クレマスチンフマル酸塩散

Clemastine Fumarate Powder

溶出性〈6.10〉　本品の表示量に従いクレマスチン(C₂₁H₂₆ClNO)約1mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別に，クレマスチンフマル酸塩標準品を105℃で4時間乾燥し，その約30mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更にこの液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のクレマスチンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

クレマスチン(C₂₁H₂₆ClNO)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×(9／2)×0.748

W_S：クレマスチンフマル酸塩標準品の秤取量(mg)

W_T：本品の秤取量(g)

C：1g中のクレマスチン(C₂₁H₂₆ClNO)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素カリウム9.0g及び1―オクタンスルホン酸ナトリウム2.0gを水1100mLに溶かした液に，アセトニトリル900mLを加えた後，リン酸でpH4.0に調整する．

流量：クレマスチンの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，クレマスチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クレマスチンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

＊クレマスチンとして

クレマスチンフマル酸塩標準品　クレマスチンフマル酸塩(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，クレマスチンフマル酸塩(C₂₁H₂₆ClNO・C₄H₄O₄)99.0％以上を含む．

クレマスチンフマル酸塩錠

Clemastine Fumarate Tablets

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にクレマスチン(C₂₁H₂₆ClNO)約0.56μgを含む液となるように移動相を加えて正確にV'mLとし，試料溶液とする．別に，クレマスチンフマル酸塩標準品を105℃で4時間乾燥し，その約30mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更にこの液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のクレマスチンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

クレマスチン(C₂₁H₂₆ClNO)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V'／V)×(1／C)×(9／4)×0.748

W_S：クレマスチンフマル酸塩標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のクレマスチン(C₂₁H₂₆ClNO)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素カリウム9.0g及び1―オクタンスルホン酸ナトリウム2.0gを水1100mLに溶かした液に，アセトニトリル900mLを加えた後，リン酸でpH4.0に調整する．

流量：クレマスチンの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，クレマスチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クレマスチンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

＊クレマスチンとして

クレマスチンフマル酸塩標準品　クレマスチンフマル酸塩(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，クレマスチンフマル酸塩(C₂₁H₂₆ClNO・C₄H₄O₄)99.0％以上を含む．

クレマスチンフマル酸塩ドライシロップ

Clemastine Fumarate Dry Syrup

溶出性〈6.10〉　本品の表示量に従いクレマスチン(C₂₁H₂₆ClNO)約1mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとして，試料溶液とする．別にクレマスチンフマル酸塩標準品を105℃で4時間乾燥し，その約30mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更にこの液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとして，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のクレマスチンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

クレマスチン(C₂₁H₂₆ClNO)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×(9／2)×0.748

W_S：クレマスチンフマル酸塩標準品の秤取量(mg)

W_T：本品の秤取量(g)

C：1g中のクレマスチン(C₂₁H₂₆ClNO)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレスカラム管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素カリウム9.0g及び1―オクタンスルホン酸ナトリウム2.0gを水1100mLに溶かした液に，アセトニトリル900mLを加えた後，リン酸でpH4.0に調整する．

流量：クレマスチンの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，クレマスチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クレマスチンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

＊クレマスチンとして

クレマスチンフマル酸塩標準品　クレマスチンフマル酸塩(日局)．ただし乾燥したものを定量するとき，クレマスチンフマル酸塩(C₂₁H₂₆ClNO・C₄H₄O₄)99.0％以上を含む．

カルピプラミン塩酸塩錠

Carpipramine Hydrochloride Tablets

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液に溶出試験第2液900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にカルピプラミン塩酸塩(C₂₈H₃₈N₄O・2HCl)約27μgを含む液になるように溶出試験第2液を加えて正確にV'mLとする．別にカルピプラミン塩酸塩標準品を酸化リン(V)を乾燥剤とし，105℃で恒量になるまで減圧乾燥し，その約28mgを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，溶出試験第2液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，溶出試験第2液を対照とし，紫外可視吸光度測定法〈2.24〉により試験を行い，波長250nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

カルピプラミン塩酸塩(C₂₈H₃₈N₄O・2HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V'／V)×(1／C)×90

W_S：カルピプラミン塩酸塩標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のカルピプラミン塩酸塩(C₂₈H₃₈N₄O・2HCl)の表示量(mg)

溶出規格

カルピプラミン塩酸塩標準品　「カルピプラミン塩酸塩」．ただし，乾燥したものを定量するとき，カルピプラミン塩酸塩(C₂₈H₃₈N₄O・2HCl)99.0％以上を含む．

リファンピシンカプセル

Rifampicin Capsules

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にリファンピシン(C₄₃H₅₈N₄O₁₂)約17μg(力価)を含む液となるように水を加えて正確にV'mLとし，試料溶液とする．別にリファンピシン標準品約17mg(力価)に対応する量を精密に量り，メタノール5mLに溶かし，水を加えて正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法〈2.24〉により試験を行い，波長334nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

リファンピシン(C₄₃H₅₈N₄O₁₂)の表示量に対する溶出率(％)＝W_s×(A_T／A_S)×(V'／V)×(1／C)×90

W_s：リファンピシン標準品の秤取量［mg(力価)］

C：1カプセル中のリファンピシン(C₄₃H₅₈N₄O₁₂)の表示量［mg(力価)］

溶出規格

リファンピシン標準品　リファンピシン(日局)．

クロルマジノン酢酸エステル錠

Chlormadinone Acetate Tablets

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→250)900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にクロルマジノン酢酸エステル(C₂₃H₂₉ClO₄)約2.2μgを含む液となるようにラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→250)を加えて正確にV'mLとし，試料溶液とする．別にクロルマジノン酢酸エステル標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約22mgを精密に量り，エタノール(99.5)に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→250)を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のクロルマジノン酢酸エステルのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

クロルマジノン酢酸エステル(C₂₃H₂₉ClO₄)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V'／V)×(1／C)×9

W_S：クロルマジノン酢酸エステル標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のクロルマジノン酢酸エステル(C₂₃H₂₉ClO₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：285nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：アセトニトリル／水混液(11：9)

流量：クロルマジノン酢酸エステルの保持時間が約10分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，クロルマジノン酢酸エステルのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ4000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クロルマジノン酢酸エステルのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

ノルエチステロン錠

Norethisterone Tablets

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分100回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にノルエチステロン(C₂₀H₂₆O₂)約5.6μgを含む液となるように水を加えて正確にV'mLとし，試料溶液とする．別にノルエチステロン標準品をシリカゲルを乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約28mgを精密に量り，エタノール(99.5)に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法〈2.24〉により試験を行い，波長248nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ノルエチステロン(C₂₀H₂₆O₂)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V'／V)×(1／C)×18

W_S：ノルエチステロン標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のノルエチステロン(C₂₀H₂₆O₂)の表示量(mg)

溶出規格

ノルエチステロン標準品　ノルエチステロン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ノルエチステロン(C₂₀H₂₆O₂)99.0％以上を含むもの．

ノルエチステロン・メストラノール錠

Norethisterone and Mestranol Tablets

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液にポリソルベート80　1gに水を加えて1000mLとした液900mLを用い，パドル法により，毎分100回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にノルエチステロン(C₂₀H₂₆O₂)約1.1μg及びメストラノール(C₂₁H₂₆O₂)約56ngを含む液となるようにポリソルベート80　1gに水を加えて1000mLとした液を加えて正確にV'mLとし，試料溶液とする．別にノルエチステロン標準品をシリカゲルを乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約22mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとし，標準原液(1)とする．また，メストラノール標準品を105℃で3時間乾燥し，その約28mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとし，標準原液(2)とする．標準原液(1)及び標準原液(2)2mLずつを正確に量り，ポリソルベート80　1gに水を加えて1000mLとした液を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のノルエチステロンのピーク面積A_Ta及びA_Sa並びにメストラノールのピーク面積A_Tb及びA_Sbを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ノルエチステロン(C₂₀H₂₆O₂)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sa×(A_Ta／A_Sa)×(V'／V)×(1／C_a)×9／2

メストラノール(C₂₁H₂₆O₂)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sb×(A_Tb／A_Sb)×(V'／V)×(1／C_b)×9／50

W_Sa：ノルエチステロン標準品の秤取量(mg)

W_Sb：メストラノール標準品の秤取量(mg)

C_a：1錠中のノルエチステロン(C₂₀H₂₆O₂)の表示量(mg)

C_b：1錠中のメストラノール(C₂₁H₂₆O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：ノルエチステロン　紫外吸光光度計(測定波長：244nm)メストラノール　蛍光光度計(測定波長：励起波長281nm，蛍光波長302nm)

カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：アセトニトリル／水混液(3：2)

流量：ノルエチステロンの保持時間が約3分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ノルエチステロンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下であり，メストラノールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ノルエチステロン及びメストラノールのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ2.0％以下及び3.0％以下である．

溶出規格

ノルエチステロン標準品　ノルエチステロン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ノルエチステロン(C₂₀H₂₆O₂)99.0％以上を含むもの．

ノルエチステロン5mg・メストラノール0.05mg錠

Norethisterone 5mg and Mestranol 0.05mg Tablets

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液にポリソルベート80　1gに水を加えて1000mLとした液900mLを用い，パドル法により，毎分100回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にノルエチステロン標準品をシリカゲルを乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約28mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとし，標準原液(1)とする．また，メストラノール標準品を105℃で3時間乾燥し，その約28mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとし，標準原液(2)とする．標準原液(1)及び標準原液(2)2mLずつを正確に量り，ポリソルベート80　1gに水を加えて1000mLとした液を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のノルエチステロンのピーク面積A_Ta及びA_Sa並びにメストラノールのピーク面積A_Tb及びA_Sbを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ノルエチステロン(C₂₀H₂₆O₂)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sa×(A_Ta／A_Sa)×(1／C_a)×18

メストラノール(C₂₁H₂₆O₂)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sb×(A_Tb／A_Sb)×(1／C_b)×9／50

W_Sa：ノルエチステロン標準品の秤取量(mg)

W_Sb：メストラノール標準品の秤取量(mg)

C_a：1錠中のノルエチステロン(C₂₀H₂₆O₂)の表示量(mg)

C_b：1錠中のメストラノール(C₂₁H₂₆O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：ノルエチステロン　紫外吸光光度計(測定波長：244nm)メストラノール　蛍光光度計(測定波長：励起波長281nm，蛍光波長302nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：アセトニトリル／水混液(3：2)

流量：ノルエチステロンの保持時間が約3分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ノルエチステロン及びメストラノールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下及び3000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ノルエチステロン及びメストラノールのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ2.0％以下及び3.0％以下である．

溶出規格

ノルエチステロン標準品　ノルエチステロン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ノルエチステロン(C₂₀H₂₆O₂)99.0％以上を含むもの．