面積測定範囲：スプラタストの保持時間の約6倍の範囲

システム適合性

検出の確認：標準溶液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20mLとし，感度標準液とする。感度標準液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，スプラタストのピーク面積を検出することを確認する。

システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，p―トルエンスルホン酸，スプラタストの順に溶出し，その分離度は13以上である。

システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，スプラタストのピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である。

水分　1.0％以下(0.5g，容量滴定法，直接滴定)

含量　換算した脱水物に対し99.0％以上。定量法　本品約0.5gを精密に量り，新たに煮沸し冷却した水50mLに溶かし，0.1mol／L水酸化ナトリウム液30mLを正確に加えて，5分間かき混ぜた後，過量の水酸化ナトリウムを0.05mol／L硫酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い，補正する。

0.1mol／L水酸化ナトリウム液1mL＝49.964mg　C₁₆H₂₆NO₄S・C₇H₇O₃S

フレロキサシン100mg錠

溶出試験法：本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始60分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，試料溶液とする。別にフレロキサシン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.02gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，水を対照として紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長280nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の60分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。

フレロキサシン(C₁₇H₁₈F₃N₃O₃)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×450

W_S：フレロキサシン標準品の量(mg)

C：1錠中のフレロキサシン(C₁₇H₁₈F₃N₃O₃)の表示量(mg)

フレロキサシン標準品　C₁₇H₁₈F₃N₃O₃：369.34　6，8―ジフルオロ―1―(2―フルオロエチル)―1，4―ジヒドロ―7―(4―メチル―1―ピペラジニル)―4―オキソ―3―キノリンカルボン酸で，下記の規格に適合するもの。必要ならば次に示す方法で精製する。

精製方法　フレロキサシンを酢酸溶液に溶かした後，ろ過する。ろ液を合成吸着剤(メタクリル酸エステル系重合物)を充てんしたカラムに入れ，流出させ，この流出液をろ過する。ろ液に水酸化ナトリウム溶液を滴加し，pH約6.8として，冷却後，析出した結晶をろ取する。得られた結晶を105℃で減圧乾燥する。

性状　本品は白色～微黄色の結晶性の粉末である。

融点：約274℃(分解)。265℃の浴液中に挿入し，1分間に約3℃上昇するように加熱を続ける。

確認試験　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3060cm^－1，2850cm^－1，1718cm^－1，1627cm^－1，1480cm^－1及び1281cm^－1付近に吸収を認める。

純度試験　類縁物質　本操作は直射日光を避け，遮光した容器を用いて行う。本品0.010gを薄めたリン酸(1→1000)50mLに溶かし，試料溶液とする。この液2mLを正確に量り，薄めたリン酸(1→1000)を加えて正確に100mLとし，更にこの液3mLを正確に量り，薄めたリン酸(1→1000)を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のフレロキサシン以外の各々のピーク面積は，標準溶液のフレロキサシンのピーク面積より大きくなく(それぞれ0.3％以下)，かつ，試料溶液のフレロキサシン以外のピークの合計面積は，標準溶液のフレロキサシンのピーク面積の2倍より大きくない(0.6％以下)。

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：288nm)

カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：20℃付近の一定温度

移動相：薄めたジエチルアミン(1→100)／薄めたリン酸(7→500)／テトラヒドロフラン混液(10：10：1)

流量：フレロキサシンの保持時間が約10分になるように調整する。

面積測定範囲：溶媒のピークの後からフレロキサシンの保持時間の約2.5倍の範囲

システムの適合性

検出の確認：標準溶液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとする。この液10μLから得たフレロキサシンのピーク面積が，標準溶液のフレロキサシンのピーク面積の40～60％になることを確認する。

システムの性能：本品0.010gをとり，薄めたリン酸(1→1000)に溶かして50mLとする。この液0.3mL及び4―アミノ安息香酸の薄めたリン酸(1→1000)溶液(1→10000)1mLをとり，薄めたリン酸(1→1000)を加えて100mLとする。この液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，4―アミノ安息香酸，フレロキサシンの順に溶出し，その分離度が10以上のものを用いる。

乾燥減量　0.5％以下(1g，105℃，2時間)。

含量　99.0％以上。定量法　本品を乾燥し，その約0.6gを精密に量り，酢酸(100)60mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い，補正する。

0.1mol／L過塩素酸1mL＝36.934mg　C₁₇H₁₈F₃N₃O₃

フレロキサシン150mg錠

溶出試験法：本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始60分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液1mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする。別にフレロキサシン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.02gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，水を対照として紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長280nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の60分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。

フレロキサシン(C₁₇H₁₈F₃N₃O₃)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×720

W_S：フレロキサシン標準品の量(mg)

C：1錠中のフレロキサシン(C₁₇H₁₈F₃N₃O₃)の表示量(mg)

フレロキサシン標準品　C₁₇H₁₈F₃N₃O₃：369.34　6，8―ジフルオロ―1―(2―フルオロエチル)―1，4―ジヒドロ―7―(4―メチル―1―ピペラジニル)―4―オキソ―3―キノリンカルボン酸で，下記の規格に適合するもの。必要ならば次に示す方法で精製する。

精製方法　フレロキサシンを酢酸溶液に溶かした後，ろ過する。ろ液を合成吸着剤(メタクリル酸エステル系重合物)を充てんしたカラムに入れ，流出させ，この流出液をろ過する。ろ液に水酸化ナトリウム溶液を滴加し，pH約6.8として，冷却後，析出した結晶をろ取する。得られた結晶を105℃で減圧乾燥する。

性状　本品は白色～微黄色の結晶性の粉末である。

融点：約274℃(分解)。265℃の浴液中に挿入し，1分間に約3℃上昇するように加熱を続ける。

確認試験　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3060cm^－1，2850cm^－1，1718cm^－1，1627cm^－1，1480cm^－1及び1281cm^－1付近に吸収を認める。

純度試験　類縁物質　本操作は直射日光を避け，遮光した容器を用いて行う。本品0.010gを薄めたリン酸(1→1000)50mLに溶かし，試料溶液とする。この液2mLを正確に量り，薄めたリン酸(1→1000)を加えて正確に100mLとし，更にこの液3mLを正確に量り，薄めたリン酸(1→1000)を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のフレロキサシン以外の各々のピーク面積は，標準溶液のフレロキサシンのピーク面積より大きくなく(それぞれ0.3％以下)，かつ，試料溶液のフレロキサシン以外のピークの合計面積は，標準溶液のフレロキサシンのピーク面積の2倍より大きくない(0.6％以下)。

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：288nm)

カラム：内径4mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：20℃付近の一定温度

移動相：薄めたジエチルアミン(1→100)／薄めたリン酸(7→500)／テトラヒドロフラン混液(10：10：1)

流量：フレロキサシンの保持時間が約10分になるように調整する。

面積測定範囲：溶媒のピークの後からフレロキサシンの保持時間の約2.5倍の範囲

システムの適合性

検出の確認：標準溶液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に10mLとする。この液10μLから得たフレロキサシンのピーク面積が，標準溶液のフレロキサシンのピーク面積の40～60％になることを確認する。

システムの性能：本品0.010gをとり，薄めたリン酸(1→1000)に溶かして50mLとする。この液0.3mL及び4―アミノ安息香酸の薄めたリン酸(1→1000)溶液(1→10000)1mLをとり，薄めたリン酸(1→1000)を加えて100mLとする。この液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，4―アミノ安息香酸，フレロキサシンの順に溶出し，その分離度が10以上のものを用いる。

乾燥減量　0.5％以下(1g，105℃，2時間)。

含量　99.0％以上。定量法　本品を乾燥し，その約0.6gを精密に量り，酢酸(100)60mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い，補正する。

0.1mol／L過塩素酸1mL＝36.934mg　C₁₇H₁₈F₃N₃O₃

レボフロキサシン100mg／g細粒

溶出試験　本品約1gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う。溶出試験開始90分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，試料溶液とする。別にレボフロキサシン標準品約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長289nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の90分間の溶出率が70％以上のときは適合とする。

レボフロキサシン(C₁₈H₂₀FN₃O₄・1／2H₂O)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×360

W_S：レボフロキサシン標準品の量(mg)

W_T：レボフロキサシン100mg／g細粒の秤取量(g)

C：1g中のレボフロキサシン(C₁₈H₂₀FN₃O₄・1／2H₂O)の表示量(mg)

レボフロキサシン標準品　C₁₈H₂₀FN₃O₄・1／2H₂O：370.38　(3S)―9―フルオロ―2，3―ジヒドロ―3―メチル―10―(4―メチルピペラジン―1―イル)―7―オキソ―7H―ピリド［1，2，3―de］―1，4―ベンゾオキサジン―6―カルボン酸1／2水和物で，下記の規格に適合するもの。必要な場合には次に示す方法により精製する。

精製法　レボフロキサシン30gに酢酸エチル1200mLを加えて50～60℃で1時間攪拌する。熱時ろ過し，ろ液を50～60℃で濃縮乾固する。残留物に水72mL及び塩酸6mLを加え，40～50℃で1時間攪拌し溶解する。アセトン225mLを加え，5℃以下で2時間放置後析出した結晶をろ取し，冷アセトン69mLで洗浄後40～50℃で2時間減圧乾燥する。以上の操作を3回繰り返し行い，結晶約60gを得る。得られた結晶を水378mLで溶解後，アンモニア水(28)でpH7.2～7.5に調整する。クロロホルム450mLを加え抽出後，クロロホルム層を分取する。更に同様な操作を2回繰り返す。クロロホルム層を合わせて水360mLを加え洗浄後，クロロホルム層を分取し，減圧で濃縮乾固する。残留物にエタノール(99.5)378mLを加え70～80℃にて溶解後，活性炭4.5gを加えて30分攪拌し，脱色処理する。脱色処理後，活性炭を熱時ろ過し，活性炭を温エタノール(99.5)180mLで洗浄する。ろ液及び洗浄液を合わせ，約315mLになるまで減圧濃縮する。濃縮後，5℃以下で2時間放置する。析出した結晶をろ取し，5℃以下の冷エタノール(99.5)90mLで洗浄し，60～70℃で12時間以上減圧乾燥する。乾燥終了後，室温，遮光で24時間以上放置する。

性状　本品は，淡黄白色～黄白色の結晶又は結晶性の粉末である。

確認試験　本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3430cm^－1，3040cm^－1，2800cm^－1，1724cm^－1，1622cm^－1，1521cm^－1，1471cm^－1，1051cm^－1及び803cm^－1付近に吸収を認める。

旋光度　〔α〕画像9 (1KB)
：－90～－97°(0.1g，メタノール，10mL，100mm)

類縁物質　本操作は光を避けて行う。本品10mgを水／アセトニトリル混液(6：1)50mLに溶かし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，水／アセトニトリル混液(6：1)を加えて正確に20mLとする。更にこの液1mLを正確に量り，水／アセトニトリル混液(6：1)を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のレボフロキサシン以外の各々のピークの面積は，標準溶液のレボフロキサシンのピーク面積の0.4倍より大きくなく，レボフロキサシン以外のピークの合計面積は，標準溶液のレボフロキサシンのピーク面積の0.6倍より大きくない。

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：294nm)

カラム：内径4.6mm，長さ25cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：45℃付近の一定温度

移動相：過塩素酸ナトリウム7.0g及び酢酸アンモニウム4.0gを水1300mLに溶かし，リン酸を加えてpH2.2に調整し，アセトニトリル240mLを加える。

流量：レボフロキサシンの保持時間が約20分になるように調整する。

面積測定範囲：溶媒のピークの後からレボフロキサシンの保持時間の約1.8倍の範囲

システム適合性

検出の確認：標準溶液1mLを正確に量り，水／アセトニトリル混液(6：1)を加えて正確に20mLとする。この液10μLから得たレボフロキサシンのピーク面積が，標準溶液のレボフロキサシンのピーク面積の4～6％になることを確認する。

システムの性能：試料溶液0.5mLをとり，オフロキサシン脱メチル体の水／アセトニトリル混液(6：1)溶液(1→20000)1mLを加え，更に水／アセトニトリル混液(6：1)を加え，100mLとする。この液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，オフロキサシン脱メチル体，レボフロキサシンの順に溶出し，その分離度は2.5以上である。

システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，レボフロキサシンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

水分　2.1～2.7％(0.5g，容量滴定法，直接滴定)

含量　99.5～101.0％(換算した脱水物として)。定量法　本品約0.30gを精密に量り，酢酸(100)100mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い補正する。

0.1mol／L過塩素酸1mL＝36.14mg　C₁₈H₂₀FN₃O₄

レボフロキサシン100mg錠

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始90分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，試料溶液とする。別にレボフロキサシン標準品約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長289nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の90分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。

レボフロキサシン(C₁₈H₂₀FN₃O₄・1／2H₂O)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×360

W_S：レボフロキサシン標準品の量(mg)

C：1錠中のレボフロキサシン(C₁₈H₂₀FN₃O₄・1／2H₂O)の表示量(mg)

レボフロキサシン標準品　C₁₈H₂₀FN₃O₄・1／2H₂O：370.38　(3S)―9―フルオロ―2，3―ジヒドロ―3―メチル―10―(4―メチルピペラジン―1―イル)―7―オキソ―7H―ピリド［1，2，3―de］―1，4―ベンゾオキサジン―6―カルボン酸1／2水和物で，下記の規格に適合するもの。必要な場合には次に示す方法により精製する。

精製法　レボフロキサシン30gに酢酸エチル1200mLを加えて50～60℃で1時間攪拌する。熱時ろ過し，ろ液を50～60℃で濃縮乾固する。残留物に水72mL及び塩酸6mLを加え，40～50℃で1時間攪拌し溶解する。アセトン225mLを加え，5℃以下で2時間放置後析出した結晶をろ取し，冷アセトン69mLで洗浄後40～50℃で2時間減圧乾燥する。以上の操作を3回繰り返し行い，結晶約60gを得る。得られた結晶を水378mLで溶解後，アンモニア水(28)でpH7.2～7.5に調整する。クロロホルム450mLを加え抽出後，クロロホルム層を分取する。更に同様な操作を2回繰り返す。クロロホルム層を合わせて水360mLを加え洗浄後，クロロホルム層を分取し，減圧で濃縮乾固する。残留物にエタノール(99.5)378mLを加え70～80℃にて溶解後，活性炭4.5gを加えて30分攪拌し，脱色処理する。脱色処理後，活性炭を熱時ろ過し，活性炭を温エタノール(99.5)180mLで洗浄する。ろ液及び洗浄液を合わせ，約315mLになるまで減圧濃縮する。濃縮後，5℃以下で2時間放置する。析出した結晶をろ取し，5℃以下の冷エタノール(99.5)90mLで洗浄し，60～70℃で12時間以上減圧乾燥する。乾燥終了後，室温，遮光で24時間以上放置する。

性状　本品は，淡黄白色～黄白色の結晶又は結晶性の粉末である。

確認試験　本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3430cm^－1，3040cm^－1，2800cm^－1，1724cm^－1，1622cm^－1，1521cm^－1，1471cm^－1，1051cm^－1及び803cm^－1付近に吸収を認める。

旋光度　〔α〕画像10 (1KB)
：－90～－97°(0.1g，メタノール，10mL，100mm)

類縁物質　本操作は光を避けて行う。本品10mgを水／アセトニトリル混液(6：1)50mLに溶かし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，水／アセトニトリル混液(6：1)を加えて正確に20mLとする。更にこの液1mLを正確に量り，水／アセトニトリル混液(6：1)を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のレボフロキサシン以外の各々のピークの面積は，標準溶液のレボフロキサシンのピーク面積の0.4倍より大きくなく，レボフロキサシン以外のピークの合計面積は，標準溶液のレボフロキサシンのピーク面積の0.6倍より大きくない。

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：294nm)

カラム：内径4.6mm，長さ25cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：45℃付近の一定温度

移動相：過塩素酸ナトリウム7.0g及び酢酸アンモニウム4.0gを水1300mLに溶かし，リン酸を加えてpH2.2に調整し，アセトニトリル240mLを加える。

流量：レボフロキサシンの保持時間が約20分になるように調整する。

面積測定範囲：溶媒のピークの後からレボフロキサシンの保持時間の約1.8倍の範囲

システム適合性

検出の確認：標準溶液1mLを正確に量り，水／アセトニトリル混液(6：1)を加えて正確に20mLとする。この液10μLから得たレボフロキサシンのピーク面積が，標準溶液のレボフロキサシンのピーク面積の4～6％になることを確認する。

システムの性能：試料溶液0.5mLをとり，オフロキサシン脱メチル体の水／アセトニトリル混液(6：1)溶液(1→20000)1mLを加え，更に水／アセトニトリル混液(6：1)を加え，100mLとする。この液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，オフロキサシン脱メチル体，レボフロキサシンの順に溶出し，その分離度は2.5以上である。

システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，レボフロキサシンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

水分　2.1～2.7％(0.5g，容量滴定法，直接滴定)

含量　99.5～101.0％(換算した脱水物として)。定量法　本品約0.30gを精密に量り，酢酸(100)100mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い補正する。

0.1mol／L過塩素酸1mL＝36.14mg　C₁₈H₂₀FN₃O₄

メチルメチオニンスルホニウムクロライド・メタケイ酸アルミン酸マグネシウム・沈降炭酸カルシウム・重質炭酸マグネシウム50mg／g，400mg／g，200mg／g，150mg／g散

溶出試験　本品の表示量に従いメチルメチオニンスルホニウムクロライド(C₆H₁₄ClNO₂S)約50mgに対応する量(1.0g)を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始45分後，試験液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液10mL以上を除き，試料溶液とする。別に，メチルメチオニンスルホニウムクロライド標準品を，シリカゲルを乾燥剤として3時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLにつき，下記の試験条件で液体クロマトグラフ法により試験を行ない，それぞれの液のメチルメチオニンスルホニウムクロライドのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品の45分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。

メチルメチオニンスルホニウムクロライド(C₆H₁₄ClNO₂S)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×(9／5)×1000

W_S：メチルメチオニンスルホニウムクロライド標準品の量(g)

W_T：本品の秤取量(g)

C：本品1g中メチルメチオニンスルホニウムクロライドの表示量(mg)

分析条件

装置：移動相及び反応試薬送液用の二つのポンプ，試料導入部，カラム，反応コイル，検出器並びに記録装置よりなり，反応コイルは恒温に保たれるものを用いる。

検出器：蛍光光度計(励起波長：368nm，蛍光波長：455nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に平均粒子径10μmの液体クロマトグラフ用ベンゼンスルホニルプロピルシリル化シリカゲルを充填する。

カラム温度：40℃付近の一定温度

反応コイル：内径0.5mm長さ1.5mの管

化学反応槽温度：40℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素カリウム13.6gに水を加え1000mLにする。

反応液：2―フタルアルデヒド0.8gをエタノール10mLに溶解し，これをあらかじめ2―メルカプトエタノール2mL及びブリッジ351gを溶かしたpH10.5のホウ酸緩衝液1000mLに加えて混合する。

移動相流量：メチルメチオニンスルホニウムクロライドの保持時間が約11分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記条件で操作するとき，メチルメチオニンスルホニウムクロライドのピークのシンメトリー係数及び理論段数は，それぞれ2.0以下，2000段以上である。

システム再現性：標準溶液10μLにつき，上記条件で試験を6回繰り返すとき，メチルメチオニンスルホニウムクロライドのピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である。

メチルメチオニンスルホニウムクロライド標準品　(局外規)。

ただし，乾燥したものを定量したとき，メチルメチオニンスルホニウムクロライド(C₆H₁₄ClNO₂S)99.0％以上含むもの。

標準製剤について