本品の15分間の溶出率が70％以上のときは適合とする。

塩酸メチキセン(C₂₀H₂₃NS・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×(9／2)

W_S：塩酸メチキセン標準品の量(mg)

W_T：塩酸メチキセン散の秤取量(g)

C：1g中の塩酸メチキセン(C₂₀H₂₃NS・HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長　268nm)

カラム：内径4.6mm，長さ約15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：1％リン酸溶液・アセトニトリル混液(13：7)

流量：塩酸メチキセンの保持時間が約5分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，塩酸メチキセンのピークのシンメトリー係数は2.0以下で，理論段数が3000以上のものを用いる。

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，塩酸メチキセンのピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である。

塩酸メチキセン標準品　日本薬局方外医薬品規格「塩酸メチキセン」。ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，塩酸メチキセン(C₂₀H₂₃NS・HCl)99.0％以上を含むもの。

臭化エチルピペタナート10mg錠

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めの10mLを除き，次のろ液9mLを正確に量り，表示量に従い1mL中に臭化エチルピペタナート約10μgを含む液となるように0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液(4→1000)を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。別に臭化エチルピペタナート標準品を105℃で5時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水に溶かし正確に100mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加え正確に100mLとする。更にこの液9mLを正確に量り，0.1mol／L水酸化ナトリウム溶液(4→1000)を加え正確に10mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLにつき，下記の条件で日局一般試験法液体クロマトグラフ法により試験を行い，ベンジル酸のピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品の30分間の溶出率が75％以上のときは適合とする。

臭化エチルピペタナート(C₂₃H₃₀BrNO₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×(410／9)

W_S：臭化エチルピペタナート標準品の量(mg)

C：1錠中の臭化エチルピペタナート(C₂₃H₃₀BrNO₃)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：メタノール／0.008mol／L1―オクタンスルホン酸ナトリウムを含む薄めたリン酸(1→1000)溶液混液(55：45)

流量：ベンジル酸の保持時間が約7分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ベンジル酸のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ベンジル酸のピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

臭化エチルピペタナート標準品　日本薬局方外医薬品規格「臭化エチルピペタナート」。ただし，乾燥したものを定量するとき，臭化エチルピペタナート(C₂₃H₃₀BrNO₃)99.0％以上を含むもの。

臭化チキジウム5mgカプセル

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別に臭化チキジウム標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，チキジウムのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品の30分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。

臭化チキジウム(C₁₉H₂₄BrNS₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×18

W_S：臭化チキジウム標準品の量(mg)

C：1カプセル中の臭化チキジウム(C₁₉H₂₄BrNS₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：247nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：30℃付近の一定温度

移動相：薄めたリン酸(3→1000)／アセトニトリル混液(3：2)

流量：チキジウムの保持時間が約4分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，チキジウムのピークの理論段数及びシンメトリー係数はそれぞれ3000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，チキジウムのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

臭化チキジウム標準品　日本薬局方外医薬品規格「臭化チキジウム」。ただし，乾燥したものを定量するとき，臭化チキジウム(C₁₉H₂₄BrNS₂)99.0％以上を含むもの。

臭化チキジウム10mgカプセル

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液3mLを正確に量り，水3mLを正確に加えて試料溶液とする。別に臭化チキジウム標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，チキジウムのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品の30分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。

臭化チキジウム(C₁₉H₂₄BrNS₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×36

W_S：臭化チキジウム標準品の量(mg)

C：1カプセル中の臭化チキジウム(C₁₉H₂₄BrNS₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：247nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：30℃付近の一定温度

移動相：薄めたリン酸(3→1000)／アセトニトリル混液(3：2)

流量：チキジウムの保持時間が約4分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，チキジウムのピークの理論段数及びシンメトリー係数はそれぞれ3000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，チキジウムのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

臭化チキジウム標準品　日本薬局方外医薬品規格「臭化チキジウム」。ただし，乾燥したものを定量するとき，臭化チキジウム(C₁₉H₂₄BrNS₂)99.0％以上を含むもの。

臭化チキジウム20mg／g顆粒

溶出試験　本品約0.5gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始90分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液3mLを正確に量り，水3mLを正確に加えて試料溶液とする。別に臭化チキジウム標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする。この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，チキジウムのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品の90分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。

臭化チキジウム(C₁₉H₂₄BrNS₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×36

W_S：臭化チキジウム標準品の量(mg)

W_T：臭化チキジウム顆粒の秤取量(g)

C：1g中の臭化チキジウム(C₁₉H₂₄BrNS₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：247nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：30℃付近の一定温度

移動相：薄めたリン酸(3→1000)／アセトニトリル混液(3：2)

流量：チキジウムの保持時間が約4分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，チキジウムのピークの理論段数及びシンメトリー係数はそれぞれ3000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，チキジウムのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

臭化チキジウム標準品　日本薬局方外医薬品規格「臭化チキジウム」。ただし，乾燥したものを定量するとき，臭化チキジウム(C₁₉H₂₄BrNS₂)99.0％以上を含むもの。

臭化ネオスチグミン5mg／g散

溶出試験　本品約1gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別に臭化ネオスチグミン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，水を加えて溶かし，正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のネオスチグミンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品の30分間の溶出率が75％以上のときは適合とする。

臭化ネオスチグミン(C₁₂H₁₉BrN₂O₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×(45／2)

W_S：臭化ネオスチグミン標準品の量(mg)

W_T：臭化ネオスチグミン散の秤取量(g)

C：1g中の臭化ネオスチグミン(C₁₂H₁₉BrN₂O₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：259nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：リン酸二水素ナトリウム二水和物3.12gを水1000mLに溶かし，リン酸を用いてpHを3.0に調整する。これに1―ペンタンスルホン酸ナトリウム0.871gを加えて溶かす。この液890mLをとり，アセトニトリル110mLを加える。

流量：ネオスチグミンの保持時間が約9分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ネオスチグミンのピークの理論段数は，2000段以上である。

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ネオスチグミンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

臭化ネオスチグミン標準品　日本薬局方外医薬品規格「臭化ネオスチグミン」。ただし，乾燥したものを定量するとき，臭化ネオスチグミン(C₁₂H₁₉BrN₂O₂)99.0％以上を含むもの。

臭化ブトロピウム5mgカプセル

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別に臭化ブトロピウム標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に100mLとする。この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ブトロピウムのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品の15分間の溶出率が75％以上のときは適合とする。

臭化ブトロピウム(C₂₈H₃₈BrNO₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×18

W_S：臭化ブトロピウム標準品の量(mg)

C：1カプセル中の臭化ブトロピウム(C₂₈H₃₈BrNO₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：233nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：ラウリル硫酸ナトリウム1.15gをアセトニトリル／薄めた過塩素酸(1→2000)混液(3：2)1000mLに溶かす。

流量：ブトロピウムの保持時間が約8分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ブトロピウムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ブトロピウムのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

臭化ブトロピウム標準品　臭化ブトロピウム(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，臭化ブトロピウム(C₂₈H₃₈BrNO₄)99.0％以上を含むもの。

臭化ブトロピウム10mg錠

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別に臭化ブトロピウム標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に100mLとする。この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ブトロピウムのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品の45分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。

臭化ブトロピウム(C₂₈H₃₈BrNO₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×36

W_S：臭化ブトロピウム標準品の量(mg)

C：1錠中の臭化ブトロピウム(C₂₈H₃₈BrNO₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：233nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：ラウリル硫酸ナトリウム1.15gをアセトニトリル／薄めた過塩素酸(1→2000)混液(3：2)1000mLに溶かす。

流量：ブトロピウムの保持時間が約8分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ブトロピウムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ブトロピウムのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

臭化ブトロピウム標準品　臭化ブトロピウム(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，臭化ブトロピウム(C₂₈H₃₈BrNO₄)99.0％以上を含むもの。

臭化ブトロピウム20mg／g顆粒

溶出試験　本品約0.5gを精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始60分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別に臭化ブトロピウム標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に100mLとする。この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，ブトロピウムのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品の60分間の溶出率が75％以上のときは適合とする。

臭化ブトロピウム(C₂₈H₃₈BrNO₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×36

W_S：臭化ブトロピウム標準品の量(mg)

W_T：臭化ブトロピウム顆粒の秤取量(g)

C：1g中の臭化ブトロピウム(C₂₈H₃₈BrNO₄)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：233nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：ラウリル硫酸ナトリウム1.15gをアセトニトリル／薄めた過塩素酸(1→2000)混液(3：2)1000mLに溶かす。

流量：ブトロピウムの保持時間が約8分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ブトロピウムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ブトロピウムのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

臭化ブトロピウム標準品　臭化ブトロピウム(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，臭化ブトロピウム(C₂₈H₃₈BrNO₄)99.0％以上を含むもの。

臭化プリフィニウム15mg錠

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始90分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別に臭化プリフィニウム標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.017gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長230nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の90分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。

臭化プリフィニウム(C₂₂H₂₈BrN)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×90

W_S：臭化プリフィニウム標準品の量(mg)

C：1錠中の臭化プリフィニウム(C₂₂H₂₈BrN)の表示量(mg)

臭化プリフィニウム標準品　日本薬局方外医薬品規格に適合するもの。ただし，乾燥したものを定量するとき臭化プリフィニウム(C₂₂H₂₈BrN)99.0％以上を含むもの。

臭化メペンゾラート7.5mg錠

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別に臭化メペンゾラート標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.021gを精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする。この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液の臭化メペンゾラートのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする。

臭化メペンゾラート(C₂₁H₂₆BrNO₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×36

W_S：臭化メペンゾラート標準品の量(mg)

C：1錠中の臭化メペンゾラート(C₂₁H₂₆BrNO₃)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：258nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：過塩素酸ナトリウム一水和物14.0gを量り，水1000mLを加えて溶かした後，薄めた過塩素酸(17→2000)を加えてpHを3.0に調整する。この液550mLに液体クロマトグラフ用アセトニトリル450mLを加える。

流量：臭化メペンゾラートの保持時間が約5分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，臭化メペンゾラートのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ4000段以上，1.5以下である。

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，臭化メペンゾラートのピーク面積の相対標準偏差は1％以下である。

臭化メペンゾラート標準品　「臭化メペンゾラート」。ただし，乾燥したものを定量するとき，臭化メペンゾラート(C₂₁H₂₆BrNO₃)99.0％以上を含むもの。

硝酸イソソルビド20mg徐放錠

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う。溶出試験開始4時間，8時間及び24時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温したpH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液20mLを正確に注意して補う。溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別に硝酸イソソルビド標準品(別途硝酸イソソルビド(日局)と同様な方法で水分を測定しておく)約0.025gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとする。この液8mLを正確に量り，pH4.0の0.05mol／L酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，硝酸イソソルビドのピーク面積A_T(n)及びA_Sを測定する。

本品の4時間，8時間及び24時間後の溶出率が，20～50％，40～70％及び70％以上のときは適合とする。

n回目の溶出液採取時における硝酸イソソルビド(C₆H₈N₂O₈)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1，2，3)

W_S：脱水物に換算した硝酸イソソルビド標準品の量(mg)

C：1錠中の硝酸イソソルビド(C₆H₈N₂O₈)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：水／メタノール混液(11：9)

流量：硝酸イソソルビドの保持時間が約6分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，硝酸イソソルビドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，1.5以下である。

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，硝酸イソソルビドのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

硝酸イソソルビド標準品　硝酸イソソルビド(日局)。ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，硝酸イソソルビド(C₆H₈N₂O₈)99.0％以上を含むもの。

酢酸パラメタゾン2mg錠

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に10mLとし，試料溶液とする。別に酢酸パラメタゾン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.011gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとする。この液5mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100mLとする。更にこの液2mLを正確に量り，水10mLを正確に加え，メタノールを加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液の酢酸パラメタゾンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する。

本品の30分間の溶出率が80％以上のときは適合とする。

酢酸パラメタゾン(C₂₄H₃₁FO₆)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×18

W_S：酢酸パラメタゾン標準品の量(mg)

C：1錠中の酢酸パラメタゾン(C₂₄H₃₁FO₆)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：240nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル混液(3：2)

流量：酢酸パラメタゾンの保持時間が約10分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液50μLにつき，上記の条件で操作するとき，酢酸パラメタゾンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である。

システムの再現性：標準溶液50μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，酢酸パラメタゾンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である。

酢酸パラメタゾン標準品　C₂₄H₃₁FO₆：434.50　6α―フルオロ―16α―メチルプレドニゾロン　21―アセテートで，下記の規格に適合するもの。必要ならば次に示す方法で精製する。

精製法　酢酸パラメタゾン5gをとり，アセトン50mL及びテトラヒドロフラン15mLを加えて溶かし，ろ過する。ろ液にヘキサン150mLを加え，析出した結晶を減圧でろ取し，ジエチルエーテル100mLずつで2回洗う。更にこの操作を1回繰り返し，得られた結晶を60℃で3時間減圧乾燥する。結晶2gに4―メチル―2―ペンタノン50mLを加え，加温して溶かし，4―メチル―2―ペンタノンを減圧で留去した後，105℃で4時間乾燥する。

性状　本品は白色の結晶又は結晶性の粉末で，においはない。本品はアセトンにやや溶けやすく，アセトニトリル，メタノール又はエタノール(95)にやや溶けにくく，水にほとんど溶けない。

融点　約236℃(分解)。

確認試験

(1)　本品のメタノール溶液(1→50000)につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長241～243nmに吸収の極大を示す。

(2)　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3400cm^－1，1750cm^－1，1730cm^－1，1660cm^－1，1620cm^－1，1600cm^－1及び1230cm^－1付近に吸収を認める。

純度試験

(1)　溶状　本品0.10gをエタノール(95)10mLに溶かすとき，液は無色澄明である。

(2)　他のステロイド　本品0.025gを水／アセトニトリル混液(1：1)50mLに溶かし，試料溶液とする。この液2mLを正確に量り，水／アセトニトリル混液(1：1)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液20μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う。それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液の酢酸パラメタゾン以外のピークの合計面積は，標準溶液の酢酸パラメタゾンのピーク面積の1／4より大きくない。

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル／テトラヒドロフラン混液(14：3：3)

流量：酢酸パラメタゾンの保持時間が約15分になるように調整する。

面積測定範囲：溶媒ピークの後から酢酸パラメタゾンの保持時間の約2倍の範囲

システム適合性

検出の確認：標準溶液20μLから得た酢酸パラメタゾンのピーク高さが5～10mmになるように調整する。

システムの性能：酢酸パラメタゾン0.02gを安息香酸プロピルのアセトニトリル溶液(1→50)5mLに溶かし，水／アセトニトリル混液(1：1)を加えて100mLとする。この液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，酢酸パラメタゾン，安息香酸プロピルの順に溶出し，その分離度は6以上である。

乾燥減量　1.0％以下(0.5g，105℃，4時間)。

フッ素含量(F：19.00)　4.2～4.6％　定量法　本品を乾燥し，その約0.015gを精密に量り，0.01mol／L水酸化ナトリウム試液0.5mL及び水20mLの混液を吸収液とし，酸素フラスコ燃焼法の定量操作法(3)により試験を行う。

酪酸リボフラビン100mg／g細粒

溶出試験　本操作は光を避けて行う。本品約0.4gを精密に量り，試験液にポリソルベート80の水溶液(7.0→1000)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始90分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別に，酪酸リボフラビン標準品(別途乾燥減量を測定しておく)約0.02gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に25mLとする。この液2mLを正確に量り，試験液を加えて正確に20mLとし，この液10mLを正確に量り，試験液を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，試験液を対照に，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長447nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の90分間の溶出率が70％以上のときは適合とする。

酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×180

W_S：乾燥物に換算した酪酸リボフラビン標準品の量(mg)

W_T：酪酸リボフラビン細粒の秤取量(g)

C：1g中の酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)の表示量(mg)

酪酸リボフラビン標準品　「酪酸リボフラビン」。ただし，乾燥したものを定量するとき，酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)99.0％以上を含むもの。

酪酸リボフラビン200mg／g細粒

溶出試験　本操作は光を避けて行う。本品約0.2gを精密に量り，試験液にポリソルベート80の水溶液(1.0→125)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別に，酪酸リボフラビン標準品(別途乾燥減量を測定しておく)約0.02gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に25mLとする。この液2mLを正確に量り，試験液を加えて正確に20mLとし，この液10mLを正確に量り，試験液を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，試験液を対照に，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長447nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の45分間の溶出率が70％以上のときは適合とする。

酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×180

W_S：乾燥物に換算した酪酸リボフラビン標準品の量(mg)

W_T：酪酸リボフラビン細粒の秤取量(g)

C：1g中の酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)の表示量(mg)

酪酸リボフラビン標準品　「酪酸リボフラビン」。ただし，乾燥したものを定量するとき，酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)99.0％以上を含むもの。

酪酸リボフラビン20mg錠

溶出試験　本操作は光を避けて行う。本品1個をとり，試験液にポリソルベート80の水溶液(3.0→400)900mLを用い，溶出試験法第2法により毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始90分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別に，酪酸リボフラビン標準品(別途乾燥減量を測定しておく)約0.02gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50mLとする。この液2mLを正確に量り，試験液を加えて正確に20mLとし，この液10mLを正確に量り，試験液を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，試験液を対照に，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長447nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の90分間の溶出率が75％以上のときは適合とする。

酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×90

W_S：乾燥物に換算した酪酸リボフラビン標準品の量(mg)

C：1錠中の酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)の表示量(mg)

酪酸リボフラビン標準品　「酪酸リボフラビン」。ただし，乾燥したものを定量するとき，酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)99.0％以上を含むもの。

酪酸リボフラビン40mg錠

溶出試験　本操作は光を避けて行う。本品1個をとり，試験液にポリソルベート80の水溶液(3.0→200)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始90分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別に，酪酸リボフラビン標準品(別途乾燥減量を測定しておく)約0.02gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に25mLとする。この液2mLを正確に量り，試験液を加えて正確に20mLとし，この液10mLを正確に量り，試験液を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，試験液を対照に，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長447nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の90分間の溶出率が75％以上のときは適合とする。

酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×180

W_S：乾燥物に換算した酪酸リボフラビン標準品の量(mg)

C：1錠中の酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)の表示量(mg)

酪酸リボフラビン標準品　「酪酸リボフラビン」。ただし，乾燥したものを定量するとき，酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)99.0％以上を含むもの。

酪酸リボフラビン100mg／g顆粒

溶出試験　本操作は光を避けて行う。本品約0.4gを精密に量り，試験液にポリソルベート80の水溶液(8.0→1000)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う。溶出試験開始45分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する。初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする。別に酪酸リボフラビン標準品(別途乾燥減量を測定しておく)約0.02gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に25mLとする。この液2mLを正確に量り，試験液を加えて正確に20mLとし，この液10mLを正確に量り，試験液を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，試験液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長447nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する。

本品の45分間の溶出率が75％以上のときは適合とする。

酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×180

W_S：乾燥物に換算した酪酸リボフラビン標準品の量(mg)

W_T：酪酸リボフラビン顆粒の秤取量(g)

C：1g中の酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)の表示量(mg)

酪酸リボフラビン標準品　酪酸リボフラビン(日局)。ただし，乾燥したものを定量するとき，酪酸リボフラビン(C₃₃H₄₄N₄O₁₀)99.0％以上を含むもの。

標準製剤等について