添付一覧
カラム温度：78℃付近の一定温度
移動相：2.6w／v％ホウ酸―エタノールアミン混液
流量：毎分1.0mL
反応槽温度：140℃付近の一定温度
反応コイル：内径0.5mm、長さ20mのステンレス管
(4) 本品を乾燥したものにつき、赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき、波数3500～3400cm－1、2925cm－1、1739cm－1及び1160～1040cm－1付近に吸収を認める。
pH 本品2.0gに新たに煮沸し冷却した水20mLを加え振り混ぜた液のpHは、5.0～7.0である。
純度試験
(1) たん白質 本品約0.7gを精密に量り、水を加えて正確に25mLとする。この溶液を正確に4mLとり、色素溶液1mLを加えて混和し、室温に5分間放置し、試料溶液とする。別に、水4mLをとり、同様に操作したものを対照液として、波長595nmにおける吸光度を測定するとき、比較液を同様に処理して得られる吸光度よりも小さい。その限度は、0.02％以下である。測定は、調製後1時間以内に行う。
(2) 2，4―ジクロロフェノキシ酢酸及びα―ナフチル酢酸 本品約5gを精密に量り、メタノールを加えて正確に25mLとする。この溶液を0.2μmのフィルターを用いてろ過した後、そのろ液2.5mLを正確にとり、溶媒を留去する。これに移動相0.50mLを正確に加えて溶かし、試料溶液とする。試料溶液40μLにつき、次の条件で、液体クロマトグラフィーにより試験を行うとき、認められるピークの面積は、2，4―ジクロロフェノキシ酢酸及びα―ナフチル酢酸標準溶液のピーク面積よりも小さい。2，4―ジクロロフェノキシ酢酸及びα―ナフチル酢酸の限度は、それぞれ0.2ppm以下及び0.1ppm以下である。
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：285nm)
カラム：内径4～6mm、長さ100～300mmのステンレス管に平均粒径3～7μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充填する。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル混液(63：37)に、0.1w／v％になるように、リン酸を加える。
流量：毎分1.0mL
(3) 6―ベンジルアミノプリン 本品約5gを精密に量り、メタノールを加えて正確に25mLとする。この溶液を0.2μmのフィルターを用いてろ過した後、そのろ液2.5mLを正確にとり、溶媒を留去する。これに移動相0.50mLを正確に加えて溶かし、試料溶液とする。試料溶液40μLにつき、次の条件で、液体クロマトグラフィーにより試験を行うとき、認められるピークの面積は、6―ベンジルアミノプリン標準溶液のピーク面積よりも小さい。6―ベンジルアミノプリンの限度は、0.1ppm以下である。
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：270nm)
カラム：内径4～6mm、長さ100～300mmのステンレス管に平均粒径3～7μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充填する。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／メタノール混液(13：7)に、過塩素酸ナトリウム及びリン酸を各々0.1mol／L、0.1w／v％になるように加える。
流量：毎分1.0mL
(4) 重金属 本品1.0gをとり、第2法により操作し、試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。ただし、比較液には鉛標準液2.0mLをとる。
(5) ヒ素 本品1.0gをとり、第3法により試料溶液を調製し、試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
乾燥減量 98.3～99.1％(5g、105℃、6時間)
極限粘度 本品約4.0g、3.0g、2.0g及び1.0gを精密に量り、0.5mol／L塩化ナトリウム試液4mLを加えた後、水を加えて正確に20mLとし、試料溶液とする。試料溶液及び0.1mol／L塩化ナトリウム試液について、25±0.1℃で粘度測定法(第1法)により粘度を測定した後、次式により相対粘度、比粘度及び還元粘度を求める。
相対粘度＝試料溶液の粘度／0.1mol／L塩化ナトリウム試液の粘度
比粘度＝相対粘度－1
還元粘度(mL／g)＝比粘度／ポリサッカライドの濃度(g／mL)
下式によりポリサッカライドの濃度(g／mL)を求める。
ポリサッカライドの濃度(g／mL)
＝｛試料の採取量(g)×(1－乾燥減量／100)｝／試料溶液の容量(20mL)
還元粘度を縦軸に、対応する比粘度を横軸にとり各点を結ぶ線を外挿し、縦軸の値を極限粘度として求めるとき、900～1300mL／gである。
定量法 本品約0.5gを精密に量り、100℃で加温しながら窒素ガスを吹き付けて、溶媒を除去した後、水を加えて正確に20mLとし、試料溶液とする。この溶液1mLをネジ付試験管に正確にとり、これに流水で冷やしながら硫酸6mLを加え、沸騰水浴中で20分間加熱した後、流水で冷やす。これにカルバゾール試液0.2mLを正確に加えてよく混合し、室温で2時間放置する。別に、水1mLを正確にとり、同様に操作したものを対照液として、波長530nmにおける吸光度を測定し、検量線よりD―グルクロン酸ラクトン量を求め、次式によりグルクロン酸含量を計算する。吸光度は、室温で2時間放置後、1時間以内に測定する。
グルクロン酸含量(％)＝｛(A×0.000001×20)／S｝×1.102×100
＝｛A／(S×500)｝×1.102
A：検量線から求めた試料溶液中のグルクロン酸ラクトンの濃度(μg／mL)
S：試料の採取量(g)
1.102：グルクロン酸ラクトンからグルクロン酸への換算係数
検量線の作成
グルクロン酸ラクトン約0.1gを精密に量り、水を加えて溶かし正確に100mLとする。この液1mL、2mL、4mL、6mL及び8mLを正確にとり、水を加えて正確に100mLとする。この溶液を各々1mLとり、試料溶液と同様の操作を行った後、波長530nmにおける吸光度を測定し、得られた吸光度と濃度(μg／mL)から検量線を作成する。
試薬及び試液
カルバゾール試液 カルバゾール0.1gをエタノール(99.5)に溶かし、100mLとする。用時調製する。
6mol／Lトリフルオロ酢酸試液 トリフルオロ酢酸13.7gをとり、水を加えて20mLとする。
マンノース・アラビノース・ガラクトース・キシロース標準混合液 D(＋)―マンノース、L(＋)―アラビノース、ガラクトース及びD(＋)―キシロースを各々0.1g量りとり、水を加えて溶かし、100mLとした後、この液20mLをとり、水を加えて100mLとする。
2.6w／v％ホウ酸―エタノールアミン混液 ホウ酸6.5g及びモノエタノールアミン6.5gをとり、水500mLに溶かす。
色素溶液Coomassie Brilliant Blue G―250溶液 Bio―Rad Protein Assay Kit のDye Reagent Concentrateをそのまま用いる。
比較液 ウシ血清アルブミン標準品(Bio―Rad Protein Assay KitのProtein Standard Ⅱ)全量に水20.0mLを正確に加えて溶かす(0.14％溶液)。この液1.0mLを正確にとり、水を加えて正確に250mLとし、5.6ppm溶液を調製する。この液4mLを正確にとり、色素溶液1.0mLを加えて混和し、室温に5分間放置し、比較溶液とする。
2，4―ジクロロフェノキシ酢酸及びα―ナフチル酢酸標準試液 2，4―ジクロロフェノキシ酢酸(市販試薬残留農薬試験用)約0.1g及びα―ナフチル酢酸(市販試薬)約50mgを精密に量り、メタノールを加えて溶かし、正確に200mLとする。この液2mLを正確にとり、移動相を加えて正確に100mLとする。更に、この液2mLを正確にとり、移動相を加えて正確に100mLとし、この液40μLを液体クロマトグラフィーに注入する。
6―ベンジルアミノプリン標準試液 6―ベンジルアミノプリン(市販試薬生化学用)約50mgを精密に量り、移動相を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液2mLを正確にとり、移動相を加えて正確に100mLとする。更に、この液2mLを正確にとり、移動相を加えて正確に100mLとし、この液40μLを液体クロマトグラフィーに注入する。
過塩素酸ナトリウム 日局試薬
グルクロン酸ラクトン 試薬特級
備考 本規格及び試験方法は、別に規定するもののほか、外原規の通則及び一般試験法を準用する。本品は、安定剤として「1，3―ブチレングリコール」15％を含む。
［IB―0025］
トリ(カプリル・カプリン酸)トリメチロールプロパン
本品は、トリメチロールプロパンとカプリル酸とカプリン酸の混合脂肪酸により合成されたトリエステルで、主としてトリ(カプリル・カプリン酸)トリメチロールプロパンからなる。
性状 本品は、無色～微黄色の油液で、においはほとんどない。
確認試験
(1) 本品5gに水酸化カリウム・エタノール試液50mLを加え、還流冷却器を付けて水浴上で2時間加温する。冷後、水50mLを加え、分液漏斗に移し、塩酸を加えて酸性とし、ジエチルエーテル20mLずつで3回よく振り混ぜて抽出する。ジエチルエーテル層に無水硫酸ナトリウム5gを加え、20分間放置した後、ろ過し、ろ液よりジエチルエーテルを留去する。残留物0.1gに三フッ化ホウ素・メタノール試液3mLを加え、水浴上で2分間煮沸させ、メチルエステル化させた後、ジエチルエーテル30mLを加えて分液漏斗に移し、水20mLを加えて振り混ぜる。ジエチルエーテル層を分取し、無水硫酸ナトリウム3gを加え、20分間放置した後、ろ過し、ろ液よりジエチルエーテルを留去する。残留物にヘキサン5mLを加えて溶かし、試料溶液とする。別にガスクロマトグラフィー用カプリル酸及びカプリン酸を各々50mgとり三フッ化ホウ素・メタノール試薬3mLに溶かす。以下試料溶液の調製と同様に操作して得たメチルエステル化物のヘキサン溶液をガスクロマトグラフィー用カプリル酸・カプリン酸標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液各5μLにつき、次の操作条件で、ガスクロマトグラフィーによって試験を行うとき、溶媒ピークを除き、試料溶液の主なピークは、標準溶液の主なピークと一致する。
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径3～4mm、長さ1mの管にガスクロマトグラフィー用メチルシリコーンを149～177μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ土に15％の割合で被覆したものを充填する。
カラム温度：120℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：毎分約40mL
(2) 本品につき、赤外吸収スペクトル測定法の液膜法により測定するとき、波数2925cm－1、1745cm－1、1465cm－1及び1160cm－1付近に吸収を認める。
比重 画像10 (1KB)
：0.940～0.952(第1法、A)
屈折率 画像11 (1KB)
：1.450～1.456
酸価 0.1以下(第1法、20g)
けん化価 300～330
ヨウ素価 1以下
水酸基価 3以下
水分 0.1％以下(2g)
強熱残分 0.1％以下(第2法、5g)
純度試験
(1) 重金属 本品1.0gをとり、第2法により操作し、試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。ただし、比較液には鉛標準液2.0mLをとる。
(2) ヒ素 本品1.0gをとり、第3法により試料溶液を調製し、試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
備考 本規格及び試験方法は、別に規定するもののほか、外原規の通則及び一般試験法を準用する。
［IB―0030］
ヒオウギ抽出液
本品は、ヒオウギBelamcanda chinensis De Candolle (Iridaceae)の根茎を「精製水」、「1，3―ブチレングリコール」及び「無水エタノール」の混液にて抽出して得られたエキスである。
製造方法 ヒオウギBelamcanda chinensis De Candolle (Iridaceae)の根茎1kgに「無水エタノール」及び「1，3―ブチレングリコール」の混液(1：1)4kgを加え、3昼夜浸漬した後ろ過する。その残留物に「精製水」6kgを加え、同様に3昼夜浸漬、ろ過する。両抽出液を合わせ、冷凍室に1晩静置した後、約1週間室内にて放置してろ過し製する。当原料1kgから、本品約10kgを得る。
性状 本品は、黄色～黄褐色の透明な液体で、わずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品1mLをとり、薄めたエタノール(3→5)を加えて10mLとする。これを試験管に2等分し、それぞれA管、B管とする。A管に塩化アルミニウム試液5mL、B管にはブランクとして水5mLを加え比較するとき、A管は黄色を呈し、その呈色はB管よりも濃い。
(2) 本品1mLをとり、塩化鉄(Ⅲ)試液1～2滴を加えるとき、液は緑褐色を呈する。
pH 4.0～6.0
比重 画像12 (1KB)
：0.97～1.00(第1法、C)
純度試験
(1) 重金属 本品1.0gをとり、第3法により操作し、試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。ただし、比較液には鉛標準液2.0mLをとる。
(2) ヒ素 本品1.0gをとり、第3法により試料溶液を調製し、試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
蒸発残分 本品10mLを正確に量り、質量既知の蒸発皿にとり、水浴上で蒸発乾固し、更に残留物を105℃で6時間乾燥し、デシケーター(シリカゲル)中で放冷した後、その質量を量るとき、0.3～2.0w／v％である。
備考 本規格及び試験方法は、別に規定するもののほか、外原規の通則及び一般試験法を準用する。
［IB―0012］
ヒドロキシプロピル―β―シクロデキストリン
本品は、β―シクロデキストリンのヒドロキシプロピルエーテルである。本品を乾燥したものは、定量するとき、ヒドロキシプロポキシル基(OC3H6OH：75.09)18.0～35.0％を含む。
性状 本品は、白色の粉末で、においはない。
確認試験
(1) 本品0.1gに水10mLを加えて溶かし、試料溶液とする。試料溶液2mLを試験管にとり、アントロン試液1mLを静かに管壁に沿って層積するとき、その界面は、青緑色を呈する。
(2) 本品1gに水10mLを加えて溶かすとき、液は、無色澄明である。
(3) (1)の試料溶液0.1mLに薄めた硫酸(9→10)9mLを加え、水浴中で3分間加熱した後、直ちに氷水浴中で冷却する。次いでニンヒドリン試液0.6mLを注意して加え、振り混ぜた後、25℃で約1分間放置するとき、液は、紅色を呈し、更に20分間以内に紫色に変わる。
(4) 本品0.2gに酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液10mLを加えて溶かし、試料溶液とする。試料溶液2mLにグルコアミラーゼ試液1mLを加えて振り混ぜ、50℃で1時間加温する。次いで水浴中で10分間加熱した後、これをろ過する。ろ液にフェーリング試液2mLを加え、3分間水浴中で加熱するとき、赤褐色の沈殿を生じない。
(5) 本品を乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき、波数3400cm－1、2970cm－1、2930cm－1、1160cm－1、1030cm－1、940cm－1、845cm－1及び755cm－1付近に吸収を認める。
純度試験
(1) 液性 本品0.6gに水30mLを加えて溶かした液は、中性である。
(2) 溶状 本品0.2gにメタノール20mLを加えて溶かすとき、液は、無色澄明である。
(3) 塩化物 本品1.0gをとり、試験を行うとき、その限度は、0.018％である。ただし、比較液には、0.01mol／L塩酸0.50mLをとる。
(4) 重金属 本品1.0gをとり、第2法により操作し、試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。ただし、比較液には鉛標準液2.0mLをとる。
(5) ヒ素 本品1.0gをとり、第3法により試料溶液を調製し、試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 還元性物質 本品を乾燥し、その1.0gを正確にとり、水25mLを加えて溶かし、フェーリング試液40mLを加え、3分間穏やかに加熱する。冷後、沈殿がなるべくフラスコ内に残るように注意しながら上澄液をガラスろ過器(G4)を用いてろ過し、沈殿を温湯で洗液がアルカリ性を呈しなくなるまで洗い、洗液は先のガラスろ過器を用いてろ過する。フラスコ内の沈殿に硫酸鉄(Ⅲ)試液20mLを加えて溶かし、これを先のガラスろ過器を用いてろ過した後、水洗し、ろ液及び洗液を合わせ、80℃に加熱し、0.02mol／L過マンガン酸カリウム液で滴定するとき、その消費量は、3.2mL以下である。
乾燥減量 8.0％以下(1g、105℃、6時間)
強熱残分 0.10％以下(第1法、1g)
定量法 本品を乾燥し、その約65mgを精密に量り、分解瓶に入れ、アジピン酸65mg、内標準溶液2.0mL及びヨウ化水素酸2.0mLを加え、密栓し、その質量を精密に量る。分解瓶を30秒間振り混ぜた後、加熱器を用い150℃で5分ごとに振り混ぜながら、30分間加熱し、更に30分間加熱を続ける。冷後、その質量を精密に量り、減量が10mg以下のものの上層を試料溶液とする。別にアジピン酸65mg、内標準溶液2.0mL及びヨウ化水素酸2.0mLずつを分解瓶にとり、密栓し、その質量を精密に量る。各々の分解瓶に定量用ヨウ化イソプロピル15、30及び45μLをそれぞれ加え、その質量を精密に量る。分解瓶を30秒間振り混ぜた後、上層を標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液各1μLをとり、次の操作条件でガスクロマトグラフィーにより試験を行い、得られたクロマトグラムのピーク面積比を求める。標準溶液のピーク面積比を縦軸に、質量比を横軸にとり作成した検量線から試料溶液中の質量比を求め、次式を用いてヒドロキシプロポキシル基の量(％)を求める。
ヒドロキシプロポキシル基(C3H7O2)の量(％)＝A×B×0.4417×100／試料採取量(mg)
A：検量線から求めた質量比
B：内標準物質の添加量(mg)
0.4417＝［ヒドロキシプロポキシル基の分子量(75.09)］／［ヨウ化イソプロピルの分子量(169.99)］
内標準溶液：n―オクタン約0.7gを精密に量り、o―キシレンを加え、正確に50mLとする。
操作条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径3mm、長さ3mの管にジメチルシリコーンを80～100μmのガスクロマトグラフィー用ケイソウ土に被覆処理したものを充填する。
カラム温度：100℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：内標準物質の保持時間が約3分になるように調整する。
試薬及び試液
酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 酢酸(100)1.51gに水を加えて500mLとした酢酸溶液と酢酸ナトリウム4.02gに水を加えて溶かし、500mLとした酢酸ナトリウム溶液とを混合し、pH5.0に調整する。
グルコアミラーゼ試液 グルコアミラーゼ0.1gに水10mLを加えて溶かす。なお、グルコアミラーゼは、可溶性デンプン0.2gをとり、確認試験(4)の試験法で試験したとき、赤褐色の沈殿を生じるものを用いる。
アジピン酸 HOOC(CH2)4COOH、特級
定量用ヨウ化イソプロピル ヨウ化イソプロピル(CH3)2CHI、特級
備考 本規格及び試験方法は、別に規定するもののほか、外原規の通則及び一般試験法を準用する。
［IB―0032］
ヒナギク花エキス
本品は、ヒナギクBellis perennisの花を水抽出したエキスである。
製法 ヒナギクBellis perennisの開花期の花を一定の条件(37℃、2週間)で乾燥する。この乾燥花100gを水800gで浸し、約40℃で10時間抽出した後、限外ろ過し、ろ液に水を加えてヒナギク花エキス800gを得る。
性状 本品は、褐色の液で、わずかに特異なにおいがある。
確認試験 本品の水溶液(1→10)2mLを試験管に取り、Folin試液2mLを加えて3分間放置する。次いで、10％炭酸ナトリウム溶液2mLを加えて振り混ぜるとき、濃青色を呈する。
比重 画像13 (1KB)
：1.003～1.018(第1法、A)
屈折率 画像14 (1KB)
：1.334～1.344
pH 4.3～6.3
純度試験
(1) 重金属 本品1.0gをとり、第2法により操作し、試験を行うとき、その限度は20ppm以下である。ただし、比較液には鉛標準液2.0mLをとる。
(2) ヒ素 本品1.0gをとり、第3法により試料溶液を調製し、試験を行うとき、その限度は2ppm以下である。
蒸発残留物 1.5～3.5％(1g、105℃、2時間)
試薬及び試液 Folin試液 タングステン酸ナトリウム25g、モリブデン酸ナトリウム5g、リン酸12.5mLに水190mLを加え2時間還流煮沸し、冷却後、水を加えて1000mLとする。
備考 本規格及び試験方法は、別に規定するもののほか、外原規の通則及び一般試験法を準用する。
［IB―0008］
ピンピネラサキシフレイジエキス
本品は、ピンピネラ サキシフラガPimpinella saxifraga Linn画像15 (1KB)
(Umbelliferae)の地上部から、水、「1，3―ブチレングリコール」の混液で抽出して得られる浸出液であり、本品は定量するとき、没食子酸(C7H6O5・H2O：188.13)を0.1～0.2％含む。
製法 粉砕したピンピネラ サキシフラガ Pimpinella saxifraga Linn画像16 (1KB)
(Umbelliferae)の地上部を60℃で12時間乾燥した後に粉砕し、この粉砕物10kgに「1，3―ブチレングリコール」の水溶液(1→2)90kgを加え、室温で2週間放置して浸出液をとる。沈殿物をろ過し、得られた浸出液を4℃で7時間冷却した後、再度沈殿物をろ過してピンピネラサキシフレイジエキス約80kgを得る。
性状 本品は、淡褐色～褐色の液体で、特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品1mLにエタノール(95)25mLを加え、よく振り混ぜた後、塩化鉄(Ⅲ)試液1～2滴を加えるとき、液は緑色～暗緑色を呈する。
(2) 本品1.0gを秤量瓶に量りとり、105℃で24時間乾燥した後、蒸発残留物に水10mLを加え攪拌し、10秒間静置した液1mLをとり、これに1―ナフトールのエタノール(95)溶液(1→20)2～3滴を加えてよく振り混ぜる。次に硫酸1～2mLを穏やかに加えるとき、液の接界面は赤紫色を呈する。
pH 本品のpHは、5.0～7.0である。
純度試験
(1) 重金属 本品1.0gを試料溶液として第2法により操作し、試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。ただし、比較液には鉛標準液2.0mLをとる。
(2) ヒ素 本品1.0gをとり、第3法により試料溶液を調製し、試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
蒸発残分 0.8～1.2％(1g、105℃、24時間)
定量法 本品約5.0gを精密に量り、水を加えて溶解し、全量を正確に250mLとして試料溶液とする。別に「没食子酸」約25mgを精密に量り、薄めたエタノール(99.5)(1→2)を加えて溶解し、正確に500mLとし、50mg／L没食子酸標準液とする。50mg／L没食子酸標準液50mLを正確に量り、薄めたエタノール(99.5)(1→2)を加えて正確に100mLとし、25mg／L没食子酸標準液とする。試料溶液並びに25mg／L及び50mg／L没食子酸標準液1mLを正確に量り、水16mLを正確に加え、更にフォリン―デニス試薬1mLを正確に加えて攪拌し、飽和炭酸ナトリウム水溶液2mLを正確に加えて室温で30分間静置した後に、分光光度計を用い波長700nmで吸光度を測定する。同様の方法で空試験を行い、補正する。没食子酸濃度に対して標準液の補正値をプロットして検量線を作成する。次に試料溶液の補正値から検量線を用いて試料溶液の没食子酸濃度a(mg／L)を求める。
没食子酸(C7H6O5・H2O)の量(％)＝(a×250)／1000×1／(b×1000)×100
a：検量線より求めた試料溶液の没食子酸濃度(mg／L)
b：本品の採取量(g)
試薬及び試液
フォリン―デニス試薬 700mLの水にタングステン酸ナトリウム二水和物を100g、リンモリブデン酸を20g、リン酸を50mL加えて溶解した後、2時間還流する。冷却後に、正確に1Lになるように調製する。
備考 本規格及び試験方法は、別に規定するもののほか、外原規の通則及び一般試験法を準用する。
［IB―0018］
フィトグリコーゲン
本品は、トウモロコシZea mays Linn画像17 (1KB)
(Gramineae)の種子から得られたフィトグリコーゲンである。
性状 本品は、白色～微黄白色の粉末で、わずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→50)は、やや青みがかった乳白色を呈する。
(2) (1)の液にヨウ素試液を加えるとき、液は、青紫色～赤紫色を呈する。
(3) (1)の液5mLにエタノール15mLを加えるとき、白色の沈殿を生ずる。
純度試験
(1) 重金属 本品1.0gをとり、第2法により操作し、試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。ただし、比較液には鉛標準液2.0mLをとる。
(2) ヒ素 本品1.0gをとり、第3法により試料溶液を調製し、試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(3) たん白質 0.5％以下 本品約2gを精密に量り、窒素定量法第1法により窒素の量を測定し、これに6.25を乗じてたん白質の量を求める。
たん白質(％)＝窒素(％)×6.25として計算するとき、0.5％以下である。
0.005mol／L硫酸1mL＝0.14007mgN
乾燥減量 15.0％以下(1.0g、105℃、5時間)
強熱残分 0.5％以下(第1法、1.0g)
備考 本規格及び試験方法は、別に規定するもののほか、外原規の通則及び一般試験法を準用する。
［IB―0007］
不織布(1)
組成 繊維 コットン100％
製法 シート状の繊維集合体の高圧水流にて交絡し布状に形成したものである。
性状
(1) 清潔で異物がないこと。
(2) 破れがないこと。
(3) においは、ほとんどないこと。
(4) 白色であること。
純度試験
(1) 色素 本品10gを新たに煮沸して冷却した水100mLに浸し、かき混ぜ、ろ過し、そのろ液50mLをとり、ネスラー管に入れ、上方より観察するとき、ほとんど呈色しない。
(2) 酸及びアルカリ(1)の試験のろ液10mLを内径15mmの試験管にとり、これにフェノールフタレイン試液2滴を加えるとき、紅色を呈しない。また別に同液10mLをとり、これにメチルオレンジ試液1滴を加えるとき、赤色を呈しない。
(3) けい光 本品に暗所で紫外線を照射するとき、著しいけい光又は著しい汚染を疑わせるけい光を認めない。
灰分 生理処理用品材料規格脱脂綿の灰分試験に準じて試験を行うとき、その灰分は4％以下である。
強さ 本品を標準状態(温度20℃、湿度65％)に3時間以上放置し、コンディショニングを行った後、次の試験を行う。
本品より幅50mm×長さ300mmの試験片を縦方向に3枚採取し、引張試験機を用いて試料長200mm、引張速度500mm／minで、引張り試験を行ったとき、1.5N以上の強さを示す。なお、ここでいう縦方向とは、不織布の長尺方向をいう。
備考 本規格及び試験方法は、別に規定するもののほか、日局の通則及び一般試験法を準用する。
［IB―0033］
ブリエラスチン
本品は、ブリSeriola quinqueradiataの心臓動脈球を酵素分解して得られるペプタイドの水溶液である。本品を定量するとき、窒素(N：14.01)を0.2～0.4％含む。
製法 冷凍保存(－20℃)したブリ心臓動脈球1kgを洗浄後チョッパーで細かく刻み、水2.25kgとプロテアーゼを加え52℃、6.5時間酵素分解する。90℃、10分間酵素を加熱失活させた後、遠心分離した上清をろ過し、窒素量が約0.3％となるようにろ液に水を加えてブリエラスチン約4kgを得る。
性状 本品は、淡黄色透明の液で、わずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品2mLをとり、水酸化ナトリウム溶液(1→100)5mLを加えた後、硫酸銅(Ⅱ)五水和物溶液(1→20)1滴を加えるとき、液は赤紫色～紫色を呈する。
(2) 本品に紫外線(主波長：365nm)を照射するとき、液は青色の蛍光を発する。
純度試験
(1) 重金属 本品1.0gをとり、第2法により操作し、試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。ただし、比較液には鉛標準液2.0mLをとる。
(2) ヒ素 本品1.0gをとり、第3法により試料溶液を調製し、試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
強熱残分 0.2％以下(第1法、1g)
定量法 本品の表示量に従い、窒素約20mgに相当する量を精密に量り、水を加えて溶かし、正確に100mLとする。この液10mLを正確に量り、窒素定量法(第1法)により試験を行う。
0.005mol／L硫酸1mL＝0.1401mgN
備考 本規格及び試験方法は、別に規定するもののほか、外原規の通則及び一般試験法を準用する。
［IB―0031］
ヘーラールーノ
本品は、日局エタノール6.0v／v％、大高酵素3.9v／v％、植物抽出液50.0v／v％に精製水40.1v／v％を加えて混合し、約3ヶ月間20～25℃で熟成させた後ろ過して製する。
性状 本品は、やや褐色を帯びた透明な液体で、わずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品1mLに水9mLを加えた液2～3滴を沸騰フェーリング試液5mLに加えるとき、赤色の沈殿を生ずる。
(2) 本品5mLずつを試験管に2等分し、それぞれA管、B管とする。A管に塩化アルミニウム試液5mL、B管にはブランクとして水5mLを加え比較するときA管は黄色を呈する。
(3) 本品1mLをとり、塩化鉄(Ⅲ)試液1～2滴を加えるとき、液は緑褐色を呈する。
pH 3.6～4.0
比重 画像18 (1KB)
：0.950～1.050
純度試験
(1) 重金属 本品2.0mLを正確に量り、第3法により操作し、試験を行うとき、その限度は、10ppm以下である。ただし、比較液には鉛標準液2.0mLを加える。
(2) ヒ素 本品2.0mLを正確に量り、第3法により操作し、試験を行うとき、その限度は、1ppm以下である。
試薬及び試液
植物抽出液
製法 下記に示した植物の各使用部分を、充分水洗したのち、約1cmに細切して原料とする。原料12.5kgに薄めたエタノール(1→5)27Lを加え、20～25℃にて約7日間浸漬したのち、ろ過する。この抽出液に日本薬局方エタノール及び日本薬局方精製水を加えて、エタノールの終濃度を約20v／v％に調整する。当原料12.5kgから、本品約34Lを得る。
植物抽出液に配合の植物名(5種類)
(植物名、使用部分、分量の順に記載)
・リンゴ Malus Pumila Miller var. domesticaの果実 5.0kg
・ミカン Citrus Aurantium Linne(´)Subsp. Nobilis Makino.の皮 3.0kg
・ニンジン Daucus Carota Linne(´)の根 4.0kg
・キウリ Cucumis Sativus Linne(´)の果実 0.3kg
・レモン Citrus Limon Burmunn Fill.の果実 0.2kg
全量 12.5kg
性状 本品は、淡黄褐色透明な液体であり、わずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品5mLをとり、薄めたエタノール(3→5)を加えて、10mLとする。これを試験管に2等分し、それぞれA管及びB管とする。A管に塩化アルミニウム試液5mL、B管にはブランクとして水5mLを加え、比較するとき、A管は黄色を呈する。
(2) 本品1mLをとり、塩化鉄(Ⅲ)試液1～2滴を加えるとき、液は緑褐色を呈する。
(3) 本品5mLにニンヒドリン試液1mLを加え、3分間加熱するとき、液は紫色を呈する。
pH 4.5～5.5
比重 画像19 (1KB)
：0.89～1.09
純度試験
(1) 重金属 本品2.0mLを正確に量り、第3法により操作し、試験を行うとき、その限度は、10ppm以下である。ただし、比較液には鉛標準液2.0mLを加える。
(2) ヒ素 本品2.0mLを正確に量り、第3法により操作し、試験を行うとき、その限度は、1ppm以下である。
蒸発残分 本品10.0mLを正確に量り、質量既知の蒸発皿にとり、水浴上にて蒸発乾固し、105℃で6時間乾燥するとき、その量は2.0～3.0w／v％である。
備考 本規格及び試験方法は、別に規定するもののほか、日局の通則及び一般試験法に準用する。
［IB―0023］
ペンタオキシステアリン酸デカグリセリル
本品は、主としてグリセリンの10量体とオキシステアリン酸のペンタエステルからなる。
性状 微褐色～黄褐色のワックス状の固体で、わずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品を赤外吸収スペクトル測定法の液膜法により測定するとき、波数3400cm－1、2940～2800cm－1、1740cm－1、1460cm－1及び1120cm－1付近に吸収を認める。
(2) 本品を多価アルコール脂肪酸エステル試験法第2法により操作し、脂肪酸試験法第2法で試験するとき、保持時間約18分付近に12―ヒドロキシステアリン酸のピークを認める。ただし脂肪酸のメチルエステル化に替えて、トリメチルシリル化を行なう。
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径3mm、長さ1mの管にガスクロマトグラフィー用シリコーンガムを80～120メッシュのガスクロマトグラフィー用ケイソウ土に5％被覆したものを充填する。
注入口温度：325℃付近の一定温度
カラム温度：50℃→320℃
昇温速度：毎分10℃
キャリヤーガス：窒素
流量：毎分40mL
注入量：1μL
(3) 本品を多価アルコール脂肪酸エステル試験法第2法により操作し多価アルコール試験法第3法で試験するとき、試料溶液は、標準溶液で得られるRf値0.56付近のグリセリンのスポットと同位置以下に白色のスポット又は帯状のスポットを認める。ただし、標準溶液はグリセリン・メタノール溶液(1→10)を用いる。
けん化価 110～140
ヨウ素価 5以下
純度試験
(1) 重金属 本品1.0gをとり、第2法により操作し、試験を行なうとき、その限度は、20ppm以下である。ただし、比較液には鉛標準液2.0mlをとる。
(2) ヒ素 本品1.0gをとり、第3法により試料溶液を調製し、試験を行なうとき、その限度は、2ppm以下である。
強熱残分 1.5％以下(第1法、1g)
備考 本規格及び試験方法は、別に規定するもののほか、外原規の通則及び一般試験法を準用する。
［IB―0015］
ホモスルファミン
本品を乾燥したものは定量するとき、ホモスルファミン(C7H10N2O2S・HCl：222.69)99.0％以上を含む。
性状 本品は、無色又は白色の結晶あるいは白色の結晶性の粉末で、においはなく、味は苦い。
本品は、水に溶けやすく、エタノールにやや溶けにくい。本品の水溶液(1→20)のpHは、約5である。
融点：約260℃
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)5mLに水酸化ナトリウム試液5mL及びナフトキノンスルホン酸カリウム試液0.5mLを加えるとき、液は黄赤色を呈し、10分間放置した後、塩化アンモニウム0.2gを加えるとき、青緑色に変わる。
(2) 本品0.2gに水1mLを加えて溶かし、アンモニア試液0.5mLを加えるとき、無色の結晶を析出する。結晶をろ取し、少量の水で洗い、デシケーター(減圧、シリカゲル)で3時間乾燥するとき、その融点は152～155℃である。
(3) 本品の水溶液(1→10)5mLに硝酸1滴及び硝酸銀試液3滴を加えるとき、白色の沈殿を生じる。
純度試験
(1) 溶状 本品1.0gに水10mLを加えて溶かすとき、液は無色透明である。
(2) 酸(1)の液5mLに水15mL及びメチルオレンジ試液1滴を加えるとき、液の色は黄色である。
(3) アンモニウム 本品0.5gに水10mLを加えて溶かし、水酸化ナトリウム試液5mLを加え、水浴中で5分間加熱するとき、発生するガスは潤した赤色リトマス紙を青変しない。
(4) 重金属 本品1.5gをとり、第1法により操作し、試験を行うとき、その限度は20ppm以下である。ただし、比較液には鉛標準液3.0mLをとる。
乾燥減量 3.5～5.5％(1g、110℃、4時間)
強熱残分 0.10％以下(1g)
定量法 本品を乾燥し、その約0.3gを精密に量り、非水滴定用酢酸(100)50mL及び非水滴定用酢酸第二水銀試液10mLを加え、加熱して溶かし、冷後、0.1mol／L過塩素酸で滴定する(指示薬：塩化メチルロザニリン試液2滴)。同様の方法で空試験を行い補正する。
0.1mol／L過塩素酸1mL＝22.269mgC7H10N2O2S・HCl
備考 日局九に収載されていたが、日局十で削除されたため別紙規格として記載した。
［IB―0014］
ポリオキシブチレンポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリセリルエーテル(3B．O．)(8E．O．)(5P．O．)
本品は、グリセリンに、酸化エチレンと酸化プロピレンを共重合した後、更に酸化ブチレンを付加重合させたもので、酸化エチレン、酸化プロピレン及び酸化ブチレンの平均重合度はそれぞれ8、5及び3である。
性状 本品は、無色～微黄色の液で、わずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品につき、赤外吸収スペクトル測定法の液膜法により測定するとき、波数3460cm－1、2970cm－1、2930～2840cm－1、1460cm－1、1370cm－1、1350cm－1及び1100cm－1付近に吸収を認める。
(2) 本品0.5gに水10mL及びチオシアン酸アンモニウム・硝酸コバルト(II)試液5mLを加えてよく振り混ぜ、更にクロロホルム5mLに加え、振り混ぜて放置するとき、クロロホルム層は、青色を呈する。
(3) 本品のエタノール(95)溶液(1→100)をろ紙上に滴下し、乾燥後、ドラーゲンドルフ変法試液を噴霧するとき、赤橙色のスポットを認める。
示性値 本品5.0gに水を加えて100mLとし液のpHは、5.0～7.0である。
純度試験
(1) 重金属 本品1.0gをとり、第2法により操作し、試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。ただし、比較液には鉛標準液2.0mLをとる。
(2) ヒ素 本品1.0gをとり、第3法により試料溶液を調製し、試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
水酸基価 170～185
粘度 84～92(40℃)
強熱残分 0.3％以下(第3法、3g)
備考 本規格及び試験方法は、別に規定するもののほか、外原規の通則及び一般試験法を準用する。
［IB―0016］
無水硫酸亜鉛
本品は定量するとき、硫酸亜鉛(ZnSO4：161.45)98.0％以上含む。
性状 本品は、白色の粉末で、においはなく、収れん性で特異な味がある。
本品は、水又はグリセリンに溶けやすい。
確認試験 本品の水溶液(1→40)は、亜鉛塩及び硫酸塩の定性反応を呈する。
純度試験
(1) 酸 本品0.25gを水5mLに溶かし、メチルオレンジ試液1滴を加えるとき、液は赤色を呈しない。
(2) 重金属 本品1.0gをネスラー管にとり、水10mLに溶かし、シアン化カリウム試液20mLを加え、よく振り混ぜ、硫化ナトリウム試液2滴を加え、5分後に白紙を背景として上方から観察する時、次の比較液より濃くない。
比較液：鉛標準液1.0mLに水10mL及びシアン化カリウム試液20mLを加えてよく振り混ぜ、硫化ナトリウム試液2滴を加える(10ppm以下)。
(3) アルカリ土類金属又はアルカリ金属 本品1.2gを水150mLに溶かし、硫化アンモニウム試液を加えて沈殿を完結させ、水を加えて正確に200mLとしてよく振り混ぜ、乾燥ろ紙を用いてろ過する。初めのろ液20mLを除き、次のろ液100mLを正確に量り、蒸発乾固し、強熱残分試験法を準用して強熱するとき、残留物は5.0mg以下である。
(4) ヒ素 本品1.0gをとり、第1法により試料溶液を調製し、試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(5) 水不溶物 本品2.0gに水40mLを加え、しばしば振り混ぜた後、48時間放置し、不溶物をガラスろ過器(G4)を用いてろ取し、水50mLで洗い、105℃で2時間乾燥するときその量は10.0mg以下である。
乾燥試験 1.2％以下(1g、120℃、4時間)
定量法 本品約0.14gを精密に量り、水に溶かし正確に100mLとする。この液25mLを正確に量り、水100mL及びpH10.7のアンモニア塩化アンモニウム緩衝液2mLを加え、0.01mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液で滴定する。
(指示薬：エリオクロムブラックT塩化ナトリウム指示薬40mg)
0.01mol／Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液1mL＝1.6145mgZnSO4
備考 本規格及び試験方法は、別に規定するもののほか、日局の通則及び一般試験法を準用する。
［IB―0017］
ラウリン酸アミドプロピルジメチルアミンオキシド液
本品は、主としてラウリン酸アミドプロピルジメチルアミンオキシドの水溶液からなる。本品は定量するとき、ラウリン酸アミドプロピルジメチルアミンオキシド(C17H36N2O2：300.48)として27.0～31.0％を含む。
性状 本品は、無色～微黄色の透明な液体で、わずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品0.1g(3滴)をメタノール0.5mLに溶かし、フェノールフタレイン試液1～2滴を加え、必要ならばフェノールフタレインに対してアルカリ性になるまで0.5mol／L水酸化カリウム・メタノール試液を加える。水浴上でメタノールを留去後、残留物に1，5―ペンタンジオール10滴を加え2分間静かに煮沸する。冷却後フェーリング試液1mLを加えて1～2分間時々振りながら水浴上で加熱する。数分間放置後橙色の沈殿を生じる。
(2) 本品を凍結乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき、波数1640cm－1、1460cm－1及び940cm－1付近に吸収を認められる。本品の凍結乾燥とは、本品約30gを24時間、減圧度0.06mmHgで凍結乾燥したもので、その水分が5％以下である。
pH 本品10gに、新たに煮沸して冷却した水90mLを加えて溶かした液のpHは、5.5～7.0である。
比重 画像20 (1KB)
：0.970～1.020(第1法、C)
純度試験
(1) 遊離アミン 本品約5gを精密に量り、20％塩化ナトリウム液50mL及び20％水酸化ナトリウム試液0.5mLを加えて溶かし、ジエチルエーテル35mL及びエタノール(95)15mLを加えて分液漏斗に移し、充分振り混ぜる。分液後、ジエチルエーテル層を20％塩化ナトリウム液50mLずつで2回洗浄した後、ジエチルエーテル層に2，6―ジニトロフェノール試液3滴を加え、0.1mol／L塩酸で滴定する。次式によりラウリン酸アミドプロピルジメチルアミンとして遊離アミンを定量するとき、その限度は、1.0％以下である。ただし、滴定の終点は、液の黄色が無色に変わる点とする。
遊離アミン(％)＝(A×f×0.1×284)／(S×1000)×100＝(A×f×2.84)／S
A：試料の滴定に要した0.1mol／L塩酸の消費量(mL)
S：試料の採取量(g)
f：0.1mol／L塩酸のファクター
284：ラウリン酸アミドプロピルジメチルアミンの分子量(MW)
(2) 石油エーテル可溶物 本品約6gを精密に量り、エタノール(95)50mLを加えて加温して溶かし、更に水50mLを加えて分液漏斗に移し、石油エーテル50mLずつで3回抽出する。石油エーテル抽出液を合わせ、エタノール(95)／水混液(1：1)50mLずつで3回洗い、水浴上で石油エーテルを留去し、残留物を105℃で15分間乾燥し、その質量を量るとき、その限度は、3.0％以下である。
(3) 過酸化水素 本品約5gを精密に量り、希硫酸5mL及び5％ヨウ化カリウム水溶液35mLを加えて振り混ぜ、15～30分静置する。1％デンプン水溶液を数滴加え、0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム液で滴定するとき、その限度は、0.3％以下である。ただし、滴定の終点は、液の黄色が無色に変わる点とする。
過酸化水素(％)＝((A－B)×f×1.7007)／(S×1000)×100
A：試料の滴定に要した0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム液の消費量(mL)
B：空試験の滴定に要した0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム液の消費量(mL)
f：0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム液のファクター
S：試料の採取量(g)
0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム液1mL＝1.7007mgH2O2
(4) 重金属 本品1.0gをとり、第2法により操作し、試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。ただし、比較液には鉛標準液2.0mLをとる。
(5) ヒ素 本品約1.0gをとり、第3法により試料溶液を調製し、試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
強熱残分 0.10％以下(第1法、1g)
定量法 本品約50mgを精密に量り、移動相を加え、正確に20mLとし試料溶液とする。別にラウリン酸アミドプロピルジメチルアミンオキシド標準品約20mgを精密に量り、移動相に溶媒を加えて溶かし、正確に20mLとし標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液各10μLにつき下記の条件で液体クロマトグラフィーにより試験を行う。それぞれの溶液から得られたラウリン酸アミドプロピルジメチルアミンオキシドのピーク面積を測定し、次式によりラウリン酸アミドプロピルジメチルアミンオキシドの含量を求める。
含量(％)＝WS／WT×AT／AS×P
WS：ラウリン酸アミドプロピルジメチルアミンオキシド標準品の採取量(g)
WT：試料の採取量(g)
AT：試料溶液から得られたラウリン酸アミドプロピルジメチルアミンオキシドのピーク面積
AS：標準溶液から得られたラウリン酸アミドプロピルジメチルアミンオキシドのピーク面積
P：ラウリン酸アミドプロピルジメチルアミンオキシド標準品の含量(％)
操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)
カラム：内径4.6mm、長さ150mmのステンレス管にブチル基を化学的に結合した粒径5μmのシリカゲルを充填したもの
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸でpH7.0に調製した0.025mol／Lリン酸水素二ナトリウム液／アセトニトリル
混液(3：2)
流量：毎分1.0mL
試薬及び試液
ラウリン酸アミドプロピルジメチルアミンオキシド標準品 トルエンにて再結晶を行う。ラウリン酸アミドプロピルジメチルアミンオキシド液を凍結乾燥後、トルエンを加え、60℃で溶解させる。暖かいうちにろ紙にて減圧ろ過を行い、ろ液を徐冷後、析出した白色沈殿を減圧ろ過を行い採取する。この白色沈殿にトルエンを加え、60℃で溶解後、徐冷し、再度析出した白色沈殿を減圧ろ過を行い採取する。この操作をもう一度繰り返し、得られた白色沈殿を乾燥させ、標準品とする。
含量 窒素分析(第2法)により定量するとき、その含量は95％以上である。
貯法 密閉容器。シリカゲルを入れたデシケーター中で冷暗所にて保存する。
0.5mol／L水酸化カリウム・メタノール試液 水酸化カリウム35gに水20mLを加えて溶かし、メタノールを加えて1000mLとし、密閉した容器に入れ、24時間放置し、上澄液を別の瓶にすみやかに傾斜し保存する。
1，5―ペンタンジオール HO(CH2)5OH (95％以上)
備考 本規格及び試験方法は、別に規定するもののほか、外原規の通則及び一般試験法を準用する。
［IB―0027］
ラウロイルサルコシンナトリウム液
本品は、主としてラウロイルサルコシンナトリウムの水溶液で、定量するとき、ラウロイルサルコシンナトリウム(C15H28NNaO3：293.38)27～33％を含む。
性状 本品は、無色又は微黄色の液体で、わずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品の水溶液(3→10)は透明又はわずかに混濁し、ナトリウム塩の定性反応(1)を呈する。また、この液を振り混ぜるとき、泡立つ。
(2) 本品9.0gに5mol／L水酸化カリウム液50mL及びエタノール40mLを加えて溶かし、200mLオートクレーブを用いて140℃で4時間かき混ぜずに加熱する。
冷後、エタノールを留去する。残留物にメチルオレンジ試液5滴を加え、氷水で冷却しながら赤色を呈するまで薄めた塩酸(1→2)を加える。分液ロートに移しジエチルエーテル50mLずつで3回抽出する。ジエチルエーテル層を合わせ水50mLずつで洗液がメチルオレンジ試液5滴によって赤色を呈さなくなるまで洗う。ジエチルエーテル層に無水硫酸ナトリウム5gを加え、よく振り混ぜ30分間静置した後、ろ過する。ろ液を水浴上で加熱してジエチルエーテルを留去する。残留物を70℃で30分間乾燥し、融点を測定(第2法)するとき、その融点は32～45℃である。またその酸価を測定(第2法、0.2g)するとき、その酸価は275～285である。
(3) (2)のジエチルエーテル抽出残留液(水層)をとり、水浴上で加熱してジエチルエーテルを除き、冷後、水を加えて100mLとし、その20mLをとり、水酸化ナトリウム溶液(1→10)を加えて中和した後、水浴上で蒸発乾固する。残留物にメタノール20mLを加え、水浴上でよくかき混ぜながら加熱し、冷後、ろ過し、ろ液を水浴上で蒸発乾固する。残留物20mgをとり、薄めたメタノール(1→2)10mLを加えて溶かし試料溶液とし、n―ブタノール／氷酢酸／水の混液(2：1：1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーにより試験を行うとき、Rf値0.25付近に、試料と同様に操作して対照液から得たスポットに対応する青紫色のスポットを認める。ただし薄層は、80℃で30分間加熱し、冷後、ニンヒドリン・メタノール溶液(1→100)を噴霧し、再び80℃で10分間加熱した後観察する。対照液は、サルコシンナトリウム20mgに薄めたメタノール(1→2)10mLを加えて溶かし、その5μLを用いる。
pH 本品3.0gに新たに冷却した水を加えて100mLとした液のpHは、8.0～9.0である。
純度試験
(1) 重金属 本品1.0gをとり、第2法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。比較液には鉛標準液2.0mLをとる。
(2) ヒ素 本品1.0gをとり、第3法により試料溶液を調製し、試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
定量法
(1) 乾燥残分の定量 ガラス製蒸発皿(内径約70mm)に精製海砂約20gを入れ、小ガラス棒(径約3mm、長さ約80mm)とともに乾燥器を用いて105℃で2時間乾燥し、デシケーター(シリカゲル)で放冷し、その質量を精密に量る。この蒸発皿に本品約3gを精密に量り、注意して精製海砂と混和し、時々注意してかき混ぜながら乾燥器を用いて105℃で2時間乾燥した後、デシケーター(シリカゲル)で放冷した後、その質量を精密に量る。次式により乾燥残分を算出する。
乾燥残分(％)＝乾燥残量(g)×100÷試料の量(g)
(2) 塩化ナトリウムの定量 本品約5gを精密に量り、水50mLを加えてよく混和した後、2―プロパノール10mLを加える。これに硝酸4滴を加えて酸性とした後、モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビタン2滴を加えて0.02mol／L硝酸銀液で電位差滴定する。同様の方法で空試験を行い補正する。
塩化ナトリウム(％)＝0.02mol／L硝酸銀溶液消費量(mL)×58.44÷試料の量(g)÷50÷1000×100
(3) ラウロイルサルコシンナトリウムの含量 次式により算出する。
含量(％)＝乾燥残分(％)－塩化ナトリウム(％)
試薬及び試液
サルコシンナトリウム(CH3NHCH2COONa：111.08)試薬市販品を乾燥して用いる。
モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビタン 「モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビタン(20E．O．)」
備考 本規格及び試験方法は、別に規定するもののほか、外原規の通則及び一般試験法を準用する。
［IB―0009］
リュウガン種子エキス
本品は、リュウガン(Euphoria longana Lamarck)の種子から水、「1，3―ブチレングリコール」の混液で抽出して得られる浸出液である。
製法 粉砕したリュウガン(Euphoria longana Lamarck)の種子10kgに「1，3―ブチレングリコール」の水溶液(1→2)90kgを加え、室温で2週間放置して浸出液をとる。不溶解分を除去し、得られた浸出液を冷却し、澱を析出させる。再度、不溶解分を除去し、得られた浸出液の蒸発残分を測定し、必要であれば「1，3―ブチレングリコール」の水溶液(1→2)で希釈を行い、リュウガン種子エキス約65kgを得る。
性状 本品は、褐色～濃褐色の液で、わずかに特異なにおいがある。
確認試験
(1) 本品1mLにエタノール(95)25mLを加え、よく振り混ぜた後、塩化鉄(Ⅲ)試液1～2滴を加えるとき、液は青紫色～青黒色を呈する。
(2) 本品1.0gを秤量瓶に量りとり、105℃で24時間乾燥した後、蒸発残留物に水10mLを加え攪拌し、10秒間静置した液1mLをとり、これに1―ナフトールのエタノール(95)溶液(1→20)2～3滴を加えてよく振り混ぜる。次に硫酸1～2mLを穏やかに加えるとき、液の接界面は赤紫色を呈する。
pH 本品のpHは、4.0～6.0である。
純度試験
(1) 重金属 本品1.0gを試料溶液として第2法により操作し、試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。ただし、比較液には鉛標準液2.0mLをとる。
(2) ヒ素 本品1.0gをとり、第3法により試料溶液を調製し、試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
蒸発残分 0.9～1.3％(1g、105℃、24時間)
備考 本規格及び試験方法は、別に規定するもののほか、外原規の通則及び一般試験法を準用する。
整理番号対応表
IB―0001 炭酸ジカプリリル
IB―0002 アテロコラーゲン
IB―0003 N，N―ジメチルオクタデシロキシプロピルアミン
IB―0004 チューベロースポリサッカライド液―BG
IB―0005 塩化オクタデシロキシプロピルトリメチルアンモニウム
IB―0006 水酸化カリウム液(A)
IB―0007 不織布(1)
IB―0008 ピンピネラサキシフレイジエキス
IB―0009 リュウガン種子エキス
IB―0010 加水分解ローヤルゼリータンパク液
IB―0011 水溶性コラーゲン(F)
IB―0012 ヒドロキシプロピル―β―シクロデキストリン
IB―0013 (加水分解シルク／PG―プロピルメチルシランジオール)クロスポリマー
IB―0014 ポリオキシブチレンポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリセリルエーテル(3B．O．)(8E．O．)(5P．O．)
IB―0015 ホモスルファミン
IB―0016 無水硫酸亜鉛
IB―0017 ラウリン酸アミドプロピルジメチルアミンオキシド液
IB―0018 フィトグリコーゲン
IB―0019 水溶性プラセンタエキス
IB―0020 疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロース
IB―0021 L―エルゴチオネイン液
IB―0022 グリシン亜鉛
IB―0023 ペンタオキシステアリン酸デカグリセリル
IB―0024 キシレンスルホン酸アンモニウム液
IB―0025 トリ(カプリル・カプリン酸) トリメチロールプロパン
IB―0026 ジオクチルエーテル
IB―0027 ラウロイルサルコシンナトリウム液
IB―0029 大高酵素
IB―0030 ヒオウギ抽出液
IB―0031 ヘーラールーノ
IB―0032 ヒナギク花エキス
IB―0033 ブリエラスチン
IB―0034 シクロヘキサンジカルボン酸ビスエトキシジグリコール
IB―0035 (エイコサン二酸／テトラデカン二酸)デカグリセリル液
IB―0036 ジイソステアリン酸ダイマージリノレイル
IB―0037 ジ水添ロジンダイマージリノレイル