添付一覧
○食品に残留する農薬、飼料添加物又は動物用医薬品の成分である物質の試験法に係る分析上の留意事項の一部改正について
(令和6年3月26日)
(事務連絡)
(各都道府県・各保健所設置市・各特別区衛生主管部(局)食品衛生主管課あて厚生労働省健康・生活衛生局食品基準審査課通知)
食品に残留する農薬、飼料添加物又は動物用医薬品の成分である物質の試験法の一部を改正する件について、本年3月26日付け健生発0326第6号厚生労働省健康・生活衛生局長通知をもって通知したところです。
これに関連して、今般、「食品に残留する農薬、飼料添加物又は動物用医薬品の成分である物質の試験法に係る分析上の留意事項について」(平成17年1月24日付け当課事務連絡(最終改正：平成30年9月11日付け事務連絡))の別添及び別紙を改正することとしましたので、業務の参考として連絡いたします。
(別添)
食品に残留する農薬、飼料添加物又は動物用医薬品の成分である物質の試験法に係る分析上の留意事項について
(1) 有機溶媒は市販の残留農薬試験用試薬を使用することができる。HPLCの移動相としては、高速液体クロマトグラフィー用溶媒を使用することが望ましい。
(2) ミニカラムの一般名と製品名の例は別紙のとおりである。製品によって精製効果、目的物の保持、溶出画分等が異なる場合がある。また、固相やカラム管からの溶出物による測定妨害も考えられるので確認してから使用する。
(3) 残留農薬試験用に調製された市販試薬は、一般的には使用前に溶媒で洗浄する必要はない。
(4) 残留農薬試験用に調製されたカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウムとして、フロリジルPRが市販されている。これを使用する場合にも使用前に130℃で活性化する必要がある。
(5) HPLCにおけるUV、DAD又はFLの至適測定波長は、機器により異なることがあるので、使用する機器ごとに極大波長を確認してから測定する必要がある。
(6) LC―MS又はGC―MSの主なイオンは、機器により異なることがあるので、使用する機器ごとにm／zを確認してから測定する必要がある。また、必要に応じて至適イオン化方法についても確認する必要がある。
(7) 標準品は純度が95％以上でなるべく高純度のものを使用することとする。純度95％以上の標準品が入手困難な場合には、純度が明らかなものでなるべく高純度のものを使用する。
(8) 市販標準品の有効期限は、未開封のまま適切に保管したときの期限が示されている。
(9) 定量限界は使用する装置や測定条件により異なるので、必要に応じて最適条件を検討する必要がある。
(10) 溶媒を完全に除去する操作は、窒素気流を用いて穏やかに行うことが望ましい。
(11) カラムへの負荷、注入は数回に分けて行うことが望ましい。特に、流出、溶出溶媒の注入は、少量ずつ数回注入してカラム器壁等を洗浄する。また、カラムからの流出、溶出は、一定の速度で行うことが望ましい。
(12) 検量線作成時に原点は含めない。また、定量は、作成した検量線の濃度範囲内で行う(検量線作成時の最低濃度あるいは最高濃度を超えた範囲は用いない)。
(13) 遠心分離操作においては、必要に応じて回転数を増やす、時間を延長するなど適宜調整する。
(別紙)
ミニカラム等の一般名と製品名の例
一般名 |
製品名 |
|
1 |
アクリルアミド共重合体結合グリセリルプロピルシリル化シリカゲルミニカラム(360mg) |
Sep―Pak Accell Plus QMA |
2 |
アミノプロピルシリル化シリカゲルミニカラム(360mg) |
Sep―Pak NH2 |
3 |
アミノプロピルシリル化シリカゲルミニカラム(500mg) |
Bakerbond Amino (NH2) Bond Elut NH2 Sep―Pak NH2 |
4 |
アミノプロピルシリル化シリカゲルミニカラム(1,000mg) |
Bond Elut NH2 Sep―Pak NH2 |
5 |
アミノプロピルシリル化シリカゲルミニカラム(遮光、1,000mg) |
Bond Elut NH2 これを遮光して用いる。 |
6 |
アルミナ(塩基性)ミニカラム(1,710mg) |
Sep―Pak Alumina B |
7 |
アルミナ(酸性)ミニカラム(1,710mg) |
InertSep AL―A Sep―Pak Alumina A |
8 |
アルミナ(酸性)ミニカラム(1,850mg) |
Sep―Pak Alumina A |
9 |
アルミナ(中性)ミニカラム(500mg) |
Bond Elut AL―N InertSep AL―N Sep―Pak Alumina N |
10 |
アルミナ(中性)ミニカラム(1,000mg) |
InertSep AL―N |
11 |
アルミナ(中性)ミニカラム(1,710mg) |
Sep―Pak Alumina N |
12 |
アルミナ(中性)ミニカラム(1,850mg) |
Sep―Pak Alumina N |
13 |
エチルシリル化シリカゲルミニカラム(1,000mg) |
Bond Elut C2 Sep―Pak tC2 |
14 |
エチレンジアミントリ酢酸―N―プロピルシリル化シリカゲルミニカラム(1,000mg) |
Discovery DSC―WCX |
15 |
エチレンジアミン―N―プロピルシリル化シリカゲルミニカラム(500mg) |
Bond Elut PSA InertSep PSA |
16 |
エチレンジアミン―N―プロピルシリル化シリカゲルミニカラム(1,000mg) |
Bond Elut PSA Inert Sep PSA |
17 |
オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム(360mg) |
Sep―Pak C18 |
18 |
オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム(500mg) |
Bond Elut C18 Bond Elut Jr. C18 InertSep C18 InertSep C18―B InertSep Slim―J C18―B Sep―Pak C18 |
19 |
オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム(850mg) |
Sep―Pak C18 |
20 |
オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム(1,000mg) |
Bond Elut C18 InertSep C18 InertSep C18―C InertSep C18―FF Sep―Pak C18 |
21 |
オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム(遮光、1,000mg) |
Bond Elut C18 これを遮光して用いる。 |
22 |
オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム(2,000mg) |
Bond Elut C18 InertSep C18 |
23 |
オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム(5,000mg) |
Bond Elut C18 Sep―Pak tC18 |
24 |
カルボキシエチルシリル化シリカゲルミニカラム(1,000mg) |
Bond Elut CBA |
25 |
カルボキシジビニルベンゼン―N―ビニルピロリドン共重合体ミニカラム(150mg) |
Oasis WCX |
26 |
カルボキシメチル基結合型弱酸性陽イオン交換樹脂ミニカラム(250mg) |
Presep CM |
27 |
強塩基性陰イオン交換樹脂ミニカラム(150mg) (注)4級アンモニウム塩修飾ジビニルベンゼン―N―ビニルピロリドン共重合体ミニカラムも参照 |
Oasis MAX |
28 |
強塩基性陰イオン交換体ミニカラム(360mg) |
Sep―Pak Accell Plus QMA |
29 |
強酸性陽イオン交換体ミニカラム(500mg) (注)ベンゼンスルホニルプロピルシリル化シリカゲルも参照 |
Bond Elut SCX InertSep SCX |
30 |
強酸性陽イオン交換樹脂ミニカラム(500mg) (注)スルホン酸塩修飾ジビニルベンゼン―N―ビニルピロリドン共重合体ミニカラム(500mg)も参照 |
Oasis MCX |
31 |
グラファイトカーボンミニカラム(250mg) |
Bond Elut Carbon InertSep GC InertSep GC―e Supelclean ENVI―Carb |
32 |
グラファイトカーボンミニカラム(500mg) |
InertSep GC Supelclean ENVI―Carb |
33 |
グラファイトカーボンミニカラム(1,000mg) |
Supelclean ENVI―Carb |
34 |
グラファイトカーボン／アミノプロピルシリル化シリカゲル積層ミニカラム(500mg／500mg) |
ENVI―Carb／LC―NH2 InertSep GC／NH2 Supelclean ENVI―Carb／NH2 |
35 |
グラファイトカーボン／エチレンジアミン―N―プロピルシリル化シリカゲル積層ミニカラム(500mg／500mg) |
InertSep GC／PSA ENVI―Carb Ⅱ／PSA |
36 |
グリセリルプロピルシリル化シリカゲルミニカラム(360mg) |
Sep―Pak Diol |
37 |
合成ケイ酸マグネシウムミニカラム(900mg又は910mg) |
Sep―Pak Florisil |
38 |
合成ケイ酸マグネシウムミニカラム(1,000mg) |
InertSep FL―PR Mega Bond Elut―FL |
39 |
シクロヘキシルシリル化シリカゲルミニカラム(500mg) |
InertSep CH |
40 |
シクロヘキシルシリル化シリカゲルミニカラム(1,000mg) |
Bond Elut CH |
41 |
シクロヘキシルシリル化シリカゲルミニカラム(遮光、1,000mg) |
Bond Elut CH これを遮光して用いる。 |
42 |
シクロヘキシルシリル化シリカゲルミニカラム(2,000mg) |
Bond Elut CH |
43 |
シクロヘキシルシリル化シリカゲルミニカラム(遮光、2,000mg) |
Bond Elut CH これを遮光して用いる。 |
44 |
ジビニルベンゼン―N―ビニルピロリドン共重合体ミニカラム(60mg) |
Oasis HLB |
45 |
ジビニルベンゼン―N―ビニルピロリドン共重合体ミニカラム(200mg) |
Oasis HLB |
46 |
ジビニルベンゼン―N―ビニルピロリドン共重合体ミニカラム(500mg) |
InertSep HLB Oasis HLB |
47 |
弱塩基性陰イオン交換体ミニカラム(500mg) (注)ゼラノール試験法(畜水産物)では、弱塩基性陰イオン交換樹脂ミニカラムとしているが、弱塩基性陰イオン交換体ミニカラムが正しい一般名である。 |
Bond Elut DEA |
48 |
弱塩基性陰イオン交換樹脂ミニカラム(150mg) (注)3級アンモニウム塩修飾ジビニルベンゼン―N―ビニルピロリドン共重合体ミニカラムも参照 |
Oasis WAX |
49 |
シリカゲルミニカラム(500mg) |
Bond Elut SI Sep―Pak Silica Discovery DSC―Si InertSep SI |
50 |
シリカゲルミニカラム(690mg) |
Sep―Pak Silica |
51 |
シリカゲルミニカラム(遮光、690mg) |
Sep―Pak Silica これを遮光して用いる。 |
52 |
シリカゲルミニカラム(800mg) |
Presep―C Silica Gel |
53 |
シリカゲルミニカラム(1,000mg) |
Bond Elut SI Sep―Pak Silica InertSep SI |
54 |
スチレンジビニルベンゼン共重合体ミニカラム(265mg) |
InertSep PLS―2 Sep―Pak PS2 |
55 |
スチレンジビニルベンゼン共重合体ミニカラム(500mg) |
GL―Pak PLS―2 InertSep PLS―2 Sep―Pak PS2 Spelclean ENVI―Chrom P |
56 |
スルホン酸塩修飾ジビニルベンゼン―N―ビニルピロリドン共重合体ミニカラム(150mg) |
Oasis MCX |
57 |
スルホン酸塩修飾ジビニルベンゼン―N―ビニルピロリドン共重合体ミニカラム(500mg) |
Oasis MCX |
58 |
多孔性ケイソウ土カラム(5mL保持用) |
Chem Elut CE1005 InertSep K―solute 5mL |
59 |
多孔性ケイソウ土カラム(10mL保持用) |
InertSep K―solute 10mL |
60 |
多孔性ケイソウ土カラム(20mL保持用) |
Chem Elut CE1020 Extrelut NT20 InertSep K―solute 20mL |
61 |
多孔性ケイソウ土カラム(50mL保持用) |
Chem Elut CE2050 |
62 |
窒素含有極性基修飾メタクリレート―スチレンジビニルベンゼン共重合体ミニカラム(200mg) |
InertSep PLS―3 |
63 |
トリメチルアミノプロピルシリル化シリカゲルミニカラム(500mg) |
Bond Elut SAX InertSep SAX |
64 |
トリメチルアミノプロピルシリル化シリカゲルミニカラム(1,000mg) |
Bond Elut SAX |
65 |
トリメチルアミノプロピルシリル化シリカゲルミニカラム(5,000mg) |
Bond Elut SAX |
66 |
トリメチルアミノプロピルシリル化シリカゲル／エチレンジアミン―N―プロピルシリル化シリカゲル積層ミニカラム(500mg／500mg) |
InertSep SAX／PSA Supelclean SAX／PSA |
67 |
トリメチルアミノプロピルシリル化シリカゲル及びベンゼンスルホニルプロピルシリル化シリカゲル混合ミニカラム(200mg) |
Bond Elut AccuCAT (SAXとSCXの混合物) |
68 |
トリメチルアミノプロピルシリル化シリカゲル及びベンゼンスルホニルプロピルシリル化シリカゲル混合ミニカラム(600mg) |
Bond Elut AccuCAT (SAXとSCXの混合物) |
69 |
プロピルスルホニルシリル化シリカゲルミニカラム(500mg) |
Bond Elut PRS |
70 |
プロピルスルホニルシリル化シリカゲルミニカラム(1,000mg) |
Bond Elut PRS |
71 |
ベンゼンスルホニルプロピルシリル化シリカゲルミニカラム(500mg) |
Bond Elut SCX Bond Elut SCX HF InertSep SCX |
72 |
ベンゼンスルホニルプロピルシリル化シリカゲルミニカラム(1,000mg) |
Bond Elut SCX |
73 |
3級アルキルアミン修飾ジビニルベンゼン―N―ビニルピロリドン共重合体ミニカラム(150mg) |
Oasis WAX |
74 |
3級アンモニウム塩修飾ジビニルベンゼン―N―ビニルピロリドン共重合体ミニカラム(500mg) |
Oasis WAX |
75 |
4級アンモニウム塩修飾ジビニルベンゼン―N―ビニルピロリドン共重合体ミニカラム(150mg) |
Oasis MAX |
76 |
4級アンモニウム塩修飾ジビニルベンゼン―N―ビニルピロリドン共重合体ミニカラム(500mg) |
Oasis MAX |