トリロスタン標準品　「トリロスタン」．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，トリロスタン(C₂₀H₂₇NO₃)99.0％以上を含むもの．

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH8.0　0.05mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH8.0に調整する．

ニトレンジピン錠

Nitrendipine　Tablets

溶出試験　試験液として，5mg錠にはポリソルベート80　3gに水を加えて5000mLとした液を，10mg錠にはポリソルベート80　3gに水を加えて2000mLとした液を用いる．本品1個をとり，試験液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分100回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にニトレンジピン(C₁₈H₂₀N₂O₆)約5.6μgを含む液となるように試験液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にニトレンジピン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，試験液を加えて正確に50mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，試験液を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のニトレンジピンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ニトレンジピン(C₁₈H₂₀N₂O₆)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×18

Ws：ニトレンジピン標準品の量(mg)

C：1錠中のニトレンジピン(C₁₈H₂₀N₂O₆)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：356nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／テトラヒドロフラン／アセトニトリル混液(14：6：5)

流量：ニトレンジピンの保持時間が約9分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ニトレンジピンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ニトレンジピンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

ニトレンジピン標準品　C₁₈H₂₀N₂O₆：360.36　1,4-ジヒドロ-2,6-ジメチル-4-(m-ニトロフェニル)-3,5-ピリジンジカルボン酸-エチルエステル，メチルエステルで，下記の規格に適合するもの．

性状　本品は黄色の結晶性の粉末である．

確認試験

(1)　本品のメタノール溶液(1→80000)につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長234～239nm及び349～355nmに吸収の極大を示し，波長300～305nmに吸収の極小を示す．

(2)　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3300cm^-1，1700cm^-1，1648cm^-1，1532cm^-1，1351cm^-1，1215cm^-1及び701cm^-1付近に吸収を認める．

融点　157～161℃

類縁物質　本品0.040gをアセトニトリル5mLに溶かし，移動相を加えて25mLとし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のニトレンジピンのピークに対する相対保持時間約0.8及び約1.3のピーク面積は，標準溶液のニトレンジピンのピーク面積の1／2倍より大きくなく，かつ試料溶液のニトレンジピン及び上記のピーク以外の各々のピーク面積は，標準溶液のニトレンジピンのピーク面積の1／5倍より大きくない．また，試料溶液のニトレンジピン以外の各々のピークの合計面積は，標準溶液のニトレンジピンのピーク面積の1／2倍より大きくない．

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：水／テトラヒドロフラン／アセトニトリル混液(14：6：5)

流量：ニトレンジピンの保持時間が約12分になるように調整する．

面積測定範囲：溶媒のピークの後からニトレンジピンの保持時間の約2.5倍の範囲

システム適合性

検出の確認：標準溶液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に25mLとする．この液10μLから得たニトレンジピンのピーク面積が，標準溶液のニトレンジピンのピーク面積の15～25％になることを確認する．

システムの性能：本品0.01g及びパラオキシ安息香酸プロピル3mgをアセトニトリル5mLに溶かし，移動相を加えて100mLとする．この液5μLにつき，上記の条件で操作するとき，パラオキシ安息香酸プロピル，ニトレンジピンの順に溶出し，その分離度は6以上である．

システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ニトレンジピンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

乾燥減量　0.5％以下(1g，105℃，2時間)．

含量　99.0％以上．定量法　本品を乾燥し，その約0.3gを精密に量り，硫酸のエタノール(95)溶液(3→100)60mLに溶かし，水50mLを加え，よくかき混ぜながら0.1mol／L硫酸四アンモニウムセリウム(Ⅳ)液で滴定する(指示薬：1,10－フェナントロリン試液3滴)．ただし，滴定の終点は液の赤だいだい色が消えるときとする．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L硫酸四アンモニウムセリウム(Ⅳ)液1mL＝18.018mg　C₁₈H₂₀N₂O₆

フェノプロフェンカルシウム錠

Fenoprofen　Calcium　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にフェノプロフェン(C₁₅H₁₄O₃)約67μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にフェノプロフェンカルシウム標準品(別途「フェノプロフェンカルシウム」と同様の方法で水分を測定しておく)約0.019gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長271nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

フェノプロフェン(C₁₅H₁₄O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×360×0.927

W_S：脱水物に換算したフェノプロフェンカルシウム標準品の量(mg)

C：1錠中のフェノプロフェン(C₁₅H₁₄O₃)の表示量(mg)

溶出規格

*フェノプロフェンとして

フェノプロフェンカルシウム標準品　「フェノプロフェンカルシウム」．ただし定量するとき，換算した脱水物に対し，フェノプロフェンカルシウム(C₃₀H₂₆CaO₆)99.0％以上及びカルシウム(Ca)7.5～7.8％を含むもの．

フェンブフェン錠

Fenbufen　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にフェンブフェン(C₁₆H₁₄O₃)約6.7μgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にフェンブフェン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.017gを精密に量り，メタノール20mLに溶かした後，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長285nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

フェンブフェン(C₁₆H₁₄O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×36

W_S：フェンブフェン標準品の量(mg)

C：1錠中のフェンブフェン(C₁₆H₁₄O₃)の表示量(mg)

溶出規格

ブコロームカプセル

Bucolome　Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分100回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にブコローム(C₁₄H₂₂N₂O₃)約13μgを含む液となるようにpH9.6のホウ酸・塩化カリウム・水酸化ナトリウム緩衝液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にブコローム標準品(別途「ブコローム」と同様の条件で乾燥減量を測定しておく)約0.027gを精密に量り，薄めた0.2mol／L水酸化ナトリウム試液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，pH9.6のホウ酸・塩化カリウム・水酸化ナトリウム緩衝液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH9.6のホウ酸・塩化カリウム・水酸化ナトリウム緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長271nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ブコローム(C₁₄H₂₂N₂O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：乾燥物に換算したブコローム標準品の量(mg)

C：1カプセル中のブコローム(C₁₄H₂₂N₂O₃)の表示量(mg)

溶出規格

ブコローム標準品　「ブコローム」．

フルフェナム酸アルミニウム錠

Flufenamic　Acid　Aluminium　Tablets

溶出試験　試験液として，125mg錠にはラウリル硫酸ナトリウムの崩壊試験法の第1液溶液(3→200)を，250mg錠にはラウリル硫酸ナトリウムの崩壊試験法の第1液溶液(1→40)を用いる．本品1個をとり，試験液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にフルフェナム酸アルミニウム(C₄₂H₂₇AlF₉N₃O₆)約14μgを含む液となるように試験液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にフルフェナム酸アルミニウム標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として80℃で2時間減圧(0.67kPa以下)乾燥し，その約0.028gを精密に量り，エタノール(99.5)に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，試験液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，試験液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長290nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

フルフェナム酸アルミニウム(C₄₂H₂₇AlF₉N₃O₆)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：フルフェナム酸アルミニウム標準品の量(mg)

C：1錠中のフルフェナム酸アルミニウム(C₄₂H₂₇AlF₉N₃O₆)の表示量(mg)

溶出規格

フルフェナム酸アルミニウム標準品　「フルフェナム酸アルミニウム」．ただし，乾燥したものを定量するとき，フルフェナム酸(C₁₄H₁₀F₃NO₂)95.0～97.0％，アルミニウム(Al)3.0～3.4％を含むもの．

メシル酸ジメトチアジン錠

Dimetotiazine　Mesilate　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にメシル酸ジメトチアジン(C₁₉H₂₅N₃O₂S₂・CH₄O₃S)約14μgを含む液となるように崩壊試験法の第1液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にメシル酸ジメトチアジン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，崩壊試験法の第1液に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長260nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

メシル酸ジメトチアジン(C₁₉H₂₅N₃O₂S₂・CH₄O₃S)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：メシル酸ジメトチアジン標準品の量(mg)

C：1錠中のメシル酸ジメトチアジン(C₁₉H₂₅N₃O₂S₂・CH₄O₃S)の表示量(mg)

溶出規格

メシル酸ジメトチアジン標準品　「メシル酸ジメトチアジン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，メシル酸ジメトチアジン(C₁₉H₂₅N₃O₂S₂・CH₄O₃S)99.0％以上を含むもの．