0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，pH4.0 酢酸(100)3.0gに水を加えて1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加え，pH4.0に調整する。
硝酸イソソルビド標準品 硝酸イソソルビド(日局)。ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，硝酸イソソルビド(C6H8N2O8)99.0％以上を含むもの。
スルファメトキサゾール400mg／g・トリメトプリム80mg／g顆粒
Sulfamethoxazole 400mg／g and Trimethoprim 80mg／g Granules
溶出試験 本品約1gを精密に量り，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にスルファメトキサゾール標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に20mLとし，標準原液(1)とする。また，トリメトプリム標準品を105℃で5時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとし，標準原液(2)とする。標準原液(1)10mL及び標準原液(2)5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液5μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のスルファメトキサゾールのピーク面積ATa及びASa並びにトリメトプリムのピーク面積ATb及びASbを測定する。
本品が溶出規格を満たすときは適合とする。
スルファメトキサゾール(C10H11N3O3S)の表示量に対する溶出率(％)＝(WSa／WT)×(ATa／ASa)×(1／Ca)×1800
トリメトプリム(C14H18N4O3)の表示量に対する溶出率(％)＝(WSb／WT)×(ATb／ASb)×(1／Cb)×360
WSa：スルファメトキサゾール標準品の量(mg)
WSb：トリメトプリム標準品の量(mg)
WT：スルファメトキサゾール・トリメトプリム顆粒の秤取量(g)
Ca：1g中のスルファメトキサゾール(C10H11N3O3S)の表示量(mg)
Cb：1g中のトリメトプリム(C14H18N4O3)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル混液(7：2)900mLにトリエチルアミン1.0mLを加えた液に薄めた酢酸(100)(1→100)を加え，pH5.9に調整し，水を加えて1000mLとする。
流量：スルファメトキサゾールの保持時間が約10分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液5μLにつき，上記の条件で操作するとき，トリメトプリム，スルファメトキサゾールの順に溶出し，その分離度は8以上である。
システムの再現性：標準溶液5μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，スルファメトキサゾール及びトリメトプリムのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ2.0％以下である。
溶出規格
|
表示量 |
規定時間 |
溶出率 |
スルファメトキサゾール |
400mg／g |
15分 |
80％以上 |
トリメトプリム |
80mg／g |
80％以上 |
スルファメトキサゾール標準品 スルファメトキサゾール(日局)。
トリメトプリム標準品 「トリメトプリム」。ただし，乾燥したものを定量するとき，トリメトプリム(C14H18N4O3)99.0％以上を含むもの。
スルファメトキサゾール400mg・トリメトプリム80mg錠
Sulfamethoxazole 400mg and Trimethoprim 80mg Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にスルファメトキサゾール標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に20mLとし，標準原液(1)とする。また，トリメトプリム標準品を105℃で5時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとし，標準原液(2)とする。標準原液(1)10mL及び標準原液(2)5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液5μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のスルファメトキサゾールのピーク面積ATa及びASa並びにトリメトプリムのピーク面積ATb及びASbを測定する。
本品が溶出規格を満たすときは適合とする。
スルファメトキサゾール(C10H11N3O3S)の表示量に対する溶出率(％)＝WSa×(ATa／ASa)×(1／Ca)×1800
トリメトプリム(C14H18N4O3)の表示量に対する溶出率(％)＝WSb×(ATb／ASb)×(1／Cb)×360
WSa：スルファメトキサゾール標準品の量(mg)
WSb：トリメトプリム標準品の量(mg)
Ca：1錠中のスルファメトキサゾール(C10H11N3O3S)の表示量(mg)
Cb：1錠中のトリメトプリム(C14H18N4O3)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：25℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル混液(7：2)900mLにトリエチルアミン1.0mLを加えた液に薄めた酢酸(100)(1→100)を加え，pH5.9に調整し，水を加えて1000mLとする。
流量：スルファメトキサゾールの保持時間が約10分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液5μLにつき，上記の条件で操作するとき，トリメトプリム，スルファメトキサゾールの順に溶出し，その分離度は8以上である。
システムの再現性：標準溶液5μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，スルファメトキサゾール及びトリメトプリムのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ2.0％以下である。
溶出規格
|
表示量 |
規定時間 |
溶出率 |
スルファメトキサゾール |
400mg |
45分 |
85％以上 |
トリメトプリム |
80mg |
80％以上 |
スルファメトキサゾール標準品 スルファメトキサゾール(日局)。
トリメトプリム標準品 「トリメトプリム」。ただし，乾燥したものを定量するとき，トリメトプリム(C14H18N4O3)99.0％以上を含むもの。
ニトラゼパム散
Nitrazepam Powder
溶出試験 本品の表示量に従いニトラゼパム(C15H11N3O3)約0.01gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にニトラゼパム標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，エタノール(95)に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のニトラゼパムのピーク面積AT及びASを測定する。
本品が溶出規格を満たすときは適合とする。
ニトラゼパム(C15H11N3O3)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×45
WS：ニトラゼパム標準品の量(mg)
WT：ニトラゼパム散の秤取量(g)
C：1g中のニトラゼパム(C15H11N3O3)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：278nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／トリフルオロ酢酸混液(700：300：1)
流量：ニトラゼパムの保持時間が約6分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ニトラゼパムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ニトラゼパムのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
溶出規格
表示量 |
規定時間 |
溶出率 |
10mg／g |
30分 |
75％以上 |
ニトラゼパム標準品 ニトラゼパム(日局)。
ニトラゼパム細粒
Nitrazepam Fine Granules
溶出試験 本品の表示量に従いニトラゼパム(C15H11N3O3)約0.01gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にニトラゼパム標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，エタノール(99.5)に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のニトラゼパムのピーク面積AT及びASを測定する。
本品が溶出規格を満たすときは適合とする。
ニトラゼパム(C15H11N3O3)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×45
WS：ニトラゼパム標準品の量(mg)
WT：ニトラゼパム細粒の秤取量(g)
C：1g中のニトラゼパム(C15H11N3O3)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：278nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／トリフルオロ酢酸混液(700：300：1)
流量：ニトラゼパムの保持時間が約6分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ニトラゼパムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ニトラゼパムのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
溶出規格
表示量 |
規定時間 |
溶出率 |
10mg／g |
90分 |
70％以上 |
ニトラゼパム標準品 ニトラゼパム(日局)。
ニトラゼパム錠
Nitrazepam Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にニトラゼパム(C15H11N3O3)約2.2μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にニトラゼパム標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，エタノール(99.5)に溶かし，正確に200mLとする。この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のニトラゼパムのピーク面積AT及びASを測定する。
本品が溶出規格を満たすときは適合とする。
ニトラゼパム(C15H11N3O3)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(V′／V)×(1／C)×9
WS：ニトラゼパム標準品の量(mg)
C：1錠中のニトラゼパム(C15H11N3O3)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：278nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／トリフルオロ酢酸混液(700：300：1)
流量：ニトラゼパムの保持時間が約6分になるように調整する。
システムの適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ニトラゼパムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ニトラゼパムのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
溶出規格
表示量 |
規定時間 |
溶出率 |
2mg |
60分 |
85％以上 |
5mg |
45分 |
70％以上 |
10mg |
60分 |
75％以上 |
ニトラゼパム標準品 ニトラゼパム(日局)。
フルタゾラム細粒
Flutazolam Fine Granules
溶出試験 本品の表示量に従いフルタゾラム(C19H18ClFN2O3)約4mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別にフルタゾラム標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，エタノール(95)に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとする。更にこの液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のフルタゾラムのピーク面積ATa及びASa並びにフルタゾラムに対する相対保持時間約0.2のピーク面積ATb及びASbを測定する。
本品が溶出規格を満たすときは適合とする。
フルタゾラム(C19H18ClFN2O3)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×((ATa＋ATb)／(ASa＋ASb))×(1／C)×18
WS：フルタゾラム標準品の量(mg)
WT：フルタゾラム細粒の秤取量(g)
C：1g中のフルタゾラム(C19H18ClFN2O3)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：250nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液／メタノール混液(1：1)
流量：フルタゾラムの保持時間が約18分になるよう調整する。
システム適合性
システムの性能：試料溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，フルタゾラムに対する相対保持時間約0.2の分解生成物とフルタゾラムの分離度は12以上であり，フルタゾラムのピークのシンメトリー係数は2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，フルタゾラムのピーク面積とフルタゾラムに対する相対保持時間約0.2の分解生成物のピーク面積の和の相対標準偏差は2.0％以下である。
溶出規格
表示量 |
規定時間 |
溶出率 |
10mg／g |
30分 |
75％以上 |
フルタゾラム標準品 「フルタゾラム」。ただし，乾燥したものを定量するとき，フルタゾラム(C19H18ClFN2O3)99.0％以上を含むもの。
酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液，0.05mol／L，pH4.0 酢酸(100)3.0gに水を加えて1000mLとした液に，酢酸ナトリウム三水和物3.4gを水に溶かして500mLとした液を加え，pH4.0に調整する。
ニコチン酸アミド散
Nicotinamide Powder
溶出試験 本品の表示量に従いニコチン酸アミド(C6H6N2O)約0.1gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする。別に定量用ニコチン酸アミドをシリカゲルを乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長262nmにおける吸光度AT及びASを測定する。
本品が溶出規格を満たすときは適合とする。
ニコチン酸アミド(C6H6N2O)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×360
WS：定量用ニコチン酸アミドの量(mg)
WT：ニコチン酸アミド散の秤取量(g)
C：1g中のニコチン酸アミド(C6H6N2O)の表示量(mg)
溶出規格
表示量 |
規定時間 |
溶出率 |
100mg／g |
15分 |
85％以上 |
定量用ニコチン酸アミド ニコチン酸アミド(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，ニコチン酸アミド(C6H6N2O)99.0％以上を含むもの。
ゾニサミド散
Zonisamide Powder
溶出試験 本品の表示量に従いゾニサミド(C8H8N2O3S)約0.1gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを正確に注意して補う。溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液4mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする。別にゾニサミド標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長285nmにおける吸光度AT(n)及びASを測定する。
本品が溶出規格を満たすときは適合とする。
n回目の溶出液採取時におけるゾニサミド(C8H8N2O3S)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1,2)
WS：ゾニサミド標準品の量(mg)
WT：ゾニサミド散の秤取量(g)
C：1g中のゾニサミド(C8H8N2O3S)の表示量(mg)
溶出規格
表示量 |
規定時間 |
溶出率 |
200mg／g |
10分 |
60％以下 |
45分 |
75％以上 |
ゾニサミド錠
Zonisamide Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを正確に注意して補う。溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にゾニサミド(C8H8N2O3S)約22μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にゾニサミド標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長285nmにおける吸光度AT(n)及びASを測定する。
本品が溶出規格を満たすときは適合とする。
n回目の溶出液採取時におけるゾニサミド(C8H8N2O3S)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1，2)
WS：ゾニサミド標準品の量(mg)
C：1錠中のゾニサミド(C8H8N2O3S)の表示量(mg)
溶出規格
表示量 |
規定時間 |
溶出率 |
100mg |
10分 |
65％以下 |
45分 |
70％以上 |
マロチラート錠
Malotilate Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液にポリソルベート80(4→1000)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分100回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にマロチラート(C12H16O4S2)約4.4μgを含む液となるようにポリソルベート80(4→1000)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別にマロチラート標準品をシリカゲルを乾燥剤として24時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする。この液2mLを正確に量り，ポリソルベート80(4→1000)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，ポリソルベート80(4→1000)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長365nmにおける吸光度AT及びASを測定する。
本品が溶出規格を満たすときは適合とする。
マロチラート(C12H16O4S2)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(V′／V)×(1／C)×18
WS：マロチラート標準品の量(mg)
C：1錠中のマロチラート(C12H16O4S2)の表示量(mg)
溶出規格
表示量 |
規定時間 |
溶出率 |
200mg |
60分 |
70％以上 |
マロチラート標準品 C12H16O4S2：288.38 ジイソプロピル1,3―ジチオール―2―イリデンマロネートで，下記の規格に適合するもの。必要な場合には次に示す方法により精製する。
精製法 マロチラート100gをヘキサン100mLに加熱して溶かし，活性炭1gを加えて沸騰させ，熱時ろ過する。ろ液を氷冷し，析出した結晶をろ取する。同様の再結晶操作を3回繰り返し，得られた結晶をシリカゲルを乾燥剤として室温で24時間以上減圧乾燥する。
性状 本品は微黄色の結晶又は結晶性の粉末である。
確認試験 本品のメタノール溶液(1→200000)につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長221～225nm及び359～363nmに吸収の極大を示す。
吸光度 画像4 (2KB)
(361nm)：839～855(乾燥後，5mg，メタノール，1000mL)。
類縁物質 本品0.1gをエタノール(99.5)100mLに溶かし，この液5mLにエタノール(99.5)を加えて50mLとし，試料溶液とする。この液1mLを正確に量り，エタノール(99.5)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のマロチラート以外のピークの合計面積は，標準溶液のマロチラートのピーク面積の1／2より大きくない。
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：361nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／水混液(7：3)に薄めたリン酸(1→10)を加え，pH2.5に調整する。
流量：マロチラートの保持時間が約10分になるように調整する。
面積測定範囲：溶媒ピークの後からマロチラートの保持時間の約3倍の範囲
システム適合性
検出の確認：標準溶液5mLを正確に量り，エタノール(99.5)を加えて正確に50mLとする。この液10μLから得たマロチラートのピーク面積が，標準溶液のマロチラートのピーク面積の9～11％になることを確認する。
システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，マロチラートのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，マロチラートのピーク面積の相対標準偏差は3.0％以下である。
乾燥減量 0.3％以下(2g，シリカゲル，24時間)。
臭化エチルピペタナート錠
Pipethanate Ethobromide Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に臭化エチルピペタナート(C23H30BrNO3)約11μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとする。この液9mLを正確に量り、水酸化ナトリウム溶液(1→250)を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。別に臭化エチルピペタナート標準品を105℃で5時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加え正確に100mLとする。この液9mLを正確に量り，水酸化ナトリウム溶液(1→250)を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のベンジル酸のピーク面積AT及びASを測定する。
本品が溶出規格を満たすときは適合とする。
臭化エチルピペタナート(C23H30BrNO3)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(V′／V)×(1／C)×45
WS：臭化エチルピペタナート標準品の量(mg)
C：1錠中の臭化エチルピペタナート(C23H30BrNO3)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：1―オクタンスルホン酸ナトリウム1.73gを薄めたリン酸(1→1000)1000mLに溶かす。この液450mLにメタノール550mLを加える。
流量：ベンジル酸の保持時間が約7分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ベンジル酸のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ベンジル酸のピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
溶出規格
表示量 |
規定時間 |
溶出率 |
10mg |
30分 |
75％以上 |
臭化エチルピペタナート標準品 「臭化エチルピペタナート」。ただし，乾燥したものを定量するとき，臭化エチルピペタナート(C23H30BrNO3)99.0％以上を含むもの。
臭化ブトロピウム顆粒
Butropium Bromide Granules
溶出試験 本品の表示量に従い臭化ブトロピウム(C28H38BrNO4)約0.01gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別に臭化ブトロピウム標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に100mLとする。この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のブトロピウムのピーク面積AT及びASを測定する。
本品が溶出規格を満たすときは適合とする。
臭化ブトロピウム(C28H38BrNO4)の表示量に対する溶出率(％)＝(WS／WT)×(AT／AS)×(1／C)×36
WS：臭化ブトロピウム標準品の量(mg)
WT：臭化ブトロピウム顆粒の秤取量(g)
C：1g中の臭化ブトロピウム(C28H38BrNO4)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：233nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム1.15gをアセトニトリル／薄めた過塩素酸(1→2000)混液(3：2)1000mLに溶かす。
流量：ブトロピウムの保持時間が約8分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ブトロピウムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ブトロピウムのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
溶出規格
表示量 |
規定時間 |
溶出率 |
20mg／g |
60分 |
75％以上 |
臭化ブトロピウム標準品 臭化ブトロピウム(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，臭化ブトロピウム(C28H38BrNO4)99.0％以上を含むもの。
臭化ブトロピウム錠
Butropium Bromide Tablets
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に臭化ブトロピウム(C28H38BrNO4)約11μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別に臭化ブトロピウム標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に100mLとする。この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のブトロピウムのピーク面積AT及びASを測定する。
本品が溶出規格を満たすときは適合とする。
臭化ブトロピウム(C28H38BrNO4)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(V′／V)×(1／C)×36
WS：臭化ブトロピウム標準品の量(mg)
C：1錠中の臭化ブトロピウム(C28H38BrNO4)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：233nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム1.15gをアセトニトリル／薄めた過塩素酸(1→2000)混液(3：2)1000mLに溶かす。
流量：ブトロピウムの保持時間が約8分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ブトロピウムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ブトロピウムのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
溶出規格
表示量 |
規定時間 |
溶出率 |
10mg |
45分 |
80％以上 |
臭化ブトロピウム標準品 臭化ブトロピウム(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，臭化ブトロピウム(C28H38BrNO4)99.0％以上を含むもの。
臭化ブトロピウムカプセル
Butropium Bromide Capsules
溶出試験 本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に臭化ブトロピウム(C28H38BrNO4)約5.6μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする。別に臭化ブトロピウム標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に100mLとする。この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のブトロピウムのピーク面積AT及びASを測定する。
本品が溶出規格を満たすときは適合とする。
臭化ブトロピウム(C28H38BrNO4)の表示量に対する溶出率(％)＝WS×(AT／AS)×(V′／V)×(1／C)×18
WS：臭化ブトロピウム標準品の量(mg)
C：1カプセル中の臭化ブトロピウム(C28H38BrNO4)の表示量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：233nm)
カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム1.15gをアセトニトリル／薄めた過塩素酸(1→2000)混液(3：2)1000mLに溶かす。
流量：ブトロピウムの保持時間が約8分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ブトロピウムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である。
システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ブトロピウムのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。
溶出規格
表示量 |
規定時間 |
溶出率 |
5mg |
15分 |
75％以上 |