添付一覧
注入後からの時間(分) |
移動相A(％) |
移動相B(％) |
0～4.5 |
100 |
0 |
4.5～4.6 |
100→95 |
0→5 |
4.6～8.0 |
95→25 |
5→75 |
8.0～11.5 |
25 |
75 |
11.5～11.6 |
25→100 |
75→0 |
11.6～13.0 |
100 |
0 |
流量：3.0mL／分
面積測定範囲：シンバスタチンの保持時間の約5倍の範囲。
システム適合性
検出の確認：試料溶液0.5mLを正確に量り，アセトニトリル／pH4.0の0.01mol／Lリン酸二水素カリウム溶液混液(3：2)を加えて正確に100mLとし，システム適合性試験用溶液とする。システム適合性試験用溶液2mLを正確に量り，アセトニトリル／pH4.0の0.01mol／Lリン酸二水素カリウム溶液混液(3：2)を加えて，正確に10mLとする。この液5μLから得たシンバスタチンのピーク面積が，システム適合性試験用溶液のシンバスタチンのピーク面積の16～24％になることを確認する。
システムの性能：ロバスタチン3mgを試料溶液2mLに溶かす。この液5μLにつき，上記の条件で操作するとき，ロバスタチン，シンバスタチンの順に溶出し，その分離度は3以上である。
システムの再現性：システム適合性試験用溶液5μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，シンバスタチンのピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である。
(2) 類縁物質2 本品40mgをジブチルヒドロキシトルエンのアセトニトリル溶液(1→2000)2mLに溶かし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，ジブチルヒドロキシトルエンのアセトニトリル溶液(1→2000)を加えて正確に200mLとした液を標準溶液(1)とする。標準溶液(1)5mL及び2mLを正確に量り，それぞれジブチルヒドロキシトルエンのアセトニトリル溶液(1→2000)を加えて正確に10mLとした液を標準溶液(2)及び標準溶液(3)とする。試料溶液，標準溶液(1)，標準溶液(2)及び標準溶液(3)4μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次にジブチルヒドロキシトルエン含有シクロヘキサン・クロロホルム・2―プロパノール溶液を展開溶媒として約7cm展開する。この後，直ちに薄層板を窒素気流で風乾し，メタノール・硫酸混液(4：1)を均等に噴霧する。これを110℃で10～20分間加熱し，紫外線(主波長365nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，それぞれ標準溶液(2)のスポットより濃くない。また試料溶液から得た主スポット以外のスポットの総量を各標準液のスポットと比較して求めるとき，0.5％以下である。
乾燥減量 0.2％以下(2g，減圧・0.67kPa以下，60℃，3時間)
0.01mol／Lリン酸二水素カリウム溶液，pH4.0 リン酸二水素カリウム1.4gを水1000mLに溶かし，リン酸を加えてpHを4.0に調整する。
ロバスタチン C24H36O5
白色の結晶又は結晶性の粉末である。アセトニトリルまたはメタノールにやや溶けやすく，エタノール(99.5)にやや溶けにくく，水にほとんど溶けない。
旋光度 ［α］画像8 (1KB)
：＋325～＋340°(乾燥物に換算したもの50mg，アセトニトリル10mL，100mm)
ジブチルヒドロキシトルエン C15H24O
無色の結晶又は白色の結晶性の粉末若しくは塊で，においはないか又は，わずかに特異なにおいがある。融点69.5～72.0℃
ジブチルヒドロキシトルエン含有シクロヘキサン・クロロホルム・2―プロパノール溶液 ジブチルヒドロキシトルエン40mgにシクロヘキサン50mL，クロロホルム20ml及び2―プロパノール10mLを加えて溶かす。
プランルカスト水和物112.5mgカプセル
溶出試験 本品1個をとり，試験液として，ポリソルベート80 5gに薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて1000mLとした液900mLを用いる。溶出試験法第2法により，毎分100回転で試験を行う。溶出試験開始90分後，溶出液15mL以上をとり，孔径0.45μmのメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，試験液を加えて正確に50mLとし，試料溶液とする。別にプランルカスト標準品約0.025gを精密に量り，ジメチルスルホキシド5mLを加えて溶かし，試験液を加えて正確に100mLとする。この液2mLを正確に量り，試験液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長260nmにおける吸光度AT及びASを測定し，溶出率を算出する。
本品の90分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。
プランルカスト水和物の表示量に対する溶出率(％)＝W×(AT／AS)×(450／C)×k
W：脱水物換算したプランルカスト標準品の量(mg)
C：1カプセル中のプランルカスト水和物(C27H23N5O4・1／2H2O)の表示量(mg)
k：プランルカストの無水物換算補正係数，1.0187(＝C27H23N5O4・1／2H2Oの分子量／C27H23N5O4の分子量＝490.52／481.51)
プランルカスト標準品 C27H23N5O4：481.50 4―オキソ―8―［4―(4―フェニルブトキシ)ベンゾイルアミノ］―2―(テトラゾール―5―イル)―4H―1―ベンゾピランで，下記の規格に適合するもの。
精製法 プランルカスト水和物をN，N―ジメチルホルムアミドに溶かし，エタノール(99.5)を加えて結晶を析出させる。この操作を更に2回繰り返し，得られた結晶を60℃で24時間減圧乾燥して本品を得る。
吸光度 (1％，1cm)(258nm)：855～875(乾燥物に換算したもの10mg，エタノール(99.5)，1000mL)。
純度試験
(1) 本品10mgをエタノール(99.5)／ジクロロメタン混液(1：1)5mLに溶かし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，エタノール(99.5)／ジクロロメタン混液(1：1)を加えて正確に20mLとする。この液1mLを正確に量り，エタノール(99.5)／ジクロロメタン混液(1：1)を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次にクロロホルム／テトラヒドロフラン／ギ酸／酢酸(100)混液(10：4：1：1)を展開溶媒として約10cm展開した後，薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは標準溶液から得たスポットより濃くない。
(2) 本品のアセトニトリル／ジメチルスルホキシド混液(3：1)溶液(1→5000)4μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により，試験を行うとき，面積百分率で99.5％以上である。
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：260nm)
カラム：内径6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：0.02mol／Lリン酸二水素カリウム試液／アセトニトリル／メタノール混液(5：5：1)
流量：プランルカストの保持時間が約10分になるように調整する。
検出感度：本品のアセトニトリル／ジメチルスルホキシド混液(3：11)溶液(1→1000000)4μLにつき，上記の条件で操作するとき，プランルカストのピーク高さがフルスケールの1～2％になるように調整する。
面積測定範囲：溶媒ピークの後からプランルカストの保持時間の約2倍の範囲
システム適合性
システムの性能：本品のアセトニトリル／ジメチルスルホキシド混液(3：1)溶液(1→2500)5mLにパラオキシ安息香酸イソアミルのアセトニトリル／ジメチルスルホキシド混液(3：1)溶液(1→2500)5mLを加えた液4μLにつき，上記の条件で操作するとき，プランルカスト，パラオキシ安息香酸イソアミルの順に溶出し，その分離度は3以上である。
システムの再現性：本品のアセトニトリル／ジメチルスルホキシド混液(3：1)溶液(1→2500)5mLを正確に量り，パラオキシ安息香酸イソアミルのアセトニトリル／ジメチルスルホキシド混液(3：1)溶液(1→2500)5mLを正確に加えた液4μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，パラオキシ安息香酸イソアミルのピーク面積に対するプランルカストのピーク面積の比の相対標準偏差は2.0％以下である。
乾燥減量 2.0％以下(0.5g，105℃，2時間)
定量法 本品約0.3gを精密に量り，N，N―ジメチルホルムアミド30mLに溶かし，0.1mol／Lテトラメチルアンモニウムヒドロキシド液で滴定する(指示薬：チモールブルー・N，N―ジメチルホルムアミド試液1mL)。ただし，滴定の終点は液の黄色が黄緑色を経て青緑色に変わるときとする。同様の方法で空試験を行い，補正する(換算した乾燥物に対し，99.0％以上)。
0.1mol／Lテトラメチルアンモニウムヒドロキシド液1mL＝48.15mg C27H23N5O4
フェネチシリンカリウム20万単位錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にフェネチシリンカリウム標準品を60℃で3時間減圧(0.67Kpa以下)乾燥し，その22,000単位に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長268nmにおける吸光度AT1及びAS1並びに275nmにおける吸光度AT2及びAS2測定する。
本品の15分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。
フェネチシリンカリウムの表示量に対する溶出率(％)＝WS×((AT1－AT2)／(AS1－AS2))×(1／C)×900
WS：フェネチシリンカリウム標準品の量(単位)
C：1錠中のフェネチシリンカリウムの表示量(単位)
フェネチシリンカリウム標準品 フェネチシリンカリウム標準品(日局)
d―マレイン酸クロルフェニラミン6mg徐放錠
溶出試験 〔pH1.2〕本品1個をとり，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始120分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液10mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする。別にd―マレイン酸クロルフェニラミン標準品を65℃で4時間乾燥し，その約0.033gを精密に量り，崩壊試験法の第1液に溶かし，正確に100mLとする。この液2mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に100mLとする。この液10mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のd―クロルフェニラミンのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の120分間の溶出率が40～60％のときは適合とする。
d―マレイン酸クロルフェニラミン(C16H19ClN2・C4H4O4)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×18
WS：d―マレイン酸クロルフェニラミン標準品の量(mg)
C：1錠中のd―マレイン酸クロルフェニラミン(C16H19ClN2・C4H4O4)の表示量(mg)
〔pH6.8〕本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始4時間及び，24時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)20mLを正確に注意して補う。溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にd―マレイン酸クロルフェニラミン標準品を65℃で4時間乾燥し，その約0.033gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする。この液2mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のd―クロルフェニラミンのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の4時間の溶出率が30～60％、24時間の溶出率が85％以上のときは適合とする。
n回目の溶出液採取時におけるd―マレイン酸クロルフェニラミン(C16H19ClN2・C4H4O4)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1，2)画像9 (11KB)
WS：d―マレイン酸クロルフェニラミン標準品の量(mg)
C：1錠中のd―マレイン酸クロルフェニラミン(C16H19ClN2・C4H4O4)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：262nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム3.0g及びリン酸1mLを水に溶かし1000mLとする。この液900mLにアセトニトリル1100mLを加える。
流量：d―クロルフェニラミンの保持時間が約6分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，d―クロルフェニラミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，d―クロルフェニラミンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
d―マレイン酸クロルフェニラミン標準品 d―マレイン酸クロルフェニラミン(日局)。
アンピシリン125mg(力価)・クロキサシリンナトリウム125mg(力価)錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にアンピシリン標準品及びクロキサシリンナトリウム標準品各々約0.028g(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，水を加えて正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液5μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のアンピシリンのピーク面積ATA及びASA並びにクロキサシリンのピーク面積ATC及びASCを測定する。
本品の30分間のアンピシリン及びクロキサシリンナトリウムの溶出率がそれぞれ85％以上及び80％以上のときは適合とする。
アンピシリンの表示量に対する溶出率(％)＝WSA×(ATA／ASA)×(1／CA)×450
クロキサシリンナトリウムの表示量に対する溶出率(％)＝WSC×(ATC／ASC)×(1／CC)×450
WSA：アンピシリン標準品の量［mg(力価)］
WSC：クロキサシリンナトリウム標準品の量［mg(力価)］
CA：1錠中のアンピシリンの表示量［mg(力価)］
CC：1錠中のクロキサシリンナトリウムの表示量［mg(力価)］
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)
カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／液体クロマトグラフ用メタノール／10％テトラブチルアンモニウムヒドロキシド溶液／薄めたリン酸(1→10)混液(250：250：5：1)
流量：アンピシリンの保持時間が約4分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液5μLにつき，上記の条件で操作するとき，アンピシリン，クロキサシリンの順に溶出し，その分離度は4以上である。
システムの再現性：標準溶液5μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，アンピシリン及びクロキサシリンのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ2.0％以下である。
アンピシリン標準品 アンピシリン標準品(日局)
クロキサシリンナトリウム標準品 クロキサシリンナトリウム標準品(日局)
アンピシリン125mg(力価)・クロキサシリンナトリウム125mg(力価)カプセル
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし、シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にアンピシリン標準品及びクロキサシリンナトリウム標準品各々約0.028g(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，水を加えて正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液5μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のアンピシリンのピーク面積ATA及びASA並びにクロキサシリンのピーク面積ATC及びASCを測定する。
本品の30分間のアンピシリン及びクロキサシリンナトリウムの溶出率がそれぞれ80％以上及び85％以上のときは適合とする。
アンピシリンの表示量に対する溶出率(％)＝WSA×(ATA／ASA)×(1／CA)×450
クロキサシリンナトリウムの表示量に対する溶出率(％)＝WSC×(ATC／ASC)×(1／CC)×450
WSA：アンピシリン標準品の量［mg(力価)］
WSC：クロキサシリンナトリウム標準品の量［mg(力価)］
CA：1カプセル中のアンピシリンの表示量［mg(力価)］
CC：1カプセル中のクロキサシリンナトリウムの表示量［mg(力価)］
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)
カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／液体クロマトグラフ用メタノール／10％テトラブチルアンモニウムヒドロキシド溶液／薄めたリン酸(1→10)混液(250：250：5：1)
流量：アンピシリンの保持時間が約4分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液5μLにつき，上記の条件で操作するとき，アンピシリン，クロキサシリンの順に溶出し，その分離度は4以上である。
システムの再現性：標準溶液5μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，アンピシリン及びクロキサシリンのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ2.0％以下である。
アンピシリン標準品 アンピシリン標準品(日局)
クロキサシリンナトリウム標準品 クロキサシリンナトリウム標準品(日局)
塩酸モサプラミン100mg／g顆粒
溶出試験 本品約0.25gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始15分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別に塩酸モサプラミン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長252nmにおける吸光度AT及びASを測定する。
本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。
塩酸モサプラミン(C28H35ClN4O・2HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×90
WS：塩酸モサプラミン標準品の量(mg)
WT：塩酸モサプラミン顆粒の秤取量(g)
C：1g中の塩酸モサプラミン(C28H35ClN4O・2HCl)の表示量(mg)
塩酸モサプラミン標準品 C28H35ClN4O・2HCl：551.98 (±)―3―クロロ―5―［3―(2―オキソ―1，2，3，5，6，7，8，8a―オクタヒドロイミダゾ［1，2―a］ピリジン―3―スピロ―4′―ピペリジノ)プロピル］―10，11―ジヒドロ―5H―ジベンズ［b，f］アゼピンジヒドロクロライドで，下記の規格に適合するもの。必要な場合には次に示す方法により精製する。
精製法 本操作は遮光して行う。塩酸モサプラミン30gに水100mLを加えて5分間振り混ぜた後，アンモニア試液50mLを加えて更に5分間振り混ぜる。ジエチルエーテル700mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル層を分取する。このジエチルエーテル層に無水硫酸ナトリウム30gを加えた後，直ちに吸引ろ過する。ろ液を30℃で減圧留去した後，残留物を軽く粉砕し，デシケーター(減圧，酸化リン(Ⅴ))で1時間乾燥する。この残留物25gにエタノール(99.5)280mLを加え，80℃の水浴中で加温して溶かした後，熱時吸引ろ過する。ろ液を1時間氷冷した後，更に冷蔵庫内で40時間放置する。析出した結晶をろ取し，デシケーター(減圧，酸化リン(Ⅴ))で1時間乾燥する。この結晶14gに0.5mol／L塩酸試液120mLを加え，激しく振り混ぜて溶かした後，ろ過する。ろ液を室温で一夜放置し，析出した結晶をろ取し，デシケーター(減圧，酸化リン(Ⅴ))で5時間乾燥する。
性状 本品は白色の結晶性の粉末である。
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数2945cm－1，1721cm－1，1589cm－1，1474cm－1及び756cm－1付近に吸収を認める。
類縁物質 本品0.15gを移動相10mLに溶かし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のモサプラミンに対する保持時間比約0.7の3―クロロ―5―［3―(2―オキソ―2，3，5，6，7，8―ヘキサヒドロイミダゾ［1，2―a］ピリジン―3―スピロ―4′―ピペリジノ)プロピル］―10，11―ジヒドロ―5H―ジベンズ［b，f］アゼピン及びモサプラミンに対する保持時間比約0.8の5―［3―(2―オキソ―1，2，3，5，6，7，8，8a―オクタヒドロイミダゾ［1，2―a］ピリジン―3―スピロ―4′―ピペリジノ)プロピル］―10，11―ジヒドロ―5H―ジベンズ［b，f］アゼピンのピーク面積ATa及びATbは，それぞれ標準溶液のモサプラミンのピーク面積ASの3／5より大きくなく，試料溶液のモサプラミンに対する保持時間比約4のクロルイミノジベンジルのピーク面積ATcの1／6は，ASの1／5より大きくなく，試料溶液の上記の物質以外の類縁物質の各々のピーク面積は，それぞれASの1／5より大きくない。また，ATa，ATb，ATcの1／6及びその他の類縁物質のピーク面積の合計は，ASより大きくない。
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280nm)
カラム：内径4.6mm，長さ25cmのステンレス管に10μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：過塩素酸ナトリウム7.0gを水1000mLに溶かし，過塩素酸を加え，pH2.5に調整する。この液900mLにアセトニトリル1100mLを加える。
流量：モサプラミンの保持時間が約6分になるように調整する。
面積測定範囲：モサプラミンの保持時間の約5倍の範囲
システム適合性
検出の確認：標準溶液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとする。この液10μLから得たモサプラミンのピーク面積が標準溶液のモサプラミンのピーク面積の5～15％になることを確認する。
システムの性能：本品0.1g及びベンゾフェノン0.03gをとり，移動相に溶かし，100mLとする。この液5μLにつき，上記の条件で操作するとき，モサプラミン，ベンゾフェノンの順に溶出し，その分離度が4.5以上である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，モサプラミンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
乾燥減量 0.5％以下(1g，105℃，2時間)
含量 99.0％以上。定量法 本品を乾燥し，その約0.4gを精密に量り，ギ酸3.0mLに溶かし，無水酢酸60mLを加え，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い，補正する。
0.1mol／L過塩素酸1mL＝27.599mg C28H35ClN4O・2HCl
塩酸モサプラミン10mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。別に塩酸モサプラミン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする。この液2mLを正確に量り，移動相／水混液(4：1)を加えて正確に100mLとする。更にこの液2mLを正確に量り，移動相／水混液(4：1)を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のモサプラミンのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の30分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。
塩酸モサプラミン(C28H35ClN4O・2HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×36
WS：塩酸モサプラミン標準品の量(mg)
C：1錠中の塩酸モサプラミン(C28H35ClN4O・2HCl)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：253nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム13.61gを水に溶かし，1000mLとする。この液400mLをとり，アセトニトリル400mL及び過塩素酸1mLを加える。
流量：モサプラミンの保持時間が約6分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，モサプラミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，モサプラミンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
塩酸モサプラミン標準品 C28H35ClN4O・2HCl：551.98 (±)―3―クロロ―5―［3―(2―オキソ―1，2，3，5，6，7，8，8a―オクタヒドロイミダゾ［1，2―a］ピリジン―3―スピロ―4′―ピペリジノ)プロピル］―10，11―ジヒドロ―5H―ジベンズ［b，f］アゼピンジヒドロクロライドで，下記の規格に適合するもの。必要な場合には次に示す方法により精製する。
精製法 本操作は遮光して行う。塩酸モサプラミン30gに水100mLを加えて5分間振り混ぜた後，アンモニア試液50mLを加えて更に5分間振り混ぜる。ジエチルエーテル700mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル層を分取する。このジエチルエーテル層に無水硫酸ナトリウム30gを加えた後，直ちに吸引ろ過する。ろ液を30℃で減圧留去した後，残留物を軽く粉砕し，デシケーター(減圧，酸化リン(Ⅴ))で1時間乾燥する。この残留物25gにエタノール(99.5)280mLを加え，80℃の水浴中で加温して溶かした後，熱時吸引ろ過する。ろ液を1時間氷冷した後，更に冷蔵庫内で40時間放置する。析出した結晶をろ取し，デシケーター(減圧，酸化リン(Ⅴ))で1時間乾燥する。この結晶14gに0.5mol／L塩酸試液120mLを加え，激しく振り混ぜて溶かした後，ろ過する。ろ液を室温で一夜放置し，析出した結晶をろ取し，デシケーター(減圧，酸化リン(Ⅴ))で5時間乾燥する。
性状 本品は白色の結晶性の粉末である。
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数2945cm－1，1721cm－1，1589cm－1，1474cm－1及び756cm－1付近に吸収を認める。
類縁物質 本品0.15gを移動相10mLに溶かし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のモサプラミンに対する保持時間比約0.7の3―クロロ―5―［3―(2―オキソ―2，3，5，6，7，8―ヘキサヒドロイミダゾ［1，2―a］ピリジン―3―スピロ―4′―ピペリジノ)プロピル］―10，11―ジヒドロ―5H―ジベンズ［b，f］アゼピン及びモサプラミンに対する保持時間比約0.8の5―［3―(2―オキソ―1，2，3，5，6，7，8，8a―オクタヒドロイミダゾ［1，2―a］ピリジン―3―スピロ―4′―ピペリジノ)プロピル］―10，11―ジヒドロ―5H―ジベンズ［b，f］アゼピンのピーク面積ATa及びATbは，それぞれ標準溶液のモサプラミンのピーク面積ASの3／5より大きくなく，試料溶液のモサプラミンに対する保持時間比約4のクロルイミノジベンジルのピーク面積ATcの1／6は，ASの1／5より大きくなく，試料溶液の上記の物質以外の類縁物質の各々のピーク面積は，それぞれASの1／5より大きくない。また，ATa，ATb，ATcの1／6及びその他の類縁物質のピーク面積の合計は，ASより大きくない。
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280nm)
カラム：内径4.6mm，長さ25cmのステンレス管に10μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：過塩素酸ナトリウム7.0gを水1000mLに溶かし，過塩素酸を加え，pH2.5に調整する。この液900mLにアセトニトリル1100mLを加える。
流量：モサプラミンの保持時間が約6分になるように調整する。
面積測定範囲：モサプラミンの保持時間の約5倍の範囲
システム適合性
検出の確認：標準溶液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとする。この液10μLから得たモサプラミンのピーク面積が標準溶液のモサプラミンのピーク面積の5～15％になることを確認する。
システムの性能：本品0.1g及びベンゾフェノン0.03gをとり，移動相に溶かし，100mLとする。この液5μLにつき，上記の条件で操作するとき，モサプラミン，ベンゾフェノンの順に溶出し，その分離度が4.5以上である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，モサプラミンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
乾燥減量 0.5％以下(1g，105℃，2時間)
含量 99.0％以上。定量法 本品を乾燥し，その約0.4gを精密に量り，ギ酸3.0mLに溶かし，無水酢酸60mLを加え，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い，補正する。
0.1mol／L過塩素酸1mL＝27.599mg C28H35ClN4O・2HCl
塩酸モサプラミン25mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。別に塩酸モサプラミン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，移動相／水混液(4：1)を加えて正確に100mLとする。更にこの液2mLを正確に量り，移動相／水混液(4：1)を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のモサプラミンのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の30分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。
塩酸モサプラミン(C28H35ClN4O・2HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×90
WS：塩酸モサプラミン標準品の量(mg)
C：1錠中の塩酸モサプラミン(C28H35ClN4O・2HCl)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：253nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム13.61gを水に溶かし，1000mLとする。この液400mLをとり，アセトニトリル400mL及び過塩素酸1mLを加える。
流量：モサプラミンの保持時間が約6分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，モサプラミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，モサプラミンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
塩酸モサプラミン標準品 C28H35ClN4O・2HCl：551.98 (±)―3―クロロ―5―［3―(2―オキソ―1，2，3，5，6，7，8，8a―オクタヒドロイミダゾ［1，2―a］ピリジン―3―スピロ―4′―ピペリジノ)プロピル］―10，11―ジヒドロ―5H―ジベンズ［b，f］アゼピンジヒドロクロライドで，下記の規格に適合するもの。必要な場合には次に示す方法により精製する。
精製法 本操作は遮光して行う。塩酸モサプラミン30gに水100mLを加えて5分間振り混ぜた後，アンモニア試液50mLを加えて更に5分間振り混ぜる。ジエチルエーテル700mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル層を分取する。このジエチルエーテル層に無水硫酸ナトリウム30gを加えた後，直ちに吸引ろ過する。ろ液を30℃で減圧留去した後，残留物を軽く粉砕し，デシケーター(減圧，酸化リン(Ⅴ))で1時間乾燥する。この残留物25gにエタノール(99.5)280mLを加え，80℃の水浴中で加温して溶かした後，熱時吸引ろ過する。ろ液を1時間氷冷した後，更に冷蔵庫内で40時間放置する。析出した結晶をろ取し，デシケーター(減圧，酸化リン(Ⅴ))で1時間乾燥する。この結晶14gに0.5mol／L塩酸試液120mLを加え，激しく振り混ぜて溶かした後，ろ過する。ろ液を室温で一夜放置し，析出した結晶をろ取し，デシケーター(減圧，酸化リン(Ⅴ))で5時間乾燥する。
性状 本品は白色の結晶性の粉末である。
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数2945cm－1，1721cm－1，1589cm－1，1474cm－1及び756cm－1付近に吸収を認める。
類縁物質 本品0.15gを移動相10mLに溶かし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のモサプラミンに対する保持時間比約0.7の3―クロロ―5―［3―(2―オキソ―2，3，5，6，7，8―ヘキサヒドロイミダゾ［1，2―a］ピリジン―3―スピロ―4′―ピペリジノ)プロピル］―10，11―ジヒドロ―5H―ジベンズ［b，f］アゼピン及びモサプラミンに対する保持時間比約0.8の5―［3―(2―オキソ―1，2，3，5，6，7，8，8a―オクタヒドロイミダゾ［1，2―a］ピリジン―3―スピロ―4′―ピペリジノ)プロピル］―10，11―ジヒドロ―5H―ジベンズ［b，f］アゼピンのピーク面積ATa及びATbは，それぞれ標準溶液のモサプラミンのピーク面積ASの3／5より大きくなく，試料溶液のモサプラミンに対する保持時間比約4のクロルイミノジベンジルのピーク面積ATcの1／6は，ASの1／5より大きくなく，試料溶液の上記の物質以外の類縁物質の各々のピーク面積は，それぞれASの1／5より大きくない。また，ATa，ATb，ATcの1／6及びその他の類縁物質のピーク面積の合計は，ASより大きくない。
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280nm)
カラム：内径4.6mm，長さ25cmのステンレス管に10μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：過塩素酸ナトリウム7.0gを水1000mLに溶かし，過塩素酸を加え，pH2.5に調整する。この液900mLにアセトニトリル1100mLを加える。
流量：モサプラミンの保持時間が約6分になるように調整する。
面積測定範囲：モサプラミンの保持時間の約5倍の範囲
システム適合性
検出の確認：標準溶液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとする。この液10μLから得たモサプラミンのピーク面積が標準溶液のモサプラミンのピーク面積の5～15％になることを確認する。
システムの性能：本品0.1g及びベンゾフェノン0.03gをとり，移動相に溶かし，100mLとする。この液5μLにつき，上記の条件で操作するとき，モサプラミン，ベンゾフェノンの順に溶出し，その分離度が4.5以上である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，モサプラミンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
乾燥減量 0.5％以下(1g，105℃，2時間)
含量 99.0％以上。定量法 本品を乾燥し，その約0.4gを精密に量り，ギ酸3.0mLに溶かし，無水酢酸60mLを加え，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い，補正する。
0.1mol／L過塩素酸1mL＝27.599mg C28H35ClN4O・2HCl
塩酸モサプラミン50mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。別に塩酸モサプラミン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，移動相／水混液(4：1)を加えて正確に50mLとする。更にこの液2mLを正確に量り，移動相／水混液(4：1)を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のモサプラミンのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の30分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。
塩酸モサプラミン(C28H35ClN4O・2HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×180
WS：塩酸モサプラミン標準品の量(mg)
C：1錠中の塩酸モサプラミン(C28H35ClN4O・2HCl)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：253nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム13.61gを水に溶かし，1000mLとする。この液400mLをとり，アセトニトリル400mL及び過塩素酸1mLを加える。
流量：モサプラミンの保持時間が約6分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，モサプラミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，モサプラミンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
塩酸モサプラミン標準品 C28H35ClN4O・2HCl：551.98 (±)―3―クロロ―5―［3―(2―オキソ―1，2，3，5，6，7，8，8a―オクタヒドロイミダゾ［1，2―a］ピリジン―3―スピロ―4′―ピペリジノ)プロピル］―10，11―ジヒドロ―5H―ジベンズ［b，f］アゼピンジヒドロクロライドで，下記の規格に適合するもの。必要な場合には次に示す方法により精製する。
精製法 本操作は遮光して行う。塩酸モサプラミン30gに水100mLを加えて5分間振り混ぜた後，アンモニア試液50mLを加えて更に5分間振り混ぜる。ジエチルエーテル700mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル層を分取する。このジエチルエーテル層に無水硫酸ナトリウム30gを加えた後，直ちに吸引ろ過する。ろ液を30℃で減圧留去した後，残留物を軽く粉砕し，デシケーター(減圧，酸化リン(Ⅴ))で1時間乾燥する。この残留物25gにエタノール(99.5)280mLを加え，80℃の水浴中で加温して溶かした後，熱時吸引ろ過する。ろ液を1時間氷冷した後，更に冷蔵庫内で40時間放置する。析出した結晶をろ取し，デシケーター(減圧，酸化リン(Ⅴ))で1時間乾燥する。この結晶14gに0.5mol／L塩酸試液120mLを加え，激しく振り混ぜて溶かした後，ろ過する。ろ液を室温で一夜放置し，析出した結晶をろ取し，デシケーター(減圧，酸化リン(Ⅴ))で5時間乾燥する。
性状 本品は白色の結晶性の粉末である。
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数2945cm－1，1721cm－1，1589cm－1，1474cm－1及び756cm－1付近に吸収を認める。
類縁物質 本品0.15gを移動相10mLに溶かし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のモサプラミンに対する保持時間比約0.7の3―クロロ―5―［3―(2―オキソ―2，3，5，6，7，8―ヘキサヒドロイミダゾ［1，2―a］ピリジン―3―スピロ―4′―ピペリジノ)プロピル］―10，11―ジヒドロ―5H―ジベンズ［b，f］アゼピン及びモサプラミンに対する保持時間比約0.8の5―［3―(2―オキソ―1，2，3，5，6，7，8，8a―オクタヒドロイミダゾ［1，2―a］ピリジン―3―スピロ―4′―ピペリジノ)プロピル］―10，11―ジヒドロ―5H―ジベンズ［b，f］アゼピンのピーク面積ATa及びATbは，それぞれ標準溶液のモサプラミンのピーク面積ASの3／5より大きくなく，試料溶液のモサプラミンに対する保持時間比約4のクロルイミノジベンジルのピーク面積ATcの1／6は，ASの1／5より大きくなく，試料溶液の上記の物質以外の類縁物質の各々のピーク面積は，それぞれASの1／5より大きくない。また，ATa，ATb，ATcの1／6及びその他の類縁物質のピーク面積の合計は，ASより大きくない。
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280nm)
カラム：内径4.6mm，長さ25cmのステンレス管に10μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：過塩素酸ナトリウム7.0gを水1000mLに溶かし，過塩素酸を加え，pH2.5に調整する。この液900mLにアセトニトリル1100mLを加える。
流量：モサプラミンの保持時間が約6分になるように調整する。
面積測定範囲：モサプラミンの保持時間の約5倍の範囲
システム適合性
検出の確認：標準溶液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとする。この液10μLから得たモサプラミンのピーク面積が標準溶液のモサプラミンのピーク面積の5～15％になることを確認する。
システムの性能：本品0.1g及びベンゾフェノン0.03gをとり，移動相に溶かし，100mLとする。この液5μLにつき，上記の条件で操作するとき，モサプラミン，ベンゾフェノンの順に溶出し，その分離度が4.5以上である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，モサプラミンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
乾燥減量 0.5％以下(1g，105℃，2時間)
含量 99.0％以上。定量法 本品を乾燥し，その約0.4gを精密に量り，ギ酸3.0mLに溶かし，無水酢酸60mLを加え，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い，補正する。
0.1mol／L過塩素酸1mL＝27.599mg C28H35ClN4O・2HCl
フェンジゾ酸ペルフェナジン25.76mg／g散
溶出試験 本品約0.4gを精密に量り，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う。溶出試験45分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液4mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。別にフェンジゾ酸ペルフェナジン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.038gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとする。この液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に50mLとする。更にこの液6mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィーにより試験を行い，それぞれの液のペルフェナジンのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の45分間の溶出率が70％以上のときは適合とする。
フェンジゾ酸ペルフェナジン(C21H26ClN3OS・2C20H14O4)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×27
WS：フェンジゾ酸ペルフェナジン標準品の量(mg)
WT：フェンジゾ酸ペルフェナジン散の秤取量(g)
C：1g中のフェンジゾ酸ペルフェナジン(C21H26ClN3OS・2C20H14O4)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：256nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：リン酸ニ水素カリウム13.61gを水に溶かし，1000mLとする。この液400mLをとり，アセトニトリル300mL及び過塩素酸1mLを加える。
流量：ペルフェナジンの保持時間が約5分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ペルフェナジンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ペルフェナジンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
フェンジゾ酸ペルフェナジン標準品 C21H26ClN3OS・2C20H14O4：1040.61 4―［3―(2―クロロフェノチアジン―10―イル)プロピル］―1―ピペラジンエタノールジ―2―［(6―ヒドロキシ―(1，1′ビフェニル)―3―イル)カルボニル］ベンゾエイトで，下記の規格に適合するもの。
本品を乾燥したものは定量するとき，フェンジゾ酸ペルフェナジン(C21H26ClN3OS・2C20H14O4)99.0％以上を含む。
性状 本品は白色～微黄色の粉末である。
本品はアセトンに溶けやすく，メタノールにやや溶けやすく，エタノール(95)または酢酸(100)に溶けにくく，ジエチルエーテルに極めて溶けにくく，水にほとんど溶けない。
本品は光により変化する。
融点 約210℃(分解)
確認試験
(1) 本品のメタノール溶液(1→100000)につき，紫外可視吸光度測定法により紫外吸収スペクトルを測定するとき，波長253～257nm及び285～291nmに吸収の極大を示す。
(2) 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数1649cm－1，1583cm－1，1458cm－1，1393cm－1及び1129cm－1付近に吸収を認める。
純度試験
(1) 塩化物：本品1.0gに水50mLを加え，70℃で5分間加温した後，急冷しろ過する。ろ液25mLをとり，希硝酸6mL及び水を加えて50mLとする。これを検液とし，試験を行う。比較液には0.01mol／L塩酸0.20mLを加える(0.014％以下)。
(2) 重金属：本品1.0gをとり，第2法により操作し，試験を行う。比較液には鉛標準液2.0mLを加える(20ppm以下)。
(3) 類縁物質：本操作は，直射日光を避け，遮光した容器を用いて行う。本品0.01gをとり，移動相を加えて溶かした後，正確に20mLとし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液7μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフィーにより試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液の保持時間約6分のペルフェナジン以外のピーク面積は，それぞれ標準溶液のペルフェナジンのピーク面積より大きくなく，それらのピークの合計面積は，標準溶液のペルフェナジンのピーク面積の2倍より大きくない。
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)
カラム：内径4.6mm，長さ25cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸ニ水素カリウム1.361gを水に溶かし，1000mLとする。この液に水酸化カリウム1gを水に溶かし10mLとした液を加えて，pH6.5になるよう調整する。この液300mLをとり，アセトニトリル700mLを加える。
流量：ペルフェナジンの保持時間が約6分になるように調整する。
システム適合性
検出の確認：標準溶液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとする。この液7μLから得たペルフェナジンのピーク面積が標準溶液のペルフェナジンのピーク面積の14～26％になることを確認する。
システムの性能：本品及びパラオキシ安息香酸n―プロピル各10mgをとり，移動相を加えて200mLとする。この液7μLにつき，上記の条件で操作するとき，フェンジゾ酸，パラオキシ安息香酸n―プロピル，ペルフェナジンの順に溶出し，パラオキシ安息香酸n―プロピル，ペルフェナジンの分離度が10以上のものを用いる。
システムの再現性：標準溶液7μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ペルフェナジンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
面積測定範囲：フェンジゾ酸のピークの後からペルフェナジンの保持時間の約5倍の範囲。
乾燥減量：1.0％以下(0.5g，105℃，3時間)。
強熱残分：0.10％以下(1g)。
定量法：本品を乾燥し，その約1.0gを精密に量り，アセトン30mLを加えて溶かし，酢酸(100)30mLを加え，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い，補正する。
0.1mol／L過塩素酸1mL＝52.03mg C21H26ClN3OS・2C20H14O4
クエン酸ペントキシベリン100mg／g散
溶出試験 本品約0.3gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，崩壊試験の第1液4mLを正確に加えて試料溶液とする。別にクエン酸ペントキシベリン標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として60℃で4時間減圧乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液3mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準原液とする。この標準原液2mLを正確に量り，崩壊試験の第1液4mLを正確に加えて標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のペントキシベリンのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の15分間の溶出率が75％以上のときは適合とする。
クエン酸ペントキシベリン(C20H31NO3・C6H8O7)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×135
WS：クエン酸ペントキシベリン標準品の量(mg)
WT：クエン酸ペントキシベリン散の秤取量(g)
C：1g中のクエン酸ペントキシベリン(C20H31NO3・C6H8O7)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／トリエチルアミン混液(600：400：1)にリン酸を加えてpH3.0に調整する。
流量：ペントキシベリンの保持時間が約7分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ペントキシベリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ペントキシベリンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
クエン酸ペントキシベリン標準品 クエン酸ペントキシベリン(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，クエン酸ペントキシベリン(C20H31NO3・C6H8O7)99.0％以上を含むもの。
グアイフェネシン500mg／g散
溶出試験 本品のグアイフェネシン(C10H14O4)約100mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始15分後，溶出液10mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液2mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする。別にグアイフェネシン標準品を60℃で3時間乾燥し，その約30mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長273nmにおける吸光度AT及びASを測定する。
本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。
グアイフェネシン(C10H14O4)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×180
WS：グアイフェネシン標準品の量(mg)
WT：グアイフェネシン散の秤取量(g)
C：1g中のグアイフェネシン(C10H14O4)の表示量(mg)
グアイフェネシン標準品 グアイフェネシン標準品(日局)
フェニトイン67mg・フェノバルビタール33mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液にポリソルベート80を0.3w／v％含む水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分100回転で試験を行う。溶出試験開始10分後，15分後及び120分後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した同容量のポリソルベート80を0.3w／v％含む水を正確に注意して補充する。溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にフェニトイン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.019gを精密に量り，メタノールを加えて溶かし，正確に50mLとし，標準原液(1)とする。また，フェノバルビタール標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.019gを精密に量り，メタノールを加えて溶かし，正確に100mLとし，標準原液(2)とする。標準原液(1)10mL及び標準原液(2)10mLを正確に量り，ポリソルベート80を0.3w／v％を含む水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のフェニトインのピーク面積ATa及びASa並びにフェノバルビタールのピーク面積ATb及びASbを測定する。
本品の10分間，120分間のフェニトインの溶出率及び15分間のフェノバルビタールの溶出率がそれぞれ65％以下，70％以上及び85％以上のときは適合とする。
n回目の溶出液採取時におけるフェニトイン(C15H12N2O2)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1，3)画像10 (15KB)
n回目の溶出液採取時におけるフェノバルビタール(C12H12N2O3)の表示量に対する溶出率(％)(n＝2)画像11 (15KB)
WSa：フェニトイン標準品の秤取量(mg)
WSb：フェノバルビタール標準品の秤取量(mg)
Ca：1錠中のフェニトイン(C15H12N2O2)の表示量(mg)
Cb：1錠中のフェノバルビタール(C12H12N2O3)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：258nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：メタノール550mLにリン酸水素二ナトリウム・十二水和物3.58gを水900mLに溶かし，リン酸(1→5)を加えてpH3.0に調整し，水を加えて1000mLとした液450mLを加える。
流量：フェニトインの保持時間が約5分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，フェノバルビタール，フェニトインの順に溶出し，その分離度は2.0以上である。
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，フェノバルビタール及びフェニトインのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ2.0％以下である。
フェニトイン標準品 フェニトイン(日局)。
フェノバルビタール標準品 フェノバルビタール(日局)。
アンピシリン100mg(力価)／g顆粒
溶出試験 本品約5.0gを精密に量り、試験液に水900mLを用い、溶出試験法第2法により、毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始15分後、溶出液20mL以上をとり、孔径0.45μmのメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き、次のろ液を試料溶液とする。別に、アンピシリン標準品約0.05gを精密に量り、試験液を加えて溶かし、正確に100mLとし、標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLにつき、次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い、アンピシリンのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。
アンピシリン(C16H19N3O4S)の表示量に対する溶出率(％)＝WS／WT×AT／AS×P×1／C×9／1000×100
WS：アンピシリン標準品の秤取量(mg)
WT：本品の秤取量(mg)
P：アンピシリン標準品の力価〔μg(力価)／mg〕
C：本品のアンピシリン(C16H19N3O4S)の表示力価〔mg(力価)／mg〕
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)
カラム：内径4mm、長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水850mLにリン酸水素二アンモニウム5.943gを加えて溶解する。この液にアセトニトリル100mLを加え、リン酸でpHを5.0に調整した後、更に水を加えて正確に1000mLとする。
流量：アンピシリンの保持時間が約5分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，アンピシリンのピークの理論段数は3000段以上である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，アンピシリンのピーク面積の相対標準偏差は3％以下である。
アンピシリン標準品 アンピシリン標準品(日局)。
アンピシリン250mg(力価)カプセル
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始60分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にアンピシリン標準品約0.028g(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のアンピシリンのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の60分間の溶出率が70％以上のときは適合とする。
アンピシリンの表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×900
WS：アンピシリン標準品の量［mg(力価)］
C：1カプセル中のアンピシリンの表示量［mg(力価)］
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)
カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：リン酸水素二アンモニウム5.943gを水850mLに溶かし，液体クロマトグラフ用アセトニトリル100mLを加える。この液にリン酸を加え，pH5.0に調整した後，水を加えて正確に1000mLとする。
流量：アンピシリンの保持時間が約5分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，アンピシリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ4000段以上及び1.5以下である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，アンピシリンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
アンピシリン標準品 アンピシリン標準品(日局)
アンピシリン500mg(力価)カプセル
溶出試験 本品1個をとり、試験液に水900mLを用い、溶出試験法第2法(ただし、シンカーを用いる)により、毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始60分後、溶出液20mL以上をとり、孔径0.45μmのメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き、次のろ液を試料溶液とする。別に、アンピシリン標準品約0.05gを精密に量り、試験液を加えて溶かし、正確に100mLとし、標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLにつき、次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い、アンピシリンのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の60分間の溶出率が75％以上のときは適合とする。
アンピシリン(C16H19N3O4S)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×AT／AS×P×1／C×9／1000×100
WS：アンピシリン標準品の秤取量(mg)
P：アンピシリン標準品の力価〔μg(力価)／mg〕
C：本品のアンピシリン(C16H19N3O4S)の表示力価〔mg(力価)／カプセル〕
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)
カラム：内径4mm、長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水850mLにリン酸水素二アンモニウム5.943gを加えて溶解する。この液にアセトニトリル100mLを加え、リン酸でpHを5.0に調整した後、更に水を加えて正確に1000mLとする。
流量：アンピシリンの保持時間が約5分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，アンピシリンのピークの理論段数は3000段以上である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，アンピシリンのピーク面積の相対標準偏差は3％以下である。
アンピシリン標準品 アンピシリン標準品(日局)
アンピシリン100mg(力価)／gドライシロップ
溶出試験 本品約2.50gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にアンピシリン標準品約0.028g(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のアンピシリンのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。
アンピシリンの表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×900
WS：アンピシリン標準品の量［mg(力価)］
WT：アンピシリンドライシロップの秤取量(g)
C：1g中のアンピシリンの表示量［mg(力価)］
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)
カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：リン酸水素二アンモニウム6.6gを水1000mLに溶かし，液体クロマトグラフ用アセトニトリル130mLを加える。この液にリン酸を加え，pH6.25に調整する。
流量：アンピシリンの保持時間が約5分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，アンピシリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ4000段以上及び1.5以下である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，アンピシリンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
アンピシリン標準品 アンピシリン標準品(日局)
ミトタン500mgカプセル
溶出試験 本品1個をとり，試験液に1w／v％ポリソルベート80を添加した薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分100回転で試験を行う。溶出試験開始1時間，3時間及び24時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した1w／v％ポリソルベート80を添加した薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)20mLを正確に注意して補う。溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にミトタン標準品を60℃で3時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，移動相を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ミトタンのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の1時間，3時間及び24時間の溶出率が，それぞれ15～45％，35～65％及び80％以上のときは適合とする。
n回目の溶出液採取時におけるミトタン(C14H10Cl4)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1，2，3)画像12 (12KB)
WS：ミトタン標準品の量(mg)
C：1カプセル中のミトタン(C14H10Cl4)の表示量(mg)
試験条件：
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)
カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム0.27gをとり，水を加えて溶かし200mLとし，水酸化カリウム試液，0.05mol／Lを加えてpH5.5に調整する。この液200mLにアセトニトリル800mLを加える。
流量：ミトタンの保持時間が約5分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，ミトタンのピークの理論段数およびシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ミトタンのピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である。
ミトタン標準品 C14H10Cl4：320.04
1，1―Dichloro―2―(2―chlorophenyl)―2―(4―chlorophenyl)ethaneで，下記の規格に適合するもの。
性状 本品は白色～微黄白色の結晶で，わずかに特異なにおいがある。本品はアセトニトリルに溶けやすく，エタノール(95)にやや溶けやすく，水にほとんど溶けない。本品は旋光性を示さない。
確認試験
(1) 本品5mgをとり，0.01mol／L水酸化ナトリウム液0.2mL及び水10mLの混液を吸収液とし，酸素フラスコ燃焼法によって分解した後，よく振り混ぜて燃焼ガスを吸収させた液は，塩化物の定性反応(2)を呈する。
(2) 本品50mgにエタノール(95)を加えて溶かし100mLとする。この液2mLをとりエタノール(95)を加えて100mLとした液及び8mLをとりエタノール(95)を加えて20mLとした液につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長228～231nm，259～262nm，265～268nm及び273～276nmに吸収の極大を示す。259～262nm，265～268nm及び273～276nmの極大吸収波長における吸光度をE1，E2及びE3とするとき，E1／E2は0.84～0.89，E3／E2は0.66～0.71である。
融点 75～79℃
純度試験
(1) 溶状 本品0.20gをエタノール(95)20mLに溶かすとき，液は無色澄明である。
(2) 塩化物 本品2.0gに水40mLを加え，よく振り混ぜた後，ろ過する。ろ液20mLをとり，希硝酸6mL及び水を加えて40mLとする。これを検液とし，試験を行う。比較液は0.01mol／L塩酸0.70mLを加える(0.025％以下)。
(3) 硫酸塩 本品2.0gに水40mLを加え，よく振り混ぜた後，ろ過する。ろ液20mLをとり，希塩酸1mL及び水を加えて40mLとする。これを検液とし，試験を行う。比較液は0.005mol／L硫酸0.50mLを加える(0.024％以下)。
(4) 重金属 本品2.0gをとり，第2法により操作し，試験を行う。比較液には鉛標準液2.0mLを加える(10ppm以下)。
(5) ヒ素 本品1.0gをとり，第3法により検液を調製し，装置Bを用いる方法により試験を行う(1ppm以下)。
(6) pp’―DDD及びop’―DDT 本品約30mgをとりアセトニトリル50mLを加えて溶かし試料溶液とする。試料溶液5μLにつき次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，op’―DDD，pp’―DDD及びop’―DDTのピーク面積A1，A2及びA3を求めるとき，A2／A1＋A2＋A3は0.005以下，A3／A1＋A2＋A3は0.001以下である。
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)
カラム：内径4mm，長さ30cmのステンレス管に5μmの逆相分配型充てん剤を充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／0.01mol／Lリン酸二水素カリウム溶液(pH5.5)混液(80：20)
乾燥減量 0.5％以下(1g，25～50mmHg，60℃，3時間)。
強熱残分 0.10％以下(1g)。
含量 99.5％以上
定量法 本品を乾燥し，その約40mgを精密に量り，0.01mol／L水酸化ナトリウム液0.5mL及び水20mLの混液を吸収液とし，酸素フラスコ燃焼法によって分解した後，よく振り混ぜて燃焼ガスを吸収させて検液とする。
検液を0.1mol／L水酸化ナトリウム液で中和し，硝酸2mL，ニトロベンゼン4mL及び硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)試液2mLを加え，0.1mol／L硝酸銀液10mLを正確に加え，0.05mol／Lチオシアン酸カリウム液で滴定する(V1mL)。同様の方法で空試験を行う(V2mL)。
ミトタン(C14H10Cl4)の量(mg)＝4.001×(V2―V1)
ニコチン酸トコフェロール400mg／g細粒
溶出試験 本品約0.5gを精密に量り，試験液にラウリル硫酸ナトリウムのpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(1→500)900mLを用い，溶出試験法第2法により毎分100回転で試験を行う。溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にニコチン酸トコフェロール標準品約0.022gを精密に量り，エタノール(99.5)5mLを加えて溶かした後，ラウリル硫酸ナトリウムのpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(1→500)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のニコチン酸トコフェロールのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。
ニコチン酸トコフェロール(C35H53NO3)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×900
WS：ニコチン酸トコフェロール標準品の量(mg)
WT：ニコチン酸トコフェロール細粒の秤取量(g)
C：1g中のニコチン酸トコフェロール(C35H53NO3)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：264nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：メタノール
流量：ニコチン酸トコフェロールの保持時間が約7分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，ニコチン酸トコフェロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数はそれぞれ2500段以上，1.5以下である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ニコチン酸トコフェロールのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である。
ニコチン酸トコフェロール標準品 ニコチン酸トコフェロール標準品(日局)。
リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH6.8 0.05mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH6.8に調整する。
ニコチン酸トコフェロール100mgカプセル
溶出試験 本品1個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウムのpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(1→500)900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により毎分100回転で試験を行う。溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にニコチン酸トコフェロール標準品約0.022gを精密に量り，エタノール(99.5)10mLを加えて溶かした後，ラウリル硫酸ナトリウムのpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(1→500)を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のニコチン酸トコフェロールのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の15分間の溶出率が75％以上のときは適合とする。
ニコチン酸トコフェロール(C35H53NO3)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×450
WS：ニコチン酸トコフェロール標準品の量(mg)
C：1カプセル中のニコチン酸トコフェロール(C35H53NO3)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：264nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：メタノール
流量：ニコチン酸トコフェロールの保持時間が約7分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，ニコチン酸トコフェロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数はそれぞれ2500段以上，1.5以下である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ニコチン酸トコフェロールのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である。
ニコチン酸トコフェロール標準品 ニコチン酸トコフェロール標準品(日局)。
リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH6.8 0.05mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH6.8に調整する。
別添2
標準製剤について