添付一覧
(5) 有機性不純物 確認試験(3)で得た薄層板には,薄層クロマトグラフィー用パラニトロアニリンに対するRs値1.0付近に単一のだいだい色のスポット以外のスポットを認めない.
乾燥減量 5.0%以下(1.5g,105℃,2時間)
強熱残分 0.2%以下(第2法,2g)
定量法 本品を乾燥し,その約0.18gを精密に量り,粒状の亜鉛2g,水15mL及び塩酸15mLを加え,注意しながら蒸発乾固する.冷後,窒素定量法(第2法)により試験を行う.
0.05mol/L硫酸1mL=10.16mg (C6H6N2O3)2・H2SO4
硫酸オルトアミノフェノール
o-Aminophenol Sulfate
(C6H7NO)2・H2SO4:316.33
本品を乾燥したものは,定量するとき,硫酸オルトアミノフェノール〔(C6H7NO)2・H2SO4〕95.0%以上を含む.
性状 本品は,白色~淡褐色の結晶性の粉末で,においはないか,又はわずかに特異なにおいがある.
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→100)10mLに塩化鉄(Ⅲ)試液5滴を加えるとき,液は,濃褐色~赤紫色を呈し,混濁する.
(2) 本品の水溶液(1→100)10mLに硝酸銀試液5滴を加えるとき,液は,黄褐色を呈し,徐々に灰黒色に変わり,混濁する.
(3) 本品の水溶液(1→100)10mLに塩化バリウム試液5滴を加えるとき,液は,白濁する.
(4) 本品及び薄層クロマトグラフィー用パラニトロアニリンのそれぞれ0.01gに2―プロパノール/水/アンモニア水(28)混液(9:3:1)1mLずつを加えて溶かした後,更にそれぞれ亜硫酸水素ナトリウム0.1gを加えて振り混ぜ,試料溶液及び標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液1μLずつを薄層板にスポットし,イソプロピルエーテル/アセトン/2―プロパノール混液(10:1:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーにより試験を行う.薄層板にp―ジメチルアミノベンズアルデヒドの希塩酸溶液(1→200)を噴霧するとき,薄層クロマトグラフィー用パラニトロアニリンに対するRs値1.0付近に黄色のスポットを認める.
(5) 本品0.05gに水100mLを加えて溶かし,その10mLをとり,水を加えて100mLとする.この液につき,吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき,波長270~274nmに吸収の極大を示す.
純度試験
(1) 溶状 本品0.10gに希塩酸10mLを加えて溶かすとき,液は,淡いだいだい色を帯びた褐色を呈し,澄明である.
(2) エーテル可溶物 本品約1gを精密に量り,ジエチルエーテル50mLを加え,還流冷却器を付けて水浴上で時々振り混ぜながら1時間煮沸する.温時,これをガラスろ過器(G3)を用いて質量既知のフラスコにろ過する.残留物をジエチルエーテル20mLで洗い,洗液及びろ液を合わせて水浴上で留去した後,105℃で30分間乾燥し,質量を精密に量るとき,その限度は,1.0%以下である.
(3) 鉄 本品0.50gをとり,硫酸5滴を加えて潤し,徐々に加熱してなるべく低温でほとんど灰化又は揮散させた後,更に硫酸で潤し,完全に灰化する.冷後,残留物に塩酸0.5mLを加え,水浴上で蒸発乾固した後,希塩酸3滴を加えて加温し,水を加えて溶かし正確に50mLとし,試料溶液とする.試料溶液25mLを正確にとり,試験を行うとき,その限度は,80ppm以下である.ただし,比較液には,鉄標準液2.0mLをとる.
(4) 重金属 本品1.0gをとり,硫酸5mL及び硝酸20mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,水10mL及びフェノールフタレイン試液1滴を加え,液がわずかに紅色を呈するまでアンモニア試液を加える.次いで希酢酸2mLを加え,必要ならばろ過し,残留物を水10mLで洗い,洗液をろ液に合わせ,水を加えて50mLとし,これを試料溶液として第4法により試験を行うとき,その限度は,20ppm以下である.ただし,比較液には,鉛標準液2.0mLをとる.
(5) ヒ素 本品1.0gをとり,硫酸2mL及び硝酸5mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,シュウ酸アンモニウム飽和溶液15mLを加え,白煙が発生するまで加熱する.冷後,水を加えて10mLとし,これを試料溶液として試験を行うとき,その限度は2ppm以下である.
乾燥減量 0.3%以下(2g,105℃,2時間)
強熱残分 1.0%以下(第2法,2g)
定量法 本品を乾燥し,その約0.28gを精密に量り,窒素定量法(第2法)により試験を行う.
0.05mol/L硫酸1mL=15.82mg (C6H7NO)2・H2SO4
硫酸オルトクロルパラフェニレンジアミン
o-Chloro-p-phenylenediamine Sulfate
C6H7ClN2・H2SO4:240.66
本品を乾燥したものは,定量するとき,硫酸オルトクロルパラフェニレンジアミン(C6H7ClN2・H2SO4)95.0%以上を含む.
性状 本品は,淡紫色~紫色の粉末で,わずかに特異なにおいがある.
確認試験
(1) 本品1gに水100mLを加えてよくかき混ぜた後,ろ過する.ろ液5mLに硝酸銀試液5滴を加えて加温するとき,液は,褐紫色を呈する.
(2) (1)のろ液3mLにフルフラール・酢酸試液4滴を加えるとき,液は,だいだい色を呈する.
(3) (1)のろ液5mLに塩化バリウム試液5滴を加えるとき,白色の沈殿を生じる.
(4) 本品0.2gに水1滴を加えて潤し,炎色反応を行うとき,緑色を呈する.
(5) 本品及び薄層クロマトグラフィー用塩酸メタフェニレンジアミンのそれぞれ0.01gに2―プロパノール/水/アンモニア水(28)混液(9:3:1)1mLずつを加えて溶かした後,更にそれぞれに亜硫酸水素ナトリウム0.1gを加えて振り混ぜ,試料溶液及び標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液1μLずつを薄層板にスポットし,イソプロピルエーテル/アセトン/2―プロパノール混液(10:1:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーにより試験を行う.薄層板にp―ジメチルアミノベンズアルデヒドの希塩酸溶液(1→200)を噴霧するとき,薄層クロマトグラフィー用塩酸メタフェニレンジアミンに対するRs値1.8付近にだいだい色~赤色のスポットを認める.
(6) 本品0.01gに水100mLを加えて溶かし,その10mLをとり,水を加えて100mLとする.この液につき,吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき,波長236~240nm及び290~294nmに吸収の極大を示す.
純度試験
(1) 溶状 本品0.20gに希塩酸20mLを加えて溶かすとき,液は,暗赤色~淡赤紫色を呈し,ほとんど澄明である.
(2) エーテル可溶物 本品約1gを精密に量り,ジエチルエーテル50mLを加え,還流冷却器を付けて水浴上で時々振り混ぜながら1時間煮沸する.温時,これをガラスろ過器(G3)を用いて質量既知のフラスコにろ過する.残留物をジエチルエーテル20mLで洗い,洗液及びろ液を合わせて水浴上で留去した後,105℃で30分間乾燥し,質量を精密に量るとき,その限度は,3.0%以下である.
(3) 鉄 本品1.0gをとり,試験を行うとき,その限度は,20ppm以下である.ただし,比較液には,鉄標準液2.0mLをとる.
(4) 重金属 本品1.0gをとり,硫酸5mL及び硝酸20mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,水10mL及びフェノールフタレイン試液1滴を加え,液がわずかに紅色を呈するまでアンモニア試液を加える.次いで希酢酸2mLを加え,必要ならばろ過し,残留物を水10mLで洗い,洗液をろ液に合わせ,水を加えて50mLとし,これを試料溶液として第4法により試験を行うとき,その限度は,20ppm以下である.ただし,比較液には,鉛標準液2.0mLをとる.
(5) ヒ素 本品1.0gをとり,硫酸2mL及び硝酸5mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,シュウ酸アンモニウム飽和溶液15mLを加え,白煙が発生するまで加熱する.冷後,水を加えて10mLとし,これを試料溶液として試験を行うとき,その限度は,2ppm以下である.
(6) 有機性不純物 確認試験(5)で得た薄層板には,薄層クロマトグラフィー用塩酸メタフェニレンジアミンに対するRs値1.8付近に単一のだいだい色~赤色のスポット以外のスポットを認めない.
乾燥減量 1.0%以下(1g,105℃,2時間)
強熱残分 2.0%以下(第1法,1g)
定量法 本品を乾燥し,その約0.21gを精密に量り,窒素定量法(第2法)により試験を行う.
0.05mol/L硫酸1mL=12.03mg C6H7ClN2・H2SO4
硫酸4,4'―ジアミノジフェニルアミン
4,4'-Diaminodiphenylamine Sulfate
C12H13N3・H2SO4:297.33
本品を乾燥したものは,定量するとき,硫酸4,4'―ジアミノジフェニルアミン(C12H13N3・H2SO4)90.0%以上を含む.
性状 本品は,灰色~青紫色の結晶性の粉末である.
確認試験
(1) 本品1gに水100mLを加えてよくかき混ぜた後,ろ過する.ろ液3mLにフルフラール・酢酸試液4滴を加えるとき,液は,濃赤色を呈する.
(2) (1)のろ液10mLに塩化バリウム試液5滴を加えるとき,白色の沈殿を生じる.
(3) 本品及び薄層クロマトグラフィー用塩酸メタフェニレンジアミンのそれぞれ0.01gに2―プロパノール/水/アンモニア水(28)混液(9:3:1)1mLずつを加えて溶かした後,更にそれぞれに亜硫酸水素ナトリウム0.1gを加えて振り混ぜ,試料溶液及び標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液1μLずつを薄層板にスポットし,酢酸エチル/メタノール/水混液(25:5:4)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーにより試験を行う.薄層板にp―ジメチルアミノベンズアルデヒドの希塩酸溶液(1→200)を噴霧するとき,薄層クロマトグラフィー用塩酸メタフェニレンジアミンに対するRs値1.0付近に赤褐色~褐色のスポットを認める.
(4) 本品0.05gに水250mLを加えて溶かし,その10mLをとり,水を加えて100mLとする.この液につき,吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき,波長283~287nmに吸収の極大を示す.
純度試験
(1) エーテル可溶物 本品約1gを精密に量り,ジエチルエーテル50mLを加え,還流冷却器を付けて水浴上で時々振り混ぜながら1時間煮沸する.温時,これをガラスろ過器(G3)を用いて質量既知のフラスコにろ過する.残留物をジエチルエーテル20mLで洗い,洗液及びろ液を合わせて水浴上で留去した後,105℃で30分間乾燥し,質量を精密に量るとき,その限度は,0.5%以下である.
(2) 鉄 本品1.0gをとり,試験を行うとき,その限度は,20ppm以下である.ただし,比較液には,鉄標準液2.0mLをとる.
(3) 重金属 本品1.0gをとり,硫酸5mL及び硝酸20mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,水10mL及びフェノールフタレイン試液1滴を加え,液がわずかに紅色を呈するまでアンモニア試液を加える.次いで希酢酸2mLを加え,必要ならばろ過し,残留物を水10mLで洗い,洗液をろ液に合わせ,水を加えて50mLとし,これを試料溶液として第4法により試験を行うとき,その限度は,20ppm以下である.ただし,比較液には,鉛標準液2.0mLをとる.
(4) ヒ素 本品1.0gをとり,硫酸2mL及び硝酸5mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,シュウ酸アンモニウム飽和溶液15mLを加え,白煙が発生するまで加熱する.冷後,水を加えて10mLとし,これを試料溶液として試験を行うとき,その限度は,2ppm以下である.
(5) 有機性不純物 確認試験(3)で得た薄層板には,薄層クロマトグラフィー用塩酸メタフェニレンジアミンに対するRs値1.0付近に単一の赤褐色~褐色のスポット以外のスポットを認めない.
乾燥減量 10.0%以下(1g,105℃,2時間)
強熱残分 0.5%以下(第2法,1g)
定量法 本品を乾燥し,その約0.18gを精密に量り,窒素定量法(第2法)により試験を行う.
0.05mol/L硫酸1mL=9.911mg C12H13N3・H2SO4
硫酸2,4―ジアミノフェノール
2,4-Diaminophenol Sulfate
C6H8N2O・H2SO4:222.22
本品を乾燥したものは,定量するとき,硫酸2,4―ジアミノフェノール(C6H8N2O・H2SO4)93.0%以上を含む.
性状 本品は,淡紫色の粉末,又は灰紫色の結晶性の粉末である.
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)5mLに塩化鉄(Ⅲ)試液5滴を加えるとき,液は,赤色を呈する.
(2) 本品の水溶液(1→1000)5mLにフルフラール・酢酸試液4滴を加えるとき,液は,黄褐色を呈する.
(3) 本品の水溶液(1→1000)5mLに塩化バリウム試液5滴を加えるとき,液は,白濁する.
(4) 本品0.02gに水100mLを加えて溶かし,その10mLをとり,水を加えて100mLとする.この液につき,吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき,波長231~235nm及び285~289nmに吸収の極大を示す.
純度試験
(1) 溶状 本品0.10gに水10mLを加えて溶かすとき,液は,淡赤紫色を呈し,澄明である.
(2) エーテル可溶物 本品約1gを精密に量り,ジエチルエーテル50mLを加え,還流冷却器を付けて水浴上で時々振り混ぜながら1時間煮沸する.温時,これをガラスろ過器(G3)を用いて質量既知のフラスコにろ過する.残留物をジエチルエーテル20mLで洗い,洗液及びろ液を合わせて水浴上で留去した後,105℃で30分間乾燥し,質量を精密に量るとき,その限度は,0.3%以下である.
(3) 鉄 本品0.50gをとり,試験を行うとき,その限度は,40ppm以下である.比較液には,鉄標準液2.0mLをとる.
(4) 重金属 本品1.0gをとり,硫酸5mL及び硝酸20mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,水10mL及びフェノールフタレイン試液1滴を加え,液がわずかに紅色を呈するまでアンモニア試液を加える.次いで,希酢酸2mLを加え,必要ならばろ過し,残留物を水10mLで洗い,洗液をろ液に合わせ,水を加えて50mLとし,これを試料溶液として第4法により試験を行うとき,その限度は,30ppm以下である.ただし,比較液には,鉛標準液3.0mLをとる.
(5) ヒ素 本品1.0gをとり,硫酸2mL及び硝酸5mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,シュウ酸アンモニウム飽和溶液15mLを加え,白煙が発生するまで加熱する.冷後,水を加えて10mLとし,これを試料溶液として試験を行うとき,その限度は,2ppm以下である.
乾燥減量 10.0%以下(1g,105℃,2時間)
強熱残分 0.2%以下(第1法,1g)
定量法 本品を乾燥し,その約0.20gを精密に量り,窒素定量法(第2法)により試験を行う.
0.05mol/L硫酸1mL=11.11mg C6H8N2O・H2SO4
硫酸トルエン―2,5―ジアミン
Toluene-2,5-diamine Sulfate
C7H10N2・H2SO4:220.25
本品を乾燥したものは,定量するとき,硫酸トルエン―2,5―ジアミン(C7H10N2・H2SO4)95.0%以上を含む.
性状 本品は,灰色~淡赤紫色の結晶性の粉末で,においはないか,又はわずかに特異なにおいがある.
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→100)10mLに硝酸銀試液5滴を加えるとき,液は,赤紫色~紫色を呈する.
(2) 本品の水溶液(1→100)3mLにフルフラール・酢酸試液4滴を加えるとき,液は,帯黄赤色を呈する.
(3) 本品の水溶液(1→100)10mLに塩化バリウム試液5滴を加えるとき,液は,白濁する.
(4) 本品及び薄層クロマトグラフィー用塩酸メタフェニレンジアミンのそれぞれ0.01gに2―プロパノール/水/アンモニア水(28)混液(9:3:1)1mLずつを加えて溶かした後,更にそれぞれに亜硫酸水素ナトリウム0.1gを加えて振り混ぜ,試料溶液及び標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液1μLずつを薄層板にスポットし,イソプロピルエーテル/アセトン/2―プロパノール混液(10:1:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーにより試験を行う.薄層板にp―ジメチルアミノベンズアルデヒドの希塩酸溶液(1→200)を噴霧するとき,薄層クロマトグラフィー用塩酸メタフェニレンジアミンに対するRs値0.9付近に黄色~だいだい色のスポットを認める.
(5) 本品0.015gに水100mLを加えて溶かし,その10mLをとり,水を加えて100mLとする.この液につき,吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき,波長233~237nm及び284~288nmに吸収の極大を示す.
純度試験
(1) 溶状 本品0.10gに希塩酸10mLを加えて溶かすとき,液は,淡赤紫色を呈し,ほとんど澄明である.
(2) エーテル可溶物 本品約1gを精密に量り,ジエチルエーテル50mLを加え,還流冷却器を付けて水浴上で時々振り混ぜながら1時間煮沸する.温時,これをガラスろ過器(G3)を用いて質量既知のフラスコにろ過する.残留物をジエチルエーテル20mLで洗い,洗液及びろ液を合わせて水浴上で留去した後,105℃で30分間乾燥し,質量を精密に量るとき,その限度は,1.0%以下である.
(3) 鉄 本品1.0gをとり,試験を行うとき,その限度は,20ppm以下である.ただし,比較液には,鉄標準液2.0mLをとる.
(4) 重金属 本品1.0gをとり,硫酸5mL及び硝酸20mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,水10mL及びフェノールフタレイン試液1滴を加え,液がわずかに紅色を呈するまでアンモニア試液を加える.次いで希酢酸2mLを加え,必要ならばろ過し,残留物を水10mLで洗い,洗液をろ液に合わせ,水を加えて50mLとし,これを試料溶液として第4法により試験を行うとき,その限度は,20ppm以下である.ただし,比較液には,鉛標準液2.0mLをとる.
(5) ヒ素 本品1.0gをとり,硫酸2mL及び硝酸5mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,シュウ酸アンモニウム飽和溶液15mLを加え,白煙が発生するまで加熱する.冷後,水を加えて10mLとし,これを試料溶液として試験を行うとき,その限度は,2ppm以下である.
(6) 有機性不純物 確認試験(4)で得た薄層板には,薄層クロマトグラフィー用塩酸メタフェニレンジアミンに対するRs値0.9付近に単一の黄色~だいだい色のスポット以外のスポットを認めない.
乾燥減量 5.0%以下(1.5g,105℃,2時間)
強熱残分 0.3%以下(第1法,2g)
定量法 本品を乾燥し,その約0.20gを精密に量り,窒素定量法(第2法)により試験を行う.
0.05mol/L硫酸1mL=11.01mg C7H10N2・H2SO4
硫酸ニトロパラフェニレンジアミン
Nitro-p-phenylenediamine Sulfate
(C6H7N3O2)2・H2SO4:404.36
本品を乾燥したものは,定量するとき,硫酸ニトロパラフェニレンジアミン〔(C6H7N3O2)2・H2SO4〕95.0%以上を含む.
性状 本品は,黄色~緑黄色の粉末又は結晶である.
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→200)5mLに塩化バリウム試液5滴を加えるとき,液は,白濁する.
(2) 本品及び薄層クロマトグラフィー用パラニトロアニリンのそれぞれ0.01gに2―プロパノール/水/アンモニア水(28)混液(9:3:1)1mLずつを加えて溶かした後,更にそれぞれに亜硫酸水素ナトリウム0.1gを加えて振り混ぜ,試料溶液及び標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液1μLずつを薄層板にスポットし,イソプロピルエーテル/アセトン/2―プロパノール混液(10:1:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーにより試験を行う.薄層板にp―ジメチルアミノベンズアルデヒドの希塩酸溶液(1→200)を噴霧するとき,薄層クロマトグラフィー用パラニトロアニリンに対するRs値0.7付近に帯赤黄色~黄褐色のスポットを認める.
(3) 本品0.1gに水100mLを加えて溶かし,その1mLをとり,水を加えて100mLとする.この液につき,吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき,波長232~236nmに吸収の極大を示す.
純度試験
(1) 溶状 本品0.10gに水10mLを加えて溶かすとき,液は,赤褐色~褐色を呈し,ほとんど澄明である.
(2) エーテル可溶物 本品約1gを精密に量り,ジエチルエーテル50mLを加え,還流冷却器を付けて水浴上で時々振り混ぜながら1時間煮沸する.温時,これをガラスろ過器(G3)を用いて質量既知のフラスコにろ過する.残留物をジエチルエーテル20mLで洗い,洗液及びろ液を合わせて水浴上で留去した後,105℃で30分間乾燥し,質量を精密に量るとき,その限度は,1.0%以下である。
(3) 鉄 本品0.40gをとり,試験を行うとき,その限度は,50ppm以下である。ただし,比較液には,鉄標準液2.0mLをとる.
(4) 重金属 本品1.0gをとり,硫酸5mL及び硝酸20mLを加えて静かに加熱する。更に時々,2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,水10mL及びフェノールフタレイン試液1滴を加え,液がわずかに紅色を呈するまでアンモニア試液を加える.次いで希酢酸2mLを加え,必要ならばろ過し,残留物を水10mLで洗い,洗液をろ液に合わせ,水を加えて50mLとし,これを試料溶液として第4法により試験を行うとき,その限度は,20ppm以下である。ただし,比較液には,鉛標準液2.0mLをとる.
(5) ヒ素 本品1.0gをとり,硫酸2mL及び硝酸5mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,シュウ酸アンモニウム飽和溶液15mLを加え,白煙が発生するまで加熱する.冷後,水を加えて10mLとし,これを試料溶液として試験を行うとき,その限度は,2ppm以下である.
(6) 有機性不純物 確認試験(2)で得た薄層板には,薄層クロマトグラフィー用パラニトロアニリンに対するRs値0.7付近に単一の帯赤黄色~黄褐色のスポット以外のスポットを認めない.
乾燥減量 1.0%以下(1.5g,105℃,2時間)
強熱残分 1.0%以下(第1法,2g)
定量法 本品を乾燥し,その約0.12gを精密に量り,粒状の亜鉛2g,水15mL及び塩酸15mLを加え,注意しながら蒸発乾固する.冷後,窒素定量法(第2法)により試験を行う。
0.05mol/L硫酸1mL=6.739mg (C6H7N3O2)2・H2SO4
硫酸パラアミノフェノール
p-Aminophenol Sulfate
(C6H7NO)2・H2SO4:316.33
本品を乾燥したものは,定量するとき,硫酸パラアミノフェノール〔(C6H7NO)2・H2SO4〕95.0%以上を含む.
性状 本品は,白色~淡灰褐色の粉末又は結晶である.
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→100)10mLに塩化鉄(Ⅲ)試液5滴を加えるとき,液は,紫色を呈する.
(2) 本品の水溶液(1→100)5mLにペンタシアノニトロシル鉄(Ⅲ)酸ナトリウム試液2mLを加えるとき,液は,淡緑色を呈する.
(3) 本品の水溶液(1→100)10mLにリンタングステン酸溶液(1→100)2mL及び炭酸ナトリウム試液1mLを加えるとき,液は,青紫色を呈する.
(4) 本品の水溶液(1→100)10mLに塩化バリウム試液5滴を加えるとき,液は,白濁する.
(5) 本品及び薄層クロマトグラフィー用パラアミノフェノールのそれぞれ0.01gに2―プロパノール/水/アンモニア水(28)混液(9:3:1)1mLずつを加えて溶かした後,更にそれぞれに亜硫酸水素ナトリウム0.1gを加えて振り混ぜ,試料溶液及び標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液1μLずつを薄層板にスポットし,イソプロピルエーテル/アセトン/2―プロパノール混液(10:1:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーにより試験を行う.薄層板にp―ジメチルアミノベンズアルデヒドの希塩酸溶液(1→200)を噴霧するとき,薄層クロマトグラフィー用パラアミノフェノールと等しいRf値に黄色のスポットを認める.
(6) 本品0.05gに水100mLを加えて溶かし,その10mLをとり,水を加えて100mLとする.この液につき,吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき,波長271~275nmに吸収の極大を示す.
純度試験
(1) 溶状 本品0.50gに希塩酸20mLを加えて溶かすとき,液は,無色澄明である.
(2) エーテル可溶物 本品約1gを精密に量り,ジエチルエーテル50mLを加え,還流冷却器を付けて水浴上で時々振り混ぜながら1時間煮沸する.温時,これをガラスろ過器(G3)を用いて質量既知のフラスコにろ過する.残留物をジエチルエーテル20mLで洗い,洗液及びろ液を合わせて水浴上で留去した後,105℃で30分間乾燥し,質量を精密に量るとき,その限度は,1.0%以下である.
(3) 鉄 本品1.0gをとり,試験を行うとき,その限度は,30ppm以下である。ただし,比較液には,鉄標準液3.0mLをとる.
(4) 重金属 本品1.0gをとり,硫酸5mL及び硝酸20mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,水10mL及びフェノールフタレイン試液1滴を加え,液がわずかに紅色を呈するまでアンモニア試液を加える.次いで希酢酸2mLを加え,必要ならばろ過し,残留物を水10mLで洗い,洗液をろ液に合わせ,水を加えて50mLとし,これを試料溶液として第4法により試験を行うとき,その限度は,20ppm以下である.ただし,比較液には,鉛標準液2.0mLをとる.
(5) ヒ素 本品1.0gをとり,硫酸2mL及び硝酸5mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,シュウ酸アンモニウム飽和溶液15mLを加え,白煙が発生するまで加熱する.冷後,水を加えて10mLとし,これを試料溶液として試験を行うとき,その限度は,2ppm以下である.
(6) 有機性不純物 確認試験(5)で得た薄層板には,薄層クロマトグラフィー用パラアミノフェノールと等しいRf値に単一の黄色のスポット以外のスポットを認めない.
乾燥減量 0.2%以下(1.5g,105℃,2時間)
強熱残分 0.2%以下(第2法,2g)
定量法 本品を乾燥し,その約0.28gを精密に量り,窒素定量法(第2法)により試験を行う.
0.05mol/L硫酸1mL=15.82mg (C6H7NO)2・H2SO4
硫酸パラニトロオルトフェニレンジアミン
p-Nitro-o-phenylenediamine Sulfate
(C6H7N3O2)2・H2SO4:404.36
本品を乾燥したものは,定量するとき,硫酸パラニトロオルトフェニレンジアミン〔(C6H7N3O2)2・H2SO4〕97.0%以上を含む.
性状 本品は,黄褐色~灰褐色の粉末である.
確認試験
(1) 本品0.5gに水100mLを加えて溶かし,ろ過する.ろ液5mLに塩化バリウム試液5滴を加えるとき,液は,白濁する.
(2) 本品及び薄層クロマトグラフィー用パラニトロアニリンのそれぞれ0.01gに2―プロパノール/水/アンモニア水(28)混液(9:3:1)1mLずつを加えて溶かした後,更にそれぞれに亜硫酸水素ナトリウム0.1gを加えて振り混ぜ,試料溶液及び標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液1μLずつを薄層板にスポットし,イソプロピルエーテル/アセトン/2―プロパノール混液(10:1:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーにより試験を行う.薄層板にp―ジメチルアミノベンズアルデヒドの希塩酸溶液(1→200)を噴霧するとき,薄層クロマトグラフィー用パラニトロアニリンに対するRs値0.7付近に帯赤黄色~黄色のスポットを認める.
(3) 本品0.01gに水100mLを加えて溶かし,その20mLをとり,水を加えて100mLとする.この液につき,吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき,波長262~266nmに吸収の極大を示す.
純度試験
(1) 溶状 本品0.05gに希塩酸100mLを加えて溶かすとき,液は,黄褐色を呈し,ほとんど澄明である.
(2) エーテル可溶物 本品約1gを精密に量り,ジエチルエーテル50mLを加え,還流冷却器を付けて水浴上で時々振り混ぜながら1時間煮沸する.温時,これをガラスろ過器(G4)を用いて質量既知のフラスコにろ過する.残留物をジエチルエーテル20mLで洗い洗液及びろ液を合わせて水浴上で留去した後,105℃で30分間乾燥し,質量を精密に量るとき,その限度は,1.0%以下である.
(3) 鉄 本品0.40gをとり,試験を行うとき,その限度は,50ppm以下である.ただし,比較液には,鉄標準液2.0mLをとる.
(4) 重金属 本品1.0gをとり,硫酸5mL及び硝酸20mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,水10mL及びフェノールフタレイン試液1滴を加え,液がわずかに紅色を呈するまでアンモニア試液を加える.次いで希酢酸2mLを加え,必要ならばろ過し,残留物を水10mLで洗い,洗液をろ液に合わせ,水を加えて50mLとし,これを試料溶液として第4法により試験を行うとき,その限度は,20ppm以下である.ただし,比較液には,鉛標準液2.0mLをとる.
(5) ヒ素 本品1.0gをとり,硫酸2mL及び硝酸5mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,シュウ酸アンモニウム飽和溶液15mLを加え,白煙が発生するまで加熱する.冷後,水を加えて10mLとし,これを試料溶液として試験を行うとき,その限度は,2ppm以下である.
(6) 有機性不純物 確認試験(2)で得た薄層板には,薄層クロマトグラフィー用パラニトロアニリンに対するRs値0.7付近に単一の帯赤黄色~黄色のスポット以外のスポットを認めない.
乾燥減量 1.0%以下(1.5g,105℃,2時間)
強熱残分 1.0%以下(第1法,2g)
定量法 本品を乾燥し,その約0.12gを精密に量り,粒状の亜鉛2g,水15mL及び塩酸15mLを加え,注意しながら蒸発乾固する.冷後,窒素定量法(第2法)により試験を行う.
0.05mol/L硫酸1mL=6.739mg (C6H7N3O2)2・H2SO4
硫酸パラニトロメタフェニレンジアミン
p-Nitro-m-phenylenediamine Sulfate
(C6H7N3O2)2・H2SO4:404.36
本品を乾燥したものは,定量するとき,硫酸パラニトロメタフェニレンジアミン〔(C6H7N3O2)2・H2SO4〕95.0%以上を含む.
性状 本品は,黄色~だいだい色の粉末である.
確認試験
(1) 本品0.5gに水100mLを加えて溶かし,ろ過する.ろ液5mLに塩化バリウム試液5滴を加えるとき,液は,白濁する.
(2) 本品及び薄層クロマトグラフィー用パラニトロアニリンのそれぞれ0.01gに2―プロパノール/水/アンモニア水(28)混液(9:3:1)1mLずつを加えて溶かした後,更にそれぞれに亜硫酸水素ナトリウム0.1gを加えて振り混ぜ,試料溶液及び標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液1μLずつを薄層板にスポットし,イソプロピルエーテル/アセトン/2―プロパノール混液(10:1:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーにより試験を行う.薄層板にp―ジメチルアミノベンズアルデヒドの希塩酸溶液(1→200)を噴霧するとき,薄層クロマトグラフィー用パラニトロアニリンに対するRs値0.7付近にだいだい色のスポットを認める.
(3) 本品0.01gに水200mLを加えて溶かし,その10mLをとり,水を加えて100mLとする.この液につき,吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき,波長388~392nmに吸収の極大を示す.
純度試験
(1) 溶状 本品0.50gに希塩酸50mLを加えて溶かすとき,液は,黄褐色を呈し,澄明である.
(2) エーテル可溶物 本品約1gを精密に量り,ジエチルエーテル50mLを加え,還流冷却器を付けて水浴上で時々振り混ぜながら1時間煮沸する.温時,これをガラスろ過器(G3)を用いて質量既知のフラスコにろ過する.残留物をジエチルエーテル20mLで洗い,洗液及びろ液を合わせて水浴上で留去した後,105℃で30分間乾燥し,質量を精密に量るとき,その限度は,1.0%以下である.
(3) 鉄 本品0.40gをとり,試験を行うとき,その限度は,50ppm以下である.ただし,比較液には,鉄標準液2.0mLをとる.
(4) 重金属 本品1.0gをとり,硫酸5mL及び硝酸20mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,水10mL及びフェノールフタレイン試液1滴を加え,液がわずかに紅色を呈するまでアンモニア試液を加える.次いで希酢酸2mLを加え,必要ならばろ過し,残留物を水10mLで洗い,洗液をろ液に合わせ,水を加えて50mLとし,これを試料溶液として第4法により試験を行うとき,その限度は,20ppm以下である.ただし,比較液には,鉛標準液2.0mLをとる.
(5) ヒ素 本品1.0gをとり,硫酸2mL及び硝酸5mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,シュウ酸アンモニウム飽和溶液15mLを加え,白煙が発生するまで加熱する.冷後,水を加えて10mLとし,これを試料溶液として試験を行うとき,その限度は,2ppm以下である.
(6) 有機性不純物 確認試験(2)で得た薄層板には,薄層クロマトグラフィー用パラニトロアニリンに対するRs値0.7付近に単一のだいだい色のスポット以外のスポットを認めない.
乾燥減量 5.0%以下(1.5g,105℃,2時間)
強熱残分 0.1%以下(第2法,2g)
定量法 本品を乾燥し,その約0.12gを精密に量り,粒状の亜鉛2g,水15mL及び塩酸15mLを加え,注意しながら蒸発乾固する.冷後,窒素定量法(第2法)により試験を行う.
0.05mol/L硫酸1mL=6.739mg (C6H7N3O2)2・H2SO4
硫酸パラフェニレンジアミン
p-Phenylenediamine Sulfate
C6H8N2・H2SO4:206.22
本品を乾燥したものは,定量するとき,硫酸パラフェニレンジアミン(C6H8N2・H2SO4)95.0%以上を含む.
性状 本品は,白色~淡紫色の粉末である.
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)5mLに硝酸銀試液5滴を加えるとき,液は,緑色~緑褐色を呈し,混濁し,銀が析出する.
(2) 本品の水溶液(1→1000)3mLにフルフラール・酢酸試液4滴を加えるとき,液は,帯黄赤色~赤褐色を呈する.
(3) 本品の水溶液(1→1000)5mLに塩化バリウム試液5滴を加えるとき,白色の沈殿を生じる.
(4) 本品及び薄層クロマトグラフィー用パラフェニレンジアミンのそれぞれ0.01gに2―プロパノール/水/アンモニア水(28)混液(9:3:1)1mLずつを加えて溶かした後,更にそれぞれに亜硫酸水素ナトリウム0.1gを加えて振り混ぜ,試料溶液及び標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液1μLずつを薄層板にスポットし,酢酸エチル/メタノール/水混液(25:5:4)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーにより試験を行う.薄層板にp―ジメチルアミノベンズアルデヒドの希塩酸溶液(1→200)を噴霧するとき,薄層クロマトグラフィー用パラフェニレンジアミンと等しいRf値に帯黄赤色のスポットを認める.
(5) 本品0.05gに水100mLを加えて溶かし,その1mLをとり,水を加えて100mLとする.この液につき,吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき,波長232~236nmに吸収の極大を示す.
純度試験
(1)溶状 本品0.50gに希塩酸30mLを加えて溶かすとき,液は,微褐色又は淡紫色を呈し,澄明である.
(2) エーテル可溶物 本品約1gを精密に量り,ジエチルエーテル50mLを加え,還流冷却器を付けて水浴上で時々振り混ぜながら1時間煮沸する.温時,これをガラスろ過器(G3)を用いて質量既知のフラスコにろ過する.残留物をジエチルエーテル20mLで洗い,洗液及びろ液を合わせて水浴上で留去した後,105℃で30分間乾燥し,質量を精密に量るとき,その限度は,1.0%以下である.
(3) 鉄 本品1.0gをとり,試験を行うとき,その限度は,20ppm以下である.ただし,比較液には,鉄標準液2.0mLをとる.
(4) 重金属 本品1.0gをとり,硫酸5mL及び硝酸20mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,水10mL及びフェノールフタレイン試液1滴を加え,液がわずかに紅色を呈するまでアンモニア試液を加える.次いで希酢酸2mLを加え,必要ならばろ過し,残留物を水10mLで洗い,洗液をろ液に合わせ,水を加えて50mLとし,これを試料溶液として第4法により試験を行うとき,その限度は,20ppm以下である.ただし,比較液には,鉛標準液2.0mLをとる.
(5) ヒ素 本品1.0gをとり,硫酸2mL及び硝酸5mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,シュウ酸アンモニウム飽和溶液15mLを加え,白煙が発生するまで加熱する.冷後,水を加えて10mLとし,これを試料溶液として試験を行うとき,その限度は,2ppm以下である.
(6) 有機性不純物 確認試験(4)で得た薄層板には,薄層クロマトグラフィー用パラフェニレンジアミンと等しいRf値に単一の帯黄赤色のスポット以外のスポットを認めない.
乾燥減量 0.2%以下(1.5g,シリカゲル,4時間)
強熱残分 0.3%以下(第1法,2g)
定量法 本品を乾燥し,その約0.18gを精密に量り,窒素定量法(第2法)により試験を行う.
0.05mol/L硫酸1mL=10.31mg C6H8N2・H2SO4
硫酸パラメチルアミノフェノール
p-Methylaminophenol Sulfate
(C7H9NO)2・H2SO4:344.38
本品を乾燥したものは,定量するとき,硫酸パラメチルアミノフェノール〔(C7H9NO)2・H2SO4〕95.0%以上を含む.
性状 本品は,白色~淡灰白色の結晶性の粉末である.
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→200)10mLに塩化鉄(Ⅲ)試液5滴を加えるとき,液は,赤紫色を呈する.
(2) 本品の水溶液(1→200)10mLに塩化バリウム試液5滴を加えるとき,白色の沈殿を生じる.
(3) 本品及び薄層クロマトグラフィー用硫酸パラメチルアミノフェノールのそれぞれ0.01gに2―プロパノール/水/アンモニア水(28)混液(9:3:1)1mLずつを加えて溶かした後,更にそれぞれに亜硫酸水素ナトリウム0.1gを加えて振り混ぜ,試料溶液及び標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液1μLずつを薄層板にスポットし,イソプロピルエーテル/アセトン/2―プロパノール混液(10:1:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーにより試験を行う.薄層板にp―ジメチルアミノベンズアルデヒドの希塩酸溶液(1→200)を噴霧するとき,薄層クロマトグラフィー用硫酸パラメチルアミノフェノールと等しいRf値に黄色のスポットを認める.
(4) 本品0.05gに水250mLを加えて溶かし,その10mLをとり,水を加えて100mLとする.この液につき,吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき,波長219~223nm及び269~273nmに吸収の極大を示す.
純度試験
(1) 溶状 本品0.50gに希塩酸10mLを加えて溶かすとき,液は,無色澄明である.
(2) エーテル可溶物 本品約1gを精密に量り,ジエチルエーテル50mLを加え,還流冷却器を付けて水浴上で時々振り混ぜながら1時間煮沸する.温時,これをガラスろ過器(G3)を用いて質量既知のフラスコにろ過する.残留物をジエチルエーテル20mLで洗い,洗液及びろ液を合わせて水浴上で留去した後,105℃で30分間乾燥し,質量を精密に量るとき,その限度は,0.1%以下である.
(3) 鉄 本品0.40gをとり,試験を行うとき,その限度は,50ppm以下である.ただし,比較液には,鉄標準液2.0mLをとる.
(4) 重金属 本品1.0gをとり,硫酸5mL及び硝酸20mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける。冷後,水10mL及びフェノールフタレイン試液1滴を加え,液がわずかに紅色を呈するまでアンモニア試液を加える.次いで希酢酸2mLを加え,必要ならばろ過し,残留物を水10mLで洗い,洗液をろ液に合わせ,水を加えて50mLとし,これを試料溶液として第4法により試験を行うとき,その限度は,30ppm以下である.ただし,比較液には,鉛標準液3.0mLをとる.
(5) ヒ素 本品1.0gをとり,硫酸2mL及び硝酸5mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,シュウ酸アンモニウム飽和溶液15mLを加え,白煙が発生するまで加熱する.冷後,水を加えて10mLとし,これを試料溶液として試験を行うとき,その限度は,2ppm以下である.
乾燥減量 1.0%以下(1g,105℃,2時間)
強熱残分 0.5%以下(第1法,1g)
定量法 本品を乾燥し,その約0.31gを精密に量り,窒素定量法(第2法)により試験を行う.
0.05mol/L硫酸1mL=17.22mg (C7H9NO)2・H2SO4
硫酸メタアミノフェノール
m-Aminophenol Sulfate
(C6H7NO)2・H2SO4:316.33
本品を乾燥したものは,定量するとき,硫酸メタアミノフェノール〔(C6H7NO)2・H2SO4〕97.0%以上を含む.
性状 本品は,白色~灰色の結晶性の粉末又は結晶で,わずかに特異なにおいがある.
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→100)10mLに塩化鉄(Ⅲ)試液5滴を加えるとき,液は,紫褐色~淡紫色を呈する.
(2) 本品の水溶液(1→1000)5mLに希塩酸2mL及び亜硝酸ナトリウム試液3mLを加え,更に2,4―ジニトロフェノール溶液(1→1000)0.5mLを加えるとき,液は,だいだい色を呈する.
(3) 本品の水溶液(1→100)10mLに塩化バリウム試液5滴を加えるとき,液は,白濁する.
(4) 本品及び薄層クロマトグラフィー用メタアミノフェノールのそれぞれ0.01gに2―プロパノール/水/アンモニア水(28)混液(9:3:1)1mLずつを加えて溶かした後,更にそれぞれに亜硫酸水素ナトリウム0.1gを加えて振り混ぜ,試料溶液及び標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液1μLずつを薄層板にスポットし,イソプロピルエーテル/アセトン/2―プロパノール混液(10:1:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーにより試験を行う.薄層板にp―ジメチルアミノベンズアルデヒドの希塩酸溶液(1→200)を噴霧するとき,薄層クロマトグラフィー用メタアミノフェノールと等しいRf値に黄色のスポットを認める.
(5) 本品0.05gに水100mLを加えて溶かし,その10mLをとり,水を加えて100mLとする.この液につき,吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき,波長270~274nm及び275~279nmに吸収の極大を示す.
純度試験
(1) 溶状 本品0.50gに水50mLを加えて溶かすとき,液は,無色澄明である.
(2) エーテル可溶物 本品約1gを精密に量り,ジエチルエーテル50mLを加え,還流冷却器を付けて水浴上で時々振り混ぜながら1時間煮沸する.温時,これをガラスろ過器(G3)を用いて質量既知のフラスコにろ過する。残留物をジエチルエーテル20mLで洗い,洗液及びろ液を合わせて水浴上で留去した後,105℃で30分間乾燥し,質量を精密に量るとき,その限度は,1.0%以下である.
(3) 鉄 本品0.50gをとり,試験を行うとき,その限度は,40ppm以下である.ただし,比較液には,鉄標準液2.0mLをとる.
(4) 重金属 本品1.0gをとり,硫酸5mL及び硝酸20mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,水10mL及びフェノールフタレイン試液1滴を加え,液がわずかに紅色を呈するまでアンモニア試液を加える.次いで希酢酸2mLを加え,必要ならばろ過し,残留物を水10mLで洗い,洗液をろ液に合わせ,水を加えて50mLとし,これを試料溶液として第4法により試験を行うとき,その限度は,20ppm以下である.ただし,比較液には,鉛標準液2.0mLをとる.
(5) ヒ素 本品1.0gをとり,硫酸2mL及び硝酸5mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,シュウ酸アンモニウム飽和溶液15mLを加え,白煙が発生するまで加熱する.冷後,水を加えて10mLとし,これを試料溶液として試験を行うとき,その限度は,2ppm以下である.
(6) 有機性不純物 確認試験(4)で得た薄層板には,薄層クロマトグラフィー用メタアミノフェノールと等しいRf値に単一の黄色のスポット以外のスポットを認めない.
乾燥減量 0.2%以下(1.5g,105℃,2時間)
強熱残分 0.2%以下(第2法,2g)
定量法 本品を乾燥し,その約0.28gを精密に量り,窒素定量法(第2法)により試験を行う.
0.05mol/L硫酸1mL=15.82mg (C6H7NO)2・H2SO4
硫酸メタフェニレンジアミン
m-Phenylenediamine Sulfate
C6H8N2・H2SO4:206.22
本品を乾燥したものは,定量するとき,硫酸メタフェニレンジアミン(C6H8N2・H2SO4)90.0%以上を含む.
性状 本品は,白色~淡褐色の粉末で,わずかに特異なにおいがある.
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→100)5mLに硝酸銀試液5滴を加えて加熱するとき,液は,淡紫色を呈する.
(2) 本品の水溶液(1→100)10mLに亜硝酸ナトリウム試液2滴を加えるとき,液は,赤褐色を呈する.
(3) 本品の水溶液(1→100)5mLに塩化バリウム試液5滴を加えるとき,白色の沈殿を生じる.
(4) 本品及び薄層クロマトグラフィー用塩酸メタフェニレンジアミンのそれぞれ0.01gに2―プロパノール/水/アンモニア水(28)混液(9:3:1)1mLずつを加えて溶かした後,更にそれぞれに亜硫酸水素ナトリウム0.1gを加えて振り混ぜ,試料溶液及び標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液1μLずつを薄層板にスポットし,イソプロピルエーテル/アセトン/2―プロパノール混液(10:1:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフィーにより試験を行う.薄層板にp―ジメチルアミノベンズアルデヒドの希塩酸溶液(1→200)を噴霧するとき,薄層クロマトグラフィー用塩酸メタフェニレンジアミンと等しいRf値に帯赤黄色~黄色のスポットを認める.
(5) 本品0.02gに水100mLを加えて溶かし,その10mLをとり,水を加えて100mLとする.この液につき,吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき,波長233~237nm及び283~287nmに吸収の極大を示す.
純度試験
(1) 溶状 本品0.50gに希塩酸1mLを加えて溶かすとき,液は,わずかにだいだい色を呈し,澄明である.
(2) エーテル可溶物 本品約1gを精密に量り,ジエチルエーテル50mLを加え,還流冷却器を付けて水浴上で時々振り混ぜながら1時間煮沸する.温時,これをガラスろ過器(G3)を用いて質量既知のフラスコにろ過する.残留物をジエチルエーテル20mLで洗い,洗液及びろ液を合わせて水浴上で留去した後,105℃で30分間乾燥し,質量を精密に量るとき,その限度は,1.0%以下である.
(3) 鉄 本品1.0gをとり,試験を行うとき,その限度は,20ppm以下である.ただし,比較液には,鉄標準液2.0mLをとる.
(4) 重金属 本品1.0gをとり,硫酸5mL及び硝酸20mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,水10mL及びフェノールフタレイン試液1滴を加え,液がわずかに紅色を呈するまでアンモニア試液を加える.次いで希酢酸2mLを加え,必要ならばろ過し,残留物を水10mLで洗い,洗液をろ液に合わせ,水を加えて50mLとし,これを試料溶液として第4法により試験を行うとき,その限度は,20ppm以下である.ただし,比較液には,鉛標準液2.0mLをとる.
(5) ヒ素 本品1.0gをとり,硫酸2mL及び硝酸5mLを加えて静かに加熱する.更に時々,硝酸2~3mLずつを追加して,液が無色~微黄色になるまで加熱を続ける.冷後,シュウ酸アンモニウム飽和溶液15mLを加え,白煙が発生するまで加熱する.冷後,水を加えて10mLとし,これを試料溶液として試験を行うとき,その限度は,2ppm以下である.
(6) 有機性不純物 確認試験(4)で得た薄層板には,薄層クロマトグラフィー用塩酸メタフェニレンジアミンと等しいRf値に単一の帯赤黄色~黄色のスポット以外のスポットを認めない.
乾燥減量 0.2%以下(1.5g,シリカゲル,4時間)
強熱残分 0.2%以下(第1法,2g)
定量法 本品を乾燥し,その約0.18gを精密に量り,窒素定量法(第2法)により試験を行う.
0.05mol/L硫酸1mL=10.31mg C6H8N2・H2SO4
試薬・試液
亜鉛粉末(85) Zn
灰色の微細な粉末である.
窒素化合物(Nとして) 0.025%以下
含量 85.0%以上.
定量法 本品約0.1gを精密に量り,溶存酸素を含まない水50mLを加え,約30秒間かき混ぜる.これに溶存酸素を含まない硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)十二水和物溶液(1→5)25mLを徐々に加え,栓をして完全に溶けるまでかき混ぜる.これに,薄めた硫酸(1→10)50mL及び薄めたリン酸(1→2)10mLを加え,0.02mol/L過マンガン酸カリウム液で滴定する.
0.02mol/L過マンガン酸カリウム液1mL=3.270mg Zn
亜鉛末 亜鉛粉末(85)を見よ.
アニリン試液(2)
アニリン0.3mLに薄めた酢酸(31)(1→10)50mLを加えた後,ペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液(1→50)の等容量を混合して調製する.
亜硫酸 亜硫酸水を見よ.
亜硫酸水 H2SO3
無色透明の液で,刺激臭がある.密度:約1.03g/mL
含量(SO2として)5.0%以上. 定量法 ヨウ素瓶に0.05mol/Lヨウ素液25mLを正確に量り,更に水10mLを加え,その質量を精密に量る.これに本品1mLを加えて再び精密に量り,過量のヨウ素を0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム液で滴定する(指示薬:デンプン試液1mL).同様の方法で空試験を行う.
0.05mol/Lヨウ素液1mL=3.203mg SO2
アンモニア水(28) NH3〔K8085,特級〕
エタノール(95) C2H5OH〔K8102,特級〕
エタノール(99.5) C2H5OH〔K8101,特級〕
エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 C10H14N2Na2O8・2H2O 〔K8107,特級〕
エデト酸二ナトリウム エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物を見よ.
塩化鉄(Ⅲ)試液
塩化鉄(Ⅲ)六水和物9gを水に溶かし,100mLとする(0.33mol/L).
塩化鉄(Ⅲ)試液,希
塩化鉄(Ⅲ)試液2mLに水を加えて100mLとする.用時製する.
塩化鉄(Ⅲ)六水和物 FeCl3・6H2O〔K8142,特級〕
塩化マグネシウム 塩化マグネシウム六水和物を見よ.
塩化マグネシウム六水和物 MgCl2・6H2O 〔K8159,特級〕
塩酸ヒドロキシアンモニウム NH2OH・HCl 〔K8201,塩化ヒドロキシルアンモニウム,特級〕
塩酸ヒドロキシアンモニウム試液
塩酸ヒドロキシアンモニウム20gに水を加えて溶かし,100mLとする.
塩酸メタフェニレンジアミン,薄層クロマトグラフィー用 C6H8N2・2HCl
白色~淡赤色の結晶性の粉末である.
含量 99.0%以上.
定量法 本品を乾燥し,その約0.16gを精密に量り,窒素定量法(第2法)により試験を行う.
0.05mol/L硫酸1mL=9.053mg C6H8N2・2HCl
過塩素酸(60%) HClO4〔K8223,過塩素酸,特級,濃度60.0~62.0%〕
2mol/L過塩素酸試液
過塩素酸(60%)100mLに水を加えて460mLとする.
過酸化水素(30) H2O2〔K8230,特級,濃度30.0~35.5%〕
カテコール,薄層クロマトグラフィー用 C6H6O2
白色~淡紫灰色の結晶である.
融点 104~107℃
含量 99.0%以上.
定量法 本品を乾燥し,その約0.5gを精密に量り,水を加えて溶かし,100mLとする.この液20mLをとり,カテコール用酢酸鉛試液30mL及び水50mLを加えて加熱する.冷後,水を加えて200mLとし,ろ過する.初めのろ液20mLを除き,次のろ液100mLをとり,0.05mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液で滴定する(指示薬:キシレノールオレンジ試液3滴).ただし,滴定の終点は,液の赤紫色が黄色に変わる点とする.同様の方法で空試験を行う.
0.05mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液1mL=5.506mg C6H6O2
カテコール用酢酸鉛試液 酢酸鉛試液,カテコール用を見よ.
希塩化鉄(Ⅲ)試液 塩化鉄(Ⅲ)試液,希を見よ.
ギ酸ナトリウム HCOONa 〔K8267,特級〕
ギ酸ナトリウム・水酸化ナトリウム試液
ギ酸ナトリウム溶液(1→5)及び水酸化ナトリウム溶液(1→5)の等容量混液を水浴上で蒸発乾固して調製する.
強酸性陽イオン交換樹脂
基準型(H型)の粒状のものを用いる.
クエン酸一水和物 C6H8O7・H2O 〔K8283,特級〕
酢酸(100) CH3COOH〔K8355,特級〕
酢酸(31) 酢酸(100)31.0gに水を加えて100mLとする(5mol/L).
酢酸ナトリウム三水和物 CH3COONa・3H2O 〔K8371,特級〕
酢酸鉛(Ⅱ)三水和物 Pb(CH3COO)2・3H2O 〔K8374,特級〕
酢酸鉛試液,カテコール用
酢酸鉛(Ⅱ)三水和物4.2g及び酢酸ナトリウム三水和物7gに,新たに煮沸し冷却した水を加えて溶かし,100mLとする.密栓して保存する.
酸化ランタン(Ⅲ) La2O3
白色の結晶である.
強熱減量 0.5%以下(1g,1000℃,1時間)
ジエチルエーテル C2H5OC2H5〔K8103,特級〕
2,4―ジニトロフェノール C6H3OH(NO2)2
黄色の結晶又は結晶性の粉末である.
融点 110~114℃
ジフェニルアミン,薄層クロマトグラフィー用 C12H11N 〔K8487,特級〕
炭酸ナトリウム十水和物 Na2CO3・10H2O 〔K8624,特級〕
チオグリコール酸 メルカプト酢酸を見よ.
チモールブルー・N,N―ジメチルホルムアミド試液
チモールブルー0.1gをN,N―ジメチルホルムアミド100mLに溶かす.
デキストリン デキストリン水和物を見よ.
デキストリン水和物 〔K8646,特級〕
テトラヒドロキシキノン二ナトリウム C6H2O6Na2
暗緑色~黒色の結晶又は粉末である.
テトラヒドロキシキノン二ナトリウム・塩化カリウム混合試薬
テトラヒドロキシキノン二ナトリウム1gに,105℃で4時間乾燥し,デシケーター中で放冷した塩化カリウム300gを加え,よくすり混ぜ,遮光した気密容器に保存する.
トランス―1,2シクロヘキサンジアミン―N,N,N',N'―四酢酸一水和物 C6H10N2(CH2COOH)4・H2O
白色の粉末である.
α―ナフトール,薄層クロマトグラフィー用 1―ナフトール,薄層クロマトグラフィー用を見よ.
1―ナフトール,薄層クロマトグラフィー用 C10H8O 〔K8698,特級〕
1,2―ナフトキノン―4―スルホン酸カリウム C10H5O2SO3K
黄赤色の結晶又は結晶性の粉末である.
ニトロプルシッドナトリウム試液 ペンタシアノニトロシル鉄(Ⅲ)酸ナトリウム試液を見よ.
4―ニトロベンゼンジアゾニウムフルオロボレート O2NC6H4N2BF4
淡黄白色の粉末で,においはほとんどない.希塩酸に溶けやすく,水に溶けにくく,エタノール(95)又はクロロホルムに極めて溶けにくい.
融点:約148℃(分解).
確認試験 本品の水溶液(1→1000)10mLにフェノール溶液(1→1000)1mL及び水酸化ナトリウム試液1mLを加えるとき,液は赤色を呈する.
乾燥減量 1.0%以下(1g,シリカゲル,2時間).
薄層クロマトグラフィー用塩酸メタフェニレンジアミン 塩酸メタフェニレンジアミン,薄層クロマトグラフィー用を見よ.
薄層クロマトグラフィー用カテコール カテコール,薄層クロマトグラフィー用を見よ.
薄層クロマトグラフィー用ジフェニルアミン ジフェニルアミン,薄層クロマトグラフィー用を見よ.
薄層クロマトグラフィー用α―ナフトール 1―ナフトール,薄層クロマトグラフィー用を見よ.
薄層クロマトグラフィー用1―ナフトール 1―ナフトール,薄層クロマトグラフィー用を見よ.
薄層クロマトグラフィー用パラアミノフェノール パラアミノフェノール,薄層クロマトグラフィー用を見よ.
薄層クロマトグラフィー用パラニトロアニリン パラニトロアニリン,薄層クロマトグラフィー用を見よ.
薄層クロマトグラフィー用パラフェニレンジアミン パラフェニレンジアミン,薄層クロマトグラフィー用を見よ.
薄層クロマトグラフィー用ヒドロキノン ヒドロキノン,薄層クロマトグラフィー用を見よ.
薄層クロマトグラフィー用ピロガロール ピロガロール,薄層クロマトグラフィー用を見よ.
薄層クロマトグラフィー用フロログルシン フロログルシン,薄層クロマトグラフィー用を見よ.
薄層クロマトグラフィー用メタアミノフェノール メタアミノフェノール,薄層クロマトグラフィー用を見よ.
薄層クロマトグラフィー用硫酸パラメチルアミノフェノール 硫酸パラメチルアミノフェノール,薄層クロマトグラフィー用を見よ.
パラアミノフェノール,薄層クロマトグラフィー用 C6H7NO
パラアミノフェノール2gに水100mLを加え,加温して溶かした後,温時ろ過し,ろ液を室温に約5時間放置する.析出した結晶をろ取し,風乾した後,デシケーター(減圧,シリカゲル)で4時間乾燥する.
白色~淡褐色の結晶である.
融点 185~188℃(第1法)
含量 98.0%以上.
定量法 本品を乾燥し,その約0.19gを精密に量り,窒素定量法(第2法)により試験を行う.
0.05mol/L硫酸1mL=10.91mg C6H7NO
パラニトロアニリン,薄層クロマトグラフィー用 C6H6N2O2
パラニトロアニリン10gにエタノール(95)100mLを加え,加温して溶かした後,温時ろ過し,ろ液を室温に約5時間放置する.析出した結晶をろ取し,風乾した後,デシケーター(減圧,シリカゲル)で2時間乾燥する.
黄色の結晶である.
融点 147~150℃(第1法)
含量 99.0%以上.
定量法 本品を乾燥し,その約0.12gを精密に量り,窒素定量法(第2法)により試験を行う.
0.05mol/L硫酸1mL=6.907mg C6H6N2O2
パラフェニレンジアミン,薄層クロマトグラフィー用 C6H8N2
白色~淡紫色の結晶である.
融点 140~143℃(第1法)
pH5.3の酢酸塩緩衝液
塩化アンモニウム16g,酢酸アンモニウム23g及びトランス―1,2シクロヘキサンジアミン―N,N,N',N'―四酢酸一水和物0.4gを水に分散して約80mLとする.この液をかき混ぜながら加温して溶かし,酢酸(100)を加えてpH5.3に調整した後,水を加えて100mLとする.
pH5.2の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液
酢酸ナトリウム100gに水200mLを加えて溶かし,これに酢酸(100)約11mLを加えてよく混和した後,酢酸ナトリウム又は酢酸(100)を加え,pH5.2に調整した後,水を加えて1000mLとする.
ヒドロキノン,薄層クロマトグラフィー用 C6H4(OH)2 〔K8738,特級〕
ピロガロール,薄層クロマトグラフィー用 C6H3(OH)3 〔K8780,特級〕
1,10―フェナントロリン一水和物 C12H8N2・H2O 〔K8789,特級〕
1,10―フェナントロリン試液(2)
1,10―フェナントロリン一水和物0.3gに熱湯を加えて溶かし100mLとする.
フタル酸水素カリウム C6H4(COOK)(COOH) 〔K8809,特級〕
フッ素標準原液
フッ化ナトリウム容量分析用標準試薬(JIS K8005)を150℃で4時間乾燥し,その0.221gを正確に量り,水を加えて溶かし,正確に1000mLとする.プラスチック製容器で保存する.この液1mLは,フッ素(F)0.1mgを含む.
フルオレセイン C20H12O5
帯黄赤色の粉末である.
確認試験 本品につき赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき,波数1597cm-1,1466cm-1,1389cm-1,1317cm-1,1264cm-1,1247cm-1,1213cm-1,1114cm-1及び849cm-1付近に吸収を認める.
フルフラール・酢酸試液
フルフラール100mLに酢酸(100)2.5mLを加え,遮光した容器に密栓して保存する.
2―プロパノール (CH3)2CHOH〔K8839,特級〕
ブロモクレゾールグリン C21H14Br4O5S 〔K8840,特級〕
ブロモクレゾールグリン試液
ブロモクレゾールグリン0.05gをエタノール(95)100mLに溶かし,必要ならばろ過する.
ブロモフェノールブルー C19H10Br4O5S 〔K8844,特級〕
ブロモフェノールブルー試液
ブロモフェノールブルー0.1gを希エタノール100mLに溶かし,必要ならばろ過する.
フロログルシン,薄層クロマトグラフィー用 C6H6O3・2H2O
白色~微黄色の結晶又は結晶性の粉末である.
融点 217~219℃(第1法)ただし,105℃で1時間乾燥したものを用いる.
ヘキサシアノ鉄(Ⅲ)酸カリウム K3Fe(CN)6 〔K8801,特級〕
ヘキサシアノ鉄(Ⅲ)酸カリウム試液
ヘキサシアノ鉄(Ⅲ)酸カリウム1gを水に溶かし,10mLとする.用時製する(0.3mol/L).
ヘキサヒドロキソアンチモン(Ⅴ)酸カリウム K2H2Sb2O7・4H2O
白色の粒又は結晶性の粉末である.
確認試験 本品1gに水100mLを加え,加温して溶かした液20mLに,塩化ナトリウム試液0.2mLを加えるとき,白い結晶性の沈殿を生じる.なお,沈殿生成を促すため,ガラス棒で試験管の内壁をこする.
ヘキサヒドロキソアンチモン(Ⅴ)酸カリウム試液
ヘキサヒドロキソアンチモン(Ⅴ)酸カリウム2gに水100mLを加え,約5分間煮沸した後,速やかに冷却する.この液に水酸化カリウム溶液(3→20)10mLを加え,1日放置した後,ろ過する.
ヘキサミン ヘキサメチレンテトラミンを見よ.
ヘキサメチレンテトラミン (CH2)6N4 〔K8847,特級〕
ペルオキソ二硫酸アンモニウム (NH4)2S2O8 〔K8252,特級〕
ペンタシアノニトロシル鉄(Ⅲ)酸ナトリウム試液
ペンタシアノニトロシル鉄(Ⅲ)酸ナトリウム二水和物1gに炭酸ナトリウム十水和物溶液(1→50)100mLを加えて溶かし,これに波長約254nmの紫外線を15分間照射する.
ペンタシアノニトロシル鉄(Ⅲ)酸ナトリウム二水和物 Na2〔Fe(CN)5(NO)〕・2H2O 〔K8722,特級〕
マグネシア試液 塩化マグネシウム六水和物5.5g及び塩化アンモニウム7gを水65mLに溶かし,アンモニア試液35mLを加え,瓶に入れて密栓し数日間放置してろ過する.液が澄明でないときは使用前にろ過する.
メタアミノフェノール,薄層クロマトグラフィー用 C6H7NO
メタアミノフェノール2gにトルエン100mLを加え,加温して溶かした後,温時ろ過し,ろ液を室温に約5時間放置する.析出した結晶をろ取し,風乾した後,デシケーター(減圧,シリカゲル)で2時間乾燥する.
淡白色の結晶である.
融点 122~125℃(第1法)
含量 99.0%以上.
定量法 本品を乾燥し,その約0.19gを精密に量り,窒素定量法(第2法)により試験を行う.
0.05mol/L硫酸1mL=10.91mg C6H7NO
メルカプト酢酸 HSCH2COOH 〔K8630,特級〕アンプルに入れ,冷暗所に保存する.
ランタン・アリザリンコンプレキソン試液
酸化ランタン(Ⅲ)0.3gを硝酸0.4mLに加えて溶かす.この液にアリザリンコンプレキソン0.7gを加えて混ぜる.これに水酸化ナトリウム溶液(3→10)1mLを加えて溶かす.この液にヘキサミン16gとフタル酸水素カリウム23gの混合物を加えて混ぜた後,乾燥し、粉砕する.この混合物2gをとり水を加えて100mLとする.
参考 市販のアルフッソン(商品名)を用いる場合は、その2.5gを水に溶かして100mLとする。使用時に調製する。この情報は、この規格の利用者の利便を図って記載するもので、この製品を推奨するものではない。
硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)六水和物 FeSO4(NH4)2・6H2O 〔K8979,特級〕
硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)試液
硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)十二水和物8gを水に溶かし,100mLとする.
硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)十二水和物 FeNH4(SO4)2・12H2O 〔K8982,硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)・12水,特級〕
硫酸第一鉄アンモニウム 硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)六水和物を見よ.
硫酸鉄(Ⅱ)七水和物 FeSO4・7H2O 〔K8978,特級〕
硫酸銅・アンモニア試液
硫酸銅(Ⅱ)五水和物0.4gにクエン酸一水和物溶液(1→5)/アンモニア試液混液(3:2)50mLを加えて溶かす.
硫酸銅(Ⅱ)五水和物 CuSO4・5H2O 〔K8983,特級〕
硫酸パラメチルアミノフェノール,薄層クロマトグラフィー用 (C7H9NO)2・H2SO4
白色~淡灰白色の結晶又は結晶性の粉末である.
含量 99.0%以上.
定量法 本品を乾燥し,その約0.31gを精密に量り,窒素定量法(第2法)により試験を行う.
0.05mol/L硫酸1mL=17.22mg (C7H9NO)2・H2SO4
硫酸マンガン 硫酸マンガン(Ⅱ)五水和物を見よ.
硫酸マンガン(Ⅱ)五水和物 MnSO4・5H2O 〔K8997,特級〕
硫酸四アンモニウムセリウム(Ⅳ)二水和物 Ce(SO4)2・2(NH4)2SO4・2H2O 〔K8977,特級〕
リンモリブデン酸 リンモリブデン酸n水和物を見よ.
リンモリブデン酸試液
リンモリブデン酸n水和物1gに水10mLを加えて溶かし,更にエタノール(95)を加えて100mLとする.
リンモリブデン酸n水和物 P2O5・24MoO3・nH2O
黄色の結晶又は結晶性の粉末である.
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→10)10mLに,アンモニア試液0.5mLを加えるとき,黄色の沈殿を生じ,アンモニア試液2mLを加えるとき,沈殿は溶ける.更に硝酸(1→2)5mLを加えるとき,黄色の沈殿を生じる.
(2) 本品の水溶液(1→10)5mLに,アンモニア試液1mL及びマグネシア試液1mLを加えるとき,白色の沈殿を生じる.
容量分析用標準液
0.05mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液
1000mL中エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(C10H14N2Na2O8・2H2O:372.24)18.612gを含む.
調製 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物19gを水に溶かし,1000mLとし,次の標定を行う.
標定 亜鉛(標準試薬)を希塩酸で洗い,次に水洗し,更にアセトンで洗った後,110℃で5分間乾燥した後,デシケーター(シリカゲル)中で放冷し,その約0.8gを精密に量り,希塩酸12mL及び臭素試液5滴を加え,穏やかに加温して溶かし,煮沸して過量の臭素を追い出した後,水を加えて正確に200mLとする.この液20mLを正確に量り,水酸化ナトリウム溶液(1→50)を加えて中性とし,pH10.7のアンモニア・塩化アンモニウム緩衝液5mL及びエリオクロムブラックT・塩化ナトリウム指示薬0.04gを加え,調製したエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液で,液の赤紫色が青紫色に変わるまで滴定し,ファクターを計算する.
0.05mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液1mL=3.271mg Zn
注意:ポリエチレン瓶に保存する.
0.05mol/Lエデト酸二ナトリウム液
0.05mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液を見よ.
0.1mol/Lナトリウムメトキシド液
1000mL中にナトリウムメトキシド(CH3ONa:54.02)5.402gを含む.
調製 金属ナトリウムの新しい切片2.5gを氷冷したメタノール150mL中に少量ずつ加えて溶かした後,メタノールを加えて1000mLとし,次の標定を行う.
標定 安息香酸をデシケーター(シリカゲル)中で24時間乾燥し,その約0.3gを精密に量り,ジメチルホルムアミド80mLを加えて溶かし,チモールブルー・ジメチルホルムアミド試液3滴を加え,調製したナトリウムメトキシド液で青色を呈するまで滴定し,ファクターを計算する.同様の方法で空試験を行って補正する.
0.1mol/Lナトリウムメトキシド液1mL=12.212mg C6H5COOH
注意 湿気を避けて,冷暗所に保存する.標定は用時行う.
0.1mol/L硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)液
1000mL中硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)六水和物〔Fe(NH4)2(SO4)2・6H2O:392.14〕39.214gを含む.
調製 硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)六水和物40gを硫酸30mL及び水300mLの混液を冷却した液に溶かし,水を加えて1000mLとし,次の標定を行う.
標定 調製した硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)液25mLを正確に量り,水25mL及びリン酸5mLを加え,0.02mol/L過マンガン酸カリウム液で滴定し,ファクターを計算する.
注意:用時調製する.
0.1mol/L硫酸第一鉄アンモニウム液
0.1mol/L硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)液を見よ.
0.1mol/L硫酸第二セリウムアンモニウム液
0.1mol/L硫酸四アンモニウムセリウム(Ⅳ)液を見よ.
0.1mol/L硫酸四アンモニウムセリウム(Ⅳ)液
1000mL中硫酸四アンモニウムセリウム(Ⅳ)二水和物〔Ce(NH4)4(SO4)4・2H2O:632.55〕63.26gを含む.
調製 硫酸四アンモニウムセリウム(Ⅳ)二水和物64gを0.5mol/L硫酸に溶かし,1000mLとし,24時間放置した後,必要ならばガラスろ過器(G3又はG4)を用いてろ過し,次の標定を行う.
標定 調製した硫酸四アンモニウムセリウム(Ⅳ)液25mLをヨウ素瓶に正確に量り,水20mL及び希硫酸20mLを加え,次にヨウ化カリウム1gを加えて溶かし,直ちに0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム液で滴定する.ただし,滴定の終点は,液が終点近くで淡黄色になったとき,デンプン試液3mLを加え,生じた青色が脱色するときとする.同様の方法で空試験を行い,補正し,ファクターを計算する.
注意:遮光して保存する.長く保存したものは標定し直して用いる.
[別記Ⅱ]
医薬部外品原料規格各条別記Ⅱの部アセチルシステインの条を削る。
医薬部外品原料規格各条別記Ⅱの部アミノエチルアミノプロピルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体エマルションの条基原,成分の含量規定又は表示規定の項を次のように改める。
アミノエチルアミノプロピルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体エマルション
本品は,ジメチルシロキサンとγ―(β―アミノエチル)アミノプロピルシロキサンの共重合体のエマルションで,「塩化ステアリルトリメチルアンモニウム」,「塩化ジココイルジメチルアンモニウム」「塩化セチルトリメチルアンモニウム」、「ポリオキシエチレンセチルエーテル」及び「ポリオキシエチレントリデシルエーテル」の中から選ばれた2種以上を含む.
医薬部外品原料規格各条別記Ⅱの部安息香酸アルミニウムの条の次に次の二条を加える。
安息香酸デナトニウム
Denatonium Benzoate
C28H34N2O3:446.58
本品を乾燥したものは,定量するとき,安息香酸デナトニウム(C28H34N2O3)99.5~101.0%を含む.
性状 本品は,無色の結晶又は白色の結晶性の粉末で,特異なにおいがある.
確認試験
(1) 本品につき,赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき,波数3020cm-1,1680cm-1,1605cm-1,1565cm-1,1375cm-1及び720cm-1付近に吸収を認める.
(2) 本品のエタノール(95)溶液(1→5000)につき,吸光度測定法により試験を行うとき,波長261~265nmに吸収の極大を認める.
pH 本品1.5gをとり,新たに煮沸し冷却した水を加えて50mLとした液のpHは,6.5~7.5である.
純度試験
(1) 塩化物 本品0.35gをとり,水9mLを加えて溶かし,更に硝酸1mLを加え,ろ過し,これを試料溶液とする.試料溶液1mLをとり,試験を行うとき,その限度は,0.2%以下である.ただし,比較液には,0.01mol/L塩酸0.2mLをとる.
(2) 重金属 本品1.0gをとり,第5法により,操作し,試験を行うとき,その限度は20ppm以下である.ただし,比較液には,鉛標準液2.0mLをとる.
乾燥減量 1.0%以下(1g,105℃,2時間)
強熱残分 0.1%以下(第3法,1g)
定量法 本品を乾燥し,その約0.9gを精密に量り,酢酸(100)50mLを加えて溶かし,クリスタルバイオレット・酢酸(100)試液1滴を加えて,0.1mol/L過塩素酸で液が緑色になるまで滴定する.同様の方法で空試験を行い補正する.
0.1mol/L過塩素酸1mL=44.66mg C28H34N2O3
安息香酸デナトニウム変性アルコール
Denatonium Benzoate Denatured Alcohol
本品は,「エタノール」に「安息香酸デナトニウム」を加え,変性させたものである.
性状 本品は,無色の液で,特異なにおいがある.
確認試験
(1) 本品3滴に硫酸1mL及び二クロム酸カリウム試液3滴を加え,穏やかに振り混ぜるとき,液は,緑色となり,アルデヒドようのにおいを発生する.
(2) 本品1mLに酢酸(100)1mL及び硫酸3滴を加えて加熱するとき,酢酸エチルようのにおいを発生する.
(3) 本品100gをとり,減圧下で蒸発乾固する.残留物にエタノール(95)5mLを加えて溶かす.この液につき,吸光度測定法により測定するとき,波長261~265nmに吸収の極大を認める.