C：1g中のプロメタジンメチレンジサリチル酸塩(C₃₄H₄₀N₄S₂・C₁₅H₁₂O₆)の表示量(mg)

プロメタジンメチレンジサリチル酸塩標準品　日本薬局方外医薬品規格「プロメタジンメチレンジサリチル酸塩」．ただし，乾燥したものを定量するとき，プロメタジンメチレンジサリチル酸塩(C₃₄H₄₀N₄S₂・C₁₅H₁₂O₆)99.0％以上を含むもの．

レボチロキシンナトリウム水和物0.1mg／g散

溶出性＜6.10＞　本品約1gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分100回転で試験を行う．溶出試験開始90分後，溶出液5mL以上をとり，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別にレボチロキシン標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として60℃で4時間減圧乾燥し，その約27mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとする．この液2mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に50mLとする．更にこの液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液200μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のレボチロキシンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品の90分間の溶出率が70％以上のときは適合とする．

レボチロキシンナトリウム(C₁₅H₁₀I₄NNaO₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×(9／25)×1.0283

W_S：レボチロキシン標準品の秤取量(mg)

W_T：本品の秤取量(g)

C：1g中のレボチロキシンナトリウム(C₁₅H₁₀I₄NNaO₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：223nm)

カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：35℃付近の一定温度

移動相：メタノール／水／リン酸混液(1200：800：1)

流量：レボチロキシンの保持時間が約8分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液200μLにつき，上記の条件で操作するとき，レボチロキシンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液200μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，レボチロキシンのピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である．

レボチロキシン標準品　〔USP30〕

ペントキシベリンクエン酸塩10mg錠

溶出性＜6.10＞　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始120分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にペントキシベリンクエン酸塩標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として60℃で4時間減圧乾燥し，その約22mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のペントキシベリンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品の120分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．

ペントキシベリンクエン酸塩(C₂₀H₃₁NO₃・C₆H₈O₇)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×45

W_S：ペントキシベリンクエン酸塩標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のペントキシベリンクエン酸塩(C₂₀H₃₁NO₃・C₆H₈O₇)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル／トリエチルアミン混液(600：400：1)にリン酸を加えてpH3.0に調整する．

流量：ペントキシベリンの保持時間が約7分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ペントキシベリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0％以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ペントキシベリンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

ペントキシベリンクエン酸塩標準品　ペントキシベリンクエン酸塩(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ペントキシベリンクエン酸塩(C₂₀H₃₁NO₃・C₆H₈O₇)99.0％以上を含むもの．

ペントキシベリンクエン酸塩15mg錠

溶出性＜6.10＞　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．はじめのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，試験液1mLを正確に加え試料溶液とする．別にペントキシベリンクエン酸塩標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として60℃で4時間乾燥し，その約22mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，試験液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のペントキシベリンクエン酸塩のピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品の45分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．

ペントキシベリンクエン酸塩(C₂₀H₃₁NO₃・C₆H₈O₇)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×(135／2)

W_S：ペントキシベリンクエン酸塩標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のペントキシベリンクエン酸塩(C₂₀H₃₁NO₃・C₆H₈O₇)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度．

移動相：水／アセトニトリル／トリエチルアミン混液(600：400：1)にリン酸を加えてpH3.0に調製する．

流量：ペントキシベリンクエン酸塩の保持時間が約7分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ペントキシベリンクエン酸塩のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ペントキシベリンクエン酸塩のピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

ペントキシベリンクエン酸塩標準品　ペントキシベリンクエン酸塩(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ペントキシベリンクエン酸塩(C₂₀H₃₁NO₃・C₆H₈O₇)99.0％以上を含むもの．

ペントキシベリンクエン酸塩30mg錠

溶出性＜6.10＞　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始90分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，水を加えて正確に6mLとし試料溶液とする．別にペントキシベリンクエン酸塩標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として60℃で4時間減圧乾燥し，その約22mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，ペントキシベリンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品の90分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．

ペントキシベリンクエン酸塩(C₂₀H₃₁NO₃・C₆H₈O₇)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×135

W_S：ペントキシベリンクエン酸塩標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のペントキシベリンクエン酸塩(C₂₀H₃₁NO₃・C₆H₈O₇)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル／トリエチルアミン混液(600：400：1)を混和し，リン酸でpH3.0に調整する．

流量：ペントキシベリンの保持時間が約7分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ペントキシベリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ペントキシベリンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

ペントキシベリンクエン酸塩標準品　ペントキシベリンクエン酸塩標準品(日局)．ただし乾燥したものを定量するとき，ペントキシベリンクエン酸塩(C₂₀H₃₁NO₃・C₆H₈O₇)99.0％以上含むもの．

ジメモルファンリン酸塩100mg／g散

溶出性＜6.10＞　本品約0.1gを精密に量り，試験液に溶出試験第2液900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にジメモルファンリン酸塩標準品を105℃で3時間乾燥し，その約22mgを精密に量り，溶出試験第2液に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，溶出試験第2液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のジメモルファンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品の15分間の溶出率が75％以上のときは適合とする．

ジメモルファンリン酸塩(C₁₈H₂₅N・H₃PO₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×45

W_S：ジメモルファンリン酸塩標準品の秤取量(mg)

W_T：本品の秤取量(g)

C：1g中のジメモルファンリン酸塩(C₁₈H₂₅N・H₃PO₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：268nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：30℃付近の一定温度

移動相：トリエチルアミン10mLに水950mLを加え，リン酸を加えてpHを2.5に調整した後，水を加えて1000mLとする．この液700mLにアセトニトリル300mLを加える．

流量：ジメモルファンの保持時間が約6分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ジメモルファンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ジメモルファンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

ジメモルファンリン酸塩標準品　ジメモルファンリン酸塩(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ジメモルファンリン酸塩(C₁₈H₂₅N・H₃PO₄)99.0％以上を含むもの．

ジメモルファンリン酸塩10mg錠

溶出性＜6.10＞　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始60分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にジメモルファンリン酸塩標準品を105℃で3時間乾燥し，その約22mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のジメモルファンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品の60分間の溶出率が75％以上のときは適合とする．

ジメモルファンリン酸塩(C₁₈H₂₅N・H₃PO₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×45

W_S：ジメモルファンリン酸塩標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のジメモルファンリン酸塩(C₁₈H₂₅N・H₃PO₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：268nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：30℃付近の一定温度

移動相：トリエチルアミン10mLに水950mLを加え，リン酸を加えてpHを2.5に調整した後，水を加えて1000mLとする．この液700mLにアセトニトリル300mLを加える．

流量：ジメモルファンの保持時間が約6分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ジメモルファンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ジメモルファンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

ジメモルファンリン酸塩標準品　ジメモルファンリン酸塩(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ジメモルファンリン酸塩(C₁₈H₂₅N・H₃PO₄)99.0％以上を含むもの．

ピリドスチグミン臭化物60mg錠

溶出性＜6.10＞　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始60分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別にピリドスチグミン臭化物標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として100℃で5時間減圧乾燥し，その約33mgを精密に量り，エタノール(95)に溶かし，正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長270nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品の60分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．

ピリドスチグミン臭化物(C₉H₁₃BrN₂O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×180

W_S：ピリドスチグミン臭化物標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のピリドスチグミン臭化物(C₉H₁₃BrN₂O₂)の表示量(mg)

ピリドスチグミン臭化物標準品　ピリドスチグミン臭化物(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ピリドスチグミン臭化物(C₉H₁₃BrN₂O₂)99.0％以上を含むもの．

パパベリン塩酸塩100mg／g散

溶出性＜6.10＞　本品の表示量に従いパパベリン塩酸塩(C₂₀H₂₁NO₄・HCl)約50mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，パドル法により毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液5mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，0.1mol／L塩酸試液を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別にパパベリン塩酸塩標準品を105℃で4時間乾燥し，その約28mgを精密に量り，0.1mol／L塩酸試液に溶かし，正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り，0.1mol／L塩酸試液を加えて正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，水2mLを正確に加え，更に0.1mol／L塩酸試液を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．

試料溶液及び標準溶液につき，水2mLを正確に量り，0.1mol／L塩酸試液を加えて正確に20mLとした液を対照とし，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長250nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．

パパベリン塩酸塩(C₂₀H₂₁NO₄・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×180

W_S：パパベリン塩酸塩標準品の秤取量(mg)

W_T：本品の秤取量(g)

C：1g中のパパベリン塩酸塩(C₂₀H₂₁NO₄・HCl)の表示量(mg)

パパベリン塩酸塩標準品　「パパベリン塩酸塩」．ただし，乾燥したものを定量するとき，パパベリン塩酸塩(C₂₀H₂₁NO₄・HCl)99.0％以上を含むもの．

ホルモテロールフマル酸塩水和物40μg錠

溶出性＜6.10＞　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始60分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液3mLを正確に量り，溶出試験第2液1mLを正確に加えたものを試料溶液とする．別にホルモテロールフマル酸塩水和物標準品(別途0.5gにつき，容量滴定法，直接滴定で水分＜2.48＞を測定しておく)約22mgを精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更にこの液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．この液3mLを正確に量り，溶出試験第2液1mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液200μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のホルモテロールのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品の60分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．

ホルモテロールフマル酸塩水和物((C₁₉H₂₄N₂O₄)₂・C₄H₄O₄・2H₂O)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×(9／50)×1.045

W_S：脱水物に換算したホルモテロールフマル酸塩水和物標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のホルモテロールフマル酸塩水和物((C₁₉H₂₄N₂O₄)₂・C₄H₄O₄・2H₂O)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：214nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素ナトリウム二水和物21.06gとリン酸1.75gに水を加えて5000mLとする．この液4200mLにアセトニトリル800mLを加える．

流量：ホルモテロールの保持時間が約6分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液200μLにつき，上記の条件で操作するとき，ホルモテロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液200μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ホルモテロールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

ホルモテロールフマル酸塩水和物標準品　ホルモテロールフマル酸塩水和物(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，ホルモテロールフマル酸塩((C₁₉H₂₄N₂O₄)₂・C₄H₄O₄)99.0％以上を含むもの．

ホルモテロールフマル酸塩水和物40μg／gドライシロップ

溶出性＜6.10＞　本品約1gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液3mLを正確に量り，溶出試験第2液1mLを正確に加え，試料溶液とする．別にホルモテロールフマル酸塩水和物標準品(別途0.5gにつき，容量滴定法，直接滴定で水分＜2.48＞を測定しておく)約22mgを精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更にこの液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．この液3mLを正確に量り，溶出試験第2液1mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液200μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のホルモテロールのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．

ホルモテロールフマル酸塩水和物((C₁₉H₂₄N₂O₄)₂・C₄H₄O₄・2H₂O)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×(9／50)×1.045

W_S：脱水物に換算したホルモテロールフマル酸塩水和物標準品の秤取量(mg)

W_T：本品の秤取量(g)

C：1g中のホルモテロールフマル酸塩水和物((C₁₉H₂₄N₂O₄)₂・C₄H₄O₄・2H₂O)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：214nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素ナトリウム二水和物21.06gとリン酸1.75gに水を加えて5000mLとする．この液4200mLにアセトニトリル800mLを加える．

流量：ホルモテロールの保持時間が約6分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液200μLにつき，上記の条件で操作するとき，ホルモテロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液200μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ホルモテロールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

ホルモテロールフマル酸塩水和物標準品　ホルモテロールフマル酸塩水和物(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，ホルモテロールフマル酸塩((C₁₉H₂₄N₂O₄)₂・C₄H₄O₄)99.0％以上を含むもの．

アモキシシリン水和物100mg／g・クラブラン酸カリウム50mg／g顆粒

溶出性＜6.10＞　本品の表示量に従いアモキシシリン水和物(C₁₆H₁₉N₃O₅S・3H₂O)約0.1g(力価)及びクラブラン酸カリウム(C₈H₈KNO₅)約50mg(力価)に対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にアモキシシリン水和物標準品約22.2mg(力価)及びクラブラン酸リチウム標準品約11.1mg(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のアモキシシリンのピーク面積A_Ta及びA_Sa並びにクラブラン酸のピーク面積A_Tb及びA_Sbを測定する．

本品のアモキシシリン水和物及びクラブラン酸カリウムの15分間の溶出率が，それぞれ85％以上のときは適合とする．

アモキシシリン水和物(C₁₆H₁₉N₃O₅S・3H₂O)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_Sa／W_T)×(A_Ta／A_Sa)×(1／C_a)×450

クラブラン酸カリウム(C₈H₈KNO₅)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_Sb／W_T)×(A_Tb／A_Sb)×(1／C_b)×450

W_Sa：アモキシシリン水和物標準品の秤取量［mg(力価)］

W_Sb：クラブラン酸リチウム標準品の秤取量［mg(力価)］

W_T：本品の秤取量(g)

C_a：1g中のアモキシシリン水和物(C₁₆H₁₉N₃O₅S・3H₂O)の表示量［mg(力価)］

C_b：1g中のクラブラン酸カリウム(C₈H₈KNO₅)の表示量［mg(力価)］

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：酢酸ナトリウム三水和物1.36gを水900mLに溶かし，薄めた酢酸(100)(3→25)を用いてpH4.5に調整した後，メタノール30mLを加え，更に水を加えて1000mLとする．

流量：アモキシシリンの保持時間が約11分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，クラブラン酸，アモキシシリンの順に溶出し，その分離度は8以上である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，アモキシシリン及びクラブラン酸のピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ2.0％以下である．

アモキシシリン水和物標準品　アモキシシリン標準品(日局)．

クラブラン酸リチウム標準品　クラブラン酸リチウム標準品(日局)．

アモキシシリン水和物125mg・クラブラン酸カリウム62.5mg錠

溶出性＜6.10＞　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にアモキシシリン水和物標準品約27.8mg(力価)及びクラブラン酸リチウム標準品約13.9mg(力価)を精密に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のアモキシシリンのピーク面積A_Ta及びA_Sa並びにクラブラン酸のピーク面積A_Tb及びA_Sbを測定する．

本品のアモキシシリン水和物及びクラブラン酸カリウムの15分間の溶出率がそれぞれ，80％以上及び85％以上のときは適合とする．

アモキシシリン水和物(C₁₆H₁₉N₃O₅S・3H₂O)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_Sa×(A_Ta／A_Sa)×(1／C_a)×450

クラブラン酸カリウム(C₈H₈KNO₅)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_Sb×(A_Tb／A_Sb)×(1／C_b)×450

W_Sa：アモキシシリン水和物標準品の秤取量［mg(力価)］

W_Sb：クラブラン酸リチウム標準品の秤取量［mg(力価)］

C_a：1錠中のアモキシシリン水和物(C₁₆H₁₉N₃O₅S・3H₂O)の表示量［mg(力価)］

C_b：1錠中のクラブラン酸カリウム(C₈H₈KNO₅)の表示量［mg(力価)］

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：酢酸ナトリウム三水和物1.36gを水900mLに溶かし，薄めた酢酸(100)(3→25)を用いてpH4.5に調整した後，メタノール30mLを加え，更に水を加えて1000mLとする．

流量：アモキシシリンの保持時間が約11分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，クラブラン酸，アモキシシリンの順に溶出し，その分離度は8以上である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，アモキシシリン及びクラブラン酸のピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ2.0％以下である．

アモキシシリン水和物標準品　アモキシシリン標準品(日局)．

クラブラン酸リチウム標準品　クラブラン酸リチウム標準品(日局)．

アモキシシリン水和物250mg・クラブラン酸カリウム125mg錠

溶出性＜6.10＞　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別にアモキシシリン水和物標準品約27.8mg(力価)及びクラブラン酸リチウム標準品約13.9mg(力価)を精密に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のアモキシシリンのピーク面積A_Ta及びA_Sa並びにクラブラン酸のピーク面積A_Tb及びA_Sbを測定する．

本品のアモキシシリン水和物及びクラブラン酸カリウムの30分間の溶出率が，それぞれ85％以上のときは適合とする．

アモキシシリン水和物(C₁₆H₁₉N₃O₅S・3H₂O)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_Sa×(A_Ta／A_Sa)×(1／C_a)×900

クラブラン酸カリウム(C₈H₈KNO₅)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_Sb×(A_Tb／A_Sb)×(1／C_b)×900

W_Sa：アモキシシリン水和物標準品の秤取量［mg(力価)］

W_Sb：クラブラン酸リチウム標準品の秤取量［mg(力価)］

C_a：1錠中のアモキシシリン水和物(C₁₆H₁₉N₃O₅S・3H₂O)の表示量［mg(力価)］

C_b：1錠中のクラブラン酸カリウム(C₈H₈KNO₅)の表示量［mg(力価)］

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：酢酸ナトリウム三水和物1.36gを水900mLに溶かし，薄めた酢酸(100)(3→25)を用いてpH4.5に調整した後，メタノール30mLを加え，更に水を加えて1000mLとする．

流量：アモキシシリンの保持時間が約11分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，クラブラン酸，アモキシシリンの順に溶出し，その分離度は8以上である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，アモキシシリン及びクラブラン酸のピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ2.0％以下である．

アモキシシリン水和物標準品　アモキシシリン標準品(日局)．

クラブラン酸リチウム標準品　クラブラン酸リチウム標準品(日局)．

タランピシリン塩酸塩250mgカプセル

溶出性＜6.10＞　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始45分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液1mLを正確に量り，希水酸化ナトリウム試液を加えて正確に10mLとし試料溶液とする．別にタランピシリン塩酸塩標準品を約14mg(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，希水酸化ナトリウム試液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，希水酸化ナトリウム試液／水混液(9：1)を対照として，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長253nm及び281nmにおける吸光度A_T1，A_S1及びA_T2，A_S2を測定する．

本品の45分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．

タランピシリン塩酸塩(C₂₄H₂₃N₃O₆S・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T1－A_T2／A_S1－A_S2)×(1／C)×1800

W_S：タランピシリン塩酸塩標準品の秤取量［mg(力価)］

C：1カプセル中のタランピシリン塩酸塩(C₂₄H₂₃N₃O₆S・HCl)の表示量［mg(力価)］

タランピシリン塩酸塩標準品　タランピシリン塩酸塩(日局)．

ベプリジル塩酸塩水和物50mg錠

溶出性＜6.10＞　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，試料溶液とする．別にベプリジル塩酸塩水和物標準品約20mg精密に量り，メタノールに溶かし，正確に20mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長248nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品の30分の溶出率が80％以上のときは適合とする．

ベプリジル塩酸塩水和物(C₂₄H₃₄N₂O・HCl・H₂O)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(9／2)

W_S：ベプリジル塩酸塩水和物標準品の秤取量(mg)

ベプリジル塩酸塩水和物標準品　C₂₄H₃₄N₂O・HCl・H₂O：421.02

(±)―N―Benzyl―N―［3―isobutoxy―2―(1―pyrrolidinyl)propyl］aniline hydrochloride hydrateで，下記の規格に適合するもの．

本品は定量するとき，換算した脱水物に対し，ベプリジル塩酸塩(C₂₄H₃₄N₂O・HCl)98.5％以上を含む．

性状　本品は白色の結晶性の粉末である．本品はメタノール，エタノール(99.5)又は酢酸(100)に極めて溶けやすく，水に溶けにくく，ジエチルエーテルに極めて溶けにくい．本品のジクロロメタン溶液(1→10)は旋光性がない．

確認試験

(1)　本品2～3mgをジクロロメタン3滴に溶かし，2，4―ジニトロクロルベンゼンのエーテル溶液(1→100)3滴を加え，溶媒を留去するとき，残留物は黄色を呈する．

(2)　本品20mgに0.1mol／L塩酸のエタノール溶液(1→100)を加えて溶かし，1000mLとした液につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により吸収スペクトルを測定するとき，波長247～249nm及び294～297nmに吸収の極大を示す．

(3)　本品1mgをとり，赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数2954cm^－1，1597cm^－1，1501cm^－1，1067cm^－1及び745cm^－1付近に吸収を認める．

(4)　本品の水溶液(1→500)は塩化物の定性反応＜1.09＞を呈する．

吸光度＜2.24＞　画像19 (2KB)
(248nm)：330～360〔2mg，0.1mol／L塩酸のエタノール溶液(1→100)，200mL〕

画像20 (2KB)
(295nm)：46～56〔10mg，0.1mol／L塩酸のエタノール溶液(1→100)，100mL〕

融点＜2.60＞　89～93℃

pH＜2.54＞　本品0.10gに水50mLを加え，加温して溶かし，冷後，この液のpHを測定するとき，pHは5.3～5.7である．

純度試験

(1)　溶状　本品1.0gを0.1mol／L塩酸のエタノール溶液(1→100)10mLに溶かすとき，液は透明で，液の色は次の比較液より濃くない．

比較液：塩化第二鉄の色の比較原液0.32mLをとり，水を加えて10mLとする．

(2)　重金属＜1.07＞　本品1.0gをとり，第2法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液2.0mLを加える(20ppm以下)．

(3)　ヒ素＜1.11＞　本品1.0gをとり，第2法により検液を調製し，試験を行う(2ppm以下)．

(4)　類縁物質　本品0.25gをメタノール10mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に500mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．直ちにジクロロメタン／メタノール／酢酸(100)混液(50：10：1)を展開溶媒として約15cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得た青紫色の主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．またこの薄層板に噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧し，室温で風乾した後，亜硝酸ナトリウム溶液(1→50)を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た赤褐色の主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない(0.2％以下)．

水分＜2.48＞　4.1～4.4％(0.5g，容量滴定法)．

強熱残分＜2.44＞　0.1％以下(1.0g)．

定量法　本品約0.60gを精密に量り，水15mL及び水酸化ナトリウム試液10mLを加え，ジクロロメタン30mLずつで3回抽出する．ジクロロメタン抽出液は毎回脱脂綿上に無水硫酸ナトリウム約3gをおいた漏斗でろ過する．全ジクロロメタン抽出液にジクロロメタンを加えて正確に100mLとし，試料溶液とする．この液60mLを正確に量り，酢酸(100)10mLを加え，0.1mol／L過塩素酸で滴定する＜2.50＞．ただし，滴定の終点は第一当量点とする．同様の方法で空試験を行い補正する．

0.1mol／L過塩素酸1mL＝40.30mg　C₂₄H₃₄N₂O・HCl

亜硝酸ナトリウム溶液　亜硝酸ナトリウム1gを水に加えて10mLとする．

ベプリジル塩酸塩水和物100mg錠

溶出性＜6.10＞　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，試料溶液とする．別にベプリジル塩酸塩水和物標準品約20mg精密に量り，メタノールに溶かし，正確に20mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長248nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品の45分の溶出率が80％以上のときは適合とする．

ベプリジル塩酸塩水和物(C₂₄H₃₄N₂O・HCl・H₂O)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(9／2)

W_S：ベプリジル塩酸塩水和物標準品の秤取量(mg)

ベプリジル塩酸塩水和物標準品　C₂₄H₃₄N₂O・HCl・H₂O：421.02

(±)―N―Benzyl―N―［3―isobutoxy―2―(1―pyrrolidinyl)propyl］aniline hydrochloride hydrateで，下記の規格に適合するもの．

本品は定量するとき，換算した脱水物に対し，ベプリジル塩酸塩(C₂₄H₃₄N₂O・HCl)98.5％以上を含む．

性状　本品は白色の結晶性の粉末である．本品はメタノール，エタノール(99.5)又は酢酸(100)に極めて溶けやすく，水に溶けにくく，ジエチルエーテルに極めて溶けにくい．本品のジクロロメタン溶液(1→10)は旋光性がない．

確認試験

(1)　本品2～3mgをジクロロメタン3滴に溶かし，2，4―ジニトロクロルベンゼンのエーテル溶液(1→100)3滴を加え，溶媒を留去するとき，残留物は黄色を呈する．

(2)　本品20mgに0.1mol／L塩酸のエタノール溶液(1→100)を加えて溶かし，1000mLとした液につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により吸収スペクトルを測定するとき，波長247～249nm及び294～297nmに吸収の極大を示す．

(3)　本品1mgをとり，赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数2954cm^－1，1597cm^－1，1501cm^－1，1067cm^－1及び745cm^－1付近に吸収を認める．

(4)　本品の水溶液(1→500)は塩化物の定性反応＜1.09＞を呈する．

吸光度＜2.24＞　画像21 (2KB)
(248nm)：330～360〔2mg，0.1mol／L塩酸のエタノール溶液(1→100)，200mL〕

画像22 (2KB)
(295nm)：46～56〔10mg，0.1mol／L塩酸のエタノール溶液(1→100)，100mL〕

融点＜2.60＞　89～93℃

pH＜2.54＞　本品0.10gに水50mLを加え，加温して溶かし，冷後，この液のpHを測定するとき，pHは5.3～5.7である．

純度試験

(1)　溶状　本品1.0gを0.1mol／L塩酸のエタノール溶液(1→100)10mLに溶かすとき，液は透明で，液の色は次の比較液より濃くない．

比較液：塩化第二鉄の色の比較原液0.32mLをとり，水を加えて10mLとする．

(2)　重金属＜1.07＞　本品1.0gをとり，第2法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液2.0mLを加える(20ppm以下)．

(3)　ヒ素＜1.11＞　本品1.0gをとり，第2法により検液を調製し，試験を行う(2ppm以下)．

(4)　類縁物質　本品0.25gをメタノール10mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に500mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．直ちにジクロロメタン／メタノール／酢酸(100)混液(50：10：1)を展開溶媒として約15cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得た青紫色の主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．またこの薄層板に噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧し，室温で風乾した後，亜硝酸ナトリウム溶液(1→50)を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た赤褐色の主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない(0.2％以下)．

水分＜2.48＞　4.1～4.4％(0.5g，容量滴定法)．

強熱残分＜2.44＞　0.1％以下(1.0g)．

定量法　本品約0.60gを精密に量り，水15mL及び水酸化ナトリウム試液10mLを加え，ジクロロメタン30mLずつで3回抽出する．ジクロロメタン抽出液は毎回脱脂綿上に無水硫酸ナトリウム約3gをおいた漏斗でろ過する．全ジクロロメタン抽出液にジクロロメタンを加えて正確に100mLとし，試料溶液とする．この液60mLを正確に量り，酢酸(100)10mLを加え，0.1mol／L過塩素酸で滴定する＜2.50＞．ただし，滴定の終点は第一当量点とする．同様の方法で空試験を行い補正する．

0.1mol／L過塩素酸1mL＝40.30mg　C₂₄H₃₄N₂O・HCl

亜硝酸ナトリウム溶液　亜硝酸ナトリウム1gを水に加えて10mLとする．

ニカルジピン塩酸塩20mg徐放性錠

溶出性＜6.10＞　本品1個をとり，試験液にpH3.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始30分，90分及び24時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温したpH3.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液4mLを正確に量り，pH3.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別にニカルジピン塩酸塩標準品を105℃で2時間乾燥し，その約18mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，pH3.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長240nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品の30分，90分及び24時間の溶出率がそれぞれ25～55％，45～70％及び75％以上のときは適合とする．

n回目の溶出液採取時におけるニカルジピン塩酸塩(C₂₆H₂₉N₃O₆・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

(n＝1，2，3)

＝W_S×［A_T(n)／A_S＋画像23 (2KB)
((A_T(i)／A_S)×(1／45))］×1／C×225／2

W_S：ニカルジピン塩酸塩標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のニカルジピン塩酸塩(C₂₆H₂₉N₃O₆・HCl)の表示量(mg)

ニカルジピン塩酸塩標準品　日本薬局方外医薬品規格「ニカルジピン塩酸塩標準品」．

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH3.0　クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液に，0.05mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液を加え，pH3.0に調整する．

ニカルジピン塩酸塩40mg徐放性錠

溶出性＜6.10＞　本品1個をとり，試験液にpH3.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始30分，90分及び24時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温したpH3.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液4mLを正確に量り，pH3.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別にニカルジピン塩酸塩標準品を105℃で2時間乾燥し，その約18mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，pH3.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長240nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品の30分，90分及び24時間の溶出率がそれぞれ25～55％，45～70％及び70％以上のときは適合とする．

n回目の溶出液採取時におけるニカルジピン塩酸塩(C₂₆H₂₉N₃O₆・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

(n＝1，2，3)

＝W_S×［A_T(n)／A_S＋画像24 (2KB)
((A_T(i)／A_S)×(1／45))］×1／C×225

W_S：ニカルジピン塩酸塩標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のニカルジピン塩酸塩(C₂₆H₂₉N₃O₆・HCl)の表示量(mg)

ニカルジピン塩酸塩標準品　日本薬局方外医薬品規格「ニカルジピン塩酸塩標準品」．

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH3.0　クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液に，0.05mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液を加え，pH3.0に調整する．

ニカルジピン塩酸塩20mg徐放性カプセル

溶出性＜6.10＞　本品1個をとり，試験液にpH3.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，パドル法(ただしシンカーを用いる)により，毎分100回転で試験を行う．溶出試験開始30分，120分及び24時間後に溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温したpH3.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にニカルジピン塩酸塩標準品を105℃で2時間乾燥し，その約15mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとする．この液4mLを正確に量り，pH3.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH3.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長357nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品の30分間，120分間及び24時間の溶出率が15～45％，35～65％及び60％以上のときは適合とする．

n回目の溶出液採取時におけるニカルジピン塩酸塩(C₂₆H₂₉N₃O₆・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

(n＝1～3)

＝W_S×［A_T(n)／A_S＋画像25 (2KB)
((A_T(i)／A_S)×(1／45))］×1／C×144

W_s：ニカルジピン塩酸塩標準品の秤取量(mg)

C：1カプセル中のニカルジピン塩酸塩(C₂₆H₂₉N₃O₆・HCl)の表示量(mg)

ニカルジピン塩酸塩標準品　日本薬局方外医薬品規格「ニカルジピン塩酸塩標準品」．

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH3.0　0.05mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pHを3.0に調整する．

ニカルジピン塩酸塩40mg徐放性カプセル

溶出性＜6.10＞　本品1個をとり，試験液にpH3.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，パドル法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分100回転で試験を行う．溶出試験開始30分，120分及び24時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温したpH3.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にニカルジピン塩酸塩標準品を105℃で2時間乾燥し，その約30mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとする．この液4mLを正確に量り，pH3.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH3.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長357nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品の30分間，120分間及び24時間の溶出率が15～45％，35～65％及び60％以上のときは適合とする．

n回目の溶出液採取時におけるニカルジピン塩酸塩(C₂₆H₂₉N₃O₆・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

(n＝1～3)

＝W_S×［A_T(n)／A_S＋画像26 (2KB)
((A_T(i)／A_S)×(1／45))］×1／C×144

W_S：ニカルジピン塩酸塩標準品の秤取量(mg)

C：1カプセル中のニカルジピン塩酸塩(C₂₆H₂₉N₃O₆・HCl)の表示量(mg)

ニカルジピン塩酸塩標準品　日本薬局方外医薬品規格「ニカルジピン塩酸塩標準品」．

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH3.0　0.05mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pHを3.0に調整する．

標準製剤について