塩酸エフェドリン標準品　塩酸エフェドリン(日局)。

フェノバルビタール標準品　フェノバルビタール(日局)。

プロキシフィリン標準品　「プロキシフィリン」。ただし，乾燥したものを定量するとき，プロキシフィリン(C₁₀H₁₄N₄O₃)99.0％以上を含むもの。

リン酸塩緩衝液，pH2.2　リン酸水素二ナトリウム十二水和物5.38gを水800mLに溶かし，リン酸を加えてpH2.2に調整した後，水を加えて1,000mLとする。

臭化メペンゾラート7.5mg・フェノバルビタール15mg錠

Mepenzolate Bromide 7.5mg・Phenobarbital 15mg Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別に105℃で4時間乾燥した臭化メペンゾラート標準品約0.021g及び105℃で2時間乾燥したフェノバルビタール標準品約0.021gをそれぞれ精密に量り，水に溶かし，それぞれ正確に100mL及び50mLとする。これらの液4mLずつを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のメペンゾラートのピーク面積A_Ta及びA_Sa並びにフェノバルビタールのピーク面積A_Tb及びA_Sbを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

臭化メペンゾラート(C₂₁H₂₆BrNO₃)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sa×(A_Ta／A_Sa)×(1／C_a)×36

フェノバルビタール(C₁₂H₁₂N₂O₃)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sb×(A_Tb／A_Sb)×(1／C_b)×72

W_Sa：臭化メペンゾラート標準品の量(mg)

W_Sb：フェノバルビタール標準品の量(mg)

C_a：1錠中の臭化メペンゾラート(C₂₁H₂₆BrNO₃)の表示量(mg)

C_b：1錠中のフェノバルビタール(C₁₂H₁₂N₂O₃)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：258nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：過塩素酸ナトリウム14.0gを水1,000mLに溶かし，薄めた過塩素酸(17→2,000)を加え，pH3.0に調整する。この液550mLに液体クロマトグラフ用アセトニトリル450mLを加える。

流量：メペンゾラートの保持時間が約5分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，フェノバルビタール，メペンゾラートの順に溶出し，その分離度は4以上である。

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メペンゾラート及びフェノバルビタールのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ1.0％以下である。

溶出規格

フェノバルビタール標準品　フェノバルビタール(日局)。

塩酸フルラゼパムカプセル

Flurazepam Hydrochloride Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸フルラゼパム(C₂₁H₂₃ClFN₃O・HCl)約1.7μgを含む液となるように移動相を加えて正確にV′mLとし、試料溶液とする。別に塩酸フルラゼパム標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする。この液3mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のフルラゼパムのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

塩酸フルラゼパム(C₂₁H₂₃ClFN₃O・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×(27／4)

W_S：塩酸フルラゼパム標準品の量(mg)

C：1カプセル中の塩酸フルラゼパム(C₂₁H₂₃ClFN₃O・HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：メタノール／薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)混液(3：1)

流量：フルラゼパムの保持時間が約5分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，フルラゼパムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3,000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，フルラゼパムのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

溶出規格

塩酸フルラゼパム標準品　塩酸フルラゼパム(日局)。