システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，ミアンセリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ミアンセリンのピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である．
塩酸ミアンセリン標準品 C18H20N2・HCl：300.83
局外規「塩酸ミアンセリンの規格及び試験方法」に適合する．
ただし，含量は99.0％以上のものを用いる．
塩酸ミアンセリン30mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に15mLとし，試料溶液とする．別に，塩酸ミアンセリン標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として65℃で3時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，試料溶液及び標準溶液のミアンセリンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の45分間の溶出率が70％以上のときは適合とする．
塩酸ミアンセリン(C18H20N2・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×108
WS：塩酸ミアンセリン標準品の量(mg)
C：1錠中の塩酸ミアンセリン(C18H20N2・HCl)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1―ヘプタンスルホン酸ナトリウム5.1gを水に溶かし，酢酸8.5mLを加え，更に水を加えて1000mLとする．この液200mLに，メタノール650mL，水150mLを加える．
流量：ミアンセリンの保持時間が約5分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，ミアンセリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ミアンセリンのピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である．
塩酸ミアンセリン標準品 C18H20N2・HCl：300.83
局外規「塩酸ミアンセリンの規格及び試験方法」に適合する．
ただし，含量は99.0％以上のものを用いる．
グルタチオン100mg腸溶錠
溶出試験 〔pH1.2〕本品1個をとり，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分100回転で試験を行う．溶出試験開始120分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，pH4.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別にグルタチオン標準品(別途105℃で3時間乾燥し，その減量を測定しておく)約0.022gを精密に量り，pH4.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，pH4.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のグルタチオンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の120分間の溶出率が5％以下のときは適合とする．
グルタチオン(C10H17N3O6S)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×450
WS：乾燥物に換算したグルタチオン標準品の量(mg)
C：1錠中のグルタチオン(C10H17N3O6S)の表示量(mg)
〔pH6.8〕本品1個をとり，試験液にpH6.8のクエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分100回転で試験を行う．溶出試験開始90分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，pH4.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別にグルタチオン標準品(別途105℃で3時間乾燥し，その減量を測定しておく)約0.022gを精密に量り，pH4.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，pH4.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のグルタチオンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の90分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．
グルタチオン(C10H17N3O6S)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×450
WS：乾燥物に換算したグルタチオン標準品の量(mg)
C：1錠中のグルタチオン(C10H17N3O6S)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム6.8g及び1―ヘプタンスルホン酸ナトリウム2.0gを水1000mLに溶かした後，リン酸を加えてpHを3.0に調整する．この液930mLをとり，メタノール70mLを加える．
流量：グルタチオンの保持時間が約5分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，グルタチオンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，グルタチオンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH4.0クエン酸一水和物5.3gを水に溶かして1000mLとする．この液に無水リン酸水素二ナトリウム7.1gを水に溶かして1000mLとした液を加えてpH4.0に調整する．
クエン酸緩衝液，pH6.8クエン酸一水和物2.1gを水に溶かし，1000mLとし，水酸化ナトリウム試液を加え，pH6.8に調整する．
グルタチオン標準品 日本薬局方外医薬品規格「グルタチオン」．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，グルタチオン(C10H17N3O6S)99.0％以上を含むもの．
セファトリジンプロピレングリコール250mgカプセル
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始60分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にセファトリジンプロピレングリコール標準品約28mg(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のセファトリジンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の60分間の溶出率が75％以上のときは適合とする．
セファトリジンプロピレングリコールの表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×900
WS：セファトリジンプロピレングリコール標準品の量［mg(力価)］
C：1カプセル中のセファトリジンプロピレングリコールの表示量［mg(力価)］
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：270nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム溶液(17→12500)／メタノール混液(4：1)
流量：セファトリジンの保持時間が約5分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，セファトリジンのピークのシンメトリー係数が2.0以下で，理論段数が2000段以上である．
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，セファトリジンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
セファトリジンプロピレングリコール標準品 セファトリジンプロピレングリコール標準品(日局)．
テプレノン100mg／g細粒
溶出試験 本品0.5gを精密に量り，試験液にラウリル硫酸ナトリウムのpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(1→50)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45m以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．
別にテプレノン標準品約0.028gを精密に量り，エタノール(99.5)に溶かし，正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウムのpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(1→50)を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，テプレノンのモノシス体及びオールトランス体のピーク面積の和AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が70％以上のときは適合とする．
テプレノン(C23H38O)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×180
WS：テプレノン標準品の量(mg)
WT：テプレノン100mg／g細粒の秤取量(g)
C：1g中のテプレノン(C23H38O)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／水混液(87：13)
流量：テプレノンのオールトランス体の保持時間が約8分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，テプレノンのモノシス体，オールトランス体の順に溶出し，その分離度は1.0以上である．
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，テプレノンのモノシス体及びオールトランス体のピーク面積の和の相対標準偏差は1.5％以下である．
テプレノン標準品 C23H38O：330.55(9E，13E)―6，10，14，18―テトラメチル―5，9，13，17―ノナデカテトラエン―2―オンの(5E：5Z)3：2幾何異性体混合物で，下記の規格に適合するもの．
性状 本品は無色～微黄色澄明の油状の液である．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の液膜法により試験を行うとき，波数1718cm－1，1442cm－1，1358cm－1及び1158cm－1付近に吸収を認める．
類縁物質
(1) 本品0.02gをとり，ヘキサン4mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，ヘキサンを加えて正確に20mLとする．この液1mLを正確に量り，ヘキサンを加えて正確に10mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液4μLにつき、次の条件でガスクロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク高さを自動ピーク高さ法により測定するとき，試料溶液の溶媒ピーク，テプレノンのモノシス体及びオールトランス体以外のピーク高さの和は，標準溶液のテプレノンのモノシス体とオールトランス体のピーク高さの和より大きくない．
試験条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径3mm，長さ2mのガラス管にガスクロマトグラフ用ポリエチレングリコール2―ニトロテレフタレートを149～177μmのガスクロマトグラフ用ケイソウ土に5％の割合で被覆したもの又はこれと同等以上のものを充てんする．
カラム温度：210℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素またはヘリウム
流量：テプレノンのオールトランス体の保持時間が15～20分になるように調整する．
ピーク高さ測定範囲：テプレノンのオールトランス体の保持時間の約2倍の範囲
システム適合性
検出の確認：標準溶液4μLから得たテプレノンのモノシス体とオールトランス体のピーク高さの和が4～8mmになるように調整する．
システムの性能：試料溶液1mLにヘキサン1mLを加えた液1μLにつき，上記の条件で操作するとき，テプレノンのモノシス体，オールトランス体の順に流出し，その分離度は1.1以上である．
システムの再現性：標準溶液4μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，テプレノンのモノシス体とオールトランス体のピーク高さの和の相対標準偏差は3.0％以下である．
(2) 本品0.01gをとり，酢酸エチル2mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，酢酸エチルを加えて正確に20mLとする．この液1mLを正確に量り，酢酸エチルを加えて正確に10mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／イソプロピルエーテル混液(7：3)を展開溶媒として約10cm展開した後，薄層板を風乾する．これにリンモリブデン酸n水和物の酢酸(100)溶液(1→20)を噴霧した後，90℃で20分間加熱するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．
含量 99.0％以上． 定量法 本品約0.7gを精密に量り，ヒドロキシルアミン試液25mLを正確に加えて溶かし，還流冷却器をつけて30分間煮沸した後，直ちに氷冷する．冷後，過量のヒドロキシルアミンを0.5mol／L塩酸で滴定する(指示薬：ブロモフェノールブルー試液10滴)．ただし、滴定の終点は液の紫色が黄緑色に変わるときとする．同様の方法で空試験を行う．
0.5mol／L塩酸1mL＝165.28mg C23H38O
リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH6.8 0.05mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH6.8に調整する．
L―グルタミン酸265mg・L―アラニン100mg・グリシン45mgカプセル
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，試料溶液とする．別に105℃で3時間乾燥したL―グルタミン酸標準品約0.12g，105℃で3時間乾燥したL―アラニン標準品約0.045g及び105℃で3時間乾燥したグリシン標準品約0.02gをそれぞれ精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のL―グルタミン酸のピーク面積ATa及びASa，L―アラニンのピーク面積ATb及びASb並びにグリシンのピーク面積ATc及びAScを測定する．
本品の30分間の溶出率がL―グルタミン酸，L―アラニン及びグリシンにつき，それぞれ，80％以上，85％以上及び85％以上のときは適合とする．
L―グルタミン酸(C5H9NO4)の表示量に対する溶出率(％)＝WSa×(ATa／ASa)×(1／Ca)×225
WSa：L―グルタミン酸標準品の量(mg)
Ca：1カプセル中のL―グルタミン酸(C5H9NO4)の表示量(mg)
L―アラニン(C3H7NO2)の表示量に対する溶出率(％)＝WSb×(ATb／ASb)×(1／Cb)×225
WSb：L―アラニン標準品の量(mg)
Cb：1カプセル中のL―アラニン(C3H7NO2)の表示量(mg)
グリシン(C2H5NO2)の表示量に対する溶出率(％)＝WSc×(ATc／ASc)×(1／Cc)×225
WSc：グリシン標準品の量(mg)
Cc：1カプセル中のグリシン(C2H5NO2)の表示量(mg)
試験条件
装置：移動相及び反応試薬送液用の二つのポンプ，試料導入部，カラム，反応コイル，検出器並びに記録装置よりなり，反応コイルは恒温に保たれるものを用いる．
検出器：蛍光検出器(励起波長340nm，測定波長455nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：45℃付近の一定温度
反応コイル：内径0.5mm，長さ2mの管
移動相：酒石酸1.5g及びラウリル硫酸ナトリウム14.4gを量り，水を加えて1000mLとする．
反応試薬：四ホウ酸ナトリウム十水和物19gを水300mLに溶かす．別に，o―フタルアルデヒド160mgをメタノール10mLに溶かし3―メルカプトプロピオン酸0.2mLを加える，この液を初めの液に加え，水を加えて500mLとする．
反応温度：45℃付近の一定温度
移動相流量：毎分約1.4mL
反応試薬流量：毎分約0.9mL
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，L―グルタミン酸，グリシン，L―アラニンの順に溶出し，その分離度はそれぞれ1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，各アミノ酸のピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
L―グルタミン酸標準品 日本薬局方外医薬品規格「L―グルタミン酸」．ただし，乾燥したものを定量するとき，L―グルタミン酸(C5H9NO4)99.0％以上を含むもの．
L―アラニン標準品 日本薬局方外医薬品規格「L―アラニン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，L―アラニン(C3H7NO2)99.0％以上を含むもの．
グリシン標準品 グリシン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，グリシン(C2H5NO2)99.0％以上を含むもの．
3―メルカプトプロピオン酸 C3H6O2S：106.14 無色～淡黄色の液体で，特異な臭いがある．
純度試験 溶状 本品2gに水20mLを加えて溶かすとき，液は無色澄明である．
含量 97.0％以上 定量法 本品約3gを精密に量り，水で正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り水50mLを加え，0.5mol／L水酸化ナトリウム液で滴定(電位差滴定)する．
0.5mol／L水酸化ナトリウム液1mL＝53.07mg C3H6O2S
塩酸メタンフェタミン1mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸メタンフェタミン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，メタンフェタミンのピーク面積AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が80％以上のときは，適合とする．
塩酸メタンフェタミン(C10H15N・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×(9／2)
WS：塩酸メタンフェタミン標準品の量(mg)
C：1錠中の塩酸メタンフェタミン(C10H15N・HCl)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：257nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ヘプタンスルホン酸ナトリウム1.1gをメタノール／水／薄めた酢酸(100)(7→50)混液(20：19：1)1000mLに溶かす．
流量：メタンフェタミンの保持時間が約7分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，メタンフェタミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ4000以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メタンフェタミンのピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である．
塩酸メタンフェタミン標準品 塩酸メタンフェタミン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸メタンフェタミン(C10H15N・HCl)99.0％以上を含むもの．
ジアフェニルスルホン25mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始45分後に溶出液20mLをとり，孔径0.45μmのメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，試料溶液とする．別にジアフェニルスルホン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液する．試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長291nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の45分間の溶出率が70％以上のときは適合とする．
ジアフェニルスルホン(C12H12N2O2S)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×90
WS：ジアフェニルスルホン標準品の量(mg)
C：1錠中のジアフェニルスルホン(C12H12N2O2S)の表示量(mg)
ジアフェニルスルホン標準品 C12H12N2O2S：248.30 4，4'―ジアフェニルスルホンで，下記の規格に適合するもの．
性状 本品は白色～微黄色の結晶又は結晶性の粉末である．
確認試験 本品につき，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により試験を行うとき，波数3460cm－1，3240cm－1，1631cm－1，1590cm－1，1278cm－1，1105cm－1，828cm－1及び540cm－1付近に吸収を認める．
融点 175～179℃
類縁物質 本品0.020gをアセトニトリル25mlに溶かし，試料溶液とする．この液1mlを正確に量り，アセトニトリルを加えて正確に20mlとし，更にこの液1mlを正確に量り，アセトニトリルを加えて正確に25mlとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液5μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のジアフェニルスルホン以外のピークの合計面積は，標準溶液のジアフェニルスルホンのピーク面積より大きくない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)
カラム：内径6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム1.36gを水に溶かし，1000mLとした液に，水酸化カリウム試液を加えて，pHを6.5に調整する．この液650mLにアセトニトリル350mLを加える．
流量：ジアフェニルスルホンの保持時間が約6分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からジアフェニルスルホンの保持時間の約5倍の範囲
システム適合性
検出の確認：標準溶液5mLを正確に量り，アセトニトリルを加えて正確に25mLとする．この液5μLから得たジアフェニルスルホンのピーク面積が標準溶液のジアフェニルスルホンのピーク面積の10～30％になることを確認する．
システムの性能：本品及びパラオキシ安息香酸メチル0.02gずつをアセトニトリルに溶かし，25mLとする．この液1mLを量り，アセトニトリルを加えて100mLとする．この液5μLにつき，上記の条件で操作するとき，ジアフェニルスルホン，パラオキシ安息香酸メチルの順に溶出し，その分離度は5以上である．
システムの再現性：標準溶液5μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ジアフェニルスルホンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
乾燥減量 1.0％以下(1g，105℃，4時間)
含量 99.0％以上． 定量法 本品を乾燥し，その約0.25gを精密に量り，塩酸10mL，水40mL及び臭化カリウム溶液(3→10)10mLを加えて溶かし，15℃以下に冷却した後，0.1mol／L亜硝酸ナトリウム液で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.1mol／L亜硝酸ナトリウム液1mL＝12.415mg C12H12N2O2S
ε―アミノカプロン酸986mg／g顆粒
溶出試験 本品約1gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にイプシロン―アミノカプロン酸標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のイプシロン―アミノカプロン酸のピーク面積AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．
イプシロン―アミノカプロン酸(C6H13NO2)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×4500
WS：イプシロン―アミノカプロン酸標準品の量(mg)
WT：イプシロン―アミノカプロン酸顆粒の秤取量(g)
C：1g中のイプシロン―アミノカプロン酸(C6H13NO2)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：30℃付近の一定温度．
移動相：リン酸二水素カリウム13.33g及び1―ノナンスルホン酸ナトリウム0.63gをとり，水を加えて溶かし，1000mLとした液に，リン酸を加えてpH2.2に調整する．この液750mLにメタノール250mLを加える．
流量：イプシロン―アミノカプロン酸の保持時間が約9分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，イプシロン―アミノカプロン酸のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，イプシロン―アミノカプロン酸のピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
イプシロン―アミノカプロン酸標準品 日本薬局方外医薬品規格 「イプシロン―アミノカプロン酸」．ただし，乾燥したものを定量するとき，イプシロン―アミノカプロン酸(C6H13NO2)99.0％以上を含むもの．
カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム100mg／g散
溶出試験 本品約0.3gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に15mLとし，試料溶液とする．別にカルバゾクロムスルホン酸ナトリウム標準品(別途カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム(日局)と同様の方法で水分を測定しておく)約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長363nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．
カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム(C10H11N4NaO5S・3H2O)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×108×1.168
WS：脱水物に換算したカルバゾクロムスルホン酸ナトリウム標準品の量(mg)
WT：カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム散の秤取量(g)
C：1g中のカルバゾクロムスルホン酸ナトリウム(C10H11N4NaO5S・3H2O)の表示量(mg)
カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム標準品 カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム(C10H11N4NaO5S)99.0％以上を含むもの．
カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム100mg／g細粒
溶出試験 本品約0.3gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水10mLを正確に加えてよく振り混ぜ，試料溶液とする．別にカルバゾクロムスルホン酸ナトリウム標準品(別途水分を測定しておく)約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長363nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．
カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム(C10H11N4NaO5S・3H2O)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×108×1.1677
WS：脱水物に換算したカルバゾクロムスルホン酸ナトリウム標準品の量(mg)
WT：カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム細粒の秤取量(g)
C：1g中のカルバゾクロムスルホン酸ナトリウム(C10H11N4NaO5S・3H2O)の表示量(mg)
カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム標準品 カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム(C10H11N4NaO5S：322.27)99.0％以上を含むもの．
カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム10mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にカルバゾクロムスルホン酸ナトリウム標準品(別途カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム(日局)と同様の方法で水分を測定しておく)約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長363nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．
カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム(C10H11N4NaO5S・3H2O)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×36×1.168
WS：脱水物に換算したカルバゾクロムスルホン酸ナトリウム標準品の量(mg)
C：1錠中のカルバゾクロムスルホン酸ナトリウム(C10H11N4NaO5S・3H2O)の表示量(mg)
カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム標準品 カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム(C10H11N4NaO5S)99.0％以上を含むもの．
カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム30mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に15mLとし，試料溶液とする．別にカルバゾクロムスルホン酸ナトリウム標準品(別途カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム(日局)と同様の方法で水分を測定しておく)約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長363nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．
カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム(C10H11N4NaO5S・3H2O)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×108×1.168
WS：脱水物に換算したカルバゾクロムスルホン酸ナトリウム標準品の量(mg)
C：1錠中のカルバゾクロムスルホン酸ナトリウム(C10H11N4NaO5S・3H2O)の表示量(mg)
カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム標準品 カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム(C10H11N4NaO5S)99.0％以上を含むもの．
トラネキサム酸500mg／g散
溶出試験 本品約1gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にトランサミン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のトラネキサム酸のピーク面積AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．
トラネキサム酸(C8H15NO2)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×1800
WS：トラネキサム酸標準品の量(mg)
WT：トラネキサム酸500mg／g散の秤取量(g)
C：1g中のトラネキサム酸(C8H15NO2)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度．
移動相：リン酸二水素ナトリウム(無水)11.0gを水500mLに溶かし，トリエチルアミン10mL及びラウリル硫酸ナトリウム1.4gを加える．この液にリン酸を加え，pH2.5に調整し，水を加えて600mLとする．この液にメタノール400mLを加える．
流量：トラネキサム酸の保持時間が約8分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，トラネキサム酸のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ4000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，トラネキサム酸のピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である．
トラネキサム酸標準品 トラネキサム酸(日局)．
トラネキサム酸500mg／g細粒
溶出試験 本品約1gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にトラネキサム酸標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のトラネキサム酸のピーク面積AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。
トラネキサム酸(C8H15NO2)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×1800
WS：トラネキサム酸標準品の秤取量(mg)
WT：トラネキサム酸細粒の秤取量(g)
C：1g中のトラネキサム酸(C8H15NO2)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外可視吸光光度計(測定波長：220nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素ナトリウム(無水)11.0gを水500mLに溶かし，トリエチルアミン10mL及びラウリル硫酸ナトリウム1.4gを加える．この液にリン酸を加え，pH2.5に調整し，水を加えて600mLとする．この液にメタノール400mLを加えて移動相とする．
流量：トラネキサム酸の保持時間が約8分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，トラネキサム酸のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ4000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，トラネキサム酸のピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である．
トラネキサム酸標準品 トラネキサム酸(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，トラネキサム酸(C8H15NO2)99.0％以上を含むもの．
トラネキサム酸250mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にトラネキサム酸標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のトラネキサム酸のピーク面積AT及びASを測定する．
本品の45分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．
トラネキサム酸(C8H15NO2)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×900
WS：トラネキサム酸標準品の量(mg)
C：1錠中のトラネキサム酸(C8H15NO2)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度．
移動相：リン酸二水素ナトリウム(無水)11.0gを水500mLに溶かし，トリエチルアミン10mL及びラウリル硫酸ナトリウム1.4gを加える．この液にリン酸を加え，pH2.5に調整し，水を加えて600mLとする．この液にメタノール400mLを加える．
流量：トラネキサム酸の保持時間が約8分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，トラネキサム酸のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ4000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，トラネキサム酸のピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である．
トラネキサム酸標準品 トラネキサム酸(日局)．
トラネキサム酸500mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別にトラネキサム酸標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のトラネキサム酸のピーク面積AT及びASを測定する．
本品の45分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．
トラネキサム酸(C8H15NO2)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×1800
WS：トラネキサム酸標準品の量(mg)
C：1錠中のトラネキサム酸(C8H15NO2)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素ナトリウム(無水)11.0gを水500mLに溶かし，トリエチルアミン10mL及びラウリル硫酸ナトリウム1.4gを加える．この液にリン酸を加え，pH2.5に調整し，水を加えて600mLとする．この液にメタノール400mLを加える．
流量：トラネキサム酸の保持時間が約8分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，トラネキサム酸のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ4000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，トラネキサム酸のピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である．
トラネキサム酸標準品 トラネキサム酸(日局)．
トラネキサム酸250mgカプセル
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にトラネキサム酸標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のトラネキサム酸のピーク面積AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．
トラネキサム酸(C8H15NO2)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×900
WS：トラネキサム酸標準品の量(mg)
C：1カプセル中のトラネキサム酸(C8H15NO2)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：25℃付近の一定温度．
移動相：リン酸二水素ナトリウム(無水)11.0gを水500mLに溶かし，トリエチルアミン10mL及びラウリル硫酸ナトリウム1.4gを加える．この液にリン酸を加え，pH2.5に調整し，水を加えて600mLとする．この液にメタノール400mLを加える．
流量：トラネキサム酸の保持時間が約8分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，トラネキサム酸のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ4000段以上，2.0以下である．
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，トラネキサム酸のピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である．
トラネキサム酸標準品 トラネキサム酸(日局)．
塩酸デメチルクロルテトラサイクリン150mgカプセル
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20mLをとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし試料溶液とする．別に塩酸デメチルクロルテトラサイクリン標準品約17mg(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長275nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の30分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．
塩酸デメチルクロルテトラサイクリンの表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×900
WS：塩酸デメチルクロルテトラサイクリン標準品の量［mg(力価)］
C：1カプセル中の塩酸デメチルクロルテトラサイクリンの表示量［mg(力価)］
塩酸デメチルクロルテトラサイクリン標準品 塩酸デメチルクロルテトラサイクリン標準品(日局)．
塩酸ドキシサイクリン50mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液4mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別に塩酸ドキシサイクリン標準品約0.028g(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長274nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の30分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．
ドキシサイクリンの表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×0.18
WS：塩酸ドキシサイクリン標準品の量［mg(力価)］
C：1錠中のドキシサイクリンの表示量［mg(力価)］
塩酸ドキシサイクリン標準品 塩酸ドキシサイクリン(日局)．
塩酸ドキシサイクリン100mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別に塩酸ドキシサイクリン標準品約0.028g(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長274nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の30分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．
ドキシサイクリンの表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×0.36
WS：塩酸ドキシサイクリン標準品の量［mg(力価)］
C：1錠中のドキシサイクリンの表示量［mg(力価)］
塩酸ドキシサイクリン標準品 塩酸ドキシサイクリン(日局)．
塩酸ミノサイクリン20mg／g顆粒
溶出試験 本品約1gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45m以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸ミノサイクリン標準品約22mg(力価)に対応する量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長348nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．
ミノサイクリンの表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×90
WS：塩酸ミノサイクリン標準品の量〔mg(力価)〕
WT：塩酸ミノサイクリン顆粒の秤取量(g)
C：1g中のミノサイクリンの表示量〔mg(力価)〕
塩酸ミノサイクリン標準品 塩酸ミノサイクリン標準品(日局)．
クロラムフェニコール50mg(力価)錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液10mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，試料溶液とする．別に，クロラムフェニコール標準品1)約22mg(力価)に対応する量を精密に量り，水を加え加温して溶かし，冷後，水を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長278nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の45分間の溶出率が75％以上のときは適合とする．
クロラムフェニコールの表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×225
WS：乾燥物に換算したクロラムフェニコール標準品の秤取量〔mg(力価)〕
C：1錠中のクロラムフェニコールの表示量〔mg(力価)〕
試薬・試液
1) クロラムフェニコール標準品
クロラムフェニコール標準品(日局)．ただし，定量するとき，換算した乾燥物1mg当たりクロラムフェニコール(C11H12Cl2N2O5)として980μg(力価)以上含むもの．
クロラムフェニコール250mg(力価)錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，試料溶液とする．別に，クロラムフェニコール標準品1)約22mg(力価)に対応する量を精密に量り，水を加え加温して溶かし，冷後，水を加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長278nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の45分間の溶出率が70％以上のときは適合とする．
クロラムフェニコールの表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×1125
WS：乾燥物に換算したクロラムフェニコール標準品の秤取量〔mg(力価)〕
C：1錠中のクロラムフェニコールの表示量〔mg(力価)〕
試薬・試液
1) クロラムフェニコール標準品
クロラムフェニコール標準品(日局)．ただし，定量するとき，換算した乾燥物1mg当たりクロラムフェニコール(C11H12Cl2N2O5)として980μg(力価)以上含むもの．
クエン酸第一鉄ナトリウム784.8mg／g(鉄として83.3mg／g)顆粒
溶出試験 本品の表示量に従い，鉄(Fe)0.05gに対応する量(約0.6g)を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，90分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料原液とする。別に，定量用鉄標準液注1)5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準原液とする。試料原液，標準原液，及び水2mLずつを正確に量り，それぞれに1mol／L塩酸試液2mL，及び塩酸ヒドロキシアンモニウム溶液(1→10)2mLを正確に加えてよく振り混ぜた後，1，10―フェナントロリン一水和物のpH5.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液溶液(1→1000)3mLを正確に加え，pH5.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に50mLとし，試料溶液，標準溶液，及び空試験溶液とする。試料溶液，標準溶液，及び空試験溶液につき，水を対照として，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長510nmにおける吸光度AT，AS及びABを測定する。
本品の90分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。
鉄(Fe)の表示量に対する溶出率(％)＝WS／WT×(AT－AB)／(AS－AB)×(1／C)×900
WS：採取した定量用鉄標準液注1)中の鉄の量(mg)
WT：本品の秤取量(g)
C：1g中の鉄(Fe)の表示量(mg)
注1) 定量用鉄標準液
硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)十二水和物0.95g(W)を正確に量り，水20mLに溶かし，1mol／L塩酸試液5mL及び水を加えて正確に100mLとする。この液1mLは鉄(Fe)［W／0.863］mgを含む。
クエン酸第一鉄ナトリウム470.9mg(鉄として50mg)錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料原液とする。別に，定量用鉄標準液注1)5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし標準原液とする。試料原液，標準原液，及び水2mLずつを正確に量り，それぞれに1mol／L塩酸試液2mL，及び塩酸ヒドロキシアンモニウム溶液(1→10)2mLを正確に加えてよく振り混ぜた後，1，10―フェナントロリン一水和物のpH5.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液溶液(1→1000)3mLを正確に加え，pH5.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に50mLとし，試料溶液，標準溶液，及び空試験溶液とする。試料溶液，標準溶液，及び空試験溶液につき，水を対照として，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長510nmにおける吸光度AT，AS及びABを測定する。
本品の45分間の溶出率が75％以上のときは適合とする。
鉄(Fe)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT－AB)／(AS－AB)×(1／C)×900
WS：採取した定量用鉄標準液注1)中の鉄の量(mg)
C：1錠中の鉄(Fe)の表示量(mg)
注1) 定量用鉄標準液
硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)十二水和物0.95g(W)を正確に量り，水20mLに溶かし，1mol／L塩酸試液5mL及び水を加えて正確に100mLとする。この液1mLは鉄(Fe)［W／0.863］mgを含む。
チオリダジン91mg／g散
溶出試験 本品約1gを精密に量り，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，0.1mol／L塩酸試液を加えて正確に100mLとし，試料溶液とする．別にチオリダジン標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約0.025gを精密に量り，0.1mol／L塩酸試液に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液5mLを正確に加えた後，0.1mol／L塩酸試液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長262nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．
チオリダジン(C21H26N2S2)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×360
WS：チオリダジン標準品の量(mg)
WT：チオリダジン散の秤取量(g)
C：1g中のチオリダジン(C21H26N2S2)の表示量(mg)
チオリダジン標準品 日本薬局方外医薬品規格「チオリダジン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，チオリダジン(C21H26N2S2)99.0％以上を含むもの．
サラゾスルファピリジン500mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始後30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μmのメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし，試料溶液とする．
別にサラゾスルファピリジン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約22mgを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて溶かし正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，セル長1cm，波長360nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の30分間の溶出率が70％以上のときは適合とする．
サラゾスルファピリジン(C18H14N4O5S)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×2250
WS：サラゾスルファピリジン標準品の採取量(mg)
C：1錠中のサラゾスルファピリジン(C18H14N4O5S)の表示量(mg)
サラゾスルファピリジン標準品：
日本薬局方医薬品各条「サラゾスルファピリジン」
ただし，乾燥したものを定量するとき，サラゾスルファピリジン(C18H14N4O5S)99.0％以上を含むもの．
ケノデオキシコール酸125mgカプセル
溶出試験 本品1個をとり、試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い、溶出試験法第2法(ただしシンカーを用いる)により、毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始15分後、溶出液20mL以上をとり、孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き、次のろ液を試料溶液とする。別にケノデオキシコール酸標準品を酸化リン(V)を乾燥剤として24時間減圧乾燥し、その約35mgを精密に量り、アセトニトリルに溶かし、正確に25mLとする。この液5mLを正確に量り、試験液を加えて正確に50mLとし、標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり、次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い、それぞれの液のケノデオキシコール酸のピーク面積AT及びASを測定する。
本品の15分間の溶出率が75％以上のときは適合とする。
ケノデオキシコール酸(C24H40O4)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×360
WS：ケノデオキシコール酸標準品の量(mg)
C：1カプセル中のケノデオキシコール酸(C24H40O4)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)
カラム：内径4.6mm、長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／薄めたリン酸(2→1000)混液(6：4)
流量：ケノデオキシコール酸の保持時間が約5分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液100μLにつき、上記の条件で操作するとき、ケノデオキシコール酸のピークの理論段数及びシンメトリー係数は、それぞれ3000段以上、2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液100μLにつき、上記の条件で試験を6回繰り返すとき、ケノデオキシコール酸のピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
ケノデオキシコール酸標準品：日本薬局方外医薬品規格ケノデオキシコール酸に適合し、乾燥した物を定量するとき、ケノデオキシコール酸(C24H40O4)99.0％以上を含むもの。
塩酸プロフェナミン10mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始45分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸プロフェナミン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長249nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の45分間の溶出率が75％以上のときは適合とする．
塩酸プロフェナミン(C19H24N2S・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×45
WS：塩酸プロフェナミン標準品の量(mg)
C：1錠中の塩酸プロフェナミン(C19H24N2S・HCl)の表示量(mg)
塩酸プロフェナミン標準品 日本薬局方外医薬品規格「塩酸プロフェナミン」．
ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸プロフェナミン(C19H24N2S・HCl)99.0％以上を含む．
酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，0.05mol／L，pH4.0 酢酸(100)3.0gに水を加えて1000mLとする．この液に酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加え，pH4.0に調整する．
塩酸プロフェナミン50mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始45分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に25mLとして試料溶液とする．別に塩酸プロフェナミン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長249nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の45分間の溶出率が75％以上のときは適合とする．
塩酸プロフェナミン(C19H24N2S・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×225
WS：塩酸プロフェナミン標準品の量(mg)
C：1錠中の塩酸プロフェナミン(C19H24N2S・HCl)の表示量(mg)
塩酸プロフェナミン標準品 日本薬局方外医薬品規格「塩酸プロフェナミン」．
ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸プロフェナミン(C19H24N2S・HCl)99.0％以上を含む．
酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，0.05mol／L，pH4.0 酢酸(100)3.0gに水を加えて1000mLとする．この液に酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加え，pH4.0に調整する．
ヒベンズ酸プロフェナミン159mg／g散
溶出試験 本品約0.1gをとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始120分後に溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にヒベンズ酸プロフェナミン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.03gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとする．この液3mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長293nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の120分間の溶出率が70％以上のときは適合とする．
ヒベンズ酸プロフェナミン(C19H24N2S・C14H10O4)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×54
WS：ヒベンズ酸プロフェナミン標準品の量(mg)
WT：ヒベンズ酸プロフェナミン散の秤取量(g)
C：1g中のヒベンズ酸プロフェナミン(C19H24N2S・C14H10O4)の表示量(mg)
ヒベンズ酸プロフェナミン標準品 日本薬局方外医薬品規格「ヒベンズ酸プロフェナミン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ヒベンズ酸プロフェナミン(C19H24N2S・C14H10O4)99.0％以上を含むもの．
酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，0.05mol／L，pH4.0酢酸(100)3.0gに水を加えて1000mLとする．この液に酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加え，pH4.0に調整する．
カルベジロール10mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にカルベジロール標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，メタノールを加えて溶かし正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長285nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の30分間の溶出率が70％以上のときは適合とする．
カルベジロール(C24H26N2O4)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×36
WS：カルベジロール標準品の量(mg)
C：1錠中のカルベジロール(C24H26N2O4)の表示量(mg)
カルベジロール標準品C24H26N2O4：406.47 (±)―1―(カルバゾール―4―イルオキシ)―3―［［2―(o―メトキシフェノキシ)エチル］アミノ］―2―プロパノールで，下記の規格に適合するもの．必要な場合は次に示す方法で精製する．
精製法 カルベジロール20gに酢酸エチル400mLを加え，加熱して溶かし，ガラスろ過器(G4)を用いてろ過し，ろ液を室温で放置する．生じた結晶をろ取し，これを70℃で2時間減圧乾燥する．同様の操作を4回繰り返し，更に，エタノール(99.5)400mLを加え，加熱して溶かし，4℃で一晩放置する．生じた結晶をガラスろ過器(G4)を用いてろ過し，70℃で8時間減圧乾燥し，標準品とする．
含量 本品を乾燥したものは定量するとき，カルベジロール(C24H26N2O4：406.47)99.0％以上を含む．
性状 本品は白色の結晶性の粉末である．
確認試験
(1) 本品のメタノール溶液(1→200000)につき，紫外可視吸光度測定法により，吸収スペクトルを測定するとき，波長222～226nm，241～245nm，284～288nm，317～321nm及び330～334nmに吸収の極大を示す．
(2) 本品を105℃で2時間乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3340cm-1，2920cm-1，1608cm-1，1591cm-1，1502cm-1，1454cm-1，1257cm-1，1224cm-1及び1101cm-1付近に吸収を認める．
類縁物質 本品約65mgを移動相100mLに溶かす．この液1mLを量り，移動相を加えて10mLとし，試料溶液とする．更に，この液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液の20μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，標準溶液のカルベジロールに対する相対保持時間が約3.4の試料溶液から得られたピーク面積は，標準溶液のカルベジロールのピーク面積の0.02倍より大きくない．また，試料溶液から得たカルベジロール以外の各々のピーク面積は，標準溶液のカルベジロールのピーク面積の0.1倍より大きくなく，かつ試料溶液のカルベジロール以外のピークの合計面積は，標準溶液のカルベジロールのピーク面積の0.3倍より大きくない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：240nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：55℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム2.72gを水900mLに溶かし，リン酸を加えてpH2.0に調整し，水を加えて1000mLとする．この液650mLにアセトニトリル350mLを加える．
流量：カルベジロールの保持時間が約4分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からカルベジロールの保持時間の約9倍の範囲
システム適合性
検出の確認：標準溶液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20mLとする．
この液20μLから得たカルベジロールのピーク面積が，標準溶液のカルベジロールのピーク面積の7～13％になることを確認する．
システムの性能：本品50mg及びサリチル酸メチル0.1gを移動相100mLに溶かす．
この液1mLを量り，移動相を加えて10mLとする．更に，この液1mLを量り，移動相を加えて100mLとする．この液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，カルベジロール，サリチル酸メチルの順に溶出し，その分離度は15以上である．
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，カルベジロールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
乾燥減量 0.5％以下(1g，105℃，2時間)
定量法 本品を乾燥し，その約0.10gを精密に量り，非水滴定用酢酸30mLを加えて溶かし，0.02mol／L過塩素酸で滴定する(滴定終点検出法)．同様の方法で空試験を行い補正する．
0.02mol／L過塩素酸1mL＝8.129mg C24H26N2O4
0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0酢酸(100)3.0gに水を加えて1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加え，pH4.0に調整する．
カルベジロール20mg錠
溶出試験 本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別にカルベジロール標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，メタノールを加えて溶かし正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長285nmにおける吸光度AT及びASを測定する．
本品の30分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．
カルベジロール(C24H26N2O4)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(1／C)×72
WS：カルベジロール標準品の量(mg)
C：1錠中のカルベジロール(C24H26N2O4)の表示量(mg)
カルベジロール標準品C24H26N2O4：406.47 (±)―1―(カルバゾール―4―イルオキシ)―3―［［2―(o―メトキシフェノキシ)エチル］アミノ］―2―プロパノールで，下記の規格に適合するもの．必要な場合は次に示す方法で精製する．
精製法 カルベジロール20gに酢酸エチル400mLを加え，加熱して溶かし，ガラスろ過器(G4)を用いてろ過し，ろ液を室温で放置する．生じた結晶をろ取し，これを70℃で2時間減圧乾燥する．同様の操作を4回繰り返し，更に，エタノール(99.5)400mLを加え加熱して溶かし，4℃で一晩放置する．生じた結晶をガラスろ過器(G4)を用いてろ過し，70℃で8時間減圧乾燥し，標準品とする．
含量 本品を乾燥したものは定量するとき，カルベジロール(C24H26N2O4：406.47)99.0％以上を含む．
性状 本品は白色の結晶性の粉末である．
確認試験
(1) 本品のメタノール溶液(1→200000)につき，紫外可視吸光度測定法により，吸収スペクトルを測定するとき，波長222～226nm，241～245nm，284～288nm，317～321nm及び330～334nmに吸収の極大を示す．
(2) 本品を105℃で2時間乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3340cm-1，2920cm-1，1608cm-1，1591cm-1，1502cm-1，1454cm-1，1257cm-1，1224cm-1及び1101cm-1付近に吸収を認める．
類縁物質 本品約65mgを移動相100mLに溶かす．この液1mLを量り，移動相を加えて10mLとし，試料溶液とする．更に，この液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液の20μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，標準溶液のカルベジロールに対する相対保持時間が約3.4の試料溶液から得られたピーク面積は，標準溶液のカルベジロールのピーク面積の0.02倍より大きくない．また，試料溶液から得たカルベジロール以外の各々のピーク面積は，標準溶液のカルベジロールのピーク面積の0.1倍より大きくなく，かつ試料溶液のカルベジロール以外のピークの合計面積は，標準溶液のカルベジロールのピーク面積の0.3倍より大きくない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：240nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：55℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム2.72gを水900mLに溶かし，リン酸を加えてpH2.0に調整し，水を加えて1000mLとする．この液650mLにアセトニトリル350mLを加える．
流量：カルベジロールの保持時間が約4分になるように調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からカルベジロールの保持時間の約9倍の範囲
システム適合性
検出の確認：標準溶液2mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20mLとする．
この液20μLから得たカルベジロールのピーク面積が，標準溶液のカルベジロールのピーク面積の7～13％になることを確認する．
システムの性能：本品50mg及びサリチル酸メチル0.1gを移動相100mLに溶かす．
この液1mLを量り，移動相を加えて10mLとする．更に，この液1mLを量り，移動相を加えて100mLとする．この液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，カルベジロール，サリチル酸メチルの順に溶出し，その分離度は15以上である．
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，カルベジロールのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
乾燥減量 0.5％以下(1g，105℃，2時間)
定量法 本品を乾燥し，その約0.10gを精密に量り，非水滴定用酢酸30mLを加えて溶かし，0.02mol／L過塩素酸で滴定する(滴定終点検出法)．同様の方法で空試験を行い補正する．
0.02mol／L過塩素酸1mL＝8.129mg C24H26N2O4
0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0酢酸(100)3.0gに水を加えて1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加え，pH4.0に調整する．
サリチルアミド270mg／g・アセトアミノフェン150mg／g・無水カフェイン60mg／g・メチレンジサリチル酸プロメタジン13.5mg／g顆粒
溶出試験 本品約0.5gを精密に量り，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にサリチルアミド標準品をシリカゲルで4時間乾燥し，その約30mg及びアセトアミノフェン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約17mgを精密に量り，メタノールに溶かして正確に20mLとし，標準原液Ⅰとする．別に，カフェイン標準品を80℃で4時間乾燥し，その約17mgを精密に量り，メタノールに溶かして正確に20mLとし，標準原液Ⅱとする．別にメチレンジサリチル酸プロメタジン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約19mgを精密に量り，メタノールに溶かして正確に100mLとし，標準原液Ⅲとする．標準原液Ⅰ5mL，標準原液Ⅱ及び標準原液Ⅲ2mLをそれぞれ正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のサリチルアミドのピーク面積ATa及びASa，アセトアミノフェンのピーク面積ATb及びASb，カフェインのピーク面積ATc及びASc並びにプロメタジンのピーク面積ATd及びASdを測定する．
本品の15分間の溶出率がサリチルアミド85％以上，アセトアミノフェン85％以上，無水カフェイン85％以上及びメチレンジサリチル酸プロメタジン75％以上のときは適合とする．
サリチルアミド(C7H7NO2)の表示量に対する溶出率(％)＝(WSa／WT)×(ATa／ASa)×(1／Ca)×450
アセトアミノフェン(C8H9NO2)の表示量に対する溶出率(％)＝(WSb／WT)×(ATb／ASb)×(1／Cb)×450
無水カフェイン(C8H10N4O2)の表示量に対する溶出率(％)＝(WSc／WT)×(ATc／ASc)×(1／Cc)×180
メチレンジサリチル酸プロメタジン(C34H40N4S2・C15H12O6)の表示量に対する溶出率(％)＝(WSd／WT)×(ATd／ASd)×(1／Cd)×36
WSa：サリチルアミド標準品の量(mg)
WSb：アセトアミノフェン標準品の量(mg)
WSc：カフェイン標準品の量(mg)
WSd：メチレンジサリチル酸プロメタジン標準品の量(mg)
WT：サリチルアミド・アセトアミノフェン・無水カフェイン・メチレンジサリチル酸プロメタジン顆粒の秤取量(g)
Ca：本品1g中のサリチルアミド(C7H7NO2)の表示量(mg)
Cb：本品1g中のアセトアミノフェン(C8H9NO2)の表示量(mg)
Cc：本品1g中の無水カフェイン(C8H10N4O2)の表示量(mg)
Cd：本品1g中のメチレンジサリチル酸プロメタジン(C34H40N4S2・C15H12O6)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：250nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水1000mLにリン酸0.5mL及びオクチルアミン1mLを加え，リン酸でpH2.5に調整する．この液800mLにアセトニトリル144mL及びメタノール80mLを加える．
流量：アセトアミノフェンの保持時間が約3分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，アセトアミノフェン，カフェイン，サリチルアミド，プロメタジンの順に溶出し，アセトアミノフェンとカフェインの分離度が5以上，カフェインとサリチルアミドの分離度が3以上である．
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，アセトアミノフェン，カフェイン，サリチルアミド及びプロメタジンのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ3.0％以下である．
サリチルアミド標準品 日本薬局方外医薬品規格「サリチルアミド」．ただし，乾燥したものを定量するとき，サリチルアミド(C7H7NO2)99.0％以上を含むもの．
アセトアミノフェン標準品 アセトアミノフェン標準品(日局)
カフェイン標準品 カフェイン標準品(日局)
メチレンジサリチル酸プロメタジン標準品 日本薬局方外医薬品規格「メチレンジサリチル酸プロメタジン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，メチレンジサリチル酸プロメタジン(C34H40N4S2・C15H12O6)99.0％以上を含むもの．
オクチルアミンCH3(CH2)7NH2：129.24
性状 無色～わずかにうすい黄色澄明の液体．
屈折率 画像5 (1KB)
：1.426～1.432
サリチルアミド45mg／g・アセトアミノフェン25mg／g・無水カフェイン10mg／g・メチレンジサリチル酸プロメタジン2.25mg／g顆粒
溶出試験 本品約1gを精密に量り，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始15分及び90分後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した崩壊試験法の第1液20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．溶出試験開始15分後及び90分後に採取した溶出液から，それぞれ初めのろ液10mLを除き，次のろ液をそれぞれ試料溶液(1)及び試料溶液(2)とする．別にサリチルアミド標準品をシリカゲルで4時間乾燥し，その約30mg及びアセトアミノフェン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約17mgを精密に量り，メタノールに溶かして正確に20mLとし，標準原液Ⅰとする．別に，カフェイン標準品を80℃で4時間乾燥し，その約17mgを精密に量り，メタノールに溶かして正確に20mLとし，標準原液Ⅱとする．別にメチレンジサリチル酸プロメタジン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約19mgを精密に量り，メタノールに溶かして正確に100mLとし，標準原液Ⅲとする．標準原液Ⅰ10mL，標準原液Ⅱ及び標準原液Ⅲ4mLをそれぞれ正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に300mLとし，標準溶液とする．試料溶液(1)，試料溶液(2)及び標準溶液30μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のサリチルアミドのピーク面積AT(1)a及びAS(1)a，アセトアミノフェンのピーク面積AT(1)b及びAS(1)b，カフェインのピーク面積AT(1)c及びAS(1)c並びにプロメタジンのピーク面積AT(n)d及びAS(n)dを測定する．
本品の15分間の溶出率がサリチルアミド85％以上，アセトアミノフェン85％以上，無水カフェイン85％以上及び90分間の溶出率がメチレンジサリチル酸プロメタジン75％以上のときは適合とする．
サリチルアミド(C7H7NO2)の表示量に対する溶出率(％)＝(WSa／WT)×(AT(1)a／AS(1)a)×(1／Ca)×150
アセトアミノフェン(C8H9NO2)の表示量に対する溶出率(％)＝(WSb／WT)×(AT(1)b／AS(1)b)×(1／Cb)×150
無水カフェイン(C8H10N4O2)の表示量に対する溶出率(％)＝(WSc／WT)×(AT(1)c／AS(1)c)×(1／Cc)×60
メチレンジサリチル酸プロメタジン(C34H40N4S2・C15H12O6)の表示量に対する溶出率(％)＝(WSd／WT)×((AT(2)d／AS(2)d)＋(AT(1)d／AS(1)d)×(1／45))×(1／Cd)×12
WSa：サリチルアミド標準品の量(mg)
WSb：アセトアミノフェン標準品の量(mg)
WSc：カフェイン標準品の量(mg)
WSd：メチレンジサリチル酸プロメタジン標準品の量(mg)
WT：サリチルアミド・アセトアミノフェン・無水カフェイン・メチレンジサリチル酸プロメタジン顆粒の秤取量(g)
Ca：本品1g中のサリチルアミド(C7H7NO2)の表示量(mg)
Cb：本品1g中のアセトアミノフェン(C8H9NO2)の表示量(mg)
Cc：本品1g中の無水カフェイン(C8H10N4O2)の表示量(mg)
Cd：本品1g中のメチレンジサリチル酸プロメタジン(C34H40N4S2・C15H12O6)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：250nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水1000mLにリン酸0.5mL及びオクチルアミン1mLを加え，リン酸でpH2.5に調整する．この液800mLにアセトニトリル144mL及びメタノール80mLを加える．
流量：アセトアミノフェンの保持時間が約3分になるように調整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液30μLにつき，上記の条件で操作するとき，アセトアミノフェン，カフェイン，サリチルアミド，プロメタジンの順に溶出し，アセトアミノフェンとカフェインの分離度が5以上，カフェインとサリチルアミドの分離度が3以上である．