存又は力価調整の目的に限る。)又は添加物(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存、pH調整又は力価調整の目的に限る。)を含むことがある。
性状 本品は、白～濃褐色の粉末、粒若しくはペースト又は無～濃褐色の液体であり、においがないか、又は特異なにおいがある。
確認試験 本品は、ホスホリパーゼ活性試験法のいずれかに適合する。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
ただし、検液の調製において、残留物が硝酸(1→100)5mLに溶けない場合には、第3法により操作する。
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第5法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
微生物限度 微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は50000以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験の試料液は第3法、大腸菌試験及びサルモネラ試験の前培養液はそれぞれ第3法及び第2法により調製する。
ただし、除菌を行わない本品を、自家消費にて食品に使用する場合であって、最終食品の完成前に除菌又は殺菌を行う場合には、生菌数の規格を適用しない。
ホスホリパーゼ活性試験法 次の方法により試験を行う。なお、記載された方法で確認試験を行うことができない場合、基質、試料希釈倍率、緩衝液及び反応温度については、科学的に正当な理由であると認められる場合に限り変更することができる。
第1法 本品1.0gを量り、水若しくはpH4.0の酢酸緩衝液(0.2mol／L)を加えて溶解若しくは均一に分散して100mLとしたもの又はこれを更に水若しくは同緩衝液を用いて10倍、100倍又は1000倍に希釈したものを試料液とする。
L―α―レシチン(ダイズ由来)1.0gを量り、ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル溶液(1→25)50mLにかくはんしながら徐々に加えて溶かしたものを基質溶液とする。
基質溶液0.5mLを量り、pH4.0の酢酸緩衝液(0.2mol／L)0.25mL及び塩化カルシウム二水和物溶液(147→10000)0.05mLを加えて37℃で約5分間加温する。この液に試料液0.1mLを加えて直ちに振り混ぜ、37℃で10分間加温した後、塩酸(9→100)0.1mLを加えて混和する。この液0.028mLを量り、遊離脂肪酸測定用試液A1.2mLを加えて混和し、37℃で3分間暗所で加温した後、遊離脂肪酸測定用試液B0.6mLを加えて混和して37℃で4.5分間暗所で加温し、検液とする。別に基質溶液0.5mLを量り、pH4.0の酢酸緩衝液(0.2mol／L)0.25mL及び塩化カルシウム二水和物溶液(147→10000)0.05mLを加えて37℃で約5分間加温する。この液に塩酸(9→100)0.1mLを加え、次に試料液0.1mLを加えて混和する。この液0.028mLを量り、遊離脂肪酸測定用試液A1.2mLを加えて混和し、37℃で3分間暗所で加温した後、遊離脂肪酸測定用試液B0.6mLを加えて混和し、37℃で4.5分間暗所で加温し、比較液とする。検液及び比較液につき、波長550nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。
なお、吸光度を測定する検液及び比較液に濁りがある場合には、遠心分離を行い、上澄液について測定する。
第2法 本品1.0gを量り、水若しくはホスホリパーゼ活性試験用緩衝液を加えて溶解若しくは均一に分散して100mLとしたもの又はこれを更に水若しくは同緩衝液を用いて10倍、100倍、1000倍若しくは10000倍に希釈したものを試料液とする。
L―α―レシチン(ダイズ由来)0.5gを量り、水9.5mLを加えて溶かし、一夜放置したものを基質溶液とする。
基質溶液0.1mLを量り、ホスホリパーゼ活性試験用緩衝液0.1mL、塩化カルシウム試液(0.1mol／L)0.05mL及び7.5w／v％ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル溶液0.15mLを加えてよく振り混ぜ37℃で5分間加温する。この液に試料液0.1mLを加えて直ちに振り混ぜ、37℃で10分間加温した後、トリス緩衝液(1mol／L、pH8.0、エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム含有)0.2mLを加えて混和し、直ちに水浴中で5分間加熱する。この液を37℃に冷却した後、リン脂質測定用試液4mLを加えて混和し、37℃で20分間加温し、検液とする。別に試料液の代わりに水又はホスホリパーゼ活性試験用緩衝液を用いて検液の調製と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液につき、波長500nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。
なお、吸光度を測定する検液及び比較液に濁りがある場合には、遠心分離を行い、上澄液について測定する。
第3法 本品1.0gを量り、水若しくは塩酸試液(0.001mol／L)を加えて溶かして100mLとしたもの又はこれを更に水若しくは同緩衝液を用いて10倍、100倍又は1000倍に希釈したものを試料液とする。
L―α―レシチン(ダイズ由来)10.0gを量り、水200mL、塩化カルシウム試液(0.32mol／L)10mL及びデオキシコール酸ナトリウム試液(0.016mol／L)100mLを加えて溶かした後、水を加えて500mLとしたものを基質溶液とする。卵黄を基質とする場合には、卵黄1個に水91mL及び塩化カルシウム試液(0.22mol／L)6mLを加え、乳化器を用いて冷却しながら毎分2500回転10分間泡立たないようにかくはんし、この液25mLにデオキシコール酸ナトリウム試液(3.3mmol／L)2.5mL及び水2.5mLを加えたものを基質溶液とする。調製した後、冷所に保存し、1週間以内に使用する。
基質溶液25mLを量り、40℃で15分間(卵黄を基質とする場合には30分間)加温した後、pH電極を浸す。この液を0.01mol／L水酸化ナトリウム溶液を用いて40℃でpH8.00±0.05に調整した後、直ちに試料液2mLを加える。試料液添加後40℃で5分間pH8.00±0.05に保持するように、0.01mol／L水酸化ナトリウム溶液を連続して滴加し、その消費量を検液の消費量とする。
別に試料液の代わりに水又は塩酸試液(0.001mol／L)2mLを用いて検液の調製と同様に操作したときの0.01mol／L水酸化ナトリウム溶液の消費量を比較液の消費量とする。このとき、検液の消費量は、比較液の消費量よりも大きい。なお、全ての操作は、かくはんしながら行う。
第4法 本品1.0gを量り、水若しくはpH8.0のトリス緩衝液(1mol／L)に水を加えて100倍希釈した緩衝液を加えて溶解若しくは均一に分散して100mLとしたもの又はこれを更に水若しくは同緩衝液を用いて10倍、100倍若しくは1000倍に希釈したものを試料液とする。
L―α―ジパルミトイルホスファチジルコリン又はL―α―ホスファチジルイノシトールナトリウム塩3.0mgを量り、pH8.0のトリス緩衝液(1mol／L)0.02mL及び塩化マグネシウム試液(0.1mol／L)0.01mLを加え、水0.97mLを加えたものを基質溶液とする。
基質溶液1mLに試料液0.1mLを加えてかくはんしながら37℃で60分間加温する。冷後、この液にクロロホルム／メタノール混液(2：1)1mLを添加し、2分間振り混ぜ、静置した後、下層をとり、検液とする。別にジアシルグリセロール試液3mgを量り、クロロホルム／メタノール混液(2：1)1mLに溶かし、標準液とする。検液及び標準液10μLを量り、ヘプタン／ジエチルエーテル／酢酸(30：20：1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーを行い、展開溶媒の先端が原線から約10cmの高さに上昇したとき展開を止め、風乾した後、アミドブラック試液を噴霧して観察するとき、検液から得たスポットは、標準液から得たスポットとRf値が等しい。ただし、薄層板には、薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを担体として使用する。
第5法 本品1.0gを量り、水若しくは酢酸緩衝液(0.01mol／L、pH5.5、塩化マグネシウム・塩化カルシウム含有)を加えて溶解若しくは均一に分散して100mLとしたもの又はこれを更に水若しくは同希釈液を用いて10倍、100倍若しくは1000倍に希釈したものを試料液とする。
L―α―リゾホスファチジルコリン0.10gを量り、酢酸緩衝液(0.01mol／L、pH5.5、塩化マグネシウム・塩化カルシウム含有)20mLを加えて溶かし、塩酸試液(2mol／L)及び水酸化ナトリウム試液(1mol／L)を用いてpHを5.5に調整したものを基質溶液とする。
あらかじめ37℃で約5分間加温した基質溶液1.0mLに試料液0.1mLを加えて直ちに振り混ぜ、37℃で5分間加温する。この液0.05mLを量り、遊離脂肪酸測定用試液A0.5mLを加えて混和し、37℃で5分間暗所で加温した後、遊離脂肪酸測定用試液B1.0mLを加えて混和し、37℃で5分間暗所で加温し、検液とする。別に試料液の代わりに酢酸緩衝液(0.01mol／L、pH5.5、塩化マグネシウム・塩化カルシウム含有)を用いて検液の調製と同様に操作し、比較液とする。検液及び比較液の波長550nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きい。
なお、吸光度を測定する検液及び比較液に濁りがある場合には、遠心分離を行い、上澄液について測定する。
FA056950
E00319
没食子酸
Gallic Acid
C7H6O5 分子量 170.12
3，4，5―Trihydroxybenzoic acid ［149―91―7］
定義 本品は、五倍子、タラ末又は没食子から得られたタンニンを、アルカリ又は酵素(タンナーゼ)により加水分解して得られた没食子酸を成分とするものである。
含量 本品を乾燥物換算したものは、没食子酸(C7H6O5)97.0～104.0％を含む。
性状 本品は、白～帯黄白色の針状結晶又は結晶性の粉末で、においがない。
確認試験 本品の水溶液(1→1000)5mLに塩化鉄(Ⅲ)溶液(1→50)3滴を加えるとき、液は、暗青色を呈する。
純度試験
(1) 溶状 無～微黄色、ほとんど澄明
本品1.0gを量り、水20mLを加えて約10分間加熱し、検液とする。
(2) タンニン酸 本品1.0gに水20mLを加えてよく振り混ぜた後、ろ過する。ろ液5mLにゼラチン試液3滴を加えるとき、濁りを生じない。
(3) 塩化物 Clとして0.028％以下
本品1.50gを量り、水75mLを加え、約70℃に5分間加温した後、約20℃に冷却してろ過する。ろ液25mLを量り、試料液とする。比較液には0.01mol／L塩酸0.40mLを用いる。
(4) 硫酸塩 SO4として0.048％以下
塩化物のろ液25mLを量り、試料液とする。比較液には0.005mol／L硫酸0.5mLを用いる。
(5) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(6) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
乾燥減量 10％以下(105℃、2時間)
強熱残分 0.1％以下(4時間)
定量法 本品及び定量用没食子酸一水和物約20mgずつを精密に量り、それぞれを水／メタノール混液(7：3)に溶かし、正確に100mLとし、検液及び標準液とする。検液及び標準液をそれぞれ5μLずつ量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行う。検液及び標準液の没食子酸のピーク面積AT及びASを測定し、次式により含量を求める。
没食子酸(C7H6O5)の含量(％)＝MS／MT×AT／AS×100
ただし、
MS：乾燥物換算した定量用没食子酸一水和物の採取量(g)
MT：乾燥物換算した試料の採取量(g)
操作条件
検出器 紫外吸光光度計(測定波長 264nm)
カラム充填剤 5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル
カラム管 内径4.6mm、長さ25cmのステンレス管
カラム温度 40℃
移動相 リン酸ナトリウム緩衝液(0.1mol／L、pH5.8)
流量 没食子酸の保持時間が約4分になるように調整する。
FA057000
T03640
没食子酸プロピル
Propyl Gallate
C10H12O5 分子量 212.20
Propyl 3，4，5―trihydroxybenzoate ［121―79―9］
含量 本品を乾燥したものは、没食子酸プロピル(C10H12O5)98.0～102.0％を含む。
性状 本品は、白～淡褐黄色の結晶性の粉末であり、においがなく、わずかに苦味がある。
確認試験
(1) 本品0.5gに水酸化ナトリウム溶液(1→25)10mLを加えて溶かし、これを蒸留して初留分約4mLをとるとき、その液は、澄明であり、加熱するとき、プロパノールのにおいを発する。
(2) 本品のエタノール(95)溶液(1→50)5mLに塩化鉄(Ⅲ)六水和物溶液(1→500)1滴を加えるとき、液は、紫色を呈する。
融点 146～150℃(乾燥物)
純度試験
(1) 溶状 本品0.50gを量り、エタノール(95)10mLを加えて溶かした液は、比色標準液Cより濃くない。
(2) 塩化物 Clとして0.028％以下
本品1.50gを量り、水75mLを加え、約70℃に5分間加温した後、約20℃に冷却してろ過する。ろ液25mLを量り、試料液とする。比較液には0.01mol／L塩酸0.40mLを用いる。
(3) 硫酸塩 SO4として0.048％以下
(2)のろ液25mLを量り、試料液とする。比較液には0.005mol／L硫酸0.50mLを用いる。
(4) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第2法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(5) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
乾燥減量 1.5％以下(105℃、2時間)
強熱残分 0.1％以下
定量法 あらかじめガラスろ過器(1G4)を110℃で30分間乾燥し、デシケーター中で放冷した後、質量を精密に量る。本品を乾燥し、その約0.2gを精密に量り、水150mLを加えて煮沸する。この液を強くかき混ぜながら硝酸ビスマス試液50mLを加え、更に数分間かき混ぜ、沈殿を先のガラスろ過器でろ過し、氷冷した硝酸(1→300)5mLずつで2回洗い、次にリトマス紙(青色)が赤色を呈さなくなるまで氷水で洗った後、110℃で3時間乾燥し、デシケーター中で放冷した後、質量を精密に量り、次式により含量を求める。
ただし、
MP：沈殿の質量(g)
MT：試料の採取量(g)
FA057100
T03650
ポリアクリル酸ナトリウム
Sodium Polyacrylate
(C3H3NaO2)n
Poly(sodium 1―carboxylatoethylene)
性状 本品は、白色の粉末であり、においがない。
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→500)10mLに硫酸マグネシウム試液(0.5mol／L)1mLを加えて振り混ぜるとき、白色の沈殿を生じる。
(2) 本品の強熱残分は、ナトリウム塩の反応を呈する。
純度試験
(1) 遊離アルカリ 本品0.20gを量り、水60mLを加え、よく振り混ぜて溶かし、塩化カルシウム二水和物溶液(3→40)3mLを加え、水浴上で約20分間加熱する。冷後、ろ過する。ろ紙上の残留物は水洗し、洗液をろ液に合わせ、更に水を加えて100mLとし、A液とする。A液50mLを量り、フェノールフタレイン試液2滴を加えるとき、液は、赤色を呈さない。
(2) 硫酸塩 SO4として0.48％以下
(1)のA液20mLを正確に量り、試料液とする。比較液には0.005mol／L硫酸0.40mLを用いる。
(3) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第3法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(4) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(5) 残存モノマー 1.0％以下
本品約1gを精密に量り、300mLのヨウ素フラスコに入れ、水100mLを加え、時々振り混ぜながら約24時間放置して溶かす。この液に臭素酸カリウム・臭化カリウム試液10mLを正確に量って加え、よく振り混ぜ、塩酸10mLを手早く加え、直ちに密栓して再びよく振り混ぜた後、ヨウ素フラスコの上部にヨウ化カリウム試液20mLを入れ、暗所で20分間放置する。次に栓を緩めてヨウ化カリウム試液を流し込み、直ちに密栓をしてよく振り混ぜた後、0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する(指示薬 デンプン試液1～3mL)。ただし、デンプン試液は、終点近くで液が薄い黄色になったときに加え、終点は、液の色が消えるときとする。別に空試験を行い、次式により含量を求める。
ただし、
a：空試験における0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液の消費量(mL)
b：本試験における0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液の消費量(mL)
M：試料の採取量(g)
(6) 低重合物 5.0％以下
あらかじめガラスろ過器(1G4)を105℃で30分間乾燥し、デシケーター中で放冷した後、質量を精密に量る。次に本品約2gを精密に量り、水200mLを加え、時々振り混ぜて溶かす。この液にかき混ぜながら塩酸50mLを加え、約40℃の水浴中でかき混ぜながら30分間加温した後、24時間放置する。この液をろ過し、ろ液にフェノールフタレイン試液1滴を加え、わずかに赤色を呈するまで水酸化ナトリウム溶液(2→5)を加えた後、赤色が消えるまで塩酸(1→30)を滴加する。次に水200mLを加え、かき混ぜながら塩化カルシウム二水和物溶液(3→40)25mLを滴加した後、約40℃の水浴中でかき混ぜながら30分間加温する。この液を先のガラスろ過器を用いて吸引ろ過し、残留物は、水10mLずつで3回洗った後、105℃で3時間乾燥し、デシケーター中で放冷した後、質量を精密に量り、次式により含量を求める。
ただし、
MR：残留物の質量(g)
MT：試料の採取量(g)
乾燥減量 10.0％以下(105℃、4時間)
強熱残分 76.0％以下(乾燥物換算)
FA057200
T03660
ポリイソブチレン
Polyisobutylene
ブチルゴム
(C4H8)n
Poly(1，1―dimethylethylene) ［9003―27―4］
定義 本品は、イソブチレンの重合物である。重合成分としてイソプレンを2％まで含むことがある。
性状 本品は、無～淡黄色の弾力性のあるゴム性の半固体又は粘稠な物質であり、においがないか、又はわずかに特異なにおいがあり、味がない。
確認試験 本品約1gにヘキサン5mLを加えて溶かし、赤外吸収スペクトル測定法中の薄膜法により測定するとき、波数1393cm－1、1370cm－1、1230cm－1、950cm－1及び920cm－1付近に吸収を認める。
純度試験
(1) 溶状 微濁
本品0.50gを量り、ヘキサン50mLを加え、約80℃の水浴中で加熱しながら溶かし、検液とする。
(2) 鉛 Pbとして2μg／g以下(5.0g、第2法、比較液 鉛標準液10.0mL、フレーム方式)
(3) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(4) 塩素化合物 Clとして0.028％以下
本品0.50g及び炭酸カルシウム0.7gを量り、磁製のるつぼに入れ、少量の水を加えて混ぜ合わせ、100℃で乾燥した後、約600℃で10分間加熱する。冷後、残留物に硝酸(1→10)20mLを加えて溶かし、ろ過し、不溶物を水約15mLで洗い、洗液をろ液に合わせ、水を加えて50mLとし、検液とする。別に炭酸カルシウム0.7gを量り、硝酸(1→10)20mLを加えて溶かし、必要な場合にはろ過し、0.01mol／L塩酸0.40mL及び水を加えて50mLとし、比較液とする。検液及び比較液それぞれに硝酸銀溶液(1→50)0.5mLずつを加えてよく振り混ぜ、5分間放置するとき、検液の呈する濁度は、比較液の呈する濁度より濃くない。
(5) 総不飽和物 2.0％以下
本品を切断して細片とし、その約0.5gを精密に量り、シクロヘキサン100mLを加え、密栓して一夜放置し、溶かす。不溶物が残る場合には、約1時間振り混ぜて完全に溶かし、この溶液を500mLの共栓フラスコに入れ、少量のシクロヘキサンで洗い込んだ後、ウィイス試液15mLを正確に加えてよく混和する。溶液が澄明にならないときは、シクロヘキサンを添加して澄明にし、密栓して遮光し、20～30℃で時々振り混ぜて30分間放置した後、ヨウ化カリウム溶液(1→10)20mL及び水100mLを加えて振り混ぜ、遊離したヨウ素を0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する(指示薬 デンプン試液1～3mL)。ただし、デンプン試液は、終点近くで液が薄い黄色になったときに加え、終点は、液の色が消えるときとする。別に空試験を行い補正し、次式により総不飽和物の含量を求める。
総不飽和物の含量(％)＝(1.87×(a－b)×0.1)／試料の採取量(g)
ただし、
a：空試験における0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液の消費量(mL)
b：本試験における0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液の消費量(mL)
(6) 低重合物 1.2％以下
本品約10gを精密に量り、シクロヘキサン40mLを加え、還流冷却器を付け、時々振り混ぜながら水浴上で加熱して溶かす。冷後、メタノール40mLを加え、よく振り混ぜ、冷所に1時間放置した後、ろ過する。このろ液を、あらかじめ乾燥し、質量を精密に量ったフラスコにとり、約50℃で減圧下に蒸発乾固した後、減圧デシケーター中で20時間乾燥し、残留物の質量を精密に量る。
強熱残分 0.2％以下
FA057300
T03670
ポリソルベート20
Polysorbate20
Polyoxyethylene(20) Sorbitan Monolaurate