添付一覧
MT：無水物換算した試料の採取量(g)
操作条件
検出器 紫外吸光光度計(測定波長 210nm)
カラム充填剤 5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル
カラム管 内径4.6mm、長さ10cmのステンレス管
カラム温度 45℃付近の一定温度
移動相 1―ヘプタンスルホン酸ナトリウム3.0gを水740mLに溶かし、トリエチルアミン3.8mLを加え、リン酸でpHを3.5に調整した後、更に水を加えて750mLとする。この液にアセトニトリル250mLを加え、リン酸でpHを3.7に調整する。
流量 ネオテームの保持時間が約12分になるように調整する。
参照スペクトル
ネオテーム
FA044500
T02830
γ―ノナラクトン
γ―Nonalactone
ノナラクトン
C9H16O2 分子量 156.22
5―Pentyldihydrofuran―2(3H)―one ［104―61―0］
含量 本品は、γ―ノナラクトン(C9H16O2)98.0％以上を含む。
性状 本品は、無～淡黄色の澄明な液体で、甘いココナッツようのにおいがある。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の液膜法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
屈折率 画像920 (4KB)
比重 画像921 (4KB)
純度試験 酸価 2.0以下(香料試験法)
定量法 香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(4)により定量する。
参照スペクトル
γ―ノナラクトン
FA044600
E00255
パーオキシダーゼ
Peroxidase
ペルオキシダーゼ
定義 本品は、キュウリ(Cucumis sativus L.)、セイヨウワサビ(Armoracia rusticana P. Gaertn.及びB. Mey. ＆ Scherb.)、ダイコン(Raphanus sativus L.)若しくはダイズ(Glycine max(L.)Merr.)又は担子菌(Coprinus cinereus)、糸状菌(Alternaria属、Aspergillus oryzae及びOidiodendron属に限る。)、放線菌(Streptomyces thermoviolaceus及びStreptomyces violaceoruberに限る。)若しくは細菌(Bacillus属に限る。)の培養物から得られた、過酸化水素を還元分解する酵素である。食品(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存又は力価調整の目的に限る。)又は添加物(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存、pH調整又は力価調整の目的に限る。)を含むことがある。
性状 本品は、白～濃褐色の粉末、粒若しくはペースト又は無～濃褐色の液体であり、においがないか、又は特異なにおいがある。
確認試験 本品は、パーオキシダーゼ活性試験法に適合する。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
ただし、検液の調製において、残留物が硝酸(1→100)5mLに溶けない場合には、第3法により操作する。
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第5法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
微生物限度 微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は50000以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験の試料液は第3法、大腸菌試験及びサルモネラ試験の前培養液はそれぞれ第3法及び第2法により調製する。
パーオキシダーゼ活性試験法 次の方法により試験を行う。なお、記載された方法で確認試験を行うことができない場合、試料希釈倍率、緩衝液及び反応温度については、科学的に正当な理由であると認められる場合に限り変更することができる。
本品0.10gを量り、水若しくはpH7.0のリン酸カリウム・水酸化ナトリウム緩衝液(0.1mol／L)を加えて溶解若しくは均一に分散して100mLとしたもの又はこれを更に水若しくは同緩衝液を用いて10倍、100倍、1000倍若しくは10000倍に希釈したものを試料液とする。
過酸化水素0.1mLを量り、水を加えて100mLとしたものを基質溶液とする。
リン酸カリウム・水酸化ナトリウム緩衝液(0.1mol／L、pH7.0、フェノール含有)2mL、基質溶液1mL及び4―アミノアンチピリン溶液(1→250)0.1mLを石英セルに入れ、37℃で10分間加温する。この液に試料液0.1mLを加えてよく混ぜ、37℃で加温するとき、試料液添加2分後の波長500nmにおける吸光度は、試料液添加5分後の波長500nmにおける吸光度よりも小さい。
FA044700
T02860
バニリン
Vanillin
ワニリン
C8H8O3 分子量 152.15
4―Hydroxy―3―methoxybenzaldehyde ［121―33―5］
含量 本品は、バニリン(C8H8O3)97.0％以上を含む。
性状 本品は、白～淡黄色の針状結晶又は結晶性の粉末であり、バニラようのにおいと味がある。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中のペースト法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
融点 81～84℃
定量法 本品のアセトン溶液(1→10)を検液とし、香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(4)により定量する。
参照スペクトル
バニリン
FA044800
E00257
パパイン
Papain
定義 本品は、パパイヤ(Carica papaya L.)の果実から得られた、たん白質分解酵素である。乳糖、デキストリン又は添加物(安定化の目的に限る。)を含むことがある。
酵素活性 本品は、1g当たり300000単位以上の酵素活性を有する。
性状 本品は、白～淡黄褐色の粉末であり、においがないか、又は特異なにおいがある。
確認試験 本品は、酵素活性測定法により試験を行うとき、活性を示す。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
ただし、検液の調製において、残留物が硝酸(1→100)5mLに溶けない場合には、鉛試験法第3法により操作する。
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第5法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
微生物限度 微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は50000以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験の試料液は第3法、大腸菌試験及びサルモネラ試験の前培養液はそれぞれ第3法及び第2法により調製する。
酵素活性測定法
(i) 試料液 L―システイン塩酸塩一水和物8.75gを水約800mLに加えて溶かし、エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物2.23gを加えて溶解した後、水酸化ナトリウム試液(1mol／L)でpH4.5に調整し、水を加えて1000mLとし、希釈液とする。次に本品約0.50gを精密に量り、希釈液を加えて溶かして正確に100mLとする。この液1mLを正確に量り、希釈液を加えて正確に50mLとする。この液を、必要な場合には遠心分離し、上澄液を希釈液で希釈して1mL中に20～100単位を含む液を調製する。
(ii) 操作法 カゼイン試液(pH8.0)5mLを正確に量り、試験管に入れ、37±0.5℃で5分間加温し、試料液1mLを加え、直ちに振り混ぜる。この液を37±0.5℃で10分間反応させた後、トリクロロ酢酸試液5mLを加えて振り混ぜ、再び37±0.5℃で30分間放置した後、定量分析用ろ紙(5種C)を用いてろ過する。最初の3mLを除いたろ液につき、水を対照とし、波長275nmにおける吸光度ATを測定する。別に試料液1mLを正確に量り、トリクロロ酢酸試液5mLを加えてよく振り混ぜた後、更にカゼイン試液(pH8.0)5mLを加えてよく振り混ぜて、37±0.5℃で30分間放置し、以下同様に操作して、吸光度Abを測定する。また、チロシン標準液につき、水を対照とし、波長275nmにおける吸光度ASを測定する。さらに、塩酸試液(0.1mol／L)につき、水を対照とし、波長275nmにおける吸光度AS0を測定し、次式により酵素活性を求める。その酵素活性の単位は、操作法の条件で試験するとき、1分間にチロシン1μgに相当する吸光度の増加を与える酵素量を1単位とする。
ただし、M：試料液1mL中の試料の量(mg)
FA044900
E00258
パーム油カロテン
Palm Oil Carotene
パーム油カロチン
抽出カロチン
抽出カロテン
定義 本品は、アブラヤシ(Elaeis guineensis Jacq.)の果実から得られた、カロテンを主成分とするものである。食用油脂を含むことがある。
含量(色価) 本品は、β―カロテン(C40H56＝536.87)として30％以上又は色価(画像926 (2KB)
)7500以上で、その表示量の95～115％を含む。
性状 本品は、赤褐～褐色の懸濁した油状の物質で、わずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品の表示量から、色価7500に換算して15mgに相当する量を量り、アセトン／シクロヘキサン混液(1：1)5mLを加えて溶かした液は、橙色を呈する。
(2) 「デュナリエラカロテン」の確認試験(2)を準用する。
(3) 「デュナリエラカロテン」の確認試験(3)を準用する。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第2法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
色価測定 「デュナリエラカロテン」の定量法(色価測定)を準用する。
FA045000
E00259
パーライト
Perlite
定義 本品は、鉱物性二酸化ケイ素を800～1200℃で焼成したものである。
性状 本品は、白色又は淡灰色の粉末である。
確認試験 本品0.2gを白金製のるつぼにとり、フッ化水素酸5mLを加えて溶かし、次に加熱するとき、ほとんどが蒸発する。
pH 5.0～9.0
本品10.0gを量り、水100mLを加え、蒸発する水を補いながら水浴上で時々振り混ぜながら2時間加熱する。冷後、直径47mmのメンブランフィルター(孔径0.45μm)を装着したフィルターホルダーを用いて吸引ろ過する。ろ液が濁っているときは、同一フィルターで吸引ろ過を繰り返す。容器及びフィルター上の残留物を水で洗い、洗液をろ液に合わせ、水を加えて100mLとし、これをA液とし、検液とする。
純度試験
(1) 水可溶物 0.20％以下
pHの検液50mLを量り、蒸発乾固し、残留物を105℃で2時間乾燥し、その質量を量る。
(2) 塩酸可溶物 2.5％以下
本品2.0gを量り、塩酸(1→4)50mLを加え、時々振り混ぜながら50℃で15分間加温する。冷後、ろ過し、容器及びろ紙上の残留物を塩酸(1→4)3mLで洗い、洗液及びろ液を合わせる。この液に硫酸(1→20)5mLを加え、蒸発乾固し、更に恒量になるまで450～550℃で強熱し、残留物の質量を量る。
(3) 鉛 Pbとして10μg／g以下(0.40g、第5法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
本品に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、時々かくはんしながら穏やかに15分間沸騰させる。この液を遠心分離して不溶物を沈降させ、上澄液をろ過し、不溶物を除き、ろ紙上の残留物と容器を熱湯5mLで洗い、洗液をろ液に合わせる。冷後、試料液とする。
(4) ヒ素 Asとして3μg／g以下(2.0g、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
本品に塩酸(1→4)50mLを加え、時計皿等で覆い、かくはんしながら70℃で15分間加温する。冷後、上澄液を定量分析用ろ紙(5種C)を用いてろ過する。容器内の残留物は、温湯10mLずつを用いて3回洗い、先のろ紙を用いてろ過した後、ろ紙及びろ紙上の残留物を水15mLで洗う。ろ液及び洗液を合わせ、水を加えて100mLとし、この液25mLを量り、検液とする。
強熱減量 3.0％以下(105℃、2時間、次に1000℃、30分間)
フッ化水素酸残留物 37.5％以下
あらかじめ白金製のるつぼを1000℃で30分間強熱し、デシケーター中で放冷した後、質量を精密に量る。本品約0.2gを精密に量り、先の白金製のるつぼに入れ、質量を精密に量る。次にフッ化水素酸5mL及び硫酸(1→2)2滴を加え、水浴上でほとんど蒸発乾固する。冷後、残留物にフッ化水素酸5mLを加え、穏やかにホットプレート上で蒸発乾固した後、550℃で1時間加熱し、徐々に温度を上げ、1000℃で30分間強熱する。デシケーター中で放冷した後、質量を精密に量る。
FA045100
T02870
パラオキシ安息香酸イソブチル
Isobutyl p―Hydroxybenzoate
パラヒドロキシ安息香酸イソブチル
C11H14O3 分子量 194.23
2―Methylpropyl 4―hydroxybenzoate ［4247―02―3］
含量 本品を乾燥したものは、パラオキシ安息香酸イソブチル(C11H14O3)99.0％以上を含む。
性状 本品は、無色の結晶又は白色の結晶性の粉末であり、においがない。
確認試験
(1) 本品0.5gに水酸化ナトリウム溶液(1→25)10mLを加え、30分間煮沸した後、蒸発濃縮して約5mLとする。冷後、硫酸(1→20)で酸性とし、生じた沈殿をろ取し、水でよく洗い、105℃で1時間乾燥するとき、その融点は、213～217℃である。
(2) 本品50mgに酢酸2滴及び硫酸5滴を加え、5分間加温するとき、液は、酢酸イソブチルのにおいを発する。
融点 75～78℃
純度試験
(1) 遊離酸 パラオキシ安息香酸として0.55％以下
本品0.75gを量り、水15mLを加え、水浴中で1分間加熱し、冷却し、ろ過するとき、ろ液は、酸性又は中性である。ろ液10mLを量り、0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液0.20mL及びメチルレッド試液2滴を加えるとき、その液は、黄色を呈する。
(2) 硫酸塩 SO4として0.024％以下
本品1.0gを量り、熱湯100mLを加え、よく振り混ぜながら5分間加熱する。冷後、水を加えて100mLとし、ろ過し、ろ液40mLを量り、試料液とする。比較液には0.005mol／L硫酸0.20mLを用いる。
(3) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第2法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(4) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
乾燥減量 0.5％以下(5時間)
強熱残分 0.1％以下
定量法 本品を乾燥し、その約2gを精密に量り、1mol／L水酸化ナトリウム溶液40mLを正確に量って加え、30分間煮沸する。冷後、過量のアルカリを0.5mol／L硫酸で滴定する(指示薬 ブロモチモールブルー試液5滴)。終点の色は、リン酸緩衝液(pH6.5)に同じ指示薬を加えたときの色とする。別に空試験を行う。
1mol／L水酸化ナトリウム溶液1mL＝194.2mg C11H14O3
FA045200
T02880
パラオキシ安息香酸イソプロピル
Isopropyl p―Hydroxybenzoate
パラヒドロキシ安息香酸イソプロピル
C10H12O3 分子量 180.20
1―Methylethyl 4―hydroxybenzoate ［4191―73―5］
含量 本品を乾燥したものは、パラオキシ安息香酸イソプロピル(C10H12O3)99.0％以上を含む。
性状 本品は、無色の結晶又は白色の結晶性の粉末で、においがない。
確認試験
(1) 「パラオキシ安息香酸イソブチル」の確認試験(1)を準用する。
(2) 本品50mgに酢酸2滴及び硫酸5滴を加え、5分間加温するとき、液は、酢酸イソプロピルのにおいを発する。
融点 84～86℃
純度試験
(1) 遊離酸 パラオキシ安息香酸として0.55％以下
「パラオキシ安息香酸イソブチル」の純度試験(1)を準用する。
(2) 硫酸塩 SO4として0.024％以下
「パラオキシ安息香酸イソブチル」の純度試験(2)を準用する。
(3) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第2法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(4) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
乾燥減量 0.5％以下(5時間)
強熱残分 0.1％以下
定量法 「パラオキシ安息香酸イソブチル」の定量法を準用する。
1mol／L水酸化ナトリウム溶液1mL＝180.2mg C10H12O3
FA045300
T02890
パラオキシ安息香酸エチル
Ethyl p―Hydroxybenzoate
パラヒドロキシ安息香酸エチル
C9H10O3 分子量 166.17
Ethyl 4―hydroxybenzoate ［120―47―8］
含量 本品を乾燥したものは、パラオキシ安息香酸エチル(C9H10O3)99.0％以上を含む。
性状 本品は、無色の結晶又は白色の結晶性の粉末であり、においがない。
確認試験
(1) 「パラオキシ安息香酸イソブチル」の確認試験(1)を準用する。
(2) 本品50mgに酢酸2滴及び硫酸5滴を加え、5分間加温するとき、液は、酢酸エチルのにおいを発する。
融点 115～118℃
純度試験
(1) 遊離酸 パラオキシ安息香酸として0.55％以下
「パラオキシ安息香酸イソブチル」の純度試験(1)を準用する。
(2) 硫酸塩 SO4として0.024％以下
「パラオキシ安息香酸イソブチル」の純度試験(2)を準用する。
(3) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第2法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(4) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
乾燥減量 0.5％以下(80℃、2時間)
強熱残分 0.05％以下(5g)
定量法 「パラオキシ安息香酸イソブチル」の定量法を準用する。
1mol／L水酸化ナトリウム溶液1mL＝166.2mg C9H10O3
FA045400
T02900
パラオキシ安息香酸ブチル
Butyl p―Hydroxybenzoate
パラヒドロキシ安息香酸ブチル
C11H14O3 分子量 194.23
Butyl 4―hydroxybenzoate ［94―26―8］
含量 本品を乾燥したものは、パラオキシ安息香酸ブチル(C11H14O3)99.0％以上を含む。
性状 本品は、無色の結晶又は白色の結晶性の粉末であり、においがない。
確認試験
(1) 「パラオキシ安息香酸イソブチル」の確認試験(1)を準用する。
(2) 本品50mgに酢酸2滴及び硫酸5滴を加え、5分間加温するとき、液は、酢酸ブチルのにおいを発する。
融点 69～72℃
純度試験
(1) 遊離酸 パラオキシ安息香酸として0.55％以下
「パラオキシ安息香酸イソブチル」の純度試験(1)を準用する。
(2) 硫酸塩 SO4として0.024％以下
「パラオキシ安息香酸イソブチル」の純度試験(2)を準用する。
(3) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第2法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(4) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
乾燥減量 0.5％以下(5時間)
強熱残分 0.1％以下
定量法 「パラオキシ安息香酸イソブチル」の定量法を準用する。
1mol／L水酸化ナトリウム溶液1mL＝194.2mg C11H14O3
FA045500
T02910
パラオキシ安息香酸プロピル
Propyl p―Hydroxybenzoate
パラヒドロキシ安息香酸プロピル
C10H12O3 分子量 180.20
Propyl 4―hydroxybenzoate ［94―13―3］
含量 本品を乾燥したものは、パラオキシ安息香酸プロピル(C10H12O3)99.0％以上を含む。
性状 本品は、無色の結晶又は白色の結晶性の粉末であり、においがない。
確認試験
(1) 「パラオキシ安息香酸イソブチル」の確認試験(1)を準用する。
(2) 本品50mgに酢酸2滴及び硫酸5滴を加え、5分間加温するとき、液は、酢酸プロピルのにおいを発する。
融点 95～98℃
純度試験
(1) 遊離酸 パラオキシ安息香酸として0.55％以下
「パラオキシ安息香酸イソブチル」の純度試験(1)を準用する。
(2) 硫酸塩 SO4として0.024％以下
「パラオキシ安息香酸イソブチル」の純度試験(2)を準用する。
(3) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第2法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(4) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
乾燥減量 0.5％以下(5時間)
強熱残分 0.05％以下(5g)
定量法 「パラオキシ安息香酸イソブチル」の定量法を準用する。
1mol／L水酸化ナトリウム溶液1mL＝180.2mg C10H12O3
FA045600
E00261
パラフィンワックス
Paraffin Wax
パラフィン
定義 本品は、石油の常圧及び減圧蒸留留出油から得られた固形の炭化水素の混合物で、主として直鎖状の飽和炭化水素から成る。
性状 本品は、室温で無色又は白色のやや透明性を帯びた固体で、わずかに特異なにおいがある。
確認試験 本品につき、赤外吸収スペクトル測定法中の薄膜法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
融点 43～75℃(第2法)
純度試験
(1) 鉛 Pbとして3μg／g以下(3.0g、第2法、比較液 鉛標準液9.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして1.5μg／g以下(1.0g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(3) 硫黄化合物 本品4.0gにエタノール(99.5)2mLを加え、水酸化ナトリウム溶液(1→5)に酸化鉛(Ⅱ)を飽和した透明な液2滴を加え、しばしば振り混ぜて80℃で10分間加温した後、放冷するとき、液は、暗褐色を呈さない。
(4) 多環芳香族炭化水素 本操作に使用する全ての器具類は使用前に紫外吸収スペクトル測定用2，2，4―トリメチルペンタンで洗浄し、紫外線下で観察して蛍光汚染の検出がないことを確認する。この試験で検出される多環芳香族炭化水素の一部は光酸化を非常に受けやすいので、全操作は減光下で実施する。
試料150gを量り、500mLのビーカーに入れ、加熱融解し、均一にする。融解した試料25g±0.2gを500mL分液漏斗に入れ、ジメチルスルホキシド試液100mLを加え、試料を融解状態に保つように加温しながら、2，2，4―トリメチルペンタン試液50mLを加え、2分間激しく振とうした後、放置する。3個の300mL分液漏斗にそれぞれ2，2，4―トリメチルペンタン試液を30mL入れたものを準備する。500mL分液漏斗中の液相が分離し、ろう様物質が析出するまで放冷する。下層(ジメチルスルホキシド試液層)を漏斗中に緩く詰めたガラスウール又はあらかじめ紫外吸収スペクトル測定用2，2，4―トリメチルペンタンで洗浄したろ紙でろ過して、先に準備した1番目の300mLの分液漏斗に移して1分間振とうした後、放置する。分離した下層を、2番目の分液漏斗に入れ、2，2，4―トリメチルペンタン試液で洗浄し、放置して分離した下層を3番目の分液漏斗に移して2，2，4―トリメチルペンタン試液30mLで同様に洗浄を行う。洗浄した後、下層を2L分液漏斗に移す。なお、それぞれの300mL分液漏斗中の上層(2，2，4―トリメチルペンタン試液層)は再度使用するので分液漏斗に入れたまま保存しておく。
先の500mL分液漏斗の2，2，4―トリメチルペンタン試液層を新たなジメチルスルホキシド試液100mLで抽出し、抽出液を先と同様にろ過後、3個の300mL分液漏斗に保存しておいた2，2，4―トリメチルペンタン試液層で順次洗浄する。この洗浄済ジメチルスルホキシド試液層を、先の2L分液漏斗に移す。さらに、もう一度、500mL分液漏斗の2，2，4―トリメチルペンタン試液層を新たなジメチルスルホキシド試液100mLを用いて抽出し、ろ過した後、先と同様に洗浄し、洗浄済ジメチルスルホキシド試液層を、先の2L分液漏斗に移す。最後に300mL分液漏斗の2，2，4―トリメチルペンタン試液層は捨てる。
合計300mLのジメチルスルホキシド試液層の入った2L分液漏斗に水480mL及び紫外吸収スペクトル測定用2，2，4―トリメチルペンタン80mLを加えて2分間激しく振とうし、1回目の2，2，4―トリメチルペンタンによる抽出を行う。静置した後、下層を別の2L分液漏斗に移し、これに新たな紫外吸収スペクトル測定用2，2，4―トリメチルペンタン80mLを加えて2分間激しく振とうし、2回目の2，2，4―トリメチルペンタン抽出を行う。下層は捨てる。最初の2L分液漏斗に残してあった上層を水100mLで1分間振とうして洗浄する操作を3回繰り返し、1回目2，2，4―トリメチルペンタン抽出液とする。洗浄に使用した水は捨てる。同様に、2回目の2，2，4―トリメチルペンタン抽出で得た上層を水100mLで1分間ずつ振とうして洗浄する操作を3回繰り返す。これを2回目2，2，4―トリメチルペンタン抽出液とする。
1回目2，2，4―トリメチルペンタン抽出液を、紫外吸収スペクトル測定用2，2，4―トリメチルペンタンであらかじめ洗浄した硫酸ナトリウム35gを詰めた30mLのガラスろ過器(G3)を通して、300mL三角フラスコに入れる。最初の2L分液漏斗を2回目2，2，4―トリメチルペンタン抽出液で洗浄し、先の硫酸ナトリウムを通し、先の三角フラスコに入れる。さらに、20mLの紫外吸収スペクトル測定用2，2，4―トリメチルペンタンで2番目及び最初の2L分液漏斗を続けて洗浄し、洗液を先の硫酸ナトリウムを通して先の三角フラスコに入れる。蒸留フラスコの中に合わせた2，2，4―トリメチルペンタン抽出液に紫外吸収スペクトル測定用ヘキサデカン1mLを加えた後、窒素気流下で残留物が1mLになるまで2，2，4―トリメチルペンタンを蒸発させる。残留物に紫外吸収スペクトル測定用2，2，4―トリメチルペンタン10mLを加え、再び1mLになるまで蒸発させる。さらに、紫外吸収スペクトル測定用2，2，4―トリメチルペンタン10mLを加え、1mLになるまで蒸発させる。
残留物を紫外吸収スペクトル測定用2，2，4―トリメチルペンタンに溶かし、25mLのメスフラスコに移し、紫外吸収スペクトル測定用2，2，4―トリメチルペンタンを加えて正確に25mLとし、検液とする。試料なしで検液の調製と同様に操作して得られた液を対照とする。
光路長5cmのセルを用いて検液の吸光度を測定するとき、下記の値を超えない。
波長(nm) |
吸光度／cm光路長 |
280～289 |
0.15 |
290～299 |
0.12 |
300～359 |
0.08 |
360～400 |
0.02 |
(5) 硫酸呈色物 本品5.0gを比色管に入れ、80℃の水浴中で加温して融解した後、硫酸呈色物用硫酸5mLを加える。これを80℃の水浴中で1分間加温した後、取り出して直ちに数秒間激しく振り混ぜる。さらに、この操作を3回繰り返した後、80℃の水浴中で30秒間放置するとき、分離する硫酸層の色は、塩化鉄(Ⅲ)比色標準原液3.0mL、塩化コバルト(Ⅱ)比色標準原液1.5mL及び硫酸銅(Ⅱ)比色標準原液0.5mLを比色管中で混合した液の色より濃くない。
強熱残分 0.1％以下
参照スペクトル
パラフィンワックス
FA045700
T02920
パラメチルアセトフェノン
p―Methylacetophenone
C9H10O 分子量 134.18
1―(4―Methylphenyl)ethanone ［122―00―9］
含量 本品は、パラメチルアセトフェノン(C9H10O)95.0％以上を含む。
性状 本品は、無～淡黄色の澄明な液体で、特有のにおいがある。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の液膜法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
比重 画像934 (4KB)
定量法 本品のアセトン溶液(1→10)を検液とし、香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(4)により定量する。
参照スペクトル
パラメチルアセトフェノン
FA045800
T02930
L―バリン
L―Valine
C5H11NO2 分子量 117.15
(2S)―2―Amino―3―methylbutanoic acid ［72―18―4］
含量 本品を乾燥物換算したものは、L―バリン(C5H11NO2)98.0～102.0％を含む。
性状 本品は、白色の結晶又は結晶性の粉末であり、においがないか、又はわずかに特異なにおいがあり、わずかに特異な味がある。
確認試験 本品の水溶液(1→1000)5mLにニンヒドリン溶液(1→1000)1mLを加え、3分間加熱するとき、液は、紫色を呈する。
比旋光度 画像937 (5KB)
(4g、塩酸試液(6mol／L)、50mL、乾燥物換算)
pH 5.5～7.0(0.5g、水20mL)
純度試験
(1) 溶状 無色、澄明(0.50g、水20mL)
(2) 塩化物 Clとして0.021％以下(0.50g、比較液 0.01mol／L塩酸0.30mL)
(3) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(4) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第2法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
乾燥減量 0.3％以下(105℃、3時間)
強熱残分 0.1％以下
定量法 「DL―アラニン」の定量法を準用する。
0.1mol／L過塩素酸1mL＝11.71mg C5H11NO2
FA045900
T02940
バレルアルデヒド
Valeraldehyde
Pentanal
ペンタナール
C5H10O 分子量 86.13
Pentanal ［110―62―3］
含量 本品は、バレルアルデヒド(C5H10O)95.0％以上を含む。
性状 本品は、無～淡黄色の澄明な液体で、特有のにおいがある。
確認試験 本品を赤外吸収スペクトル測定法中の液膜法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
屈折率 画像939 (4KB)
比重 画像940 (4KB)
純度試験 酸価 5.0以下(香料試験法)
定量法 香料試験法中の香料のガスクロマトグラフィーの面積百分率法の操作条件(3)により定量する。
参照スペクトル
バレルアルデヒド
FA046000
E00262
パンクレアチン
Pancreatin
定義 本品は、動物のすい臓から得られた、たん白質、デンプン及び脂肪を分解する酵素である。食品(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存又は力価調整の目的に限る。)又は添加物(賦形、粉末化、希釈、安定化、保存、pH調整又は力価調整の目的に限る。)を含むことがある。
性状 本品は、白～濃褐色の粉末、粒若しくはペースト又は無～濃褐色の液体であり、においがないか、又は特異なにおいがある。
確認試験 本品は、パンクレアチン活性試験法の第1法、第2法及び第3法に適合する。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして5μg／g以下(0.80g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
ただし、検液の調製において、残留物が硝酸(1→100)5mLに溶けない場合には、第3法により操作する。
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第5法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
微生物限度 微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は50000以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験の試料液は第3法、大腸菌試験及びサルモネラ試験の前培養液はそれぞれ第3法及び第2法により調製する。
パンクレアチン活性試験法
第1法 「β―アミラーゼ」のβ―アミラーゼ活性試験法第1法を準用する。ただし、試料希釈液は塩化ナトリウム溶液(29→5000)を使用し、基質はバレイショデンプンを使用する。
第2法 「プロテアーゼ」のプロテアーゼ活性試験法第1法を準用する。ただし、基質溶液にはカゼイン試液(pH8.0)、沈殿試液にはトリクロロ酢酸試液(プロテアーゼ活性試験用)を使用する。
第3法 「リパーゼ」のリパーゼ活性試験法第1法を準用する。ただし、オリブ油乳化液として、ポリビニルアルコールⅠ・ポリビニルアルコールⅡ試液を使用する。
FA046100
T02950
パントテン酸カルシウム
Calcium Pantothenate
C18H32CaN2O10 分子量 476.53
Monocalcium bis｛3―［(2R)―2，4―dihydroxy―3，3―dimethylbutanoylamino］propanoate｝ ［137―08―6］
含量 本品を乾燥物換算したものは、窒素(N＝14.01)5.7～6.0％及びカルシウム(Ca＝40.08)8.2～8.6％を含む。
性状 本品は、白色の粉末であり、においがなく、わずかに苦味がある。
確認試験
(1) 本品50mgに水酸化ナトリウム溶液(1→25)5mLを加えて溶かし、硫酸銅(Ⅱ)五水和物溶液(1→10)1滴を加えるとき、液は、青紫色を呈する。
(2) 本品50mgに水酸化ナトリウム溶液(1→25)5mLを加え、1分間煮沸する。冷後、塩酸(1→4)2mL及び塩化鉄(Ⅲ)六水和物溶液(1→10)2滴を加えるとき、液は、濃黄色を呈する。
(3) 本品の水溶液(1→20)は、カルシウム塩の反応を呈する。
比旋光度 画像943 (5KB)
(乾燥後、1.25g、水、25mL)
pH 7.0～9.0(2.0g、水10mL)
純度試験
(1) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第5法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
本品に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに15分間沸騰させる。冷後、水30mLを加え、試料液とする。なお、試料が溶けない場合には、蒸発乾固し、残留物に塩酸(1→4)20mLを加え、時計皿等で覆い、穏やかに5分間沸騰させる。冷後、水30mLを加え、試料液とする。ただし、第5法に示すクエン酸水素二アンモニウム溶液(1→2)の量を50mLに変更し、指示薬は、ブロモチモールブルー試液1mLを用い、アンモニア水を液の黄色が黄緑色に変わるまで加える。
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(3) アルカロイド 本品50mgを量り、水5mLを加えて溶かし、モリブデン酸アンモニウム試液0.5mL及びリン酸(1→10)0.5mLを加えるとき、白色の混濁を生じない。
乾燥減量 5.0％以下(105℃、3時間)
定量法
(1) 窒素 本品約50mgを精密に量り、窒素定量法中のセミミクロケルダール法により窒素を定量し、更に乾燥物換算を行う。
(2) カルシウム 本品約2.5gを精密に量り、塩酸(1→4)5mL及び水20mLを加えて溶かし、更に水を加えて正確に50mLとし、検液とする。カルシウム塩定量法中の第1法により定量し、更に乾燥物換算を行う。
0.05mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液1mL＝2.004mg Ca
FA046200
T02960
パントテン酸ナトリウム
Sodium Pantothenate
C9H16NNaO5 分子量 241.22
Monosodium 3―［(2R)―2，4―dihydroxy―3，3―dimethylbutanoylamino］propanoate ［75033―16―8］
含量 本品を乾燥物換算したものは、窒素(N＝14.01)5.6～6.0％及びナトリウム(Na＝22.99)9.3～9.7％を含む。
性状 本品は、白色の粉末であり、においがなく、わずかに酸味がある。
確認試験
(1) 「パントテン酸カルシウム」の確認試験(1)及び(2)を準用する。
(2) 本品の水溶液(1→20)は、ナトリウム塩の反応を呈する。
比旋光度 画像945 (5KB)
(乾燥後、1.25g、水、25mL)
pH 8.5～10.0(2.0g、水10mL)
純度試験
(1) カルシウム 本品1.0gを量り、水10mLを加えて溶かし、酢酸(1→20)0.5mL及びシュウ酸アンモニウム一水和物溶液(1→25)0.5mLを加えるとき、沈殿を生じない。
(2) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第3法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(3) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(4) アルカロイド 「パントテン酸カルシウム」の純度試験(3)を準用する。
乾燥減量 5.0％以下(減圧、24時間)
定量法
(1) 窒素 本品約50mgを精密に量り、窒素定量法中のセミミクロケルダール法により窒素を定量し、更に乾燥物換算を行う。
(2) ナトリウム 本品約0.6gを精密に量り、酢酸50mLを加えて溶かした後、0.1mol／L過塩素酸で滴定する(指示薬 クリスタルバイオレット・酢酸試液1mL)。終点は、液の紫色が青色を経て緑色に変わるときとする。別に空試験を行い補正し、更に乾燥物換算を行う。
0.1mol／L過塩素酸1mL＝2.299mg Na
FA046250
E00263
ヒアルロン酸
Hyaluronic Acid
定義 本品は、鶏冠より、水、アルカリ性水溶液若しくは酸性水溶液で抽出し、精製し、若しくは酵素処理した後精製して得られた、及び細菌(Streptococcus zooepidemicus又はStreptococcus equiに限る。)の培養液を、除菌若しくは殺菌し、精製して得られた、ヒアルロン酸を主成分とするものであり、それぞれをヒアルロン酸(鶏)及びヒアルロン酸(発酵)と称する。
含量 本品を乾燥したものは、窒素(N＝14.01)3.0～4.0％及びグルクロン酸(C6H10O7＝194.14)44.0～54.0％を含む。
性状 本品は、白～淡褐色の粉末で、においがないか又はわずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)10mLに、塩化セチルピリジニウム一水和物溶液(1→20)2～3滴を加えるとき、白色の濁り又は白色の沈殿を生じる。
(2) 本品の水溶液(1→10000)1mLに硫酸6mLを加え、水浴上で10分間加熱し、冷後、カルバゾール・エタノール(95)溶液(1→800)0.2mLを加えて放置するとき、液の色は、赤～赤紫色を呈する。
純度試験
(1) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
ただし、検液の調製において、残留物が硝酸(1→100)5mLに溶けない場合は、第3法により操作する。
(2) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(3) 他の酸性ムコ多糖 本品0.020gを量り、10％塩酸試液20mLを加えて水浴上で30分間加熱する。冷後、この液5.0mLを量り、検液とし、塩化バリウム二水和物溶液(1→10)1mLを加えて15分間放置するときに生じる白濁は次の比較液の白濁より濃くない。比較液には、塩化バリウム二水和物溶液(1→10)1mLの代わりに、水1mLを加えたものとし、以下検液と同様に操作した液を用いる。
(4) 溶血性(ヒアルロン酸(鶏)の場合を除く。) 本品0.40gを量り、滅菌した生理食塩水を加えて溶かして正確に100mLとする。この液0.5mLを量り、検液とする。別に、滅菌した生理食塩水0.5mLを量り、比較液とする。検液及び比較液にそれぞれ血液浮遊液(1％)0.5mLを加えて混和し、37℃で2時間静置又は毎分3000回転で10分間遠心分離するとき、赤血球が沈殿し、上澄液は、澄明である。
(5) 溶血性連鎖球菌(ヒアルロン酸(鶏)の場合を除く。) 本品0.5gを滅菌した生理食塩水に溶かして、正確に100mLとする。この液0.5mLを量り、2枚の血液寒天培地上に各々コンラージ棒で塗沫し、37℃で48時間培養するとき、溶血性コロニーを認めないか、又は認める場合であっても、光学顕微鏡を用いてそのコロニーを約400倍で鏡検するとき、連鎖球菌を認めない。
乾燥減量 10.0％以下(105℃、4時間)
強熱残分 20.0％以下
定量法
(1) 窒素 本品を乾燥し、その約0.05gを精密に量り、窒素定量法中のセミミクロケルダール法により試験を行う。
0.005mol／L硫酸1mL＝0.1401mg N
(2) グルクロン酸 本品を乾燥し、その約0.050gを精密に量り、水を加えて溶かし、正確に1000mLとする。その1mLに氷冷しながら四ホウ酸ナトリウム・硫酸試液5mLを加えて混和し、水浴上で10分間加熱する。直ちに氷冷し、カルバゾール・エタノール(95)溶液(1→800)0.2mLを加えて混和し、水浴上で15分間加熱後、放冷して試料液とする。別にD―グルクロノラクトンを1.00mg、2.00mg、3.00mg及び4.00mgをそれぞれ量り、水を加えて溶かし、それぞれ正確に100mLとし標準液とする。標準液1mLを量り、氷冷しながら四ホウ酸ナトリウム・硫酸試液5mLを加えて混和し、水浴上で10分間加熱する。直ちに氷冷し、カルバゾール・エタノール(95)溶液(1→800)0.2mLを加えて混和し、水浴上で15分間加熱後、放冷する。これらの液及び試料液の波長530nmにおける吸光度を測定し、標準液の吸光度から得た検量線を用いて試料液中のD―グルクロノラクトン含量を求め、その値に1.102を乗じてグルクロン酸含量を求める。
FA046300
T02970
ビオチン
Biotin
C10H16N2O3S 分子量 244.31
5―［(3aS，4S，6aR)―2―Oxohexahydro―1H―thieno［3，4―d］imidazol―4―yl］pentanoic acid ［58―85―5］
含量 本品を乾燥したものは、ビオチン(C10H16N2O3S)98.0％以上を含む。
性状 本品は、白色の結晶又は結晶性の粉末であり、におい及び味はない。
確認試験
(1) 本品のエタノール(95)溶液(1→10000)5mLにp―ジメチルアミノシンナムアルデヒド試液1mL及び硫酸3滴を加えて振り混ぜるとき、液は、橙～赤色を呈する。
(2) 本品を乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法中の錠剤法により測定するとき、波数3315cm－1、1708cm－1、1687cm－1、1481cm－1、1320cm－1及び1274cm－1のそれぞれの付近に吸収を認める。
比旋光度 画像947 (4KB)
(0.4g、水酸化ナトリウム試液(0.1mol／L)、20mL、乾燥物換算)
純度試験
(1) 溶状 無色、澄明(1.0g、0.5mol／L水酸化ナトリウム溶液10mL)
(2) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第2法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(3) ヒ素 Asとして2.1μg／g以下(0.71g、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
本品をケルダールフラスコに入れ、硝酸5mL及び硫酸2mLを加え、フラスコの口に小漏斗を乗せ、白煙が発生するまで加熱する。冷後、硝酸2mLずつを2回加えて加熱し、更に過酸化水素2mLずつを数回加えて液が無～微黄色となるまで加熱を続ける。冷後、シュウ酸アンモニウム飽和溶液2mLを加え、再び白煙が発生するまで加熱濃縮する。冷後、水を加えて5mLとし、検液とする。
(4) 類縁物質 本品0.10gを量り、アンモニア水(28)(7→100)を加えて溶かして正確に10mLとし、検液とする。検液1mLを正確に量り、アンモニア水(28)(7→100)を加えて正確に500mLとし、標準液とする。検液及び標準液5μLを量り、1―ブタノール／水／酢酸混液(5：2：1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーを行い、展開溶媒の先端が原線から約10cmの高さに上昇したとき展開を止め、風乾し、更に105℃で30分間乾燥した後、p―ジメチルアミノシンナムアルデヒド・エタノール(95)溶液(1→500)／硫酸・エタノール(95)溶液(1→50)混液(1：1)を均等に噴霧するとき、一つの赤色のスポットを認めるか又は他のスポットを認めても標準液から得たスポットより濃くない。ただし、薄層板には、薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを担体とし、110℃で1時間乾燥したものを使用する。
乾燥減量 0.5％以下(105℃、4時間)
強熱残分 0.1％以下
定量法 本品を乾燥し、その約0.25gを精密に量り、0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液20mLを正確に加えて溶かし、過量の水酸化ナトリウムを0.1mol／L塩酸で滴定する(指示薬 フェノールフタレイン試液2滴)。別に空試験を行い、補正する。
0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液1mL＝24.43mg C10H16N2O3S
FA046400
E00264
微結晶セルロース
Microcrystalline Cellulose
結晶セルロース
定義 本品は、パルプから得られた、結晶セルロースを主成分とするものである。本品には、乾燥物及び含水物がある。
性状 乾燥物は、白～類白色の流動性がある結晶性の粉末であり、含水物は、白～類白色の湿った綿状の物質又は湿った餅状の塊であり、においがない。
確認試験
(1) 乾燥物の場合は、本品20gを標準網ふるい38μmに入れ、減圧吸引型ふるい分け機を用いて5分間操作する。ふるい上の残留物の質量が5％以上の時は本品30gに水270mLを加え、又は5％未満の時は本品45gに水255mLを加え、あらかじめスパーテルで軽くかき混ぜる。含水物の場合は、乾燥物換算して30gに対応する量の本品に水を加えて300gとし、あらかじめスパーテルで軽くかき混ぜる。その後、かき混ぜ機を用いて高速度(毎分18000回転)で5分間かき混ぜ、その100mLを100mLのメスシリンダーに入れ、3時間放置するとき、液は、白色不透明で、気泡のない分散状態を呈し、液の分離を認めない。
(2) 本品を乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法中の錠剤法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。
pH 5.0～7.5
乾燥物換算して5.0gに対応する量の本品を量り、水40mLを加え、20分間振り混ぜた後、遠心分離して得た上澄液について測定する。
純度試験
(1) 水可溶物 0.26％以下
乾燥物換算して約5.0gに対応する量の本品を精密に量り、水を加えて85gとし、10分間振り混ぜた後、ろ紙(5種C)を用いて吸引ろ過する。あらかじめ乾燥し、質量を精密に量ったビーカーにろ液を入れ、焦がさないように蒸発乾固した後、105℃で1時間乾燥し、デシケーターで放冷した後、質量を精密に量る。別に空試験を行い、補正する。
(2) 鉛 Pbとして2μg／g以下(乾燥物換算して2.0gに対応する量、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(3) ヒ素 Asとして3μg／g以下(乾燥物換算して0.50gに対応する量、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(4) デンプン 確認試験(1)で、かき混ぜ機を用いて5分間かき混ぜた後に得られる液20mLに、ヨウ素試液を数滴加え、かき混ぜるとき、青紫色又は青色を呈さない。
乾燥減量 乾燥物 7.0％以下(105℃、3時間)
含水物 40.0～70.0％(4g、105℃、3時間)
強熱残分 0.05％以下(乾燥物換算して2gに対応する量)
参照スペクトル
微結晶セルロース
FA046500
E00265
微小繊維状セルロース
Microfibrillated Cellulose
定義 本品は、パルプ又は綿を微小繊維状にして得られた、セルロースを主成分とするものである。
性状 本品は、白色の湿った綿状の物質である。
確認試験
(1) 本品を薄い皮膜状に乾燥し、細かく切断又はほぐしたものにつき、赤外吸収スペクトル測定法中の錠剤法により測定し、本品のスペクトルを参照スペクトルと比較するとき、同一波数のところに同様の強度の吸収を認める。ただし、主な吸収帯の透過率が30～80％の範囲になるように錠剤を調製する。
(2) 乾燥物換算して5.0gに対応する量の本品を量り、全体が100gになるように水を加え、羽根刃直径約35mm、カップ容量約150mL(カップ：上部内径約59mm、下部内径約44mm、深さ約75mm)のホモジナイザーにより毎分10000～12000回転で3分間強制的にかき混ぜるとき、混合物は白色不透明の分散状態となり、3時間後も分離せずその状態を保つ。
(3) 乾燥物換算して1.0gに対応する量の本品を量り、水を加えて100gとし、確認試験(2)と同様のホモジナイザーにより毎分10000～12000回転で3分間かき混ぜて得られた白濁液を静止状態の直径20cm、受器付き標準網ふるい25μmにのせ、10秒間横方向に軽く振動を加えてこし、通過する澄明又は白濁した液を蒸発乾固するとき、残留物の質量は0.30g以下である。
pH 5.0～8.0(2.0g、水100mL 懸濁液)
純度試験
(1) 鉛 Pbとして2μg／g以下(乾燥物換算して2.0gに対応する量、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(2) ヒ素 Asとして1.5μg／g以下(乾燥物換算して1.0gに対応する量、第3法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
(3) 水可溶物 0.50％以下
乾燥物換算して4.0gに対応する量の本品を量り、水200mLを加え、長さ約13mm、最大幅約16mmの羽4枚からなる高速分散機により毎分5000回転で5分間かき混ぜた分散液を定量分析用ろ紙(5種C)で吸引ろ過し、ろ液50mLをとり、水浴上で蒸発乾固する。残留物を120℃で1時間乾燥し、デシケーターで放冷した後、質量を精密に量る。
乾燥減量 60.0～92.0％(5g、120℃、5時間)
灰分 0.5％以下(乾燥物換算して2.0gに対応する量)
微生物限度 微生物限度試験法(試験法の適合性試験を除く。)により試験を行うとき、本品1gにつき、生菌数は5000以下、真菌数は500以下である。また、大腸菌及びサルモネラは認めない。ただし、生菌数試験及び真菌数試験の試料液並びに大腸菌試験及びサルモネラ試験の前培養液は、いずれも第1法により調製する。
参照スペクトル
微小繊維状セルロース
FA046600
E00266
L―ヒスチジン
L―Histidine
C6H9N3O2 分子量 155.15
(2S)―2―Amino―3―(1H―imidazol―4―yl)propanoic acid ［71―00―1］
含量 本品を乾燥物換算したものは、L―ヒスチジン(C6H9N3O2)98.0～102.0％を含む。
性状 本品は、白色の結晶又は結晶性の粉末であり、においがなく、味はわずかに苦い。
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)5mLにニンヒドリン溶液(1→50)1mLを加え、水浴中で3分間加熱するとき、紫色を呈する。
(2) 本品の水溶液(1→100)5mLに臭素試液2mLを加えるとき、黄色を呈し、穏やかに加熱するとき、無色となり、次に赤褐色を経て類黒色の沈殿を生じる。
比旋光度 画像951 (5KB)
(11g、塩酸試液(6mol／L)、100mL、乾燥物換算)
pH 7.0～8.5(1.0g、水50mL)
純度試験
(1) 溶状 無色、澄明(1.0g、水40mL)
(2) 塩化物 Clとして0.1％以下(70mg、比較液 0.01mol／L塩酸0.20mL)
(3) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(4) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
乾燥減量 0.3％以下(105℃、3時間)
強熱残分 0.2％以下
定量法 本品約0.15gを精密に量り、以下「L―アスパラギン」の定量法を準用する。ただし、終点は、液の紫色が青色に変わるときとする。
0.1mol／L過塩素酸1mL＝15.52mg C6H9N3O2
FA046700
T02980
L―ヒスチジン塩酸塩
L―Histidine Monohydrochloride
C6H9N3O2・HCl・H2O 分子量 209.63
(2S)―2―Amino―3―(1H―imidazol―4―yl)propanoic acid monohydrochloride monohydrate ［5934―29―2］
含量 本品を乾燥したものは、L―ヒスチジン塩酸塩(C6H9N3O2・HCl・H2O)98.0％以上を含む。
性状 本品は、白色の結晶又は結晶性の粉末であり、においがなく、苦味とわずかに酸味がある。
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)5mLにニンヒドリン溶液(1→1000)1mLを加え、3分間加熱するとき、液は、紫色を呈する。
(2) 本品の水溶液(1→100)5mLに臭素試液2mLを加えるとき、液は、黄色を呈し、穏やかに加熱するとき、無色となり、次に赤褐色を経て類黒色の沈殿を生じる。
(3) 本品の水溶液(1→10)に水酸化ナトリウム溶液(1→5)を加えてアルカリ性とした液は、左旋性であるが、これに塩酸を加えて酸性とするとき、右旋性に変わる。
(4) 本品は、塩化物の反応を呈する。
比旋光度 画像953 (5KB)
(5.5g、塩酸試液(6mol／L)、50mL、乾燥物換算)
pH 3.5～4.5(1.0g、水10mL)
純度試験
(1) 溶状 無色、ほとんど澄明(1.0g、水10mL)
(2) 鉛 Pbとして2μg／g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液4.0mL、フレーム方式)
(3) ヒ素 Asとして3μg／g以下(0.50g、第1法、標準色 ヒ素標準液3.0mL、装置B)
乾燥減量 0.3％以下(105℃、3時間)
強熱残分 0.1％以下
定量法 本品を乾燥し、その約0.1gを精密に量り、ギ酸2mLを加えて溶かし、0.1mol／L過塩素酸15mLを正確に量って加え、水浴上で30分間加熱する。冷後、酢酸を加えて60mLとし、過量の過塩素酸を0.1mol／L酢酸ナトリウム溶液で滴定する。終点の確認には、通例、電位差計を用いる。指示薬(クリスタルバイオレット・酢酸試液1mL)を用いる場合には、液の黄色が黄緑色を経て青緑色に変わるときとする。別に空試験を行う。
0.1mol／L過塩素酸1mL＝10.48mg C6H9N3O2・HCl・H2O
FA046800
T02990
ビスベンチアミン