薬局方の試験法については、薬局方検討会議(PDG)において、日本薬局方、欧州薬局方及び米国薬局方(以下、「三薬局方」という。)間の国際調和の推進が図られているところです。また、日米EU医薬品規制調和国際会議(以下、「ICH」という。)が組織され、品質、安全性及び有効性の各分野でのハーモナイゼーションの促進を図るための活動も行われています。

今般、強熱残分試験法について、三薬局方間で調和合意がなされましたので、別添のとおり当該英語文を御連絡いたします。本試験法については、第十五改正日本薬局方一般試験法2.44強熱残分試験法として規定しております。

なお、日米EUの規制当局間における相互受け入れについては、ICHQ4B専門家会合において検討が進められているところです。

2.44 The Residue on Ignition Test

This test is harmonized with the Sulphated Ash Test of the European Pharmacopoeia and the Residue on Ignition Test of the U.S.Pharmacopeia.The parts of the text that are not harmonized are marked with symbols (^◆_◆).

^◆The Residue on Ignition Test is a method to measure the amount of residual substance not volatilized from a sample when the sample is ignited in the presence of sulfuric acid according to the procedure described below.This test is usually used for determining the content of inorganic impurities in an organic substance.

The description,for example,“not more than 0.1％(1g)”,in a monograph,indicates that the mass of the residue is not more than 1mg per 1g of the substance in the test in which about 1g of the substance is weighed accurately and ignited by the procedure described below,and“after drying”indicates that the sample is tested after being dried under the conditions specified in the test for Loss on drying._◆

Procedure

Ignite a suitable crucible(for example,silica,platinum,quartz or porcelain)at 600±50℃ for 30 minutes,cool the crucible in a desiccator(silica gel or other suitable desiccant)and weigh it accurately.

Take the amount of test sample specified in the individual monograph in the crucible and weigh the crucible accurately.

Moisten the sample with a small amount(usually 1mL)of sulfuric acid,then heat gently at a temperature as low as practicable until the sample is thoroughly charred.After cooling,moisten the residue with a small amount(usually 1mL)of sulfuric acid,heat gently until white fumes are no longer evolved,and ignite at 600±50℃ until the residue is completely incinerated.Ensure that flames are not produced at any time during the procedure.Cool the crucible in a desiccator(silica gel or other suitable desiccant),weigh accurately and calculate the percentage of residue.

Unless otherwise specified,if the amount of the residue so obtained exceeds the limit specified in the individual monograph,repeat the moistening with sulfuric acid,heating and ignition as before,using a 30-minute ignition period,until two consecutive weighings of the residue do not differ by more than 0.5mg or until the percentage of residue complies with the limit in the individual monograph.

第十五改正日本薬局方

(平成18年3月31日厚生労働省告示第285号)

2.44　強熱残分試験法

本試験法は，三薬局方での調和合意に基づき規定した試験法である．

なお，三薬局方で調和されていない部分は「^◆_◆」で囲むことにより示す．

^◆強熱残分試験法は，試料を次の操作法によって硫酸の存在下において強熱するとき，揮発せずに残留する物質の量を測定する方法である．この試験法は，通例，有機物中に不純物として含まれる無機物の含量を知るために用いる．

医薬品各条に，例えば0.1％以下(1g)と規定するものは，本品約1gを精密に量り，次の操作法によって強熱するとき，その残分が本品1gにつき1mg以下であることを示す．また，乾燥後とあるときは，乾燥減量の項の条件で乾燥した後，試料を採取する．_◆

操作法

あらかじめ，適切なるつぼ(例えば，シリカ製，白金製，石英製又は磁製)を600±50℃で30分間強熱し，デシケーター(シリカゲル又は他の適切な乾燥剤)中で放冷後，その質量を精密に量る．

医薬品各条に規定する量の試料を採取してこのるつぼに入れ，その質量を精密に量る．

次に，試料に硫酸少量，通例，1mLを加えて潤し，なるべく低温で徐々に加熱して，試料を完全に炭化させる．いったん放冷した後，再び硫酸少量，通例，1mLで潤して，白煙が生じなくなるまで徐々に加熱し，更に600±50℃で強熱して，残留物を灰化する．操作中は，炎をあげて燃焼しないように注意する．るつぼをデシケーター(シリカゲル又は他の適切な乾燥剤)中で放冷し，その質量を精密に量り，残分の百分率を計算する．

残分の百分率が各条に規定された限度値を超える場合には，別に規定するもののほか，更に上記と同様の硫酸による湿潤，加熱及び30分間の強熱操作を繰り返し，前後の秤量差が0.5mg以下になるか，又は残分の百分率が各条に規定する限度値以下になったときに試験を終了する．

標記について、別添写しのとおり各都道府県衛生主幹部(局)薬務主管課宛に連絡いたしましたので、御了知の上、貴会会員への周知方よろしくお願いいたします。

標記について、別添写しのとおり各都道府県衛生主幹部(局)薬務主管課宛に連絡いたしましたので、その写しを送付いたします。

大阪医薬品協会

(社)東京医薬品工業協会

日本製薬団体連合会

欧州製薬団体連合会在日執行委員会

米国研究製薬工業協会在日技術委員会

各地方厚生局

(独)医薬品医療機器総合機構

国立感染症研究所

国立医薬品食品衛生研究所