・食品、添加物等の規格基準(◆昭和34年12月28日厚生省告示第370号)

本品0.20gを量り、ビーカーに入れ、塩酸試液(4mol／L)25mLを加えて振り混ぜた後、水25mLを加え、試料液とする。別にセレン標準液3mLを正確に量り、水を加えて正確に1000mLとする。この液2mLを正確に量り、ビーカーに入れ、塩酸試液(2mol／L)50mLを加え、比較原液とする。ドラフト中で、試料液及び比較原液に、注意しながらアンモニア水5mLを加える。冷後、アンモニア水(1→2)を加えてpH1.8～2.2に調整した後、水を加えて60mLとする。これらをそれぞれ分液漏斗に移し、水10mLを用いてビーカーを洗い、洗液を分液漏斗に合わせる。それぞれに塩化ヒドロキシルアンモニウム0.2gを加え、静かに振り混ぜて溶かす。次に2，3―ジアミノナフタレン試液5mLを加え、振り混ぜた後、100分間放置する。それぞれにシクロヘキサン5.0mLを加えて2分間よく振り混ぜる。シクロヘキサン層をとり、毎分3000回転で10分間遠心分離し、それぞれの上層を検液及び比較液とする。これらの液につき、別に塩酸試液(2mol／L)50mLを用いて試料液と同様に操作して得られた溶液を対照として波長378nm付近の極大吸収部における吸光度を測定するとき、検液の吸光度は、比較液の吸光度よりも大きくない。

(3)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

定量法　本品約0.5gを精密に量り、水200mLを加えて溶かし、更に塩酸1mLを加えて沸騰させる。この液に塩化バリウム二水和物溶液(3→25)8mLをかき混ぜながら少量ずつ加えた後、水浴上で1時間加熱する。冷後、定量分析用ろ紙(5種C)を用いてろ過し、ろ紙上の残留物を洗液が塩化物の反応を呈さなくなるまで水洗する。ろ紙及び残留物をあらかじめ強熱し、質量を測定したるつぼに入れ、残留物をろ紙とともに乾燥した後、恒量になるまで500～600℃で強熱し、その質量を精密に量り、次式により含量を求める。

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硫酸カルシウム

Calcium Sulfate

CaSO₄・2H₂O　分子量　172.17

Calcium sulfate dihydrate　［7778―18―9］

含量　本品は、硫酸カルシウム(CaSO₄・2H₂O)98.0～105.0％を含む。

性状　本品は、白色の結晶性の粉末である。

確認試験　本品1gに水100mLを加え、よく振り混ぜた後、ろ過した液は、カルシウム塩の反応及び硫酸塩の反応を呈する。

純度試験

(1)　溶状　ほとんど澄明

本品0.20gを量り、塩酸(1→4)10mLを加え、加熱して溶かし、検液とする。

(2)　遊離アルカリ　本品0.5gを量り、水100mLを加え、振り混ぜた後、ろ過し、ろ液10mLを量り、フェノールフタレイン試液1滴を加えるとき、液は、赤色を呈さない。

(3)　塩化物　Clとして0.21％以下

本品0.20gを量り、水20mLを加え、よく振り混ぜた後、ろ過し、ろ液5mLを量り、試料液とする。比較液には0.01mol／L塩酸0.30mLを用いる。

(4)　炭酸塩　本品0.5gを量り、塩酸(1→4)5mLを加えるとき、泡立たない。

(5)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

本品に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに15分間沸騰させる。冷後、水30mLを加え、試料液とする。なお、試料が溶けない場合には、蒸発乾固し、残留物に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに5分間沸騰させる。冷後、水30mLを加え、試料液とする。ただし、第5法に示すクエン酸水素二アンモニウム溶液(1→2)の量を50mLに変更し、指示薬はブロモチモールブルー試液1mLを用い、アンモニア水を液の黄色が黄緑色に変わるまで加える。

(6)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第2法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

強熱減量　18.0～24.0％

定量法　本品約1gを精密に量り、塩酸(1→4)40mLを加え、水浴上で加熱して溶かす。冷後、水を加えて正確に100mLとし、検液とし、カルシウム塩定量法中の第1法により定量する。

0.05mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液1mL＝8.609mg　CaSO₄・2H₂O

硫酸第一鉄

Ferrous Sulfate

FeSO₄

Iron(Ⅱ)sulfate hydrate　［13463―43―9］

定義　本品には結晶物(7水和物)及び乾燥物(1～1.5水和物)があり、それぞれを硫酸第一鉄(結晶)及び硫酸第一鉄(乾燥)と称する。

含量　結晶物は、硫酸第一鉄(結晶)(FeSO₄・7H₂O＝278.01)98.0～104.0％を含み、乾燥物は、硫酸第一鉄(FeSO₄＝151.91)85.0％以上を含む。

性状　結晶物は、帯白緑色の結晶又は結晶性の粉末であり、乾燥物は、灰白色の粉末である。

確認試験　本品の水溶液(1→100)は、鉄(Ⅱ)塩の反応及び硫酸塩の反応を呈する。

pH　3.4以上の酸性(結晶物1.0g、水10mL)

純度試験

(1)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

本品に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに5分間沸騰させる。冷後、試料液とする。なお、試料が溶けない場合には、蒸発乾固した後、残留物に塩酸(1→4)20mLを加え、穏やかに5分間沸騰させる。冷後、試料液とする。

(2)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

定量法　本品約0.5gを精密に量り、あらかじめ硫酸(1→25)25mL及び新たに煮沸して冷却した水25mLを混和した液に溶かし、0.02mol／L過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。

結晶物　0.02mol／L過マンガン酸カリウム溶液1mL＝27.80mg　FeSO₄・7H₂O

乾燥物　0.02mol／L過マンガン酸カリウム溶液1mL＝15.19mg　FeSO₄

硫酸銅

Cupric Sulfate

CuSO₄・5H₂O　分子量　249.69

Copper(Ⅱ)sulfate pentahydrate　［7758―99―8］

含量　本品は、硫酸銅(CuSO₄・5H₂O)98.5～104.5％を含む。

性状　本品は、青色の結晶若しくは粒又は濃青色の結晶性の粉末である。

確認試験　本品は、銅(Ⅱ)塩の反応及び硫酸塩の反応を呈する。

純度試験

(1)　溶状　ほとんど澄明(1.0g、水10mL)

(2)　遊離酸　本品1.0gを量り、水20mLを加えて溶かし、メチルオレンジ試液2滴を加えた液は、緑色を呈する。

(3)　アルカリ金属及びアルカリ土類金属　0.30％以下

本品6.0gを量り、水150mLを加えて溶かし、硫酸3mLを加え、約70℃に加温しながら飽和するまで硫化水素を通ずる。冷後、水を加えて280mLとし、ろ過し、ろ液に水を加えて300mLとする。この液100mLを量り、ホットプレート上で蒸発乾固した後、450～550℃で恒量になるまで強熱し、残留物の質量を量る。

(4)　鉛　Pbとして10μg／g以下(0.40g、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

本品に硝酸(1→100)を加えて10mLとし、検液とする。別に、鉛標準液を正確に量り、硝酸(1→100)を加えて正確に10mLとし、比較液とする。

(5)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

本品に水5mLを加えて溶かし、酢酸2mL及びヨウ化カリウム1.5gを加え、5分間放置した後、L(＋)―アスコルビン酸0.2gを加えて溶かし、検液とする。

定量法　本品約0.7gを精密に量り、以下「グルコン酸銅」の定量法を準用する。

0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム溶液1mL＝24.97mg　CuSO₄・5H₂O

硫酸ナトリウム

Sodium Sulfate

Na₂SO₄・nH₂O(n＝10又は0)　分子量　10水和物　322.19　無水物　142.04

Sodium sulfate decahydrate　［7727―73―3］

Sodium sulfate　［7757―82―6］

定義　本品には結晶物(10水和物)及び無水物があり、それぞれを硫酸ナトリウム(結晶)及び硫酸ナトリウム(無水)と称する。

含量　本品を乾燥したものは、硫酸ナトリウム(Na₂SO₄)99.0％以上を含む。

性状　結晶物は、無色の結晶又は白色の結晶性の粉末であり、無水物は、白色の粉末である。

確認試験　本品は、ナトリウム塩の反応及び硫酸塩の反応を呈する。

純度試験　結晶物は、乾燥した後、試験を行う。

(1)　溶状　無色、ほとんど澄明(1.0g、水10mL)

(2)　塩化物　Clとして0.11％以下(0.10g、比較液　0.01mol／L塩酸0.30mL)

(3)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

本品に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに15分間沸騰させる。冷後、試料液とする。

(4)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

乾燥減量

結晶物　51.0～57.0％(105℃、4時間)

無水物　5.0％以下(105℃、4時間)

定量法　本品を乾燥し、その約0.4gを精密に量り、水200mLを加えて溶かし、更に塩酸1mLを加えて煮沸し、塩化バリウム二水和物溶液(1→6)30mLを徐々に加える。この液を水浴中で1時間加熱する。冷後、定量分析用ろ紙(5種C)を用いてろ過し、ろ紙上の残留物を洗液が塩化物の反応を呈さなくなるまで温湯で洗い、残留物をろ紙と共に乾燥した後、恒量となるまで強熱し、硫酸バリウム(BaSO₄)として質量を精密に量る。

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硫酸マグネシウム

Magnesium Sulfate

MgSO₄・nH₂O(n＝7又は3)　分子量　7水和物　246.47　3水和物　174.41

Magnesium sulfate heptahydrate　［10034―99―8］

Magnesium sulfate trihydrate

定義　本品には結晶物(7水和物)及び乾燥物(3水和物)があり、それぞれを硫酸マグネシウム(結晶)及び硫酸マグネシウム(乾燥)と称する。

含量　本品を強熱したものは、硫酸マグネシウム(MgSO₄＝120.37)99.0％以上を含む。

性状　結晶物は、無色の柱状又は針状の結晶で、塩味及び苦味があり、乾燥物は、白色の粉末で、塩味及び苦味がある。

確認試験　本品は、マグネシウム塩の反応及び硫酸塩の反応を呈する。

純度試験

(1)　溶状

結晶物　無色、ほとんど澄明(1.0g、水10mL)

乾燥物　無色、わずかに微濁(1.0g、水10mL)

(2)　塩化物　Clとして0.014％以下(1.0g、比較液　0.01mol／L塩酸0.40mL)

(3)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(4)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

強熱減量

結晶物　40.0～52.0％(100℃、2時間、次に300～400℃、4時間)

乾燥物　25.0～35.0％(300～400℃、4時間)

定量法　本品を強熱し、その約0.6gを精密に量り、塩酸(1→4)2mL及び水を加えて溶かして正確に100mLとする。この液25mLを正確に量り、水50mL及びアンモニウム緩衝液(pH10.7)5mLを加え、0.05mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液で滴定する(指示薬　エリオクロムブラックT試液5滴)。終点は、液の赤紫色が青色に変わるときとする。別に空試験を行い、補正する。

0.05mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液1mL＝6.018mg　MgSO₄

流動パラフィン

Liquid Paraffin

ミネラルオイルホワイト

定義　本品は、石油から得た炭化水素類の混合物である。

性状　本品は、無色のほとんど蛍光を発しない澄明で、粘稠ちょうな液体で、におい及び味がない。

確認試験　本品を赤外吸収スペクトル測定法中の液膜法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。

純度試験

(1)　遊離酸及び遊離アルカリ　本品10mLを量り、熱湯約10mL及びフェノールフタレイン試液1滴を加え、激しく振り混ぜるとき、液は、赤色を呈さない。さらに、この液に0.02mol／L水酸化ナトリウム溶液0.20mLを加えて振り混ぜるとき、液は、赤色を呈する。

(2)　鉛　Pbとして1μg／g以下(4.0g、第2法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(3)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

(4)　硫黄化合物　本品4.0mLを量り、エタノール(99.5)2mLを加え、水酸化ナトリウム溶液(1→5)に酸化鉛(Ⅱ)を飽和した澄明な液2滴を加え、しばしば振り混ぜ、70℃で10分間加温した後、放冷するとき、液は、暗褐色を呈さない。

(5)　多環芳香族炭化水素　本品25mLを25mLのメスシリンダーにとり、100mLの分液漏斗に移す。次に紫外吸収スペクトル測定用ヘキサン25mLを同じメスシリンダーにとり、分液漏斗に移し、よく振り混ぜる。これに紫外吸収スペクトル測定用ジメチルスルホキシド5mLを加え、2分間激しく振り混ぜた後、15分間静置する。下層を50mLの分液漏斗に移し、紫外吸収スペクトル測定用ヘキサン2mLを加え、2分間激しく振り混ぜた後、2分間静置する。下層を10mLの栓付遠心管に移し、毎分2500～3000回転で約10分間遠心分離し、上澄液を密栓付セルに入れ、検液とする。別に、紫外吸収スペクトル測定用ヘキサン25mLに紫外吸収スペクトル測定用ジメチルスルホキシド5mLを加え、以下検液の調製と同様に操作した液を対照として直ちに波長260～350nmにおける吸光度を測定するとき、その値は、0.10を超えない。

(6)　硫酸呈色物　本品5mLを量り、ネスラー管に入れ、硫酸呈色物用硫酸(94.5～94.9％)5mLを加え、水浴中で2分間加熱した後、直ちに5秒間激しく上下に振り混ぜる。さらに、この操作を4回繰り返すとき、流動パラフィン層の色は変わらない。また硫酸層の色は、塩化鉄(Ⅲ)比色標準原液3.0mL、塩化コバルト(Ⅱ)比色標準原液1.5mL及び硫酸銅(Ⅱ)比色標準原液0.5mLをネスラー管中で混合した液の色より濃くない。

DL―リンゴ酸

DL―Malic Acid

dl―リンゴ酸

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C₄H₆O₅　分子量　134.09

(2RS)―2―Hydroxybutanedioic acid　［6915―15―7］

含量　本品は、DL―リンゴ酸(C₄H₆O₅)99.0％以上を含む。

性状　本品は、白色の結晶又は結晶性の粉末であり、においがないか、又はわずかに特異なにおいがあり、特異な酸味がある。

確認試験

(1)　本品の水溶液(1→20)1mLを磁製皿に入れ、アンモニア試液で中和した後、スルファニル酸10mgを加え、水浴上で数分間加熱する。この液に亜硝酸ナトリウム溶液(1→5)5mLを加え、わずかに加温した後、水酸化ナトリウム溶液(1→25)でアルカリ性とするとき、液は、赤色を呈する。

(2)　本品の水溶液(1→20)1mLを試験管に入れ、レソルシノール2～3mg及び硫酸1mLを加えて振り混ぜ、120～130℃で5分間加熱する。冷後、水を加えて5mLとする。この液に冷却しながら水酸化ナトリウム溶液(3→10)を滴加してアルカリ性とし、更に水を加えて10mLとするとき、液は、紫外線下で淡青色の蛍光を発する。

融点　127～132℃

純度試験

(1)　溶状　澄明(1.0g、水20mL)

(2)　塩化物　Clとして0.004％以下(1.0g、比較液　0.01mol／L塩酸0.10mL)

(3)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(4)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

(5)　易酸化物　本品0.10gを量り、水25mL及び硫酸(1→20)25mLを加えて溶かし、これを20℃に保ち、0.02mol／L過マンガン酸カリウム溶液1.0mLを加えるとき、液の赤色は、3分以内に消えない。

強熱残分　0.05％以下(5g)

定量法　本品約1.5gを精密に量り、水を加えて溶かして正確に250mLとする。この液25mLを正確に量り、0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液で滴定する(指示薬　フェノールフタレイン試液2滴)。

0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液1mL＝6.704mg　C₄H₆O₅

DL―リンゴ酸ナトリウム

Sodium DL―Malate

dl―リンゴ酸ナトリウム

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C₄H₄Na₂O₅・nH₂O(n＝3又は1／2)　分子量　3水和物　232.10　1／2水和物　187.06

Disodium(2RS)―2―hydroxybutanedioate trihydrate

Disodium(2RS)―2―hydroxybutanedioate hemihydrate

［676―46―0、無水物］

定義　本品には3水和物及び1／2水和物がある。

含量　本品を乾燥したものは、DL―リンゴ酸ナトリウム(C₄H₄Na₂O₅＝178.05)98.0～102.0％を含む。

性状　本品は、白色の結晶性の粉末又は塊であり、においがなく、塩味がある。

確認試験

(1)　本品の水溶液(1→20)1mLを磁製皿に入れ、スルファニル酸10mgを加え、以下「DL―リンゴ酸」の確認試験(1)を準用する。

(2)　「DL―リンゴ酸」の確認試験(2)を準用する。

(3)　本品は、ナトリウム塩の反応を呈する。

純度試験

(1)　溶状　無色、澄明(1.0g、水10mL)

(2)　遊離アルカリ　Na₂CO₃として0.2％以下

本品1.0gを量り、新たに煮沸して冷却した水20mLを加えて溶かし、フェノールフタレイン試液2滴を加えるとき、赤色を呈しても、その色は、0.05mol／L硫酸0.40mLを加えるとき消える。

(3)　塩化物　Clとして0.011％以下(1.0g、比較液　0.01mol／L塩酸0.30mL)

(4)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第3法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(5)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

(6)　易酸化物　本品0.10gを量り、水25mL及び硫酸(1→20)25mLを加えて溶かし、これを20℃に保ち、0.02mol／L過マンガン酸カリウム溶液1.0mLを加えるとき、液の赤色は、3分以内に消えない。

乾燥減量

3水和物　20.5～23.5％(120℃、1時間の後、160℃、2時間)

1／2水和物　7.0％以下(120℃、1時間の後、160℃、2時間)

定量法　本品を乾燥し、その約0.15gを精密に量り、非水滴定用酢酸30mLを加えて溶かし、0.1mol／L過塩素酸で滴定する。終点の確認には、通例、電位差計を用いる。指示薬(クリスタルバイオレット・酢酸試液1mL)を用いる場合には、液の紫色が青色を経て緑色に変わるときとする。別に空試験を行い、補正する。

0.1mol／L過塩素酸1mL＝8.903mg　C₄H₄Na₂O₅

リン酸

Phosphoric Acid

H₃PO₄　分子量　98.00

Phosphoric acid　［7664―38―2］

含量　本品は、リン酸(H₃PO₄)75.0％以上を含む。

性状　本品は、無色澄明のシロップ状の液体であり、においがない。

確認試験　本品の水溶液(1→20)にフェノールフタレイン試液2～3滴を加え、水酸化ナトリウム溶液(1→25)で中和した液は、リン酸塩の反応を呈する。

比重　画像1271 (25KB) 別ウィンドウが開きます

純度試験

(1)　溶状　無色、ほとんど澄明(4.0mL、エタノール(95)16mL)

(2)　硫酸塩　SO₄として0.14％以下

本品0.20gを量り、水を加えて50mLとし、検液とする。比較液は、0.005mol／L硫酸0.60mLに塩酸(1→4)1mL及び水を加えて50mLとする。

(3)　鉛　Pbとして4μg／g以下(1.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

本品に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、時々かくはんしながら穏やかに15分間沸騰させる。この液を遠心分離して不溶物を沈降させ、上澄液をろ過し、不溶物を除き、ろ紙上の残留物と容器を熱湯5mLで洗い、洗液をろ液に合わせる。冷後、試料液とする。

(4)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

定量法　本品約1.5gを精密に量り、水25mLを加えて溶かし、約15℃に保ち、1mol／L水酸化ナトリウム溶液で滴定する(指示薬　チモールフタレイン試液5滴)。終点は、液の色が淡青色に変わるときとする。

1mol／L水酸化ナトリウム溶液1mL＝49.00mg　H₃PO₄

リン酸架橋デンプン

Distarch Phosphate

［55963―33―2］

定義　本品は、デンプンをトリメタリン酸ナトリウム又はオキシ塩化リンでエステル化して得られたものである。

性状　本品は、白～類白色の粉末、薄片又は顆粒であり、においがない。

確認試験

(1)　「アセチル化アジピン酸架橋デンプン」の確認試験(1)を準用する。

(2)　「アセチル化アジピン酸架橋デンプン」の確認試験(2)を準用する。

純度試験

(1)　リン　Pとして0.5％以下

「アセチル化リン酸架橋デンプン」の純度試験(3)を準用する。

(2)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(3)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

(4)　二酸化硫黄　50μg／g以下

「アセチル化アジピン酸架橋デンプン」の純度試験(5)を準用する。

乾燥減量　21.0％以下(13.3kPa以下、120℃、4時間)

リン酸化デンプン

Monostarch Phosphate

［63100―01―6］

定義　本品は、デンプンをオルトリン酸、そのカリウム塩若しくはナトリウム塩又はトリポリリン酸ナトリウムでエステル化して得られたものである。

性状　本品は、白～類白色の粉末、薄片又は顆粒であり、においがない。

確認試験

(1)　「アセチル化アジピン酸架橋デンプン」の確認試験(1)を準用する。

(2)　「アセチル化アジピン酸架橋デンプン」の確認試験(2)を準用する。

純度試験

(1)　リン　Pとして0.5％以下

「アセチル化リン酸架橋デンプン」の純度試験(3)を準用する。

(2)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(3)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

(4)　二酸化硫黄　50μg／g以下

「アセチル化アジピン酸架橋デンプン」の純度試験(5)を準用する。

乾燥減量　21.0％以下(13.3kPa以下、120℃、4時間)

リン酸三カリウム

Tripotassium Phosphate

第三リン酸カリウム

K₃PO₄・nH₂O(n＝3、画像1272 (22KB) 別ウィンドウが開きます
、1又は0)　分子量　3水和物　266.31　無水物　212.27

Tripotassium phosphate trihydrate

Tripotassium phosphate sesquihydrate

Tripotassium phosphate monohydrate

Tripotassium phosphate　［7778―53―2］

含量　本品を強熱したものは、リン酸三カリウム(K₃PO₄)97.0％以上を含む。

性状　本品は、無～白色の結晶若しくは塊又は白色の粉末である。

確認試験　本品の水溶液(1→20)は、カリウム塩の反応及びリン酸塩の反応を呈する。

pH　11.5～12.5(1.0g、水100mL)

純度試験

(1)　溶状　無色、わずかに微濁(1.0g、水20mL)

(2)　塩化物　Clとして0.011％以下(1.0g、比較液　0.01mol／L塩酸0.30mL)

(3)　硫酸塩　SO₄として0.019％以下(1.0g、比較液　0.005mol／L硫酸0.40mL)

(4)　鉛　Pbとして4μg／g以下(1.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

本品に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、時々かくはんしながら穏やかに15分間沸騰させる。この液を遠心分離して不溶物を沈降させ、上澄液をろ過し、不溶物を除き、ろ紙上の残留物及び容器を熱湯5mLで洗い、洗液をろ液に合わせる。冷後、試料液とする。

(5)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

強熱減量　23.0％以下(120℃、2時間、次に300～400℃、1時間)

定量法　本品を強熱し、その約2gを精密に量り、水50mLを加えて溶かし、約15℃に保ち、1mol／L塩酸で滴定する(指示薬　メチルオレンジ・キシレンシアノールFF試液3～4滴)。

1mol／L塩酸1mL＝106.1mg　K₃PO₄

リン酸三カルシウム

Tricalcium Phosphate

第三リン酸カルシウム

定義　本品は、ほぼ10CaO・3P₂O₅・H₂Oの組成をもつリン酸カルシウムである。

含量　本品を乾燥したものは、リン酸三カルシウム(Ca₃(PO₄)₂＝310.18)として98.0～103.0％を含む。

性状　本品は、白色の粉末である。

確認試験

(1)　本品を硝酸銀溶液(1→50)で湿らせるとき、黄色を呈する。

(2)　本品0.1gに酢酸(1→4)5mLを加えて煮沸する。冷後、ろ過し、ろ液にシュウ酸アンモニウム一水和物溶液(1→30)5mLを加えるとき、白色の沈殿を生じる。

純度試験

(1)　溶状　微濁

本品2.0gを量り、水15mL及び塩酸5.0mLを加え、水浴中で5分間加熱して溶かし、検液とする。

(2)　炭酸塩　本品2.0gを量り、水5mLを加えて煮沸する。冷後、塩酸2mLを加えるとき、泡立たないか、又は泡立ってもわずかに泡立つ程度を超えない。

(3)　鉛　Pbとして4μg／g以下(1.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

本品に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに15分間沸騰させる。冷後、水30mLを加え、試料液とする。なお、試料が溶けない場合には、蒸発乾固し、残留物に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに5分間沸騰させる。冷後、水30mLを加え、試料液とする。ただし、第5法に示すクエン酸水素二アンモニウム溶液(1→2)の量を50mLに変更し、指示薬は、ブロモチモールブルー試液1mLを用い、アンモニア水を液の黄色が黄緑色に変わるまで加える。

(4)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

本品に塩酸(1→4)5mLを加えて溶かし、検液とする。

乾燥減量　10.0％以下(200℃、3時間)

定量法　本品を乾燥し、その約0.3gを精密に量り、塩酸(1→4)10mLを加えて溶かし、更に水を加えて正確に200mLとし、検液とし、カルシウム塩定量法の第2法により定量する。

0.02mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液1mL＝2.068mg　Ca₃(PO₄)₂

リン酸三マグネシウム

Trimagnesium Phosphate

第三リン酸マグネシウム

Mg₃(PO₄)₂・nH₂O(n＝8、5又は4)　分子量　8水和物　406.98　4水和物　334.92

Trimagnesium phosphate octahydrate　［13446―23―6］

Trimagnesium phosphate pentahydrate

Trimagnesium phosphate tetrahydrate　［13465―22―0］

定義　本品には結晶物(8水和物、5水和物及び4水和物)がある。

含量　本品を強熱したものは、リン酸三マグネシウム・無水物(Mg₃(PO₄)₂＝262.86)98.0～101.5％を含む。

性状　本品は、白色の結晶性の粉末である。

確認試験

(1)　本品0.2gを10％硝酸試液10mLに溶かした液は、モリブデン酸アンモニウム試液を滴加するとき黄色の沈殿を生じ、アンモニア試液を加えるとき、黄色の沈殿は溶け、白色の沈殿が生成する。

(2)　本品0.1gを酢酸試液(1mol／L)0.7mLと水20mLを加えて溶かし、塩化鉄(Ⅲ)試液1mLを加えて5分間放置した後、ろ過する。ろ液は、マグネシウム塩の反応を呈する。

純度試験

(1)　溶状　混濁

本品2.0gを量り、水16mL及び10％塩酸試液4.0mLを加え、水浴上で5分間加熱して溶かし、検液とする。

(2)　鉛　Pbとして4μg／g以下(1.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(3)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

本品に10％塩酸試液5mLを加えて溶かし、検液とする。

(4)　フッ化物　Fとして5.0μg／g以下

本品1.0gを量り、ビーカーに入れ、塩酸(1→10)10mLを加えて溶かす。この液を加熱し、1分間沸騰させた後、ポリエチレン製のビーカーに移して直ちに氷冷する。クエン酸三ナトリウム二水和物溶液(1→4)15mL及びエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物溶液(1→40)10mLを加えて混合する。塩酸(1→10)又は水酸化ナトリウム溶液(2→5)でpH5.4～5.6に調整し、100mLのメスフラスコに移し、水を加えて100mLとする。この液50mLをポリエチレン製のビーカーにとり、検液とする。指示電極にはフッ素イオン電極を、参照電極には銀―塩化銀電極を接続した電位差計で電位を測定するとき、検液の電位は、比較液の電位以上である。

比較液は、次により調製する。

あらかじめ110℃で2時間乾燥したフッ化ナトリウム2.210gを量り、ポリエチレン製のビーカーに入れ、水200mLを加えてかき混ぜながら溶かす。この液をメスフラスコに入れ、水を加えて1000mLとし、ポリエチレン製容器に移し、比較原液とする。比較原液5mLを正確に量り、メスフラスコに入れ、水を加えて1000mLとする。この液1mLを正確に量り、ポリエチレン製のビーカーに入れ、クエン酸三ナトリウム二水和物溶液(1→4)15mL及びエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物溶液(1→40)10mLを加えて混合する。塩酸(1→10)又は水酸化ナトリウム溶液(2→5)でpH5.4～5.6に調整する。この液を100mLのメスフラスコに移し、水を加えて100mLとする。この液50mLをポリエチレン製のビーカーにとり、比較液とする。

強熱減量

4水和物　15％～23％(1.0g、425℃、3時間)

5水和物　20％～27％(1.0g、425℃、3時間)

8水和物　30％～37％(1.0g、425℃、3時間)

定量法　本品を強熱し、その約0.3gを精密に量り、水50mL及び塩酸(2→3)5mLを加えて溶かし、更に0.1mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液40mLを加えて50℃の水浴中で30分間加熱する。冷後、アンモニウム緩衝液(pH10.7)約10mLを加え、0.1mol／L酢酸亜鉛溶液で滴定する(指示薬　エリオクロムブラックT試液5滴)。終点は、液の青色が青紫色と変わるときとする。別に空試験を行い、補正する。

0.1mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液1mL＝8.762mg　Mg₃(PO₄)₂

リン酸水素二アンモニウム

Diammonium Hydrogen Phosphate

リン酸二アンモニウム

(NH₄)₂HPO₄　分子量　132.06

Diammonium hydrogenphosphate　［7783―28―0］

含量　本品は、リン酸水素二アンモニウム((NH₄)₂HPO₄)96.0～102.0％を含む。

性状　本品は、無～白色の結晶又は白色の結晶性の粉末であり、においがないか、又はアンモニアのにおいがある。

確認試験　本品は、アンモニウム塩の反応及びリン酸塩の反応を呈する。

pH　7.6～8.4(1.0g、水100mL)

純度試験

(1)　溶状　無色、ほとんど澄明(1.0g、水20mL)

(2)　塩化物　Clとして0.035％以下(0.50g、比較液　0.01mol／L塩酸0.50mL)

(3)　硫酸塩　SO₄として0.038％以下(0.50g、比較液　0.005mol／L硫酸0.40mL)

(4)　鉛　Pbとして4μg／g以下(1.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(5)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

定量法　本品約2gを精密に量り、水50mLを加えて溶かし、約15℃に保ち、1mol／L塩酸で滴定する(指示薬　メチルオレンジ・キシレンシアノールFF試液3～4滴)。

1mol／L塩酸1mL＝132.1mg　(NH₄)₂HPO₄

リン酸二水素アンモニウム

Ammonium Dihydrogen Phosphate

リン酸一アンモニウム

NH₄H₂PO₄　分子量　115.03

Ammonium dihydrogenphosphate　［7722―76―1］

含量　本品は、リン酸二水素アンモニウム(NH₄H₂PO₄)96.0～102.0％を含む。

性状　本品は、無～白色の結晶又は白色の結晶性の粉末である。

確認試験　本品は、アンモニウム塩の反応及びリン酸塩の反応を呈する。

pH　4.1～5.0(1.0g、水100mL)

純度試験

(1)　溶状　無色、ほとんど澄明(1.0g、水20mL)

(2)　塩化物　Clとして0.035％以下(0.50g、比較液　0.01mol／L塩酸0.50mL)

(3)　硫酸塩　SO₄として0.038％以下(0.50g、比較液　0.005mol／L硫酸0.40mL)

(4)　鉛　Pbとして4μg／g以下(1.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(5)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

定量法　本品約3gを精密に量り、水30mLを加えて溶かし、塩化ナトリウム5gを加えてよく振り混ぜ、約15℃に保ち、1mol／L水酸化ナトリウム溶液で滴定する(指示薬　フェノールフタレイン試液2滴)。

1mol／L水酸化ナトリウム溶液1mL＝115.0mg　NH₄H₂PO₄

リン酸水素二カリウム

Dipotassium Hydrogen Phosphate

リン酸二カリウム

K₂HPO₄　分子量　174.18

Dipotassium hydrogenphosphate　［7758―11―4］

含量　本品を乾燥したものは、リン酸水素二カリウム(K₂HPO₄)98.0％以上を含む。

性状　本品は、白色の結晶、粉末又は塊である。

確認試験　本品の水溶液(1→20)は、カリウム塩の反応及びリン酸塩の反応を呈する。

pH　8.7～9.3(1.0g、水100mL)

純度試験

(1)　溶状　無色、わずかに微濁(1.0g、水20mL)

(2)　塩化物　Clとして0.011％以下(1.0g、比較液　0.01mol／L塩酸0.30mL)

(3)　硫酸塩　SO₄として0.019％以下(1.0g、比較液　0.005mol／L硫酸0.40mL)

(4)　鉛　Pbとして4μg／g以下(1.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(5)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

乾燥減量　5.0％以下(105℃、4時間)

定量法　本品を乾燥し、その約3gを精密に量り、水50mLを加えて溶かし、約15℃に保ち、1mol／L塩酸で滴定する(指示薬　メチルオレンジ・インジゴカルミン試液2～3滴)。

1mol／L塩酸1mL＝174.2mg　K₂HPO₄

リン酸二水素カリウム

Potassium Dihydrogen Phosphate

リン酸一カリウム

KH₂PO₄　分子量　136.09

Potassium dihydrogenphosphate　［7778―77―0］

含量　本品を乾燥したものは、リン酸二水素カリウム(KH₂PO₄)98.0％以上を含む。

性状　本品は、無色の結晶又は白色の結晶性の紛末である。

確認試験　本品の水溶液(1→20)は、カリウム塩の反応及びリン酸塩の反応を呈する。

pH　4.4～4.9(1.0g、水100mL)

純度試験

(1)　溶状　無色、わずかに微濁(1.0g、水20mL)

(2)　塩化物　Clとして0.011％以下(1.0g、比較液　0.01mol／L塩酸0.30mL)

(3)　硫酸塩　SO₄として0.019％以下(1.0g、比較液　0.005mol／L硫酸0.40mL)

(4)　鉛　Pbとして4μg／g以下(1.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(5)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

乾燥減量　0.5％以下(105℃、4時間)

定量法　本品を乾燥し、その約3gを精密に量り、水30mLを加えて溶かし、塩化ナトリウム5gを加えてよく振り混ぜて溶かし、約15℃に保ち、1mol／L水酸化ナトリウム溶液で滴定する(指示薬　チモールブルー試液3～4滴)。

1mol／L水酸化ナトリウム溶液1mL＝136.1mg　KH₂PO₄

リン酸一水素カルシウム

Calcium Monohydrogen Phosphate

第二リン酸カルシウム

CaHPO₄・nH₂O(n＝2、画像1273 (22KB) 別ウィンドウが開きます
、1、1／2又は0)　分子量　2水和物　172.09　無水物　136.06

Calcium hydrogenphosphate dihydrate　［7789―77―7］

Calcium hydrogenphosphate sesquihydrate

Calcium hydrogenphosphate monohydrate

Calcium hydrogenphosphate hemihydrate

Calcium hydrogenphosphate　［7757―93―9］

含量　本品を乾燥したものは、リン酸一水素カルシウム(CaHPO₄)98.0～103.0％を含む。

性状　本品は、白色の結晶又は粉末である。

確認試験

(1)　本品を硝酸銀溶液(1→50)で湿らせるとき、黄色を呈する。

純度試験

(1)　溶状　わずかに微濁

本品2.0gを量り、水16mL及び塩酸4.0mLを加え、水浴中で5分間加熱して溶かし、検液とする。

(2)　炭酸塩　本品2.0gを量り、水5mLを加え、煮沸する。冷後、塩酸2mLを加えるとき、泡立たない。

(3)　鉛　Pbとして4μg／g以下(1.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

本品に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに15分間沸騰させる。冷後、水30mLを加え、試料液とする。なお、試料が溶けない場合には、蒸発乾固し、残留物に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに5分間沸騰させる。冷後、水30mLを加え、試料液とする。ただし、第5法に示すクエン酸水素二アンモニウム溶液(1→2)の量を50mLに変更し、指示薬は、ブロモチモールブルー試液1mLを用い、アンモニア水を液の黄色が黄緑色に変わるまで加える。

(4)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

本品に塩酸(1→4)5mLを加えて溶かし、検液とする。

乾燥減量　22.0％以下(200℃、3時間)

定量法　本品を乾燥し、その約0.4gを精密に量り、塩酸(1→4)12mLを加えて溶かし、更に水を加えて正確に200mLとし、検液とし、カルシウム塩定量法中の第2法により定量する。

0.02mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液1mL＝2.721mg　CaHPO₄

リン酸二水素カルシウム

Calcium Dihydrogen Phosphate

第一リン酸カルシウム

Ca(H₂PO₄)₂・nH₂O(n＝1又は0)　分子量　1水和物　252.07　無水物　234.05

Calcium bis(dihydrogenphosphate) monohydrate　［10031―30―8］

Calcium bis(dihydrogenphosphate)　［7758―23―8］

含量　本品を乾燥したものは、リン酸二水素カルシウム(Ca(H₂PO₄)₂)95.0～105.0％を含む。

性状　本品は、無～白色の結晶又は白色の粉末である。

確認試験

(1)　本品を硝酸銀溶液(1→50)で湿らせるとき、黄色を呈する。

(2)　本品0.1gに水20mLを加えて振り混ぜた後、ろ過し、シュウ酸アンモニウム一水和物溶液(1→30)5mLを加えるとき、白色の沈殿を生じる。

純度試験

(1)　溶状　わずかに微濁

本品2.0gを量り、水18mL及び塩酸2.0mLを加え、水浴中で5分間加熱して溶かし、検液とする。

(2)　遊離酸及びリン酸一水素塩　本品1.0gを量り、水3mLを加えてすり混ぜ、これに水100mLを加えて5分間かくはんして分散させ、メチルオレンジ試液1滴を加えるとき、液は、淡黄赤色を呈する。さらに、この液に1mol／L水酸化ナトリウム溶液1.0mLを加えるとき、液の色は、淡黄色に変わる。

(3)　炭酸塩　本品2.0gを量り、水5mLを加えて煮沸する。冷後、塩酸2mLを加えるとき、泡立たない。

(4)　鉛　Pbとして4μg／g以下(1.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

本品に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに15分間沸騰させる。冷後、水30mLを加え、試料液とする。なお、試料が溶けない場合には、蒸発乾固し、残留物に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに5分間沸騰させる。冷後、水30mLを加え、試料液とする。ただし、第5法に示すクエン酸水素二アンモニウム溶液(1→2)の量を50mLに変更し、指示薬には、ブロモチモールブルー試液1mLを用い、アンモニア水を液の黄色が黄緑色に変わるまで加える。

(5)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

本品に塩酸(1→4)5mLを加えて溶かし、検液とする。

乾燥減量　17.0％以下(180℃、3時間)

定量法　本品を乾燥し、その約0.8gを精密に量り、塩酸(1→4)6mLを加えて溶かし、更に水を加えて正確に200mLとし、検液とし、カルシウム塩定量法中の第2法により定量する。

0.02mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液1mL＝4.681mg　Ca(H₂PO₄)₂

リン酸水素二ナトリウム

Disodium Hydrogen Phosphate

リン酸二ナトリウム

Na₂HPO₄・nH₂O(n＝12、10、8、7、5、2又は0)　分子量　12水和物　358.14　無水物　141.96

Disodium hydrogenphosphate dodecahydrate　［10039―32―4］

Disodium hydrogenphosphate decahydrate

Disodium hydrogenphosphate octahydrate

Disodium hydrogenphosphate heptahydrate　［7782―85―6］

Disodium hydrogenphosphate pentahydrate

Disodium hydrogenphosphate dihydrate　［10028―24―7］

Disodium hydrogenphosphate　［7558―79―4］

定義　本品には結晶物(12、10、8、7、5又は2水和物)及び無水物があり、それぞれをリン酸水素二ナトリウム(結晶)及びリン酸水素二ナトリウム(無水)と称する。

含量　本品を乾燥したものは、リン酸水素二ナトリウム(Na₂HPO₄)98.0％以上を含む。

性状　結晶物は、無～白色の結晶又は結晶塊であり、無水物は、白色の粉末である。

確認試験　本品の水溶液(1→20)は、ナトリウム塩の反応及びリン酸塩の反応を呈する。

pH　9.0～9.6(1.0g、水100mL)

純度試験　結晶物は、乾燥した後、試験を行う。

(1)　溶状　無色、ほとんど澄明(0.50g、水20mL)

(2)　塩化物　Clとして0.21％以下(0.10g、比較液　0.01mol／L塩酸0.60mL)

(3)　硫酸塩　SO₄として0.038％以下(0.50g、比較液　0.005mol／L硫酸0.40mL)

(4)　鉛　Pbとして4μg／g以下(1.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(5)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

乾燥減量

結晶物　61.0％以下(40℃、3時間、次に120℃、4時間)

無水物　2.0％以下(120℃、4時間)

1mol／L塩酸1mL＝142.0mg　Na₂HPO₄

リン酸二水素ナトリウム

Sodium Dihydrogen Phosphate

リン酸一ナトリウム

NaH₂PO₄・nH₂O(n＝2又は0)　分子量　2水和物　156.01　無水物　119.98

Sodium dihydrogenphosphate dihydrate　［13472―35―0］

Sodium dihydrogenphosphate　［7558―80―7］

定義　本品には結晶物(2水和物)及び無水物があり、それぞれをリン酸二水素ナトリウム(結晶)及びリン酸二水素ナトリウム(無水)と称する。

含量　本品を乾燥したものは、リン酸二水素ナトリウム(NaH₂PO₄)98.0～103.0％を含む。

性状　結晶物は、無～白色の結晶又は白色の結晶性の粉末であり、無水物は、白色の粉末又は粒である。

確認試験　本品の水溶液(1→20)は、ナトリウム塩の反応及びリン酸塩の反応を呈する。

pH　4.3～4.9(1.0g、水100mL)

純度試験　結晶物は乾燥した後、試験を行う。

(1)　溶状　無色、わずかに微濁(2.0g、水20mL)

(2)　塩化物　Clとして0.11％以下(0.20g、比較液　0.01mol／L塩酸0.60mL)

(3)　硫酸塩　SO₄として0.048％以下(0.50g、比較液　0.005mol／L硫酸0.50mL)

(4)　鉛　Pbとして4μg／g以下(1.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(5)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

乾燥減量

結晶物　22.0～24.0％(40℃、16時間、次に120℃、4時間)

無水物　2.0％以下(120℃、4時間)

定量法　本品を乾燥し、その約3gを精密に量り、水30mLを加えて溶かし、塩化ナトリウム5gを加え、よく振り混ぜて溶かし、約15℃に保ち、1mol／L水酸化ナトリウム溶液で滴定する(指示薬　チモールブルー試液3～4滴)。

1mol／L水酸化ナトリウム溶液1mL＝120.0mg　NaH₂PO₄

リン酸一水素マグネシウム

Magnesium Monohydrogen Phosphate

MgHPO₄・3H₂O　分子量　174.33

Magnesium monohydrogen phosphate trihydrate　［7782―75―4］

含量　本品を強熱したものは、リン酸マグネシウム(Mg₂P₂O₇)96.0％以上を含む。

性状　本品は、白色の結晶性の粉末である。

確認試験

(1)　本品0.1gに酢酸試液(1mol／L)0.5mL及び水20mLを加え、塩化鉄(Ⅲ)試液1mLを加えて5分間放置した後、ろ過する。ろ液は、マグネシウム塩の反応を呈する。

(2)　本品0.2gを10％硝酸試液10mLに溶かした液は、モリブデン酸アンモニウム試液を滴加するとき黄色の沈殿を生じる。沈殿を分離し、これにアンモニア試液を加えるとき、沈殿は、溶ける。

純度試験

(1)　フッ化物Fとして25μg／g以下

本品0.20gを量り、ビーカーに入れ、塩酸(1→10)10mLを加えて溶かす。この液を加熱し、1分間沸騰させた後、ポリエチレン製のビーカーに移して直ちに氷冷する。これにクエン酸三ナトリウム二水和物溶液(1→4)15mL及びエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物溶液(1→40)10mLを加えて混合する。塩酸(1→10)又は水酸化ナトリウム溶液(2→5)でpH5.4～5.6に調整する。この液を100mLのメスフラスコに移し、水を加えて100mLとする。この液50mLをポリエチレン製のビーカーにとり、検液とする。指示電極にはフッ素イオン電極を、参照電極には銀―塩化銀電極を接続した電位差計で電位を測定するとき、検液の電位は、比較液の電位以上である。

比較液は、次により調製する。

あらかじめ110℃で2時間乾燥したフッ化ナトリウム2.210gを量り、ポリエチレン製のビーカーに入れ、水200mLを加えてかき混ぜながら溶かす。この液をメスフラスコに入れ、水を加えて1000mLとし、ポリエチレン製容器に入れ、比較原液とする。使用時に、比較原液5mLを正確に量り、メスフラスコに入れ、水を加えて1000mLとする。この液1mLを正確に量り、ポリエチレン製のビーカーに入れ、クエン酸三ナトリウム二水和物溶液(1→4)15mL及びエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物溶液(1→40)10mLを加えて混合する。塩酸(1→10)又は水酸化ナトリウム溶液(2→5)でpH5.4～5.6に調整する。この液を100mLのメスフラスコに移し、水を加えて100mLとする。この液50mLをポリエチレン製のビーカーにとり、比較液とする。

(2)　鉛　Pbとして4μg／g以下(1.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(3)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

本品に10％塩酸試液5mLを加えて溶かし、検液とする。

強熱減量　29～36％(800±25℃、3時間)

定量法　本品を強熱し、その約0.5gを精密に量り、水50mL及び塩酸2mLを加え、加熱して溶かす。冷後、水を加えて正確に100mLとする。この液50mLをビーカーに移し、水100mLを加え、55～60℃に加熱する。ビュレットを用いて0.1mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液15mLを加え、電磁式かくはん機でかき混ぜながら水酸化ナトリウム試液(1mol／L)でpH10に調整する。アンモニウム緩衝液(pH10.7)10mLを加え、0.1mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液で滴定する(指示薬　エリオクロムブラックT試液12滴)。終点は、液の赤色が青色に変わるときとする。

0.1mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液1mL＝11.13mg　Mg₂P₂O₇

リン酸三ナトリウム

Trisodium Phosphate

第三リン酸ナトリウム

Na₃PO₄・nH₂O(n＝12、6又は0)　分子量　12水和物　380.12　無水物　163.94

Trisodium phosphate dodecahydrate　［10101―89―0］

Trisodium phosphate hexahydrate

Trisodium phosphate　［7601―54―9］

定義　本品には結晶物(12又は6水和物)及び無水物があり、それぞれをリン酸三ナトリウム(結晶)及びリン酸三ナトリウム(無水)と称する。

含量　本品を乾燥したものは、リン酸三ナトリウム(Na₃PO₄)97.0～103.0％を含む。

性状　結晶物は、無～白色の結晶又は結晶性の粉末であり、無水物は、白色の粉末又は粒である。

確認試験　本品の水溶液(1→20)は、ナトリウム塩の反応及びリン酸塩の反応を呈する。

pH　11.5～12.5(1.0g、水100mL)

純度試験　結晶物は、乾燥した後、試験を行う。

(1)　溶状　無色、わずかに微濁(0.50g、水20mL)

(2)　塩化物　Clとして0.071％以下(0.30g、比較液　0.01mol／L塩酸0.60mL)

(3)　硫酸塩　SO₄として0.058％以下(0.50g、比較液　0.005mol／L硫酸0.60mL)

(4)　鉛　Pbとして4μg／g以下(1.0g、第5法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(5)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

乾燥減量

結晶物　58.0％以下(120℃、2時間、次に200℃、5時間)

無水物　5.0％以下(200℃、5時間)

定量法　本品を乾燥し、その約2gを精密に量り、水50mLを加えて溶かし、約15℃に保ち、1mol／L塩酸で滴定する(指示薬　メチルオレンジ・キシレンシアノールFF試液3～4滴)。

1mol／L塩酸1mL＝81.97mg　Na₃PO₄

リン酸モノエステル化リン酸架橋デンプン

Phosphated Distarch Phosphate

定義　本品は、デンプンをオルトリン酸、そのカリウム塩若しくはナトリウム塩又はトリポリリン酸ナトリウムでエステル化し、トリメタリン酸ナトリウム又はオキシ塩化リンでエステル化して得られたものである。

性状　本品は、白～類白色の粉末、薄片又は顆粒であり、においがない。

確認試験

(1)　「アセチル化アジピン酸架橋デンプン」の確認試験(1)を準用する。

(2)　「アセチル化アジピン酸架橋デンプン」の確認試験(2)を準用する。

純度試験

(1)　リン　Pとして0.5％以下

「アセチル化リン酸架橋デンプン」の純度試験(3)を準用する。

(2)　鉛　Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(3)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

(4)　二酸化硫黄　50μg／g以下

「アセチル化アジピン酸架橋デンプン」の純度試験(5)を準用する。

乾燥減量　21.0％以下(13.3kPa以下、120℃、4時間)

ルチン酵素分解物

Enzymatically Decomposed Rutin

定義　本品は、ルチン(抽出物)(アズキ(Vigna angularis(Willd.)Ohwi ＆ H.Ohashi)の全草、エンジュ(Styphnolobium japonicum(L.)Schott(Sophora japonica L.))のつぼみ若しくは花又はソバ(Fagopyrum esculentum Moench)の全草から得られた、ルチンを主成分とするものをいう。)を酵素処理した後、精製して得られたものである。主成分は、イソクエルシトリンである。

含量　本品を乾燥したものは、イソクエルシトリン(C₂₁H₂₀O₁₂＝464.38)91.0～103.0％を含む。

性状　本品は、淡黄～黄色の粉末、塊又はペーストで、わずかに特異なにおいがある。

確認試験

(1)　本品5mgをエタノール(95)10mLに溶かした液は、黄色を呈し、塩化鉄(Ⅲ)六水和物溶液(1→50)1～2滴を加えるとき、液は、帯緑褐色に変わる。

(2)　本品5mgをエタノール(95)5mLに溶かした液は、黄色を呈し、塩酸2mL及びマグネシウム粉末50mgを加えるとき、液は、徐々に赤色に変わる。

(3)　本品10mgをエタノール(95)500mLに溶かした液は、波長258nm付近及び362nm付近に極大吸収部がある。

(4)　本品1.0gをメタノール20mLに溶かし、必要な場合には、ろ過し、検液とする。検液2μLを量り、定量用ルチン・メタノール溶液(1→20)2μLを対照液とし、1―ブタノール／酢酸／水混液(4：2：1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーを行い、展開溶媒の先端が原線から約15cmの高さに上昇したとき展開を止め、風乾した後、塩化鉄(Ⅲ)・塩酸試液を噴霧し、観察するとき、定量用ルチンの主スポットよりも大きいRf値を示す褐色の主スポットを認める。ただし、薄層板には、薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを担体とし、110℃で1時間乾燥したものを使用する。

純度試験

(1)　鉛　2μg／g以下(2.0g、第2法、比較液　鉛標準液4.0mL、フレーム方式)

(2)　ヒ素　Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色　ヒ素標準液3.0mL、装置B)

乾燥減量　50.0％以下(135℃、2時間)

定量法　本品を乾燥し、その約50mgを精密に量り、メタノールに溶かして正確に100mLとする。必要な場合には、ろ過する。この液4mLを正確に量り、リン酸(1→1000)を加えて正確に100mLとし、検液とする。別に定量用ルチンを135℃、2時間乾燥し、その約50mgを精密に量り、メタノールに溶かして正確に100mLとする。この液4mLを正確に量り、リン酸(1→1000)を加えて正確に100mLとし、標準液とする。検液及び標準液につき、紫外可視吸光度測定法により、リン酸(1→1000)を対照とし、波長351nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定し、次式により含量を求める。

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レシチン

Lecithin

定義　本品は、油糧種子又は動物原料から得られたもので、その主成分は、リン脂質である。

性状　本品は、白～褐色の粉末若しくは粒、淡黄～暗褐色の塊又は淡黄～暗褐色の粘稠ちょうな液状の物質で、わずかに特異なにおいがある。

確認試験

(1)　「酵素分解レシチン」の確認試験(1)を準用する。

(2)　本品0.5gに塩酸(1→2)5mLを加え、水浴中で2時間加熱した後、ろ過し、検液とする。検液10μLにつき、塩化コリン溶液(1→200)を対照液とし、1―ブタノール／水／酢酸混液(4：2：1)を展開溶媒としてろ紙クロマトグラフィーを行う。展開溶媒が約25cm上昇したとき展開を止め、風乾した後、ドラーゲンドルフ試液を噴霧して呈色させ、自然光下で観察するとき、対照液から得たスポットに対応する赤橙色のスポットを認める。ただし、ろ紙は、クロマトグラフィー用2号を使用する。

純度試験

(1)　酸価　40以下

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