ベタメタゾン0.25mg・d―マレイン酸クロルフェニラミン2mg錠

Betamethasone 0.25mg and d―Chlorpheniramine Maleate 2mg Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液15mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にベタメタゾン標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとし，標準原液(1)とする。また，d―マレイン酸クロルフェニラミン標準品を65℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に20mLとし，標準原液(2)とする。標準原液(1)及び標準原液(2)5mLずつを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする。この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のベタメタゾンのピーク面積A_Ta及びA_Sa並びにd―クロルフェニラミンのピーク面積A_Tb及びA_Sbを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

ベタメタゾン(C₂₂H₂₉FO₅)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sa×(A_Ta／A_Sa)×(1／C_a)×(9／10)

d―マレイン酸クロルフェニラミン(C₁₆H₁₉ClN₂・C₄H₄O₄)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sb×(A_Tb／A_Sb)×(1／C_b)×9

W_Sa：ベタメタゾン標準品の量(mg)

W_Sb：d―マレイン酸クロルフェニラミン標準品の量(mg)

C_a：1錠中のベタメタゾン(C₂₂H₂₉FO₅)の表示量(mg)

C_b：1錠中のd―マレイン酸クロルフェニラミン(C₁₆H₁₉ClN₂・C₄H₄O₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素ナトリウム二水和物17.8gを水800mLに溶かした液にメタノール1200mLを加えた後，薄めたリン酸(3→10)を加え，pH3.9に調整する。

流量：d―クロルフェニラミンの保持時間が約3分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，d―クロルフェニラミン，ベタメタゾンの順に溶出し，その分離度は10以上であり，d―クロルフェニラミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3,000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，d―クロルフェニラミン及びベタメタゾンのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ2.0％以下である。

溶出規格

d―マレイン酸クロルフェニラミン標準品　d―マレイン酸クロルフェニラミン(日局)。

塩酸クロペラスチン錠

Cloperastine Hydrochloride Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸クロペラスチン(C₂₀H₂₄ClNO・HCl)約11μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別に塩酸クロペラスチン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長226nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

塩酸クロペラスチン(C₂₀H₂₄ClNO・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：塩酸クロペラスチン標準品の量(mg)

C：1錠中の塩酸クロペラスチン(C₂₀H₂₄ClNO・HCl)の表示量(mg)

溶出規格

塩酸クロペラスチン標準品　塩酸クロペラスチン(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸クロペラスチン(C₂₀H₂₄ClNO・HCl)99.0％以上を含むもの。

塩酸ホミノベン錠

Fominoben Hydrochloride Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸ホミノベン(C₂₁H₂₄ClN₃O₃・HCl)約89μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別に塩酸ホミノベン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.018gを精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のホミノベンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

塩酸ホミノベン(C₂₁H₂₄ClN₃O₃・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×450

W_S：塩酸ホミノベン標準品の量(mg)

C：1錠中の塩酸ホミノベン(C₂₁H₂₄ClN₃O₃・HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素カリウム5.4gを水2,000mLに溶かした液に薄めたリン酸(1→10)を加え，pH3.0に調整した後，メタノール3,000mLを加える。

流量：ホミノベンの保持時間が約6分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，ホミノベンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ1,000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ホミノベンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

溶出規格

塩酸ホミノベン標準品　「塩酸ホミノベン」。ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸ホミノベン(C₂₁H₂₄ClN₃O₃・HCl)99.0％以上を含むもの。

ノスカピン散

Noscapine Powder

溶出試験　本品の表示量に従いノスカピン(C₂₂H₂₃NO₇)約0.03gに対応する量を精密に量り，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にノスカピン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.017gを精密に量り，0.1mol／L塩酸試液に溶かし，正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長310nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

ノスカピン(C₂₂H₂₃NO₇)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×180

W_S：ノスカピン標準品の量(mg)

W_T：ノスカピン散の秤取量(g)

C：1g中のノスカピン(C₂₂H₂₃NO₇)の表示量(mg)

溶出規格

ノスカピン標準品　ノスカピン(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，ノスカピン(C₂₂H₂₃NO₇)99.0％以上を含むもの。

酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，0.05mol／L，pH4.0　酢酸(100)3.0gに水を加えて1,000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加え，pH4.0に調整する。

ノスカピン錠

Noscapine Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にノスカピン(C₂₂H₂₃NO₇)約33μgを含む液となるようにpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にノスカピン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.017gを精密に量り，0.1mol／L塩酸試液に溶かし，正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長310nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

ノスカピン(C₂₂H₂₃NO₇)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×180

W_S：ノスカピン標準品の量(mg)

C：1錠中のノスカピン(C₂₂H₂₃NO₇)の表示量(mg)

溶出規格

ノスカピン標準品　ノスカピン(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，ノスカピン(C₂₂H₂₃NO₇)99.0％以上を含むもの。

酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，0.05mol／L，pH4.0　酢酸(100)3.0gに水を加えて1,000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加え，pH4.0に調整する。

フェンジゾ酸クロペラスチン錠

Chloperastine Fendizoate Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にフェンジゾ酸クロペラスチン(C₂₀H₂₄ClNO・C₂₀H₁₄O₄)約4.9μgを含む液となるように崩壊試験法の第1液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にフェンジゾ酸クロペラスチン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.025gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に200mLとする。この液4mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のクロペラスチンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

フェンジゾ酸クロペラスチン(C₂₀H₂₄ClNO・C₂₀H₁₄O₄)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×18

W_S：フェンジゾ酸クロペラスチン標準品の量(mg)

C：1錠中のフェンジゾ酸クロペラスチン(C₂₀H₂₄ClNO・C₂₀H₁₄O₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：226nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：0.1mol／Lリン酸二水素カリウム試液／アセトニトリル／過塩素酸混液(400：320：1)

流量：クロペラスチンの保持時間が約8分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，フェンジゾ酸、クロペラスチンの順に溶出し、その分離度は6以上である。

システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クロペラスチンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

溶出規格

フェンジゾ酸クロペラスチン標準品　「フェンジゾ酸クロペラスチン」。ただし，乾燥したものを定量するとき，フェンジゾ酸クロペラスチン(C₂₀H₂₄CINO・C₂₀H₁₄O₄)99.0％以上を含むもの。

リン酸ベンプロペリン錠

Benproperine Phosphate Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にベンプロペリン(C₂₁H₂₇NO)約22μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にリン酸ベンプロペリン標準品(別途本品1gにつき，水分測定法の容量滴定法，直接滴定により水分を測定しておく)約0.029gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のベンプロペリンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

ベンプロペリン(C₂₁H₂₇NO)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90×0.759

W_S：脱水物に換算したリン酸ベンプロペリン標準品の量(mg)

C：1錠中のベンプロペリン(C₂₁H₂₇NO)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：270nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：酢酸アンモニウム7.7gを水800mLに溶かした液に酢酸(100)を加え，pH3.3に調整した後，水を加えて1,000mLとする。この液250mLにメタノール750mLを加える。

流量：ベンプロペリンの保持時間が約4分となるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ベンプロペリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ4,000段以上，1.5以下である。

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ベンプロペリンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である。

溶出規格

^＊ベンプロペリンとして

リン酸ベンプロペリン標準品　「リン酸ベンプロペリン」。ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，リン酸ベンプロペリン(C₂₁H₂₇NO・H₃PO₄)99.0％以上を含むもの。

ヒベンズ酸チペピジン散

Tipepidine Hibenzate Powder

溶出試験　本品の表示量に従いヒベンズ酸チペピジン(C₁₅H₁₇NS₂・C₁₄H₁₀O₄)約0.022gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液10mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする。別にヒベンズ酸チペピジン標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として60℃で3時間減圧乾燥し，その約0.024gを精密に量り，薄めたエタノール(3→4)15mLを加え，時々加温しながら溶かす。冷後，薄めたエタノール(3→4)を加えて正確に20mLとする。この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長286nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

ヒベンズ酸チペピジン(C₁₅H₁₇NS₂・C₁₄H₁₀O₄)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×90

W_S：ヒベンズ酸チペピジン標準品の量(mg)

W_T：ヒベンズ酸チペピジン散の秤取量(g)

C：1g中のヒベンズ酸チペピジン(C₁₅H₁₇NS₂・C₁₄H₁₀O₄)の表示量(mg)

溶出規格

ヒベンズ酸チペピジン標準品　ヒベンズ酸チペピジン(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，ヒベンズ酸チペピジン(C₁₅H₁₇NS₂・C₁₄H₁₀O₄)99.0％以上を含むもの。

ヒベンズ酸チペピジンドライシロップ

Tipepidine Hibenzate Dry Syrup

溶出試験　本品の表示量に従いヒベンズ酸チペピジン(C₁₅H₁₇NS₂・C₁₄H₁₀O₄)約0.022gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液10mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする。別にヒベンズ酸チペピジン標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として60℃で3時間減圧乾燥し，その約0.024gを精密に量り，薄めたエタノール(3→4)15mLを加え，時々加温しながら溶かす。冷後，薄めたエタノール(3→4)を加えて正確に20mLとする。この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長286nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

ヒベンズ酸チペピジン(C₁₅H₁₇NS₂・C₁₄H₁₀O₄)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×90

W_S：ヒベンズ酸チペピジン標準品の量(mg)

W_T：ヒベンズ酸チペピジンドライシロップの秤取量(g)

C：1g中のヒベンズ酸チペピジン(C₁₅H₁₇NS₂・C₁₄H₁₀O₄)の表示量(mg)

溶出規格

ヒベンズ酸チペピジン標準品　ヒベンズ酸チペピジン(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，ヒベンズ酸チペピジン(C₁₅H₁₇NS₂・C₁₄H₁₀O₄)99.0％以上を含むもの。

臭化プロパンテリン錠

Propantheline Bromide Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に臭化プロパンテリン(C₂₃H₃₀BrNO₃)約17μgを含む液となるようにpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別に臭化プロパンテリン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.017gを精密に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長242nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

臭化プロパンテリン(C₂₃H₃₀BrNO₃)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：臭化プロパンテリン標準品の量(mg)

C：1錠中の臭化プロパンテリン(C₂₃H₃₀BrNO₃)の表示量(mg)

溶出規格

臭化プロパンテリン標準品　臭化プロパンテリン(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，臭化プロパンテリン(C₂₃H₃₀BrNO₃)99.0％以上を含むもの。

酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，0.05mol／L，pH4.0　酢酸(100)3.0gに水を加えて1,000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加え，pH4.0に調整する。

酢酸コルチゾン錠

Cortisone Acetate Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にラウリル硫酸ナトリウム溶液(3→1,000)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に酢酸コルチゾン(C₂₃H₃₀O₆)約14μgを含む液となるようにラウリル硫酸ナトリウム溶液(3→1,000)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別に酢酸コルチゾン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，ラウリル硫酸ナトリウム溶液(3→1,000)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長242nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

酢酸コルチゾン(C₂₃H₃₀O₆)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：酢酸コルチゾン標準品の量(mg)

C：1錠中の酢酸コルチゾン(C₂₃H₃₀O₆)の表示量(mg)

溶出規格

トリアムシノロン錠

Triamcinolone Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分100回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にトリアムシノロン(C₂₁H₂₇FO₆)約4.4μgを含む液となるように崩壊試験法の第1液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にトリアムシノロン標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として60℃で3時間減圧乾燥し，その約0.022gを精密に量り，L―アスコルビン酸のメタノール溶液(1→1,000)に溶かし，正確に100mLとする。この液2mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のトリアムシノロンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

トリアムシノロン(C₂₁H₂₇FO₆)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×18

W_S：トリアムシノロン標準品の量(mg)

C：1錠中のトリアムシノロン(C₂₁H₂₇FO₆)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：242nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル混液(3：1)

流量：トリアムシノロンの保持時間が約6分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，トリアムシノロンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5,000段以上，1.5以下である。

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，トリアムシノロンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

溶出規格

オキサプロジン錠

Oxaprozin Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH6.8の0.01mol／Lリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にオキサプロジン(C₁₈H₁₅NO₃)約11μgを含む液となるようにpH6.8の0.01mol／Lリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にオキサプロジン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，pH6.8の0.01mol／Lリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，pH6.8の0.01mol／Lリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長285nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

オキサプロジン(C₁₈H₁₅NO₃)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：オキサプロジン標準品の量(mg)

C：1錠中のオキサプロジン(C₁₈H₁₅NO₃)の表示量(mg)

溶出規格

オキサプロジン標準品　オキサプロジン(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，オキサプロジン(C₁₈H₁₅NO₃)99.0％以上を含むもの。

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，0.01mol／L，pH6.8　無水リン酸水素二ナトリウム1.42gを水に溶かして1,000mLとした液に，クエン酸一水和物1.05gを水に溶かして1,000mLとした液を加え，pH6.8に調整する。

プロキシフィリン150mg・塩酸エフェドリン20mg・フェノバルビタール20mg錠

Proxyphylline 150mg・Ephedrine Hydrochloride 20mg・Phenobarbital 20mg Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，pH2.2のリン酸塩緩衝液／メタノール混液(1：1)5mLを正確に加え，試料溶液とする。別にプロキシフィリン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.017gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとし，標準原液(1)とする。また，105℃で3時間乾燥した塩酸エフェドリン標準品及び105℃で2時間乾燥したフェノバルビタール標準品約0.022gずつを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，標準原液(2)とする。標準原液(1)及び標準原液(2)5mLずつを正確に量り，pH2.2のリン酸塩緩衝液／メタノール混液(1：1)10mLを正確に加え，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のプロキシフィリンのピーク面積A_Ta及びA_Sa，フェノバルビタールのピーク面積A_Tb及びA_Sb並びにエフェドリンのピーク面積A_Tc及びA_Scを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

プロキシフィリン(C₁₀H₁₄N₄O₃)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sa×(A_Ta／A_Sa)×(1／C_a)×900

フェノバルビタール(C₁₂H₁₂N₂O₃)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sb×(A_Tb／A_Sb)×(1／C_b)×90

塩酸エフェドリン(C₁₀H₁₅NO・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sc×(A_Tc／A_Sc)×(1／C_c)×90

W_Sa：プロキシフィリン標準品の量(mg)

W_Sb：フェノバルビタール標準品の量(mg)

W_Sc：塩酸エフェドリン標準品の量(mg)

C_a：1錠中のプロキシフィリン(C₁₀H₁₄N₄O₃)の表示量(mg)

C_b：1錠中のフェノバルビタール(C₁₂H₁₂N₂O₃)の表示量(mg)

C_c：1錠中の塩酸エフェドリン(C₁₀H₁₅NO・HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：214nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：1―オクタンスルホン酸ナトリウム1.08gをpH2.2のリン酸塩緩衝液／メタノール混液(1：1)に溶かし1,000mLとする。

流量：エフェドリンの保持時間が約10分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，プロキシフィリン，フェノバルビタール，エフェドリンの順に溶出し，フェノバルビタールとエフェドリンの分離度は4以上である。

システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，プロキシフィリン，フェノバルビタール及びエフェドリンのピーク面積の相対標準偏差は，いずれも2.0％以下である。

溶出規格

塩酸エフェドリン標準品　塩酸エフェドリン(日局)。

フェノバルビタール標準品　フェノバルビタール(日局)。

プロキシフィリン標準品　「プロキシフィリン」。ただし，乾燥したものを定量するとき，プロキシフィリン(C₁₀H₁₄N₄O₃)99.0％以上を含むもの。

リン酸塩緩衝液，pH2.2　リン酸水素二ナトリウム十二水和物5.38gを水800mLに溶かし，リン酸を加えてpH2.2に調整した後，水を加えて1,000mLとする。

プロキシフィリン150mg・塩酸エフェドリン20mg・フェノバルビタール20mg腸溶錠

Proxyphylline 150mg・Ephedrine Hydrochloride 20mg・Phenobarbital 20mg Enteric－coated Tablets

溶出試験

［pH1.2］　本品1個をとり，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，pH2.2のリン酸塩緩衝液／メタノール混液(1：1)5mLを正確に加え，試料溶液とする。別にプロキシフィリン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.017gを精密に量り，崩壊試験法の第1液に溶かし，正確に50mLとし，標準原液(1)とする。また，105℃で3時間乾燥した塩酸エフェドリン標準品及び105℃で2時間乾燥したフェノバルビタール標準品約0.022gずつを精密に量り，崩壊試験法の第1液に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に25mLとし，標準原液(2)とする。標準原液(1)及び標準原液(2)5mLずつを正確に量り，pH2.2のリン酸塩緩衝液／メタノール混液(1：1)10mLを正確に加え，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のプロキシフィリンのピーク面積A_Ta及びA_Sa，フェノバルビタールのピーク面積A_Tb及びA_Sb並びにエフェドリンのピーク面積A_Tc及びA_Scを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

プロキシフィリン(C₁₀H₁₄N₄O₃)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sa×(A_Ta／A_Sa)×(1／C_a)×900

フェノバルビタール(C₁₂H₁₂N₂O₃)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sb×(A_Tb／A_Sb)×(1／C_b)×90

塩酸エフェドリン(C₁₀H₁₅NO・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sc×(A_Tc／A_Sc)×(1／C_c)×90

W_Sa：プロキシフィリン標準品の量(mg)

W_Sb：フェノバルビタール標準品の量(mg)

W_Sc：塩酸エフェドリン標準品の量(mg)

C_a：1錠中のプロキシフィリン(C₁₀H₁₄N₄O₃)の表示量(mg)

C_b：1錠中のフェノバルビタール(C₁₂H₁₂N₂O₃)の表示量(mg)

C_c：1錠中の塩酸エフェドリン(C₁₀H₁₅NO・HCl)の表示量(mg)

［pH6.8］　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，pH2.2のリン酸塩緩衝液／メタノール混液(1：1)5mLを正確に加え，試料溶液とする。別にプロキシフィリン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.017gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に50mLとし，標準原液(1)とする。また，105℃で3時間乾燥した塩酸エフェドリン標準品及び105℃で2時間乾燥したフェノバルビタール標準品約0.022ずつを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に25mLとし，標準原液(2)とする。標準原液(1)及び標準原液(2)5mLずつを正確に量り，pH2.2のリン酸塩緩衝液／メタノール混液(1：1)10mLを正確に加え，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のプロキシフィリンのピーク面積A_Ta及びA_Sa，フェノバルビタールのピーク面積A_Tb及びA_Sb並びにエフェドリンのピーク面積A_Tc及びA_Scを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

プロキシフィリン(C₁₀H₁₄N₄O₃)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sa×(A_Ta／A_Sa)×(1／C_a)×900

フェノバルビタール(C₁₂H₁₂N₂O₃)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sb×(A_Tb／A_Sb)×(1／C_b)×90

塩酸エフェドリン(C₁₀H₁₅NO・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝W_Sc×(A_Tc／A_Sc)×(1／C_c)×90

W_Sa：プロキシフィリン標準品の量(mg)

W_Sb：フェノバルビタール標準品の量(mg)

W_Sc：塩酸エフェドリン標準品の量(mg)

C_a：1錠中のプロキシフィリン(C₁₀H₁₄N₄O₃)の表示量(mg)

C_b：1錠中のフェノバルビタール(C₁₂H₁₂N₂O₃)の表示量(mg)

C_c：1錠中の塩酸エフェドリン(C₁₀H₁₅NO・HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：214nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：1―オクタンスルホン酸ナトリウム1.08gをpH2.2のリン酸塩緩衝液／メタノール混液(1：1)に溶かし1,000mLとする。

流量：エフェドリンの保持時間が約10分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，プロキシフィリン，フェノバルビタール，エフェドリンの順に溶出し，フェノバルビタールとエフェドリンの分離度は4以上である。

システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，プロキシフィリン，フェノバルビタール及びエフェドリンのピーク面積の相対標準偏差は，いずれも2.0％以下である。

溶出規格