W_S：乾燥物に換算したシアノコバラミン標準品の秤取量(mg)

W_T：本品の秤取量(g)

C：1g中のシアノコバラミン(C₆₃H₈₈CoN₁₄O₁₄P)の表示量(mg)

ベンフォチアミン(C₁₉H₂₃N₄O₆PS)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×［(A_T3(2)／A_S3)＋(A_T3(1)／A_S3)×(1／45)］×(1／C)×360

W_S：ベンフォチアミン標準品の秤取量(mg)

W_T：本品の秤取量(g)

C：1g中のベンフォチアミン(C₁₉H₂₃N₄O₆PS)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：350nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(171：27：2)1000mLに1―ペンタンスルホン酸ナトリウム2.0gを溶かした液．

流量：シアノコバラミンの保持時間が約5分になるよう調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ピリドキシン，シアノコバラミン及びベンフォチアミンの順に溶出し，ピリドキシンとシアノコバラミンの並びにシアノコバラミンとベンフォチアミンの分離度はそれぞれ2以上である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，シアノコバラミンの相対標準偏差は2.0％以下である．

シアノコバラミン標準品　シアノコバラミン標準品(日局)．

ピリドキシン塩酸塩標準品　ピリドキシン塩酸塩標準品(日局)．

ベンフォチアミン標準品　「ベンフォチアミン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ベンフォチアミン(C₁₉H₂₃N₄O₆PS)99.0％以上を含むもの．

ベンフォチアミン34.58mg・ピリドキシン塩酸塩25mg・シアノコバラミン0.25mgカプセル

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分及び90分後，溶出液20mLを正確にとり，30分時点には直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとし，溶出試験開始30分及び90分後に採取した溶出液から得た液をそれぞれ試料溶液(1)及び試料溶液(2)とする．別に，シアノコバラミン標準品(別途，減圧・0.67kPa以下，酸化リン(V)，100℃，4時間で乾燥し，その乾燥減量〈2.41〉を測定しておく)約28mgを精密に量り，移動相に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100mLとし，シアノコバラミン標準原液とする．また，ピリドキシン塩酸塩標準品を減圧，シリカゲルで4時間乾燥し，その約28mgを精密に量り，移動相に溶かし，正確に50mLとし，ピリドキシン塩酸塩標準原液とする．更に，ベンフォチアミン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約19mgを精密に量り，移動相に溶かし，正確に50mLとし，ベンフォチアミン標準原液とする．シアノコバラミン標準原液，ピリドキシン塩酸塩標準原液それぞれ5mL及びベンフォチアミン標準原液10mLを正確に量り，移動相を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液(1)，試料溶液(2)及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のピリドキシンのピーク面積A_T1(1)及びA_S1，シアノコバラミンのピーク面積A_T2(1)及びA_S2，ベンフォチアミンのピーク面積A_T3(1)，A_T3(2)及びA_S3を測定する．

本品のピリドキシン塩酸塩とシアノコバラミンの30分間の溶出率が80％，85％以上で，ベンフォチアミンの90分間の溶出率が75％以上のときは適合とする．

ピリドキシン塩酸塩(C₈H₁₁NO₃・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T1(1)／A_S1)×(1／C)×90

W_S：ピリドキシン塩酸塩標準品の秤取量(mg)

C：1カプセル中のピリドキシン塩酸塩(C₈H₁₁NO₃・HCl)の表示量(mg)

シアノコバラミン(C₆₃H₈₈CoN₁₄O₁₄P)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T2(1)／A_S2)×(1／C)×(9／10)

W_S：乾燥物に換算したシアノコバラミン標準品の秤取量(mg)

C：1カプセル中のシアノコバラミン(C₆₃H₈₈CoN₁₄O₁₄P)の表示量(mg)

ベンフォチアミン(C₁₉H₂₃N₄O₆PS)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×［(A_T3(2)／A_S3)＋(A_T3(1)／A_S3)×(1／45)］×(1／C)×180

W_S：ベンフォチアミン標準品の秤取量(mg)

C：1カプセル中のベンフォチアミン(C₁₉H₂₃N₄O₆PS)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：350nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(171：27：2)1000mLに1―ペンタンスルホン酸ナトリウム2.0gを溶かした液．

流量：シアノコバラミンの保持時間が約5分になるよう調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ピリドキシン，シアノコバラミン及びベンフォチアミンの順に溶出し，ピリドキシンとシアノコバラミンの並びにシアノコバラミンとベンフォチアミンの分離度はそれぞれ2以上である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，

シアノコバラミンの相対標準偏差は2.0％以下である．

シアノコバラミン標準品　シアノコバラミン標準品(日局)．

ピリドキシン塩酸塩標準品　ピリドキシン塩酸塩標準品(日局)．

ベンフォチアミン標準品　「ベンフォチアミン」．ただし，乾燥したものは定量するとき，ベンフォチアミン(C₁₉H₂₃N₄O₆PS)99.0％以上を含むもの．

ベンフォチアミン69.15mg・ピリドキシン塩酸塩50mg・シアノコバラミン0.5mgカプセル

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分及び90分後，溶出液20mLを正確にとり，30分時点には直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20mLとし，溶出試験開始30分及び90分後に採取した溶出液から得た液をそれぞれ試料溶液(1)及び試料溶液(2)とする．別に，シアノコバラミン標準品(別途，減圧・0.67kPa以下，酸化リン(V)，100℃，4時間で乾燥し，その乾燥減量〈2.41〉を測定しておく)約28mgを精密に量り，移動相に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100mLとし，シアノコバラミン標準原液とする．また，ピリドキシン塩酸塩標準品を減圧，シリカゲルで4時間乾燥し，その約28mgを精密に量り，移動相に溶かし，正確に50mLとし，ピリドキシン塩酸塩標準原液とする．更に，ベンフォチアミン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約19mgを精密に量り，移動相に溶かし，正確に50mLとし，ベンフォチアミン標準原液とする．シアノコバラミン標準原液，ピリドキシン塩酸塩標準原液それぞれ5mL及びベンフォチアミン標準原液10mLを正確に量り，移動相を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液(1)，試料溶液(2)及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のピリドキシンのピーク面積A_T1(1)及びA_S1，シアノコバラミンのピーク面積A_T2(1)及びA_S2，ベンフォチアミンのピーク面積A_T3(1)，A_T3(2)及びA_S3を測定する．

本品のピリドキシン塩酸塩とシアノコバラミンの30分間の溶出率が75％，85％以上で，ベンフォチアミンの90分間の溶出率が75％以上のときは適合とする．

ピリドキシン塩酸塩(C₈H₁₁NO₃・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T1(1)／A_S1)×(1／C)×180

W_S：ピリドキシン塩酸塩標準品の秤取量(mg)

C：1カプセル中のピリドキシン塩酸塩(C₈H₁₁NO₃・HCl)の表示量(mg)

シアノコバラミン(C₆₃H₈₈CoN₁₄O₁₄P)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T2(1)／A_S2)×(1／C)×(9／5)

W_S：乾燥物に換算したシアノコバラミン標準品の秤取量(mg)

C：1カプセル中のシアノコバラミン(C₆₃H₈₈CoN₁₄O₁₄P)の表示量(mg)

ベンフォチアミン(C₁₉H₂₃N₄O₆PS)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×［(A_T3(2)／A_S3)＋(A_T3(1)／A_S3)×(1／45)］×(1／C)×360

W_S：ベンフォチアミン標準品の秤取量(mg)

C：1カプセル中のベンフォチアミン(C₁₉H₂₃N₄O₆PS)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：350nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(171：27：2)1000mLに1―ペンタンスルホン酸ナトリウム2.0gを溶かした液．

流量：シアノコバラミンの保持時間が約5分になるよう調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ピリドキシン，シアノコバラミン及びベンフォチアミンの順に溶出し，ピリドキシンとシアノコバラミンの並びにシアノコバラミンとベンフォチアミンの分離度はそれぞれ2以上である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，シアノコバラミンの相対標準偏差は2.0％以下である．

シアノコバラミン標準品　シアノコバラミン標準品(日局)．

ピリドキシン塩酸塩標準品　ピリドキシン塩酸塩標準品(日局)．

ベンフォチアミン標準品　「ベンフォチアミン」．ただし，乾燥したものは定量するとき，ベンフォチアミン(C₁₉H₂₃N₄O₆PS)99.0％以上を含むもの．

メトキサレン10mg錠

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→100)900mLを用い，パドル法により，毎分100回転で試験を行う．溶出試験開始90分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にメトキサレン標準品約22mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→100)を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→100)を対照とし，紫外可視吸光度測定法〈2.24〉により試験を行い，波長303nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品の90分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．

メトキサレン(C₁₂H₈O₄)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×45

W_S：脱水物に換算したメトキサレン標準品の秤取量(mg)

C：1個中のメトキサレン(C₁₂H₈O₄)表示量(mg)

メトキサレン標準品　メトキサレン標準品(日局)．

ファロペネムナトリウム水和物150mg(力価)錠

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を正確に3mLとり，水6mLを正確に加えて混合し，試料溶液とする．別にファロペネムナトリウム標準品約18mg(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法〈2.24〉により試験を行い，波長306nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品の30分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．

ファロペネム(C₁₂H₁₅NO₅S)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×675

W_S：ファロペネムナトリウム標準品の秤取量［mg(力価)］

C：1錠中のファロペネム(C₁₂H₁₅NO₅S)の表示量［mg(力価)］

ファロペネムナトリウム標準品　ファロペネムナトリウム標準品(日局)．

ファロペネムナトリウム水和物200mg(力価)錠

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を正確に3mLとり，水9mLを正確に加えて混合し，試料溶液とする．別にファロペネムナトリウム標準品約18mg(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法〈2.24〉により試験を行い，波長306nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品の30分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．

ファロペネム(C₁₂H₁₅NO₅S)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×900

W_S：ファロペネムナトリウム標準品の秤取量［mg(力価)］

C：1錠中のファロペネム(C₁₂H₁₅NO₅S)の表示量［mg(力価)］

ファロペネムナトリウム標準品　ファロペネムナトリウム標準品(日局)．

ファロペネムナトリウム水和物100mg(力価)／gドライシロップ

溶出性〈6.10〉　本品約0.5gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にファロペネムナトリウム標準品約18mg(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法〈2.24〉により試験を行い，波長306nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．

ファロペネム(C₁₂H₁₅NO₅S)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×225

W_S：ファロペネムナトリウム標準品の秤取量［mg(力価)］

W_T：本品の秤取量(g)

C：1g中のファロペネム(C₁₂H₁₅NO₅S)の表示量［mg(力価)］

ファロペネムナトリウム標準品　ファロペネムナトリウム標準品(日局)．

クレマスチンフマル酸塩1mg／g散

溶出性〈6.10〉　本品約1.0gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，移動相2mLを正確に加え，試料溶液とする．別に，クレマスチンフマル酸塩標準品を105℃で4時間乾燥し，その約30mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更にこの液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，移動相5mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のクレマスチンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．

クレマスチンフマル酸塩(C₂₁H₂₆ClNO・C₄H₄O₄)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×(9／2)

W_S：クレマスチンフマル酸塩標準品の秤取量(mg)

W_T：本品の秤取量(g)

C：1g中のクレマスチンフマル酸塩(C₂₁H₂₆ClNO・C₄H₄O₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素カリウム9.0g及び1―オクタンスルホン酸ナトリウム2.0gを水1100mLに溶かした液に，アセトニトリル900mLを加えた後，リン酸でpH4.0に調整する．

流量：クレマスチンの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，クレマスチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ，3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クレマスチンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

クレマスチンフマル酸塩標準品　クレマスチンフマル酸塩(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，クレマスチンフマル酸塩(C₂₁H₂₆ClNO・C₄H₄O₄)99.0％以上を含むもの．

クレマスチンフマル酸塩10mg／g散

溶出性〈6.10〉　本品約0.1gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，移動相2mLを正確に加え，試料溶液とする．別に，クレマスチンフマル酸塩標準品を105℃で4時間乾燥し，その約30mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更にこの液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，移動相5mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のクレマスチンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．

クレマスチンフマル酸塩(C₂₁H₂₆ClNO・C₄H₄O₄)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×(9／2)

W_S：クレマスチンフマル酸塩標準品の秤取量(mg)

W_T：本品の秤取量(g)

C：1g中のクレマスチンフマル酸塩(C₂₁H₂₆ClNO・C₄H₄O₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素カリウム9.0g及び1―オクタンスルホン酸ナトリウム2.0gを水1100mLに溶かした液に，アセトニトリル900mLを加えた後，リン酸でpH4.0に調整する．

流量：クレマスチンの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，クレマスチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ，3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クレマスチンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

クレマスチンフマル酸塩標準品　クレマスチンフマル酸塩(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，クレマスチンフマル酸塩(C₂₁H₂₆ClNO・C₄H₄O₄)99.0％以上を含むもの．

クレマスチンフマル酸塩1mg錠

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，移動相2mLを正確に加え，試料溶液とする．別に，クレマスチンフマル酸塩標準品を105℃で4時間乾燥し，その約30mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更にこの液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，移動相5mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のクレマスチンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品の30分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．

クレマスチンフマル酸塩(C₂₁H₂₆ClNO・C₄H₄O₄)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×(9／2)

W_S：クレマスチンフマル酸塩標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のクレマスチンフマル酸塩(C₂₁H₂₆ClNO・C₄H₄O₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素カリウム9.0g及び1―オクタンスルホン酸ナトリウム2.0gを水1100mLに溶かした液に，アセトニトリル900mLを加えた後，リン酸でpH4.0に調整する．

流量：クレマスチンの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，クレマスチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ，3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クレマスチンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

クレマスチンフマル酸塩標準品　クレマスチンフマル酸塩(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，クレマスチンフマル酸塩(C₂₁H₂₆ClNO・C₄H₄O₄)99.0％以上を含むもの．

クレマスチンフマル酸塩1mg／gドライシロップ

溶出性〈6.10〉　本品の表示量に従いクレマスチン(C₂₁H₂₆ClNO)約1mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μmのメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，移動相5mLを正確に加え，試料溶液とする．別にクレマスチンフマル酸塩標準品を105℃で4時間乾燥し，その約22mgを精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとする．この液5mLを正確に量り，移動相5mLを正確に加え，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のクレマスチンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．

クレマスチン(C₂₁H₂₆ClNO)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×(9／2)×(1／1.34)

W_S：クレマスチンフマル酸塩標準品の秤取量(mg)

W_T：本品の秤取量(g)

C：1g中のクレマスチン(C₂₁H₂₆ClNO)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレスカラム管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素カリウム9.0g及び1―オクタンスルホン酸ナトリウム2.0gを水1100mLに溶かした液に，アセトニトリル900mLを加えた後，リン酸でpH4.0に調整する．

流量：クレマスチンの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，クレマスチンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クレマスチンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

クレマスチンフマル酸塩標準品　クレマスチンフマル酸塩(日局)．ただし乾燥したものを定量するとき，クレマスチンフマル酸塩(C₂₁H₂₆ClNO・C₄H₄O₄)99.0％以上を含むもの．

カルピプラミン塩酸塩25mg錠

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液に溶出試験第2液900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始45分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にカルピプラミン塩酸塩水和物標準品を酸化リン(V)を乾燥剤とし，105℃で恒量になるまで減圧乾燥し，その約28mgを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，溶出試験第2液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，溶出試験第2液を対照とし，紫外可視吸光度測定法〈2.24〉により試験を行い，波長250nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品の45分間の溶出率が70％以上のときは適合とする．

カルピプラミン塩酸塩(C₂₈H₃₈N₄O・2HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×90

W_S：カルピプラミン塩酸塩水和物標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のカルピプラミン塩酸塩(C₂₈H₃₈N₄O・2HCl)の表示量(mg)

カルピプラミン塩酸塩水和物標準品　カルピプラミン塩酸塩水和物(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，カルピプラミン塩酸塩(C₂₈H₃₈N₄O・2HCl)99.0％以上を含むもの．

カルピプラミン塩酸塩50mg錠

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液に溶出試験第2液900mLを用い，パドル法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始45分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にカルピプラミン塩酸塩水和物標準品を酸化リン(V)を乾燥剤とし，105℃で恒量になるまで減圧乾燥し，その約28mgを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，溶出試験第2液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，溶出試験第2液を対照とし，紫外可視吸光度測定法〈2.24〉により試験を行い，波長250nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品の45分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．

カルピプラミン塩酸塩(C₂₈H₃₈N₄O・2HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×180

W_S：カルピプラミン塩酸塩水和物標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のカルピプラミン塩酸塩(C₂₈H₃₈N₄O・2HCl)の表示量(mg)

カルピプラミン塩酸塩水和物標準品　カルピプラミン塩酸塩水和物(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，カルピプラミン塩酸塩(C₂₈H₃₈N₄O・2HCl)99.0％以上を含むもの．

リファンピシン150mgカプセル

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別にリファンピシン標準品約17mg(力価)に対応する量を精密に量り，メタノール5mLに溶かし，水を加えて正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法〈2.24〉により試験を行い，波長334nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品の30分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．

リファンピシン(C₄₃H₅₈N₄O₁₂)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×900

W_S：リファンピシン標準品の秤取量［mg(力価)］

C：1カプセル中のリファンピシン(C₄₃H₅₈N₄O₁₂)の表示量［mg(力価)］

リファンピシン標準品　リファンピシン(日局)．

クロルマジノン酢酸エステル2mg錠

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→250)900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にクロルマジノン酢酸エステル標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約22mgを精密に量り，エタノール(99.5)に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→250)を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のクロルマジノン酢酸エステルのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品の45分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．

クロルマジノン酢酸エステル(C₂₃H₂₉ClO₄)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×9

W_S：クロルマジノン酢酸エステル標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のクロルマジノン酢酸エステル(C₂₃H₂₉ClO₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：285nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：アセトニトリル／水混液(11：9)

流量：クロルマジノン酢酸エステルの保持時間が約10分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，クロルマジノン酢酸エステルのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ4000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クロルマジノン酢酸エステルのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

クロルマジノン酢酸エステル標準品　クロルマジノン酢酸エステル標準品(日局)．

クロルマジノン酢酸エステル25mg錠

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→250)900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始90分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→250)を加えて正確に25mLとし，試料溶液とする．別にクロルマジノン酢酸エステル標準品をデシケーター(減圧，酸化リン(V))で4時間乾燥し，その約22mgを精密に量り，エタノール(99.5)に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→250)を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のクロルマジノン酢酸エステルのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品の90分間の溶出率が75％以上のときは適合とする．

クロルマジノン酢酸エステル(C₂₃H₂₉ClO₄)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×(225／2)

W_S：クロルマジノン酢酸エステル標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のクロルマジノン酢酸エステル(C₂₃H₂₉ClO₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：285nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：アセトニトリル／水混液(11：9)

流量：クロルマジノン酢酸エステルの保持時間が約10分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，クロルマジノン酢酸エステルのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ4000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クロルマジノン酢酸エステルのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

クロルマジノン酢酸エステル標準品　クロルマジノン酢酸エステル標準品(日局)．

ノルエチステロン5mg錠

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分100回転で試験を行う．溶出試験を開始180分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にノルエチステロン標準品をシリカゲルを乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約28mgを精密に量り，エタノール(99.5)に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法〈2.24〉により試験を行い，波長248nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品の180分間の溶出率が75％以上のときは適合とする．

ノルエチステロン(C₂₀H₂₆O₂)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×18

W_S：ノルエチステロン標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のノルエチステロン(C₂₀H₂₆O₂)の表示量(mg)

ノルエチステロン標準品　ノルエチステロン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ノルエチステロン(C₂₀H₂₆O₂)99.0％以上を含むもの．

エルゴタミン酒石酸塩1mg・無水カフェイン50mg・イソプロピルアンチピリン300mg錠

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，内標準溶液1mLを正確に加えた後，移動相を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別にエルゴタミン酒石酸塩標準品を60℃で4時間減圧乾燥し，その約50mgを精密に量り，移動相を加えて正確に50mLとし，この液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20mLとし，標準原液Aとする．また，無水カフェイン標準品を80℃で4時間乾燥し，その約50mgを精密に量り，移動相を加えて正確に50mLとし，標準原液Bとする．また，イソプロピルアンチピリン標準品をシリカゲルを乾燥剤として5時間減圧乾燥し，その約60mgを精密に量り，標準原液A2mL，標準原液B10mLを正確に加えた後，移動相を加えて溶かし，正確に100mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとし，この液5mLを正確に量り，内標準溶液1mLを正確に加えた後，移動相を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液の内標準溶液のピーク面積に対するエルゴタミン酒石酸塩のピーク面積の比Q_TE及びQ_SE，カフェインのピーク面積の比Q_TC及びQ_SC並びにイソプロピルアンチピリンのピーク面積の比Q_TI及びQ_SIを求める．

本品の30分間の溶出率はエルゴタミン酒石酸塩70％以上，無水カフェイン85％以上及びイソプロピルアンチピリン85％以上である．

エルゴタミン酒石酸塩((C₃₃H₃₅N₅O₅)₂・C₄H₆O₆)の表示量に対する溶出率(％)＝W_SE×(Q_TE／Q_SE)×(1／C_E)×(9／5)

無水カフェイン(C₈H₁₀N₄O₂)の表示量に対する溶出率(％)＝W_SC×(Q_TC／Q_SC)×(1／C_C)×90

イソプロピルアンチピリン(C₁₄H₁₈N₂O)の表示量に対する溶出率(％)＝W_SI×(Q_TI／Q_SI)×(1／C_I)×450

W_SE：エルゴタミン酒石酸塩標準品の秤取量(mg)

W_SC：無水カフェイン標準品の秤取量(mg)

W_SI：イソプロピルアンチピリン標準品の秤取量(mg)

C_E：1錠中のエルゴタミン酒石酸塩((C₃₃H₃₅N₅O₅)₂・C₄H₆O₆)の表示量(mg)

C_C：1錠中の無水カフェイン(C₈H₁₀N₄O₂)の表示量(mg)

C_I：1錠中のイソプロピルアンチピリン(C₁₄H₁₈N₂O)の表示量(mg)

内標準溶液　4―ジメチルアミノベンズアルデヒド10mgを移動相に溶かし，100mLとする．

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：290nm)

蛍光光度計(励起波長：320nm，蛍光波長：388nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用ブチルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：薄めたリン酸(17→20)1.36mLを量り，水を加えて混和し，正確に2000mLとする(10mmol／Lリン酸水溶液)．この液1500mLにアセトニトリル500mLを加える．

流量：カフェインの保持時間が約2分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，蛍光検出においてはエルゴタミン酒石酸塩，4―ジメチルアミノベンズアルデヒドの順に溶出し，エルゴタミン酒石酸塩，4―ジメチルアミノベンズアルデヒドの分離度は2.0以上である。紫外吸光検出においてはカフェイン，4―ジメチルアミノベンズアルデヒド，イソプロピルアンチピリンの順に溶出し，カフェイン，4―ジメチルアミノベンズアルデヒド及びイソプロピルアンチピリンのピークの分離度はそれぞれ2.0以上である．

システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積に対するエルゴタミン酒石酸塩，カフェイン及びイソプロピルアンチピリンのピーク面積の比の相対標準偏差はそれぞれ3.0％以下である．

エルゴタミン酒石酸塩標準品　エルゴタミン酒石酸塩(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，エルゴタミン酒石酸塩((C₃₃H₃₅N₅O₅)₂・C₄H₆O₆)99.0％以上を含むもの．

無水カフェイン標準品　無水カフェイン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，カフェイン(C₈H₁₀N₄O₂)99.0％以上を含むもの．

イソプロピルアンチピリン標準品　イソプロピルアンチピリン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，イソプロピルアンチピリン(C₁₄H₁₈N₂O)99.0％以上を含むもの．

エルゴタミン酒石酸塩0.5mg・無水カフェイン25mg・イソプロピルアンチピリン150mg錠

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，内標準溶液1mLを正確に加えた後，移動相を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別にエルゴタミン酒石酸塩標準品を60℃で4時間減圧乾燥し，その約50mgを精密に量り，移動相を加えて正確に50mLとし，この液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20mLとし，標準原液Aとする．また，無水カフェイン標準品を80℃で4時間乾燥し，その約50mgを精密に量り，移動相を加えて正確に50mLとし，標準原液Bとする．また，イソプロピルアンチピリン標準品をシリカゲルを乾燥剤として5時間減圧乾燥し，その約60mgを精密に量り，標準原液A2mL，標準原液B10mLを正確に加えた後，移動相を加えて溶かし，正確に100mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとし，この液5mLを正確に量り，内標準溶液1mLを正確に加えた後，移動相を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.10〉により試験を行い，それぞれの液の内標準溶液のピーク面積に対するエルゴタミン酒石酸塩のピーク面積の比Q_TE及びQ_SE，カフェインのピーク面積の比Q_TC及びQ_SC並びにイソプロピルアンチピリンのピーク面積の比Q_TI及びQ_SIを求める．

本品の30分間の溶出率はエルゴタミン酒石酸塩70％以上，無水カフェイン85％以上及びイソプロピルアンチピリン85％以上である．

エルゴタミン酒石酸塩((C₃₃H₃₅N₅O₅)₂・C₄H₆O₆)の表示量に対する溶出率(％)＝W_SE×(Q_TE／Q_SE)×(1／C_E)×(9／5)

無水カフェイン(C₈H₁₀N₄O₂)の表示量に対する溶出率(％)＝W_SC×(Q_TC／Q_SC)×(1／C_C)×90

イソプロピルアンチピリン(C₁₄H₁₈N₂O)の表示量に対する溶出率(％)＝W_SI×(Q_TI／Q_SI)×(1／C_I)×450

W_SE：エルゴタミン酒石酸塩標準品の秤取量(mg)

W_SC：無水カフェイン標準品の秤取量(mg)

W_SI：イソプロピルアンチピリン標準品の秤取量(mg)

C_E：1錠中のエルゴタミン酒石酸塩((C₃₃H₃₅N₅O₅)₂・C₄H₆O₆)の表示量(mg)

C_C：1錠中の無水カフェイン(C₈H₁₀N₄O₂)の表示量(mg)

C_I：1錠中のイソプロピルアンチピリン(C₁₄H₁₈N₂O)の表示量(mg)

内標準溶液　4―ジメチルアミノベンズアルデヒド10mgを移動相に溶かし，100mLとする．

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：290nm)

蛍光光度計(励起波長：320nm，蛍光波長：388nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用ブチルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：薄めたリン酸(17→20)1.36mLを量り，水を加えて混和し，正確に2000mLとする(10mmol／Lリン酸水溶液)．この液1500mLにアセトニトリル500mLを加える．

流量：カフェインの保持時間が約2分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，蛍光検出においてはエルゴタミン酒石酸塩，4―ジメチルアミノベンズアルデヒドの順に溶出し，エルゴタミン酒石酸塩，4―ジメチルアミノベンズアルデヒドの分離度は2.0以上である。紫外吸光検出においてはカフェイン，4―ジメチルアミノベンズアルデヒド，イソプロピルアンチピリンの順に溶出し，カフェイン，4―ジメチルアミノベンズアルデヒド及びイソプロピルアンチピリンのピークの分離度はそれぞれ2.0以上である．

システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積に対するエルゴタミン酒石酸塩，カフェイン及びイソプロピルアンチピリンのピーク面積の比の相対標準偏差はそれぞれ3.0％以下である．

エルゴタミン酒石酸塩標準品　エルゴタミン酒石酸塩(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，エルゴタミン酒石酸塩((C₃₃H₃₅N₅O₅)₂・C₄H₆O₆)99.0％以上を含むもの．

無水カフェイン標準品　無水カフェイン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，カフェイン(C₈H₁₀N₄O₂)99.0％以上を含むもの．

イソプロピルアンチピリン標準品　イソプロピルアンチピリン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，イソプロピルアンチピリン(C₁₄H₁₈N₂O)99.0％以上を含むもの．

ノルエチステロン1mg・メストラノール0.05mg錠

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液にポリソルベート80　1gに水を加えて1000mLとした液900mLを用い，パドル法により，毎分100回転で試験を行う．溶出試験開始90分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にノルエチステロン標準品をデシケーター(減圧，シリカゲル)で4時間乾燥し，その約22mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとし，標準原液(1)とする．また，メストラノール標準品を105℃で3時間乾燥し，その約28mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとし，標準原液(2)とする．標準原液(1)及び標準原液(2)2mLずつを正確に量り，ポリソルベート80　1gに水を加えて1000mLとした液を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のノルエチステロンのピーク面積A_Ta及びA_Sa並びにメストラノールのピーク面積A_Tb及びA_Sbを測定する．

本品の90分間の溶出率がノルエチステロン75％以上及びメストラノール80％以上のときは適合とする．

ノルエチステロン(C₂₀H₂₆O₂)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sa×(A_Ta／A_Sa)×(1／C_a)×(9／2)

メストラノール(C₂₁H₂₆O₂)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sb×(A_Tb／A_Sb)×(1／C_b)×(9／50)

W_Sa：ノルエチステロン標準品の秤取量(mg)

W_Sb：メストラノール標準品の秤取量(mg)

C_a：1錠中のノルエチステロン(C₂₀H₂₆O₂)の表示量(mg)

C_b：1錠中のメストラノール(C₂₁H₂₆O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：ノルエチステロン　紫外吸光光度計(測定波長：244nm)

メストラノール　蛍光光度計(測定波長：励起波長281nm，蛍光波長302nm)

カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：アセトニトリル／水混液(3：2)

流量：ノルエチステロンの保持時間が約3分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ノルエチステロンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下であり，メストラノールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ノルエチステロン及びメストラノールのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ2.0％以下及び3.0％以下である．

ノルエチステロン標準品　ノルエチステロン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ノルエチステロン(C₂₀H₂₆O₂)99.0％以上を含むもの．

メストラノール標準品　メストラノール標準品(日局)．

ノルエチステロン2mg・メストラノール0.1mg錠

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液にポリソルベート80　1gに水を加えて1000mLとした液900mLを用い，パドル法により，毎分100回転で試験を行う．溶出試験開始180分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，ポリソルベート80　1gに水を加えて1000mLとした液を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別にノルエチステロン標準品をデシケーター(減圧，シリカゲル)で4時間乾燥し，その約22mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとし，標準原液(1)とする．また，メストラノール標準品を105℃で3時間乾燥し，その約28mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとし，標準原液(2)とする．標準原液(1)及び標準原液(2)2mLずつを正確に量り，ポリソルベート80　1gに水を加えて1000mLとした液を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のノルエチステロンのピーク面積A_Ta及びA_Sa並びにメストラノールのピーク面積A_Tb及びA_Sbを測定する．

本品の180分間の溶出率がノルエチステロン75％以上及びメストラノール80％以上のときは適合とする．

ノルエチステロン(C₂₀H₂₆O₂)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sa×(A_Ta／A_Sa)×(1／C_a)×9

メストラノール(C₂₁H₂₆O₂)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sb×(A_Tb／A_Sb)×(1／C_b)×(9／25)

W_Sa：ノルエチステロン標準品の秤取量(mg)

W_Sb：メストラノール標準品の秤取量(mg)

C_a：1錠中のノルエチステロン(C₂₀H₂₆O₂)の表示量(mg)

C_b：1錠中のメストラノール(C₂₁H₂₆O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：ノルエチステロン　紫外吸光光度計(測定波長：244nm)

メストラノール　蛍光光度計(測定波長：励起波長281nm，蛍光波長302nm)

カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：アセトニトリル／水混液(3：2)

流量：ノルエチステロンの保持時間が約3分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ノルエチステロンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下であり，メストラノールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ノルエチステロン及びメストラノールのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ2.0％以下及び3.0％以下である．

ノルエチステロン標準品　ノルエチステロン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ノルエチステロン(C₂₀H₂₆O₂)99.0％以上を含むもの．

メストラノール標準品　メストラノール標準品(日局)．

ノルエチステロン5mg・メストラノール0.05mg錠

溶出性〈6.10〉　本品1個をとり，試験液にポリソルベート80　1gに水を加えて1000mLとした液900mLを用い，パドル法により，毎分100回転で試験を行う．溶出試験を開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にノルエチステロン標準品をシリカゲルを乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約28mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとし，標準原液(1)とする．また，メストラノール標準品を105℃で3時間乾燥し，その約28mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとし，標準原液(2)とする．標準原液(1)及び標準原液(2)2mLずつを正確に量り，試験液を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のノルエチステロンのピーク面積A_Ta及びA_Sa並びにメストラノールのピーク面積A_Tb及びA_Sbを測定する．

本品の45分間の溶出率がノルエチステロン70％以上及びメストラノール70％以上のときは適合とする．

ノルエチステロン(C₂₀H₂₆O₂)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sa×(A_Ta／A_Sa)×(1／C_a)×18

メストラノール(C₂₁H₂₆O₂)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sb×(A_Tb／A_Sb)×(1／C_b)×(9／50)

W_Sa：ノルエチステロン標準品の秤取量(mg)

W_Sb：メストラノール標準品の秤取量(mg)

C_a：1錠中のノルエチステロン(C₂₀H₂₆O₂)の表示量(mg)

C_b：1錠中のメストラノール(C₂₁H₂₆O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：ノルエチステロン　紫外吸光光度計(測定波長：244nm)

メストラノール　蛍光光度計(測定波長：励起波長281nm，蛍光波長302nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：アセトニトリル／水混液(3：2)

流量：ノルエチステロンの保持時間が約3分になるように調整する．

メストラノールの保持時間が約10分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ノルエチステロンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下であり，メストラノールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ノルエチステロン及びメストラノールのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ2.0％以下及び3.0％以下である．

ノルエチステロン標準品　ノルエチステロン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，ノルエチステロン(C₂₀H₂₆O₂)99.0％以上を含むもの．

メストラノール標準品　メストラノール標準品(日局)．

標準製剤について