注1)　1，3―ジクロロプロペン(D―D)の濃度は、異性体であるシス―1，3―ジクロロプロペン及びトランス―1，3―ジクロロプロペンの濃度を合計して算出すること。

注2)　有機リン系農薬のうち、イソキサチオン、ダイアジノン、フェニトロチオン、EPN、イソフェンホス、クロルピリホス、トルクロホスメチル、ブタミホス及びマラソンについては、別添方法5に従ってオキソン体の濃度も測定し、測定結果についてはそれぞれ別途記録すること。また、総農薬の指標値の算出に当たっては、それぞれの原体の濃度と、当該オキソン体の濃度を原体に換算し、その濃度を合計して算出すること。

注3)　エンドスルファン(ベンゾエピン)の濃度は、異性体であるα―エンドスルファン、β―エンドスルファン及び代謝物であるエンドスルフェート(ベンゾエピンスルフェート)の濃度を合計して算出すること。

注4)　グリホサートについては、代謝物であるアミノメチルリン酸(AMPA)も測定すること。

注5)　ベノミルはメチル―2―ベンツイミダゾールカルバメート(MBC)に変化することから、メチル―2―ベンツイミダゾールカルバメート(MBC)として測定すること。

目標16　残留塩素

第1　ジエチル―p―フェニレンジアミン法

残留塩素検査方法告示の別表第1に定める方法

第2　電流法

残留塩素検査方法告示の別表第2に定める方法

第3　吸光光度法

残留塩素検査方法告示の別表第3に定める方法

第4　連続自動測定機器による吸光光度法

残留塩素検査方法告示の別表第4に定める方法

第5　ポーラログラフ法

残留塩素検査方法告示の別表第5に定める方法

目標17　カルシウム、マグネシウム等(硬度)

第1　フレーム―原子吸光光度計による一斉分析法

検査方法告示の別表第4に定める方法

第2　誘導結合プラズマ発光分光分析装置による一斉分析法

検査方法告示の別表第5に定める方法

第3　イオンクロマトグラフによる一斉分析法

検査方法告示の別表第20に定める方法

第4　滴定法

検査方法告示の別表第22に定める方法

目標18　マンガン

第1　フレームレス―原子吸光光度計による一斉分析法

検査方法告示の別表第3に定める方法

第2　誘導結合プラズマ発光分光分析装置による一斉分析法

検査方法告示の別表第5に定める方法

第3　誘導結合プラズマ―質量分析装置による一斉分析法

検査方法告示の別表第6に定める方法

目標19　遊離炭酸

滴定法

1　試薬

(1)　水酸化ナトリウム溶液(0.1w／v％)

(2)　フェノールフタレイン溶液

フェノールフタレイン0.5gをエチルアルコール(50v／v％)100mlに溶かし、この溶液が微紅色を呈するまで水酸化ナトリウム溶液(0.1w／v％)を加えたもの

(3)　MR混合溶液

メチルレッド0.02g及びブロムクレゾールグリーン0.1gをエチルアルコール(95v／v％)に溶かして100mlとしたもの

(4)　炭酸ナトリウム溶液(0.01mol／L)

炭酸ナトリウム1.060gを精製水に溶かして1Lとしたもの

(5)　無炭酸精製水

(6)　硫酸(0.01mol／L)

硫酸3mlを精製水約100ml中に徐々に加え、冷後、精製水を加えて1Lとした溶液を精製水で5倍に薄めたもの

なお、次に定める操作により硫酸(0.01mol／L)のファクター(f₁)を求める。

炭酸ナトリウム溶液(0.01mol／L)25mlを白磁皿に採り、数滴のMR混合溶液を指示薬として加え、硫酸(0.01mol／L)を用いて液が赤紫色を呈するまで滴定する。別に、同様に操作して空試験を行い、補正した硫酸(0.01mol／L)のml数aから次式によりファクターを算定する。

ファクター(f₁)＝25／a

(7)　水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)

精製水約100mlを採り、これに水酸化ナトリウム約100gを徐々に加えて飽和溶液を作り、密栓して一夜静置する。次いで、その上澄液1mlを採り、無炭酸精製水を加えて1Lとしたもの

なお、次に定める操作により水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)のファクター(f₂)を求める。

硫酸(0.01mol／L)25mlを白磁皿に採り、フェノールフタレイン溶液数滴を指示薬として加え、水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)を用いて微紅色が消えずに残るまで滴定する。別に、同様に操作して空試験を行い、補正した水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)のml数bから次式によりファクターを算定する。

ファクター(f₂)＝25×f₁／b

この式において、f₁は硫酸(0.01mol／L)のファクターを表す。

この溶液1mlは、炭酸カルシウムとして1mgを含む量に相当する。

(8)　アスコルビン酸ナトリウム溶液(1w／v％)

2　器具

共栓付き比色管

容量100mlのもの

3　試料の採取及び保存

試料は、精製水で洗浄したガラス瓶に泡立てないように採取し、直ちに試験する。

4　試験操作

(1)　総酸度の試験

検水100mlをなるべく揺らないように注意して共栓付き比色管に採り、数滴のフェノールフタレイン溶液を指示薬として加え、水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)を用いて微紅色が消えずに残るまで滴定し、これを予備試験とする。

次に、検水100mlを別の共栓付き比色管に採り、数滴のフェノールフタレイン溶液を指示薬として加え、これに予備試験で要した量の水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)を一時に加え、密栓して軽く揺り動かす。このとき、微紅色が消えずに残った場合は、これに要した水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)のml数cから次式により検水中の総酸度の濃度(mg／L)を算定する。また、検水が無色になった場合は、微紅色が消えずに残るまで水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)で更に滴定し、前後に要した水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)のml数cから次式により検水中の総酸度の濃度(mg／L)を算定する。

総酸度(mg／L)＝c×f₂×1×1000／100

この式において、f₂は水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)のファクターを表す。

(2)　鉱酸酸度の試験

検水100mlを白磁皿に採り、数滴のMR混合溶液を指示薬として加え、水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)を用いて液が青色を呈するまで滴定する。これに要した水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)のml数dから次式により検水中の鉱酸酸度の濃度(mg／L)を算定する。

鉱酸酸度(mg／L)＝d×f₂×1×1000／100

この式において、f₂は水酸化ナトリウム溶液(0.02mol／L)のファクターを表す。

なお、残留塩素を含む試料の場合には、アスコルビン酸ナトリウム溶液(1w／v％)1mlを加えたものを検水とする。

(3)　遊離炭酸の算定

上記(1)及び(2)の操作によって得られた総酸度及び鉱酸酸度の濃度から次式により遊離炭酸の濃度(mg／L)を算定する。

遊離炭酸(mg／L)＝(総酸度(mg／L)－鉱酸酸度(mg／L))×0.88

目標20　1，1，1―トリクロロエタン

目標21　メチル―t―ブチルエーテル

第1　パージ・トラップ―ガスクロマトグラフ―質量分析計による一斉分析法

別添方法1に定める方法

第2　ヘッドスペース―ガスクロマトグラフ―質量分析計による一斉分析法

別添方法2に定める方法

目標22　有機物等(過マンガン酸カリウム消費量)

滴定法

検査方法告示の別表第45の例による。

目標23　臭気強度(TON)

官能法

1　試薬

無臭味水

精製水を活性炭1L当たり毎分100～200mlで通し、初めの流出水を捨てた後のろ過水を用いる。

2　器具及び装置

(1)　共栓付き三角フラスコ

容量300mlのもの

(2)　恒温水槽

40～50℃に保持できるもの

3　試料の採取及び保存

試料は、精製水で洗浄したガラス瓶に採取し、直ちに試験する。

4　試験操作

(1)　予備試験

検水200、40、10、4mlをそれぞれ共栓付き三角フラスコに採り、無臭味水を加えてそれぞれ200mlとし、これを予備試験水とする。別に、対照水として無臭味水200mlを共栓付き三角フラスコに採る。

次に、それぞれの三角フラスコを恒温水槽で加温した後、まず対照水を激しく振り、開栓と同時に発生する蒸気の臭気をかぐ。

次いで、検水量の少ないほうから同様に操作して予備試験水の臭気を対照水と比較し、臭気が感じられる最小検水量を求める。

(2)　本試験

上記(1)で求めた最小検水量を表1の数値に照らして該当する予備試験検水量の縦系列に示す本試験に用いる検水量を求め、それぞれの量を共栓付き三角フラスコに採り、無臭味水を加えてそれぞれ200mlとし、これを本試験水とする。

次いで、本試験水を予備試験と同様に操作して臭気を感知する最小検水量a(ml)を求め、次式により試料の臭気強度を算出する。

臭気強度(TON)＝200／a

表1　臭気強度決定のための希釈検水量

目標24　蒸発残留物

重量法

検査方法告示の別表第23の例による。

目標25　濁度

第1　比濁法

検査方法告示の別表第38の例による。

第2　透過光測定法

検査方法告示の別表第39の例による。

第3　連続自動測定機器による透過光測定法

検査方法告示の別表第40の例による。

第4　積分球式光電光度法

検査方法告示の別表第41の例による。

第5　連続自動測定機器による積分球式光電光度法

検査方法告示の別表第42の例による。

第6　散乱光測定法

検査方法告示の別表第43の例による。

第7　透過散乱法

検査方法告示の別表第44の例による。

目標26　pH値

第1　ガラス電極法

検査方法告示の別表第31の例による。

第2　連続自動測定機器によるガラス電極法

検査方法告示の別表第32の例による。

目標27　腐食性(ランゲリア指数)

計算法

1　試薬

(1)　チオ硫酸ナトリウム溶液(0.3w／v％)

(2)　MR混合溶液

目標19の1(3)の例による。

(3)　炭酸ナトリウム溶液(0.01mol／L)

目標19の1(4)の例による。

(4)　硫酸(0.01mol／L)

目標19の1(6)の例による。

この溶液1mlは、炭酸カルシウムとして1mgを含む量に相当する。

(5)　その他必要な試薬

カルシウムイオンの試験に必要な試薬

2　器具及び装置

(1)　ろ過装置

孔径1μmのメンブランフィルターを備えたもの

(2)　蒸発皿

(3)　その他必要な装置

カルシウムイオンの試験に必要な装置

3　試料の採取及び保存

試料は、精製水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し、速やかに試験する。速やかに試験できない場合は、冷暗所に保存し、24時間以内に試験する。

4　試験操作

(1)　カルシウムイオンの試験

検査方法告示の別表第4、別表第5又は別表第20の例による。

(2)　総アルカリ度の試験

検水100mlを白磁皿に採り、数滴のMR混合溶液を指示薬として加え、硫酸(0.01mol／L)を用いて液が赤紫色を呈するまで滴定する。これに要した硫酸(0.01mol／L)のml数aから次式により検水中の総アルカリ度(mg／L)を算定する。

総アルカリ度(mg／L)＝a×f×1×1000／100

この式において、fは硫酸(0.01mol／L)のファクターを表す。

なお、残留塩素を含む試料の場合には、あらかじめチオ硫酸ナトリウム溶液(0.3w／v％)を加えたものを検水とする。

(3)　溶解性物質の試験

検水100mlを採り、ろ過装置でろ過し、フィルター上の残留物は少量の精製水を用いて洗浄する。

次に、105～110℃で乾燥させてデシケーター中で放冷後、秤量した蒸発皿にろ液及び洗液を採り、水浴上で蒸発乾固する。次に、これを105～110℃で2～3時間乾燥させ、デシケーター中で放冷後、秤量し、蒸発皿の前後の重量差b(mg)を求め、次式により検水中の溶解性物質の濃度(mg／L)を算定する。

溶解性物質(mg／L)＝b×1000／100

(4)　ランゲリア指数の算定

上記(1)から(3)までの試験操作により得られたカルシウムイオンの濃度、総アルカリ度及び溶解性物質の濃度から、次式によりランゲリア指数を算定する。

ランゲリア指数＝pH値－pHs＋〔(T－25)×1.5×10^－2〕

pHs＝8.313－log〔Ca^2＋〕－log〔A〕＋S

T：検水の水温(℃)

1.5×10^－2：温度における補正係数

8.313：定数

〔Ca^2＋〕：meq／Lで示されたカルシウムイオン量

〔Ca^2＋〕＝〔Ca^2＋〕(mg／L)÷(40.1÷2)

〔A〕：meq／Lで示された総アルカリ度

〔A〕＝〔A〕(mg／L)÷(100÷2)

S：補正値で、次式により求める。

S＝2√μ／(1＋√μ)

μ＝2.5×10^－5×Sd

Sd：溶解性物質(mg／L)

別添方法1　パージ・トラップ―ガスクロマトグラフ―質量分析計による一斉分析法

ここで対象とする項目は、1，2―ジクロロエタン、トランス―1，2―ジクロロエチレン、1，1，2―トリクロロエタン、トルエン、1，1，1―トリクロロエタン及びメチル―t―ブチルエーテルである。

1　試薬

(1)　精製水

測定対象成分を含まないもの

(2)　塩酸(1＋10)

(3)　メチルアルコール

測定対象成分を含まないもの

(4)　内部標準原液

検査方法告示の別表第14の1(4)の例による。

(5)　内部標準液

検査方法告示の別表第14の1(5)の例による。

この溶液1mlは、フルオロベンゼン又は4―ブロモフルオロベンゼンをA液では0.125mg、B液では0.0125mg含む。

(6)　揮発性有機化合物標準原液

1，2―ジクロロエタン、トランス―1，2―ジクロロエチレン、1，1，2―トリクロロエタン、トルエン、1，1，1―トリクロロエタン及びメチル―t―ブチルエーテルのそれぞれ0.500gについて、メチルアルコール少量を入れた別々のメスフラスコに採り、それぞれにメチルアルコールを加えて10mlとしたもの

これらの溶液1mlは、1，2―ジクロロエタン、トランス―1，2―ジクロロエタン、1，1，2―トリクロロエチレン、トルエン、1，1，1―トリクロロエタン及びメチル―t―ブチルエーテルをそれぞれ50mg含む。

これらの溶液は、調製後直ちに液体窒素等で冷却しながら1～2mlのアンプルに小分けし、封入して冷凍保存する。

(7)　揮発性有機化合物混合標準液

それぞれの揮発性有機化合物標準原液1mlずつをメチルアルコール10mlを入れたメスフラスコに採り、メチルアルコールを加えて100mlとしたもの

この溶液1mlは、それぞれの揮発性有機化合物を0.5mg含む。

この溶液は、使用の都度調製する。

2　器具及び装置

検査方法告示の別表第14の2(1)～(4)の例による。

3　試料の採取及び保存

検査方法告示の別表第14の3の例による。

4　試験操作

検水(検水に含まれるそれぞれの対象物質の濃度が0.01mg／Lを超える場合には、0.0001～0.01mg／Lとなるように精製水を加えて調製したもの)をパージ容器に採り、内部標準液Bを検水量5mlに対して2μlの割合で注入する。次いで、パージ・トラップ装置及びガスクロマトグラフ―質量分析計を操作し、表1に示すそれぞれの揮発性有機化合物と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、下記5により作成した検量線から検水中のそれぞれの揮発性有機化合物の濃度を算定する。

表1　フラグメントイオン

※印は内部標準物質である。

5　検量線の作成

揮発性有機化合物混合標準液を段階的にメスフラスコに採り、それぞれに内部標準液Aを1ml加え、更にメチルアルコールを加えて10mlとする。精製水を上記4と同様に採り、これに段階的に調製した溶液を精製水5mlに対して2μlの割合で注入する。以下上記4と同様に操作して、それぞれの揮発性有機化合物と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、それぞれの揮発性有機化合物の濃度との関係を求める。

別添方法2　ヘッドスペース―ガスクロマトグラフ―質量分析計による一斉分析法

ここで対象とする項目は、1，2―ジクロロエタン、トランス―1，2―ジクロロエチレン、1，1，2―トリクロロエタン、トルエン、1，1，1―トリクロロエタン及びメチル―t―ブチルエーテルである。

1　試薬

(1)　精製水

別添方法1の1(1)の例による。

(2)　塩酸(1＋10)

(3)　塩化ナトリウム

測定対象成分を含まないもの

(4)　メチルアルコール

別添方法1の1(3)の例による。

(5)　内部標準原液

検査方法告示の別表第14の1(4)の例による。

(6)　内部標準液

検査方法告示の別表第14の1(5)の例による。

この溶液1mlは、フルオロベンゼン又は4―ブロモフルオロベンゼンをA液では0.125mg、B液では0.0125mg含む。

(7)　揮発性有機化合物標準原液

別添方法1の1(6)の例による。

(8)　揮発性有機化合物混合標準液

別添方法1の1(7)の例による。

この溶液1mlは、それぞれの揮発性有機化合物を0.5mg含む。

2　器具及び装置

検査方法告示の別表第15の2(1)～(9)の例による。

3　試料の採取及び保存

検査方法告示の別表第14の3の例による。

4　試験操作

(1)　前処理

バイアルに塩化ナトリウムを検水量10mlに対して3gを入れた後、検水(検水に含まれるそれぞれの対象物質の濃度が0.01mg／Lを超える場合には、0.0001～0.01mg／Lとなるように精製水を加えて調製したもの)をバイアル容量に対して0.70～0.85となるように採り、内部標準液Bを検水10mlに対して2μlの割合で注入する。直ちにポリテトラフルオロエチレンシート、セプタム、アルミキャップをのせ、アルミキャップ締め器で固定する。次いで、バイアルを振り混ぜた後、恒温槽で30分間以上静置し、これを試験溶液とする。

(2)　分析

上記(1)で得られた試験溶液の気相の一定量を、セプタムを通してガスクロマトグラフ―質量分析計に注入し、別添方法1の表1に示すそれぞれの揮発性有機化合物と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、下記5により作成した検量線から試験溶液中のそれぞれの揮発性有機化合物の濃度を求め、検水中のそれぞれの揮発性有機化合物の濃度を算定する。

5　検量線の作成

揮発性有機化合物混合標準液を段階的にメスフラスコに採り、それぞれに内部標準液Aを1ml加え、更にメチルアルコールを加えて10mlとする。精製水を上記4(1)と同様に採り、これに段階的に調製した溶液を精製水10mlに対して2μlの割合で注入する。以下上記4(1)及び(2)と同様に操作して、それぞれの揮発性有機化合物と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、それぞれの揮発性有機化合物の濃度との関係を求める。

別添方法3　溶媒抽出―ガスクロマトグラフ―質量分析計による一斉分析法

ここで対象とする項目は、ジクロロアセトニトリル及び抱水クロラールである。

1　試薬

(1)　塩化ナトリウム

測定対象成分を含まないもの

(2)　メチル―t―ブチルエーテル

測定対象成分を含まないもの

(3)　内部標準原液

検査方法告示の別表第17の1(6)の例による。

(4)　内部標準液

検査方法告示の別表第17の1(7)の例による。

この溶液1mlは、1，2，3―トリクロロプロパン0.01mgを含む。

(5)　ジクロロアセトニトリル標準原液

ジクロロアセトニトリル0.100gをメチル―t―ブチルエーテルに溶かして100mlとしたもの

この溶液1mlは、ジクロロアセトニトリル1mgを含む。

この溶液は、冷暗所に保存する。

(6)　抱水クロラール標準原液

抱水クロラール0.100gをメチル―t―ブチルエーテルに溶かして100mlとしたもの

この溶液1mlは、抱水クロラール1mgを含む。

この溶液は、冷暗所に保存する。

(7)　混合標準液

ジクロロアセトニトリル標準原液及び抱水クロラール標準原液のそれぞれ0.1mlずつをメスフラスコに採り、メチル―t―ブチルエーテルを加えて100mlとしたもの

この溶液1mlは、ジクロロアセトニトリル及び抱水クロラールをそれぞれ0.001mg含む。

この溶液は、使用の都度調製する。

2　器具及び装置

(1)　ねじ口瓶

検査方法告示の別表第14の2(1)の例による。

(2)　ねじ口バイアル

検査方法告示の別表第17の2(2)の例による。

(3)　共栓付き比色管

容量30mlのもので、300℃で1時間加熱したもの

(4)　ガスクロマトグラフ―質量分析計

ア　試料導入部

試料導入方式に応じて最適温度が設定できるもの

イ　分離カラム

内径0.20～0.53mm、長さ25～30mの溶融シリカ製のキャピラリーカラムで、内面に100％ジメチルポリシロキサンを0.10～0.25μmの厚さに被覆したもの又はこれと同等以上の分離性能を有するもの

ウ　分離カラムの温度

対象物質の最適分離条件に設定できるもの

例えば、35℃を3.5分間保持し、毎分15℃の速度で100℃まで上昇させ、更に毎分20℃の速度で250℃まで上昇させ、3分間保持できるもの

エ　検出器

検査方法告示の別表第14の2(4)ウの例による。

オ　イオン化電圧

検査方法告示の別表第14の2(4)エの例による。

カ　キャリアーガス

検査方法告示の別表第14の2(4)オの例による。

3　試料の採取及び保存

検査方法告示の別表第17の3の例による。

4　試験操作

(1)　前処理

検水20ml(検水に含まれるそれぞれの対象物質の濃度が0.1mg／Lを超える場合には、0.001～0.1mg／Lとなるように精製水を加えて20mlに調製したもの)を共栓付き比色管に採り、塩化ナトリウム8gを加え、軽く振って溶かした後、メチル―t―ブチルエーテル2mlを加えて1分間激しく振り混ぜ、静置後、メチル―t―ブチルエーテル層の一定量を分取する。次に、無水硫酸ナトリウムを加え、更に内部標準液50μlを加え、これを試験溶液とする。

(2)　分析

上記(1)で得られた試験溶液の一定量をガスクロマトグラフ―質量分析計に注入し、表1に示す対象物質と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、下記5により作成した検量線から試験溶液中のそれぞれの対象物質の濃度を求め、検水中のそれぞれの対象物質の濃度を算定する。

表1　フラグメントイオン

※印は内部標準物質である。

5　検量線の作成

混合標準液を段階的にメスフラスコに採り、それぞれに精製水を加えて100mlとする。以下上記4の(1)及び(2)と同様に操作して、対象物質と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、対象物質の濃度との関係を求める。

別添方法4　誘導結合プラズマ―質量分析装置による一斉分析法

ここで対象とする項目は、アンチモン、ウラン及びニッケルである。

1　試薬

(1)　硝酸(1＋1)

(2)　硝酸(1＋160)

(3)　塩酸(1＋1)

(4)　塩酸(1＋3)

(5)　内部標準原液

検査方法告示の別表第6の1(1)の例による。

(6)　混合内部標準液

検査方法告示の別表第6の1(2)の例による。

この溶液1mlは、それぞれの内部標準物質を0.00005mg含む。

(7)　アンチモン標準原液

塩化アンチモン(Ⅲ)1.874gをメスフラスコに採り、少量の塩酸(1＋1)で溶かした後、塩酸(1＋3)で1Lとしたもの

この溶液1mlは、アンチモン1mgを含む。

この溶液は、冷暗所に保存する。

(8)　ウラン標準原液

この溶液1mlは、ウラン0.001mgを含む。

(9)　ニッケル標準原液

ニッケル1.000gを採り、少量の硝酸(1＋1)を加えて加熱溶解し、冷後、メスフラスコに移し、硝酸(1＋160)を加えて1Lとしたもの

この溶液1mlは、ニッケル1mgを含む。

この溶液は、冷暗所に保存する。

(10)　金属類混合標準液

アンチモン標準原液及びニッケル標準原液のそれぞれ1mlずつをメスフラスコに採り、精製水を加えて1Lとした溶液と、ウラン標準原液を等量ずつ混合し、精製水で10倍に薄めたもの

この溶液1mlは、それぞれの金属を0.0001mg含む。

この溶液は、使用の都度調製する。

2　器具及び装置

検査方法告示の別表第6の2(1)及び(2)の例による。

3　試料の採取及び保存

検査方法告示の別表第3の3の例による。

4　試験操作

(1)　前処理

検水100ml(検水に含まれるそれぞれの対象物質の濃度が表1に示す濃度範囲の上限値を超える場合には、同表に示す濃度範囲になるように精製水を加えて100mlに調製したもの)を採り、試料採取のときに加えた量を含めて硝酸が1mlとなるように加え、静かに加熱する。液量が90ml以下になったら加熱をやめ、冷後、混合内部標準液10mlを加え、更に精製水を加えて100mlとし、これを試験溶液とする。

ただし、濁りがある場合はろ過し、ろ液を試験溶液とする。

(2)　分析

上記(1)で得られた試験溶液を誘導結合プラズマ―質量分析装置に導入し、表1に示すそれぞれの金属の質量数及び内部標準物質の質量数のイオン強度を測定し、内部標準物質に対するそれぞれの金属のイオン強度比を求め、下記5により作成した検量線から試験溶液中のそれぞれの金属の濃度を求め、検水中のそれぞれの金属の濃度を算定する。

表1　金属類の濃度範囲及び質量数