エタンブトール塩酸塩標準品　エタンブトール塩酸塩(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，エタンブトール塩酸塩(C₁₀H₂₄N₂O₂・2HCl)99.0％以上を含むもの．

ゾルピデム酒石酸塩錠

Zolpidem Tartrate Tablets

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にゾルピデム酒石酸塩(C₁₉H₂₁N₃O・1／2C₄H₆O₆)約2.8μgを含む液となるように溶出試験第2液を加えて正確にV'mLとし，試料溶液とする．別にゾルピデム酒石酸塩標準品(別途0.5gにつき，容量滴定法，直接滴定により水分〈2.48〉を測定しておく)約22mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとする．この液25mLを正確に量り，溶出試験第2液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，薄めた溶出試験第2液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法〈2.24〉により試験を行い，波長242nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ゾルピデム酒石酸塩(C₁₉H₂₁N₃O・1／2C₄H₆O₆)の表示量に対する溶出率(％)＝W_s×(A_T／A_S)×(V'／V)×(1／C)×(45／4)

W_s：脱水物に換算したゾルピデム酒石酸塩標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のゾルピデム酒石酸塩(C₁₉H₂₁N₃O・1／2C₄H₆O₆)の表示量(mg)

溶出規格

ゾルピデム酒石酸塩標準品　C₁₉H₂₁N₃O・1／2C₄H₆O₆：382.44　(＋)―N,N,6―トリメチル―2―p―トリルイミダゾ［1,2―a］ピリジン―3―アセトアミド1／2L―酒石酸塩で，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．

精製法　ゾルピデム酒石酸塩60gを水に溶かし，水酸化ナトリウム試液を加え，アルカリ性とする．生じた沈殿をろ取し，水で洗う．これを2―プロパノールから再結晶し，60℃で減圧乾燥し，ゾルピデム塩基約35gを得る．得られたゾルピデム塩基12.0gをメタノールに溶かし，酒石酸2.94gをメタノールに溶かした液を加える．冷後，生じた沈殿をろ取し，メタノールで洗い，75℃で減圧乾燥し，ゾルピデム酒石酸塩標準品約12gを得る．

性状　本品は白色の結晶性の粉末である．

本品の旋光度〈2.49〉は画像1 (2KB)
：約+1.8°(1g，N，N―ジメチルホルムアミド，20mL，100mm)である．

確認試験

(1)　本品につき，赤外吸収スペクトル測定法〈2.25〉の拡散反射法により測定するとき，波数3540cm^－1，3460cm^－1，1635cm^－1，1123cm^－1，853cm^－1，835cm^－1及び797cm^－1付近に吸収を認める．ただし，本品1～2mgに赤外吸収スペクトル用臭化カリウム0.3～0.4gを加える．

(2)　本品の核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化ジメチルスルホキシド溶液(1→25)につき，核磁気共鳴スペクトル測定用テトラメチルシランを基準物質とし，核磁気共鳴スペクトル測定法〈2.21〉により¹³Cを測定するとき，化学シフトδ28.8ppm,δ35.2ppm,δ36.9ppm,δ72.0ppm及びδ120.7ppm付近にシグナルを示す．

類縁物質　本品10mgをメタノール20mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．標準溶液及び試料溶液5μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のゾルピデム以外のピーク面積の合計は，標準溶液のゾルピデムのピーク面積より大きくない．

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径4.6mm，長さ7.5cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：リン酸4.9gに水1000mLを加えた後，トリエチルアミンを加えてpHを5.5に調整する．この液550mLにメタノール250mL及びアセトニトリル200mLを加える．

流量：ゾルピデムの保持時間が約5分になるように調整する．

面積測定範囲：溶媒ピークの後からゾルピデムの保持時間の約5倍の範囲

システム適合性

検出の確認：本品10mgをメタノール20mLに溶かす．この液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとし，システム適合性試験用溶液とする．この液2mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に20mLとする．この液5μLから得たゾルピデムのピーク面積が，システム適合性試験用溶液のゾルピデムのピーク面積の7～13％になることを確認する．

システムの性能：ゾルピデム酒石酸塩及びパラオキシ安息香酸ベンジル各10mgにメタノール100mLを加えて溶かした液5μLにつき，上記の条件で操作するとき，ゾルピデム，パラオキシ安息香酸ベンジルの順に溶出し，その分離度が9以上である．

システムの再現性：標準溶液5μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ゾルピデムのピーク面積の相対標準偏差は5.0％以下である．

水分〈2.48〉　3.0％以下(0.5g，容量滴定法，直接滴定)．

含量　換算した脱水物に対し，99.0％以上．　定量法　本品約0.4gを精密に量り，無水酢酸／酢酸(100)混液(7：3)100mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定〈2.50〉する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L過塩素酸1mL＝38.24mgC₁₉H₂₁N₃O・1／2C₄H₆O₆

フルスルチアミン錠

Fursultiamine Tablets

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にフルスルチアミン(C₁₇H₂₆N₄O₃S₂)約5.5μgを含む液となるように水を加えて正確にV'mLとし，試料溶液とする．別にフルスルチアミン標準品をデシケーター(減圧，酸化リン(V))で5時間乾燥し，その約22mgを精密に量り，水に溶かし正確に200mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．

試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり、次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，フルスルチアミンのピーク面積A_T及びA_sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

フルスルチアミン(C₁₇H₂₆N₄O₃S₂)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V'／V)×(1／C)×(45／2)

W_S：フルスルチアミン標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のフルスルチアミン(C₁₇H₂₆N₄O₃S₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：242nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：50℃付近の一定温度

移動相：1―へプタンスルホン酸ナトリウム1.01gを薄めた酢酸(100)(1→100)1000mLに溶かす．この液675mLにメタノール／アセトニトリル混液(3：2)325mLを加える．

流量：フルスルチアミンの保持時間が約9分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，フルスルチアミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，フルスルチアミンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

フルスルチアミン標準品　「フルスルチアミン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，フルスルチアミン(C₁₇H₂₆N₄O₃S₂)99.0％以上を含むもの．

フルスルチアミン塩酸塩錠

Fursultiamine Hydrochloride Tablets

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にフルスルチアミン(C₁₇H₂₆N₄O₃S₂)約14μgを含む液となるように水を加えて正確にV'mLとし，試料溶液とする．別にフルスルチアミン塩酸塩標準品(別途，0.3gにつき，容量適定法，直接滴定により水分〈2.48〉を測定しておく)約16mgを精密に量り，水に溶かし正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法〈2.24〉により試験を行い，波長242nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

フルスルチアミン(C₁₇H₂₆N₄O₃S₂)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V'／V)×(1／C)×90×0.916

W_S：脱水物に換算したフルスルチアミン塩酸塩標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のフルスルチアミン(C₁₇H₂₆N₄O₃S₂)の表示量(mg)

溶出規格

アスコルビン酸200mg／g・パントテン酸カルシウム3mg／g顆粒

Ascorbic Acid 200mg／g and Calcium Pantothenate 3mg／g Granules

溶出性〈6.10〉　本品約1gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液(1)とする．試料溶液(1)5mLを正確に量り，溶出試験第1液を加えて正確に100mLとし，試料溶液(2)とする．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

アスコルビン酸

溶出液の採取後，吸光度測定までを1時間以内に行う．

別にアスコルビン酸標準品をデシケーター(シリカゲル)で24時間乾燥し，その約22mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，溶出試験第1液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液(2)及び標準溶液につき，溶出試験第1液を対照とし，紫外可視吸光度測定法〈2.24〉により試験を行い，波長243nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

アスコルビン酸(C₆H₈O₆)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×900

W_S：アスコルビン酸標準品の秤取量(mg)

W_T：本品の秤取量(g)

C：1g中のアスコルビン酸(C₆H₈O₆)の表示量(mg)

パントテン酸カルシウム

別にパントテン酸カルシウム標準品を105℃で4時間乾燥し，その約16.5mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液(1)及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のパントテン酸のピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

パントテン酸カルシウム(C₁₈H₃₂CaN₂O₁₀)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×18

W_S：パントテン酸カルシウム標準品の秤取量(mg)

W_T：本品の秤取量(g)

C：1g中のパントテン酸カルシウム(C₁₈H₃₂CaN₂O₁₀)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：35℃付近の一定温度

移動相：pH2.6の0.05mol／Lリン酸二水素ナトリウム試液970mLにアセトニトリル30mLを加える．

流量：パントテン酸の保持時間が約10分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，パントテン酸のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，パントテン酸のピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

アスコルビン酸標準品　アスコルビン酸(日局)

パントテン酸カルシウム標準品　パントテン酸カルシウム(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，窒素(N：14.01)5.83～5.94％を含むもの．

アスコルビン酸200mg・パントテン酸カルシウム3mg錠

Ascorbic Acid 200mg and Calcium Pantothenate 3mg Tablets

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，溶出試験開始60分後及び90分後に採取した溶出液から得た液をそれぞれ試料溶液(1)及び試料溶液(2)とする．試料溶液(1)5mLを正確に量り，溶出試験第1液を加えて正確に100mLとし，試料溶液(3)とする．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

アスコルビン酸

溶出液の採取後，吸光度測定までを1時間以内に行う．

別にアスコルビン酸標準品をデシケーター(シリカゲル)で24時間乾燥し，その約22mgを精密に量り，試験液と同様に脱気した水に溶かし，正確に100mLとし，37℃で溶出規格の規定時間加温する．この液5mLを正確に量り，溶出試験第1液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液(3)及び標準溶液につき，溶出試験第1液を対照とし，紫外可視吸光度測定法〈2.24〉により試験を行い，波長243nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

アスコルビン酸(C₆H₈O₆)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×900

W_S：アスコルビン酸標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のアスコルビン酸(C₆H₈O₆)の表示量(mg)

パントテン酸カルシウム

別にパントテン酸カルシウム標準品を105℃で4時間乾燥し，その約16.5mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液(1)，試料溶液(2)及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のパントテン酸のピーク面積A_T1，A_T2及びA_Sを測定する．

パントテン酸カルシウム(C₁₈H₃₂CaN₂O₁₀)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×［(A_T1／A_S×1／45)＋(A_T2／A_S)］×(1／C)×18

W_S：パントテン酸カルシウム標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のパントテン酸カルシウム(C₁₈H₃₂CaN₂O₁₀)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：35℃付近の一定温度

移動相：pH2.6の0.05mol／Lリン酸二水素ナトリウム試液970mLにアセトニトリル30mLを加える．

流量：パントテン酸の保持時間が約10分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，パントテン酸のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，パントテン酸のピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

アスコルビン酸標準品　アスコルビン酸(日局)．

パントテン酸カルシウム標準品　パントテン酸カルシウム(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，窒素(N：14.01)5.83～5.94％を含むもの．

オクトチアミン25mg・リボフラビン2.5mg・ピリドキシン塩酸塩40mg・シアノコバラミン0.25mg錠

Octotiamine 25mg・Riboflavin 2.5mg・Pyridoxine Hydrochloride 40mg and Cyanocobalamin 0.25mg Tablets

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温したpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，溶出試験開始30分後及び90分後に採取した溶出液から得た液をそれぞれ試料溶液(1)及び試料溶液(2)とする．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

オクトチアミン

別にオクトチアミン標準品をシリカゲルを乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約27mgを精密に量り，メタノール3mLに溶かした後，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に200mLとする．この液10mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液(1)，試料溶液(2)及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のオクトチアミンのピーク面積A_T1，A_T2及びA_Sを測定する．

オクトチアミン(C₂₃H₃₆N₄O₅S₃)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×［(A_T1／A_S)×1／45＋(A_T2／A_S)］×(1／C)×90

W_S：オクトチアミン標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のオクトチアミン(C₂₃H₃₆N₄O₅S₃)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：236nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：過塩素酸ナトリウム7.0gを量り，水1000mLを加えて溶かした後，薄めたリン酸(1→10)を用いてpHを3.0に調整する．この液900mLにメタノール1100mLを加える．

流量：オクトチアミンの保持時間が約7分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，オクトチアミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ1000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，オクトチアミンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

リボフラビン，ピリドキシン塩酸塩

本操作は光を避けて行う．別にリボフラビン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約14mgを精密に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に200mLとし，標準原液(1)とする．別にピリドキシン塩酸塩標準品をシリカゲルを乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約22mgを精密に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に50mLとし，標準原液(2)とする．標準原液(1)4mL及び標準原液(2)10mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液(1)及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のリボフラビンのピーク面積A_Ta，A_Sa及びピリドキシンのピーク面積A_Tb，A_Sbを測定する．

リボフラビン(C₁₇H₂₀N₄O₆)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sa×(A_Ta／A_Sa)×(1／C_a)×18

W_Sa：リボフラビン標準品の秤取量(mg)

C_a：1錠中のリボフラビン(C₁₇H₂₀N₄O₆)の表示量(mg)

ピリドキシン塩酸塩(C₈H₁₁NO₃・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sb×(A_Tb／A_Sb)×(1／C_b)×180

W_Sb：ピリドキシン塩酸塩標準品の秤取量(mg)

C_b：1錠中のピリドキシン塩酸塩(C₈H₁₁NO₃・HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：267nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：1―オクタンスルホン酸ナトリウム1.5gをとり，水825mLを加えて溶かす．この液にアセトニトリル175mL及びリン酸1mLを加える．

流量：リボフラビンの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，リボフラビン，ピリドキシンの順に溶出し，その分離度は9以上である．

システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，リボフラビン及びピリドキシンのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ，1.5％以下である．

シアノコバラミン

本操作は光を避けて行う．別にシアノコバラミン標準品(別途，酸化リン(V)を乾燥剤として，100℃で4時間減圧乾燥し，その乾燥減量〈2.41〉を測定しておく)約27mgを精密に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液(1)及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のシアノコバラミンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

シアノコバラミン(C₆₃H₈₈CoN₁₄O₁₄P)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×(9／10)

W_s：乾燥物に換算したシアノコバラミン標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のシアノコバラミン(C₆₃H₈₈CoN₁₄O₁₄P)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：361nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：リン酸0.49g，リン酸二水素ナトリウム二水和物0.60g及び過塩素酸ナトリウム14gを水に溶かし，1000mLとする．この液にメタノール500mLを加える．

流量：シアノコバラミンの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，シアノコバラミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ1000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，シアノコバラミンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

溶出規格

オクトチアミン標準品　「オクトチアミン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，オクトチアミン(C₂₃H₃₆N₄O₅S₃)99.0％以上を含むもの．

ベンフォチアミン138.3mg／g・ピリドキシン塩酸塩100mg／g・シアノコバラミン1mg／g散

Benfotiamine 138.3mg／g・Pyridoxine Hydrochloride 100mg／g and Cyanocobalamin 1mg／g Powder

溶出性〈6.10〉　本品約0.5gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水5mLを正確に加え，更に移動相を加えて正確に20mLとする．溶出試験開始15分後及び90分後に採取した溶出液から得た液をそれぞれ試料溶液(1)及び試料溶液(2)とする．別に，シアノコバラミン標準品(別途酸化リン(V)を乾燥剤として100℃で4時間減圧(0.67kPa以下)乾燥し，その乾燥減量〈2.41〉を測定しておく)約28mgを精密に量り，移動相に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100mLとし，シアノコバラミン標準原液とする．また，ピリドキシン塩酸塩標準品をシリカゲルを乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約28mgを精密に量り，移動相に溶かし，正確に50mLとし，ピリドキシン塩酸塩標準原液とする．更に，ベンフォチアミン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約19mgを精密に量り，移動相に溶かし，正確に50mLとし，ベンフォチアミン標準原液とする．シアノコバラミン標準原液，ピリドキシン塩酸塩標準原液それぞれ5mL及びベンフォチアミン標準原液10mLを正確に量り，移動相を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液(1)，試料溶液(2)及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のピリドキシンのピーク面積A_Ta(1)及びA_Sa，シアノコバラミンのピーク面積A_Tb(1)及びA_Sbベンフォチアミンのピーク面積A_Tc(1)，A_Tc(2)及びA_Scを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ピリドキシン塩酸塩(C₈H₁₁NO₃・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_Sa／W_T)×(A_Ta(1)／A_Sa)×(1／C_a)×180

シアノコバラミン(C₆₃H₈₈CoN₁₄O₁₄P)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_Sb／W_T)×(A_Tb(1)／A_Sb)×(1／C_b)×(9／5)

ベンフォチアミン(C₁₉H₂₃N₄O₆PS)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_Sc／W_T)×［(A_Tc(1)／A_Sc)×(1／45)＋(A_Tc(2)／A_Sc)］×(1／C_c)×360

W_Sa：ピリドキシン塩酸塩標準品の秤取量(mg)

W_Sb：乾燥物に換算したシアノコバラミン標準品の秤取量(mg)

W_Sc：ベンフォチアミン標準品の秤取量(mg)

W_T：本品の秤取量(g)

C_a：1g中のピリドキシン塩酸塩(C₈H₁₁NO₃・HCl)の表示量(mg)

C_b：1g中のシアノコバラミン(C₆₃H₈₈CoN₁₄O₁₄P)の表示量(mg)

C_c：1g中のベンフォチアミン(C₁₉H₂₃N₄O₆PS)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長350nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(171:27:2)1000mLに1―ペンタンスルホン酸ナトリウム2.0gを溶かす．

流量：シアノコバラミンの保持時間が約5分になるよう調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ピリドキシン，シアノコバラミン及びベンフォチアミンの順に溶出し，ピリドキシンとシアノコバラミン並びにシアノコバラミンとベンフォチアミンの分離度はそれぞれ2.0以上である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，シアノコバラミンの相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

ベンフォチアミン標準品「ベンフォチアミン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ベンフォチアミン(C₁₉H₂₃N₄O₆PS)99.0％以上を含む．

ベンフォチアミン・ピリドキシン塩酸塩・シアノコバラミンカプセル

Benfotiamine・Pyridoxine Hydrochloride and Cyanocobalamin Capsules

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，30分時点には直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にベンフォチアミン(C₁₉H₂₃N₄O₆PS)約19μg，ピリドキシン塩酸塩(C₈H₁₁NO₃・HCl)約14μg及びシアノコバラミン(C₆₃H₈₈CoN₁₄O₁₄P)約0.14μgを含む液となるように移動相を加えて正確にV'mLとし，溶出試験開始30分後及び60分後に採取した溶出液から得た液をそれぞれ試料溶液(1)及び試料溶液(2)とする．別に，シアノコバラミン標準品(別途酸化リン(V)を乾燥剤として100℃で4時間減圧(0.67kPa以下)乾燥し，その乾燥減量〈2.41〉を測定しておく)約28mgを精密に量り，移動相に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100mLとし，シアノコバラミン標準原液とする．また，ピリドキシン塩酸塩標準品をシリカゲルを乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約28mgを精密に量り，移動相に溶かし，正確に50mLとし，ピリドキシン塩酸塩標準原液とする．更に，ベンフォチアミン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約19mgを精密に量り，移動相に溶かし，正確に50mLとし，ベンフォチアミン標準原液とする．シアノコバラミン標準原液，ピリドキシン塩酸塩標準原液それぞれ5mL及びベンフォチアミン標準原液10mLを正確に量り，移動相を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液(1)，試料溶液(2)及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のピリドキシンのピーク面積A_Ta(1)及びA_Sa，シアノコバラミンのピーク面積A_Tb(1)及びA_Sbベンフォチアミンのピーク面積A_Tc(1)，A_Tc(2)及びA_Scを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ピリドキシン塩酸塩(C₈H₁₁NO₃・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sa×(A_Ta(1)／A_Sa)×(V'／V)×(1／C_a)×45

シアノコバラミン(C₆₃H₈₈CoN₁₄O₁₄P)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sb×(A_Tb(1)／A_Sb)×(V'／V)×(1／C_b)×(9／20)

ベンフォチアミン(C₁₉H₂₃N₄O₆PS)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sc×［(A_Tc(1)／A_Sc)×(1／45)＋(A_Tc(2)／A_Sc)］×(V'／V)×(1／C_c)×90

W_Sa：ピリドキシン塩酸塩標準品の秤取量(mg)

W_Sb：乾燥物に換算したシアノコバラミン標準品の秤取量(mg)

W_Sc：ベンフォチアミン標準品の秤取量(mg)

C_a：1カプセル中のピリドキシン塩酸塩(C₈H₁₁NO₃・HCl)の表示量(mg)

C_b：1カプセル中のシアノコバラミン(C₆₃H₈₈CoN₁₄O₁₄P)の表示量(mg)

C_c：1カプセル中のベンフォチアミン(C₁₉H₂₃N₄O₆PS)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長350nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(171:27:2)1000mLに1―ペンタンスルホン酸ナトリウム2.0gを溶かす．

流量：シアノコバラミンの保持時間が約5分になるよう調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ピリドキシン，シアノコバラミン及びベンフォチアミンの順に溶出し，ピリドキシンとシアノコバラミン並びにシアノコバラミンとベンフォチアミンの分離度はそれぞれ2.0以上である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，シアノコバラミンの相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

ベンフォチアミン標準品「ベンフォチアミン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ベンフォチアミン(C₁₉H₂₃N₄O₆PS)99.0％以上を含む．

メトキサレン錠

Methoxsalen Tablets

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→100)900mLを用い，パドル法により，毎分100回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にメトキサレン(C₁₂H₈O₄)約11μgを含む液となるようにラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→100)を加えて正確にV'mLとし，試料溶液とする．別にメトキサレン標準品(別途1gにつき，容量滴定法，直接滴定により水分〈2.48〉を測定しておく)約22mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→100)を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→100)を対照とし，紫外可視吸光度測定法〈2.24〉により試験を行い，波長303nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

メトキサレン(C₁₂H₈O₄)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V'／V)×(1／C)×45

W_S：脱水物に換算したメトキサレン標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のメトキサレン(C₁₂H₈O₄)表示量(mg)

溶出規格

ファロペネムナトリウム錠

Faropenem Sodium Tablets

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にファロペネム(C₁₂H₁₅NO₅S)約55μg(力価)を含む液となるように水を加えて正確にV'mLとし，試料溶液とする．別にファロペネムナトリウム標準品約18mg(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法〈2.24〉により試験を行い，波長306nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ファロペネム(C₁₂H₁₅NO₅S)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V'／V)×(1／C)×225

W_S：ファロペネムナトリウム標準品の秤取量［mg(力価)］

C：1錠中のファロペネム(C₁₂H₁₅NO₅S)の表示量［mg(力価)］

溶出規格

シロップ用ファロペネムナトリウム

Faropenem Sodium for Syrup

溶出性〈6.10〉　本品の表示量に従いファロペネム(C₁₂H₁₅NO₅S)約50mg(力価)に対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にファロペネムナトリウム標準品約18mg(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法〈2.24〉により試験を行い，波長306nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ファロペネム(C₁₂H₁₅NO₅S)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×225

W_S：ファロペネムナトリウム標準品の秤取量［mg(力価)］

W_T：本品の秤取量(g)

C：1g中のファロペネム(C₁₂H₁₅NO₅S)の表示量［mg(力価)］

溶出規格