グルタチオン標準品　「グルタチオン」。ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，グルタチオン(C₁₀H₁₇N₃O₆S)99.0％以上を含むもの。

クエン酸・リン酸塩緩衝液，pH4.0　クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液に，0.05mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液を加え，pH4.0に調整する。

グルタチオン錠

Glutathione Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にグルタチオン(C₁₀H₁₇N₃O₆S)約11μgを含む液となるようにpH4.0のクエン酸・リン酸塩緩衝液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にグルタチオン標準品(別途105℃で3時間乾燥し，その減量を測定しておく)約0.022gを精密に量り，pH4.0のクエン酸・リン酸塩緩衝液に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，pH4.0のクエン酸・リン酸塩緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のグルタチオンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

グルタチオン(C₁₀H₁₇N₃O₆S)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：乾燥物に換算したグルタチオン標準品の量(mg)

C：1錠中のグルタチオン(C₁₀H₁₇N₃O₆S)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：30℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素カリウム6.8g及び1―ヘプタンスルホン酸ナトリウム2.0gを水1000mLに溶かした液にリン酸を加え，pH3.0に調整する。この液930mLにメタノール70mLを加える。

流量：グルタチオンの保持時間が約5分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，グルタチオンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，グルタチオンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

溶出規格

グルタチオン標準品　「グルタチオン」。ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，グルタチオン(C₁₀H₁₇N₃O₆S)99.0％以上を含むもの。

クエン酸・リン酸塩緩衝液，pH4.0　クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液に，0.05mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液を加え，pH4.0に調整する。

ペニシラミンカプセル

Penicillamine Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にペニシラミン(C₅H₁₁NO₂S)約22μgを含む液となるように直ちにエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物溶液(1→200)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にペニシラミン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物溶液(1→200)に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物溶液(1→200)を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のペニシラミンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

ペニシラミン(C₅H₁₁NO₂S)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：ペニシラミン標準品の量(mg)

C：1カプセル中のペニシラミン(C₅H₁₁NO₂S)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：1―ヘキサンスルホン酸ナトリウム0.20gをpH3.0の0.05mol／Lリン酸二水素ナトリウム試液に溶かし，1000mLとする。

流量：ペニシラミンの保持時間が約5分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ペニシラミンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ペニシラミンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

溶出規格

ペニシラミン標準品　「ペニシラミン」。ただし，乾燥したものを定量するとき，ペニシラミン(C₅H₁₁NO₂S)99.0％以上を含むもの。

アフロクアロン錠

Afloqualone Tablets

溶出試験　本操作は光を避けて行う。本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にアフロクアロン(C₁₆H₁₄FN₃O)約11μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にアフロクアロン標準品を60℃で2時間減圧乾燥し，その約0.022gを精密に量り，アセトニトリル2mLに溶かした後，水を加えて正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長293nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

アフロクアロン(C₁₆H₁₄FN₃O)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：アフロクアロン標準品の量(mg)

C：1錠中のアフロクアロン(C₁₆H₁₄FN₃O)の表示量(mg)

溶出規格

酪酸リボフラビン細粒

Riboflavin Butyrate Fine Granules

溶出試験　本操作は光を避けて行う。本品の表示量に従い酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)約0.04gに対応する量を精密に量り，試験液として，100mg／g細粒にはポリソルベート80(0.70→100)900mLを，200mg／g細粒にはポリソルベート80(0.80→100)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別に酪酸リボフラビン標準品をシリカゲルを乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，試験液を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，試験液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長447nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×180

W_S：酪酸リボフラビン標準品の量(mg)

W_T：酪酸リボフラビン細粒の秤取量(g)

C：1g中の酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)の表示量(mg)

溶出規格

酪酸リボフラビン標準品　酪酸リボフラビン(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)99.0％以上を含むもの。

酪酸リボフラビン顆粒

Riboflavin Butyrate Granules

溶出試験　本操作は光を避けて行う。本品の表示量に従い酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)約0.04gに対応する量を精密に量り，試験液にポリソルベート800.8gに水を加えて100mLとした液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別に酪酸リボフラビン標準品をシリカゲルを乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，試験液を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，試験液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長447nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×180

W_S：酪酸リボフラビン標準品の量(mg)

W_T：酪酸リボフラビン顆粒の秤取量(g)

C：1g中の酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)の表示量(mg)

溶出規格

酪酸リボフラビン標準品　酪酸リボフラビン(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)99.0％以上を含むもの。

酪酸リボフラビン錠

Riboflavin Butyrate Tablets

溶出試験　本操作は光を避けて行う。本品1個をとり，試験液として，20mg錠にはポリソルベート80　3.0gに水を加えて400mLとした液900mLを，40mg錠にはポリソルベート80　3.0gに水を加えて200mLとした液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)約22μgを含む液となるように試験液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別に酪酸リボフラビン標準品をシリカゲルを乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，試験液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，試験液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長447nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：酪酸リボフラビン標準品の量(mg)

C：1錠中の酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)の表示量(mg)

溶出規格

酪酸リボフラビン標準品　酪酸リボフラビン(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)99.0％以上を含むもの。

塩酸フルラゼパムカプセル

Flurazepam Hydrochloride Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸フルラゼパム(C₂₁H₂₃ClFN₃O・HCl)約1.7μgを含む液となるように移動相を加えて正確にV′mLとする。この液3mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする。別に塩酸フルラゼパム標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする。この液3mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のフルラゼパムのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

塩酸フルラゼパム(C₂₁H₂₃ClFN₃O・HCl)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×(27／4)

W_S：塩酸フルラゼパム標準品の量(mg)

C：1カプセル中の塩酸フルラゼパム(C₂₁H₂₃ClFN₃O・HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：230nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：メタノール／薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)混液(3：1)

流量：フルラゼパムの保持時間が約5分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，フルラゼパムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，フルラゼパムのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

溶出規格

塩酸フルラゼパム標準品　塩酸フルラゼパム(日局)。

ゾピクロン錠

Zopiclone Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にゾピクロン(C₁₇H₁₇ClN₆O₃)約8.3μgを含む液となるようにpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にゾピクロン標準品を100℃で24時間減圧乾燥し，その約0.021gを精密に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液に溶かし，正確に100mLとする。この液4mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長304nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

ゾピクロン(C₁₇H₁₇ClN₆O₃)の表示量に対する溶出率(％)＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×36

W_S：ゾピクロン標準品の量(mg)

C：1錠中のゾピクロン(C₁₇H₁₇ClN₆O₃)の表示量(mg)

溶出規格

ゾピクロン標準品　C₁₇H₁₇ClN₆O₃：388.81　(±)―6―(5―クロロ―2―ピリジル)―6,7―ジヒドロ―7―[(4―メチル―1―ピペラジニル)カルボキシ]―5H―ピロロ[3，4―b]ピペラジン―5―オンで，下記の規格に適合するもの。必要な場合には次に示す方法により精製する。

精製法　ゾピクロンを2―プロパノールに加温して溶かし，冷所に放置し，白色の結晶を析出させる。同様の操作を3回繰り返して得た結晶を水で2回洗った後，100℃で24時間減圧乾燥する。

性状　本品は白色～微黄色の結晶性の粉末である。

確認試験

(1)　本品の0.1mol／L塩酸試液溶液(1→100000)につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長214～218nm及び303～305nmに吸収の極大を示す。

(2)　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数2800cm^－1，1720cm^－1，1578cm^－1，1465cm^－1，1375cm^－1及び850cm^－1付近に吸収を認める。

融点　176～178℃

類縁物質　本操作は遮光して行う。本品0.10gをクロロホルム10mLに溶かし，試料溶液とする。この液2mLを正確に量り，クロロホルムを加えて正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，クロロホルムを加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次にクロロホルム／メタノール／酢酸エチル混液(85：15：2)を展開溶媒として約15cm展開した後，薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長366nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない。また，試料溶液から得た主スポット以外のスポットの総量は0.5％以下である。

2―プロパノール　本品0.50gを正確に量り，ジメチルホルムアミドに溶かし，正確に10mLとし，試料溶液とする。別に2―プロパノール0.50gを正確に量り，ジメチルホルムアミドを加えて正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，ジメチルホルムアミドを加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液1.0μLにつき，次の条件でガスクロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液の2―プロパノールのピーク面積A_T及びA_Sを測定するとき，A_TはA_Sより大きくない。

試験条件

検出器：水素炎イオン化検出器

カラム：内径3mm，長さ3mのガラス管にガスクロマトグラフ用ジエチレングリコールコハク酸エステルを，177～250μmのガスクロマトグラフ用ケイソウ土に5％の割合で被覆したものを充てんする。

カラム温度：130℃付近の一定温度

キャリヤーガス：窒素

流量：2―プロパノールの保持時間が約1分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液1.0μLにつき、上記の条件で操作するとき，2―プロパノールのピークの理論段数は1000段以上である。

システムの再現性：標準溶液1.0μLにつき、上記の条件で試験を6回繰り返すとき，2―プロパノールのピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である。

乾燥減量　0.5％以下(0.5g，減圧，100℃，24時間)。

含量　99.0％以上。定量法　本品を乾燥し，その約0.3gを精密に量り，非水滴定用酢酸20mLに溶かした後，無水酢酸80mLを加え，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い，補正する。

0.1mol／L過塩素酸1mL＝38.88mgC₁₇H₁₇ClN₆O₃

ピペリジノアセチルアミノ安息香酸エチル200mg／g・水酸化アルミナマグネシウム400mg／g・沈降炭酸カルシウム200mg／g顆粒

Ethylp‐Piperidinoacetylaminobenzoate 200mg／g,Magnesium Hydroxide‐Aluminium HydroxideCo‐Precipitate 400mg／g and Precipitated Calcium Carbonate 200mg／g Granules

溶出試験　本品約1gを精密に量り，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に50mLとし，試料溶液とする。別にピペリジノアセチルアミノ安息香酸エチル標準品をシリカゲルを乾燥剤として3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする。この液4mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，崩壊試験法の第1液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長269nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

ピペリジノアセチルアミノ安息香酸エチル(C₁₆H₂₂N₂O₃)の表示量に対する溶出率(％)＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×900

W_S：ピペリジノアセチルアミノ安息香酸エチル標準品の量(mg)

W_T：ピペリジノアセチルアミノ安息香酸エチル・水酸化アルミナマグネシウム・沈降炭酸カルシウム顆粒の秤取量(g)

C：1g中のピペリジノアセチルアミノ安息香酸エチル(C₁₆H₂₂N₂O₃)の表示量(mg)

溶出規格

ピペリジノアセチルアミノ安息香酸エチル標準品　「ピペリジノアセチルアミノ安息香酸エチル」。ただし，乾燥したものを定量するとき，ピペリジノアセチルアミノ安息香酸エチル(C₁₆H₂₂N₂O₃)99.0％以上を含むもの。