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○食品、添加物等の規格基準に定められた食品に残留する農薬等の試験法における留意事項について
(令和3年12月17日)
(薬生食基発1217第4号)
(各都道府県・各保健所設置市・各特別区衛生主管部(局)長あて厚生労働省医薬・生活衛生局食品基準審査課長通知)
(公印省略)
食品、添加物等の規格基準の一部を改正する件(令和3年厚生労働省告示第408号)が本日告示され、食品、添加物等の規格基準(昭和34年厚生省告示第370号)に、ゲンチアナバイオレット試験法が追加されました。ついては、当該試験を実施するに際しての留意事項を別添のとおり通知します。
(別添)
試験実施に際しての留意事項
1．ゲンチアナバイオレット試験法
(1) 分析対象化合物
ゲンチアナバイオレット
ロイコゲンチアナバイオレット
(2) 留意事項
1) 試験法の概要
ゲンチアナバイオレット及びロイコゲンチアナバイオレットを、ジブチルヒドロキシトルエン・エタノール溶液及びクエン酸溶液を加えて磨砕均一化した試料からアセトンで抽出する。スルホン酸塩修飾ジビニルベンゼン―N―ビニルピロリドン共重合体ミニカラム及び四級アンモニウム塩修飾ジビニルベンゼン―N―ビニルピロリドン共重合体ミニカラムで精製し、液体クロマトグラフ・タンデム質量分析計(LC―MS／MS)で定量及び確認する方法である。
2) 注意点
① 分析操作中に回収率の低下が起こる可能性があるため、分析操作は速やかに行う。
② スルホン酸塩修飾ジビニルベンゼン―N―ビニルピロリドン共重合体ミニカラムからの溶出は、ロットによって最適な条件が異なる場合があるため、ロットごとに溶出調査を事前に行い、十分な回収が得られることを確認してから使用する。
③ スルホン酸塩修飾ジビニルベンゼン―N―ビニルピロリドン共重合体ミニカラム精製の際には、流速が速いと回収率の低下が起こる可能性があるため、流速に留意する。
④ ゲンチアナバイオレット及びロイコゲンチアナバイオレットのLC―MS／MS測定で、試験法開発時に使用したイオンを以下に示す。
ゲンチアナバイオレット
定量イオン(m／z)：プリカーサーイオン372、プロダクトイオン356
定性イオン(m／z)：プリカーサーイオン372、プロダクトイオン340
ロイコゲンチアナバイオレット
定量イオン(m／z)：プリカーサーイオン374、プロダクトイオン358
定性イオン(m／z)：プリカーサーイオン374、プロダクトイオン238
⑤ 3．標準品では「ゲンチアナバイオレット標準品 本品はゲンチアナバイオレット90％以上を含む。」とされたが、入手可能な場合には純度95％以上の標準品を試験に用いることが望ましい。
⑥ 本試験法は、「マラカイトグリーン試験法」と同じ方法である。
⑦ 試験法開発時に検討した食品：牛の筋肉、牛の脂肪、牛の肝臓、どじょう、なまず、うなぎ、しじみ、さけ、えび
(3) 参考
検討結果については、以下のリンクを参照されたい。
https://www.mhlw.go.jp/stf/seisakunitsuite/bunya/kenkou_iryou/shokuhin/zanryu/zanryu3/siken.html