添付一覧
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×(45／2)
WS：ジアゼパム標準品(乾燥物)の秤取量(mg)
C：1錠中のジアゼパム(C16H13ClN2O)の表示量(mg)
ジアゼパム標準品 ジアゼパム(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ジアゼパム(C16H13ClN2O)99.0％以上を含むもの．
ジアゼパム10mg錠(a)
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により毎分100回転で試験を行う．溶出試験開始120分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液4mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別にジアゼパム標準品を105℃で2時間乾燥し，その約22mgを精密に量り，エタノール(95)に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長230nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の120分間の溶出率が70％以上のときは適合とする．
ジアゼパム(C16H13ClN2O)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×45
WS：ジアゼパム標準品(乾燥物)の秤取量(mg)
C：1錠中のジアゼパム(C16H13ClN2O)の表示量(mg)
ジアゼパム標準品 ジアゼパム(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ジアゼパム(C16H13ClN2O)99.0％以上を含むもの．
ジアゼパム10mg／g散(b)
溶出性＜6.10＞ 本品約1gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始60分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別にジアゼパム標準品を105℃で2時間乾燥し，その約22mgを精密に量り，エタノール(95)に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長230nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の60分間の溶出率が75％以上のときは適合とする．
ジアゼパム(C16H13ClN2O)の表示量に対する溶出率(％)
＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×45
WS：ジアゼパム標準品の秤取量(mg)
WT：本品の秤取量(g)
C：1g中のジアゼパム(C16H13ClN2O)の表示量(mg)
ジアゼパム標準品 ジアゼパム(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ジアゼパム(C16H13ClN2O)99.0％以上を含むもの．
ジアゼパム2mg錠(b)
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始60分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にジアゼパム標準品を105℃で2時間乾燥し，その約22mgを精密に量り，エタノール(95)に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長230nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の60分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．
ジアゼパム(C16H13ClN2O)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×9
WS：ジアゼパム標準品(乾燥物)の秤取量(mg)
C：1錠中のジアゼパム(C16H13ClN2O)の表示量(mg)
ジアゼパム標準品 ジアゼパム(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ジアゼパム(C16H13ClN2O)99.0％以上を含むもの．
ジアゼパム5mg錠(b)
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始90分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液4mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別にジアゼパム標準品を105℃で2時間乾燥し，その約22mgを精密に量り，エタノール(95)に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長230nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の60分間の溶出率が75％以上のときは適合とする．
ジアゼパム(C16H13ClN2O)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×(45／2)
WS：ジアゼパム標準品の秤取量(mg)
C：1錠中のジアゼパム(C16H13ClN2O)の表示量(mg)
ジアゼパム標準品 ジアゼパム(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ジアゼパム(C16H13ClN2O)99.0％以上を含むもの．
ジアゼパム10mg錠(b)
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始120分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別にジアゼパム標準品を105℃で2時間乾燥し，その約22mgを精密に量り，エタノール(95)に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長230nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の120分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．
ジアゼパム(C16H13ClN2O)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×45
WS：ジアゼパム標準品の秤取量(mg)
C：1錠中のジアゼパム(C16H13ClN2O)の表示量(mg)
ジアゼパム標準品 ジアゼパム(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ジアゼパム(C16H13ClN2O)99.0％以上を含むもの．
スルファドキシン500mg・ピリメタミン25mg錠
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液に溶出試験第2液900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始30分後及び60分後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した溶出試験第2液20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に50mLとし，試料溶液とする．別にピリメタミン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約28mgを精密に量り，アセトニトリル70mLを加えて30分間激しく振り混ぜた後，移動相を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，スルファドキシン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約28mgを精密に量り込んだ50mLのメスフラスコに入れ，移動相を加えて正確に50mLとする．更にこの液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に50mLとし．標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液それぞれ10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のスルファドキシンのピーク面積ATa及びASa及びピリメタミンのピーク面積ATb30，ATb60及びASbを測定する．
本品の30分間のスルファドキシンの溶出率が75％以上，60分間のピリメタミンの溶出率が75％以上のときは適合とする．
スルファドキシン(C12H14N4O4S)の表示量に対する溶出率(％)
＝WSa×(ATa／ASa)×(1／Ca)×1800
ピリメタミン(C12H13ClN4)の表示量に対する溶出率(％)
＝WSb×［(ATb60／ASb)＋(ATb30／ASb)×(1／45)］×(1／Cb)×90
WSa：スルファドキシン標準品の量(mg)
WSb：ピリメタミン標準品の量(mg)
Ca：1錠中のスルファドキシン(C12H14N4O4S)の表示量(mg)
Cb：1錠中のピリメタミン(C12H13ClN4)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：薄めたトリエチルアミン(1→500)190mLとアセトニトリル60mLを混和した後，薄めたリン酸(1→10)を加えてpH4.0に調整する．
流量：スルファドキシンの保持時間が約7分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，ピリメタミン，スルファドキシンの順に溶出し，その分離度は8以上である．
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，スルファドキシン及びピリメタミンのピーク面積の相対標準偏差は，それぞれ2.0％以下である．
スルファドキシン標準品 C12H14N4O4S：310.33 4―アミノ―N―(5，6―ジメトキシ―4―ピリミジニル)ベンゼンスルホンアミドで下記の規格に適合するもの．
性状 本品は白色の結晶性の粉末で，においはない．
確認試験 本品を乾燥し，その0.6mgをとり，臭化カリウム150mgを加えて赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3461cm－1，3372cm－1，1650cm－1，1583cm－1，1318cm－1，1156cm－1及び830cm－1付近に吸収を認める．
融点＜2.60＞ 197～200℃
類縁物質 本品50mgをアンモニア水(28)のメタノール溶液(1→100)5.0mLに溶かし，試料溶液とする．試料溶液2mLを正確に量り，アンモニア水(28)のメタノール溶液(1→100)を加えて正確に100mLとし，更にこの液1mLを正確に量り，アンモニア水(28)のメタノール溶液(1→100)を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘプタン／クロロホルム／エタノール(99.5)／酢酸(100)混液(4：4：4：1)を展開溶媒として約12cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．
乾燥減量＜2.41＞ 0.5％以下(1g，105℃，4時間)
含量 99.5％以上． 定量法 本品を乾燥し，その約0.5gを精密に量り，N，N―ジメチルホルムアミド30mLに溶かし，水10mLを加えた後，0.1mol／L水酸化ナトリウム液で淡青色を呈するまで滴定＜2.50＞する(指示薬：チモールフタレイン試液0.5mL)．別にN，N―ジメチルホルムアミド30mLに水26mLを加えた液につき，同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol／L水酸化ナトリウム液1mL＝31.033mg C12H14N4O4S
ピリメタミン標準品 C12H13ClN4：248.72 2，4―ジアミノ―5―(p―クロロフェニル)―6―エチルピリミジンで，下記の規格に適合するもの．
性状 本品は白色の結晶性の粉末で，においはない．
確認試験 本品を乾燥し，その0.5mgをとり，臭化カリウム150mgを加えて赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3462cm－1，3306cm－1，1626cm－1，1574cm－1，1437cm－1及び832cm－1付近に吸収を認める．
融点＜2.60＞ 238～242℃
類縁物質 本品0.050gをメタノール5.0mLに溶かし，試料溶液とする．試料溶液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとし，更にこの液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に10mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にメタノール／1―ブタノール／水／酢酸(100)混液(16：2：1：1)を展開溶媒として約12cm展開した後，薄層板を風乾する．これを塩素を満たした槽中に約1分間放置した後取り出し，空気を吹きつけて過剰の塩素を除く．次にTDM溶液を薄層板に均等に噴霧し，直ちに観察するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．
乾燥減量＜2.41＞ 0.5％以下(1g，105℃，4時間)
含量 99.5％以上． 定量法 本品を乾燥し，その約0.3gを精密に量り，非水滴定用酢酸75mLを加えて溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定＜2.50＞する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol／L過塩素酸1mL＝24.872mg C12H13ClN4
TDM溶液 A，B液の全量及びC液の1.5mLを用事混合する．
A液：4，4’―テトラメチルジアミノジフェニルメタン2.5gを酢酸(100)10mLに溶かし，水50mLを加える．
B液：ヨウ化カリウム5gを水100mLに溶かす．
C液：ニンヒドリン0.3gを水90mLに溶かし，酢酸(100)10mLを加える．
フェニトイン16.667mg・フェノバルビタール8.333mg・安息香酸ナトリウムカフェイン16.667mg錠
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始15分，45分及び90分後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，メタノール5mLを正確に加え，試料溶液とする．別に，フェニトイン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約27mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとし，フェニトイン標準原液とする．また，フェノバルビタール標準品を105℃で2時間乾燥し，その約18mgを精密に量り，水に溶かして正確に200mLとし，フェノバルビタール標準原液とする．更に，無水カフェイン標準品を80℃で4時間乾燥し，その約18mgを精密に量り，水に溶かして正確に200mLとし，カフェイン標準原液とする．フェノバルビタール標準原液及びカフェイン標準原液10mLずつを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，フェノバルビタール・カフェイン混合標準原液とする．フェニトイン標準原液5mLを正確に量り，フェノバルビタール・カフェイン混合標準原液5mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液30μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のカフェインのピーク面積ATa及びASa，フェノバルビタールのピーク面積ATb及びASb並びにフェニトインのピーク面積ATc及びAScを測定する．
本品の45分間のカフェイン及びフェノバルビタールの溶出率がそれぞれ85％以上及び85％以上で，15分間及び90分間のフェニトインの溶出率がそれぞれ55％以下及び70％以上のときは適合とする．
n回目の溶出液採取時における安息香酸ナトリウムカフェインの表示量に対する溶出率(％)
(n＝2)
＝WSa×［ATa(n)／ASa＋画像7 (2KB)
((ATa(i)／ASa)×(1／45))］×1／Ca×4500／49
n回目の溶出液採取時におけるフェノバルビタール(C12H12N2O3)の表示量に対する溶出率(％)
(n＝2)
＝WSb×［ATb(n)／ASb＋画像8 (2KB)
((ATb(i)／ASb)×(1／45))］×1／Cb×45
n回目の溶出液採取時におけるフェニトイン(C15H12N2O2)の表示量に対する溶出率(％)
(n＝1，3)
＝WSc×［ATc(n)／ASc＋画像9 (2KB)
((ATc(i)／ASc)×(1／45))］×1／Cc×90
WSa：無水カフェイン標準品の秤取量(mg)
WSb：フェノバルビタール標準品の秤取量(mg)
WSc：フェニトイン標準品の秤取量(mg)
Ca：1錠中の安息香酸ナトリウムカフェインの表示量(mg)
Cb：1錠中のフェノバルビタールの表示量(mg)
Cc：1錠中のフェニトインの表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：45℃付近の一定温度
移動相：pH4.3の0.01mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液／メタノール混液(29：21)
流量：フェニトインの保持時間が約14.2分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液30μLにつき，上記の条件で操作するとき，カフェイン，フェノバルビタール及びフェニトインの順に溶出し，隣り合うピークの分離度は1.5以上である．また，それぞれのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ1500段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液30μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，それぞれのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
無水カフェイン標準品 無水カフェイン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，無水カフェイン(C8H10N4O2)99.0％以上を含むもの．
フェノバルビタール標準品 フェノバルビタール(日局)．
フェニトイン標準品 フェニトイン(日局)．
0.01mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.3 酢酸ナトリウム三水和物1.36gを水970mLに溶かし，酢酸(100)を加え，pH4.3に調整した後，水を加えて1000mLとする．
フェニトイン20.833mg・フェノバルビタール8.333mg・安息香酸ナトリウムカフェイン16.667mg錠
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始15分，45分及び120分後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，メタノール5mLを正確に加え，試料溶液とする．別に，フェニトイン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約27mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとし，フェニトイン標準原液とする．また，フェノバルビタール標準品を105℃で2時間乾燥し，その約18mgを精密に量り，水に溶かして正確に200mLとし，フェノバルビタール標準原液とする．更に，無水カフェイン標準品を80℃で4時間乾燥し，その約18mgを精密に量り，水に溶かして正確に200mLとし，カフェイン標準原液とする．フェノバルビタール標準原液及びカフェイン標準原液10mLずつを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，フェノバルビタール・カフェイン混合標準原液とする．フェニトイン標準原液5mLを正確に量り，フェノバルビタール・カフェイン混合標準原液5mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液30μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のカフェインのピーク面積ATa及びASa，フェノバルビタールのピーク面積ATb及びASb並びにフェニトインのピーク面積ATc及びAScを測定する．
本品の45分間のカフェイン及びフェノバルビタールの溶出率がそれぞれ85％以上及び85％以上で，15分間及び120分間のフェニトインの溶出率がそれぞれ50％以下及び70％以上のときは適合とする．
n回目の溶出液採取時における安息香酸ナトリウムカフェインの表示量に対する溶出率(％)
(n＝2)
＝WSa×［ATa(n)／ASa＋画像10 (2KB)
((ATa(i)／ASa)×(1／45))］×1／Ca×4500／49
n回目の溶出液採取時におけるフェノバルビタール(C12H12N2O3)の表示量に対する溶出率(％)
(n＝2)
＝WSb×［ATb(n)／ASb＋画像11 (2KB)
((ATb(i)／ASb)×(1／45))］×1／Cb×45
n回目の溶出液採取時におけるフェニトイン(C15H12N2O2)の表示量に対する溶出率(％)
(n＝1，3)
＝WSc×［ATc(n)／ASc＋画像12 (2KB)
((ATc(i)／ASc)×(1／45))］×1／Cc×90
WSa：無水カフェイン標準品の秤取量(mg)
WSb：フェノバルビタール標準品の秤取量(mg)
WSc：フェニトイン標準品の秤取量(mg)
Ca：1錠中の安息香酸ナトリウムカフェインの表示量(mg)
Cb：1錠中のフェノバルビタールの表示量(mg)
Cc：1錠中のフェニトインの表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：45℃付近の一定温度
移動相：pH4.3の0.01mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液／メタノール混液(29：21)
流量：フェニトインの保持時間が約14.2分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液30μLにつき，上記の条件で操作するとき，カフェイン，フェノバルビタール及びフェニトインの順に溶出し，隣り合うピークの分離度は1.5以上である．また，それぞれのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ1500段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液30μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，それぞれのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
無水カフェイン標準品 無水カフェイン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，無水カフェイン(C8H10N4O2)99.0％以上を含むもの．
フェノバルビタール標準品 フェノバルビタール(日局)．
フェニトイン標準品 フェニトイン(日局)．
0.01mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.3 酢酸ナトリウム三水和物1.36gを水970mLに溶かし，酢酸(100)を加え，pH4.3に調整した後，水を加えて1000mLとする．
フェニトイン25mg・フェノバルビタール8.333mg・安息香酸ナトリウムカフェイン16.667mg錠
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始15分，45分及び180分後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，メタノール5mLを正確に加え，試料溶液とする．別に，フェニトイン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約27mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとし，フェニトイン標準原液とする．また，フェノバルビタール標準品を105℃で2時間乾燥し，その約18mgを精密に量り，水に溶かして正確に200mLとし，フェノバルビタール標準原液とする．更に，無水カフェイン標準品を80℃で4時間乾燥し，その約18mgを精密に量り，水に溶かして正確に200mLとし，カフェイン標準原液とする．フェノバルビタール標準原液及びカフェイン標準原液10mLずつを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，フェノバルビタール・カフェイン混合標準原液とする．フェニトイン標準原液5mLを正確に量り，フェノバルビタール・カフェイン混合標準原液5mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液30μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のカフェインのピーク面積ATa及びASa，フェノバルビタールのピーク面積ATb及びASb並びにフェニトインのピーク面積ATc及びAScを測定する．
本品の45分間のカフェイン及びフェノバルビタールの溶出率がそれぞれ85％以上及び85％以上で，15分間及び180分間のフェニトインの溶出率がそれぞれ45％以下及び70％以上のときは適合とする．
n回目の溶出液採取時における安息香酸ナトリウムカフェインの表示量に対する溶出率(％)
(n＝2)
＝WSa×［ATa(n)／ASa＋画像13 (2KB)
((ATa(i)／ASa)×(1／45))］×1／Ca×4500／49
n回目の溶出液採取時におけるフェノバルビタール(C12H12N2O3)の表示量に対する溶出率(％)
(n＝2)
＝WSb×［ATb(n)／ASb＋画像14 (2KB)
((ATb(i)／ASb)×(1／45))］×1／Cb×45
n回目の溶出液採取時におけるフェニトイン(C15H12N2O2)の表示量に対する溶出率(％)
(n＝1，3)
＝WSc×［ATc(n)／ASc＋画像15 (2KB)
((ATc(i)／ASc)×(1／45))］×1／Cc×90
WSa：無水カフェイン標準品の秤取量(mg)
WSb：フェノバルビタール標準品の秤取量(mg)
WSc：フェニトイン標準品の秤取量(mg)
Ca：1錠中の安息香酸ナトリウムカフェインの表示量(mg)
Cb：1錠中のフェノバルビタールの表示量(mg)
Cc：1錠中のフェニトインの表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：45℃付近の一定温度
移動相：pH4.3の0.01mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液／メタノール混液(29：21)
流量：フェニトインの保持時間が約14.2分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液30μLにつき，上記の条件で操作するとき，カフェイン，フェノバルビタール及びフェニトインの順に溶出し，隣り合うピークの分離度は1.5以上である．また，それぞれのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ1500段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液30μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，それぞれのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
無水カフェイン標準品 無水カフェイン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，無水カフェイン(C8H10N4O2)99.0％以上を含むもの．
フェノバルビタール標準品 フェノバルビタール(日局)．
フェニトイン標準品 フェニトイン(日局)．
0.01mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.3 酢酸ナトリウム三水和物1.36gを水970mLに溶かし，酢酸(100)を加え，pH4.3に調整した後，水を加えて1000mLとする．
ミノサイクリン塩酸塩50mgカプセル
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液10mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，試料溶液とする．別にミノサイクリン塩酸塩標準品約22mg(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長348nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が70％以上のときは適合とする．
ミノサイクリン(C23H27N3O7)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×225
WS：ミノサイクリン塩酸塩標準品の秤取量〔mg(力価)〕
C：1カプセル中のミノサイクリン(C23H27N3O7)の表示量〔mg(力価)〕
ミノサイクリン塩酸塩標準品 ミノサイクリン塩酸塩(日局)．
ミノサイクリン塩酸塩100mgカプセル
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，試料溶液とする．別にミノサイクリン塩酸塩標準品約22mg(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長348nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の30分間の溶出率が70％以上のときは適合とする．
ミノサイクリン(C23H27N3O7)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×450
WS：ミノサイクリン塩酸塩標準品の秤取量〔mg(力価)〕
C：1カプセル中のミノサイクリン(C23H27N3O7)の表示量〔mg(力価)〕
ミノサイクリン塩酸塩標準品 ミノサイクリン塩酸塩(日局)．
グリチルリチン酸モノアンモニウム35mg・グリシン25mg・DL―メチオニン25mg錠
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始60分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μmのメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．
グリチルリチン酸
グリチルリチン酸標準品約25mg(別途，水分を測定しておく．)を精密に量り，希エタノールに溶かし正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，希エタノールを加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLについて，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行う．それぞれの液のグリチルリチン酸のピーク面積ATA及びASAを測定し，次式によりグリチルリチン酸の量を求める．
本品の60分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．
グリチルリチン酸(C42H62O16)の表示量に対する溶出率(％)
＝WSA×(ATA／ASA)×(1／CA)×90
WSA：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量(mg)
CA：1錠中のグリチルリチン酸(C42H62O16)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：20℃付近の一定温度
移動相：薄めた酢酸(31)(1→15)／アセトニトリル混液(3：2)
流量：グリチルリチン酸の保持時間が約10分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：グリチルリチン酸標準品5mg及びパラオキシ安息香酸プロピル1mgを希エタノールに溶かして20mLとする．この液20μLにつき上記の条件で操作するとき，グリチルリチン酸，パラオキシ安息香酸プロピルの順に溶出し，それぞれのピークが完全に分離する(分離度1.5以上)．
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
グリシン，DL―メチオニン
試料溶液1mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとし，測定用試料溶液とする．別にグリシン標準品を105℃で3時間乾燥した後，その約25mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，グリシン標準溶液とする．別にDL―メチオニン標準品を105℃で3時間乾燥した後，その約25mgを精密に量り，水に溶かし正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，DL―メチオニン標準溶液とする．グリシン標準溶液及びDL―メチオニン標準溶液1mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする．測定用試料溶液及び標準溶液20μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行う．それぞれの液のグリシン，DL―メチオニンのピーク面積ATB及びATC，ASB及びASCを測定し，次式によりグリシン及びDL―メチオニンの量を求める．
本品のグリシン及びDL―メチオニンの60分間の溶出率が，それぞれ85％以上のときは適合とする．
グリシン(C2H5NO2)の表示量に対する溶出率(％)
＝WSB×(ATB／ASB)×(1／CB)×90
DL―メチオニン(C5H11NO2S)の表示量に対する溶出率(％)
＝WSC×(ATC／ASC)×(1／CC)×90
WSB：グリシン標準品の秤取量(mg)
WSC：DL―メチオニン標準品の秤取量(mg)
CB：1錠中のグリシンの表示量(mg)
CC：1錠中のDL―メチオニンの表示量(mg)
試験条件
装置：移動相及び反応試薬送液用の二つのポンプ，試料導入部，カラム，反応コイル，検出器並びに記録装置よりなり反応コイルは恒温に保たれるものを用いる．
検出器：蛍光光度計(励起波長：350nm，蛍光波長：450nm)
カラム：内径6.0mm，長さ10cmのステンレス管に5μmの高速液体クロマトグラフィー用強酸性イオン交換樹脂を充てんする．
カラム温度：60℃付近の一定温度
反応コイル：内径0.5mm，長さ2mの管
移動相：クエン酸一水和物(アミノ酸自動分析用)8.4g及びクエン酸三ナトリウム二水和物(アミノ酸自動分析用)11.8gを量り，水を加えて正確に1000mLとする．
移動相流量：毎分0.4mL
反応試薬：下記の方法により調製したもの，または市販のアミノ酸分析用OPA試薬を使用する．
アルカリ緩衝液：炭酸ナトリウム384mmol／L，ホウ酸216mmol／L及び硫酸カリウム108mmol／Lを含む水溶液．
OPA試液：N―アセチルシステイン(純度99.0％以上のもの)1g及びOPA(O―フタルアルデヒド)0.8gをエタノールに溶かし15mLとする．この液を1000mLメスフラスコに入れ，10％水性ポリエチレン(23)ラウリルエーテル4mLを加え，アルカリ緩衝液を加えて1000mLとする．
反応温度：60℃付近の一定温度
反応液流量：毎分0.3mL
システムの適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき上記条件で操作するとき，グリシン、DL―メチオニンの順に溶出し，その分離度は1.5以上である．
システムの再現性：上記の条件で標準溶液につき，試験を6回繰り返すとき，グリシン及びDL―メチオニンのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ2.0％以下である．
グリチルリチン酸標準品 グリチルリチン酸標準品(日局)
グリシン標準品 グリシン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，グリシン(C2H5NO2)99.0％以上を含むもの．
DL―メチオニン標準品 C5H11NO2S：149.21 (2RS)―2―Amino―4―(methylsulfanyl)butanoicacidで，下記の規格に適合するもの．
本品を乾燥したものを定量するとき，DL―メチオニン(C5H11NO2S)99％以上含むもの．
性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末で，特異な匂いがあり，わずかに甘みがある．本品はギ酸に溶けやすく，水にやや溶けやすく、エタノール(99.5)に極めて溶けにくい．本品は希塩酸に溶ける．本品の6mol／L塩酸試液溶液(1→50)は旋光性を示さない．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法＜2.01＞の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数2930cm－1，1650cm－1，1580cm－1，1414cm－1及び1340cm－1付近に吸収を認める．
pH＜2.01＞ 本品0.5gを水20mLに溶かした液のpHは5.2～6.2である．
純度試験
(1) 溶状 本品0.5gを水20mLに溶かすとき，液は無色透明である．
(2) 塩化物＜1.03＞ 本品0.5gを水20mLに溶かし，希硝酸6mL及び水を加えて40mLとする．これを検液とし，試験を行う．比較液は0.01mol／L塩酸0.30mLに希硝酸6mL及び水を加えて40mLとする．ただし，検液及び比較液には硝酸銀試薬10mLずつを加える．(0.021％以下)
(3) 硫酸塩＜1.14＞ 本品0.6gをとり，試験を行う．比較液には0.005mol／L硫酸0.35mLを加える．(0.028％以下)
(4) アンモニウム＜1.02＞ 本品0.25gをとり，試験を行う．比較液にはアンモニウム標準液5.0mLを用いる．(0.02％以下)
(5) 重金属＜1.07＞ 本品1.0gに水40mL及び希酢酸2mLを加え，加温して溶かし，冷後，水を加えて50mLとする．これを検液として，試験を行う．比較液は鉛標準液2.0mLに希酢酸2mL及び水を加えて50mLとする．(20ppm以下)
(6) ヒ素＜1.11＞ 本品1.0gを100mLの分解フラスコにいれ，硝酸5mL及び硫酸2mLを加え，フラスコの口に小漏斗をのせ，白煙が発生するまで注意して過熱する．冷後，硝酸2mLずつを2回加えて加熱し，さらに過酸化水素(30)2mLずつを数回加えて液が無色～微黄色となるまで加熱する．冷後，シュウ酸アンモニウム飽和溶液2mLを加え，再び白煙が発生するまで過熱する．冷後，水を加えて5mLとし，これを検液とし，試験を行う．(2ppm以下)
(7) 類縁物質 本品0.10gを水10mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．風乾後直ちに1―ブタノール／水／酢酸混液(100)混液(3：1：1)を展開溶媒として約10cm展開した後，薄層版を80℃で30分間乾燥する．これにニンヒドリンのアセトン溶液(1→50)を均等に噴霧した後、80℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．
乾燥減量＜2.41＞ 0.30％以下(1g，105℃，3時間)
強熱残分＜2.44＞ 0.10％以下(1g)
定量法 本品を乾燥し，その約0.15gを精密に量り，ギ酸3mLに溶かし，酢酸(100)50mLを加え，0.1mol／L過塩素酸で滴定＜2.50＞する(電位差滴定)．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol／L過塩素酸1mL＝14.92mg C5H11NO2S
貯法 容器 気密容器
テルグリド0.5mg錠
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液に溶出試験液第2液900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始60分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にテルグリド標準品(別途0.1gにつき，容量滴定法，直接滴定により水分＜2.48＞を測定しておく)約17mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，溶出試験液第2液を加えて正確に50mLとする．さらに，この液2mLを正確に量り，溶出試験液第2液を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のテルグリドのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の60分間の溶出率が70％以上のときは適合とする．
テルグリド(C20H28N4O)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×(72／25)
WS：脱水物に換算したテルグリド標準品の秤取量(mg)
C：1錠中のテルグリド(C20H28N4O)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：224nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／pH7.0のリン酸塩緩衝液／無水トリフルオロ酢酸混液(1300：700：60：1)
流量：テルグリドの保持時間が約4分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，テルグリドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，テルグリドのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
テルグリド標準品 C20H28N4O：340.46 (＋)―1，1―ジエチル―3―(6―メチル―8α―エルゴリニル)ウレアで，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．
精製法 テルグリド8.5gにアセトン280mLを加え，加温(34～36℃)して溶かす．温時ろ過し，ろ液を室温で一夜放置後，析出した結晶をろ過する．同様の操作を行って再結晶し，得られた結晶を減圧下で3時間乾燥する．
性状 本品は白色～微黄白色の結晶性粉末である．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定＜2.25＞のペースト法により測定するとき，波数3481cm－1，3200cm－1，1625cm－1，1514cm－1及び753cm－1付近に吸収を認める．
類縁物質 本品約20mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとし，試料溶液とする．別にリスリド(別途テルグリド標準品と同様の方法で水分＜2.48＞を測定しておく)，8位アミン体(別途テルグリド標準品と同様の方法で水分＜2.48＞を測定しておく)及びダイマー(別途テルグリド標準品と同様の方法で水分＜2.48＞を測定しておく)約1mgずつを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に50mLとし，リスリド・8位アミン体・ダイマー標準原液とする．試料溶液1mL及びリスリド・8位アミン体・ダイマー標準原液10mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行う．それぞれの液のリスリド，8位アミン体及びダイマーのピーク面積を自動積分法により測定し，それらの量を求めるとき，それぞれ0.1％以下である．また，試料溶液の主ピーク及び上記のピーク以外の個々のピーク面積及び標準溶液のテルグリドのピーク面積を自動積分法により測定し，その他の個々の類縁物質の量を求めるとき，0.25％以下である．また，類縁物質の総量は0.5％以下である．
試験条件
検出器：8位アミン体，ダイマー及びその他の類縁物質 蛍光光度計(励起波長：280nm，蛍光波長：340nm)
リスリド 蛍光光度計(励起波長：325nm，蛍光波長：420nm)
カラム：内径3.9mm，長さ30cmのステンレス管に10μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／pH7.0のリン酸塩緩衝液／無水トリフルオロ酢酸混液(1300：700：60：1)
流量：テルグリドの保持時間が約4分になるように調整する．
面積測定範囲：テルグリドの保持時間の約2倍の範囲
システム適合性
検出の確認：標準溶液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に10mLとする．この液20μLから得たテルグリドのピーク面積が，標準溶液のテルグリドのピーク面積の5～15％になることを確認する．
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，8位アミン体，ダイマー，テルグリド，リスリドの順に溶出し，それぞれのピークの分離度は1.5である．
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，テルグリドのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
水分＜2.48＞ 5.5％以下(0.1g，容量滴定法，直接滴定)．
含量 換算した脱水物に対し，99.0％以上．定量法 本品約0.2gを精密に量り，アセトン／酢酸(100)混液(9：1)50mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定＜2.50＞する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol／L過塩素酸1mL＝34.046mg C20H28N4O
リン酸塩緩衝液，pH7.0 リン酸二水素カリウム6.8gを水に溶かして500mLとした液に，0.1mol／L水酸化ナトリウム液約300mLを加えてpHを7.0±0.1に調整した後，水を加えて1000mLとする．
リスリド C20H26N4O 3―(9，10―ジデヒドロ―6―メチル―8α―エルゴリニル)―1，1―ジエチルウレア
性状 白色～微黄白色の結晶である．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定＜2.25＞のペースト法により測定するとき，波数3328cm－1，3060cm－1，1623cm－1，1539cm－1及び741cm－1付近に吸収を認める．もし，これらの吸収が認められないときは，本品を薄めたエタノール(99.5)(7→10)に溶かした後，薄めたエタノール(99.5)(7→10)を蒸発し，残留物につき同様の試験を行う．
純度試験 本品5mgをアセトニトリル50mLに溶かし，試料溶液とする．この液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行う．各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法によりリスリドの量を求めるとき，95％以上である．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：227nm)
カラム：内径3.9mm，長さ30cmのステンレス管に10μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素ナトリウム溶液(3→500)／アセトニトリル混液(10：7)
流量：リスリドの保持時間が約12.5分になるように調整する．
面積測定範囲：リスリドの保持時間の約2倍の範囲
システム適合性
検出の確認：試料溶液5mLを正確に量り，アセトニトリルを加えて正確に100mLとし，システム適合性試験用溶液とする．システム適合性試験用溶液2mLを正確に量り，アセトニトリルを加えて正確に10mLとする．この液10μLから得たリスリドのピーク面積が，システム適合性試験用溶液のリスリドのピーク面積の15～25％になることを確認する．
システムの性能：本品及びテルグリド標準品1mgずつをアセトニトリル50mLに溶かす．この液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，テルグリド，リスリドの順に溶出し，その分離度は2以上である．
システムの再現性：システム適合性試験用溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，リスリドのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
8位アミン体 C15H19N3 6―メチル―8α―エルゴリナミン
性状 白色～微黄白色の結晶である．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定＜2.25＞のペースト法により測定するとき，波数3357cm－1，3289cm－1，3094cm－1，1609cm－1，1576cm－1及び747cm－1付近に吸収を認める．
純度試験 本品2mgを移動相10mLに溶かし，試料溶液とする．この液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行う．各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法により8位アミン体の量を求めるとき，95％以上である．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：224nm)
カラム：内径3.9mm，長さ30cmのステンレス管に10μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：pH2.1のリン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(4：1)
流量：8位アミン体の保持時間が約3.5分になるように調整する．
面積測定範囲：8位アミン体の保持時間の約3倍の範囲
システム適合性
検出の確認：試料溶液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100mLとし，システム適合性試験用溶液とする．システム適合性試験用溶液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとする．この液10μLから得た8位アミン体のピーク面積が，システム適合性試験用溶液の8位アミン体のピーク面積の5～15％になることを確認する．
システムの性能：本品及びテルグリド標準品1mgずつを移動相50mLに溶かす．この液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，8位アミン体，テルグリドの順に溶出し，その分離度は15以上である．
システムの再現性：システム適合性試験用溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，8位アミン体のピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
ダイマー C31H36N6O 1，3―ビス(6―メチル―8α―エルゴリニル)ウレア
性状 白色～微黄白色の結晶性の粉末である．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定＜2.25＞のペースト法により測定するとき，波数3400cm－1，3120cm－1，3057cm－1，1633cm－1，1571cm－1及び755cm－1付近に吸収を認める．
純度試験 本品5mgを移動相10mLに溶かし，試料溶液とする．この液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行う．各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法によりダイマーの量を求めるとき，95％以上である．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：224nm)
カラム：内径3.9mm，長さ30cmのステンレス管に10μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／pH7.0のリン酸塩緩衝液／無水トリフルオロ酢酸混液(1300：700：60：1)
流量：ダイマーの保持時間が約5分になるように調整する．
面積測定範囲：ダイマーの保持時間の約4倍の範囲
システム適合性
検出の確認：試料溶液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100mLとし，システム適合性試験用溶液とする．システム適合性試験用溶液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとする．この液10μLから得たダイマーのピーク面積が，システム適合性試験用溶液のダイマーのピーク面積の5～15％になることを確認する．
システムの性能：本品及びテルグリド標準品1mgずつを移動相50mLに溶かす．この液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，ダイマー，テルグリドの順に溶出し，その分離度は3以上である．
システムの再現性：システム適合性試験用溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ダイマーのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
リン酸塩緩衝液，pH2.1 リン酸二水素カリウム6.8gを水に溶かし，600mLとした液に，リン酸を加えてpHを2.1に調整した後，水を加えて1000mLとする．
マジンドール0.5mg錠
溶出性＜6.01＞ 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，0.1mol／L塩酸試液2mLを正確に加え，試料溶液とする．別にマジンドール標準品を105℃で4時間乾燥し，その約22mgを精密に量り，0.1mol／L塩酸試液に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，0.1mol／L塩酸試液を加えて正確に100mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，0.1mol／L塩酸試液を加えて正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り，水10mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，マジンドールのピーク面積AT，AS及びマジンドールに対する相対保持時間が約1.2の2―(2―アミノエチル)―3―(4―クロロフェニル)―3―ヒドロキシフタルイミジンのピーク面積ATDを測定する．
本品の30分間の溶出率が75％以上のときは適合とする．
マジンドール(C16H13ClN2O)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×［(AT＋ATD×c)／AS］×(1／C)×(9／4)
WS：マジンドール標準品の秤取量(mg)
C：1錠中のマジンドール(C16H13ClN2O)の表示量(mg)
c：補正係数(0.88)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：224nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素ナトリウム二水和物2.17gを水700mLに溶かし，薄めたリン酸(1→10)を加えてpH3.0に調整する．この液にアセトニトリル300mL及び1―ヘプタンスルホン酸ナトリウム1.0gを加える．
流量：マジンドールの保持時間が約8分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，マジンドールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，マジンドールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
マジンドール標準品 C16H13ClN2O：284.74 (±)―(4―クロロフェニル)―2，5―ジヒドロ―3H―イミダゾ［2，1―a］イソインドール―5―オールで，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法で精製する．
精製法 マジンドールにN，N―ジメチルホルムアミドを加えて加熱して溶かし，温時ろ過する．冷後，ろ液から得られた結晶を分取しアセトンで洗い，減圧下で乾燥する．
性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．
純度試験 類縁物質 本操作は直射日光を避け，遮光した容器を用いて行う．本品20mgをとり，メタノール／クロロホルム混液(1：1)2mLを正確に加えて溶かし，試料溶液とする．別に塩酸2―(2―アミノエチル)―3―(4―クロロフェニル)―3―ヒドロキシフタルイミジン2.2mgをとり，メタノール／クロロホルム混液(1：1)40mLを正確に加えて溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にジクロロメタン／メタノール／アンモニア水(28)混液(180：20：1)を展開溶媒として約15cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，標準溶液から得たスポットに対応する位置の試料溶液から得たスポットは標準溶液から得たスポットより濃くない．また，試料溶液には，主スポット及び塩酸2―(2―アミノエチル)―3―(4―クロロフェニル)―3―ヒドロキシフタルイミジン以外のスポットを認めない(0.5％以下)．
乾燥減量＜2.41＞ 0.2％以下(0.5g，105℃，4時間)
含量 99.0％以上． 定量法 本品を105℃で4時間乾燥し，その約0.2gを精密に量り，酢酸(100)70mLを加えて溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定＜2.50＞する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol／L過塩素酸1mL＝28.47mg C16H13ClN2O
塩酸2―(2―アミノエチル)―3―(4―クロロフェニル)―3―ヒドロキシフタルイミジン
C16H15ClN2O2・HCl：339.22
性状 本品は白色の結晶性の粉末で，においはない．
確認試験 本品10mgを薄めた塩酸(1→20)に溶かし1000mLとした溶液につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により，吸収スペクトルを測定するとき，波長221～224nmに吸収の極大を示す．
含量 98.0％以上． 定量法 本品約50mgを精密に量り，非水滴定用酢酸水銀(Ⅱ)試液に溶かした後，酢酸(100)40mLを加え，0.02mol／L過塩素酸で滴定＜2.50＞する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.02mol／L過塩素酸1mL＝6.784mg C16H15ClN2O2・HCl
トロピセトロン塩酸塩5mgカプセル
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にトロピセトロン塩酸塩標準品を105℃で4時間乾燥し，その約16mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長285nm及び330nmにおける吸光度AT285，AT330，AS285及びAS330を測定する．
本品の15分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．
トロピセトロン塩酸塩(C17H20N2O2・HCl)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×｛(AT285－AT330)／(AS285－AS330)｝×(1／C)×36
WS：トロピセトロン塩酸塩標準品の秤取量(mg)
C：1カプセル中のトロピセトロン塩酸塩(C17H20N2O2・HCl)の表示量(mg)
トロピセトロン塩酸塩標準品 C17H20N2O2・HCl：320.81(1R，3r，5S)―1H―インドール―3―カルボン酸8―メチル―8―アザビシクロ［3．2．1］オクト―3―イルエステル一塩酸塩で，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法で精製する．
精製法 トロピセトロン塩酸塩にエタノール(99.5)を加え，加温して溶かした後，直ちにろ過する．放冷後，析出した結晶を分取し，エタノール(99.5)で洗う．再結晶を繰り返して得た結晶を，加温しながら減圧乾燥する．
性状 本品は白色の結晶性の粉末である．
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法＜2.25＞の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3230cm－1，1692cm－1，1526cm－1，1455cm－1及び1185cm－1付近に吸収を認める．
類縁物質
(1) 本品50mgを移動相A20mLに溶かし試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，移動相Aを加えて正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，移動相Aを加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のトロピセトロン以外のピーク面積は，標準溶液のトロピセトロンのピーク面積より大きくない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：281nm)
カラム：内径4.6mm，長さ22cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相A：メタノール／水／アセトニトリル／トリエチルアミン混液(5650：4000：350：3)
移動相B：メタノール／水／アセトニトリル／トリエチルアミン混液(8000：1000：1000：3)
移動相の送液：移動相A及び移動相Bの混合比を次のように変えて濃度勾配制御する．
注入後の時間 (分) |
移動相A (vol％) |
移動相B (vol％) |
0～14 |
100 |
0 |
14～32 |
100→0 |
0→100 |
32～35 |
0 |
100 |
流量：毎分1.5mL
面積測定範囲：溶媒のピークの後からトロピセトロンの保持時間の約1.4倍の範囲
システム適合性
システムの性能：本品10mg及びナファゾリン塩酸塩40mgを移動相A100mLに溶かす．この液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，トロピセトロン，ナファゾリンの順に溶出し，その分離度は4以上である．
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，トロピセトロンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
(2) 本品0.2gをメタノール10mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー＜2.03＞により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にジクロロメタン／メタノール／アンモニア水(28)混液(12：8：1)を展開溶媒として約15cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは標準溶液から得たスポットより濃くない．また，この薄層板に噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧し，更に過酸化水素試液を均等に噴霧した後，薄層板をガラス板で覆い観察するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは標準溶液から得たスポットより濃くない．
乾燥減量＜2.41＞ 0.3％以下(1g，105℃，4時間)．
含量 99.0％以上． 定量法 本品を乾燥し，その約0.25gを精密に量り，無水酢酸／酢酸(100)混液(7：1)80mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定＜2.50＞する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行ない，補正する．
0.1mol／L過塩素酸1mL＝32.08mg C17H20N2O2・HCl
ベンフォチアミン138.3mg／g散
溶出性＜6.10＞ 本品の約0.25gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液10mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，試料溶液とする．別に，ベンフォチアミン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約30mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長243nmにおける吸光度AT及びAsを測定する．
本品の15分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．
ベンフォチアミン(C19H23N4O6PS)の表示量に対する溶出率(％)
＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×(225／2)
WS：ベンフォチアミン標準品の秤取量(mg)
WT：本品の秤取量(g)
C：1g中のベンフォチアミン(C19H23N4O6PS)の表示量(mg)
ベンフォチアミン標準品 日本薬局方外医薬品規格「ベンフォチアミン」．ただし，本品を乾燥したものを定量するとき，ベンフォチアミン(C19H23N4O6PS)99.0％以上を含むもの．
ベンフォチアミン34.58mg錠
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始90分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液10mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，試料溶液とする．別に，ベンフォチアミン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約30mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長243nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の90分間の溶出率が70％以上のときは適合とする．
ベンフォチアミン(C19H23N4O6PS)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×(225／2)
Ws：ベンフォチアミン標準品の秤取量(mg)
C：1錠中のベンフォチアミン(C19H23N4O6PS)の表示量(mg)
ベンフォチアミン標準品 日本薬局方外医薬品規格「ベンフォチアミン」．ただし，本品を乾燥したものを定量するとき，ベンフォチアミン(C19H23N4O6PS)99.0％以上を含むもの．
フマル酸第一鉄305mg徐放性カプセル
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始6時間，10時間及び24時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)十二水和物標準品約0.19gを精密に量り，水20mLに溶かした後，希塩酸1mL及び水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液，標準溶液及び試験液3mLずつを正確に量り，それぞれに1mol／L塩酸試液2mL及び塩酸ヒドロキシアンモニウム溶液(1→10)4mLを正確に加えてよく振り混ぜ，5分間放置後，1，10―フェナントロリン一水和物の鉄試験用pH4.5の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液溶液(1→1000)10mLを正確に加え，水を加えて正確に100mLとし，15分間放置する．これらの液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法＜2.24＞により試験を行い，波長510nmにおける吸光度AT(n)，AS及びABを測定する．
本品の6時間，10時間及び24時間の溶出率が，それぞれ15～45％，35～65％及び70％以上のときは適合とする．
n回目の溶出液採取時における鉄(Fe)の表示量に対する溶出率(％)
(n＝1，2，3)
＝Ws×｛((AT(n)－AB)／(AS－AB))＋画像16 (2KB)
(((AT(i)－AB)／(AS－AB))×(1／45))｝×(1／C)×450
WS：硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)十二水和物中の鉄(Fe)の量(mg)
C：1カプセル中の鉄(Fe)の表示量(mg)
硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)十二水和物標準品 FeNH4(SO4)2・12H2O(試薬 特級)
含量 99.0％以上
イフェンプロジル酒石酸塩40mg／g細粒
溶出性＜6.10＞ 本品約0.5gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液20mLを除き，次のろ液10mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別にイフェンプロジル酒石酸塩標準品約25mgを精密に量り，水を加えて正確に250mLとする．この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液30μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のイフェンプロジルのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．
イフェンプロジル酒石酸塩(C21H27NO2)2・C4H6O6の表示量に対する溶出率(％)
＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×72
WS：脱水物に換算したイフェンプロジル酒石酸塩標準品の秤取量(mg)
WT：本品の採取量(g)
C：1g中のイフェンプロジル酒石酸塩(C21H27NO2)2・C4H6O6の表示量(mg)
試験条件：
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：224nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：無水リン酸水素二ナトリウム1.42gを水に溶かし，1000mLとする．この液650mLにアセトニトリル350mLを加え，リン酸でpH2.5に調整する．
流量：イフェンプロジルの保持時間が約5分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液30μLにつき，上記の条件で操作するとき，イフェンプロジルのピークの理論段数およびシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液30μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，イフェンプロジルのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
イフェンプロジル酒石酸塩10mg錠
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にイフェンプロジル酒石酸塩標準品約25mgを精密に量り，水を加えて正確に250mLとする．この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液30μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のイフェンプロジルのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の30分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．
イフェンプロジル酒石酸塩(C21H27NO2)2・C4H6O6の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×36
WS：脱水物に換算したイフェンプロジル酒石酸塩標準品の秤取量(mg)
C：1錠中のイフェンプロジル酒石酸塩(C21H27NO2)2・C4H6O6の表示量(mg)
試験条件：
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：224nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：無水リン酸水素二ナトリウム1.42gを水に溶かし，1000mLとする．この液650mLにアセトニトリル350mLを加え，リン酸でpH2.5に調整する．
流量：イフェンプロジルの保持時間が約5分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液30μLにつき，上記の条件で操作するとき，イフェンプロジルのピークの理論段数およびシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液30μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，イフェンプロジルのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
イフェンプロジル酒石酸塩20mg錠
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始90分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別にイフェンプロジル酒石酸塩標準品約25mgを精密に量り，水を加えて正確に250mLとする．この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液30μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のイフェンプロジルのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の90分間の溶出率が75％以上のときは適合とする．
イフェンプロジル酒石酸塩(C21H27NO2)2・C4H6O6の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×72
WS：脱水物に換算したイフェンプロジル酒石酸塩標準品の秤取量(mg)
C：1錠中のイフェンプロジル酒石酸塩(C21H27NO2)2・C4H6O6の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：224nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：無水リン酸水素二ナトリウム1.42gを水に溶かし，1000mLとする．この液650mLにアセトニトリル350mLを加え，リン酸でpH2.5に調整する．
流量：イフェンプロジルの保持時間が約5分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液30μLにつき，上記の条件で操作するとき，イフェンプロジルのピークの理論段数およびシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液30μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，イフェンプロジルのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
アセグラトン187.5mg錠
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分100回転で試験を行う．溶出試験開始120分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液8mLを正確に量り，水酸化ナトリウム試液1mLを加え，20分間振り混ぜた後，5分間超音波を照射する．これにフェノールフタレイン試液1滴を加え，希硫酸で中和した後，水を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別にアセグラトン標準品約16mgを精密に量り，水100mLを加え，次いで水酸化ナトリウム試液10mLを加え，20分間振り混ぜた後，5分間超音波を照射する．これにフェノールフタレイン試液1滴を加え，希硫酸で中和した後，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のアセグラトンをアルカリ分解して得られた酢酸のピーク面積AT及びASを測定する．
本品の120分間の溶出率が75％以上のときは適合とする．
アセグラトン(C10H10O8)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×1125
WS：アセグラトン標準品の秤取量(mg)
C：1錠中のアセグラトン(C10H10O8)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)
カラム：内径8mm，長さ30cmのステンレス管に9μmの水素イオン型の8％架橋度を有するスチレンジビニルベンゼン共重合体カチオン交換樹脂を充てんする．(例えば，Aminex HPX―87Hカラム(BIO RAD製)又はこれに相当するもの)
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水にリン酸を加えてpHを2.8に調整する．
流量：酢酸の保持時間が約12分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，酢酸のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ10000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，酢酸のピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
アセグラトン標準品 日本薬局方外医薬品規格「アセグラトン」．ただし，定量するとき，アセグラトン(C10H10O8)99.0％以上を含むもの．
プラゾシン塩酸塩0.55mg錠
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始60分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，メタノール5mLを正確に加え，試料溶液とする．別にプラゾシン塩酸塩標準品を105℃で2時間乾燥し，その約20mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液3mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとする．さらにこの液5mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液5mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のプラゾシンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の60分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．
プラゾシン(C19H21N5O4)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×(27／10)×0.913
WS：プラゾシン塩酸塩標準品の秤取量(mg)
C：1錠中のプラゾシン(C19H21N5O4)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：246nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：35℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム3.4gを水500mLに溶かし，薄めたリン酸(1→10)でpHを3.0に調整する．この液450mLにメタノール550mLを加える．
流量：プラゾシンの保持時間が約4分となるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，プラゾシンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，プラゾシンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
プラゾシン塩酸塩標準品 日本薬局方外医薬品規格「塩酸プラゾシン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，プラゾシン塩酸塩(C19H21N5O4・HCl：419.86)99.0％以上を含むもの．
プラゾシン塩酸塩1.10mg錠
溶出性＜6.10＞ 本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始60分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に10mLとする．この液5mLを正確に量り，メタノール5mLを正確に加え，試料溶液とする．別にプラゾシン塩酸塩標準品を105℃で2時間乾燥し，その約20mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液3mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとする．さらにこの液5mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液5mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，それぞれの液のプラゾシンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の60分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．
プラゾシン(C19H21N5O4)の表示量に対する溶出率(％)
＝WS×(AT／AS)×(1／C)×(27／5)×0.913
WS：プラゾシン塩酸塩標準品の秤取量(mg)
C：1錠中のプラゾシン(C19H21N5O4)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：246nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：35℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム3.4gを水500mLに溶かし，薄めたリン酸(1→10)でpHを3.0に調整する．この液450mLにメタノール550mLを加える．
流量：プラゾシンの保持時間が約4分となるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，プラゾシンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，プラゾシンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
プラゾシン塩酸塩標準品 日本薬局方外医薬品規格「塩酸プラゾシン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，プラゾシン塩酸塩(C19H21N5O4・HCl：419.86)99.0％以上を含むもの．
エルゴタミン酒石酸塩1mg・無水カフェイン100mg錠