・食品、添加物等の規格基準(◆昭和34年12月28日厚生省告示第370号)

本品を105℃で2時間乾燥し、その2.0gを量り、水60mLを加え、電磁式かくはん機で15分間よくかき混ぜた後、メンブランフィルター(孔径0.45μm)を装着したフィルターホルダーを用いて吸引ろ過する。ろ液が濁っている場合には、同一フィルターで吸引ろ過を繰り返す。容器及びフィルター上の残留物は、水で洗い、洗液をろ液に加え、更に水を加えて100mLとする。この液50mLを量り、蒸発乾固し、残留物を105℃で2時間乾燥し、質量を量る。

(2)　鉛　Pbとして5μg／g以下(0.80g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

本品に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、時々かくはんしながら穏やかに15分間沸騰させる。この液を遠心分離して不溶物を沈降させ、上澄液をろ過し、不溶物を除き、ろ紙上の残留物と容器を熱湯5mLで洗い、洗液をろ液に合わせる。冷後、試料液とする。

(3)　ヒ素　Asとして1.5μg／g以下(5.0g(105℃、2時間乾燥)、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

乾燥した本品に塩酸(1→4)50mLを加え、蒸発する水を補いながら、水浴上で時々振り混ぜて1時間加熱する。冷後、ろ過する。容器及びろ紙上の残留物は、水で洗い、洗液をろ液に加え、更に水を加えて100mLとし、これをA液とする。A液20mLを量り、検液とする。

(4)　ナトリウム　Na₂Oとして0.20％以下

(3)のA液5mLに水を加えて100mLとし、検液とする。別に塩化ナトリウムを130℃で2時間乾燥した後、その1.886gを量り、水を加えて溶かして正確に1000mLとする。この液5.0mLを正確に量り、水を加えて正確に1000mLとし、比較液とする。検液及び比較液につき、次の操作条件で原子吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度以下である。

操作条件

光源ランプ　ナトリウム中空陰極ランプ

分析線波長　589.0nm

支燃性ガス　空気

可燃性ガス　アセチレン

(5)　アルミニウム　Al₂O₃として0.20％以下

(3)のA液20mLに水を加えて100mLとし、検液とする。別に硫酸カリウムアルミニウム・12水2.33gを量り、塩酸5mL及び水を加えて溶かして正確に100mLとする。この液2.0mLを正確に量り、水を加えて正確に250mLとし、比較液とする。検液及び比較液につき、次の操作条件で原子吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度以下である。

操作条件

光源ランプ　アルミニウム中空陰極ランプ

分析線波長　309.3nm

支燃性ガス　亜酸化窒素

可燃性ガス　アセチレン

(6)　鉄　Fe₂O₃として0.50mg／g以下

(3)のA液20mLに水を加えて100mLとし、検液とする。別に硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)・12水6.04gを量り、塩酸20mL及び水を加えて溶かして正確に1000mLとする。この液5.0mLを正確に量り、塩酸10mL及び水を加えて正確に1000mLとし、比較液とする。検液及び比較液につき、次の操作条件で原子吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度以下である。

操作条件

光源ランプ　鉄中空陰極ランプ

分析線波長　248.3nm

支燃性ガス　空気

可燃性ガス　アセチレン

乾燥減量　7.0％以下(105℃、2時間)

強熱減量　8.5％以下(乾燥物、1000℃、30分間)

定量法　本品を強熱し、その約1gを精密に量り、あらかじめ1000℃で30分間強熱してデシケーター中で放冷した白金製のるつぼに入れ、質量M(g)を精密に量り、エタノール(95)4滴及び硫酸2滴を加え、更に十分量のフッ化水素酸を加え、水浴上で蒸発乾固する。冷後、残留物にフッ化水素酸5mLを加え、蒸発乾固した後、550℃で1時間加熱し、更に徐々に温度を上げ、1000℃で30分間強熱し、デシケーター中で放冷する。次に質量m(g)を精密に量り、次式により含量を求める。

画像993 (10KB) 別ウィンドウが開きます

ただし、M_T：試料の採取量(g)

FA048700

T03160

ピロ亜硫酸カリウム

Potassium Metabisulfite

メタ重亜硫酸カリウム

Potassium Pyrosulfite

K₂S₂O₅　分子量　222.33

Potassium disulfite　［16731―55―8］

含量　本品は、ピロ亜硫酸カリウム(K₂S₂O₅)93.0％以上を含む。

性状　本品は、白色の結晶又は結晶性の粉末で、二酸化硫黄のにおいがある。

確認試験　本品は、カリウム塩の反応及び亜硫酸塩の反応を呈する。

純度試験

(1)　溶状　ほとんど澄明(1.0g、水10mL)

(2)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

本品に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに5分間沸騰させる。冷後、試料液とする。なお、試料が溶けない場合には、蒸発乾固した後、残留物に塩酸(1→4)20mLを加え、穏やかに5分間沸騰させる。冷後、試料液とする。

(3)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(5.0g、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

本品に水を加えて溶かして25mLとする。この液5mLを量り、硫酸1mLを加え、約2mLになるまで蒸発濃縮した後、水を加えて10mLとし、この液5mLを量り、検液とする。

定量法　本品約0.2gを精密に量り、亜硫酸塩定量法により定量する。

0.05mol／Lヨウ素溶液1mL＝5.558mg　K₂S₂O₅

FA048800

T03170

ピロ亜硫酸ナトリウム

Sodium Metabisulfite

Sodium Pyrosulfite

メタ重亜硫酸ナトリウム

酸性亜硫酸ソーダ

Na₂S₂O₅　分子量　190.11

Sodium disulfite　［7681―57―4］

含量　本品は、ピロ亜硫酸ナトリウム(Na₂S₂O₅)93.0％以上を含む。

性状　本品は、白色の粉末で、二酸化硫黄のにおいがある。

確認試験　本品は、ナトリウム塩の反応及び亜硫酸塩の反応を呈する。

純度試験

(1)　溶状　わずかに微濁(0.50g、水10mL)

(2)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

本品に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに5分間沸騰させる。冷後、試料液とする。なお、試料が溶けない場合は、蒸発乾固した後、残留物に塩酸(1→4)20mLを加え、穏やかに5分間沸騰させる。冷後、試料液とする。

(3)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

本品に水10mLを加えて溶かし、硫酸1mLを加え、ホットプレート上で白煙を生じるまで加熱し、水を加えて5mLとし、検液とする。

定量法　本品約0.2gを精密に量り、亜硫酸塩定量法により定量する。

0.05mol／Lヨウ素溶液1mL＝4.753mg　Na₂S₂O₅

FA048900

T03180

ピロリジン

Pyrrolidine

画像994 (3KB) 別ウィンドウが開きます

C₄H₉N　分子量　71.12

Pyrrolidine　［123―75―1］

含量　本品は、ピロリジン(C₄H₉N)95.0％以上を含む。

性状　本品は、無色澄明の液体で、特有のにおいがある。

確認試験　本品を赤外吸収スペクトル測定法中の液膜法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。

屈折率　画像995 (4KB) 別ウィンドウが開きます

比重　画像996 (4KB) 別ウィンドウが開きます

定量法　香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(2)により定量する。ただし、カラムは、内径0.25～0.53mm、長さ30～60mのフューズドシリカ管の内面に、ガスクロマトグラフィー用ジメチルポリシロキサンを0.25～1μmの厚さで被覆したものを用いる。

参照スペクトル

ピロリジン

画像997 (48KB) 別ウィンドウが開きます

FA049000

T03190

ピロリン酸四カリウム

Potassium Pyrophosphate

ピロリン酸カリウム

K₄P₂O₇　分子量　330.34

Potassium diphosphate　［7320―34―5］

含量　本品を乾燥したものは、ピロリン酸四カリウム(K₄P₂O₇)98.0％以上を含む。

性状　本品は、無～白色の結晶性の粉末若しくは塊又は白色の粉末である。

確認試験

(1)　本品0.1gに水10mL及び硝酸2～3滴を加えて溶かし、硝酸銀溶液(1→50)1mLを加えるとき、白色の沈殿を生じる。

(2)　本品は、カリウム塩の反応を呈する。

pH　10.0～10.7(1.0g、水100mL)

純度試験

(1)　溶状　無色、微濁(0.50g、水20mL)

(2)　塩化物　Clとして0.011％以下(1.0g、比較液　0.01mol／L塩酸0.30mL)

(3)　正リン酸塩　本品1.0gを量り、硝酸銀溶液(1→50)2～3滴を加えるとき、著しい黄色を呈さない。

(4)　硫酸塩　SO₄として0.019％以下(1.0g、比較液　0.005mol／L硫酸0.40mL)

(5)　鉛　Pbとして4μg／g以下(1.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

本品に硝酸5mL及び水25mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに15分間沸騰させる。冷後、試料液とする。

(6)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

乾燥減量　7.0％以下(110℃、4時間)

定量法　本品を乾燥し、その約3gを精密に量り、水75mLを加えて溶かし、約15℃に保ち、1mol／L塩酸で滴定する(指示薬　メチルオレンジ・キシレンシアノールFF試液3～4滴)。

1mol／L塩酸1mL＝165.2mg　K₄P₂O₇

FA049100

T03200

ピロリン酸二水素カルシウム

Calcium Dihydrogen Pyrophosphate

酸性ピロリン酸カルシウム

CaH₂P₂O₇　分子量　216.04

Calcium dihydrogendiphosphate　［14866―19―4］

含量　本品を乾燥したものは、ピロリン酸二水素カルシウム(CaH₂P₂O₇)90.0％以上を含む。

性状　本品は、白色の結晶又は粉末である。

確認試験

(1)　本品0.5gに水10mLを加え、振り混ぜた液は、酸性である。

(2)　本品0.2gに硝酸(1→10)5mLを加え、加温して溶かし、モリブデン酸アンモニウム試液2mLを加えて加温するとき、黄色の沈殿を生じる。

(3)　本品0.3gに水9mL及び塩酸(1→4)1mLを加え、加温して溶かす。冷後、ろ過し、ろ液にシュウ酸アンモニウム一水和物溶液(1→30)3mLを加えるとき、白色の沈殿を生じ、これに塩酸(1→30)5mLを追加するとき、沈殿は溶ける。

純度試験

(1)　塩酸不溶物　0.40％以下

あらかじめガラスろ過器(1G4)を110℃で30分間乾燥し、デシケーター中で放冷した後、質量を精密に量る。本品5.0gを量り、塩酸(1→4)100mLを加え、時々振り混ぜながら1時間放置する。不溶物は先のガラスろ過器でろ取し、水30mLで洗い、ガラスろ過器と共に110℃で2時間乾燥し、デシケーター中で放冷した後、質量を精密に量る。

(2)　正リン酸塩　本品1.0gを量り、硝酸銀溶液(1→50)2～3滴を滴加するとき、著しい黄色を呈さない。

(3)　鉛　Pbとして4μg／g以下(1.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

本品に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに15分間沸騰させる。冷後、水30mLを加え、試料液とする。なお、試料が溶けない場合には、蒸発乾固し、残留物に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに5分間沸騰させる。冷後、水30mLを加え、試料液とする。ただし、第5法に示すクエン酸水素二アンモニウム溶液(1→2)の量を50mLに変更し、指示薬にはブロモチモールブルー試液1mLを用い、アンモニア水を液の黄色が黄緑色に変わるまで加える。

(4)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

本品に塩酸(1→4)5mLを加えて溶かし、検液とする。

乾燥減量　5.0％以下(150℃、4時間)

定量法　本品を乾燥し、その約0.7gを精密に量り、塩酸(1→4)20mLを加えて煮沸する。冷後、水を加えて正確に200mLとし、検液とし、カルシウム塩定量法中の第2法により定量する。

0.02mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液1mL＝4.321mg　CaH₂P₂O₇

FA049200

T03210

ピロリン酸二水素二ナトリウム

Disodium Dihydrogen Pyrophosphate

酸性ピロリン酸ナトリウム

Na₂H₂P₂O₇　分子量　221.94

Sodium dihydrogendiphosphate　［7758―16―9］

含量　本品を乾燥したものは、ピロリン酸二水素二ナトリウム(Na₂H₂P₂O₇)95.0％以上を含む。

性状　本品は、白色の結晶性の粉末である。

確認試験

(1)　本品の水溶液(1→100)10mLに硝酸銀溶液(1→50)1mLを加えるとき、白色の沈殿を生じる。

(2)　本品は、ナトリウム塩の反応を呈する。

pH　3.8～4.5(1.0g、水100mL)

純度試験

(1)　水不溶物　0.80％以下

あらかじめガラスろ過器(1G4)を110℃で30分間乾燥し、デシケーター中で放冷した後、質量を精密に量る。本品5.0gを量り、水100mLを加えて溶かし、時々振り混ぜながら1時間放置する。不溶物は先のガラスろ過器でろ取し、水30mLで洗い、ガラスろ過器と共に110℃で2時間乾燥し、デシケーター中で放冷した後、質量を精密に量る。

(2)　塩化物　Clとして0.057％以下(0.25g、比較液　0.01mol／L塩酸0.40mL)

(3)　正リン酸塩　本品1.0gを量り、硝酸銀溶液(1→50)2～3滴を滴加するとき、著しい黄色を呈さない。

(4)　硫酸塩　SO₄として0.038％以下(0.50g、比較液　0.005mol／L硫酸0.40mL)

(5)　鉛　Pbとして4μg／g以下(1.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

本品に硝酸5mL及び水25mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに15分間沸騰させる。冷後、試料液とする。

(6)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

乾燥減量　5.0％以下(110℃、4時間)

定量法　本品を乾燥し、その約0.2gを精密に量り、硝酸5mL及び水25mLを加え、蒸発する水を補いながら30分間煮沸する。冷後、水を加えて正確に500mLとし、必要な場合には乾燥ろ紙でろ過し、検液とする。検液5mLを正確に量り、バナジン酸・モリブデン酸試液20mL及び水を加えて正確に100mLとし、よく振り混ぜて30分間放置した後、波長400nmにおける吸光度を測定する。対照には、水5mLを用いて検液と同様に操作した液を用いる。別にリン標準液10mLを正確に量り、硝酸(1→25)20mLを加え、更に水を加えて正確に250mLとする。この液10mL、15mL及び20mLをそれぞれ正確に量り、検液と同様に操作して吸光度を測定し、検量線を作成する。この検量線と検液の吸光度から検液5mL中のリン(P)の質量(g)を求め、次式により含量を求める。

画像998 (16KB) 別ウィンドウが開きます

ただし、

M_P：検液5mL中のリン(P)の質量(g)

M_T：試料の採取量(g)

FA049300

T03220

ピロリン酸第二鉄

Ferric Pyrophosphate

Fe₄(P₂O₇)₃　分子量　745.21

Iron(Ⅲ) diphosphate

含量　本品を強熱したものは、ピロリン酸第二鉄(Fe₄(P₂O₇)₃)95.0％以上を含む。

性状　本品は、黄～黄褐色の粉末であり、においがなく、わずかに鉄味がある。

確認試験

(1)　本品0.2gに水酸化ナトリウム溶液(1→25)10mLを加え、生じた赤褐色の沈殿をろ過する。ろ紙上の残留物に塩酸(1→4)を加えて溶かした液は、鉄(Ⅲ)塩の反応を呈する。

(2)　(1)のろ液を硝酸(1→10)で弱酸性とし、これに硝酸銀溶液(1→50)を加えるとき、白色の沈殿を生じる。

純度試験

(1)　溶状　わずかに微濁

本品0.10gを量り、塩酸(1→2)5.0mLを加えて溶かし、水を加えて20mLとし、検液とする。

(2)　塩化物　Clとして3.55％以下

本品1.00gを量り、硝酸(1→2)5mLを加えて水浴中で加熱して溶かす。これにフェノールフタレイン試液数滴及び水酸化ナトリウム溶液(1→25)50mLを加え、よく振り混ぜた後、水を加えて100mLとし、約10分間放置した後、乾燥ろ紙でろ過する。ろ液10mLを量り、水を加えて100mLとする。この液2.0mLを量り、硝酸(1→10)で中和し、試料液とする。比較液には0.01mol／L塩酸0.20mLを用いる。

(3)　硫酸塩　SO₄として0.12％以下

(2)のろ液40mLを量り、塩酸(1→4)で中和し、試料液とする。比較液には0.005mol／L硫酸1.0mLを用いる。

(4)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

本品に硝酸5mL及び水25mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに15分間沸騰させる。冷後、試料液とする。

(5)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

本品に塩酸(1→2)5mLを加えて溶かした後、L(＋)―アスコルビン酸0.2gを加えて溶かし、検液とする。ただし、アンモニア水で中和する操作は行わない。別に、ヒ素標準液に塩酸(1→2)5mLを加え、更にL(＋)―アスコルビン酸0.2gを加えて溶かし、以下検液と同様に操作し、標準色とする。

強熱減量　20.0％以下(1時間)

定量法　本品を強熱し、直ちにその約0.3gを精密に量り、塩酸(1→2)20mLを加えて溶かし、水20mLで共栓フラスコに移す。次にヨウ化カリウム3gを加え、直ちに密栓して暗所に15分間放置した後、水100mLを加え、遊離したヨウ素を0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する(指示薬　デンプン試液1～3mL)。ただし、デンプン試液は、終点近くで液が薄い黄色になったときに加え、終点は、液の色が消えるときとする。別に空試験を行う。

0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液1mL＝18.63mg　Fe₄(P₂O₇)₃

FA049400

―

ピロリン酸第二鉄液

Ferric Pyrophosphate Solution

含量　本品は、ピロリン酸第二鉄(Fe₄(P₂O₇)₃＝745.21)2.5～3.5％を含む。

性状　本品は、白～淡黄色の乳状の液体であり、においがなく、わずかに鉄味がある。

確認試験

(1)　本品に過量の水酸化ナトリウム溶液(1→25)を加え、生じた赤褐色の沈殿をろ過する。ろ紙上の残留物を塩酸(1→4)に溶かした液は、鉄(Ⅲ)塩の反応を呈する。

(2)　(1)のろ液を硝酸(1→10)で弱酸性とし、硝酸銀溶液(1→50)を加えるとき、白色の沈殿を生じる。

純度試験

(1)　溶状　わずかに微濁

本品2.0gを量り、塩酸(1→2)5.0mLを加えて溶かし、水を加えて20mLとし、検液とする。

(2)　塩化物　Clとして0.35％以下

本品10gを量り、フェノールフタレイン試液数滴及び水酸化ナトリウム溶液(1→25)7mLを加え、よく振り混ぜた後、水を加えて100mLとし、約10分間放置し、乾燥ろ紙でろ過する。ろ液10mLを量り、水を加えて100mLとする。この液2.0mLを量り、硝酸(1→10)で中和し、試料液とする。比較液には0.01mol／L塩酸0.20mLを用いる。

(3)　硫酸塩　SO₄として0.002％以下

(2)のろ液40mLを量り、塩酸(1→4)で中和し、試料液とする。比較液には0.005mol／L硫酸0.20mLを用いる。

(4)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

本品に硝酸5mL及び水25mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに15分間沸騰させる。冷後、試料液とする。

(5)　ヒ素　Asとして0.2μg／g以下(7.5g、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

本品にL(＋)―アスコルビン酸0.2gを加えて溶かし、検液とする。ただし、アンモニア水で中和する操作は行わない。別に、ヒ素標準液を量り、水4mLを加え、更にL(＋)―アスコルビン酸0.1gを加えて溶かし、以下検液と同様に操作し、標準色とする。

定量法　本品約10gを精密に量り、水約30mLで共栓フラスコに移し、塩酸10mLを加えて溶かす。次にヨウ化カリウム3gを加え、直ちに密栓して暗所に15分間放置した後、水100mLを加え、遊離したヨウ素を0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する(指示薬　デンプン試液1～3mL)。ただし、デンプン試液は、終点近くで液が薄い黄色になったときに加え、終点は、液の色が消えるときとする。別に空試験を行い、補正する。

0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液1mL＝18.63mg　Fe₄(P₂O₇)₃

FA049500

T03230

ピロリン酸四ナトリウム

Sodium Pyrophosphate

ピロリン酸ナトリウム

Na₄P₂O₇・nH₂O(n＝10又は0)　分子量　10水和物　446.06　無水物　265.90

Sodium diphosphate decahydrate　［13472―36―1］

Sodium diphosphate　［7722―88―5］

定義　本品には結晶物(10水和物)及び無水物があり、それぞれをピロリン酸四ナトリウム(結晶)及びピロリン酸四ナトリウム(無水)と称する。

含量　本品を乾燥したものは、ピロリン酸四ナトリウム(Na₄P₂O₇)97.0％以上を含む。

性状　結晶物は、無～白色の結晶又は白色の結晶性の粉末であり、無水物は、白色の粉末又は塊である。

確認試験

(1)　本品の水溶液(1→100)10mLに酢酸(1→20)を加えて弱酸性とし、硝酸銀溶液(1→50)1mLを加えるとき、白色の沈殿を生じる。

(2)　本品は、ナトリウム塩の反応を呈する。

pH　9.9～10.7(1.0g、水100mL)

純度試験　本品を乾燥した後、試験を行う。

(1)　溶状　無色、微濁(1.0g、水20mL)

(2)　塩化物　Clとして0.21％以下(0.10g、比較液　0.01mol／L塩酸0.60mL)

(3)　正リン酸塩　本品1.0gを量り、硝酸銀溶液(1→50)2～3滴を加えるとき、著しい黄色を呈さない。

(4)　硫酸塩　SO₄として0.038％以下(0.50g、比較液　0.005mol／L硫酸0.40mL)

(5)　鉛　Pbとして4μg／g以下(1.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

本品に硝酸5mL及び水25mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに15分間沸騰させる。冷後、試料液とする。

(6)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

乾燥減量　結晶物　42.0％以下(110℃、4時間)

無水物　5.0％以下(110℃、4時間)

1mol／L塩酸1mL＝133.0mg　Na₄P₂O₇

FA049600

T03240

ピロール

Pyrrole

画像999 (3KB) 別ウィンドウが開きます

C₄H₅N　分子量　67.09

Pyrrole　［109―97―7］

含量　本品は、ピロール(C₄H₅N)98.0％以上を含む。

性状　本品は、無～黄色の澄明な液体で、特有のにおいがある。

屈折率　画像1000 (4KB) 別ウィンドウが開きます

比重　画像1001 (4KB) 別ウィンドウが開きます

定量法　香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(2)により定量する。

参照スペクトル

ピロール

画像1002 (52KB) 別ウィンドウが開きます

FA049700

E00273

フィシン

Ficin

ファイシン

定義　本品は、イチジク(Ficus carica L.)又はヒゴ(Ficus insipida Willd.(Ficus glabrata Kunth))の樹液から得られた、たん白質を分解する酵素である。食品(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存又は力価調整の目的に限る。)又は添加物(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存、pH調整又は力価調整の目的に限る。)を含むことがある。

性状　本品は、白～濃褐色の粉末、粒若しくはペースト又は無～濃褐色の液体であり、においがないか、又は特異なにおいがある。

確認試験　本品は、フィシン活性試験法に適合する。

純度試験

(1)　鉛　Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

ただし、検液の調製において、残留物が硝酸(1→100)5mLに溶けない場合には、第3法により操作する。

(2)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第5法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

微生物限度　微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は50000以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験の試料液は第3法、大腸菌試験及びサルモネラ試験の前培養液はそれぞれ第3法及び第2法により調製する。

フィシン活性試験法　次の方法により試験を行う。なお、記載された方法で確認試験を行うことができない場合、試料希釈倍率、緩衝液及び反応温度については、科学的に正当な理由であると認められる場合に限り変更することができる。

本品0.50gを量り、「パパイン」の酵素活性測定法における希釈液を加えて溶解若しくは均一に分散して50mLとしたもの又はこれを更に同希釈液を用いて10倍、100倍若しくは1000倍に希釈したものを試料液とする。

以下、「パパイン」の酵素活性測定法(ii)操作法を準用し、吸光度A_T及び吸光度A_bを測定するとき、A_TはA_bより大きい。

なお、吸光度を測定する液に濁りがある場合には、遠心分離を行い、上澄液について測定する。

FA049800

E00274

フィターゼ

Phytase

定義　本品は、糸状菌(Aspergillus nigerに限る。)の培養物から得られた、フィチン酸を分解する酵素である。食品(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存又は力価調整の目的に限る。)又は添加物(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存、pH調整又は力価調整の目的に限る。)を含むことがある。

性状　本品は、白～濃褐色の粉末、粒若しくはペースト又は無～濃褐色の液体であり、においがないか、又は特異なにおいがある。

確認試験　本品は、フィターゼ活性試験法に適合する。

純度試験

(1)　鉛　Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

ただし、検液の調製において、残留物が硝酸(1→100)5mLに溶けない場合には、第3法により操作する。

(2)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第5法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

フィターゼ活性試験法　次の方法により試験を行う。なお、記載された方法で確認試験を行うことができない場合、基質、試料希釈倍率、緩衝液及び反応温度については、科学的に正当な理由であると認められる場合に限り変更することができる。

本品0.40gを量り、pH5.5の酢酸緩衝液(0.005mol／L)を加えて溶解若しくは均一に分散して100mLとしたもの又はこれを更にpH5.5の酢酸緩衝液(0.005mol／L)を用いて10倍、100倍若しくは1000倍に希釈したものを試料液とする。

フィチン酸ナトリウム塩水和物0.200gを量り、pH5.5の酢酸緩衝液(0.2mol／L)約50mLを加えて溶かし、酢酸(3→250)を加えてpH5.5に調整した後、同緩衝液を加えて100mLとしたものを基質溶液とする。用時調製する。

試料液0.5mLを量り、37℃で5分間加温した後、基質溶液0.5mLを加えて直ちに振り混ぜ、37℃で10分間加温する。この液に氷水中で冷却したモリブデン酸アンモニウム・硫酸試液(フィターゼ活性試験用)2mLを加えてよく振り混ぜ、検液とする。別に試料液0.5mLを量り、氷中で冷却したモリブデン酸アンモニウム・硫酸試液(フィターゼ活性試験用)2mLを加えてよく振り混ぜ、基質溶液0.5mLを加えてよく振り混ぜ、比較液とする。検液及び比較液につき、クエン酸一水和物溶液(21→100)0.1mLをそれぞれ加えてよく振り混ぜ、波長380nmにおける吸光度を測定するとき、検液の吸光度は比較液の吸光度よりも大きい。

なお、吸光度を測定する検液及び比較液に濁りがある場合には、遠心分離を行い、上澄液について測定する。

FA049900

E00275

フィチン酸(液体品)

Phytic Acid(Liquid)

定義　本品は、フィチン酸(イネ(Oryza sativa L.)の種子から得られた米ぬか又はトウモロコシ(Zea mays L.)の種子から水又は酸性水溶液で抽出し、精製して得られたイノシトールヘキサリン酸を主成分とするものをいう。)のうち、液体品である。

含量　本品は、フィチン酸(イノシトールヘキサリン酸)(C₆H₁₈O₂₄P₆＝660.04)48.0～52.0％を含む。

性状　本品は、無～淡黄褐色の澄明なシロップ状の液体であり、においがない。

確認試験

(1)　本品の水溶液(1→10)は、酸性である。

(2)　本品の水溶液(1→10)にフェノールフタレイン試液3滴を加え、水酸化ナトリウム溶液(1→10)を加えて中和し、硝酸銀溶液(1→100)を滴加するとき、白色のコロイド性沈殿を生じる。

(3)　本品1mLを300mLのケルダールフラスコに入れ、硫酸3mLを加えて、3時間加熱して本品を分解する。冷後、水8mLを加え、フェノールフタレイン試液3滴を加え、水酸化ナトリウム溶液(1→10)を加えて中和した液は、リン酸塩(2)の反応を呈する。

(4)　本品3mL及び30％硫酸7mLを耐圧試験管に入れて密栓し、130℃で5時間加熱し、分解した後、水酸化ナトリウム溶液(1→10)を加えて中和し、更に水を加えて50mLとする。この液に、活性炭0.5gを加えて10分間かき混ぜた後、ろ過する。ろ液30mLをとり、塩化バリウム二水和物溶液(1→10)0.5mLを加えて蒸発乾固するとき、残留物は薄い赤色を呈する。ただし、30％硫酸は、硫酸3gを量り、氷水中で冷却下で水7gにかくはんしながら徐々に加える。

純度試験

(1)　塩化物　Clとして0.040％以下(0.40g、比較液0.01mol／L　塩酸0.45mL)

(2)　硫酸塩　SO₄として0.072％以下(0.40g、比較液0.005mol／L　硫酸0.60mL)

(3)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第3法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(4)　ヒ素　Asとして1.5μg／g以下(1.0g、第1法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

(5)　遊離無機リン　1.0％以下

本品0.5gを量り、水を加えて溶かして正確に200mLとする。この液3mLを正確に量り、L(＋)―アスコルビン酸溶液(1→100)5mLを加え、次に七モリブデン酸六アンモニウム四水和物1gを硫酸試液(0.025mol／L)100mLに溶かした液5mLを加え、更に酢酸緩衝液(pH4.0)を加えて正確に50mLとし、15分間放置した後、検液とし、波長750nmにおける吸光度を測定する。対照には、L(＋)―アスコルビン酸溶液(1→100)5mLに、七モリブデン酸六アンモニウム四水和物1gを硫酸試液(0.025mol／L)100mLに溶かした液5mLを加え、更に酢酸緩衝液(pH4.0)を加えて50mLとした液を用いる。別に、リン標準液5mLを正確に量り、水を加えて正確に1000mLとする。この液5mL、10mL及び20mLをそれぞれ正確に量り、それぞれにL(＋)―アスコルビン酸溶液(1→100)5mLを加え、以下検液の調製と同様に操作して吸光度を測定し、検量線を作成する。この検量線と検液の吸光度から、検液中の遊離無機リン濃度を求め、更に試料中の遊離無機リン量(％)を求める。

定量法　本品約1.5gを精密に量り、300mLのケルダールフラスコに入れ、硫酸10mL、硝酸2.5mLを加えて、液が透明になるまで加熱し、分解する。冷後、水を加えて正確に500mLとする。この液3mLを正確に量り、100mLメスフラスコに入れ、アンモニア水(1→4)で中和した後、硝酸(1→10)を加えて微酸性とする。この液に、バナジン酸・モリブデン酸試液20mLを加え、更に水を加えて正確に100mLとし、よく振り混ぜて30分間放置した後、検液とする。波長420nmにおける検液の吸光度を測定する。別に、リン標準液10mLを正確に量り、水を加えて正確に100mLとする。この液5mL、10mL及び20mLをそれぞれ正確に量り、100mLメスフラスコに入れ、以下検液の調製と同様に操作して発色させた後、波長420nmにおける吸光度を測定し、検量線を作成する。

この検量線と検液の吸光度から、検液中の総リン濃度を求め、更に試料中の総リン量(％)を求める。次に、総リン量(％)及び純度試験(5)で求めた遊離無機リン量(％)から次式によりフィチン酸の含量を求める。

フィチン酸(イノシトールヘキサリン酸)(C₆H₁₈O₂₄P₆)の含量(％)＝(総リン量(％)―遊離無機リン量(％))×3.552

FA050000

E00275B

フィチン酸(粉末品)

Phytic Acid(Powder)

定義　本品は、フィチン酸(イネ(Oryza sativa L.)の種子から得られた米ぬか又はトウモロコシ(Zea mays L.)の種子から水又は酸性水溶液で抽出し、精製して得られたイノシトールヘキサリン酸を主成分とするものをいう。)のうち、粉末品である。デキストリン又は還元水飴を含むことがある。

含量　本品は、フィチン酸(イノシトールヘキサリン酸)(C₆H₁₈O₂₄P₆＝660.04)として27.0％以上でその表示量の90～110％を含む。

性状　本品は、淡黄～褐色の粉末であり、においがない。

確認試験

(1)　本品の水溶液(1→10)は、酸性である。

(3)　本品1.5gを300mLのケルダールフラスコに入れ、硫酸3mLを加えて、3時間加熱して本品を分解する。冷後、水8mLを加え、フェノールフタレイン試液3滴を加え、水酸化ナトリウム溶液(1→10)を加えて中和した液は、リン酸塩(2)の反応を呈する。

(4)　本品3.5gを量り、水100mLを加えて溶かす。この溶液をあらかじめ、弱塩基性陰イオン交換樹脂(遊離型)42mLを充填したカラムに注ぎ、1時間に100～200mLの速さで流す。次いで、水200mLで同様の速さで流して洗浄した後、硫酸試液(0.5mol／L)100mL、次いで、水100mLを同様の速さで流す。この溶出液200mLを減圧下で加温して水分を留去し、10mLまで濃縮し、耐圧試験管に入れて密栓し、以下「フィチン酸(液体品)」の確認試験(4)を準用する。

純度試験

(1)　塩化物　Clとして0.040％以下(0.40g、比較液　0.01mol／L塩酸0.45mL)

(2)　硫酸塩　SO₄として0.072％以下(0.40g、比較液　0.005mol／L硫酸0.60mL)

(3)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第3法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(4)　ヒ素　Asとして1.5μg／g以下(1.0g、第1法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

(5)　遊離無機リン　1.0％以下

「フィチン酸(液体品)」の純度試験(5)を準用する。

定量法　「フィチン酸(液体品)」の定量法を準用する。

FA050040

T03245

フィチン酸カルシウム

Calcium Phytate

［3615―82―5］

定義　本品は、イノシトールヘキサリン酸のカルシウム塩(カルシウム・マグネシウム複塩を含む。)を主成分とするものである。

含量　本品を乾燥したものは、総リン量として15～30％を含む。

性状　本品は、白色の粉末である。

確認試験

(1)　定量法のA液2mLに水酸化ナトリウム溶液(1→25)を加えて中和した液は、リン酸塩(2)の反応を呈する。

(2)　本品0.1gに酢酸(1→4)5mLを加えて煮沸する。冷後、ろ過し、ろ液にシュウ酸アンモニウム一水和物溶液(1→30)5mLを加えるとき、白色の沈殿を生じる。この沈殿を分取し、塩酸(1→4)を追加するとき、沈殿は溶ける。

純度試験

(1)　鉛　Pbとして5μg／g以下(乾燥したもの0.80g、第3法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(2)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(乾燥したもの0.50g、第3法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

(3)　遊離無機リン　1％以下(乾燥物)

本品を乾燥し、その約0.5gを精密に量り、水約150mLを加えて緩やかに2～3回振り混ぜた後、ろ過し、得られたろ液に水を加えて正確に200mLとする。この液3mLを正確に量り、L(＋)―アスコルビン酸溶液(1→100)5mLを加え、次に、七モリブデン酸六アンモニウム四水和物1gを硫酸試液(0.025mol／L)100mLに溶かした液5mLを加え、更に酢酸緩衝液(pH4.0)を加えて正確に50mLとし、15分間放置した後、検液とし、波長750nmにおける吸光度を測定する。対照には、L(＋)―アスコルビン酸溶液(1→100)5mLに、七モリブデン酸六アンモニウム四水和物1gを硫酸試液(0.025mol／L)100mLに溶かした液5mLを加え、更に酢酸緩衝液(pH4.0)を加えて50mLとした液を用いる。別に、リン標準液5mLを正確に量り、水を加えて正確に1000mLとする。この液5mL、10mL及び20mLをそれぞれ正確に量り、それぞれにL(＋)―アスコルビン酸溶液(1→100)5mLを加え、以下検液の調製と同様に操作して発色させた後、波長750nmにおける吸光度を測定し、検量線を作成する。この検量線と検液の吸光度から、検液中の遊離無機リン濃度を求め、更に試料中の遊離無機リン量(％)を求める。

乾燥減量　12％以下(1g、105℃、4時間)

定量法　本品を乾燥し、その約0.6gを精密に量り、ケルダールフラスコ又は耐熱ガラス製のビーカーに入れ、硫酸及び硝酸をそれぞれ4mLずつ加え、耐熱ガラス製のビーカーの場合には時計皿で覆い、約150℃から徐々に温度を上げて加熱する。赤褐色の煙がほとんど発生しなくなり、液が透明になり白煙が発生するまで加熱し、分解する。なお、加熱中に内容物が黒化する場合には、硝酸約2mLずつを追加して加熱を続ける。冷後、水100mLを加えて混ぜた後ろ過し、ろ紙を水で洗い、洗液とろ液を合わせ、水を加えて正確に200mLとし、A液とする。A液2mLを正確に量り、100mLメスフラスコに入れ、フェノールフタレイン試液1滴を加えてアンモニア水(1→4)で中和した後、硝酸(1→10)を無色になるまで加えて微酸性とする。この液に、バナジン酸・モリブデン酸試液20mLを加え、更に水を加えて正確に100mLとし、よく振り混ぜて30分間放置した後、検液とする。波長420nmにおける検液の吸光度を測定する。別に、リン標準液10mLを正確に量り、水を加えて正確に100mLとする。この液5mL、10mL及び20mLをそれぞれ正確に量り、100mLメスフラスコに入れ、以下検液の調製と同様に操作して発色させた後、波長420nmにおける吸光度を測定し、検量線を作成する。この検量線と検液の吸光度から、検液中の総リン濃度を求め、更に試料中の総リン量(％)を求める。

FA050050

E00276

フィチン(抽出物)

Phytin(Extract)

定義　本品は、イネ属(Oryza)の種子より得られた米ぬか又はトウモロコシ(Zea mays L.)の種子から得られた、イノシトールヘキサリン酸マグネシウムを主成分とするものである。

含量　本品を乾燥したものは、イノシトールヘキサリン酸マグネシウム(C₆H₆CaKMg₄NaO₂₄P₆＝847.33)80％以上を含む。

性状　本品は、白～類白色の粉末又は粒である。

確認試験　本品を硝酸銀溶液(1→50)で湿らせるとき、淡黄色を呈する。

純度試験

(1)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(2)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

乾燥減量　8.0％以下(105℃、4時間)

定量法　本品を乾燥し、その約1.0gを精密に量り、ケルダールフラスコに移し、硫酸カリウム及びあらかじめ細かく砕いた硫酸銅(Ⅱ)の混合物(9：1)5g及び硫酸20mLを加え、泡立ちが殆ど止むまで穏やかに加熱し、更に温度を上げて沸騰させ、緑色になってから更に3時間加熱する。冷後、ろ過し、ろ液に水を加えて正確に200mLとする。更にこの液10mLを正確に量り、水を加えて正確に100mLとし、検液とする。別に、リン標準液1mLを正確に量り、水を加えて正確に10mLとし、標準液とする。検液及び標準液をそれぞれ1mLずつ正確に量り、4―メチルアミノフェノール硫酸塩溶液(1→50)40mL及び七モリブデン酸六アンモニウム四水和物溶液(1→100)・硫酸混液(25：2)40mLを加えて混和し、37±0.5℃で20分間加温し、直ちに冷却した後、水を対照として、波長750nmにおける吸光度を測定し、次式により含量を求める。

イノシトールヘキサリン酸マグネシウムの含量(％)＝0.02／M_T×A_T／A_S×1000×4.560

ただし、

M_T：試料の採取量(g)

A_T：検液の吸光度

A_S：標準液の吸光度

FA050100

T03250

L―フェニルアラニン

L―Phenylalanine

画像1003 (7KB) 別ウィンドウが開きます

C₉H₁₁NO₂　分子量　165.19

(2S)―2―Amino―3―phenylpropanoic acid　［63―91―2］

含量　本品を乾燥物換算したものは、L―フェニルアラニン(C₉H₁₁NO₂)98.5～102.0％を含む。

性状　本品は、白色の結晶又は結晶性の粉末で、わずかに苦味がある。

確認試験

(1)　本品の水溶液(1→1000)5mLにニンヒドリン溶液(1→1000)1mLを加え、3分間加熱するとき、液は、紫色を呈する。

(2)　本品10mgに硝酸カリウム0.5g及び硫酸2mLを加え、水浴上で20分間加熱する。冷後、塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(1→10)5mLを加えて氷水中に10分間放置した後、水酸化ナトリウム溶液(2→5)9mLを加えて放置するとき、液は、赤紫色を呈する。

(3)　本品の水溶液(1→100)5mLに過マンガン酸カリウム溶液(1→100)1mLを加えて煮沸するとき、特異なにおいを発する。

比旋光度　画像1004 (5KB) 別ウィンドウが開きます
　(1g、水、50mL、乾燥物換算)

pH　5.4～6.0(1.0g、水100mL)

純度試験

(1)　溶状　無色、ほとんど澄明(0.50g、塩酸試液(1mol／L)10mL)

(2)　塩化物　Clとして0.021％以下(0.50g、比較液　0.01mol／L塩酸0.30mL)

(3)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(4)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

本品に塩酸(1→4)5mLを加えて溶かし、検液とする。

乾燥減量　0.3％以下(105℃、3時間)

強熱残分　0.1％以下

定量法　本品約0.3gを精密に量り、以下「DL―アラニン」の定量法を準用する。

0.1mol／L過塩素酸1mL＝16.52mg　C₉H₁₁NO₂

FA050200

T03260

フェニル酢酸イソアミル

Isoamyl Phenylacetate

画像1005 (8KB) 別ウィンドウが開きます

C₁₃H₁₈O₂　分子量　206.28

3―Methylbutyl 2―phenylacetate　［102―19―2］

含量　本品は、フェニル酢酸イソアミル(C₁₃H₁₈O₂)97.0％以上を含む。

性状　本品は、無色澄明の液体で、特有のにおいがある。

確認試験　本品を、赤外吸収スペクトル測定法中の液膜法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。

屈折率　画像1006 (4KB) 別ウィンドウが開きます

比重　画像1007 (4KB) 別ウィンドウが開きます

純度試験　酸価　1.0以下(香料試験法)

定量法　香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(4)により定量する。

参照スペクトル

フェニル酢酸イソアミル

画像1008 (56KB) 別ウィンドウが開きます

FA050300

T03270

フェニル酢酸イソブチル

Isobutyl Phenylacetate

画像1009 (7KB) 別ウィンドウが開きます

C₁₂H₁₆O₂　分子量　192.25

2―Methylpropyl 2―phenylacetate　［102―13―6］

含量　本品は、フェニル酢酸イソブチル(C₁₂H₁₆O₂)98.0％以上を含む。

性状　本品は、無色澄明の液体で、特有のにおいがある。

屈折率　画像1010 (4KB) 別ウィンドウが開きます

比重　画像1011 (4KB) 別ウィンドウが開きます

純度試験　酸価　1.0以下(香料試験法)

定量法　香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(4)により定量する。

参照スペクトル

フェニル酢酸イソブチル

画像1012 (58KB) 別ウィンドウが開きます

FA050400

T03280

フェニル酢酸エチル

Ethyl Phenylacetate

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C₁₀H₁₂O₂　分子量　164.20

Ethyl 2―phenylacetate　［101―97―3］

含量　本品は、フェニル酢酸エチル(C₁₀H₁₂O₂)97.0％以上を含む。

性状　本品は、無色澄明の液体で、特有のにおいがある。

屈折率　画像1014 (4KB) 別ウィンドウが開きます

比重　画像1015 (4KB) 別ウィンドウが開きます

純度試験　酸価　1.0以下(香料試験法)

定量法　香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(4)により定量する。

参照スペクトル

フェニル酢酸エチル

画像1016 (56KB) 別ウィンドウが開きます

FA050500

T03290

2―(3―フェニルプロピル)ピリジン

2―(3―Phenylpropyl)pyridine

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C₁₄H₁₅N　分子量　197.28

2―(3―Phenylpropyl)pyridine　［2110―18―1］

含量　本品は、2―(3―フェニルプロピル)ピリジン(C₁₄H₁₅N)97.0％以上を含む。

性状　本品は、無色澄明の液体で、特有のにおいがある。

屈折率　画像1018 (4KB) 別ウィンドウが開きます

比重　画像1019 (4KB) 別ウィンドウが開きます

定量法　香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(4)により定量する。ただし、カラム温度は、180℃から毎分5℃で230℃まで昇温し、230℃を30分間保持する。

参照スペクトル

2―(3―フェニルプロピル)ピリジン

画像1020 (61KB) 別ウィンドウが開きます

FA050600

T03300

フェネチルアミン

Phenethylamine

画像1021 (4KB) 別ウィンドウが開きます

C₈H₁₁N　分子量　121.18

2―Phenylethylamine　［64―04―0］

含量　本品は、フェネチルアミン(C₈H₁₁N)95.0％以上を含む。

性状　本品は、無～淡黄色の澄明な液体で、特有のにおいがある。

屈折率　画像1022 (4KB) 別ウィンドウが開きます

比重　画像1023 (4KB) 別ウィンドウが開きます

定量法　香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(1)により定量する。

参照スペクトル

フェネチルアミン

画像1024 (57KB) 別ウィンドウが開きます

FA050700

E00278

フェルラ酸

Ferulic Acid

画像1025 (8KB) 別ウィンドウが開きます

C₁₀H₁₀O₄　分子量　194.18

(2E)―3―(4―Hydroxy―3―methoxyphenyl)prop―2―enoic acid　［537―98―4］

含量　本品を乾燥したものは、フェルラ酸(C₁₀H₁₀O₄)98.0～102.0％を含む。

性状　本品は、白～帯黄白色の粉末であり、においがないか、又はわずかに特異なにおいがある。

確認試験

(1)　本品10mgに3.5w／v％水酸化カリウム・エタノール試液10mLを加え、加温して溶かすとき、液は、淡黄色を呈する。

(2)　本品10mgをアセトン2mLに溶かし、塩化鉄(Ⅲ)六水和物・エタノール(95)溶液(1→50)0.1mLを加えるとき、液は、赤褐色を呈する。

(3)　本品のメタノール溶液(1→100000)は、波長231～235nm及び318～322nmに吸収極大がある。

(4)　本品60mgに酢酸エチルを加えて溶かし、10mLとした液を検液とする。別に定量用フェルラ酸15mgを量り、酢酸エチルを加えて溶かし、50mLとした液を対照液とする。検液及び対照液5μLにつき、「γ―オリザノール」の確認試験(4)を準用し、薄層クロマトグラフィーを行うとき、検液は、対照液のフェルラ酸と同位置に主スポットを認める。

純度試験

(1)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第2法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(2)　ヒ素　Asとして1.5μg／g以下(1.0g、第3法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

(3)　類縁物質　確認試験(4)において、検液及び対照液につき、薄層クロマトグラフィーを行うとき、検液は、対照液のフェルラ酸と同位置以外にスポットを認めないか、又は他のスポットを認めても対照液のフェルラ酸のスポットより濃くない。

乾燥減量　0.5％以下(105℃、3時間)

強熱残分　0.1％以下

定量法　本品を乾燥し、その約0.5gを精密に量り、50vol％エタノール50mLを加え、水浴上で加熱して溶かす。冷後、0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液で滴定する(指示薬　ブロモチモールブルー試液3滴)。別に空試験を行い、補正する。

0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液1mL＝19.42mg　C₁₀H₁₀O₄

FA050800

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フェロシアン化カリウム

Potassium Ferrocyanide

ヘキサシアノ鉄(Ⅱ)酸カリウム

K₄［Fe(CN)₆］・3H₂O　分子量　422.39

Potassium hexacyanoferrate(Ⅱ) trihydrate　［13943―58―3］

含量　本品は、フェロシアン化カリウム(K₄［Fe(CN)₆］・3H₂O)99.0％以上を含む。

性状　本品は、黄色の結晶又は結晶性の粉末である。

確認試験

(1)　本品の水溶液(1→100)10mLに塩化鉄(Ⅲ)試液1mLを加えるとき、濃青色の沈殿を生ずる。

(2)　本品は、カリウム塩の反応を呈する。

純度試験

(1)　シアン　硫酸銅(Ⅱ)五水和物10mgに水8mL及びアンモニア試液2mLを加えて溶かす。この液にろ紙片を浸し、当該ろ紙片を硫化水素にさらすとき、当該ろ紙片は、褐色を呈する。このろ紙片に、本品の水溶液(1→100)1滴を滴加するとき、白色の輪を生じない。

(2)　フェリシアン化塩　本品10mgを量り、水に溶かして正確に100mLとし、検液とする。別にヘキサシアノ鉄(Ⅲ)酸カリウム10mgを量り、水を加えて正確に100mLとする。この液2mLを正確に量り、水を加えて正確に100mLとし、比較液とする。検液及び比較液をそれぞれ10μLずつ量り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行うとき、検液のヘキサシアノ鉄(Ⅲ)酸イオンのピーク面積は、比較液のヘキサシアノ鉄(Ⅲ)酸イオンのピーク面積を超えない。

操作条件

検出器　紫外吸光光度計(測定波長　205nm)

カラム充填剤　5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル

カラム管　内径4.6mm、長さ15cmのステンレス管

カラム温度　40℃

移動相　水200mLにpH7のリン酸緩衝液(0.05mol／L)325mL、リン酸二水素テトラ―n―ブチルアンモニウム試液(0.5mol／L)20mL及びアセトニトリル350mLを加え、水を加えて1000mLとする。

流量　1mL／分

(3)　鉛　Pbとして5μg／g以下(0.80g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

定量法　本品約1gを精密に量り、水200mLを加えて溶かす。この液に硫酸10mLを加え、0.02mol／L過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は、液の淡赤色が30秒間持続するときとする。

0.02mol／L過マンガン酸カリウム溶液1mL＝42.24mg　K₄［Fe(CN)₆］・3H₂O

FA050900

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フェロシアン化カルシウム

Calcium Ferrocyanide

ヘキサシアノ鉄(Ⅱ)酸カルシウム

Ca₂［Fe(CN)₆］・12H₂O　分子量　508.29

Calcium hexacyanoferrate(Ⅱ) dodecahydrate　［13821―08―4、無水物］

含量　本品は、フェロシアン化カルシウム(Ca₂［Fe(CN)₆］・12H₂O)99.0％以上を含む。

性状　本品は、黄色の結晶又は結晶性の粉末である。

確認試験

(1)　「フェロシアン化カリウム」の確認試験(1)を準用する。

(2)　本品は、カルシウム塩の反応を呈する。

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添付一覧

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