タンニン酸ジフェンヒドラミン散

Diphenhydramine Tannate Powder

溶出性〈6．10〉　本品の表示量に従いジフェンヒドラミン(C₁₇H₂₁NO)約30mgに対応する量を精密に量り，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にジフェンヒドラミン塩酸塩標準品を105℃で3時間乾燥し，その約19mgを精密に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2．01〉により試験を行い，それぞれの液のジフェンヒドラミンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

ジフェンヒドラミン(C₁₇H₂₁NO)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×180×0.875

W_S：ジフェンヒドラミン塩酸塩標準品の秤取量(mg)

W_T：本品の秤取量(g)

C：1g中のジフェンヒドラミンの表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：pH3.0の0.05mol／Lリン酸二水素ナトリウム試液900mLにトリメチルアミン(30)3mL及びアセトニトリル600mLを加える。

流量：ジフェンヒドラミンの保持時間が約8分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記条件で操作するとき，ジフェンヒドラミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ジフェンヒドラミンのピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である。

溶出規格

^＊ジフェンヒドラミンとして

ジフェンヒドラミン塩酸塩標準品　ジフェンヒドラミン塩酸塩(日局)。ただし，乾燥したものを定量したとき，ジフェンヒドラミン塩酸塩(C₁₇H₂₁NO・HCl)99.0％以上を含むもの。

トリメチルアミン(30)(CH₃)₃N　無色澄明な液である。水又はエタノール(95)と混和する。

比重　〈2．56〉　画像1 (1KB)
：0.67

含量　29.0～31.0％。定量法　本品約1.5gを，0.5mol／L硫酸25mLを正確に入れたフラスコに精密に量り，過量の硫酸を1mol／L水酸化ナトリウム液で滴定〈2．50〉する(指示薬：メチルレッド試液2滴)。同様の方法で空試験を行う。

0.5mol／L硫酸1mL＝59.11mgC₃H₉N

メキタジン錠

Mequitazine Tablets

溶出性〈6．10〉　本操作は遮光下で行う。本品1個をとり，試験液に溶出試験第2液900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にメキタジン(C₂₀H₂₂N₂S)約3.3μgを含む液となるように溶出試験第2液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にメキタジン標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として60℃で3時間減圧乾燥し，その約15mgを精密に量り，メタノール50mLに溶かした後，溶出試験第2液を加えて正確に100mlとする。この液5mLを正確に量り，溶出試験第2液を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，溶出試験第2液を対照とし，紫外可視吸光度測定法〈2．24〉により試験を行い，波長253nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

メキタジン(C₂₀H₂₂N₂S)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×(45／2)

W_S：メキタジン標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のメキタジン(C₂₀H₂₂N₂S)の表示量(mg)

溶出規格

メトロニダゾール錠

Metronidazole Tablets

溶出性〈6．10〉　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にメトロニダゾール(C₆H₉N₃O₃)約11μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にメトロニダゾール標準品をシリカゲルを乾燥剤として24時間減圧乾燥し，その約22mgを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法〈2．24〉により試験を行い，波長320nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

メトロニダゾール(C₆H₉N₃O₃)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：メトロニダゾール標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のメトロニダゾール(C₆H₉N₃O₃)の表示量(mg)

溶出規格

セチプチリンマレイン酸塩錠

Setiptiline Maleate Tablets

溶出性〈6．10〉　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にセチプチリンマレイン酸塩(C₁₉H₁₉N・C₄H₄O₄)約1.1μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとする。この液5mLを正確に量り，メタノール／pH7.5の0.15mol／Lリン酸アンモニウム緩衝液混液(1：1)10mLを正確に加え，試料溶液とする。別にセチプチリンマレイン酸塩標準品を105℃で1時間乾燥し，その約28mgを精密に量り，移動相に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする。更にこの液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする。更にこの液5mLを正確に量り，メタノール／pH7.5の0.15mol／Lリン酸アンモニウム緩衝液混液(1：1)10mLを正確に加え，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2．01〉により試験を行い，それぞれの液のセチプチリンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

セチプチリンマレイン酸塩(C₁₉H₁₉N・C₄H₄O₄)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×(18／5)

W_S：セチプチリンマレイン酸塩標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のセチプチリンマレイン酸塩(C₁₉H₁₉N・C₄H₄O₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：262nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：メタノール300mLにリン酸水素二アンモニウム溶液(33→100000)にリン酸二水素アンモニウム溶液(29→100000)を加えてpH7.5に調整した液100mLを加える。

流量：セチプチリンの保持時間が約8分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，セチプチリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，セチプチリンのピーク面積の相対標準偏差は2％以下である。

溶出規格

セチプチリンマレイン酸塩標準品　C₁₉H₁₉N・C₄H₄O₄：377.43　2，3，4，9，―Tetrahydro―2―methyl―1H―dibenzo［3，4：6，7］cyclohepta［1，2―c］pyridine maleateで，下記の規格に適合するもの。必要な場合には次に示す方法により精製する。

精製法　セチプチリンマレイン酸塩2gにエタノール(99.5)20mLを加え，加温して溶かし，熱時ろ過する。ろ液を冷却し，析出した結晶をろ取し，氷冷したエタノール(99.5)少量で洗う。得られた結晶を風乾した後，60℃で3時間減圧乾燥する。

性状　本品は白色～微黄白色の結晶性の粉末である。

確認試験　本品のメタノール溶液(1→40000)につき，紫外可視吸光度測定法〈2.24〉により吸収スペクトルを測定するとき，波長261～263nmに吸収の極大を示す。

吸光度〈2．24〉　画像2 (2KB)
(262nm)：330～340(乾燥後，25mg，メタノール，2000mL)。

融点　〈2．60〉　155～158℃

類縁物質　本品0.10gをメタノール5mLに溶かし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に50mLとする。この液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2．03〉により試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次に1―プロパノール／水／酢酸(100)混液(4：1：1)を展開溶媒として約10cm展開した後，薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長：254nm)を照射するとき，試料溶液から得たセチプチリン(R_f値約0.45)及びマレイン酸(R_f値約0.60)のスポット以外のスポットは，標準溶液から得たセチプチリンのスポットより濃くない。

乾燥減量　〈2．41〉　0.5％以下(1g，105℃，1時間)。

含量　99.0％以上。　定量法　本品を乾燥し，その約0.2gを精密に量り，酢酸(100)40mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定〈2．50〉する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い，補正する。

0.1mol／L過塩素酸1mL＝37.74mgC₁₉H₁₉N・C₄H₄O₄

リン酸アンモニウム緩衝液，0.15mol／L，pH7.5　リン酸水素二アンモニウム19.8gを水に溶かして1000mLとした液に，リン酸二水素アンモニウム17.3gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH7.5に調整する。

リスペリドン細粒

Risperidone Fine Granules

溶出性〈6．10〉　本品の表示量に従いリスペリドン(C₂₃H₂₇FN₄O₂)約3mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液3mLを正確に量り，薄めた塩酸(1→137)3mLを正確に加え，試料溶液とする。別にリスペリドン標準品を80℃で4時間減圧乾燥し，その約17mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする。この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする。この液3mLを正確に量り，薄めた塩酸(1→137)3mLを正確に加え，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2．01〉により試験を行い，それぞれの液のリスペリドンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

リスペリドン(C₂₃H₂₇FN₄O₂)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×18

W_S：リスペリドン標準品の秤取量(mg)

W_T：本品の秤取量(g)

C：1g中のリスペリドン(C₂₃H₂₇FN₄O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：237nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル混液(13：7)1000mLにトリフルオロ酢酸1mLを加え，アンモニア水(28)を加えてpH2.9±0.1とした後，水／アンモニア水(28)混液(1：1)を加えてpH3.0±0.1に調整する。

流量：リスペリドンの保持時間が約3分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，リスペリドンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3500段以上，2.5以下である。

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，リスペリドンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

溶出規格

リスペリドン標準品　C₂₃H₂₇FN₄O₂：410.48　3｛2―［4―(6―フルオロ―1，2―ベンズイソキサゾール―3―イル)ピペリジノ］エチル｝―6，7，8，9―テトラヒドロ―2―メチル―4H―ピリド［1，2―α］ピリミジン―4―オンで，下記の規格に適合するもの。必要な場合には次に示す方法により精製する。

精製法　リスペリドン10gに水50mLを加え，10分間激しく振り混ぜる。この液をガラスろ過器(G3)を用いてろ過し，残留物を60℃で3時間減圧乾燥する。得られた乾燥物にエタノール(95)20mLを加え，水浴中で還流しながら完全に溶けるまで更にエタノール(95)を徐々に加える。この液を約5分間還流させ，室温で一夜放置した後，氷冷しながら，ガラスろ過器(G3)を用いてろ過する。残留物を冷エタノール(95)で3回洗浄した後，60℃で8時間減圧乾燥する。

性状　本品は白色～微黄白色の結晶性の粉末である。

確認試験　本品の2―プロパノール溶液(1→40000)につき，紫外可視吸光度測定法〈2．24〉により吸収スペクトルを測定するとき，波長233～239nm，277～281nm及び283～287nmに吸収の極大を示す。

類縁物質　本品0.10gをメタノール10mLに溶かし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に25mLとし，標準溶液とする，試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2．01〉により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のリスペリドン以外のピークの面積は，標準溶液のリスペリドンのピーク面積より大きくなく，試料溶液のリスペリドン以外のピークの合計面積は，標準溶液のリスペリドンのピーク面積の1.5倍より大きくない。

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：260nm)

カラム：内径4.6mm，長さ10cmのステンレス管に3μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：30℃付近の一定温度

移動相A：酢酸アンモニウム溶液(1→200)

移動相B：メタノール

移動相の送液：移動相A及び移動相Bの混合比を次のように変えて濃度勾配制御する。

流量：毎分1.5mL

面積測定範囲：リスペリドンの保持時間の約1.6倍の範囲

システム適合性

検出の確認：標準溶液2mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に20mLとする。この液10μLから得たリスペリドンのピーク面積が，標準溶液のリスペリドンのピーク面積の7～13％になることを確認する。

システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，リスペリドンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ10000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，リスペリドンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

乾燥減量　〈2．41〉　0.5％以下(1g，減圧，80℃，4時間)。

含量　99.0％以上。　定量法　本品を乾燥し，その約0.15gを精密に量り，2―ブタノン／酢酸(100)混液(7：1)70mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定〈2．50〉する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い，補正する。

0.1mol／L過塩素酸1mL＝20.52mgC₂₃H₂₇FN₄O₂

リスペリドン錠

Risperidone Tablets

溶出性〈6．10〉　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にリスペリドン(C₂₃H₂₇FN₄O₂)約0.56μgを含む液となるように薄めた塩酸(1→137)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にリスペリドン標準品80℃で4時間減圧乾燥し，約22mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとする。この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとする。この液3mLを正確に量り，薄めた塩酸(1→137)3mLを正確に加え，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2．01〉により試験を行い，それぞれの液のリスペリドンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

リスペリドン(C₂₃H₂₇FN₄O₂)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×(9／4)

W_S：リスペリドン標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のリスペリドン(C₂₃H₂₇FN₄O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：237nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル混液(13：7)1000mLにトリフルオロ酢酸1mLを加え，アンモニア水(28)を加えてpH2.9±0.1とした後，水／アンモニア水(28)混液(1：1)を加えてpH3.0±0.1に調整する。

流量：リスペリドンの保持時間が約3分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，リスペリドンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3500段以上，2.5以下である。

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，リスペリドンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

溶出規格

リスペリドン標準品　C₂₃H₂₇FN₄O₂：410.48　3｛2―［4―(6―フルオロ―1，2―ベンズイソキサゾール―3―イル)ピペリジノ］エチル｝―6，7，8，9―テトラヒドロ―2―メチル―4H―ピリド［1，2―α］ピリミジン―4―オンで，下記の規格に適合するもの。必要な場合には次に示す方法により精製する。

精製法　リスペリドン10gに水50mLを加え，10分間激しく振り混ぜる。この液をガラスろ過器(G3)を用いてろ過し，残留物を60℃で3時間減圧乾燥する。得られた乾燥物にエタノール(95)20mLを加え，水浴中で還流しながら完全に溶けるまで更にエタノール(95)を徐々に加える。この液を約5分間還流させ，室温で一夜放置した後，氷冷しながら，ガラスろ過器(G3)を用いてろ過する。残留物を冷エタノール(95)で3回洗浄した後，60℃で8時間減圧乾燥する。

性状　本品は白色～微黄白色の結晶性の粉末である。

確認試験　本品の2―プロパノール溶液(1→40000)につき，紫外可視吸光度測定法〈2．24〉により吸収スペクトルを測定するとき，波長233～239nm，277～281nm及び283～287nmに吸収の極大を示す。

類縁物質　本品0.10gをメタノール10mLに溶かし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に25mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2．01〉により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のリスペリドン以外のピークの面積は，標準溶液のリスペリドンのピーク面積より大きくなく，試料溶液のリスペリドン以外のピークの合計面積は，標準溶液のリスペリドンのピーク面積の1.5倍より大きくない。

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：260nm)

カラム：内径4.6mm，長さ10cmのステンレス管に3μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：30℃付近の一定温度

移動相A：酢酸アンモニウム溶液(1→200)

移動相B：メタノール

移動相の送液：移動相A及び移動相Bの混合比を次のように変えて濃度勾配制御する。

流量：毎分1.5mL

面積測定範囲：リスペリドンの保持時間の約1.6倍の範囲

システム適合性

検出の確認：標準溶液2mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に20mLとする。この液10μLから得たリスペリドンのピーク面積が，標準溶液のリスペリドンのピーク面積の7～13％になることを確認する。

システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，リスペリドンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ10000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，リスペリドンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

乾燥減量〈2．41〉　0.5％以下(1g，減圧，80℃，4時間)。

含量　99.0％以上。　定量法　本品を乾燥し，その約0.15gを精密に量り，2―ブタノン／酢酸(100)混液(7：1)70mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定〈2．50〉する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い，補正する。

0.1mol／L過塩素酸1mL＝20.52mgC₂₃H₂₇FN₄O₂

レピリナスト錠

Repirinast Tablets

溶出性〈6．10〉　本品1個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウムのpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(1→500)900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にレピリナスト(C₂₀H₂₁NO₅)約0.17mgを含む液となるようにラウリル硫酸ナトリウムのpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(1→500)を加えて正確にV′mLとする。この液2mLを正確に量り，アセトニトリル／水／酢酸(100)混液(800：200：1)を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする。別にレピリナスト標準品を105℃で4時間乾燥し，その約17mgを精密に量り，アセトニトリル／水／酢酸(100)混液(800：200：1)に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウムのpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(1→500)5mLを正確に加えた後，アセトニトリル／水／酢酸(100)混液(800：200：1)を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，ラウリル硫酸ナトリウムのpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(1→500)5mLを正確に量り，アセトニトリル／水／酢酸(100)混液(800：200：1)を加えて正確に50mLとした液を対照とし，紫外可視吸光度測定法〈2．24〉により試験を行い，波長289nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

レピリナスト(C₂₀H₂₁NO₅)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×900

W_S：レピリナスト標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のレピリナスト(C₂₀H₂₁NO₅)の表示量(mg)

溶出規格

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH6.8　0.05mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH6.8に調整する。

テモカプリル塩酸塩錠

Temocapril Hydrochloride Tablets

溶出性〈6．10〉　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にテモカプリル塩酸塩(C₂₃H₂₈N₂O₅S₂・HCl)約1.1μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にテモカプリル塩酸塩標準品(別途1gにつき，容量滴定法，直接滴定により水分〈2．48〉を測定しておく)約22mgを精密に量り，薄めたアセトニトリル(1→2)に溶かし，正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする。更にこの液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2．01〉により試験を行い，それぞれの液のテモカプリルのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

テモカプリル塩酸塩(C₂₃H₂₈N₂O₅S₂・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×(9／2)

W_S：脱水物に換算したテモカプリル塩酸塩標準品の秤取量(mg)

C：1錠中のテモカプリル塩酸塩(C₂₃H₂₈N₂O₅S₂・HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：234nm)

カラム：内径6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：薄めたリン酸(1→500)／アセトニトリル混液(43：32)

流量：テモカプリルの保持時間が約7分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，テモカプリルのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ9000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，テモカプリルのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

溶出規格

テモカプリル塩酸塩標準品　C₂₃H₂₈N₂O₅S₂・HCl：513.07　(＋)―((2S，6R)―6―｛［(1S)―1―(エトキシカルボニル)―3―フェニルプロピル］アミノ｝―5―オキソ―2―(2―チエニル)ペルヒドロ―1，4―チアゼピン―4―イル)酢酸塩酸塩で，下記の規格に適合するもの。

性状　本品は白色～淡黄白色の結晶性の粉末である。

確認試験　本品につき，赤外吸収スペクトル測定法〈2．25〉のペースト法により測定するとき，波数1758cm^－1，1733cm^－1，1676cm^－1，1496cm^－1，755cm^－1，729cm^－1及び700cm^－1付近に吸収を認める。

類縁物質　本品0.10gを薄めたアセトニトリル(1→2)200mLに溶かし，試料溶液とする。試料溶液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2．01〉により試験を行う。試料溶液の各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法によりテモカプリル以外のピークの合計量を求めるとき，0.5％以下である。

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：234nm)

カラム：内径6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：薄めたリン酸(1→500)／アセトニトリル混液(63：37)

流量：テモカプリルの保持時間が約11分になるように調整する。

面積測定範囲：溶媒のピークの後からテモカプリルの保持時間の約4倍の範囲

システム適合性

検出の確認：試料溶液5mLを正確に量り，薄めたアセトニトリル(1→2)を加えて正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，薄めたアセトニトリル(1→2)を加えて正確に50mLとし，システム適合性試験用溶液とする。システム適合性試験用溶液5mLを正確に量り，薄めたアセトニトリル(1→2)を加えて正確に50mLとする。この液10μLから得たテモカプリルのピーク面積が，システム適合性試験用溶液のテモカプリルのピーク面積の7～13％になることを確認する。

システムの性能：システム適合性試験用溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，テモカプリルの理論段数及びシンメトリー係数は、それぞれ9000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：システム適合性試験用溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，テモカプリルのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

水分〈2．48〉　0.5％以下(1g，容量滴定法，直接滴定)。

含量　換算した脱水物に対し99.5％以上。　定量法　本品約0.8gを精密に量り，無水酢酸／酢酸(100)混液(7：3)80mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定〈2．50〉する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い，補正する。

0.1mol／L過塩素酸1mL＝51.31mgC₂₃H₂₈N₂O₅S₂・HCl