テオクル酸ジフェニルピラリン標準品　「テオクル酸ジフェニルピラリン」。ただし，乾燥したものを定量するとき，テオクル酸ジフェニルピラリン(C₁₉H₂₃NO・C₇H₇ClN₄O₂)99.0％以上を含むもの。

アルミノパラアミノサリチル酸カルシウム顆粒

Calcium Alumino-p-aminosalicylate Granules

溶出試験　本品の表示量に従いアルミノパラアミノサリチル酸カルシウム(C₁₄H₁₃AlCaN₂O₈・5H₂O)約0.25gに対応する量を精密に量り，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，pH6.8のクエン酸緩衝液を加えて正確に100mLとし，試料溶液とする。別にアルミノパラアミノサリチル酸カルシウム標準品約0.028gを精密に量り，pH6.8のクエン酸緩衝液に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，pH6.8のクエン酸緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，pH6.8のクエン酸緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長300nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

アルミノパラアミノサリチル酸カルシウム(C₁₄H₁₃AlCaN₂O₈・5H₂O)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×900

W_S：アルミノパラアミノサリチル酸カルシウム標準品の量(mg)

W_T：アルミノパラアミノサリチル酸カルシウム顆粒の秤取量(g)

C：1g中のアルミノパラアミノサリチル酸カルシウム(C₁₄H₁₃AlCaN₂O₈・5H₂O)の表示量(mg)

溶出規格

アルミノパラアミノサリチル酸カルシウム標準品　「アルミノパラアミノサリチル酸カルシウム」。ただし，定量するとき，パラアミノサリチル酸(C₇H₇NO₃：153.14)61.0～62.8％を含むもの。

クエン酸緩衝液，pH6.8　クエン酸一水和物2.1gを水に溶かして1000mLとした液に，水酸化ナトリウム試液を加え，pH6.8に調整する。

イソニアジドメタンスルホン酸ナトリウム散

Isoniazid Soduim Methanesulfonate Powder

溶出試験　本品の表示量に従いイソニアジドメタンスルホン酸ナトリウム(C₇H₈N₃NaO₄S・H₂O)約0.1gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液4mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする。別にイソニアジドメタンスルホン酸ナトリウム標準品をシリカゲルを乾燥剤として24時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長265nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

イソニアジドメタンスルホン酸ナトリウム(C₇H₈N₃NaO₄S・H₂O)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×450

W_S：イソニアジドメタンスルホン酸ナトリウム標準品の量(mg)

W_T：イソニアジドメタンスルホン酸ナトリウム散の秤取量(g)

C：1g中のイソニアジドメタンスルホン酸ナトリウム(C₇H₈N₃NaO₄S・H₂O)の表示量(mg)

溶出規格

イソニアジドメタンスルホン酸ナトリウム標準品　C₇H₈N₃NaO₄S・H₂O：271.23　(2―イソニコチノイルヒドラジノ)メタンスルホン酸ナトリウム一水和物で，下記の規格に適合するもの。必要な場合には次に示す方法により精製する。

精製法　水／メタノール混液(3：2)で再結晶を繰り返した後，60℃で2時間乾燥する。

性状　本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である。

確認試験　本品をシリカゲルを乾燥剤として24時間乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3570cm^－1，3250cm^－1，1678cm^－1，1556cm^－1，1197cm^－1，1038cm^－1，758cm^－1及び684cm^－1付近に吸収を認める。

類縁物質　本品0.10gをメタノールに溶かし，正確に10mLとし，試料溶液とする。別に定量用イソニアジド0.10gをメタノールに溶かし，正確に100mLとする。この液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次にメタノール／水混液(9：1)を展開溶媒として約10cm展開した後，薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，1個以下であり，標準溶液から得たスポットより濃くない。

水分　6.1～7.1％(0.15g，容量滴定法，直接滴定)。

含量　99.0％以上。定量法　本品をシリカゲルを乾燥剤として24時間乾燥し，その約0.1gを精密に量り，水10mLに溶かし，更に希塩酸10mLを加え，5分間煮沸する。冷後，塩酸20mL及びインジゴカルミン試液5滴を加え，1／60mol／L臭素酸カリウム液で滴定する。ただし，滴定の終点は液の青色が緑色を経て淡黄緑色になったとき，更に，インジゴカルミン試液を3滴加え，激しくかき混ぜながら15秒間に1滴の速度で滴加して液が淡黄色を呈するときとする。同様の方法で空試験を行い，補正する。

1／60mol／L臭素酸カリウム液1mL＝6.781mgC₇H₈N₃NaO₄S・H₂O

イソニアジドメタンスルホン酸ナトリウム錠

Isoniazid Soduim Methanesulfonate Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にイソニアジドメタンスルホン酸ナトリウム(C₇H₈N₃NaO₄S・H₂O)約22μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にイソニアジドメタンスルホン酸ナトリウム標準品をシリカゲルを乾燥剤として24時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長265nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

イソニアジドメタンスルホン酸ナトリウム(C₇H₈N₃NaO₄S・H₂O)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：イソニアジドメタンスルホン酸ナトリウム標準品の量(mg)

C：1錠中のイソニアジドメタンスルホン酸ナトリウム(C₇H₈N₃NaO₄S・H₂O)の表示量(mg)

溶出規格

イソニアジドメタンスルホン酸ナトリウム標準品　C₇H₈N₃NaO₄S・H₂O：271.23(2―イソニコチノイルヒドラジノ)メタンスルホン酸ナトリウム一水和物で，下記の規格に適合するもの。必要な場合には次に示す方法により精製する。

精製法　水／メタノール混液(3：2)で再結晶を繰り返した後，60℃で2時間乾燥する。

性状　本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である。

確認試験　本品をシリカゲルを乾燥剤として24時間乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3570cm^－1，3250cm^－1，1678cm^－1，1556cm^－1，1197cm^－1，1038cm^－1，758cm^－1及び684cm^－1付近に吸収を認める。

類縁物質　本品0.10gをメタノールに溶かし，正確に10mLとし，試料溶液とする。別に定量用イソニアジド0.10gをメタノールに溶かし，正確に100mLとする。この液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次にメタノール／水混液(9：1)を展開溶媒として約10cm展開した後，薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，1個以下であり，標準溶液から得たスポットより濃くない。

水分　6.1～7.1％(0.15g，容量滴定法，直接滴定)。

含量　99.0％以上。定量法　本品をシリカゲルを乾燥剤として24時間乾燥し，その約0.1gを精密に量り，水10mLに溶かし，更に希塩酸10mLを加え，5分間煮沸する。冷後，塩酸20mL及びインジゴカルミン試液5滴を加え，1／60mol／L臭素酸カリウム液で滴定する。ただし，滴定の終点は液の青色が緑色を経て淡黄緑色になったとき，更に，インジゴカルミン試液を3滴加え，激しくかき混ぜながら15秒間に1滴の速度で滴加して液が淡黄色を呈するときとする。同様の方法で空試験を行い，補正する。

1／60mol／L臭素酸カリウム液1mL＝6.781mgC₇H₈N₃NaO₄S・H₂O

エチオナミド腸溶錠

Ethionamide Enteric-coated Tablets

溶出試験

［pH1.2］　本品1個をとり，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にエチオナミド(C₈H₁₀N₂S)約11μgを含む液となるように崩壊試験法の第1液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にエチオナミド標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノール20mLに溶かした後，崩壊試験法の第1液を加えて正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，崩壊試験法の第1液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長288nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

エチオナミド(C₈H₁₀N₂S)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：エチオナミド標準品の量(mg)

C：1錠中のエチオナミド(C₈H₁₀N₂S)の表示量(mg)

［pH6.8］　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にエチオナミド(C₈H₁₀N₂S)約11μgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にエチオナミド標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノール20mLに溶かした後，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長288nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

エチオナミド(C₈H₁₀N₂S)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：エチオナミド標準品の量(mg)

C：1錠中のエチオナミド(C₈H₁₀N₂S)の表示量(mg)

溶出規格

エチオナミド標準品　エチオナミド(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，エチオナミド(C₈H₁₀N₂S)99.0％以上を含むもの。

L―アスパラギン酸カリウム散

Potassium L-Aspartate Powder

溶出試験　本品の表示量に従いL―アスパラギン酸カリウム(C₄H₆KNO₄)約0.3gに対応する量を精密に量り，試験液にpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，試料溶液とする。別に塩化カリウム標準品を130℃で2時間乾燥し，その約0.015gを精密に量り，pH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のカリウムのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

L―アスパラギン酸カリウム(C₄H₆KNO₄)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×900×2.296

W_S：塩化カリウム標準品の量(mg)

W_T：L―アスパラギン酸カリウム散の秤取量(g)

C：1g中のL―アスパラギン酸カリウム(C₄H₆KNO₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：電気伝導度検出器

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのポリエーテルエーテルケトン樹脂管に6μmの液体クロマトグラフ用陽イオン交換樹脂を充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：0.5mol／L硫酸試液7mLに水を加えて1000mLとする。

流量：カリウムの保持時間が約5分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，カリウムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ1500段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，カリウムのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である。

溶出規格

塩化カリウム標準品　塩化カリウム(日局)。

陽イオン交換樹脂，液体クロマトグラフ用　液体クロマトグラフ用に製造したもの。

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH6.8　0.05mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH6.8に調整する。

L―アスパラギン酸カリウム錠

Potassium L-Aspartate Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にL―アスパラギン酸カリウム(C₄H₆KNO₄)約0.33mgを含む液となるようにpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確にV′mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，試料溶液とする。別に塩化カリウム標準品を130℃で2時間乾燥し，その約0.015gを精密に量り，pH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のカリウムのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

L―アスパラギン酸カリウム(C₄H₆KNO₄)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×900×2.296

W_S：塩化カリウム標準品の量(mg)

C：1錠中のL―アスパラギン酸カリウム(C₄H₆KNO₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：電気伝導度検出器

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのポリエーテルエーテルケトン樹脂管に6μmの液体クロマトグラフ用陽イオン交換樹脂を充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：0.5mol／L硫酸試液7mLに水を加えて1000mLとする。

流量：カリウムの保持時間が約5分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，カリウムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ1500段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，カリウムのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である。

溶出規格

塩化カリウム標準品　塩化カリウム(日局)。

陽イオン交換樹脂，液体クロマトグラフ用　液体クロマトグラフ用に製造したもの。

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH6.8　0.05mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH6.8に調整する。

チニダゾール錠

Tinidazole Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にチニダゾール(C₈H₁₃N₃O₄S)約13μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にチニダゾール標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.027gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長317nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

チニダゾール(C₈H₁₃N₃O₄S)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：チニダゾール標準品の量(mg)

C：1錠中のチニダゾール(C₈H₁₃N₃O₄S)の表示量(mg)

溶出規格

チニダゾール標準品　チニダゾール(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，チニダゾール(C₈H₁₃N₃O₄S)99.0％以上を含むもの。

メベンダゾール錠

Mebendazole Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にポリソルベート80　0.1gに崩壊試験法の第1液を加えて1000mLとした液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にメベンダゾール(C₁₆H₁₃N₃O₃)約0.11mgを含む液となるようにポリソルベート80　0.1gに崩壊試験法の第1液を加えて1000mLとした液を加えて正確にV′mLとする。この液10mLを正確に量り，テトラヒドロフラン5mLを正確に加え，更にポリソルベート80　0.1gに崩壊試験法の第1液を加えて1000mLとした液を加えて正確に100mLとし，試料溶液とする。別にメベンダゾール標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として100℃で4時間減圧乾燥し，その約0.022gを精密に量り，テトラヒドロフランに溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，ポリソルベート80　0.1gに崩壊試験法の第1液を加えて1000mLとした液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長287nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

メベンダゾール(C₁₆H₁₃N₃O₃)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×450

W_S：メベンダゾール標準品の量(mg)

C：1錠中のメベンダゾール(C₁₆H₁₃N₃O₃)の表示量(mg)

溶出規格

メベンダゾール標準品　C₁₆H₁₃N₃O₃：295.29メチル5―ベンゾイル―2―ベンズイミダゾールカルバメートで，下記の規格に適合するもの。必要な場合には次に示す方法により精製する。

精製法　メベンダゾール100gを薄めたギ酸(17→20)400mLに加え，60℃で15分間撹拌し，減圧ろ過する。55℃に加温したろ液に水400mLを徐々に加えた後，メベンダゾールの種晶を加えて，25℃で1時間撹拌し，析出した結晶をろ取する。結晶を水200mL及びアセトン100mLで洗浄し，90℃で17時間減圧乾燥する。

性状　本品は白色～微黄白色の結晶である。

確認試験　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法のペースト法により測定するとき，波数3410cm^－1及び1720cm^－1付近に吸収を認める。

類縁物質　本品0.1gをクロロホルム／ギ酸混液(9：1)10mLに溶かし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，クロロホルム／ギ酸混液(9：1)を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次にクロロホルム／ギ酸／メタノール混液(18：1：1)を展開溶媒として約12cm展開した後，薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない。

乾燥減量　0.5％以下(1g，減圧，酸化リン(Ⅴ)，100℃，4時間)。

含量　99.0％以上。定量法　本品を乾燥し，その約0.23gを精密に量り，ギ酸3mLに溶かし，更に非水滴定用酢酸40mLを加え，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い，補正する。

0.1mol／L過塩素酸1mL＝29.529mgC₁₆H₁₃N₃O₃

塩酸メチルフェニデート散

Methylphenidate Hydrochloride Powder

溶出試験　本品の表示量に従い塩酸メチルフェニデート(C₁₄H₁₉NO₂・HCl)約0.01gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液4mLを正確に量り，0.1mol／L塩酸試液を加えて正確に5mLとし，試料溶液とする。別に塩酸メチルフェニデート標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，0.1mol／L塩酸試液に溶かし，正確に100mLとする。この液4mLを正確に量り，0.1mol／L塩酸試液16mLを正確に加え，更に水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のメチルフェニデートのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

塩酸メチルフェニデート(C₁₄H₁₉NO₂・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×45

W_S：塩酸メチルフェニデート標準品の量(mg)

W_T：塩酸メチルフェニデート散の秤取量(g)

C：1g中の塩酸メチルフェニデート(C₁₄H₁₉NO₂・HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：257nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル／トリエチルアミン混液(160：40：1)にリン酸を加え，pH3.0に調整する。

流量：メチルフェニデートの保持時間が約6分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，メチルフェニデートのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メチルフェニデートのピーク面積の相対標準偏差は，2.0％以下である。

溶出規格

塩酸メチルフェニデート標準品　「塩酸メチルフェニデート」。

塩酸メチルフェニデート錠

Methylphenidate Hydrochloride Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸メチルフェニデート(C₁₄H₁₉NO₂・HCl)約11μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとする。この液4mLを正確に量り，0.1mol／L塩酸試液を加えて正確に5mLとし，試料溶液とする。別に塩酸メチルフェニデート標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，0.1mol／L塩酸試液に溶かし，正確に100mLとする。この液4mLを正確に量り，0.1mol／L塩酸試液16mLを正確に加え，更に水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のメチルフェニデートのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

塩酸メチルフェニデート(C₁₄H₁₉NO₂・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：塩酸メチルフェニデート標準品の量(mg)

C：1錠中の塩酸メチルフェニデート(C₁₄H₁₉NO₂・HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：257nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル／トリエチルアミン混液(160：40：1)にリン酸を加え，pH3.0に調整する。

流量：メチルフェニデートの保持時間が約6分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，メチルフェニデートのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メチルフェニデートのピーク面積の相対標準偏差は，2.0％以下である。

溶出規格

塩酸メチルフェニデート標準品　「塩酸メチルフェニデート」。

ペルフェナジン散

Perphenazine Powder

溶出試験　本操作は光を避けて行う。本品の表示量に従いペルフェナジン(C₂₁H₂₆ClN₃OS)約8mgに対応する量を精密に量り，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にペルフェナジン標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として65℃で4時間減圧乾燥し，その約0.022gを精密に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に100mLとする。この液4mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長255nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

ペルフェナジン(C₂₁H₂₆ClN₃OS)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×36

W_S：ペルフェナジン標準品の量(mg)

W_T：ペルフェナジン散の秤取量(g)

C：1g中のペルフェナジン(C₂₁H₂₆ClN₃OS)の表示量(mg)

溶出規格

酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，0.05mol／L，pH4.0　酢酸(100)3.0gに水を加えて1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加え，pH4.0に調整する。

マレイン酸カルピプラミン散

Carpipramine Maleate Powder

溶出試験　本品の表示量に従いマレイン酸カルピプラミン(C₂₈H₃₈N₄O・2C₄H₄O₄)約0.063gに対応する量を精密に量り，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。別にマレイン酸カルピプラミン標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として105℃で8時間減圧乾燥し，その約0.018gを精密に量り，水30mLに溶かした後，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長247nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

マレイン酸カルピプラミン(C₂₈H₃₈N₄O・2C₄H₄O₄)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×360

W_S：マレイン酸カルピプラミン標準品の量(mg)

W_T：マレイン酸カルピプラミン散の秤取量(g)

C：1g中のマレイン酸カルピプラミン(C₂₈H₃₈N₄O・2C₄H₄O₄)の表示量(mg)

溶出規格

マレイン酸カルピプラミン標準品　「マレイン酸カルピプラミン」。ただし，乾燥したものを定量するとき，マレイン酸カルピプラミン(C₂₈H₃₈N₄O・2C₄H₄O₄)99.0％以上を含むもの。

ウルソデオキシコール酸顆粒

Ursodeoxycholic Acid Granules

溶出試験　本品の表示量に従いウルソデオキシコール酸(C₂₄H₄₀O₄)約0.05gに対応する量を精密に量り，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にウルソデオキシコール酸標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のウルソデオキシコール酸のピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

ウルソデオキシコール酸(C₂₄H₄₀O₄)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×225

W_S：ウルソデオキシコール酸標準品の量(mg)

W_T：ウルソデオキシコール酸顆粒の秤取量(g)

C：1g中のウルソデオキシコール酸(C₂₄H₄₀O₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：薄めたリン酸(1→500)／アセトニトリル混液(11：9)

流量：ウルソデオキシコール酸の保持時間が約6分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ウルソデオキシコール酸のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ウルソデオキシコール酸のピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

溶出規格

ウルソデオキシコール酸標準品　ウルソデオキシコール酸(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，ウルソデオキシコール酸(C₂₄H₄₀O₄)99.0％以上を含むもの。

ウルソデオキシコール酸錠

Ursodeoxycholic Acid Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にウルソデオキシコール酸(C₂₄H₄₀O₄)約56μgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にウルソデオキシコール酸標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のウルソデオキシコール酸のピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

ウルソデオキシコール酸(C₂₄H₄₀O₄)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×225

W_S：ウルソデオキシコール酸標準品の量(mg)

C：1錠中のウルソデオキシコール酸(C₂₄H₄₀O₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：薄めたリン酸(1→500)／アセトニトリル混液(11：9)

流量：ウルソデオキシコール酸の保持時間が約6分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ウルソデオキシコール酸のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ウルソデオキシコール酸のピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

溶出規格

ウルソデオキシコール酸標準品　ウルソデオキシコール酸(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，ウルソデオキシコール酸(C₂₄H₄₀O₄)99.0％以上を含むもの。

リン酸ピリドキサール腸溶錠

Pyridoxal Phosphate Enteric-coated Tablets

溶出試験

［pH1.2］　本操作は光を避けて行う。本品1個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウムの崩壊試験法の第1液溶液(1→10000)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分100回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にリン酸ピリドキサール(C₈H₁₀NO₆P・H₂O)約11μgを含む液となるようにラウリル硫酸ナトリウムの崩壊試験法の第1液溶液(1→10000)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にリン酸ピリドキサール標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として60℃で3時間減圧乾燥し，その約0.022gを精密に量り，ラウリル硫酸ナトリウムの崩壊試験法の第1液溶液(1→10000)に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウムの崩壊試験法の第1液溶液(1→10000)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長295nmにおける吸光度A_T1及びA_S1並びに500nmにおける吸光度A_T2及びA_S2を測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

リン酸ピリドキサール(C₈H₁₀NO₆P・H₂O)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×((A_T1－A_T2)／(A_S1－A_S2))×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：リン酸ピリドキサール標準品の量(mg)

C：1錠中のリン酸ピリドキサール(C₈H₁₀NO₆P・H₂O)の表示量(mg)

［pH6.8］　本操作は光を避けて行う。本品1個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウムのpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(1→10000)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分100回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にリン酸ピリドキサール(C₈H₁₀NO₆P・H₂O)約11μgを含む液となるようにラウリル硫酸ナトリウムのpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(1→10000)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にリン酸ピリドキサール標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として60℃で3時間減圧乾燥し，その約0.022gを精密に量り，ラウリル硫酸ナトリウムのpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(1→10000)に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウムのpH6.8のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液溶液(1→10000)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長388nmにおける吸光度A_T1及びA_S1並びに500nmにおける吸光度A_T2及びA_S2を測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

リン酸ピリドキサール(C₈H₁₀NO₆P・H₂O)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×((A_T1－A_T2)／(A_S1－A_S2))×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：リン酸ピリドキサール標準品の量(mg)

C：1錠中のリン酸ピリドキサール(C₈H₁₀NO₆P・H₂O)の表示量(mg)

溶出規格