塩酸オキシブチニン錠

Oxybutynin Hydrochloride Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸オキシブチニン(C₂₂H₃₁NO₃・HCl)約1.1μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別に塩酸オキシブチニン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，移動相に溶かし，正確に200mLとする。この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のオキシブチニンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

塩酸オキシブチニン(C₂₂H₃₁NO₃・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×(9／2)

W_S：塩酸オキシブチニン標準品の量(mg)

C：1錠中の塩酸オキシブチニン(C₂₂H₃₁NO₃・HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：225nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：薄めたトリエチルアミン(1→500)に，薄めたリン酸(1→10)を加え，pH3.5に調整する。この液400mLにアセトニトリル600mLを加える。

流量：オキシブチニンの保持時間が約5分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，オキシブチニンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2500段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，オキシブチニンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

溶出規格

塩酸オキシブチニン標準品　「塩酸オキシブチニン」。ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸オキシブチニン(C₂₂H₃₁NO₃・HCl)99.0％以上を含むもの。

塩酸ロペラミド錠

Loperamide Hydrochloride Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸ロペラミド(C₂₉H₃₃ClN₂O₂・HCl)約1.1μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとする。この液5mLを正確に量り，メタノール2mLを正確に加え，試料溶液とする。別に塩酸ロペラミド標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする。更にこの液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，メタノール2mLを正確に加え，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のロペラミドのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

塩酸ロペラミド(C₂₉H₃₃ClN₂O₂・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×(9／2)

W_S：塩酸ロペラミド標準品の量(mg)

C：1錠中の塩酸ロペラミド(C₂₉H₃₃ClN₂O₂・HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：214nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：塩酸トリエチルアミン3.0gを水540mLに溶かし，薄めたリン酸(1→10)10mL及びアセトニトリル450mLを加える。

流量：ロペラミドの保持時間が約6分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ロペラミドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ロペラミドのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

溶出規格

塩酸トリエチルアミン　C₆H₁₅N・HCl　白色の結晶性の粉末である。

含量　97.0％以上。定量法　本品約0.3gを精密に量り，水50mLに溶かし，デキストリン溶液(1→50)及び無水酢酸ナトリウム溶液(1→5)1mLずつを加え，0.1mol／L硝酸銀液で滴定する(指示薬：フルオレセインナトリウム試液3滴)。同様の方法で空試験を行い，補正する。

0.1mol／L硝酸銀液1mL＝13.765mg　C₆H₁₅N・HCl

貯法　遮光した気密容器。

デキストリン　デキストリン(日局)。

ジアフェニルスルホン錠

Diaphenylsulfone Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にジアフェニルスルホン(C₁₂H₁₂N₂O₂S)約5.6μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にジアフェニルスルホン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする。この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長291nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

ジアフェニルスルホン(C₁₂H₁₂N₂O₂S)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×18

W_S：ジアフェニルスルホン標準品の量(mg)

C：1錠中のジアフェニルスルホン(C₁₂H₁₂N₂O₂S)の表示量(mg)

溶出規格

ジアフェニルスルホン標準品　C₁₂H₁₂N₂O₂S：248.30　4，4′―ジアミノジフェニルスルホンで，下記の規格に適合するもの。

性状　本品は白色～微黄色の結晶又は結晶性の粉末である。

確認試験　本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により試験を行うとき，波数3460cm^－1，3240cm^－1，1631cm^－1，1590cm^－1，1278cm^－1，1105cm^－1，828cm^－1及び540cm^－1付近に吸収を認める。

融点　175～179℃

類縁物質　本品0.020gをアセトニトリル25mLに溶かし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，アセトニトリルを加えて正確に20mLとする。更にこの液1mLを正確に量り，アセトニトリルを加えて正確に25mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液5μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のジアフェニルスルホン以外のピークの合計面積は，標準溶液のジアフェニルスルホンのピーク面積より大きくない。

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素カリウム1.36gを水に溶かし1000mLとした液に，水酸化カリウム試液を加え，pH6.5に調整する。この液650mLにアセトニトリル350mLを加える。

流量：ジアフェニルスルホンの保持時間が約6分になるように調整する。

面積測定範囲：溶媒のピークの後からジアフェニルスルホンの保持時間の約5倍の範囲

システム適合性

検出の確認：標準溶液5mLを正確に量り，アセトニトリルを加えて正確に25mLとする。この液5μLから得たジアフェニルスルホンのピーク面積が標準溶液のジアフェニルスルホンのピーク面積の10～30％になることを確認する。

システムの性能：本品及びパラオキシ安息香酸メチル0.02gずつをアセトニトリルに溶かし，25mLとする。この液1mLを量り，アセトニトリルを加えて100mLとする。この液5μLにつき，上記の条件で操作するとき，ジアフェニルスルホン，パラオキシ安息香酸メチルの順に溶出し，その分離度は5以上である。

システムの再現性：標準溶液5μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ジアフェニルスルホンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

乾燥減量　1.0％以下(1g，105℃，4時間)。

含量　99.0％以上。定量法　本品を乾燥し，その約0.25gを精密に量り，塩酸10mL，水40mL及び臭化カリウム溶液(3→10)10mLに溶かし，15℃以下に冷却した後，0.1mol／L亜硝酸ナトリウム液で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い，補正する。

0.1mol／L亜硝酸ナトリウム液1mL＝12.415mg　C₁₂H₁₂N₂O₂S

塩酸テトラサイクリンカプセル

Tetracycline Hydrochloride Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸テトラサイクリン約17μg(力価)を含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別に塩酸テトラサイクリン標準品約17mg(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長276nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

塩酸テトラサイクリンの表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：塩酸テトラサイクリン標準品の量［mg(力価)］

C：1カプセル中の塩酸テトラサイクリンの表示量［mg(力価)］

溶出規格

エトドラク錠

Etodolac Tablets

溶出試験a　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にエトドラク(C₁₇H₂₁NO₃)約22μgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にエトドラク標準品を60℃で4時間減圧乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノール10mLに溶かした後，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長279nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格aを満たすときは適合とする。

エトドラク(C₁₇H₂₁NO₃)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：エトドラク標準品の量(mg)

C：1錠中のエトドラク(C₁₇H₂₁NO₃)の表示量(mg)

溶出規格a

溶出試験b　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にエトドラク(C₁₇H₂₁NO₃)約22μgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にエトドラク標準品を60℃で4時間減圧乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノール10mLに溶かした後，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長279nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格bを満たすときは適合とする。

エトドラク(C₁₇H₂₁NO₃)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：エトドラク標準品の量(mg)

C：1錠中のエトドラク(C₁₇H₂₁NO₃)の表示量(mg)

溶出規格b

エトドラク標準品　C₁₇H₂₁NO₃：287.35　(±)―1，8―ジエチル―1，3，4，9テトラヒドロピラノ［3，4―b］インドール―1酢酸で，下記の規格に適合するもの。必要な場合には次に示す方法により精製する。

精製法　エトドラク1gを薄めたメタノール(7→10)10mLに加熱して溶かし，熱時ろ過する。ろ液を攪拌しながら冷却する。析出した結晶をろ取し，60℃で5時間減圧乾燥する。

性状　本品は白色～微黄色の結晶又は結晶性の粉末である。

確認試験　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3350cm^－1，2970cm^－1，1746cm^－1，1413cm^－1，1035cm^－1及び749cm^－1付近に吸収を認める。

類縁物質　本品0.50gをメタノール10mLに溶かし，試料溶液とする。この液2mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に20mLとし，標準溶液(1)とする。標準溶液(1)4mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に10mLとし，標準溶液(2)とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板を，L―アスコルビン酸0.5gをメタノール／水混液(4：1)100mLに溶かした液を2cmの高さまで入れた展開槽に入れ，下部から3cmの高さまで展開した後，30分間風乾する。この薄層板の下部から2.5cmの位置に試料溶液，標準溶液(1)及び標準溶液(2)10μLずつを速やかにスポットし，直ちに，トルエン／エタノール(95)／酢酸(100)混液(140：60：1)を展開溶媒として約15cm展開した後，薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液(1)から得たスポットより濃くなく，標準溶液(2)から得たスポットより濃いスポットは2個以下である。

乾燥減量　0.5％以下(1g，減圧，60℃，4時間)。

含量　99.0％以上。定量法　本品を乾燥し，その約0.3gを精密に量り，エタノール(99.5)50mLに溶かし，0.1mol／L水酸化ナトリウム液で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い，補正する。

0.1mol／L水酸化ナトリウム液1mL＝28.735mg　C₁₇H₂₁NO₃

モフェゾラク錠

Mofezolac Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にモフェゾラク(C₁₉H₁₇NO₅)約8.3μgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にモフェゾラク標準品(別途本品0.25gにつき，水分測定法の容量滴定法，直接滴定により水分を測定しておく)約0.021gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする。この液4mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長235nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

モフェゾラク(C₁₉H₁₇NO₅)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×36

W_S：脱水物に換算したモフェゾラク標準品の量(mg)

C：1錠中のモフェゾラク(C₁₉H₁₇NO₅)の表示量(mg)

溶出規格

モフェゾラク標準品　C₁₉H₁₇NO₅：339.34　［3，4―ジ(4―メトキシフェニル)―5―イソキサゾリル］―酢酸で，下記の規格に適合するもの。必要な場合には次に示す方法により精製する。

精製法　モフェゾラク20.0gを水酸化ナトリウム溶液(59→25000)1000mLに溶かした後，減圧濃縮する。結晶が大部分析出したとき，少量のアセトンを加え，濃縮乾固する。得られた結晶にクロロホルム／メタノール／水混液(12：6：1)95mLを加え，弱く加熱して溶かし，冷後，結晶をろ取する。これを水800mLに溶かし，かき混ぜながら薄めた塩酸(27→200)140mLを約1時間かけて滴加し，析出した結晶をろ取する。得られた結晶を遮光減圧下で，1日乾燥する。

性状　本品は白色の結晶性の粉末である。

確認試験　本品を赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波長1731cm^－1，1611cm^－1，1514cm^－1，1434cm^－1，1251cm^－1及び833cm^－1付近に吸収を認める。

融点　144～150℃

類縁物質　本品0.05gをクロロホルム5mLに溶かし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，クロロホルムを加えて正確に20mLとする。この液1mLを正確に量り，クロロホルムを加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次にキシレン／ギ酸エチル／ギ酸混液(20：16：1)を展開溶媒として約10cm展開した後，薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，4個以下であり，標準溶液から得たスポットより濃くない。

水分　2.0％以下(0.25g，容量滴定法，直接滴定)。

含量　換算した脱水物に対し，99.0％以上。定量法　本品約0.7gを精密に量り，エタノール(99.5)50mLに溶かし，0.1mol／L水酸化ナトリウム液で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い，補正する。

0.1mol／L水酸化ナトリウム1mL＝33.934mg　C₁₉H₁₇NO₅

ドカルパミン顆粒

Docarpamine Granules

溶出試験　本品の表示量に従いドカルパミン(C₂₁H₃₀N₂O₈S)約0.75gに対応する量を精密に量り，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液4mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。別にドカルパミン標準品をシリカゲルを乾燥剤として80℃で3時間減圧乾燥し，その約0.03gを精密に量り，エタノール(99.5)5mLに溶かした後，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長264nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

ドカルパミン(C₂₁H₃₀N₂O₈S)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×2250

W_S：ドカルパミン標準品の量(mg)

W_T：ドカルパミン顆粒の秤取量(g)

C：1g中のドカルパミン(C₂₁H₃₀N₂O₈S)の表示量(mg)

溶出規格

ドカルパミン標準品　C₂₁H₃₀N₂O₈S：470.54　(－)―(S)―2―アセタミド―N―［3，4―ビス(エトキシカルボニルオキシ)フェネチル］―4―(メチルチオ)ブチルアミドで，下記の規格に適合するもの。

性状　本品は白色の結晶性の粉末又は粒である。

確認試験　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3280cm^－1，1754cm^－1，1630cm^－1及び1273cm^－1付近に吸収を認める。

融点　105～108℃

類縁物質　本品0.12gを移動相20mLに溶かし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のドカルパミン以外のピークの合計面積は，標準溶液のドカルパミンのピーク面積の1／5より大きくない。

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素カリウム2.72gを水に溶かして1000mLとした液に，リン酸を加え，pH2.5に調整する。この液600mLにアセトニトリル400mLを加える。

流量：ドカルパミンの保持時間が約8分になるように調整する。

面積測定範囲：溶媒のピークの後からドカルパミンの保持時間の約2.5倍の範囲

システム適合性

検出の確認：標準溶液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20mLとする。この液20μLから得たドカルパミンのピーク面積が，標準溶液のドカルパミンのピーク面積の7～13％になることを確認する。

システムの性能：本品0.075gをとり，パラオキシ安息香酸イソブチル0.012gを移動相に溶かし200mLとした液10mLに溶かし，更に移動相を加えて30mLとする。この液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ドカルパミン，パラオキシ安息香酸イソブチルの順に溶出し，その分離度は6以上である。

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ドカルパミンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

乾燥減量　0.5％以下(1g，減圧，シリカゲル，80℃，3時間)。

含量　99.0％以上。定量法　本品を乾燥し，その約0.5gを精密に量り，アセトン10mLに溶かし，水70mLを加え，氷水中で5～10℃に冷却した後，臭素試液を試液の色が消えなくなるまで振り混ぜながら滴加した後，更に1滴を加える。直ちにこの液にヨウ化カリウム溶液(1→2)2滴を加え，次にチオ硫酸ナトリウム五水和物溶液(1→2)2滴を加えてヨウ素の色を消失させた後，氷水中で5～10℃に冷却しながら0.1mol／L水酸化ナトリウム液で滴定する(指示薬：ブロモチモールブルー試液2滴)。同様の方法で空試験を行い，補正する。

0.1mol／L水酸化ナトリウム液1mL＝23.53mg　C₂₁H₃₀N₂O₈S

塩酸ベバントロール錠

Bevantolol Hydrochloride Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸ベバントロール(C₂₀H₂₇NO₄・HCl)約28μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別に塩酸ベバントロール標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長277nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

塩酸ベバントロール(C₂₀H₂₇NO₄・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：塩酸ベバントロール標準品の量(mg)

C：1錠中の塩酸ベバントロール(C₂₀H₂₇NO₄・HCl)の表示量(mg)

溶出規格

塩酸ベバントロール標準品　C₂₀H₂₇NO₄・HCl：381.89　(±)―1―［(3，4―ジメトキシフェネチル)アミノ］―3―(m―トリロキシ)―2―プロパノール塩酸塩で，下記の規格に適合するもの。必要な場合には次に示す方法により精製する。

精製法　塩酸ベバントロール10gを2―プロパノール／水混液(9：1)50mLに加温して溶かし，熱時ろ過し，ろ液を冷所に一夜静置する。析出した結晶をろ取し，2―プロパノール／水混液(9：1)少量で洗う。同様の操作を1回繰り返し，得られた結晶をシリカゲルを乾燥剤として24時間減圧乾燥する。

性状　本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である。

確認試験　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3330cm^－1，2960cm^－1，1602cm^－1，1268cm^－1，1029cm^－1及び819cm^－1付近に吸収を認める。

融点　138～141℃

類縁物質　本品0.10gをメタノール5mLに溶かし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとする。この液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にトルエン／エタノール(95)／酢酸(100)混液(14：4：1)を展開溶媒として約12cm展開した後，薄層板を風乾する。これに噴霧用4―ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で15分間加熱するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない。

乾燥減量　1.0％以下(1g，105℃，2時間)。

含量　99.0％以上。定量法　本品を乾燥し，その約0.12gを精密に量り，酢酸(100)50mL及び非水滴定用酢酸水銀(Ⅱ)試液2mLに溶かし，0.02mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い，補正する。

0.02mol／L過塩素酸1mL＝7.638mg　C₂₀H₂₇NO₄・HCl

一硝酸イソソルビド錠

Isosorbide Mononitrate Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に一硝酸イソソルビド(C₆H₉NO₆)約11μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別に一硝酸イソソルビド標準品をシリカゲルを乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液15μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液の一硝酸イソソルビドのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

一硝酸イソソルビド(C₆H₉NO₆)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：一硝酸イソソルビド標準品の量(mg)

C：1錠中の一硝酸イソソルビド(C₆H₉NO₆)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：214nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：薄めたリン酸(1→1000)／メタノール混液(4：1)

流量：一硝酸イソソルビドの保持時間が約4.5分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液15μLにつき，上記の条件で操作するとき，一硝酸イソソルビドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，1.5以下である。

システムの再現性：標準溶液15μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，一硝酸イソソルビドのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

溶出規格

一硝酸イソソルビド標準品　C₆H₉NO₆：191.14　1，4：3，6―ジアンヒドロ―D―グルシトール5―ニトレイトで，下記の規格に適合するもの。必要な場合には次に示す方法により精製する。

精製法　一硝酸イソソルビドに3倍量以上の酢酸エチルを加えて激しく振り混ぜた後，0.5μmのメンブランフィルターでろ過し，水浴上で酢酸エチルを減圧留去する。残留物をクロロホルム／ヘキサン混液(3：1)から再結晶した後，シリカゲルを乾燥剤として4時間減圧乾燥する。

性状　本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である。

確認試験　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3230cm^－1，1647cm^－1，1633cm^－1，1452cm^－1，1282cm^－1，1090cm^－1及び849cm^－1付近に吸収を認める。

融点　89～92℃

類縁物質　本品0.050gを水5mLに溶かし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液の一硝酸イソソルビド以外のピーク面積A_Ti及び標準溶液の一硝酸イソソルビドのピーク面積A_Sを自動積分法により測定し，次式により個々の類縁物質の量を求めるとき，個々の量は0.1％以下であり，それらの合計は0.2％以下である。ただし，一硝酸イソソルビドに対する相対保持時間約4.0のピーク面積は自動積分法で求めた面積に感度係数0.63を乗じた値とする。

個々の類縁物質の量(％)＝(A_Ti／A_S)×(1／10)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：214nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：薄めたリン酸(1→1000)／メタノール混液(4：1)

流量：一硝酸イソソルビドの保持時間が約4.5分になるように調整する。

面積測定範囲：溶媒のピークの後から一硝酸イソソルビドの保持時間の約5倍の範囲

システム適合性

検出の確認：標準溶液2mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとする。この液10μLから得た一硝酸イソソルビドのピーク面積が，標準溶液の一硝酸イソソルビドのピーク面積の5～15％になることを確認する。

システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，一硝酸イソソルビドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，1.5以下である。

システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，一硝酸イソソルビドのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

乾燥減量　0.5％以下(1g，減圧，シリカゲル，4時間)。

含量　99.0％以上。定量法　本品を乾燥し，その約0.2gを精密に量り，窒素定量法のケルダールフラスコに入れ，水10mLに溶かし，デバルダ合金3g及び水40mLを加え，窒素定量法の蒸留装置に連結する。受器には0.05mol／L硫酸25mLを正確に量り，ブロモクレゾールグリン・メチルレッド試液5滴を加え，冷却器の下端を浸す。漏斗から水酸化ナトリウム溶液(1→2)15mLを加え，注意して水20mLで洗い込み，直ちにピンチコック付きゴム管のピンチコックを閉じ，徐々に水蒸気を通じて留液約100mLを得るまで蒸留する。冷却器の下端を液面から離し，少量の水でその部分を洗い込み，0.1mol／L水酸化ナトリウム液で滴定する。ただし，滴定の終点は液の赤色が淡赤紫色を経て淡青緑色に変わるときとする。同様の方法で空試験を行う。

0.05mol／L硫酸1mL＝19.114mg　C₆H₉NO₆

エカベトナトリウム顆粒

Ecabet Sodium Granules

溶出試験　本品の表示量に従いエカベトナトリウム(C₂₀H₂₇NaO₅S・5H₂O)約1gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。別にエカベトナトリウム標準品(別途本品0.2gにつき，水分測定法の容量滴定法，直接滴定により水分を測定しておく)約0.022gを精密に量り，メタノール1mLに溶かした後，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長271nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

エカベトナトリウム(C₂₀H₂₇NaO₅S・5H₂O)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×4500×1.224

W_S：脱水物に換算したエカベトナトリウム標準品の量(mg)

W_T：エカベトナトリウム顆粒の秤取量(g)

C：1g中のエカベトナトリウム(C₂₀H₂₇NaO₅S・5H₂O)の表示量(mg)

溶出規格

エカベトナトリウム標準品　C₂₀H₂₇NaO₅S・5H₂O：492.56　(＋)―(1R，4aS，10aR)―1，2，3，4，4a，9，10，10a―オクタヒドロ―1，4a―ジメチル―7―(1―メチルエチル)―6―スルホ―1―フェナントレンカルボン酸6―ナトリウム塩五水和物で，下記の規格に適合するもの。必要な場合には次に示す方法により精製する。

精製法　エカベトナトリウム20gを水／テトラヒドロフラン混液(7：3)100mLに40～50℃に加温して溶かし，温時ろ過する。ろ液を10℃以下で放冷した後，析出した結晶をろ取する。この結晶10gを水200mLに加温して溶かし，温時ろ過する。ろ液を10℃以下で放冷した後，析出した結晶をろ取し，水で洗い，得られた結晶を60℃で5時間乾燥し，25℃，75％RHで48時間静置する。

性状　本品は白色の結晶である。

確認試験　本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3500cm^－1，2950cm^－1，1685cm^－1及び1195cm^－1付近に吸収を認める。

類縁物質　本品0.010gを移動相10mLに溶かし，試料溶液とする。この液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20mLとする。この液3mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のエカベト以外のピークの合計面積は，標準溶液のエカベトのピーク面積の1／3より大きくない。

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：225nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素カリウム13.6gを水1000mLに溶かし，リン酸を加え，pH3.0に調整する。この液730mLにアセトニトリル270mLを加える。

流量：エカベトの保持時間が約8分になるように調整する。

面積測定範囲：溶媒のピークの後からエカベトの保持時間の約2倍の範囲

システム適合性

検出の確認：標準溶液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとする。この液20μLから得たエカベトのピーク面積が，標準溶液のエカベトのピーク面積の10～30％になることを確認する。

システムの性能：本品0.02gを移動相に溶かし，パラオキシ安息香酸エチルのメタノール溶液(1→75)2mLを加えた後，移動相を加えて10mLとする。この液1mLをとり，移動相を加えて20mLとする。この液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，エカベト，パラオキシ安息香酸エチルの順に溶出し，その分離度は6以上である。

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，エカベトのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

水分　18.0～18.5％(0.2g，容量滴定法，直接滴定)。

含量　換算した脱水物に対しエカベトナトリウム(C₂₀H₂₇NaO₅S：402.48)99.0％以上。

定量法　本品約1.2gを精密に量り，メタノール30mLに溶かし，水30mLを加え，0.1mol／L水酸化ナトリウム液で滴定する(指示薬：フェノールフタレイン試液4滴)。同様の方法で空試験を行い，補正する。

0.1mol／L水酸化ナトリウム液1mL＝40.25mg　C₂₀H₂₇NaO₅S

ナフトピジル錠

Naftopidil Tablets

溶出試験a　本品1個をとり，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にナフトピジル(C₂₄H₂₈N₂O₃)約28μgを含む液となるように崩壊試験法の第1液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にナフトピジル標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，メタノール50mLに溶かした後，崩壊試験法の第1液を加え正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，崩壊試験法の第1液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長283nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格aを満たすときは適合とする。

ナフトピジル(C₂₄H₂₈N₂O₃)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：ナフトピジル標準品の量(mg)

C：1錠中のナフトピジル(C₂₄H₂₈N₂O₃)の表示量(mg)

溶出規格a

溶出試験b　本品1個をとり，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にナフトピジル(C₂₄H₂₈N₂O₃)約28μgを含む液となるように崩壊試験法の第1液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にナフトピジル標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，メタノール50mLに溶かした後，崩壊試験法の第1液を加え正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，崩壊試験法の第1液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長283nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格bを満たすときは適合とする。

ナフトピジル(C₂₄H₂₈N₂O₃)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：ナフトピジル標準品の量(mg)

C：1錠中のナフトピジル(C₂₄H₂₈N₂O₃)の表示量(mg)

溶出規格b