添付一覧
注入後からの時間(分) |
移動相A(％) |
移動相B(％) |
0～30 |
100→0 |
0→100 |
30～38 |
0 |
100 |
流量：毎分1.1mL
面積測定範囲：ボピンドロールの保持時間の約2倍の範囲
システム適合性
検出の確認：標準溶液2mLを正確に量り，水／アセトニトリル混液(1：1)を加えて正確に10mLとする。この液20μLから得たボピンドロールのピーク面積が標準溶液のボピンドロールのピーク面積の14～26％になることを確認する。
システムの性能：本品0.05g及びベンゾフェノン0.01gを水／アセトニトリル混液(1：1)250mLに溶かす。この液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ベンゾフェノン，ボピンドロールの順に溶出し，その分離度は10以上である。
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ボピンドロールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
乾燥減量 0.5％以下(1g，減圧・0.67kPa以下，80℃，3時間)
含量 99.0％以上。 定量法 本品を乾燥し，その約0.3gを精密に量り，酢酸(100)／無水酢酸混液(1：1)50mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行ない，補正する。
0.1mol／L過塩素酸1mL＝48.45mg C23H28N2O3・C3H4O4
酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，0.05mol／L，pH4.0 酢酸(100)3.0gに水を加えて1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加え，pH4.0に調整する。
塩酸サルポグレラート100mg／g細粒
溶出試験
本品約0.5gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始15分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別に塩酸サルポグレラート標準品(別途本品0.1gにつき，水分測定法の電量滴定法により水分を測定しておく)約0.025gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長270nmにおける吸光度AT及びASを測定する。
本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。
塩酸サルポグレラート(C24H31NO6・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×180
WS：脱水物に換算した塩酸サルポグレラート標準品の量(mg)
WT：塩酸サルポグレラート細粒の秤取量(g)
C：1g中の塩酸サルポグレラート(C24H31NO6・HCl)の表示量(mg)
塩酸サルポグレラート標準品 C24H31NO6・HCl：465.97(±)-2-(dimethylamino)-1-[[o-(m-methoxyphenethyl)phenoxy]methyl]ethyl hydrogen succinate hydrochlorideで，下記の規格に適合するもの。
性状 本品は白色の結晶性の粉末である。
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の塩化カリウム錠剤法により試験を行うとき，波数1741cm－1，1603cm－1，1246cm－1，1163cm－1及び757cm－1付近に吸収を認める。
類縁物質 本品20mgを移動相10mLに溶かし，試料溶液とする。この液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定する。試料溶液の保持時間約6.5分のBP-984のピーク面積は，標準溶液のサルポグレラートのピーク面積の1／5倍より大きくなく，試料溶液のサルポグレラート及びBP-984以外のピーク面積は，標準溶液のサルポグレラートのピーク面積の1／10倍より大きくなく，試料溶液のサルポグレラート以外のピークの合計面積は標準溶液のサルポグレラートのピーク面積の1／5倍より大きくない。ただし，BP-984のピーク面積は自動積分法で求めた面積に感度係数0.78を乗じた値とする。
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：272nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／トリフルオロ酢酸混液(1300：700：1)
流量：サルポグレラートの保持時間が約8分になるように調整する。
面積測定範囲：溶媒のピークの後からサルポグレラートの保持時間の約2.5倍の範囲
システム適合性
検出の確認：標準溶液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に50mLとする。この液10μLから得たサルポグレラートのピーク面積が標準溶液のサルポグレラートのピーク面積の7～13％になることを確認する。
システムの性能：本品50mgに水20mLを加え，塩酸サルポグレラート原液とする。この液1mLに水酸化ナトリウム試液2mLを加え，よく振り混ぜて10分間放置した後，1mol／L塩酸試液3mLを加えてよく振り混ぜ，BP-984溶液とする。BP-984溶液に，塩酸サルポグレラート原液1mLを加えた後，移動相を加えて50mLとする。この液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，BP-984，サルポグレラートの順に溶出し，その分離度は3以上である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，サルポグレラートのピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である。
水分 0.5％以下(0.1g，電量滴定法)。
含量 99.0～101.0％(換算した脱水物として)。 定量法 本品約0.4gを精密に量り，酢酸(100)30mLに溶かし，無水酢酸30mLを加え，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い補正する。
0.1mol／L過塩素酸1mL＝46.60mg C24H31NO6・HCl
塩酸サルポグレラート50mg錠
溶出試験
本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始15分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別に塩酸サルポグレラート標準品(別途本品0.1gにつき，水分測定法の電量滴定法により水分を測定しておく)約0.025gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長270nmにおける吸光度AT及びASを測定する。
本品の15分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。
塩酸サルポグレラート(C24H31NO6・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×180
WS：脱水物に換算した塩酸サルポグレラート標準品の量(mg)
C：1錠中の塩酸サルポグレラート(C24H31NO6・HCl)の表示量(mg)
塩酸サルポグレラート標準品 C24H31NO6・HCl：465.97(±)-2-(dimethylamino)-1-[[o-(m-methoxyphenethyl)phenoxy]methyl]ethyl hydrogen succinate hydrochlorideで，下記の規格に適合するもの。
性状 本品は白色の結晶性の粉末である。
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の塩化カリウム錠剤法により試験を行うとき，波数1741cm－1，1603cm－1，1246cm－1，1163cm－1及び757cm－1付近に吸収を認める。
類縁物質 本品20mgを移動相10mLに溶かし，試料溶液とする。この液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定する。試料溶液の保持時間約6.5分のBP-984のピーク面積は，標準溶液のサルポグレラートのピーク面積の1／5倍より大きくなく，試料溶液のサルポグレラート及びBP-984以外のピーク面積は，標準溶液のサルポグレラートのピーク面積の1／10倍より大きくなく，試料溶液のサルポグレラート以外のピークの合計面積は標準溶液のサルポグレラートのピーク面積の1／5倍より大きくない。ただし，BP-984のピーク面積は自動積分法で求めた面積に感度係数0.78を乗じた値とする。
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：272nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／トリフルオロ酢酸混液(1300：700：1)
流量：サルポグレラートの保持時間が約8分になるように調整する。
面積測定範囲：溶媒のピークの後からサルポグレラートの保持時間の約2.5倍の範囲
システム適合性
検出の確認：標準溶液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に50mLとする。この液10μLから得たサルポグレラートのピーク面積が標準溶液のサルポグレラートのピーク面積の7～13％になることを確認する。
システムの性能：本品50mgに水20mLを加え，塩酸サルポグレラート原液とする。この液1mLに水酸化ナトリウム試液2mLを加え，よく振り混ぜて10分間放置した後，1mol／L塩酸試液3mLを加えてよく振り混ぜ，BP-984溶液とする。BP-984溶液に，塩酸サルポグレラート原液1mLを加えた後，移動相を加えて50mLとする。この液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，BP-984，サルポグレラートの順に溶出し，その分離度は3以上である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，サルポグレラートのピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である。
水分 0.5％以下(0.1g，電量滴定法)。
含量 99.0～101.0％(換算した脱水物として)。 定量法 本品約0.4gを精密に量り，酢酸(100)30mLに溶かし，無水酢酸30mLを加え，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い補正する。
0.1mol／L過塩素酸1mL＝46.60mg C24H31NO6・HCl
塩酸サルポグレラート100mg錠
溶出試験
本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。別に塩酸サルポグレラート標準品(別途本品0.1gにつき，水分測定法の電量滴定法により水分を測定しておく)約0.025gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長270nmにおける吸光度AT及びASを測定する。
本品の30分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。
塩酸サルポグレラート(C24H31NO6・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×360
WS：脱水物に換算した塩酸サルポグレラート標準品の量(mg)
C：1錠中の塩酸サルポグレラート(C24H31NO6・HCl)の表示量(mg)
塩酸サルポグレラート標準品 C24H31NO6・HCl：465.97(±)-2-(dimethylamino)-1-[[o-(m-methoxyphenethyl)phenoxy]methyl]ethyl hydrogen succinate hydrochlorideで，下記の規格に適合するもの。
性状 本品は白色の結晶性の粉末である。
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の塩化カリウム錠剤法により試験を行うとき，波数1741cm－1，1603cm－1，1246cm－1，1163cm－1及び757cm－1付近に吸収を認める。
類縁物質 本品20mgを移動相10mLに溶かし，試料溶液とする。この液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定する。試料溶液の保持時間約6.5分のBP-984のピーク面積は，標準溶液のサルポグレラートのピーク面積の1／5倍より大きくなく，試料溶液のサルポグレラート及びBP-984以外のピーク面積は，標準溶液のサルポグレラートのピーク面積の1／10倍より大きくなく，試料溶液のサルポグレラート以外のピークの合計面積は標準溶液のサルポグレラートのピーク面積の1／5倍より大きくない。ただし，BP-984のピーク面積は自動積分法で求めた面積に感度係数0.78を乗じた値とする。
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：272nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／トリフルオロ酢酸混液(1300：700：1)
流量：サルポグレラートの保持時間が約8分になるように調整する。
面積測定範囲：溶媒のピークの後からサルポグレラートの保持時間の約2.5倍の範囲
システム適合性
検出の確認：標準溶液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に50mLとする。この液10μLから得たサルポグレラートのピーク面積が標準溶液のサルポグレラートのピーク面積の7～13％になることを確認する。
システムの性能：本品50mgに水20mLを加え，塩酸サルポグレラート原液とする。この液1mLに水酸化ナトリウム試液2mLを加え，よく振り混ぜて10分間放置した後，1mol／L塩酸試液3mLを加えてよく振り混ぜ，BP-984溶液とする。BP-984溶液に，塩酸サルポグレラート原液1mLを加えた後，移動相を加えて50mLとする。この液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，BP-984，サルポグレラートの順に溶出し，その分離度は3以上である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，サルポグレラートのピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である。
水分 0.5％以下(0.1g，電量滴定法)。
含量 99.0～101.0％(換算した脱水物として)。 定量法 本品約0.4gを精密に量り，酢酸(100)30mLに溶かし，無水酢酸30mLを加え，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い補正する。
0.1mol／L過塩素酸1mL＝46.60mg C24H31NO6・HCl
L-システイン320mg／g散剤
溶出試験
本品の表示量に従いL-システイン(C3H7NO2S)約0.08gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとする。この液5mLを正確に量り，アセトニトリル／水／リン酸混液(300：200：1)を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。別にL-システイン標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として3時間減圧乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，アセトニトリル／水／リン酸混液(300：200：1)を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のL-システインのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。
L-システイン(C3H7NO2S)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×360
WS：L-システイン標準品の量(mg)
WT：本品の秤取量(g)
C：1g中のL-システイン(C3H7NO2S)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム1.5gを水700mL及びアセトニトリル300mLに溶かし，リン酸1mLを加える。
流量：L-システインの保持時間が約4分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，L-システインのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，L-システインのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
L-システイン標準品 C3H7NO2S：121.16 (R)-2-アミノ-3-メルカプトプロピオン酸で，下記の規格に適合するもの。
性状 本品は無色～白色の結晶又は白色の結晶性の粉末で，特異なにおい及び味がある。
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数2960cm－1，2550cm－1，2080cm－1，1587cm－1及び1545cm－1付近に吸収を認める。
旋光度 〔α〕画像14 (1KB)
：＋7.0～＋9.5°(乾燥後，4g，1mol／L塩酸試液，50mL，100mm)。
純度試験 他のアミノ酸 本品0.10gをN-エチルマレイミド溶液(1→50)10mLに溶かし，30分間放置し，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に1-ブタノール／水／酢酸(100)混液(3：1：1)を展開溶媒として約10cm展開した後，薄層板を80℃で30分間乾燥する。これにニンヒドリンのアセトン溶液(1→50)を均等に噴霧した後，80℃で10分間加熱するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない。
乾燥減量 0.5％以下(1g，減圧，酸化リン(V)，3時間)。
含量 99.0％以上。 定量法 本品を乾燥し，その約0.2gを精密に量り，水20mLに溶かし，更にヨウ化カリウム4gを加えて溶かす。次に希塩酸5mL及び0.05mol／Lヨウ素液25mLを加えて氷水中で20分間暗所に放置した後，過量のヨウ素を0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム液で滴定する(指示薬：デンプン試液1mL)。同様の方法で空試験を行う。
0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム液1mL＝12.116mg C3H7NO2S
L-システイン40mg錠
溶出試験
本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，アセトニトリル／水／リン酸混液(300：200：1)を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。別にL-システイン標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として3時間減圧乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，アセトニトリル／水／リン酸混液(300：200：1)を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のL-システインのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。
L-システイン(C3H7NO2S)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×180
WS：L-システイン標準品の量(mg)
C：1錠中のL-システイン(C3H7NO2S)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム1.5gを水700mL及びアセトニトリル300mLに溶かし，リン酸1mLを加える。
流量：L-システインの保持時間が約4分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，L-システインのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，L-システインのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
L-システイン標準品 C3H7NO2S：121.16 (R)-2-アミノ-3-メルカプトプロピオン酸で，下記の規格に適合するもの。
性状 本品は無色～白色の結晶又は白色の結晶性の粉末で，特異なにおい及び味がある。
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数2960cm－1，2550cm－1，2080cm－1，1587cm－1及び1545cm－1付近に吸収を認める。
旋光度 〔α〕画像15 (1KB)
：＋7.0～＋9.5°(乾燥後，4g，1mol／L塩酸試液，50mL，100mm)。
純度試験 他のアミノ酸 本品0.10gをN-エチルマレイミド溶液(1→50)10mLに溶かし，30分間放置し，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に1-ブタノール／水／酢酸(100)混液(3：1：1)を展開溶媒として約10cm展開した後，薄層板を80℃で30分間乾燥する。これにニンヒドリンのアセトン溶液(1→50)を均等に噴霧した後，80℃で10分間加熱するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない。
乾燥減量 0.5％以下(1g，減圧，酸化リン(V)，3時間)。
含量 99.0％以上。 定量法 本品を乾燥し，その約0.2gを精密に量り，水20mLに溶かし，更にヨウ化カリウム4gを加えて溶かす。次に希塩酸5mL及び0.05mol／Lヨウ素液25mLを加えて氷水中で20分間暗所に放置した後，過量のヨウ素を0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム液で滴定する(指示薬：デンプン試液1mL)。同様の方法で空試験を行う。
0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム液1mL＝12.116mg C3H7NO2S
L-システイン80mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとする。この液5mLを正確に量り，アセトニトリル／水／リン酸混液(300：200：1)を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。別にL-システイン標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として3時間減圧乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，アセトニトリル／水／リン酸混液(300：200：1)を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のL-システインのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の15分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。
L-システイン(C3H7NO2S)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×360
WS：L-システイン標準品の量(mg)
C：1錠中のL-システイン(C3H7NO2S)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム1.5gを水700mL及びアセトニトリル300mLに溶かし，リン酸1mLを加える。
流量：L-システインの保持時間が約4分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，L-システインのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，L-システインのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
L-システイン標準品 C3H7NO2S：121.16 (R)-2-アミノ-3-メルカプトプロピオン酸で，下記の規格に適合するもの。
性状 本品は無色～白色の結晶又は白色の結晶性の粉末で，特異なにおい及び味がある。
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数2960cm－1，2550cm－1，2080cm－1，1587cm－1及び1545cm－1付近に吸収を認める。
旋光度 〔α〕画像16 (1KB)
：＋7.0～＋9.5°(乾燥後，4g，1mol／L塩酸試液，50mL，100mm)。
純度試験 他のアミノ酸 本品0.10gをN-エチルマレイミド溶液(1→50)10mLに溶かし，30分間放置し，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に1-ブタノール／水／酢酸(100)混液(3：1：1)を展開溶媒として約10cm展開した後，薄層板を80℃で30分間乾燥する。これにニンヒドリンのアセトン溶液(1→50)を均等に噴霧した後，80℃で10分間加熱するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない。
乾燥減量 0.5％以下(1g，減圧，酸化リン(V)，3時間)。
含量 99.0％以上。 定量法 本品を乾燥し，その約0.2gを精密に量り，水20mLに溶かし，更にヨウ化カリウム4gを加えて溶かす。次に希塩酸5mL及び0.05mol／Lヨウ素液25mLを加えて氷水中で20分間暗所に放置した後，過量のヨウ素を0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム液で滴定する(指示薬：デンプン試液1mL)。同様の方法で空試験を行う。
0.1mol／Lチオ硫酸ナトリウム液1mL＝12.116mg C3H7NO2S
クエン酸トレミフェン40mg錠
溶出試験
本品1個をとり，試験液にpH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液(0.05mol／L)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μmのメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にクエン酸トレミフェン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約30mgを精密に量り，メタノール4mLを加えて溶かし，pH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液(0.05mol／L)を加えて正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，pH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液(0.05mol／L)を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長277nmにおける吸光度AT及びASを測定する。対照液はpH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液(0.05mol／L)とする。
本品の30分間の溶出率が75％以上のときは適合とする。
トレミフェン(C26H28ClNO)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(406.0／598.1)×(AT／AS)×(1／C)×225
WS：クエン酸トレミフェン標準品の量(mg)
C：1錠中のトレミフェン(C26H28ClNO)の表示量(mg)
クエン酸トレミフェンの分子量＝598.1
トレミフェンの分子量＝406.0
クエン酸トレミフェン標準品 C26H28ClNO・C6H8O7：598.08 2-［4-〔(Z)-4-chloro-1，2-diphenyl-1-butenyl〕phenoxy］-N，N-dimethylethylamine monocitrateで下記の規格に適合するもの。
性状 本品は白色の結晶性の粉末である。
確認試験
(1) 赤外吸収スペクトル 本品につき，赤外吸収スペクトル法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数1741cm－1，1703cm－1，1585cm－1，1241cm－1及び706cm－1付近に吸収を認める。
(2) 核磁気共鳴スペクトル 本品0.02gをNMR試料管にとり，NMR測定用重水素化ジメチルスルホキシド約0.5mLに溶かし，基準物質として少量のテトラメチルシランを加える。この液につき，核磁気共鳴スペクトル測定法(1H)により試験を行うとき，化学シフト2.57ppm，2.62ppm，2.85ppm，3.17ppm，3.43ppm，4.09ppm，6.67ppm，6.79ppm，7.19ppm，7.36ppm，10.8ppm付近に，それぞれ強度比4：6：2：2：2：2：2：2：5：5：3の四重線，単一線，三重線，三重線，三重線，三重線，二重線，二重線，多重線，多重線及び幅広い吸収からなる吸収を認める。
純度試験
(1) E―異性体 本品0.050gをとり，メタノール5mLを正確に加えて溶かし，この液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。試料溶液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のトレミフェンに対する相対保持時間約0.90のE―異性体のピーク面積は，標準溶液のトレミフェンのピーク面積より大きくない(0.2％以下)。
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280nm)
カラム：内径4.6mm，長さ25cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：35℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素ナトリウム二水和物1.6gを水に溶かし，1000mLとした液に，リン酸を加えてpH2.0とする。この液1000mLにN，N-ジメチル-n-オクチルアミン7.9gを加えた後，リン酸を加えてpHを2.0とする。この液450mLにメタノール／アセトニトリル混液(1：1)550mLを加え，更にリン酸を加えてpHを2.0に調整する。
流量：トレミフェンの保持時間が約18分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，トレミフェンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である。
(2) その他の類縁物質 本品0.050gをとり，メタノール5mLを正確に加えて溶かし，試料溶液とする。この液の適量を正確に量り，メタノールを加え，それぞれ200，500，1000及び2000倍に正確に希釈し，これらの液を標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次に，トルエン／トリエチルアミン混液(9：1)を展開溶媒として約15cm展開した後，薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射し，試料溶液から得た主スポット及び原点以外のスポットを標準溶液から得たスポットと比較するとき，個々のスポットの合計は0.5％以下である。
乾燥減量 0.5％以下(1g，105℃，2時間)
含量 99.5％以上。 定量法 本品を乾燥し，その約0.4gを精密に量り，酢酸(100)50mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定)。同様の方法で空試験を行い補正する。
0.1mol／L過塩素酸1mL＝59.81mg C26H28ClNO・C6H8O7
酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，0.05mol／L，pH4.0 酢酸(100)3.0gに水を加えて1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加え，pH4.0に調整する。
クエン酸トレミフェン60mg錠
溶出試験
本品1個をとり，試験液にpH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液(0.05mol／L)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μmのメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にクエン酸トレミフェン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約30mgを精密に量り，メタノール4mLを加えて溶かし，pH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液(0.05mol／L)を加えて正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，pH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液(0.05mol／L)を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長277nmにおける吸光度AT及びASを測定する。対照液はpH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液(0.05mol／L)とする。
本品の30分間の溶出率が75％以上のときは適合とする。
トレミフェン(C26H28ClNO)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(406.0／598.1)×(AT／AS)×(1／C)×225
WS：クエン酸トレミフェン標準品の量(mg)
C：1錠中のトレミフェン(C26H28ClNO)の表示量(mg)
クエン酸トレミフェンの分子量＝598.1
トレミフェンの分子量＝406.0
クエン酸トレミフェン標準品 C26H28ClNO・C6H8O7：598.08 2-［4-〔(Z)-4-chloro-1，2-diphenyl-1-butenyl〕phenoxy］-N，N-dimethylethylamine monocitrateで下記の規格に適合するもの。
性状 本品は白色の結晶性の粉末である。
確認試験
(1) 赤外吸収スペクトル 本品につき，赤外吸収スペクトル法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数1741cm－1，1703cm－1，1585cm－1，1241cm－1及び706cm－1付近に吸収を認める。
(2) 核磁気共鳴スペクトル 本品0.02gをNMR試料管にとり，NMR測定用重水素化ジメチルスルホキシド約0.5mLに溶かし，基準物質として少量のテトラメチルシランを加える。この液につき，核磁気共鳴スペクトル測定法(1H)により試験を行うとき，化学シフト2.57ppm，2.62ppm，2.85ppm，3.17ppm，3.43ppm，4.09ppm，6.67ppm，6.79ppm，7.19ppm，7.36ppm，10.8ppm付近に，それぞれ強度比4：6：2：2：2：2：2：2：5：5：3の四重線，単一線，三重線，三重線，三重線，三重線，二重線，二重線，多重線，多重線及び幅広い吸収からなる吸収を認める。
純度試験
(1) E―異性体 本品0.050gをとり，メタノール5mLを正確に加えて溶かし，この液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。試料溶液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のトレミフェンに対する相対保持時間約0.90のE―異性体のピーク面積は，標準溶液のトレミフェンのピーク面積より大きくない(0.2％以下)。
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280nm)
カラム：内径4.6mm，長さ25cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：35℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素ナトリウム二水和物1.6gを水に溶かし，1000mLとした液に，リン酸を加えてpH2.0とする。この液1000mLにN，N-ジメチル-n-オクチルアミン7.9gを加えた後，リン酸を加えてpHを2.0とする。この液450mLにメタノール／アセトニトリル混液(1：1)550mLを加え，更にリン酸を加えてpHを2.0に調整する。
流量：トレミフェンの保持時間が約18分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，トレミフェンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である。
(2) その他の類縁物質 本品0.050gをとり，メタノール5mLを正確に加えて溶かし，試料溶液とする。この液の適量を正確に量り，メタノールを加え，それぞれ200，500，1000及び2000倍に正確に希釈し，これらの液を標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次に，トルエン／トリエチルアミン混液(9：1)を展開溶媒として約15cm展開した後，薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射し，試料溶液から得た主スポット及び原点以外のスポットを標準溶液から得たスポットと比較するとき，個々のスポットの合計は0.5％以下である。
乾燥減量 0.5％以下(1g，105℃，2時間)
含量 99.5％以上。 定量法 本品を乾燥し，その約0.4gを精密に量り，酢酸(100)50mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定)。同様の方法で空試験を行い補正する。
0.1mol／L過塩素酸1mL＝59.81mg C26H28ClNO・C6H8O7
酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，0.05mol／L，pH4.0 酢酸(100)3.0gに水を加えて1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加え，pH4.0に調整する。
ソブゾキサン400mg／包 細粒
溶出試験
本品の約0.1gを精密に量り，試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→250)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に25mLとし，試料溶液とする。別にソブゾキサン標準品を105℃で1時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，移動相に溶かし，正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に25mLとする。更に，この液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のソブゾキサンのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の30分間の溶出率が70％以上のときは適合とする。
ソブゾキサン(C22H34N4O10)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×360
WS：ソブゾキサン標準品の量(mg)
WT：ソブゾキサン400mg／包 細粒の秤取量(g)
C：1g中のソブゾキサン(C22H34N4O10)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：211nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：液体クロマトグラフ用アセトニトリル／水混液(3：2)
流量：ソブゾキサンの保持時間が約6分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ソブゾキサンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ6000段以上，1.5以下である。
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ソブゾキサンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である。
ソブゾキサン標準品 C22H34N4O10：514.53 1，1’-エチレンジ-4-イソブトキシカルボニルオキシメチル-3，5-ジオキソピペラジンで，下記の規格に適合するもの。
本品を乾燥したものは定量するとき，ソブゾキサン(C22H34N410：514.53)99.5％以上を含む。
精製法 ソブゾキサン約3gをクロロホルム8mLに溶かし，シリカゲルカラム(注1)に添加する。容器をクロロホルム5mLずつで3回洗い，洗液はカラムに添加する。次に酢酸エチルで流出し，シリカゲルのすべてが透明から白色となった時点から流出液を分画し，最初に流出する10mLは除き，次の100mLを集める。これを40℃の水浴上で減圧留去し，残留物につき，類縁物質の規格に適合するまで，エタノール(95)から再結晶を繰り返した後，乾燥(減圧，8時間)する。
(注1)シリカゲルカラム：カラムクロマトグラフ用シリカゲル200gを，内径3.5cm，長さ50cmのガラス製クロマトグラフ管にクロロホルムを用いて湿式充てんする。シリカゲル柱の上部にはろ紙を置き，少量の海砂で軽く押さえる。
性状 本品は白色の結晶である。
確認試験
(1) 赤外吸収スペクトル 本品を105℃で1時間乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数2970cm－1，1754cm－1，1732cm－1，1707cm－1，1249cm－1，970cm－1及び790cm－1付近に吸収を認める。
(2) 核磁気共鳴スペクトル 本品を105℃で1時間乾燥し，核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化ジメチルスルホキシドに溶かし，テトラメチルシランを内部基準物質として核磁気共鳴スペクトル測定法(1H)により測定するとき，δ0.9ppm付近に二重線のシグナルAを，δ1.9ppm付近に多重線のシグナルBを，δ2.6ppm及びδ3.6ppm付近にそれぞれ単一線のシグナルC及びDを，δ3.9ppm付近に二重線のシグナルEを，δ5.6ppm付近に単一線のシグナルFを示し，各シグナルの面積強度比A：B：C：D：E：Fはほぼ6：1：2：4：2：2である。
融点 133～134.5℃
純度試験 類縁物質 本品0.10gをクロロホルム5mLに溶かし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，クロロホルムを加えて正確に100mLとする。この液0.5mLを正確に量り，クロロホルムを加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。薄層クロマトグラフ用シリカゲルを用いて調製した薄層板をクロロホルム／メタノール混液(19：1)を展開溶媒として約15cm展開した後，105℃で5分間乾燥する。冷後，この薄層板に試料溶液及び標準溶液10μLをスポットし，冷風で風乾する。次にクロロホルム／メタノール混液(19：1)を展開溶媒として約10cm展開した後，薄層板を風乾し，更に105℃で3分間乾燥する。これをヨウ素蒸気中に15分間放置するとき，主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットよりも濃くない。
乾燥減量 0.30％以下(1g，105℃，1時間)
定量法 本品を105℃で1時間乾燥し，その約0.3gを精密に量り，酢酸(100)／無水酢酸混液(7：3)50mLを加えて溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い，補正する。
0.1mol／L過塩素酸1mL＝51.45mg C22H34N4O10
本規格及び試験方法は，別に定めるもののほか，日局の通則及び一般試験法を準用する。
チアミンジスルフィド10mg・塩酸ピリドキシン50mg・シアノコバラミン0.25mg錠
溶出試験
本試験はなるべく光を避けて行う。
本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，パドル法により毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始120分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液Aとする。試料溶液A2mLを正確に量り，0.1mol／L塩酸試液2mLを正確に加え，試料溶液Bとする。
本品の120分間の溶出率がそれぞれ以下を満たすときは適合とする。
チアミンジスルフィド・塩酸ピリドキシン
別にチアミンジスルフィド標準品(別途本品0.2gにつき，水分測定法＜2.48＞の容量滴定法，直接滴定により水分を測定しておく)約15mgを精密に量り，0.1mol／L塩酸試液に溶かし，正確に50mLとし，標準原液Ⅰとする。塩酸ピリドキシン標準品をシリカゲルを乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約25mgを精密に量り，0.1mol／L塩酸試液を加えて溶かし，正確に50mLとし，標準原液Ⅱとする。標準原液Ⅰ2mLを正確に量り，標準原液Ⅱ6mLを正確に加え，更に0.1mol／L塩酸試液を加えて正確に50mLとする。この液2mLを正確に量り，水2mLを正確に加え，標準溶液とする。試料溶液B及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，チアミンジスルフィド及びピリドキシンのピーク面積AT1及びAT2並びにAS1及びAS2を測定する。
チアミンジスルフィド：本品の120分間の溶出率が85％以上。
チアミンジスルフィド(C24H34N8O4S2)の表示量に対する溶出率(％)＝WS1×(AT1／AS1)×(72／C)
WS1：脱水物に換算したチアミンジスルフィド標準品の量(mg)
C：1錠中のチアミンジスルフィド(C24H34N8O4S2)の表示量(mg)
塩酸ピリドキシン：本品の120分間の溶出率が85％以上。
塩酸ピリドキシン(C8H11NO3・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝WS2×(AT2／AS2)×(216／C)
WS2：塩酸ピリドキシン標準品の量(mg)
C：1錠中の塩酸ピリドキシン(C8H11NO3・HCl)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：250nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム6.80g及び1-オクタンスルホン酸ナトリウム0.26gをとり，水に溶かして1000mLとした後，リン酸でpHを2.1に調整する。この液870mLにアセトニトリル130mLを加える。
流量：ピリドキシンの保持時間が約3分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記条件で操作するとき，ピリドキシン，チアミンジスルフィドの順で溶出し，その分離度が5以上，各成分のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ1500段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記条件で試験を6回繰り返すとき，ピリドキシン及びチアミンジスルフィドのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ2.0％以下である。
シアノコバラミン
別にシアノコバラミン標準品(別途本品を酸化リン(V)を乾燥剤として100℃で4時間減圧(0.67kpa以下)乾燥し，乾燥減量を測定しておく)約20mgを精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液A及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー＜2.01＞により試験を行い，シアノコバラミンのピーク面積AT及びASを測定する。
シアノコバラミン：本品の120分間の溶出率が85％以上。
シアノコバラミン(C63H88CoN14O14P)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×(9／8)
WS：乾燥物に換算したシアノコバラミン標準品の量(mg)
C：1錠中のシアノコバラミン(C63H88CoN14O14P)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：361nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：酢酸アンモニウム3.85gを水約900mLに溶かし，酢酸でpHを4.0に調整し，水を加えて1000mLとする。この液890mLにアセトニトリル110mLを加える。
流量：シアノコバラミンの保持時間が約7分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記条件で操作するとき，シアノコバラミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ1500段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記条件で試験を6回繰り返すとき，シアノコバラミンのピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である。
チアミンジスルフィド10mg・塩酸ピリドキシン25mg・シアノコバラミン0.25mgカプセル
溶出試験
本試験はなるべく光を避けて行う。
本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45um以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。
本品の30分間の溶出率がそれぞれ以下を満たすときは適合とする。
チアミンジスルフィド・塩酸ピリドキシン
別にチアミンジスルフィド標準品(別途本品0.2gにつき，水分測定法の容量滴定法，直接滴定法により水分を測定しておく)約0.022gを精密に量り，希塩酸0.1mLを加えて溶かし，さらに水を加えて正確に20mLとし，標準原液Aとする。また，塩酸ピリドキシン標準品をシリカゲルデシケーターで4時間減圧乾燥し，その約0.0275gを精密に量り，水を加えて溶かし，正確に20mLとし，標準原液Bとする。標準原液A1mL及び標準原液B2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。
試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のチアミンジスルフィドのピーク面積ATa及びASa並びにピリドキシンのピーク面積ATb及びASbを測定する。
チアミンジスルフィド：本品の30分間の溶出率が85％以上。
チアミンジスルフィド(C24H34N8O4S2)の表示量に対する溶出率(％)＝WSa×(ATa／ASa)×(1／C)×45
WSa：チアミンジスルフィド標準品の乾燥物としての量(mg)
C：1錠中のチアミンジスルフィド(C24H34N8O4S2)の表示量(mg)
塩酸ピリドキシン：本品の30分間の溶出率が85％以上。
塩酸ピリドキシン(C8H11NO3・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝WSb×(ATb／ASb)×(1／C)×90
WSb：塩酸ピリドキシン標準品の量(mg)
C：1錠中の塩酸ピリドキシン(C8H11NO3・HCl)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：250nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5umの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度。
移動相：リン酸二水素カリウム6.80g及び1-オクタンスルホン酸ナトリウム0.26gをとり，水に溶かして1000mLとした後，リン酸で，pH2.1に調整する。この液870mLにアセトニトリル130mLを加える。
流量：ピリドキシンの保持時間が約3分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ピリドキシン，チアミンジスルフィドの順で溶出し，その分離度は5以上である。
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ピリドキシン及びチアミンジスルフィドのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ3.0％以下である。
シアノコバラミン
別にシアノコバラミン標準品(別途本品0.05gにつき，酸化リン(V)を乾燥剤として100℃で4時間減圧乾燥し，乾燥減量を測定しておく)約0.0275gを精密に量り，水を加えて溶かし，正確に20mLとする。この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする。この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。
試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のシアノコバラミンのピーク面積ATc及びAScを測定する。
シアノコバラミン：本品の30分間の溶出率が75％以上。
シアノコバラミン(C63H88CoN14O14P)の表示量に対する溶出率(％)＝WSc×(ATc／ASc)×(1／C)×(9／10)
WSc：シアノコバラミン標準品の乾燥物としての量(mg)
C：1錠中のシアノコバラミン(C63H88CoN14O14P)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外可視吸光光度計(測定波長：361nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5umの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度。
移動相：酢酸アンモニウム3.85gを水約900mLに溶かし，酢酸でpH4.0に調整し，水を加えて1000mLとする。この液890mLにアセトニトリル110mLを加える。
流量：シアノコバラミンの保持時間が約7分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，シアノコバラミンの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，シアノコバラミンのピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である。
チアミンジスルフィド標準品 C24H34N8O4S2：562.71 日本薬局方外医薬品規格「チアミンジスルフィド」。ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，チアミンジスルフィド(C24H34N8O4S2)99.0％以上を含む。
パントテン酸カルシウム100mg／g・リボフラビン3mg／g・塩酸ピリドキシン30mg／g・ニコチン酸アミド15mg／g顆粒
溶出試験
本操作は光を避けて行う。本品約1gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45um以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液(1)とし，次のろ液5mLを正確に量り，0.1mol／L塩酸試液を加えて正確に10mLとし，試料溶液(2)とする。
本品の15分間の溶出率がそれぞれパントテン酸カルシウム85％以上，リボフラビン75％以上，塩酸ピリドキシン85％以上，ニコチン酸アミド85％以上のときは適合とする。
パントテン酸カルシウム
別にパントテン酸カルシウム標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとし，標準溶液とする。試料溶液(1)及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のパントテン酸のピーク面積AT及びASを測定する。
パントテン酸カルシウム(C18H32CaN2O10)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×450
WS：パントテン酸カルシウム標準品の量(mg)
WT：パントテン酸カルシウム・リボフラビン・塩酸ピリドキシン・ニコチン酸アミド顆粒の秤取量(g)
C：1g中のパントテン酸カルシウム(C18H32CaN2O10)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5umの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充填する。
カラム温度：35℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム1.36gを水に溶かして1000mLとした液に，薄めたリン酸(1→100)を加え，pH3.5に調整する。この液900mLにメタノール100mLを加える。
流量：パントテン酸の保持時間が約9分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，パントテン酸のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，パントテン酸のピーク面積の相対標準偏差は，2.0％以下である。
リボフラビン，塩酸ピリドキシン，ニコチン酸アミド
別に定量用リボフラビンを105℃で2時間乾燥し，その約0.017gを精密に量り，水を加えて加温して溶かし，冷後，水を加えて正確に100mLとし，標準原液(1)とする。別に定量用塩酸ピリドキシンをシリカゲルを乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約0.017gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとし，標準原液(2)とする。別に定量用ニコチン酸アミドをシリカゲルを乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約0.017gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとし，標準原液(3)とする。標準原液(1)2mL，標準原液(2)10mL及び標準原液(3)10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする。この液10mLを正確に量り，0.1mol／L塩酸試液を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。試料溶液(2)及び標準溶液10μLずつを正確にとり，液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のリボフラビンのピーク面積ATa及びASa並びにピリドキシンのピーク面積ATb及びASb並びにニコチン酸アミドのピーク面積ATc及びAScを測定する。
リボフラビン(C17H20N4O6)の表示量に対する溶出率(％)＝(WSa／WT)×(ATa／ASa)×(1／Ca)×18
塩酸ピリドキシン(C8H11NO3・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝(WSb／WT)×(ATb／ASb)×(1／Cb)×180
ニコチン酸アミド(C6H6N2O)の表示量に対する溶出率(％)＝(WSc／WT)×(ATc／ASc)×(1／Cc)×90
WSa：定量用リボフラビンの量(mg)
WSb：定量用塩酸ピリドキシンの量(mg)
WSc：定量用ニコチン酸アミドの量(mg)
WT：パントテン酸カルシウム・リボフラビン・塩酸ピリドキシン・ニコチン酸アミド顆粒の秤取量(g)
Ca：1g中のリボフラビン(C17H20N4O6)の表示量(mg)
Cb：1g中の塩酸ピリドキシン(C8H11NO3・HCl)の表示量(mg)
Cc：1g中のニコチン酸アミド(C6H6N2O)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：268nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：1-オクタンスルホン酸ナトリウム1.08gを水／メタノール／酢酸(100)混液(74：25：1)に溶かし，1000mLとする。
流量：ニコチン酸アミドの保持時間が約4分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，ニコチン酸アミド，リボフラビン，ピリドキシンの順に溶出し，隣接しているピークの分離度はそれぞれ1.5以上である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ニコチン酸アミド，リボフラビン及びピリドキシンのピーク面積の相対標準偏差は，それぞれ2.0％以下である。
パントテン酸カルシウム標準品 パントテン酸カルシウム(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，パントテン酸カルシウム(C18H32CaN2O10)99.0％以上を含むもの。
定量法 本品を乾燥し，その約0.18gを精密に量り，酢酸(100)50mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い，補正する。
0.1mol／L過塩素酸1mL＝2.383mgC18H32CaN2O10
定量用リボフラビン リボフラビン(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，リボフラビン(C17H20N4O6)99.0％以上を含むもの。
定量用塩酸ピリドキシン 塩酸ピリドキシン(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸ピリドキシン(C8H11NO3・HCl)99.0％以上を含むもの。
定量用ニコチン酸アミド ニコチン酸アミド(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，ニコチン酸アミド(C6H6N2O)99.0％以上を含むもの。
パントテン酸カルシウム30mg／g・リボフラビン3mg／g・塩酸ピリドキシン5mg／g・ニコチン酸アミド30mg／g・アスコルビン酸200mg／g・硝酸チアミン3mg／g顆粒
溶出試験
本品約0.5gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験第2法により，毎分75回転で試験を行う。溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，メタリン酸溶液(1→50)を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。本操作は遮光して行う。
本品の30分後の溶出率がそれぞれ以下を満たすときは適合とする。
リボフラビン，ニコチン酸アミド及び硝酸チアミン
リボフラビン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.017gを精密に量り，1mol／L塩酸試液を加え，沸騰水浴中で加温して溶かし，冷後，1mol／L塩酸試液を加えて正確に100mLとし，標準原液Aとする。またニコチン酸アミド標準品をシリカゲルを乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約0.017gを精密に量り，メタリン酸溶液(1→50)に溶かして正確に100mLとし，標準原液Bとする。更に塩酸チアミン標準品(あらかじめ「塩酸チアミン」と同様の方法で水分を測定しておく)約0.017gを精密に量り，メタリン酸溶液(1→50)に溶かして正確に100mLとし，標準原液Cとする。標準原液A及びC1mL，標準原液B10mLを正確に量り，メタリン酸溶液(1→50)を加えて正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィーにより試験を行い，試料溶液及び標準溶液のリボフラビン，ニコチン酸アミド及びチアミンのピーク面積QTA，QTB，QTC，QSA，QSB及びQSCを求める。
本品の30分間のリボフラビンの溶出率が75％以上，ニコチン酸アミド及び硝酸チアミンの溶出率がそれぞれ85％以上のときは適合とする。
リボフラビン(C17H20N4O6)の表示量に対する溶出率(％)＝(WSA／WT)×(QTA／QSA)×(1／CA)×9
WSA＝リボフラビン標準品の量(g)
WT＝本品の採取量(g)
CA＝1g中のリボフラビン(C17H20N4O6)の表示量(g)
ニコチン酸アミド(C6H6N2O)の表示量に対する溶出率(％)＝(WSB／WT)×(QTB／QSB)×(1／CB)×90
WSB＝ニコチン酸アミド標準品の量(g)
WT＝本品の採取量(g)
CB＝1g中のニコチン酸アミド(C6H6N2O)の表示量(g)
硝酸チアミン(C12H17N5O4S)の表示量に対する溶出率(％)＝(WSC／WT)×(QTC／QSC)×(1／CC)×9×0.9706
WSC＝脱水物に換算した塩酸チアミン標準品の量(g)
WT＝本品の採取量(g)
CC＝1g中の硝酸チアミン(C12H17N5O4S)の表示量(g)
0.9706＝硝酸チアミン(C12H17N5O4S：327.36)／塩酸チアミン(C12H17ClN4OS・HCl：337.27)
操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：275nm)
カラム：内径6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム2.72g及び1-ヘキサンスルホン酸ナトリウム0.94gを水1000mLに溶かし，リン酸でpHを3.0に調整する。この液800mLにメタノール200mLを加える。
流量：ニコチン酸アミドの保持時間が約5分になるよう調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，各ピークのシンメトリー係数が2以下，理論段数が3000以上のものを用いる。
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，各成分のピーク面積の相対標準偏差は3.0以下である。
パントテン酸カルシウム及び塩酸ピリドキシン
定量用パントテン酸カルシウムを105℃で4時間乾燥し，その約0.017gを精密に量り，メタリン酸溶液(1→50)に溶かして正確に100mLとし，標準原液Dとする。また塩酸ピリドキシン標準品をシリカゲルを乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約0.027gを精密に量り，メタリン酸溶液(1→50)に溶かして正確に100mLとし，標準原液Eとする。標準原液D10mL及び標準原液E1mLを正確に量り，メタリン酸溶液(1→50)を加えて正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液40μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフィーにより試験を行い，試料溶液及び標準溶液のパントテン酸及びピリドキシンのピーク面積QTD，QTE，QSD及びQSEを求める。
本品の30分間のパントテン酸カルシウム及び塩酸ピリドキシンの溶出率がそれぞれ85％以上のときは適合とする。
パントテン酸カルシウム(C18H32CaN2O10)の表示量に対する溶出率(％)＝(WSD／WT)×(QTD／QSD)×(1／CD)×90
WSD＝パントテン酸カルシウム標準品の量(g)
WT＝本品の採取量(g)
CD＝1g中のパントテン酸カルシウム(C18H32CaN2O10)の表示量(g)
塩酸ピリドキシン(C8H11NO3・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝(WSE／WT)×(QTE／QSE)×(1／CE)×9
WSE＝塩酸ピリドキシン標準品の量(g)
WT＝本品の採取量(g)
CE＝1g中の塩酸ピリドキシン(C8H11NO3・HCl)の表示量(g)
操作条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)
カラム：内径6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム2.72g及び1-ヘキサンスルホン酸ナトリウム0.94gを水1000mLに溶かし，リン酸でpHを3.0に調整する。この液950mLにアセトニトリル50mLを加える。
流量：パントテン酸の保持時間が約8分になるよう調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液40μLにつき，上記の条件で操作するとき，各ピークのシンメトリー係数が2以下，理論段数が3000以上のものを用いる。
システムの再現性：標準溶液40μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，各成分のピーク面積の相対標準偏差は3.0以下である。
パントテン酸カルシウム標準品 パントテン酸カルシウム(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，窒素5.83～5.94％を含むもの。
アスコルビン酸
アスコルビン酸標準品をシリカゲルで24時間乾燥し，その約0.011gを精密に量り，メタリン酸溶液(1→50)に溶かして正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする。
試料溶液及び標準溶液5mLを正確に量り，メタリン酸・酢酸試液5mL及び過酸化水素試液2mLを加えて振り混ぜた後，滴定用2，6-ジクロロインドフェノールナトリウム溶液(注)で5秒間持続する淡紅色を呈するまで滴定し，試料溶液及び標準溶液の滴定量ATF及びASFを求める。同様の方法で空試験を行い，補正する。
本品の30分間のアスコルビン酸の溶出率が70％以上のときは適合とする。
アスコルビン酸(C6H8O6)の表示量に対する溶出率(％)＝(WSF／WT)×(ATF／ASF)×(1／CF)×900
WSF＝アスコルビン酸標準品の量(g)
WT＝本品の採取量(g)
CF＝1g中のアスコルビン酸(C6H8O6)の表示量(g)
(注)滴定用2，6-ジクロロインドフェノールナトリウム溶液：炭酸水素ナトリウム0.052gを水50mLに溶かし，更に2，6-ジクロロインドフェノールナトリウム二水和物0.064gを溶かし，水を加えて1000mLとし，ろ過する。用時製する。
臭化プロパンテリン3.75mg・銅クロロフィリンナトリウム7.5mg・ケイ酸マグネシウム160mg錠
溶出試験
臭化プロパンテリン
本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う。溶出試験を開始し，90分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，溶出試験第1液5mLを正確に加え試料溶液とする。
別に，臭化プロパンテリン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.017gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に20mLとする。この液5mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に50mLとし，この液5mLを正確に量り，溶出試験第1液5mLを正確に加え標準溶液とする。
試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液の臭化プロパンテリンのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の90分の溶出率が70％以上のときは適合とする。
臭化プロパンテリン(C23H30BrNO3)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×(45／2)
WS：臭化プロパンテリン標準品の量(mg)
C：1錠中の臭化プロパンテリン(C23H30BrNO3)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム17.3gを0.5vol％リン酸溶液1000mLに溶かし，0.5mol／L水酸化ナトリウム試液を加え，pH3.5に調整する。この液400mLにアセトニトリル600mLを加える。
流量：臭化プロパンテリンの保持時間が約8分となるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，臭化プロパンテリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，臭化プロパンテリンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
臭化プロパンテリン標準品 「臭化プロパンテリン」。ただし，乾燥したものを定量するとき，臭化プロパンテリン(C23H30BrNO3)99.0％以上を含むのもの。
塩酸イトプリド50mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45um以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液3mLを正確に量り，水10mLを正確に加え，試料溶液とする。別に塩酸イトプリド標準品を105℃で2時間乾燥し，その約28mgを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする。この液3mLを正確に量り，水10mLを正確に加え，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長258nmにおける吸光度AT及びASを測定する。
本品の30分間の溶出率が75％以上のときは適合とする。
塩酸イトプリド(C20H26N2O4・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×180
WS：塩酸イトプリド標準品の量(mg)
C：1錠中の塩酸イトプリド(C20H26N2O4・HCl)の表示量(mg)
塩酸イトプリド標準品 C20H26N2O4・HCl：394.89 N-［4-［2-(ジメチルアミノ)エトキシ］ベンジル］ベラトラミド塩酸塩で，下記の規格に適合するもの。必要な場合には次に示す方法により精製する。
精製法 本品10gをエタノール(95)25mLで2回再結晶し，60℃で5時間乾燥する。
性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である。
確認試験 本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3280cm－1，3230cm－1，2620cm－1，1651cm－1，1630cm－1，1511cm－1及び869cm－1付近に吸収を認める。
純度試験 類縁物質 本品0.20gをメタノール10mLに溶かし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に20mLとする。この液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う，試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル／メタノール／アンモニア水(28)／水混液(18：4：2：1)を展開溶媒として約10cm展開した後，薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない。
乾燥減量 0.10％以下(2g，105℃，2時間)。
含量 99.0％以上。定量法 本品を乾燥し，その約0.5gを精密に量り，酢酸(100)2mLに溶かし，無水酢酸100mLを加え，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い，補正する。
0.1mol／L過塩素酸1mL＝39.489mgC20H26N2O4・HCl
フェロジピン2.5mg錠(a)
溶出試験
本品1個をとり，試験液に0.02w／v％ポリソルベート80溶液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にフェロジピン標準品約28mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとする。この液2mLを正確に量り，0.02w／v％ポリソルベート80溶液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のフェロジピンのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の30分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。
フェロジピン(C18H19Cl2NO4)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×9
WS：フェロジピン標準品の量(mg)
C：1錠中のフェロジピン(C18H19Cl2NO4)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：238nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：メタノール／水／過塩素酸ナトリウム溶液(281→2000)／薄めた過塩素酸(17→200)混液(65：25：8：2)
流量：フェロジピンの保持時間が約12分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液5μLにつき，上記の条件で操作するとき，フェロジピンのピークの理論段数およびシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.5以下である。
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，フェロジピンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
フェロジピン標準品 C18H19Cl2NO4：384.25(RS)-4-(2，3-ジクロロフェニル)-1，4-ジヒドロ-2，6-ジメチル-3，5-ピリジンジカルボン酸 エチルエステル メチルエステルで下記の規格に適合するもの。必要な場合には次に示す方法により精製する。
精製法 本品を2-プロパノール／水混液を用いて再結晶する。
性状 本品は微黄白色～淡黄白色の結晶又は結晶性の粉末である。
確認試験
本品につき，赤外吸収スペクトル法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3370cm－1，1698cm－1，1278cm－1，1205cm－1及び1100cm－1付近に吸収を認める。
純度試験
類縁物質
本品12mgを移動相5mLに溶かし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする。
試料溶液及び標準溶液20μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のフェロジピン以外のピークの合計面積は，標準溶液のフェロジピンのピーク面積より大きくない。
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：264nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：メタノール／水／過塩素酸ナトリウム溶液(281→2000)／薄めた過塩素酸(17→200)混液(65：25：8：2)
流量：フェロジピンの保持時間が約12分になるように調整する。
システム適合性
検出の確認：標準溶液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に50mLとする。この液20μLから得たフェロジピンのピークの面積が，標準溶液のフェロジピンのピーク面積の7～13％になることを確認する。
システムの性能：本品25mgをとり，パラオキシ安息香酸ブチルのメタノール溶液(1→3000)5mLを加え，メタノールを加えて正確に100mLとする。この液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，パラオキシ安息香酸ブチル，フェロジピンの順に溶出し，その分離度が5以上である。
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，フェロジピンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
面積測定範囲：溶媒ピークの後からフェロジピンの保持時間の約2.5倍の範囲。
含量 99.5％以上
定量法 本品約0.25gを精密に量り，エタノール25mL及び薄めた過塩素酸(17→200)25mLを加えてよく振り混ぜて溶かし，0.1mol／L硫酸四アンモニウムセリウム(Ⅳ)液で滴定する(指示薬：1，10-フェナントロリン試液5滴)。ただし，滴定の終点は液のだいだい色が無色に変わるときとする。同様の方法で空試験を行い，補正する。
0.1mol／L硫酸四アンモニウムセリウム(Ⅳ)液1mL＝19.213mg C18H19Cl2NO4
フェロジピン5mg錠(a)
溶出試験
本品1個をとり，試験液に0.02w／v％ポリソルベート80溶液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45um以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にフェロジピン標準品約28mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとする。この液4mLを正確に量り，0.02w／v％ポリソルベート80溶液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のフェロジピンのピーク面積AT及びASを測定する。
本品の30分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。
フェロジピン(C18H19Cl2NO4)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×18
WS：フェロジピン標準品の量(mg)
C：1錠中のフェロジピン(C18H19Cl2NO4)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：238nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：メタノール／水／過塩素酸ナトリウム溶液(281→2000)／薄めた過塩素酸(17→200)混液(65：25：8：2)
流量：フェロジピンの保持時間が約12分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，フェロジピンのピークの理論段数およびシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.5以下である。
システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，フェロジピンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
フェロジピン標準品 C18H19Cl2NO4：384.25(RS)-4-(2，3-ジクロロフェニル)-1，4-ジヒドロ-2，6-ジメチル-3，5-ピリジンジカルボン酸 エチルエステル メチルエステルで下記の規格に適合するもの。必要な場合には次に示す方法により精製する。
精製法 本品を2-プロパノール／水混液を用いて再結晶する。
性状 本品は微黄白色～淡黄白色の結晶又は結晶性の粉末である。
確認試験
本品につき，赤外吸収スペクトル法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3370cm－1，1698cm－1，1278cm－1，1205cm－1及び1100cm－1付近に吸収を認める。
純度試験
類縁物質
本品12mgを移動相5mLに溶かし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする。
試料溶液及び標準溶液20μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のフェロジピン以外のピークの合計面積は，標準溶液のフェロジピンのピーク面積より大きくない。
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：264nm)