添付一覧
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：メタノール／水／過塩素酸ナトリウム溶液(281→2000)／薄めた過塩素酸(17→200)混液(65：25：8：2)
流量：フェロジピンの保持時間が約12分になるように調整する。
システム適合性
検出の確認：標準溶液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に50mLとする。この液20μLから得たフェロジピンのピーク面積が，標準溶液のフェロジピンのピーク面積の7～13％になることを確認する。
システムの性能：本品25mgをとり，パラオキシ安息香酸ブチルのメタノール溶液(1→3000)5mLを加え，メタノールを加えて正確に100mLとする。この液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，パラオキシ安息香酸ブチル，フェロジピンの順に溶出し，その分離度が5以上である。
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，フェロジピンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
面積測定範囲：溶媒ピークの後からフェロジピンの保持時間の約2.5倍の範囲。
含量 99.5％以上
定量法 本品約0.25gを精密に量り，エタノール25mL及び薄めた過塩素酸(17→200)25mLを加えてよく振り混ぜて溶かし，0.1mol／L硫酸四アンモニウムセリウム(Ⅳ)液で滴定する(指示薬：1，10-フェナントロリン試液5滴)。ただし，滴定の終点は液のだいだい色が無色に変わるときとする。同様の方法で空試験を行い，補正する。
0.1mol／L硫酸四アンモニウムセリウム(Ⅳ)液1mL＝19.213mg C18H19Cl2NO4
フェロジピン2.5mg錠(b)
溶出試験 本品1個をとり，試験液に0.02w／v％ポリソルベート80を添加した水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にフェロジピン標準品約0.028gを精密に量り，メタノールを加えて正確に200mLとする。この液2mLを正確に量り，0.02w／v％ポリソルベート80を添加した水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，フェロジピンのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の45分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。
フェロジピン(C18H19Cl2NO4)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×9
WS：フェロジピン標準品の量(mg)
C：1錠中のフェロジピン(C18H19Cl2NO4)の表示量(mg)
試験条件：
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：238nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：メタノール／水／過塩素酸ナトリウム溶液(281→2000)／薄めた過塩素酸(17→200)混液(65：25：8：2)
流量：フェロジピンの保持時間が約12分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，フェロジピンのピークの理論段数およびシンメトリー係数は，それぞれ3000以上，1.5以下である。
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，フェロジピンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
フェロジピン標準品 C18H19Cl2NO4：384.25(±)-ethyl methyl4-(2，3-dichlorophenyl)-1，4-dihydro-2，6-dimethyl-3，5-pyridinedicarboxylateで，次の規格に適合するもの。必要ならば下記の方法で精製する。
精製法 本品を2-プロパノール／水混液を用いて再結晶する。
性状 本品は微黄白色～淡黄白色の結晶又は結晶性の粉末である。
確認試験
本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3370cm－1，1698cm－1，1278cm－1，1205cm－1及び1100cm－1付近に吸収を認める。
純度試験
類縁物質
本品12mgを移動相5mLに溶かし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする。
試料溶液及び標準溶液20μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のフェロジピン以外のピークの合計面積は，標準溶液のフェロジピンのピーク面積より大きくない。
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：264nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：メタノール／水／過塩素酸ナトリウム溶液(281→2000)／薄めた過塩素酸(17→200)混液(65：25：8：2)
流量：フェロジピンの保持時間が約12分になるように調整する。
システム適合性
検出の確認：標準溶液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に50mLとする。この液20μLから得たフェロジピンのピーク面積が，標準溶液のフェロジピンのピーク面積の7～13％になることを確認する。
システムの性能：本品25mgをとり，パラオキシ安息香酸ブチルのメタノール溶液(1→3000)5mLを加え，メタノールを加えて正確に100mLとする。この液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，パラオキシ安息香酸ブチル，フェロジピンの順に溶出し，その分離度は5以上である。
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，フェロジピンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
面積測定範囲：溶媒ピークの後からフェロジピンの保持時間の約2.5倍の範囲。
含量 99.5％以上
定量法 本品約0.25gを精密に量り，エタノール(95)25mL及び薄めた過塩素酸(17→200)25mLを加えてよく振り混ぜて溶かし，0.1mol／L硫酸四アンモニウムセリウム(Ⅳ)液で滴定する(指示薬：1，10-フェナントロリン試液5滴)。ただし，滴定の終点は液のだいだい色が無色に変わるときとする。同様の方法で空試験を行い，補正する。
0.1mol／L硫酸四アンモニウムセリウム(Ⅳ)液1mL＝19.213mg C18H19Cl2NO4
フェロジピン5mg錠(b)
溶出試験 本品1個をとり，試験液に0.02w／v％ポリソルベート80を添加した水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，0.02w／v％ポリソルベート80を添加した水を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。別にフェロジピン標準品約0.028gを精密に量り，メタノールを加えて正確に200mLとする。この液2mLを正確に量り，0.02w／v％ポリソルベート80を添加した水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，フェロジピンのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の45分間の溶出率が75％以上のときは適合とする。
フェロジピン(C18H19Cl2NO4)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×18
WS：フェロジピン標準品の量(mg)
C：1錠中のフェロジピン(C18H19Cl2NO4)の表示量(mg)
試験条件：
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：238nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：メタノール／水／過塩素酸ナトリウム溶液(281→2000)／薄めた過塩素酸(17→200)混液(65：25：8：2)
流量：フェロジピンの保持時間が約12分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，フェロジピンのピークの理論段数およびシンメトリー係数は，それぞれ3000以上，1.5以下である。
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，フェロジピンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
フェロジピン標準品 C18H19Cl2NO4：384.25 (±)-ethyl methyl4-(2,3-dichlorophenyl)-1,4-dihydro-2,6-dimethyl-3,5-pyridinedicarboxylateで，次の規格に適合するもの。必要ならば下記の方法で精製する。
精製法 本品を2―プロパノール／水混液を用いて再結晶する。
性状 本品は微黄白色～淡黄白色の結晶又は結晶性の粉末である。
確認試験
本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3370cm－1，1698cm－1，1278cm－1，1205cm－1及び1100cm－1付近に吸収を認める。
純度試験
類縁物質
本品12mgを移動相5mLに溶かし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする。
試料溶液及び標準溶液20μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のフェロジピン以外のピークの合計面積は，標準溶液のフェロジピンのピーク面積より大きくない。
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：264nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：メタノール／水／過塩素酸ナトリウム溶液(281→2000)／薄めた過塩素酸(17→200)混液(65：25：8：2)
流量：フェロジピンの保持時間が約12分になるように調整する。
システム適合性
検出の確認：標準溶液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に50mLとする。この液20μLから得たフェロジピンのピーク面積が，標準溶液のフェロジピンのピーク面積の7～13％になることを確認する。
システムの性能：本品25mgをとり，パラオキシ安息香酸ブチルのメタノール溶液(1→3000)5mLを加え，メタノールを加えて正確に100mLとする。この液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，パラオキシ安息香酸ブチル，フェロジピンの順に溶出し，その分離度は5以上である。
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，フェロジピンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
面積測定範囲：溶媒ピークの後からフェロジピンの保持時間の約2.5倍の範囲。
含量 99.5％以上
定量法 本品約0.25gを精密に量り，エタノール(95)25mL及び薄めた過塩素酸(17→200)25mLを加えてよく振り混ぜて溶かし，0.1mol／L硫酸四アンモニウムセリウム(Ⅳ)液で滴定する(指示薬：1,10-フェナントロリン試液5滴)。ただし，滴定の終点は液のだいだい色が無色に変わるときとする。同様の方法で空試験を行い，補正する。
0.1mol／L硫酸四アンモニウムセリウム(Ⅳ)液1mL＝19.213mg C18H19Cl2NO4
グリセオフルビン125mg(力価)錠
溶出試験
本品1個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→100)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分100回転で試験を行う。溶出試験開始120分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液1mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする。別にグリセオフルビン標準品約28mg(力価)に対応する量を精密に量り，エタノール(95)に溶かし，正確に200mLとする。この液5mL及び試験液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長295nmにおける吸光度AT及びASを測定する。
本品の120分間の溶出率が75％以上のときは適合とする。
グリセオフルビン(C17H17ClO6)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×450
WS：グリセオフルビン標準品の量［mg(力価)］
C：1錠中のグリセオフルビン(C17H17ClO6)の表示量［mg(力価)］
グリセオフルビン標準品 グリセオフルビン標準品(日局).
L-アスパラギン酸カリウム75mg・L-アスパラギン酸マグネシウム75mg錠
溶出試験
本品1個をとり，試験液にpH6.8のクエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分100回転で試験を行う。溶出試験開始60分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする。別に塩化カリウム標準品を130℃で2時間乾燥し，その約0.02gを精密に量り，pH6.8のクエン酸緩衝液に溶かし，正確に50mLとし，標準原液(1)とする。また，硫酸マグネシウム標準品を105℃で2時間乾燥後，450℃で3時間強熱し，その約0.018gを精密に量り，pH6.8のクエン酸緩衝液に溶かし，正確に50mLとし，標準原液(2)とする。標準原液(1)及び標準原液(2)5mLずつを正確に量り，pH6.8のクエン酸緩衝液を加えて正確に50mLとする。更にこの液5mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のカリウムのピーク面積ATa及びASa並びにマグネシウムのピーク面積ATb及びASbを測定する。
本品の60分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。
L-アスパラギン酸カリウム(C4H6KNO4)の表示量に対する溶出率(％)＝WSa×(ATa／ASa)×(1／Ca)×180×2.296
L-アスパラギン酸マグネシウム(C8H12MgN2O8)の表示量に対する溶出率(％)＝WSb×(ATb／ASb)×(1／Cb)×180×2.397
WSa：塩化カリウム標準品の量(mg)
WSb：硫酸マグネシウム標準品の量(mg)
Ca：1錠中のL-アスパラギン酸カリウム(C4H6KNO4)の表示量(mg)
Cb：1錠中のL-アスパラギン酸マグネシウム(C8H12MgN2O8)の表示量(mg)
試験条件
検出器：電気伝導度検出器
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのポリエーテルエーテルケトン製樹脂管に6μmの液体クロマトグラフ用陽イオン交換樹脂を充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：0.5mol／L硫酸試液7mLに水を加えて1000mLにする。
流量：カリウムの保持時間が約5分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，カリウム，マグネシウムの順に溶出し，その分離度は3以上である。
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，カリウムのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下，マグネシウムのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
塩化カリウム標準品 塩化カリウム(日局)。
硫酸マグネシウム標準品 硫酸マグネシウム水和物(日局)。
陽イオン交換樹脂，液体クロマトグラフ用 液体クロマトグラフ用に製造したもの。
クエン酸緩衝液，pH6.8 クエン酸一水和物2.1gを水に溶かし，1000mLとし，水酸化ナトリウム試液を加えてpHを6.8に調整する。
ブロムペリドール10mg／g細粒
溶出試験
本品約0.3gを精密に量り，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う。溶出試験開始45分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，移動相2mLを正確に加え，試料溶液とする。別にブロムペリドール標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.066gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量りメタノールを加えて正確に100mLとする。更にこの液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mLとする。この液2mLを正確に量り，移動相2mLを正確に加え，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ブロムペリドールのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の45分間の溶出率が70％以上のときは適合とする。
ブロムペリドール(C21H23BrFNO2)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×(9／2)
WS：ブロムペリドール標準品の量(mg)
WT：ブロムペリドール細粒の秤取量(g)
C：1g中のブロムペリドール(C21H23BrFNO2)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：0.1mol／Lリン酸二水素カリウム試液／アセトニトリル／過塩素酸混液(400：400：1)
流量：ブロムペリドールの保持時間が約7分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，ブロムペリドールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ブロムペリドールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
ブロムペリドール標準品 日本薬局方外医薬品規格「ブロムペリドール」。
ブロムペリドール1mg錠
溶出試験
本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う。溶出試験開始45分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，移動相2mLを正確に加え，試料溶液とする。別にブロムペリドール標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量りメタノールを加えて正確に100mLとする。更にこの液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mLとする。この液2mLを正確に量り，移動相2mLを正確に加え，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ブロムペリドールのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の45分間の溶出率が70％以上のときは適合とする。
ブロムペリドール(C21H23BrFNO2)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×(9／2)
WS：ブロムペリドール標準品の量(mg)
C：1錠中のブロムペリドール(C21H23BrFNO2)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：0.1mol／Lリン酸二水素カリウム試液／アセトニトリル／過塩素酸混液(400：400：1)
流量：ブロムペリドールの保持時間が約7分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，ブロムペリドールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ブロムペリドールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
ブロムペリドール標準品 日本薬局方外医薬品規格「ブロムペリドール」。
ブロムペリドール3mg錠
溶出試験
本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う。溶出試験開始45分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，移動相2mLを正確に加え，試料溶液とする。別にブロムペリドール標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.066gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量りメタノールを加えて正確に100mLとする。更にこの液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mLとする。この液2mLを正確に量り，移動相2mLを正確に加え，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ブロムペリドールのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の45分間の溶出率が70％以上のときは適合とする。
ブロムペリドール(C21H23BrFNO2)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×(9／2)
WS：ブロムペリドール標準品の量(mg)
C：1錠中のブロムペリドール(C21H23BrFNO2)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：0.1mol／Lリン酸二水素カリウム試液／アセトニトリル／過塩素酸混液(400：400：1)
流量：ブロムペリドールの保持時間が約7分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，ブロムペリドールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ブロムペリドールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
ブロムペリドール標準品 日本薬局方外医薬品規格「ブロムペリドール」。
ブロムペリドール6mg錠
溶出試験
本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う。溶出試験開始45分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，移動相2mLを正確に加え，試料溶液とする。別にブロムペリドール標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.132gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量りメタノールを加えて正確に100mLとする。更にこの液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mLとする。この液2mLを正確に量り，移動相2mLを正確に加え，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ブロムペリドールのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の45分間の溶出率が70％以上のときは適合とする。
ブロムペリドール(C21H23BrFNO2)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×(9／2)
WS：ブロムペリドール標準品の量(mg)
C：1錠中のブロムペリドール(C21H23BrFNO2)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：0.1mol／Lリン酸二水素カリウム試液／アセトニトリル／過塩素酸混液(400：400：1)
流量：ブロムペリドールの保持時間が約7分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，ブロムペリドールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ブロムペリドールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
ブロムペリドール標準品 日本薬局方外医薬品規格「ブロムペリドール」。
コハク酸トコフェロールカルシウム100mg錠
溶出試験
本品1個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→200)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分100回転で試験を行う。溶出試験開始90分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，移動相2mLを正確に加え，試料溶液とする。別にコハク酸トコフェロールカルシウム標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として24時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，エタノール(99.5)／薄めた酢酸(100)(1→5)混液(9：1)に溶かし，正確に50mLとする。この液10mLを正確に量り，エタノール(99.5)／薄めた酢酸(100)(1→5)混液(9：1)を加えて正確に50mLとする。更にこの液10mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。
試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のコハク酸トコフェロールのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の90分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。
コハク酸トコフェロールカルシウム(C66H106CaO10)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×360
WS：コハク酸トコフェロールカルシウム標準品の量(mg)
C：1錠中のコハク酸トコフェロールカルシウム(C66H106CaO10)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：284nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：35℃付近の一定温度
移動相：メタノール／水／酢酸(100)混液(97：2：1)
流量：コハク酸トコフェロールの保持時間が約9分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，コハク酸トコフェロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，コハク酸トコフェロールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
コハク酸トコフェロールカルシウム標準品 コハク酸トコフェロールカルシウム(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，コハク酸トコフェロールカルシウム(C66H106CaO10)98.5％以上を含むもの。
ベンチルヒドロクロロチアジド4mg錠
溶出試験
本品1個をとり，試験液に5％ポリソルベート80添加の水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分100回転で試験を行う。溶出試験を開始し，60分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別に，ベンチルヒドロクロロチアジド標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に100mLとする。この液2mLを正確に量り，5％ポリソルベート80添加の水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液30μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ベンチルヒドロクロロチアジドのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の60分間の溶出率が70％以上のときは適合とする。
ベンチルヒドロクロロチアジド(C14H14ClN3O4S2)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×18
WS：ベンチルヒドロクロロチアジド標準品の量(mg)
C：本品1錠中のベンチルヒドロクロロチアジド(C14H14ClN3O4S2)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：272nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：35℃付近の一定温度
移動相：薄めたリン酸(1→1000)／アセトニトリル混液(1：1)
流量：ベンチルヒドロクロロチアジドの保持時間が約4分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液30μLにつき，上記の条件で操作するとき，ベンチルヒドロクロロチアジドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000以上，1.5以下である。
システムの再現性：標準溶液30μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ベンチルヒドロクロロチアジドのピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である。
ベンチルヒドロクロロチアジド標準品 「ベンチルヒドロクロロチアジド」
ただし，乾燥したものを定量するときベンチルヒドロクロロチアジド(C14H14ClN3O4S2)99.0％以上を含むもの。
塩酸クレンブテロール20μg／g顆粒
溶出試験
本品約1gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液5mLを除き，次のろ液10mLを正確に量り，日本薬局方 試薬・試液のリン酸塩緩衝液pH6.8(1→2)1mLを正確に加え，試料溶液とする。別に105℃で3時間乾燥した塩酸クレンブテロール標準品約0.022gを精密に量り，水を加えて溶かし正確に200mLとする。この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする。この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り，日本薬局方 試薬・試液のリン酸塩緩衝液pH6.8(1→2)1mLを正確に加え，標準溶液とする。
試料溶液及び標準溶液200μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，クレンブテロールのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。
塩酸クレンブテロール(C12H18Cl2N2O・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×90
WS：塩酸クレンブテロール標準品の量(mg)
WT：塩酸クレンブテロール顆粒剤の採取量(g)
C：1g中の塩酸クレンブテロール(C12H18Cl2N2O・HCl)の表示量(μg)
試験条件：
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：243nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：45℃付近の一定温度。
移動相：1―ヘプタンスルホン酸ナトリウム1.0gに酢酸(100)3.0g及び水を加えて正確に1000mLとする。この液780mLにアセトニトリル220mLを加える。
流量：クレンブテロールの保持時間が約15分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液200μLにつき，上記の条件で操作するとき，クレンブテロールのピークのシンメトリー係数が2.5以下で，理論段数が3000以上のものを用いる。
システムの再現性：標準溶液200μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クレンブテロールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
塩酸クレンブテロール標準品 C12H18Cl2N2O・HCl：313.65(±)-1-(4-amino-3，5-dichlorophenyl)-2-(tert-butyl-amino)ethanol hydrochlorideで，下記の規格に適合するもの。必要な場合には次に示す方法により精製する。
精製法 塩酸クレンブテロール5gをとり，これに2―プロパノール100mLを加えて，沸点まで加熱して溶かし，ガラスろ過器(G3)を用いてろ過する。ろ液を室温で放置し，析出した結晶をガラスろ過器(G3)を用いてろ取する。この操作をさらに2回繰り返し，得られた結晶を105℃で4時間乾燥して標準品とする。
性状 本品は白色～微黄色の結晶性の粉末である。
確認試験(1) 本品の0.1mol／L塩酸溶液(1→50000)につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長241～244nm及び294～297nmに吸収の極大を示す。
確認試験(2) 本品を105℃で3時間乾燥し，その1.5mgをとり，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法によって測定するとき，波数3240cm－1，2970cm－1，2730cm－1，1420cm－1，及び790cm－1付近に吸収を認める。
類緑物質 本品0.10gをとり，メタノール5mLを加えて溶かし，試料溶液とする。別に本品0.01gをとり，メタノール100mLを加えて溶かし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，薄層クロマトグラフ法によって試験を行う。試料溶液及び標準溶液それぞれ5μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(けい光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次にクロロホルム・トルエン・エタノール(99.5)・アンモニア水(28)混液(50：30：20：1)を展開溶媒として約15cm展開した後，薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液及び標準溶液から得たスポットは暗青色を呈し，それらのRf値は等しい。また試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより大きくなく，かつ濃くない。
乾燥減量 0.5％以下(1g，105℃，3時間)。
含量 99.0％以上。 定量法 本品を乾燥し，その約0.2gを精密に量り，非水滴定用酢酸(100)25mLを加えて溶かす。次に，1,4―ジオキサン25mL及び硝酸ビスマス試液2.2mLを加え，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差法)。同様の方法で空試験を行い補正する。
0.1mol／L過塩素酸1mL＝31.365mg C12H18Cl2N2O・HCl
塩酸クレンブテロール10μg錠
溶出試験
本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液5mLを除き，次のろ液10mLを正確に量り，日本薬局方 試薬・試液のリン酸塩緩衝液pH6.8(1→2)1mLを正確に加え，試料溶液とする。別に105℃で3時間乾燥した塩酸クレンブテロール標準品約0.022gを精密に量り，水を加えて溶かし正確に200mLとする。この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとする。この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り，日本薬局方 試薬・試液のリン酸塩緩衝液pH6.8(1→2)1mLを正確に加え，標準溶液とする。
試料溶液及び標準溶液200μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，クレンブテロールのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。
塩酸クレンブテロール(C12H18Cl2N2O・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×45
WS：塩酸クレンブテロール標準品の量(mg)
C：1錠中の塩酸クレンブテロール(C12H18Cl2N2O・HCl)の表示量(μg)
試験条件：
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：243nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：45℃付近の一定温度。
移動相：1―ヘプタンスルホン酸ナトリウム1.0gに酢酸(100)3.0g及び水を加えて正確に1000mLとする。この液780mLにアセトニトリル220mLを加える。
流量：クレンブテロールの保持時間が約15分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液200μLにつき，上記の条件で操作するとき，クレンブテロールのピークのシンメトリー係数が2.5以下で，理論段数が3000以上のものを用いる。
システムの再現性：標準溶液200μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クレンブテロールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
塩酸クレンブテロール標準品 C12H18Cl2N2O・HCl：313.65(±)-1-(4-amino-3,5-dichlorophenyl)-2-(tert-butyl-amino)ethanol hydrochlorideで，下記の規格に適合するもの。必要な場合には次に示す方法により精製する。
精製法 塩酸クレンブテロール5gをとり，これに2―プロパノール100mLを加えて，沸点まで加熱して溶かし，ガラスろ過器(G3)を用いてろ過する。ろ液を室温で放置し，析出した結晶をガラスろ過器(G3)を用いてろ取する。この操作をさらに2回繰り返し，得られた結晶を105℃で4時間乾燥して標準品とする。
性状 本品は白色～微黄色の結晶性の粉末である。
確認試験(1) 本品の0.1mol／L塩酸溶液(1→50000)につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長241～244nm及び294～297nmに吸収の極大を示す。
確認試験(2) 本品を105℃で3時間乾燥し，その1.5mgをとり，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法によって測定するとき，波数3240cm－1，2970cm－1，2730cm－1，1420cm－1，及び790cm－1付近に吸収を認める。
類緑物質 本品0.10gをとり，メタノール5mLを加えて溶かし，試料溶液とする。別に本品0.01gをとり，メタノール100mLを加えて溶かし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，薄層クロマトグラフ法によって試験を行う。試料溶液及び標準溶液それぞれ5μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(けい光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次にクロロホルム・トルエン・エタノール(99.5)・アンモニア水(28)混液(50：30：20：1)を展開溶媒として約15cm展開した後，薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液及び標準溶液から得たスポットは暗青色を呈し，それらのRf値は等しい。また試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより大きくなく，かつ濃くない。
乾燥減量 0.5％以下(1g，105℃，3時間)。
含量 99.0％以上。 定量法 本品を乾燥し，その約0.2gを精密に量り，非水滴定用酢酸(100)25mLを加えて溶かす。次に，1,4―ジオキサン25mL及び硝酸ビスマス試液2.2mLを加え，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差法)。同様の方法で空試験を行い補正する。
0.1mol／L過塩素酸1mL＝31.365mg C12H18Cl2N2O・HCl
塩酸マブテロール25μg錠
溶出試験
本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別に塩酸マブテロール標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として60℃で3時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする。この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとする。更にこの液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液0.2mLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のマブテロールのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の15分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。
塩酸マブテロール(C13H18ClF3N2O・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×(9／100)
WS：塩酸マブテロール標準品の量(mg)
C：1錠中の塩酸マブテロール(C13H18ClF3N2O・HCl)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：244nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／メタノール(3：2)に過塩素酸を加えてpH3.0に調整する。
流量：マブテロールの保持時間が約6分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液0.2mLにつき，上記の条件で操作するとき，マブテロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液0.2mLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，マブテロールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
塩酸マブテロール標準品 日本薬局方外医薬品規格「塩酸マブテロール」。ただし，次に示す方法により精製し，乾燥したものを定量するとき，塩酸マブテロール(C13H18ClF3N2O・HCl)99.0％以上を含み，下記の規格に適合するもの。
精製法 塩酸マブテロールを2―プロパノールを用いて3回再結晶を行った後，石油エーテルで洗浄し，得られた結晶を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として60℃で3時間減圧乾燥する。
吸光度 画像17 (2KB)
(245nm)：369～373(乾燥後，0.01g，水／メタノール混液(1：1)，500mL)。
画像18 (2KB)
(306nm)：109～113(乾燥後，0.01g，水／メタノール混液(1：1)，500mL)。
塩酸マブテロール50μg錠
溶出試験
本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。別に塩酸マブテロール標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として60℃で3時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする。この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとする。更にこの液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液0.2mLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のマブテロールのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の15分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。
塩酸マブテロール(C13H18ClF3N2O・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×(9／50)
WS：塩酸マブテロール標準品の量(mg)
C：1錠中の塩酸マブテロール(C13H18ClF3N2O・HCl)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：244nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／メタノール(3：2)に過塩素酸を加えてpH3.0に調整する。
流量：マブテロールの保持時間が約6分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液0.2mLにつき，上記の条件で操作するとき，マブテロールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液0.2mLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，マブテロールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
塩酸マブテロール標準品 日本薬局方外医薬品規格「塩酸マブテロール」。ただし，次に示す方法により精製し，乾燥したものを定量するとき，塩酸マブテロール(C13H18ClF3N2O・HCl)99.0％以上を含み，下記の規格に適合するもの。
精製法 塩酸マブテロールを2―プロパノールを用いて3回再結晶を行った後，石油エーテルで洗浄し，得られた結晶を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として60℃で3時間減圧乾燥する。
吸光度 画像19 (2KB)
(245nm)：369～373(乾燥後，0.01g，水／メタノール混液(1：1)，500mL)。
画像20 (2KB)
(306nm)：109～113(乾燥後，0.01g，水／メタノール混液(1：1)，500mL)。
イブプロフェン200mg／g顆粒
溶出試験
本品約1gを精密に量り，試験液にpH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，pH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。別にイブプロフェン標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として4時間減圧(0.67kPa以下)乾燥し，その約0.055gを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に100mLとする。この液10mLを正確に量り，pH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のイブプロフェンのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。
イブプロフェン(C13H18O2)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×360
WS：イブプロフェン標準品の量(mg)
WT：イブプロフェン顆粒の秤取量(g)
C：1g中のイブプロフェン(C13H18O2)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：264nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／pH2.6の0.05mol／Lリン酸ニ水素ナトリウム試液混液(3：2)
流量：イブプロフェンの保持時間が約6分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，イブプロフェンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ8000段以上，1.5以下である。
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，イブプロフェンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である。
イブプロフェン標準品 イブプロフェン(日局)。ただし，次に示す方法により精製し，乾燥したものを定量するとき，イブプロフェン(C13H18O2)99.0％以上を含み，下記の規格に適合するもの。
精製法 イブプロフェンをエタノール(95)／水混液(7：3)を用いて3回再結晶を行い，得られた結晶を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として4時間減圧(0.67kPa以下)乾燥する。
融点 75～76℃。
乾燥減量 0.10％以下(1g，減圧・0.67kPa以下，酸化リン(Ⅴ)，4時間)。
リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH5.5 0.05mol／L リン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH5.5に調整する。
イブプロフェン100mg錠
溶出試験
本品1個をとり，試験液にpH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う。溶出試験を開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にイブプロフェン標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として4時間減圧(0.67kPa以下)乾燥し，その約0.055gを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に100mLとする。この液10mLを正確に量り，pH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のイブプロフェンのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の45分間の溶出率が75％以上のときは適合とする。
イブプロフェン(C13H18O2)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×180
WS：イブプロフェン標準品の量(mg)
C：1錠中のイブプロフェン(C13H18O2)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：264nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／pH2.6の0.05mol／Lリン酸二水素ナトリウム試液混液(3：2)
流量：イブプロフェンの保持時間が約6分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，イブプロフェンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ8000段以上，1.5以下である。
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，イブプロフェンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である。
イブプロフェン標準品 イブプロフェン(日局)。ただし，次に示す方法により精製し，乾燥したものを定量するとき，イブプロフェン(C13H18O2)99.0％以上を含み，下記の規格に適合するもの。
精製法 イブプロフェンをエタノール(95)／水混液(7：3)を用いて3回再結晶を行い，得られた結晶を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として4時間減圧(0.67kPa以下)乾燥する。
融点 75～76℃。
乾燥減量 0.10％以下(1g，減圧・0.67kPa以下，酸化リン(Ⅴ)，4時間)。
リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH5.5 0.05mol／L リン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH5.5に調整する。
イブプロフェン200mg錠
溶出試験
本品1個をとり，試験液にpH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験を法第2法により，毎分75回転で試験を行う。溶出試験を開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，pH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。別にイブプロフェン標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として4時間減圧(0.67kPa以下)乾燥し，その約0.055gを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に100mLとする。この液10mLを正確に量り，pH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のイブプロフェンのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の45分間の溶出率が70％以上のときは適合とする。
イブプロフェン(C13H18O2)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×360
WS：イブプロフェン標準品の量(mg)
C：1錠中のイブプロフェン(C13H18O2)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：264nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／pH2.6の0.05mol／Lリン酸二水素ナトリウム試液混液(3：2)
流量：イブプロフェンの保持時間が約6分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，イブプロフェンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ8000段以上，1.5以下である。
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，イブプロフェンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である。
イブプロフェン標準品 イブプロフェン(日局)。ただし，次に示す方法により精製し，乾燥したものを定量するとき，イブプロフェン(C13H18O2)99.0％以上を含み，下記の規格に適合するもの。
精製法 イブプロフェンをエタノール(95)／水混液(7：3)を用いて3回再結晶を行い，得られた結晶を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として4時間減圧(0.67kPa以下)乾燥する。
融点 75～76℃。
乾燥減量 0.10％以下(1g，減圧・0.67kPa以下，酸化リン(Ⅴ)，4時間)。
リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH5.5 0.05mol／L リン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH5.5に調整する。
レボドパ100mg・塩酸ベンセラジド28.5mg錠(a)
溶出試験
本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液6mLを正確に量り，リン酸の試験液溶液(1→80)を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。別にレボドパ標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，リン酸の試験液溶液(1→200)に溶かし，正確に20mLとする。また，塩酸ベンセラジド標準品(あらかじめ日局「塩酸ベンセラジド」と同様の方法で水分を測定しておく)約0.016gを精密に量り，リン酸の試験液溶液(1→200)に溶かし，正確に50mLとする。それぞれの液6mLずつを正確に量り，リン酸の試験液溶液(1→200)を加え正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のレボドパのピーク面積ATa及びASa並びにベンセラジドのピーク面積ATb及びASbを測定する。
30分における本品中のレボドパの溶出率が80％以上，塩酸ベンセラジドの溶出率が75％以上のときは適合とする。
レボドパ(C9H11NO4)の表示量に対する溶出率(％)＝WSa×(ATa／ASa)×(9／2)×(1／Ca)×100
WSa：レボドパ標準品の量(mg)
Ca：1錠中のレボドパ(C9H11NO4)の表示量(mg)
塩酸ベンセラジド(C10H15N3O5・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝WSb×(ATb／ASb)×(9／5)×(1／Cb)×100
WSb：脱水物に換算した塩酸ベンセラジド標準品の量(mg)
Cb：1錠中の塩酸ベンセラジド(C10H15N3O5・HCl)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)
カラム：内径6.0mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム13.61gを水に溶かし1000mLとした液に，リン酸11.53gを水に溶かして1000mLとした液を加えてpHを2.8に調整する。
流量：ベンセラジドの保持時間が約5分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，ベンセラジド，レボドパの順に溶出し，その分離度は3以上である。
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，レボドパのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
レボドパ標準品 レボドパ(C9H11NO4：197.19)(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，レボドパ(C9H11NO4)99.0％以上を含むもの。
塩酸ベンセラジド標準品 塩酸ベンセラジド(C10H15N3O5・HCl：293.70)(日局)。ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，塩酸ベンセラジド(C10H15N3O5・HCl)99.0％以上を含むもの。
レボドパ100mg・塩酸ベンセラジド28.5mg錠(b)
溶出試験
本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液6mLを正確に量り，リン酸の試験液溶液(1→80)を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。別にレボドパ標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，リン酸の試験液溶液(1→200)に溶かし，正確に20mLとする。また，塩酸ベンセラジド標準品(あらかじめ日局「塩酸ベンセラジド」と同様の方法で水分を測定しておく)約0.016gを精密に量り，リン酸の試験液溶液(1→200)に溶かし，正確に50mLとする。それぞれの液6mLずつを正確に量り，リン酸の試験液溶液(1→200)を加え正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のレボドパのピーク面積ATa及びASa並びにベンセラジドのピーク面積ATb及びASbを測定する。
30分における本品中のレボドパの溶出率が80％以上，塩酸ベンセラジドの溶出率が75％以上のときは適合とする。
レボドパ(C9H11NO4)の表示量に対する溶出率(％)＝WSa×(ATa／ASa)×(9／2)×(1／Ca)×100
WSa：レボドパ標準品の量(mg)
Ca：1錠中のレボドパ(C9H11NO4)の表示量(mg)
塩酸ベンセラジド(C10H15N3O5・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝WSb×(ATb／ASb)×(9／5)×(1／Cb)×100
WSb：脱水物に換算した塩酸ベンセラジド標準品の量(mg)
Cb：1錠中の塩酸ベンセラジド(C10H15N3O5・HCl)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)
カラム：内径6.0mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム13.61gを水に溶かし1000mLとした液に，リン酸11.53gを水に溶かして1000mLとした液を加えてpHを2.8に調整する。
流量：ベンセラジドの保持時間が約5分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，ベンセラジド，レボドパの順に溶出し，その分離度は3以上である。
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，レボドパのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
レボドパ標準品 レボドパ(C9H11NO4：197.19)(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，レボドパ(C9H11NO4)99.0％以上を含むもの。
塩酸ベンセラジド標準品 塩酸ベンセラジド(C10H15N3O5・HCl：293.70)(日局)。ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，塩酸ベンセラジド(C10H15N3O5・HCl)99.0％以上を含むもの。
レボドパ100mg・塩酸ベンセラジド28.5mg錠(c)
溶出試験
本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液6mLを正確に量り，リン酸の試験液溶液(1→80)を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。別にレボドパ標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，リン酸の試験液溶液(1→200)に溶かし，正確に20mLとする。また，塩酸ベンセラジド標準品(あらかじめ日局「塩酸ベンセラジド」と同様の方法で水分を測定しておく)約0.016gを精密に量り，リン酸の試験液溶液(1→200)に溶かし，正確に50mLとする。それぞれの液6mLずつを正確に量り，リン酸の試験液溶液(1→200)を加え正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のレボドパのピーク面積ATa及びASa並びにベンセラジドのピーク面積ATb及びASbを測定する。
30分における本品中のレボドパの溶出率が80％以上，塩酸ベンセラジドの溶出率が75％以上のときは適合とする。
レボドパ(C9H11NO4)の表示量に対する溶出率(％)＝WSa×(ATa／ASa)×(9／2)×(1／Ca)×100
WSa：レボドパ標準品の量(mg)
Ca：1錠中のレボドパ(C9H11NO4)の表示量(mg)
塩酸ベンセラジド(C10H15N3O5・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝WSb×(ATb／ASb)×(9／5)×(1／Cb)×100
WSb：脱水物に換算した塩酸ベンセラジド標準品の量(mg)
Cb：1錠中の塩酸ベンセラジド(C10H15N3O5・HCl)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)
カラム：内径6.0mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム13.61gを水に溶かし1000mLとした液に，リン酸11.53gを水に溶かして1000mLとした液を加えてpHを2.8に調整する。
流量：ベンセラジドの保持時間が約5分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，ベンセラジド，レボドパの順に溶出し，その分離度は3以上である。
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，レボドパのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
レボドパ標準品 レボドパ(C9H11NO4：197.19)(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，レボドパ(C9H11NO4)99.0％以上を含むもの。
塩酸ベンセラジド標準品 塩酸ベンセラジド(C10H15N3O5・HCl：293.70)(日局)。ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，塩酸ベンセラジド(C10H15N3O5・HCl)99.0％以上を含むもの。
プラウノトール80mg／g細粒
溶出試験
本品約1.0gを精密に量り，試験液にポリソルベート80 0.8g に水を加えて1000mLとした液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分100回転で試験を行う。溶出試験開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を5mLを正確にとり，メタノールを加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。
別に，プラウノイ抽出精製油標準品1)約0.03gを精密に量り，メタノールを加えて正確に100mLとする。
この液8mLを正確にとり，メタノールを加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。
試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のプラウノトールのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の45分間の溶出率が70％以上のときは適合とする。
プラウノトール(C20H34O2)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×288
ただし， WS：プラウノイ抽出精製油の量(mg)
WT：ケルナック細粒の秤取量(g)
C：1g中のプラウノトール(C20H34O2)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)
カラム：内径4mm，長さ30cmのステンレス管に10μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充填する。(Waters社製，μ-Bondapak C18)
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：メタノール／水混液(4：1)
流量：プラウノトールの保持時間が約7分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，プラウノトールのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，1.5以下である。
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰返すとき，プラウノトールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
1) プラウノイ抽出精製油標準品
局外規「プラウノイ抽出精製油」。ただし，定量するときプラウノトール(C20H34O2)88.0％以上を含むもの。
本品を「プラウノトール細粒」の溶出試験(液体クロマトグラフ法)に用いる場合は，標準品の秤取量に含量(％)を乗ずる。
メチルメチオニンスルホニウムクロリド250mg／g顆粒
溶出試験
本品0.1gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液10mLを除き，試料溶液とする。別に，メチルメチオニンスルホニウムクロリド標準品を，シリカゲルを乾燥剤として3時間減圧乾燥し，その約0.025gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLにつき，下記の試験条件で液体クロマトグラフ法により試験を行ない，それぞれの液のメチルメチオニンスルホニウムクロリドのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。
メチルメチオニンスルホニウムクロリド(C6H14ClNO2S)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×90
WS：メチルメチオニンスルホニウムクロリド標準品の量(mg)
WT：本品の秤取量(g)
C：本品1g中メチルメチオニンスルホニウムクロリドの表示量(mg)
分析条件
検出器：蛍光光度計(励起波長：368nm，蛍光波長：455nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に平均粒子径10μmの液体クロマトグラフ用スルホニルプロピルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
反応コイル：内径0.5mm 長さ1.5mの管
化学反応槽温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム13.6gに水を加え1000mLにする。
反応液：ホウ酸25.0gを水950mLに溶かし，水酸化カリウム溶液(1→2)を加え，pH10.5に調整する。この液1000mLに2-メルカプトエタノール2mL及びポリオキシエチレン(23)ラウリルエーテル1gを溶かし，o-フタルアルデヒド0.8gを溶解しエタノール(99.5) 10mLを加える。
移動相流量：メチルメチオニンスルホニウムクロリドの保持時間が約11分になるように調整する。
反応試薬流量：毎分約0.3mL
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記条件で操作するとき，メチルメチオニンスルホニウムクロリドのピークのシンメトリー係数及び理論段数は，それぞれ2.0以下，2000段以上である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記条件で試験を6回繰り返すとき，メチルメチオニンスルホニウムクロリドのピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である。
メチルメチオニンスルホニウムクロリド標準品。
日本薬局方外医薬品規格「メチルメチオニンスルホニウムクロリド」。ただし，乾燥したものを定量したとき，メチルメチオニンスルホニウムクロリド(C6H14ClNO2S)99.0％以上含むもの。
液体クロマトグラフ用スルホニルプロピルシリル化シリカゲル。
液体クロマトグラフ用に製造したもの。
メチルメチオニンスルホニウムクロリド25mg錠
溶出試験
本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う。溶出試験を開始60分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，0.2mol／L塩酸試液を加えて正確に10mLとして試料溶液とする。別に，メチルメチオニンスルホニウムクロリド標準品を，シリカゲルを乾燥剤として3時間減圧乾燥し，その約0.025gを精密に量り，水を加えて正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，0.2mol／L塩酸試液を加えて正確に10mLとして標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のメチルメチオニンスルホニウムクロリドのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の60分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。
メチルメチオニンスルホニウムクロリド(C6H14ClNO2S)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×90
WS：メチルメチオニンスルホニウムクロリド標準品の量(mg)
C：本品1錠中のメチルメチオニンスルホニウムクロリドの表示量(mg)
試験条件
検出器：蛍光光度計(励起波長：340nm，蛍光波長：455nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に平均粒子径10μmの液体クロマトグラフ用スルホニルプロピルシリル化シリカゲルを充填する。
カラム温度：40℃付近の一定温度
反応コイル：内径0.5mm 長さ1.5mの管
化学反応槽温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム51.0gに水を加え2500mLとする。
反応液：ホウ酸25.0gを水950mLに溶かし，水酸化カリウム溶液(1→2)を加え，pH10.5に調整する。この液1000mLに2-メルカプトエタノール2mL及びポリオキシエチレン(23)ラウリルエーテル1gを溶かし，o-フタルアルデヒド0.8gを溶解しエタノール(99.5) 10mLを加える。
移動相流量：メチルメチオニンスルホニウムクロリドの保持時間が約7分になるように調整する。
反応試薬流量：移動相流量と等しくする。
システム適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記条件で操作するとき，メチルメチオニンスルホニウムクロリドのピークのシンメトリー係数及び理論段数は，それぞれ2.0以下，2000段以上である。
システム再現性：標準溶液20μLにつき，上記条件で試験を6回繰り返すとき，メチルメチオニンスルホニウムクロリドのピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である。
メチルメチオニンスルホニウムクロリド標準品。
日本薬局方外医薬品規格「メチルメチオニンスルホニウムクロリド」。ただし，乾燥したものを定量したとき，メチルメチオニンスルホニウムクロリド(C6H14ClNO2S)99.0％以上含むもの。
液体クロマトグラフ用スルホニルプロピルシリル化シリカゲル。
液体クロマトグラフ用に製造したもの。
別添2
標準製剤について