ブロムペリドール標準品　「ブロムペリドール」．

クレンブテロール塩酸塩顆粒

Clenbuterol Hydrochloride Granules

溶出性＜6.10＞　本品の表示量に従いクレンブテロール塩酸塩(C₁₂H₁₈Cl₂N₂O・HCl)約20μgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液10mLを正確に量り，溶出試験第2液1mLを正確に加え，試料溶液とする．別にクレンブテロール塩酸塩標準品を105℃で3時間乾燥し，その約22mgを精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとする．更にこの液10mLを正確に量り，溶出試験第2液1mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液200μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のクレンブテロールのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

クレンブテロール塩酸塩(C₁₂H₁₈Cl₂N₂O・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×90

W_S：クレンブテロール塩酸塩標準品の秤取量(mg)

W_T：本品の秤取量(g)

C：1g中のクレンブテロール塩酸塩(C₁₂H₁₈Cl₂N₂O・HCl)の表示量(μg)

試験条件：

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：243nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：45℃付近の一定温度．

移動相：1―ヘプタンスルホン酸ナトリウム1.0gに酢酸(100)3.0g及び水を加えて正確に1000mLとする．この液780mLにアセトニトリル220mLを加える．

流量：クレンブテロールの保持時間が約15分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液200μLにつき，上記の条件で操作するとき，クレンブテロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は、それぞれ3000以上2.5以下である．

システムの再現性：標準溶液200μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クレンブテロールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

クレンブテロール塩酸塩標準品　C₁₂H₁₈Cl₂N₂O・HCl：313.65　(±)―1―(4―amino―3，5―dichlorophenyl)―2―(tert-butyl-amino)ethanol hydrochlorideで，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．

精製法　クレンブテロール塩酸塩5gをとり，これに2―プロパノール100mLを加えて，沸点(約83℃)まで加熱して溶かし，ガラスろ過器(G3)を用いてろ過する．ろ液を室温で放置し，析出した結晶をガラスろ過器(G3)を用いてろ取する．この操作をさらに2回繰り返し，得られた結晶を105℃で4時間乾燥して標準品とする．

性状　本品は白色～微黄色の結晶性の粉末である．

確認試験

(1)　本品の0.1mol／L塩酸試液溶液(1→50000)につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により吸収スペクトルを測定するとき，波長241～244nm及び294～297nmに吸収の極大を示す．

(2)　本品を105℃で3時間乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3240cm^－1，2970cm^－1，2730cm^－1，1420cm^－1，及び790cm^－1付近に吸収を認める．

類縁物質　本品0.10gをとり，メタノール5mLを加えて溶かし，試料溶液とする．別に試料溶液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にクロロホルム／トルエン／エタノール(99.5)／アンモニア水(28)混液(50：30：20：1)を展開溶媒として約15cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは3個以下であり，標準溶液から得たスポットより大きくなく，かつ濃くない．

乾燥減量＜2.41＞　0.5％以下(1g，105℃，3時間)．

含量　99.0％以上．　定量法　本品を乾燥し，その約0.2gを精密に量り，非水滴定用酢酸(100)25mLを加えて溶かす．次に，1，4―ジオキサン25mL及び硝酸ビスマス試液2.2mLを加え，0.1mol／L過塩素酸で滴定＜2.50＞する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する.

0.1mol／L過塩素酸1mL＝31.37mg　C₁₂H₁₈Cl₂N₂O・HCl

クレンブテロール塩酸塩錠

Clenbuterol Hydrochloride Tablets

溶出性＜6.10＞　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にクレンブテロール塩酸塩(C₁₂H₁₈Cl₂N₂O・HCl)約11ngを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとする．この液10mLを正確に量り，溶出試験第2液1mLを正確に加え，試料溶液とする．別にクレンブテロール塩酸塩標準品を105℃で3時間乾燥し，その約22mgを精密に量り，水を加えて溶かし正確に200mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとする．更にこの液10mLを正確に量り，溶出試験第2液1mLを正確に加え，標準溶液とする．

試料溶液及び標準溶液200μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のクレンブテロールのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

クレンブテロール塩酸塩(C₁₂H₁₈Cl₂N₂O・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：クレンブテロール塩酸塩標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のクレンブテロール塩酸塩(C₁₂H₁₈Cl₂N₂O・HCl)の表示量(μg)

試験条件：

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：243nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：45℃付近の一定温度．

移動相：1―ヘプタンスルホン酸ナトリウム1.0gに酢酸(100)3.0g及び水を加えて正確に1000mLとする．この液780mLにアセトニトリル220mLを加える．

流量：クレンブテロールの保持時間が約15分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液200μLにつき，上記の条件で操作するとき，クレンブテロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000以上2.5以下である．

システムの再現性：標準溶液200μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クレンブテロールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

クレンブテロール塩酸塩標準品　C₁₂H₁₈Cl₂N₂O・HCl：313.65　(±)―1―(4―amino―3，5―dichlorophenyl)―2―(tert-butyl-amino)ethanol hydrochlorideで，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．

精製法　クレンブテロール塩酸塩5gをとり，これに2―プロパノール100mLを加えて，沸点(約83℃)まで加熱して溶かし，ガラスろ過器(G3)を用いてろ過する．ろ液を室温で放置し，析出した結晶をガラスろ過器(G3)を用いてろ取する．この操作をさらに2回繰り返し，得られた結晶を105℃で4時間乾燥して標準品とする．

性状　本品は白色～微黄色の結晶性の粉末である．

確認試験

(1)　本品の0.1mol／L塩酸試液溶液(1→50000)につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により吸収スペクトルを測定するとき，波長241～244nm及び294～297nmに吸収の極大を示す．

(2)　本品を105℃で3時間乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3240cm^－1，2970cm^－1，2730cm^－1，1420cm^－1，及び790cm^－1付近に吸収を認める．

類縁物質　本品0.10gをとり，メタノール5mLを加えて溶かし，試料溶液とする．別に試料溶液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にクロロホルム／トルエン／エタノール(99.5)／アンモニア水(28)混液(50：30：20：1)を展開溶媒として約15cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは3個以下であり，標準溶液から得たスポットより大きくなく，かつ濃くない．

乾燥減量＜2.41＞　0.5％以下(1g，105℃，3時間)．

含量　99.0％以上．　定量法　本品を乾燥し，その約0.2gを精密に量り，非水滴定用酢酸(100)25mLを加えて溶かす．次に，1，4―ジオキサン25mL及び硝酸ビスマス試液2.2mLを加え，0.1mol／L過塩素酸で滴定＜2.50＞する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L過塩素酸1mL＝31.37mg　C₁₂H₁₈Cl₂N₂O・HCl

イブプロフェン顆粒

Ibuprofen Granules

溶出性＜6.10＞　本品の表示量に従いイブプロフェン(C₁₃H₁₈O₂)約0.2gに対応する量を精密に量り，試験液にpH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，pH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別にイブプロフェン標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として4時間減圧(0.67kPa以下)乾燥し，その約28mgを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，pH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のイブプロフェンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

イブプロフェン(C₁₃H₁₈O₂)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×720

W_S：イブプロフェン標準品の秤取量(mg)

W_T：本品の秤取量(g)

C：1g中のイブプロフェン(C₁₃H₁₈O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：264nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：アセトニトリル／pH2.6の0.05mol／Lリン酸二水素ナトリウム試液混液(3：2)

流量：イブプロフェンの保持時間が約6分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，イブプロフェンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ8000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，イブプロフェンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

溶出規格

イブプロフェン標準品　イブプロフェン(日局)を次に示す方法により精製したもので，次の規格に適合するもの．

精製法　イブプロフェンをエタノール(95)／水混液(7：3)を用いて3回再結晶を行い，得られた結晶を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として4時間減圧(0.67kPa以下)乾燥する．

融点＜2.60＞　75～76℃．

乾燥減量＜2.41＞　0.10％以下(1g，減圧・0.67kPa以下，酸化リン(Ⅴ)，4時間)．

含量　99.0％以上．　定量法　本品を乾燥し，その約0.5gを精密に量り，エタノール(95)50mLに溶かし，0.1mol／L水酸化ナトリウム液で滴定＜2.50＞する(指示薬：フェノールフタレイン試液3滴)．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L水酸化ナトリウム液1mL＝20.63mg　C₁₃H₁₈O₂

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH5.5　無水リン酸水素二ナトリウム7.098gを水に溶かし，1000mLとする．この液に，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液をpH5.5になるまで加える．

イブプロフェン錠

Ibuprofen Tablets

溶出性＜6.10＞　本品1個をとり，試験液にpH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にイブプロフェン(C₁₃H₁₈O₂)約0.11mgを含む液となるようにpH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にイブプロフェン標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として4時間減圧(0.67kPa以下)乾燥し，その約28mgを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，pH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のイブプロフェンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

イブプロフェン(C₁₃H₁₈O₂)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×360

W_S：イブプロフェン標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のイブプロフェン(C₁₃H₁₈O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：264nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：アセトニトリル／pH2.6の0.05mol／Lリン酸二水素ナトリウム試液混液(3：2)

流量：イブプロフェンの保持時間が約6分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，イブプロフェンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ8000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，イブプロフェンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

溶出規格

イブプロフェン標準品　イブプロフェン(日局)を次に示す方法により精製したもので，次の規格に適合するもの．

精製法　イブプロフェンをエタノール(95)／水混液(7：3)を用いて3回再結晶を行い，得られた結晶を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として4時間減圧(0.67kPa以下)乾燥する．

融点＜2.60＞　75～76℃．

乾燥減量＜2.41＞　0.10％以下(1g，減圧・0.67kPa以下，酸化リン(Ⅴ)，4時間)．

含量　99.0％以上．　定量法　本品を乾燥し，その約0.5gを精密に量り，エタノール(95)50mLに溶かし，0.1mol／L水酸化ナトリウム液で滴定＜2.50＞する(指示薬：フェノールフタレイン試液3滴)．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L水酸化ナトリウム液1mL＝20.63mg　C₁₃H₁₈O₂

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH5.5　無水リン酸水素二ナトリウム7.098gを水に溶かし，1000mLとする．この液に，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液をpH5.5になるまで加える．

プラウノトール細粒

Plaunotol Fine Granules

溶出性＜6.10＞　本品の表示量に従いプラウノトール(C₂₀H₃₄O₂)約80mgに対応する量を精密に量り，試験液にポリソルベート801gに水を加えて1250mLとした液900mLを用い，パドル法により，毎分100回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別に，プラウノイ抽出精製油標準品約30mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液8mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のプラウノトールのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

プラウノトール(C₂₀H₃₄O₂)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×／W_T×(A_T／A_S)×(1／C)×288

W_S：プラウノイ抽出精製油標準品の秤取量(mg)

W_T：本品の秤取量(g)

C：1g中のプラウノトール(C₂₀H₃₄O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)

カラム：内径4mm，長さ30cmのステンレス管に10μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充填する．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：メタノール／水混液(4：1)

流量：プラウノトールの保持時間が約7分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，プラウノトールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，プラウノトールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

プラウノイ抽出精製油標準品　「プラウノイ抽出精製油」．ただし，定量するとき，プラウノトール(C₂₀H₃₄O₂)88.0％以上を含むもの．本品を「プラウノトール細粒」の溶出試験(液体クロマトグラフィー)に用いる場合は，本標準品の秤量値に含量(％)×1／100を乗じたものを標準品の秤取量とする．