添付一覧
○「医薬部外品原料規格2006」の収載品目における純度試験(重金属試験)の取扱いについて
(平成22年11月19日)
(事務連絡)
(各都道府県衛生主管部(局)薬務主管課あて厚生労働省医薬食品局審査管理課通知)
医薬部外品原料の規格については、平成18年3月31日付け薬食発第0331030号厚生労働省医薬食品局長通知「医薬部外品原料規格2006について」の別添において「医薬部外品原料規格2006」(以下「外原規2006」という。)として定められているところです。
今般、「外原規2006」に収載されている下記の7品目の純度試験(重金属試験)について、試験実施時の安全性を考慮し、下記のとおり対応することとしましたので、御了知の上、貴管下関係業者に対し、周知方よろしく御配慮願います。
記
1．「外原規2006」に収載されている品目のうち、次の7品目については、「外原規2006」のそれぞれの各条に記載されている純度試験(重金属試験)に代えて、別添の代替法により、試験を実施し、その試験結果をもって当該品目の「外原規2006」の純度試験(重金属試験)への適合を判断して差し支えないこと。
なお、下記の(3)、(4)、(6)、及び(7)の品目については、製造所等の試験実施施設において、代替法の試験が適切に実施できることを確認した上で、試験を実施し適合を判断すること。
(1) クエン酸ナトリウム
(2) アスコルビン酸ナトリウム
(3) イソステアロイル乳酸ナトリウム
(4) ピログルタミン酸オレイン酸グリセリル
(5) 大豆リン脂質
(6) 大豆リゾリン脂質液
(7) 卵黄リゾホスファチジルコリン
2．上記1．の品目について、「外原規2006」のそれぞれの各条に記載されている純度試験(重金属試験)を実施する場合は、危険性を認識して、熟練した試験実施者により、十分注意して試験を実施すること。
3．上記1．の品目の純度試験(重金属試験)については、「外原規2006」の他の改正と合わせて、改正予定であること。
4．「外原規2006」の規格に適合する上記1．の(3)、(4)、(6)、及び(7)の品目を配合する医薬部外品を新規に承認申請する際において、別添の代替法により、純度試験(重金属試験)を行う場合については、申請書の備考欄に「(品目名)の純度試験(重金属試験)は、平成22年11月19日付け審査管理課事務連絡の代替法により行う。」旨、記載すること。
[別添]
(1) クエン酸ナトリウム
外原規2006 |
代替法 |
純度試験(5)重金属 本品2.0gをとり，徐々に加熱して，なるべく低温でほとんど灰化した後，硝酸5mLを加え，徐々に加熱して硝酸をほとんど除き，450～550℃で1時間加熱する．残留物に塩酸1mL及び硝酸0.5mLを加えて水浴上で蒸発乾固し，これに希塩酸1mL及び水30mLを加えて溶かし，必要があればろ過し，フェノールフタレイン試液1滴を加え，液がわずかに紅色を呈するまでアンモニア試液を滴加した後，希酢酸2mL及び水を加えて50mLとし，これを試料溶液として第4法により試験を行うとき，その限度は，10ppm以下である．ただし，比較液には，鉛標準液2.0mLをとる． |
純度試験(5)重金属 本品2.0gをとり，第2法により試験を行うとき，その限度は，10ppm以下である．ただし，比較液には，鉛標準液2.0mLをとる． |
(2) アスコルビン酸ナトリウム
外原規2006 |
代替法 |
純度試験(2)重金属 本品1.0gをとり，徐々に加熱してなるべく低温でほとんど灰化した後，硝酸5mLを加え，徐々に加熱して硝酸をほとんど除き，450～550℃で1時間加熱する．残留物に塩酸1mL及び硝酸0.5mLを加えて水浴上で蒸発乾固し，これに希塩酸1mL及び水30mLを加えて溶かし，必要があればろ過し，フェノールフタレイン試液1滴を加え，液がわずかに紅色を呈するまでアンモニア試液を滴加した後，希酢酸2mL及び水を加えて50mLとし，これを試料溶液として第4法により試験を行うとき，その限度は，20ppm以下である．ただし，比較液には，鉛標準液2.0mLをとる． |
純度試験(2)重金属 本品1.0gをとり，第2法により試験を行うとき，その限度は，20ppm以下である．ただし，比較液には，鉛標準液2.0mLをとる． |
(3) イソステアロイル乳酸ナトリウム
外原規2006 |
代替法 |
純度試験(1)重金属 本品2.0gをとり，徐々に加熱して，なるべく低温でほとんど灰化した後，硝酸5mLを加え，徐々に加熱して硝酸をほとんど除き，450～550℃で1時間強熱する．冷後，塩酸1mL及び硝酸0.5mLを加えて水浴上で蒸発乾固し，これに希塩酸1mL及び水30mLを加えて溶かし，必要ならばろ過し，フェノールフタレイン試液1滴を加え，液がわずかに紅色を呈するまでアンモニア試液を加える．次いで希酢酸2mL及び水を加えて50mLとし，これを試料溶液として試験を行うとき，その限度は，10ppm以下である．ただし，比較液には鉛標準液2.0mLをとる． |
純度試験(1)重金属 本品2.0gをとり，第2法により試験を行うとき，その限度は，10ppm以下である．ただし，比較液には，鉛標準液2.0mLをとる． |
(4) ピログルタミン酸オレイン酸グリセリル
外原規2006 |
代替法 |
純度試験(1)重金属 本品1.0gに水酸化ナトリウム試液5mLを加え，水浴上で蒸発乾固した後，徐々に加熱してなるべく低温で灰化する．冷後，これに硝酸1mLを加えて徐々に加熱し，450～500℃で1時間加熱する．冷後，残留物に塩酸1mL及び硝酸0.5mLを加えて水浴上で蒸発乾固し，希塩酸1mL及び水15mLを加えて加熱して溶かし，わずかにアルカリ性となるまでアンモニア試液を滴加した後，希酢酸を加えてわずかに酸性とし，更に希酢酸2mLを加え，必要があればろ過し，水を加えて50mLとする．これを試料溶液として第4法により試験を行うとき，その限度は，10ppm以下である．ただし，比較液には，鉛標準液1.0mLをとる． |
純度試験(1)重金属 本品2.0gをとり，第2法により試験を行うとき，その限度は，10ppm以下である．ただし，比較液には，鉛標準液2.0mLをとる． |
(5) 大豆リン脂質
外原規2006 |
代替法 |
純度試験(3)重金属 本品1.0gに水酸化ナトリウム試液5mLを加え，水浴上で蒸発乾固した後，徐々に加熱してなるべく低温で灰化する．冷後，これに硝酸1mLを加えて徐々に加熱し，450～500℃で1時間加熱する．冷後，残留物に塩酸1mL及び硝酸0.5mLを加えて水浴上で蒸発乾固し，希塩酸1mL及び水15mLを加えて加熱して溶かし，わずかにアルカリ性となるまでアンモニア試液を滴加した後，希酢酸を加えてわずかに酸性とし，更に希酢酸2mLを加え，必要があればろ過し，水を加えて50mLとする．これを試料溶液として第4法により試験を行うとき，その限度は，20ppm以下である．ただし，比較液には，鉛標準液2.0mLをとる． |
純度試験(3)重金属 本品1.0gをとり，第2法により試験を行うとき，その限度は，20ppm以下である．ただし，比較液には，鉛標準液2.0mLをとる． |
(6) 大豆リゾリン脂質液
外原規2006 |
代替法 |
純度試験(1)重金属 本品1.0gに水酸化ナトリウム試液5mLを加え，水浴上で蒸発乾固した後，徐々に加熱してなるべく低温で灰化する．冷後，これに硝酸1mLを加えて徐々に加熱し，450～500℃で1時間加熱する．冷後，残留物に塩酸1mL及び硝酸0.5mLを加えて水浴上で蒸発乾固し，希塩酸1mL及び水15mLを加えて加熱して溶かし，わずかにアルカリ性となるまでアンモニア試液を滴加した後，希酢酸を加えてわずかに酸性とし，更に希酢酸2mLを加え，必要があればろ過し，水を加えて50mLとする．これを試料溶液として第4法により試験を行うとき，その限度は，20ppm以下である．ただし，比較液には，鉛標準液2.0mLをとる． |
純度試験(1)重金属 本品1.0gをとり，第2法により試験を行うとき，その限度は，20ppm以下である．ただし，比較液には，鉛標準液2.0mLをとる． |
(7) 卵黄リゾホスファチジルコリン
外原規2006 |
代替法 |
純度試験(2)重金属 本品1.0gに水酸化ナトリウム試液5mLを加え，水浴上で蒸発乾固した後，徐々に加熱してなるべく低温で灰化する．冷後，これに硝酸1mLを加えて徐々に加熱し，450～500℃で1時間加熱する．冷後，残留物に塩酸1mL及び硝酸0.5mLを加えて水浴上で蒸発乾固し，希塩酸1mL及び水15mLを加えて加熱して溶かし，わずかにアルカリ性となるまでアンモニア試液を滴加した後，希酢酸を加えてわずかに酸性とし，更に希酢酸2mLを加え，必要ならばろ過し，水を加えて50mLとする．これを試料溶液として，第4法により操作し，試験を行うとき，その限度は，20ppm以下である．ただし，比較液には，鉛標準液2.0mLをとる． |
純度試験(2)重金属 本品1.0gをとり，第2法により試験を行うとき，その限度は，20ppm以下である．ただし，比較液には，鉛標準液2.0mLをとる． |
(注) 代替法欄中の「第2法」とは、「外原規2006」の一般試験法「33．重金属試験法」の第2法を指す。