添付一覧
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始90分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液15mLを除き，次のろ液2.5mLを正確に量り，酒石酸溶液(1→100)を加えて正確に25mLとし，試料溶液とする．
エルゴタミン酒石酸塩
別にエルゴタミン酒石酸塩標準品を60℃で4時間減圧乾燥し，その約22mgを精密に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に200mLとする．この液2mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に200mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，酒石酸溶液(1→100)を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液，標準溶液及び酒石酸溶液(1→100)／pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液混液(9：1)につき，蛍光光度法＜2.22＞により試験を行い，励起の波長330nm，蛍光の波長485nmにおける蛍光強度FT，FS及びFBを測定する．
本品のエルゴタミン酒石酸塩の90分間の溶出率が70％以上のときは適合とする．
エルゴタミン酒石酸塩((C33H35N5O5)2・C4H6O6)の表示量に対する溶出率(％)
＝WSE×｛(FT－FB)／(FS－FB)｝×(1／CE)×(9／2)
WSE：エルゴタミン酒石酸塩標準品の秤取量(mg)
CE：1錠中のエルゴタミン酒石酸塩((C33H35N5O5)2・C4H6O6)の表示量(mg)
無水カフェイン
別に無水カフェイン標準品を80℃で4時間乾燥し，その約28mgを精密に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に50mLとする．この液10mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に50mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，酒石酸溶液(1→100)を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長273nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の無水カフェインの90分間の溶出率が，75％以上のときは適合とする．
無水カフェイン(C8H10N4O2)の表示量に対する溶出率(％)
＝WSC×(AT／AS)×(1／CC)×360
WSC：無水カフェイン標準品の秤取量(mg)
CC：1錠中の無水カフェイン(C8H10N4O2)の表示量(mg)
エルゴタミン酒石酸塩標準品 エルゴタミン酒石酸塩(日局)．
無水カフェイン標準品 無水カフェイン(日局)．
ベタネコール塩化物50mg／g散
溶出性＜6.10＞ 本品約1gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にベタネコール塩化物標準品を105℃で2時間乾燥し，その約28mgを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする．この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のベタネコールのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が70％以上のときは適合とする．
ベタネコール塩化物(C7H17ClN2O2)の表示量に対する溶出率(％)
＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×180
WS：ベタネコール塩化物標準品の秤取量(mg)
WT：本品の秤取量(g)
C：本品1g中のベタネコール塩化物(C7H17ClN2O2)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：190nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：1―ペンタンスルホン酸ナトリウム溶液(1→383)／アセトニトリル／リン酸混液(980：20：1)
流量：ベタネコールの保持時間が約8分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ベタネコールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ベタネコールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
ベタネコール塩化物標準品 ベタネコール塩化物(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ベタネコール塩化物(C7H17ClN2O2)99.0％以上を含むもの．
エメダスチンフマル酸塩徐放性カプセル1mg
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLをとり，直ちに同量の試験液を補う．採取した溶出液を孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，溶出試験法第1液を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別にエメダスチンフマル酸塩標準品を105℃で3時間乾燥し，その約25mgを精密に量り，水を加えて溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，溶出試験法第1液を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のエメダスチンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の60分間の溶出率が15～45％，90分間の溶出率が35～65％，6時間の溶出率が80％以上のときは適合とする．
n回目の溶出液採取時におけるエメダスチンフマル酸塩(C17H26N4O・2C4H4O4)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×［AT(n)／AS＋画像17 (2KB)
((AT(i)／AS)×(1／45))］×(18／5)
WS：エメダスチンフマル酸塩標準品の秤取量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素ナトリウム3.9g及びラウリル硫酸ナトリウム2.5gを水1000mLに溶かし，リン酸を加えてpH2.4に調整する．この液500mLにアセトニトリル500mLを加える．
流量：エメダスチンの保持時間が約5分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，エメダスチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，エメダスチンのピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である．
エメダスチンフマル酸塩標準品 C17H26N4O・2C4H4O4：534.56 次の規格に適合するもの．
必要ならば下記の方法で精製する．
本品を乾燥したものは定量するとき，エメダスチンフマル酸塩(C17H26N4O・2C4H4O4)99.5％以上を含むもの．
精製方法 本品をエタノール(99.5)で再結晶する．
性状 本品は白色～微黄色の結晶性粉末である．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3440cm－1，1613cm－1，1121cm－1及び983cm－1付近に吸収を認める．
純度試験
(1) 類縁物質 本品5mgを移動相5mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のエメダスチン以外のピークの合計面積は，標準溶液のエメダスチンのピーク面積の1／5より大きくない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280nm)
カラム：内径約4mm，長さ15～30cmのステンレス管に5～10μmのオクタデシルシリル化シリカゲルを充填する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素ナトリウム3.9g及びラウリル硫酸ナトリウム2.5gを水1000mLに溶かし，リン酸を加えてpH2.4に調整し，孔径0.45μmのメンブランフィルターを用いてろ過する．このろ液500mLにアセトニトリル500mLを加える．
流量：エメダスチンの保持時間が約6分になるように調整する．
面積測定範囲：フマル酸のピークの後からエメダスチンの保持時間の約2倍の範囲．
システム適合性
検出感度：標準溶液10μLから得たエメダスチンのピークの高さが，記録紙のフルスケールの約10％になるように調整する．
カラムの選定：本品約20mgをとり，0.1mol／L塩酸試液を加えて溶かし，100mLとする．この液2mLをとり4―メチルベンゾフェノンの移動相溶液(1→30000)4mLを加え，カラム選定溶液とする．この液10μLにつき，上記の条件で操作すると，エメダスチン，4―メチルベンゾフェノンの順に溶出し，その分離度が6以上のものを用いる．
システムの性能：カラム選定溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，エメダスチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2400段以上，0.6～1.8である．
システムの再現性：カラム選定溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，4―メチルベンゾフェノンのピーク面積に対するエメダスチンのピーク面積比の相対標準偏差は2.0％以下である．
乾燥減量＜2.41＞ 0.5％以下(0.5g，105℃，3時間)
定量法 本品を105℃で3時間乾燥し，その約0.2gを精密に量り，酢酸(100)50mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定＜2.50＞する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い補正する．
0.1mol／L過塩素酸1mL＝26.73mg C17H26N4O・2C4H4O4
4―メチルベンゾフェノン C14H12O：196.24 白色の結晶である．
エメダスチンフマル酸塩徐放性カプセル2mg
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLをとり，直ちに同量の液を補う．採取した溶出液を孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，溶出試験法第1液を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別にエメダスチンフマル酸塩標準品を105℃で3時間乾燥し，その約25mgを精密に量り，水を加えて溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，溶出試験法第1液を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のエメダスチンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の30分間の溶出率が10～40％，90分間の溶出率が35～65％，6時間の溶出率が80％以上のときは適合とする．
n回目の溶出液採取時におけるエメダスチンフマル酸塩(C17H26N4O・2C4H4O4)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×［AT(n)／AS＋画像18 (2KB)
((AT(i)／AS)×(1／45))］×(18／5)
WS：エメダスチンフマル酸塩標準品の秤取量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素ナトリウム3.9g及びラウリル硫酸ナトリウム2.5gを水1000mLに溶かし，リン酸を加えてpH2.4に調整する．この液500mLにアセトニトリル500mLを加える．
流量：エメダスチンの保持時間が約5分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，エメダスチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，エメダスチンのピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である．
エメダスチンフマル酸塩標準品 C17H26N4O・2C4H4O4：534.56 次の規格に適合するもの．
必要ならば下記の方法で精製する．
本品を乾燥したものは定量するとき，エメダスチンフマル酸塩(C17H26N4O・2C4H4O4)99.5％以上を含むもの．
精製方法 本品をエタノール(99.5)で再結晶する．
性状 本品は白色～微黄色の結晶性粉末である．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3440cm－1，1613cm－1，1121cm－1及び983cm－1付近に吸収を認める．
純度試験
(1) 類縁物質 本品5mgを移動相5mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のエメダスチン以外のピークの合計面積は，標準溶液のエメダスチンのピーク面積の1／5より大きくない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280nm)
カラム：内径約4mm，長さ15～30cmのステンレス管に5～10μmのオクタデシルシリル化シリカゲルを充填する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素ナトリウム3.9g及びラウリル硫酸ナトリウム2.5gを水1000mLに溶かし，リン酸を加えてpH2.4に調整し，孔径0.45μmのメンブランフィルターを用いてろ過する．このろ液500mLにアセトニトリル500mLを加える．
流量：エメダスチンの保持時間が約6分になるように調整する．
面積測定範囲：フマル酸のピークの後からエメダスチンの保持時間の約2倍の範囲．
システム適合性
検出感度：標準溶液10μLから得たエメダスチンのピークの高さが，記録紙のフルスケールの約10％になるように調整する．
カラムの選定：本品約20mgをとり，0.1mol／L塩酸試液を加えて溶かし，100mLとする．この液2mLをとり4―メチルベンゾフェノンの移動相溶液(1→30000)4mLを加え，カラム選定溶液とする．この液10μLにつき，上記の条件で操作すると，エメダスチン，4―メチルベンゾフェノンの順に溶出し，その分離度が6以上のものを用いる．
システムの性能：カラム選定溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，エメダスチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2400段以上，0.6～1.8である．
システムの再現性：カラム選定溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，4―メチルベンゾフェノンのピーク面積に対するエメダスチンのピーク面積比の相対標準偏差は2.0％以下である．
乾燥減量＜2.41＞ 0.5％以下(0.5g，105℃，3時間)
定量法 本品を105℃で3時間乾燥し，その約0.2gを精密に量り，酢酸(100)50mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定＜2.50＞する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い補正する．
0.1mol／L過塩素酸1mL＝26.73mg C17H26N4O・2C4H4O4
4―メチルベンゾフェノン C14H12O：196.24 白色の結晶である．
プロパンテリン臭化物15mg／g・銅クロロフィリンナトリウム30mg／g・ケイ酸マグネシウム831.2mg／g散
溶出性＜6.10＞ 本品約1gを精密に量り，試験液に溶出試験法第1液900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う。溶出試験開始60分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に，プロパンテリン臭化物標準品を105℃で4時間乾燥し，その約17mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，溶出試験法第1液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のプロパンテリン臭化物のピーク面積AT及びASを測定する．
本品の60分間の溶出率が70％以上のときは適合とする。
プロパンテリン臭化物(C23H30BrNO3)の表示量に対する溶出率(％)
＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×90
WS：プロパンテリン臭化物標準品の量(mg)
WT：本品の秤取量(g)
C：1g中のプロパンテリン臭化物(C23H30BrNO3)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム17.3gに0.5vol％リン酸溶液を加え1Lとした液に，0.5mol／L水酸化ナトリウム試液を加え，pHを3.5に調整する。この液400mLにアセトニトリル600mLを加える。
流量：プロパンテリン臭化物の保持時間が約8分となるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，プロパンテリン臭化物のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，プロパンテリン臭化物のピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
プロパンテリン臭化物標準品 「プロパンテリン臭化物」．ただし，乾燥したものを定量するとき，プロパンテリン臭化物(C23H30BrNO3)99.0％以上を含むもの．
トリフロペラジンマレイン酸塩15.7mg／g散
溶出性＜6.10＞ 本操作は光を避けて行う．本品約0.25gを精密に量り，試験液に溶出試験第2液900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にトリフロペラジンマレイン酸塩標準(C21H24F3N3S・2C4H4O4)を105℃で3時間乾燥し，約44mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとする．この液2mLを正確に量り，溶出試験第2液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，溶出試験第2液を対照とし，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長256nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が70％以上のときは適合とする．
トリフロペラジンマレイン酸塩(C21H24F3N3S・2C4H4O4)の表示量に対する溶出率(％)
＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×9
WS：トリフロペラジンマレイン酸塩標準品の量(mg)
WT：本品の秤取量(g)
C：1g中のトリフロペラジンマレイン酸塩(C21H24F3N3S・2C4H4O4)の表示量(mg)
トリフロペラジンマレイン酸塩準品 日本薬局方外医薬品規格「トリフロペラジンマレイン酸塩」．ただし，乾燥したものを定量するとき，トリフロペラジンマレイン酸塩(C21H24F3N3S・2C4H4O4)99.0％以上を含むもの．
トリフロペラジンマレイン酸塩3.90mg錠
溶出性＜6.10＞ 本操作は光を避けて行う．本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始30分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にトリフロペラジンマレイン酸塩標準品を105℃で3時間乾燥し，約44mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとする．この液2mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長256nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の30分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．
トリフロペラジンマレイン酸塩(C21H24F3N3S・2C4H4O4)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×9
WS：トリフロペラジンマレイン酸塩標準品の量(mg)
C：1錠中のトリフロペラジンマレイン酸塩(C21H24F3N3S・2C4H4O4)の表示量(mg)
トリフロペラジンマレイン酸塩標準品 日本薬局方外医薬品規格「トリフロペラジンマレイン酸塩」．ただし，乾燥したものを定量するとき，トリフロペラジンマレイン酸塩(C21H24F3N3S・2C4H4O4)99.0％以上を含むもの．
トリフロペラジンマレイン酸塩7.80mg錠
溶出性＜6.10＞ 本操作は光を避けて行う．本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始30分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別にトリフロペラジンマレイン酸塩標準品を105℃で3時間乾燥し，約44mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとする．この液2mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長256nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の30分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．
トリフロペラジンマレイン酸塩(C21H24F3N3S・2C4H4O4)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×18
WS：トリフロペラジンマレイン酸塩標準品の量(mg)
C：1錠中のトリフロペラジンマレイン酸塩(C21H24F3N3S・2C4H4O4)の表示量(mg)
トリフロペラジンマレイン酸塩標準品 日本薬局方外医薬品規格「トリフロペラジンマレイン酸塩」．ただし，乾燥したものを定量するとき，トリフロペラジンマレイン酸塩(C21H24F3N3S・2C4H4O4)99.0％以上を含むもの．
フルフェナジンマレイン酸塩3.06mg／g散
溶出性＜6.10＞ 本操作は光を避けて行う．本品約0.25gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液3mLを正確に量り，移動相3mLを正確に加えて試料溶液とする．別にフルフェナジンマレイン酸塩標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として60℃，減圧で2時間乾燥し，その約43mgを精密に量り，水に溶かし，正確に500mLとする。この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとする．更にこの液3mLを正確に量り，移動相3mLを正確に加えて標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のフルフェナジンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が70％以上のときは適合とする．
フルフェナジンマレイン酸塩(C22H26F3N3OS・2C4H4O4)の表示量に対する溶出率(％)
＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×(9／5)
WS：フルフェナジンマレイン酸塩標準品の量(mg)
WT：本品の秤取量(g)
C：1g中のフルフェナジンマレイン酸塩(C22H26F3N3OS・2C4H4O4)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：258nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム13.61gを水に溶かし，1000mLとする．この液400mLをとり，アセトニトリル400mL及び過塩素酸1mLを加える．
流量：フルフェナジンの保持時間が約7分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，フルフェナジンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，フルフェナジンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
フルフェナジンマレイン酸塩標準品 日本薬局方外医薬品規格「フルフェナジンマレイン酸塩」．ただし，乾燥したものを定量するとき，フルフェナジンマレイン酸塩(C22H26F3N3OS・2C4H4O4)99.0％以上を含むもの．
フルフェナジンマレイン酸塩0.383mg錠
溶出性＜6.10＞ 本操作は光を避けて行う．本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験15分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液3mLを正確に量り，移動相3mLを正確に加えて試料溶液とする．別にフルフェナジンマレイン酸塩標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として60℃，減圧で2時間乾燥し，その約21mgを精密に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に500mLとする。この液2mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に200mLとする．更にこの液3mLを正確に量り，移動相3mLを正確に加えて標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のフルフェナジンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が75％以上のときは適合とする．
フルフェナジンマレイン酸塩(C22H26F3N3OS・2C4H4O4)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×(9／5)
WS：フルフェナジンマレイン酸塩標準品の量(mg)
C：1錠中のフルフェナジンマレイン酸塩(C22H26F3N3OS・2C4H4O4)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：258nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム13.61gを水に溶かし，1000mLとする．この液400mLをとり，アセトニトリル400mL及び過塩素酸1mLを加える．
流量：フルフェナジンの保持時間が約7分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，フルフェナジンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，フルフェナジンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
フルフェナジンマレイン酸塩標準品 日本薬局方外医薬品規格「フルフェナジンマレイン酸塩」．ただし，乾燥したものを定量するとき，フルフェナジンマレイン酸塩(C22H26F3N3OS・2C4H4O4)99.0％以上を含むもの．
フルフェナジンマレイン酸塩0.765mg錠
溶出性＜6.10＞ 本操作は光を避けて行う．本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験15分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液3mLを正確に量り，移動相3mLを正確に加えて試料溶液とする．別にフルフェナジンマレイン酸塩標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として60℃，減圧で2時間乾燥し，その約43mgを精密に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に500mLとする。この液2mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に200mLとする．更にこの液3mLを正確に量り，移動相3mLを正確に加えて標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のフルフェナジンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が75％以上のときは適合とする．
フルフェナジンマレイン酸塩(C22H26F3N3OS・2C4H4O4)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×(9／5)
WS：フルフェナジンマレイン酸塩標準品の量(mg)
C：1錠中のフルフェナジンマレイン酸塩(C22H26F3N3OS・2C4H4O4)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：258nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム13.61gを水に溶かし，1000mLとする．この液400mLをとり，アセトニトリル400mL及び過塩素酸1mLを加える．
流量：フルフェナジンの保持時間が約7分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，フルフェナジンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，フルフェナジンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
フルフェナジンマレイン酸塩標準品 日本薬局方外医薬品規格「フルフェナジンマレイン酸塩」．ただし，乾燥したものを定量するとき，フルフェナジンマレイン酸塩(C22H26F3N3OS・2C4H4O4)99.0％以上を含むもの．
フルフェナジンマレイン酸塩1.53mg錠
溶出性＜6.10＞ 本操作は光を避けて行う．本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験15分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液3mLを正確に量り，移動相3mLを正確に加えて試料溶液とする．別にフルフェナジンマレイン酸塩標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として60℃，減圧で2時間乾燥し，その約86mgを精密に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に500mLとする。この液2mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に200mLとする．更にこの液3mLを正確に量り，移動相3mLを正確に加えて標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のフルフェナジンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が75％以上のときは適合とする．
フルフェナジンマレイン酸塩(C22H26F3N3OS・2C4H4O4)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×(9／5)
WS：フルフェナジンマレイン酸塩標準品の量(mg)
C：1錠中のフルフェナジンマレイン酸塩(C22H26F3N3OS・2C4H4O4)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：258nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム13.61gを水に溶かし，1000mLとする．この液400mLをとり，アセトニトリル400mL及び過塩素酸1mLを加える．
流量：フルフェナジンの保持時間が約7分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，フルフェナジンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，フルフェナジンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
フルフェナジンマレイン酸塩標準品 日本薬局方外医薬品規格「フルフェナジンマレイン酸塩」．ただし，乾燥したものを定量するとき，フルフェナジンマレイン酸塩(C22H26F3N3OS・2C4H4O4)99.0％以上を含むもの．
ヒドロキシジンパモ酸塩42.6mg錠
溶出性＜6.10＞ 本品1個(ヒドロキシジン塩酸塩25mgに相当)をとり，試験液に溶出試験第1液900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始120分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にヒドロキシジン塩酸塩標準品を105℃で2時間乾燥し，その約28mgを精密に量り，溶出試験第1液に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，溶出試験第1液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のヒドロキシジンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の120分後の溶出率が80％以上のときは適合とする．
ヒドロキシジン塩酸塩(C21H27ClN2O2・2HCl)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×90
WS：ヒドロキシジン塩酸塩標準品の秤取量(mg)
C：1錠中のヒドロキシジン塩酸塩(C21H27ClN2O2・2HCl)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：232nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸3mL及び水酸化ナトリウム試液33mLを水900mLに加え，薄めたリン酸(1→10)を加えてpH2.4に調整し，更に水を加えて1000mLとする．この液350mLにメタノール650mLを加える．
流量：ヒドロキシジンの保持時間が約4分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ヒドロキシジンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ヒドロキシジンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
ヒドロキシジン塩酸塩標準品 ヒドロキシジン塩酸塩(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ヒドロキシジン塩酸塩(C21H27ClN2O2・2HCl)99.0％以上を含むもの．
ヒドロキシジンパモ酸塩42.6mg／gドライシロップ
溶出性＜6.10＞ 本品約1.0g(ヒドロキシジン塩酸塩約25mgに相当)を精密に量り，試験液に溶出試験第1液900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にヒドロキシジン塩酸塩標準品を105℃で2時間乾燥し，その約28mgを精密に量り，溶出試験第1液に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，溶出試験第1液を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のヒドロキシジンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．
ヒドロキシジン塩酸塩(C21H27ClN2O2・2HCl)の表示量に対する溶出率(％)
＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×90
WS：ヒドロキシジン塩酸塩標準品の秤取量(mg)
WT：本品の秤取量(g)
C：1g中のヒドロキシジン塩酸塩(C21H27ClN2O2・2HCl)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：232nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸3mL及び水酸化ナトリウム試液33mLを水900mLに加え，薄めたリン酸(1→10)でpHを2.4に調整した後，水を加えて1000mLとする．この液350mLにメタノール650mLを加える．
流量：ヒドロキシジンの保持時間が約4分となるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ヒドロキシジンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ヒドロキシジンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
ヒドロキシジン塩酸塩標準品 ヒドロキシジン塩酸塩(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ヒドロキシジン塩酸塩(C21H27ClN2O2・2HCl：447.83)99.0％以上を含むもの．
ペモリン10mg錠
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液に溶出試験第2液900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，エタノール(99.5)5mLを正確に加え，更に試験液を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別に，ペモリン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約22mgを精密に量り，エタノール(99.5)に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，エタノール(99.5)を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，試験液を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．更に，エタノール(99.5)5mLを正確に量り，試験液を加えて正確に20mLとし，空試験溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，空試験溶液を対照とし，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長215nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．
ペモリン(C9H8N2O2)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×45
WS：ペモリン標準品の秤取量(mg)
C：1錠中のペモリン(C9H8N2O2)の表示量(mg)
ペモリン標準品 日本薬局方外医薬品規格「ペモリン」．ただし，乾燥したものを定量したとき，ペモリン(C9H8N2O2)99.0％以上を含むもの．
ペモリン25mg錠
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液に溶出試験第2液900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，エタノール(99.5)5mLを正確に加え，更に試験液を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別に，ペモリン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約22mgを精密に量り，エタノール(99.5)に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，エタノール(99.5)を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，試験液を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．更に，エタノール(99.5)5mLを正確に量り，試験液を加えて正確に20mLとし，空試験溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，空試験溶液を対照とし，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長215nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の45分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．
ペモリン(C9H8N2O2)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×(225／2)
WS：ペモリン標準品の秤取量(mg)
C：1錠中のペモリン(C9H8N2O2)の表示量(mg)
ペモリン標準品 日本薬局方外医薬品規格「ペモリン」．ただし，乾燥したものを定量したとき，ペモリン(C9H8N2O2)99.0％以上を含むもの．
ペモリン50mg錠
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液に溶出試験第2液900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始60分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液1mLを正確に量り，エタノール(99.5)5mLを正確に加え，更に試験液を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別に，ペモリン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約22mgを精密に量り，エタノール(99.5)に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，エタノール(99.5)を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，試験液を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．更に，エタノール(99.5)5mLを正確に量り，試験液を加えて正確に20mLとし，空試験溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，空試験溶液を対照とし，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長215nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の60分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．
ペモリン(C9H8N2O2)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×225
WS：ペモリン標準品の秤取量(mg)
C：1錠中のペモリン(C9H8N2O2)の表示量(mg)
ペモリン標準品 日本薬局方外医薬品規格「ペモリン」．ただし，乾燥したものを定量したとき，ペモリン(C9H8N2O2)99.0％以上を含むもの．
フロプロピオン40mgカプセル
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法(ただし，シンカーを用いる)により毎分100回転で試験を行う．溶出試験開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液1mLを正確に量り，0.1mol／L塩酸試液4mLを正確に加えて，試料溶液とする．別にフロプロピオン標準品(あらかじめ水分＜2.48＞を測定しておく)約22mgを精密に量り，メタノールに溶かし正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，0.1mol／L塩酸試液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，0.1mol／L塩酸試液を対照とし，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長284nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の45分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．
フロプロピオン(C9H10O4)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×180
WS：脱水物に換算したフロプロピオン標準品の秤取量(mg)
C：1カプセル中のフロプロピオン(C9H10O4)の表示量(mg)
フロプロピオン標準品 定量用フロプロピオン(日局)．
クロルフェニラミンマレイン酸塩3mg／g・サリチルアミド270mg／g・アセトアミノフェン150mg／g・無水カフェイン30mg／g散
溶出性＜6.10＞ 本品1gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液(1)とする。試料溶液(1)の15容量を正確に量り，1mol／L塩酸試液1容量を正確に加えたものを試料溶液(2)とする．
本品の15分間の溶出率が以下を満たすときは適合とする．
クロルフェニラミンマレイン酸塩
別に，クロルフェニラミンマレイン酸塩標準品を105℃で3時間乾燥し，その約16.7mgを精密に量り，試験液に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，試験液を加えて正確に100mLとする．この液15容量を正確に量り，1mol／L塩酸試液1容量を正確に加えたものを標準溶液とする．試料溶液(2)及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のクロルフェニラミンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が75％以上のときは適合とする．
クロルフェニラミンマレイン酸塩(C16H19ClN2・C4H4O4)の表示量に対する溶出率(％)
＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×18
WS：クロルフェニラミンマレイン酸塩標準品の秤取量(mg)
WT：本品の秤取量(g)
C：1g中のクロルフェニラミンマレイン酸塩(C16H19ClN2・C4H4O4)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：225nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度．
移動相：1―オクタンスルホン酸ナトリウムの薄めたリン酸(1→1000)溶液(1→500)／アセトニトリル混液(7：3)
流量：クロルフェニラミンの保持時間が，約8分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，クロルフェニラミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数がそれぞれ3000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クロルフェニラミンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
サリチルアミド・アセトアミノフェン・無水カフェイン
別に，無水カフェイン標準品を80℃で4時間乾燥し，その約16.7mgを精密に量り，試験液に溶かし，正確に100mLとし，標準原液とする．また，デシケーター(シリカゲル)中で4時間減圧乾燥したサリチルアミド標準品約30mg及び105℃で2時間乾燥したアセトアミノフェン標準品約16.7mgを精密に量り，試験液約50mLに溶かした後，標準原液20mLを正確に加え，更に試験液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液(1)及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のサリチルアミド，アセトアミノフェン及び無水カフェインのピーク面積ATa，ATb及びATc並びにASa，ASb及びAScを測定する．
本品の15分間の溶出率がそれぞれ80％以上，80％以上及び85％以上のときは適合とする．
サリチルアミド(C7H7NO2)の表示量に対する溶出率(％)
＝(WSa／WT)×(ATa／ASa)×(1／Ca)×900
アセトアミノフェン(C8H9NO2)の表示量に対する溶出率(％)
＝(WSb／WT)×(ATb／ASb)×(1／Cb)×900
無水カフェイン(C8H10N4O2)の表示量に対する溶出率(％)
＝(WSc／WT)×(ATc／ASc)×(1／Cc)×180
WSa：サリチルアミド標準品の秤取量(mg)
WSb：アセトアミノフェン標準品の秤取量(mg)
WSc：無水カフェイン標準品の秤取量(mg)
WT：本品の秤取量(g)
Ca：1g中のサリチルアミド(C7H7NO2)の表示量(mg)
Cb：1g中のアセトアミノフェン(C8H9NO2)の表示量(mg)
Cc：1g中の無水カフェイン(C8H10N4O2)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：270nm)
カラム：内径3.9mm，長さ15cmのステンレス管に10μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度．
移動相：水／メタノール／酢酸(100)混液(88：11：1)
流量：無水カフェインの保持時間が，約13分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，アセトアミノフェン，サリチルアミド及び無水カフェインの順に溶出し，それぞれのピークは完全に分離する．また，それぞれのピークの理論段数及びシンメトリー係数がそれぞれ3000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，アセトアミノフェン，サリチルアミド及び無水カフェインのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
クロルフェニラミンマレイン酸塩標準品 クロルフェニラミンマレイン酸塩標準品(日局)．
サリチルアミド標準品 日本薬局方外医薬品「サリチルアミド」．ただし，乾燥したものを定量するとき，サリチルアミド(C7H7NO2)99.0％以上含むもの．
アセトアミノフェン標準品 アセトアミノフェン標準品(日局)．
無水カフェイン標準品 無水カフェイン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，無水カフェイン(C8H10N4O2)99.0％以上含むもの．
クロルフェニラミンマレイン酸塩3mg／g・サリチルアミド270mg／g・アセトアミノフェン150mg／g・無水カフェイン30mg／g顆粒
溶出性＜6.10＞ 本品約1gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後及び45分後に溶出液30mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水30mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次の液を試料溶液(1)及び試料溶液(2)とし，試料溶液(1)15mLを正確に量り，1mol／L塩酸1mLを正確に加えた液を試料溶液(3)とする．
本品の15分間及び45分間の溶出率がそれぞれ以下を満たすときは適合とする．
クロルフェニラミンマレイン酸塩
別に，クロルフェニラミンマレイン酸塩標準品を105℃で3時間乾燥し，その約17mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとした液15mLを正確にとり，1mol／L塩酸1mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液(3)及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のクロルフェニラミンのピーク面積AT(3)及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．
クロルフェニラミンマレイン酸塩(C16H19ClN2・C4H4O4)の表示量に対する溶出率(％)
＝(WS／WT)×(AT(3)／AS)×(1／C)×18
WS：クロルフェニラミンマレイン酸塩標準品の秤取量(mg)
WT：クロルフェニラミンマレイン酸塩・サリチルアミド・アセトアミノフェン・無水カフェイン顆粒の秤取量(g)
C：1g中のクロルフェニラミンマレイン酸塩(C16H19ClN2・C4H4O4)の表示量(mg／g)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：225nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1―オクタンスルホン酸ナトリウムの薄めたリン酸(1→1000)溶液(2→1000)／アセトニトリル(7：3)
流量：クロルフェニラミンの保持時間が，約8分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，クロルフェニラミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数がそれぞれ3000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クロルフェニラミンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
サリチルアミド・アセトアミノフェン・無水カフェイン
別に，無水カフェイン標準品を80℃で4時間乾燥し，その約17mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとし，標準原液とする．また，デシケーター(シリカゲル)中で4時間減圧乾燥したサリチルアミド標準品約30mg及び105℃で2時間乾燥したアセトアミノフェン標準品約17mgを精密に量り，水約50mLに溶かした後，標準原液20mL及び水を加え，正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液(1)，試料溶液(2)及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のサリチルアミドのピーク面積ATa(1)，ATa(2)及びASa，アセトアミノフェンのピーク面積ATb(1)，ATb(2)及びASb，並びにカフェインのピーク面積ATc(1)，ATc(2)及びAScを測定する．
本品の45分間のサリチルアミドの溶出率，アセトアミノフェンの溶出率及び無水カフェインの溶出率がそれぞれ70％，80％及び85％以上のときは適合とする．
サリチルアミド(C7H7NO2)の表示量に対する溶出率(％)
＝(WSa／WT)×｛(ATa(1)／ASa)×(1／30)＋(ATa(2)／ASa)｝×(1／Ca)×900
アセトアミノフェン(C8H9NO2)の表示量に対する溶出率(％)
＝(WSb／WT)×｛(ATb(1)／ASb)×(1／30)＋(ATb(2)／ASb)｝×(1／Cb)×900
無水カフェイン(C8H10N4O2)の表示量に対する溶出率(％)
＝(WSc／WT)×｛(ATc(1)／ASc)×(1／30)＋(ATc(2)／ASc)｝×(1／Cc)×180
WSa：サリチルアミド標準品の秤取量(mg)
WSb：アセトアミノフェン標準品の秤取量(mg)
WSc：無水カフェイン標準品の秤取量(mg)
WT：クロルフェニラミンマレイン酸塩・サリチルアミド・アセトアミノフェン・無水カフェイン顆粒の秤取量(g)
Ca：1g中のサリチルアミド(C7H7NO2)の表示量(mg／g)
Cb：1g中のアセトアミノフェン(C8H9NO2)の表示量(mg／g)
Cc：1g中の無水カフェイン(C8H10N4O2)の表示量(mg／g)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：270nm)
カラム：内径3.9mm，長さ15cmのステンレス管に10μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度．
移動相：水／メタノール／酢酸(100)混液(88：11：1)
流量：カフェインの保持時間が，約13分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，アセトアミノフェン，サリチルアミド及びカフェインの順に溶出し，それぞれのピークは完全に分離する．また，それぞれのピークの理論段数及びシンメトリー係数がそれぞれ3000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，アセトアミノフェン，サリチルアミド及びカフェインのピーク面積の相対標準偏差は，それぞれ1.5％以下である．
クロルフェニラミンマレイン酸塩標準品 クロルフェニラミンマレイン酸塩(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，クロルフェニラミンマレイン酸塩(C16H19ClN2・C4H4O4)99.0％以上を含むもの．
サリチルアミド標準品 日本薬局方外医薬品「サリチルアミド」．ただし，乾燥したものを定量するとき，サリチルアミド(C7H7NO2)99.0％以上含むもの．
アセトアミノフェン標準品 アセトアミノフェン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，アセトアミノフェン(C8H9NO2)99.0％以上含むもの．
無水カフェイン標準品 無水カフェイン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，無水カフェイン(C8H10N4O2)99.0％以上含むもの．
クロルフェニラミンマレイン酸塩0.5mg／g・サリチルアミド45mg／g・アセトアミノフェン25mg／g・無水カフェイン5mg／g顆粒
溶出性＜6.10＞ 本品約2gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後に溶出液30mLを正確にとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次の液を試料溶液(1)とし，試料溶液(1)15mLを正確にとり，1mol／L塩酸1mLを正確に加えた液を試料溶液(2)とする．
本品の15分間の溶出率がそれぞれ以下を満たすときは適合とする．
クロルフェニラミンマレイン酸塩
別に，クロルフェニラミンマレイン酸塩標準品を105℃で3時間乾燥し，その約17mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に300mLとした液15mLを正確にとり，1mol／L塩酸1mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液(2)及び標準溶液150μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のクロルフェニラミンのピーク面積AT(2)及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．
クロルフェニラミンマレイン酸塩(C16H19ClN2・C4H4O4)の表示量に対する溶出率(％)
＝(WS／WT)×(AT(2)／AS)×(1／C)×6
WS：クロルフェニラミンマレイン酸塩標準品の秤取量(mg)
WT：クロルフェニラミンマレイン酸塩・サリチルアミド・アセトアミノフェン・無水カフェイン顆粒の秤取量(g)
C：1g中のクロルフェニラミンマレイン酸塩(C16H19ClN2・C4H4O4)の表示量(mg／g)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：225nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1―オクタンスルホン酸ナトリウムの薄めたリン酸(1→1000)溶液(2→1000)／アセトニトリル(7：3)
流量：クロルフェニラミンの保持時間が，約8分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液150μLにつき，上記の条件で操作するとき，クロルフェニラミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数がそれぞれ3000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液150μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クロルフェニラミンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
サリチルアミド・アセトアミノフェン・無水カフェイン
別に，無水カフェイン標準品を80℃で4時間乾燥し，その約17mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとし，標準原液とする．また，デシケーター(シリカゲル)中で4時間減圧乾燥したサリチルアミド標準品約30mg及び105℃で2時間乾燥したアセトアミノフェン標準品約17mgを精密に量り，水約50mLに溶かした後，標準原液20mL及び水を加え，正確に300mLとし，標準溶液とする．試料溶液(1)及び標準溶液30μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のサリチルアミドのピーク面積ATa(1)及びASa，アセトアミノフェンのピーク面積ATb(1)及びASb，並びにカフェインのピーク面積ATc(1)及びAScを測定する
本品の15分間のサリチルアミドの溶出率，アセトアミノフェンの溶出率及び無水カフェインの溶出率がそれぞれ85％以上のときは適合とする．
サリチルアミド(C7H7NO2)の表示量に対する溶出率(％)
＝(WSa／WT)×(ATa(1)／ASa)×(1／Ca)×300
アセトアミノフェン(C8H9NO2)の表示量に対する溶出率(％)
＝(WSb／WT)×(ATb(1)／ASb)×(1／Cb)×300
無水カフェイン(C8H10N4O2)の表示量に対する溶出率(％)
＝(WSc／WT)×(ATc(1)／ASc)×(1／Cc)×60
WSa：サリチルアミド標準品の秤取量(mg)
WSb：アセトアミノフェン標準品の秤取量(mg)
WSc：無水カフェイン標準品の秤取量(mg)
WT：クロルフェニラミンマレイン酸塩・サリチルアミド・アセトアミノフェン・無水カフェイン顆粒の秤取量(g)
Ca：1g中のサリチルアミド(C7H7NO2)の表示量(mg／g)
Cb：1g中のアセトアミノフェン(C8H9NO2)の表示量(mg／g)
Cc：1g中の無水カフェイン(C8H10N4O2)の表示量(mg／g)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：270nm)
カラム：内径3.9mm，長さ15cmのステンレス管に10μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度．
移動相：水／メタノール／酢酸(100)混液(88：11：1)
流量：カフェインの保持時間が，約13分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液30μLにつき，上記の条件で操作するとき，アセトアミノフェン，サリチルアミド及びカフェインの順に溶出し，それぞれのピークは完全に分離する．また，それぞれのピークの理論段数及びシンメトリー係数がそれぞれ3000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液30μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，アセトアミノフェン，サリチルアミド及びカフェインのピーク面積の相対標準偏差は，それぞれ1.5％以下である．
クロルフェニラミンマレイン酸塩標準品 クロルフェニラミンマレイン酸塩(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，クロルフェニラミンマレイン酸塩(C16H19ClN2・C4H4O4)99.0％以上を含むもの．
サリチルアミド標準品 日本薬局方外医薬品規格「サリチルアミド」．ただし，乾燥したものを定量するとき，サリチルアミド(C7H7NO2)99.0％以上含むもの．
アセトアミノフェン標準品 アセトアミノフェン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，アセトアミノフェン(C8H9NO2)99.0％以上含むもの．
無水カフェイン標準品 無水カフェイン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，無水カフェイン(C8H10N4O2)99.0％以上含むもの．
アデノシン三リン酸二ナトリウム水和物20mg腸溶錠(a)
溶出性＜6.10＞ ［pH1.2］ 本品1個をとり，試験液に溶出試験第1液900mLを用い，パドル法により毎分75回転で試験を行う．溶出試験を開始60分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にアデノシン三リン酸二ナトリウム水和物標準品(別途，「アデノシン三リン酸二ナトリウム水和物」と同様の方法で水分＜2.48＞を測定しておく)約22mgを正確に量り，溶出試験第1液を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，溶出試験第1液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長259nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の120分間の溶出率が5％以下のときは適合とする．
アデノシン三リン酸二ナトリウム水和物(C10H14N5Na2O13P3・3H2O)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×90×1.098
WS：脱水物に換算したアデノシン三リン酸二ナトリウム水和物標準品の秤取量(mg)
C：1錠中のアデノシン三リン酸二ナトリウム水和物(C10H14N5Na2O13P3・3H2O)の表示量(mg)
［pH6.8］ 本品1個をとり，試験液に溶出試験第2液900mLを用い，パドル法により毎分75回転で試験を行う．溶出試験を開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にアデノシン三リン酸二ナトリウム水和物標準品(別途，「アデノシン三リン酸二ナトリウム水和物」と同様の方法で水分＜2.48＞を測定しておく)約22mgを正確に量り，溶出試験第2液を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，溶出試験第2液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長259nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の45分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．
アデノシン三リン酸二ナトリウム水和物(C10H14N5Na2O13P3・3H2O)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×90×1.098
WS：脱水物に換算したアデノシン三リン酸二ナトリウム水和物標準品の秤取量(mg)
C：1錠中のアデノシン三リン酸二ナトリウム水和物(C10H14N5Na2O13P3・3H2O)の表示量(mg)
アデノシン三リン酸二ナトリウム水和物標準品 日本薬局方外医薬品規格「アデノシン三リン酸二ナトリウム水和物」．
アデノシン三リン酸二ナトリウム20mg腸溶錠(b)
溶出性＜6.10＞ ［pH1.2］ 本品1個をとり，試験液に溶出試験第1液900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始120分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にアデノシン三リン酸二ナトリウム水和物標準品(別途，「アデノシン三リン酸二ナトリウム水和物」と同様の方法で水分＜2.48＞を測定しておく)約22mgを精密に量り，溶出試験第1液に溶かし，正確に20mLとする．この液2mLを正確に量り，溶出試験第1液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長259nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の120分間における溶出率が5％以下のときは適合とする．
アデノシン三リン酸二ナトリウム水和物(C10H14N5Na2O13P3・3H2O)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×90×1.098
Ws：脱水物に換算したアデノシン三リン酸二ナトリウム水和物標準品の秤取量(mg)
C：1錠中のアデノシン三リン酸二ナトリウム水和物(C10H14N5Na2O13P3・3H2O)の表示量(mg)
［pH6.8］ 本品1個をとり，試験液に溶出試験第2液900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にアデノシン三リン酸二ナトリウム水和物標準品(別途，「アデノシン三リン酸二ナトリウム水和物」と同様の方法で水分＜2.48＞を測定しておく)約22mgを精密に量り，溶出試験第2液に溶かし，正確に20mLとする．この液2mLを正確に量り，溶出試験第2液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長259nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の45分間における溶出率が85％以上のときは適合とする．
アデノシン三リン酸二ナトリウム水和物(C10H14N5Na2O13P3・3H2O)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×90×1.098
Ws：脱水物に換算したアデノシン三リン酸二ナトリウム水和物標準品の秤取量(mg)
C：1錠中のアデノシン三リン酸二ナトリウム水和物(C10H14N5Na2O13P3・3H2O)の表示量(mg)
アデノシン三リン酸二ナトリウム水和物標準品 日本薬局方外医薬品規格「アデノシン三リン酸二ナトリウム水和物」．
アデノシン三リン酸二ナトリウム水和物60mg腸溶錠
溶出性＜6.10＞ ［pH1.2］ 本品1個をとり，試験液に溶出試験第1液900mLを用い，パドル法により毎分75回転で試験を行う．溶出試験を開始60分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，溶出試験第1液4mLを正確に加えて試料溶液とする．別にアデノシン三リン酸二ナトリウム水和物標準品(別途，「アデノシン三リン酸二ナトリウム水和物」と同様の方法で水分＜2.48＞を測定しておく)約22mgを正確に量り，溶出試験第1液を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，溶出試験第1液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長259nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の120分間の溶出率が5％以下のときは適合とする．
アデノシン三リン酸二ナトリウム水和物(C10H14N5Na2O13P3・3H2O)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×270×1.098
WS：脱水物に換算したアデノシン三リン酸二ナトリウム水和物標準品の秤取量(mg)
C：1錠中のアデノシン三リン酸二ナトリウム水和物(C10H14N5Na2O13P3・3H2O)の表示量(mg)
［pH6.8］ 本品1個をとり，試験液に溶出試験第2液900mLを用い，パドル法により毎分75回転で試験を行う．溶出試験を開始60分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，溶出試験第2液4mLを正確に加えて試料溶液とする．別にアデノシン三リン酸二ナトリウム水和物標準品(別途，「アデノシン三リン酸二ナトリウム水和物」と同様の方法で水分＜2.48＞を測定しておく)約22mgを正確に量り，溶出試験第2液を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，溶出試験第2液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長259nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の60分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．
アデノシン三リン酸二ナトリウム水和物(C10H14N5Na2O13P3・3H2O)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×270×1.098
WS：脱水物に換算したアデノシン三リン酸二ナトリウム水和物標準品の秤取量(mg)
C：1錠中のアデノシン三リン酸二ナトリウム水和物(C10H14N5Na2O13P3・3H2O)の表示量(mg)
アデノシン三リン酸二ナトリウム水和物標準品 日本薬局方外医薬品規格「アデノシン三リン酸二ナトリウム水和物」．
ロメリジン塩酸塩5mg錠
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にロメリジン塩酸塩標準品約28mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，ロメリジンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の10分間の溶出率が80％以上のときは適合する．
ロメリジン塩酸塩(C27H30F2N2O3・2HCl)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(18／5)
WS：ロメリジン塩酸塩標準品の秤取量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：225nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：50℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム5gを水1000mLに溶かし，リン酸を用いてpHを2.5に調整する．この液250mLをとり，メタノール750mLを加える．
流量：ロメリジンの保持時間が約8分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ロメリジンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ロメリジンのピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である．
ロメリジン塩酸塩標準品 C27H30F2N2O3・2HCl：541.46
1―［Bis(4―fluorophenyl)methyl］―4―(2，3，4―trimethoxybenzyl)piperazine dihydrochlorideで，下記の規格に適合するもの．
本品は，乾燥したものを定量するとき，ロメリジン塩酸塩(C27H30F2O3・2HCl：541.46)を99.5％以上を含む．
性状 本品は白色の結晶性の粉末である．
本品はメタノールに溶けやすく，無水酢酸又は水に溶けにくい．
融点：約209℃(分解)．
確認試験
(1) 本品0.1gに硫酸2mLを加え，加熱するとき，発生するガスはフッ化物の定性反応＜1.09＞を呈する．
(2) 本品のメタノール溶液(1→4000)につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により吸収スペクトルを測定するとき，263～267nm及び270～274nmに極大の吸収を示す．
(3) 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の臭化カリウム錠剤法により試験を行い，本品のスペクトルと本品の参照スペクトルを比較するとき，両者のスペクトルは同一波数のところに同様の強度の吸収を認める．
(4) 本品の水溶液(1→2000)は塩化物の定性反応を呈する．
純度試験
(1) 重金属＜1.07＞ 本品1.0gをとり，第4法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液1.5mLを加える(15ppm以下)．
(2) 類縁物質 本品0.50gを移動相50mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のロメリジン以外のピークの合計面積は，標準溶液のロメリジンのピーク面積の7／10より大きくない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：265nm)
カラム：内径4.0mm，長さ25cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：50℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム5gを水に溶かし1000mLとした液に，リン酸を加えてpH2.5に調整する．この液250mLにメタノール750mLを加える．
流量：ロメリジンの保持時間が約12分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からロメリジンの保持時間の約2倍の範囲．
システム適合性
検出の確認：標準溶液10μLから得たロメリジンのピークの高さがフルスケールの約20％になることを確認する．
システムの性能：試料溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，ロメリジンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，0.4～1.2である．
システムの再現性：試料溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ロメリジンのピーク面積の相対標準偏差は5.0％以下である．
(3) アセトニトリル 本品0.1gを精密に量り，内標準溶液1mLを正確に加えて溶かし，試料溶液とする．アセトニトリル6mLを正確に量り，内標準溶液を加えて正確に100mLとする．この液1mLを正確に量り，内標準溶液を加えて正確に100mLとする．この液1mLを正確に量り，内標準溶液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液0.5μLにつき，次の条件でガスクロマトグラフィー＜2.02＞により試験を行う．それぞれの液の内標準物質のピーク面積に対するアセトニトリルのピーク面積の比QT及びQSを求める(50ppm以下)．
アセトニトリルの量(ppm)＝WT×(QT／QS)×6×0.782
WT：試料の秤取量(g)
0.782：アセトニトリルの密度(g／mL)
内標準溶液 ドデカンのN，N―ジメチルホルムアミド溶液(1→100000)．
試験条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径0.5～0.8mm，長さ30～60mのガラス管にガスクロマトグラフィー用エチレングリコールポリマーを膜厚1.0μmで被覆する．
カラム温度：100℃付近の一定温度
注入部温度：140℃付近の一定温度
検出器温度：220℃付近の一定温度
キャリヤーガス：ヘリウム
流量：アセトニトリルの保持時間が約5分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液3μLにつき，上記の条件で操作するとき，アセトニトリルと内標準物質の分離度は，半値幅法で8.5以上である．アセトニトリルのピークの理論段数及びテーリング係数は，それぞれ9100段以上，0.9～2.4である．
システムの再現性：標準溶液3μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積に対するアセトニトリルのピーク面積比の相対標準偏差は10.0％以下である．
乾燥減量＜2.41＞ 1.0％以下(1g，減圧，室温，3時間)．
強熱残分＜2.44＞ 0.05％以下(1g)．
定量法 本品を乾燥し，その約0.4gを精密に量り，無水酢酸100mLを加えて溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定＜2.50＞する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol／L過塩素酸1mL＝27.07mg C27H30F2N2O3・2HCl
ドデカン CH3(CH2)10CH3 無色澄明の液体である．
密度＜2.56＞(20℃) 0.749g／mL
プロメタジンメチレンジサリチル酸塩135mg／g細粒
溶出性＜6.10＞ 本品約0.1gを精密に量り，試験液に溶出試験第1液900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始90分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，溶出試験第1液を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別にプロメタジンメチレンジサリチル酸塩標準品を105℃で3時間乾燥し，その約15mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，溶出試験第1液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，溶出試験第1液を対照とし，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長249nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の90分間の溶出率が70％以上のときは適合とする．
プロメタジンメチレンジサリチル酸塩(C34H40N4S2・C15H12O6)の表示量に対する溶出率(％)
＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×90
WS：プロメタジンメチレンジサリチル酸塩標準品の秤取量(mg)
WT：本品の秤取量(g)