塩酸ブロムヘキシンドライシロップ

Bromhexine　Hydrochloride　Dry　Syrup

溶出試験　本品の表示量に従い塩酸ブロムヘキシン(C₁₄H₂₀Br₂N₂・HCl)約4mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径20μmのポリエステル繊維を積層したフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液10mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20mLとし，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に塩酸ブロムヘキシン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，移動相に溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のブロムヘキシンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸ブロムヘキシン(C₁₄H₂₀Br₂N₂・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×18

W_S：塩酸ブロムヘキシン標準品の量(mg)

W_T：塩酸ブロムヘキシンドライシロップの秤取量(g)

C：1g中の塩酸ブロムヘキシン(C₁₄H₂₀Br₂N₂・HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：246nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム0.5gを水550mL，メタノール350mL及び1-プロパノール100mLに溶かし，薄めたリン酸(1→10)を加え，pH3.0に調整する．

流量：ブロムヘキシンの保持時間が約8分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ブロムヘキシンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ブロムヘキシンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

L-塩酸メチルシステイン腸溶錠

L-Methylcysteine　Hydrochloride　Enteric-coated　Tablets

溶出試験

〔pH1.2〕溶出液採取後の操作は速やかに行う．本品1個をとり，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液40mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液5mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にL-塩酸メチルシステイン(C₄H₉NO₂S・HCl)約56μgを含む液となるように崩壊試験法の第1液を加えて正確にV′mLとし，試料原液とする．別にL-塩酸メチルシステイン標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として5時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，崩壊試験法の第1液に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に25mLとし，標準原液とする．試料原液，標準原液及び崩壊試験法の第1液20mLずつを正確に量り，それぞれに酢酸ナトリウム試液及び用時調製したN-エチルマレイミドの薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)溶液(3→2000)2mLずつを正確に加え，崩壊試験法の第1液を加えて正確に25mLとし，試料溶液，標準溶液及び空試験溶液とする．試料溶液，標準溶液及び空試験溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長302nmにおける吸光度A_T，A_S及びABを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

L-塩酸メチルシステイン(C₄H₉NO₂S・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×((AB－A_T)／(AB－A_S))×(V′／V)×(1／C)×180

W_S：L-塩酸メチルシステイン標準品の量(mg)

C：1錠中のL-塩酸メチルシステイン(C₄H₉NO₂S・HCl)の表示量(mg)

〔pH6.8〕溶出液採取後の操作は速やかに行う．本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液40mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液5mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にL-塩酸メチルシステイン(C₄H₉NO₂S・HCl)約56μgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料原液とする．別にL-塩酸メチルシステイン標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として5時間減圧乾燥し，その約0.028gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に25mLとし，標準原液とする．試料原液，標準原液及び薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)20mLずつを正確に量り，それぞれに用時調製したN-エチルマレイミドの薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)溶液(3→2000)2mLを正確に加え，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に25mLとし，試料溶液，標準溶液及び空試験溶液とする．試料溶液，標準溶液及び空試験溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長302nmにおける吸光度A_T1，A_S1及びAB1並びに波長282nmにおける吸光度A_T2，A_S2及びAB2を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

L-塩酸メチルシステイン(C₄H₉NO₂S・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×((AB1－A_T1′)／(AB1－A_S1))×(V′／V)×(1／C)×180

A_T1′＝((10.0×A_T1－A_T2＋((A_S2×AB1－AB2×A_S1)／(AB1－A_S1)))／(10.0－((AB2－A_S2)／(AB1－A_S1))))

W_S：L-塩酸メチルシステイン標準品の量(mg)

C：1錠中のL-塩酸メチルシステイン(C₄H₉NO₂S・HCl)の表示量(mg)

溶出規格

L-塩酸メチルシステイン標準品　「L-塩酸メチルシステイン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，L-塩酸メチルシステイン(C₄H₉NO₂S・HCl)99.0％以上を含むもの．

クエン酸カリウム463mg／g・クエン酸ナトリウム390mg／g散

Potassium　Citrate　463mg／g　and　Sodium　Citrate　390mg／g　Powder

溶出試験　本品の表示量に従いクエン酸カリウム(C₆H₅K₃O₇)約463mg及びクエン酸ナトリウム(C₆H₅Na₃O₇)約390mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に130℃で2時間乾燥した塩化カリウム標準品約0.038g及び130℃で2時間乾燥した塩化ナトリウム標準品約0.029gをそれぞれ精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のカリウムのピーク面積A_Ta及びA_Sa並びにナトリウムのピーク面積A_Tb及びA_Sbを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

クエン酸カリウム(C₆H₅K₃O₇)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_Sa／W_T)×(A_Ta／A_Sa)×(1／Ca)×900×1.370

クエン酸ナトリウム(C₆H₅Na₃O₇)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_Sb／W_T)×(A_Tb／A_Sb)×(1／Cb)×900×1.472

W_Sa：塩化カリウム標準品の量(mg)

W_Sb：塩化ナトリウム標準品の量(mg)

W_T：クエン酸カリウム・クエン酸ナトリウム散の秤取量(g)

Ca：1g中のクエン酸カリウム無水物(C₆H₅K₃O₇)の表示量(mg)

Cb：1g中のクエン酸ナトリウム無水物(C₆H₅Na₃O₇)の表示量(mg)

試験条件

検出器：電気伝導度検出器

カラム：内径5mm，長さ15cmのステンレス管に10μmの液体クロマトグラフ用陽イオン交換樹脂を充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：薄めた硝酸(1→3140)

流量：ナトリウムの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，ナトリウム，カリウムの順に溶出し，その分離度は3以上である．

システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，カリウム及びナトリウムのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ1.0％以下である．

溶出規格

*無水物として

塩化カリウム標準品　塩化カリウム(日局)．

塩化ナトリウム標準品　塩化ナトリウム(日局)．

液体クロマトグラフ用，陽イオン交換樹脂　液体クロマトグラフ用に製造したもの．

クエン酸カリウム231.5mg・クエン酸ナトリウム195.0mg錠

Potassium　Citrate　231.5mg　and　Sodium　Citrate　195.0mg　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に130℃で2時間乾燥した塩化カリウム標準品約0.019g及び130℃で2時間乾燥した塩化ナトリウム標準品約0.015gをそれぞれ精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のカリウムのピーク面積A_Ta及びA_Sa並びにナトリウムのピーク面積A_Tb及びA_Sbを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする。

クエン酸カリウム(C₆H₅K₃O₇)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_Sa×(A_Ta／A_Sa)×(1／C_a)×900×1.370

クエン酸ナトリウム(C₆H₅Na₃O₇)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_Sb×(A_Tb／A_Sb)×(1／C_b)×900×1.472

W_Sa：塩化カリウム標準品の量(mg)

W_Sb：塩化ナトリウム標準品の量(mg)

C_a：1錠中のクエン酸カリウム無水物(C₆H₅K₃O₇)の表示量(mg)

C_b：1錠中のクエン酸ナトリウム無水物(C₆H₅Na₃O₇)の表示量(mg)

試験条件

検出器：電気伝導度検出器

カラム：内径5mm，長さ15cmのステンレス管に10μmの液体クロマトグラフ用陽イオン交換樹脂を充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：薄めた硝酸(1→3140)

流量：ナトリウムの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，ナトリウム，カリウムの順に溶出し，その分離度は3以上である．

システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，カリウム及びナトリウムのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ1.0％以下である．

溶出規格

*無水物として

塩化カリウム標準品　塩化カリウム(日局)．

塩化ナトリウム標準品　塩化ナトリウム(日局)．

液体クロマトグラフ用，陽イオン交換樹脂　液体クロマトグラフ用に製造したもの．

グリクラジド錠

Gliclazide　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH6.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液*900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温したpH6.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液*20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にグリクラジド(C₁₅H₂₁N₃O₃S)約8.9μgを含む液となるようにpH6.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液*を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にグリクラジド標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノール25mLに溶かした後，pH6.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液*を加えて正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，pH6.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液^*を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH6.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液^*を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長227nmにおける吸光度A_T1(n)及びA_S1並びに300nmにおける吸光度A_T2(n)及びA_S2を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

n回目の溶出液採取時におけるグリクラジド(C₁₅H₂₁N₃O₃S)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1,2)

W_S：グリクラジド標準品の量(mg)

C：1錠中のグリクラジド(C₁₅H₂₁N₃O₃S)の表示量(mg)

溶出規格

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液*，pH6.0　0.05mol／L　リン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH6.0に調整する．

クロモグリク酸ナトリウム細粒

Sodium　Cromoglicate　Fine　Granules

溶出試験　本品の表示量に従いクロモグリク酸ナトリウム(C₂₃H₁₄Na₂O₁₁)約0.1gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液10mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，試料溶液とする．別にクロモグリク酸ナトリウム標準品(別途クロモグリク酸ナトリウム(日局)と同様の条件で乾燥減量を測定しておく)約0.022gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長327nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

クロモグリク酸ナトリウム(C₂₃H₁₄Na₂O₁₁)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×450

W_S：乾燥物に換算したクロモグリク酸ナトリウム標準品の量(mg)

W_T：クロモグリク酸ナトリウム細粒の秤取量(g)

C：1g中のクロモグリク酸ナトリウム(C₂₃H₁₄Na₂O₁₁)の表示量(mg)

溶出規格

クロモグリク酸ナトリウム標準品　クロモグリク酸ナトリウム(日局)．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，クロモグリク酸ナトリウム(C₂₃H₁₄Na₂O₁₁)99.0％以上を含むもの．

ザルトプロフェン錠

Zaltoprofen　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にザルトプロフェン(C₁₇H₁₄O₃S)約44μgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にザルトプロフェン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.022gを精密に量り，エタノール(99.5)20mLに溶かした後，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長340nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ザルトプロフェン(C₁₇H₁₄O₃S)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×180

W_S：ザルトプロフェン標準品の量(mg)

C：1錠中のザルトプロフェン(C₁₇H₁₄O₃S)の表示量(mg)

溶出規格

ザルトプロフェン標準品　C₁₇H₁₄O₃S：298.36　(±)-2-(10,11-dihydro-10-oxodibenzo［b,f］thiepin-2-yl)propionic　acidで，下記の規格に適合するもの．必要な場合には次に示す方法により精製する．

精製法　ザルトプロフェン10gを薄めたアセトン(10→11)44mLに溶かし，液が白濁するまで水を滴下する．液をかき混ぜながら，室温及び氷水中でそれぞれ2時間放置後，析出した結晶をろ取し，薄めたアセトン(1→3)少量で洗う．同様の操作を更に2回行い，得られた結晶を80℃で4時間乾燥する．

性状　本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．

確認試験　本品を105℃で4時間乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数2980cm^-1，1703cm^-1，1671cm^-1，1280cm^-1，799cm^-1及び752cm^-1付近に吸収を認める．

融点　136～139℃

類縁物質　本操作は，光を避け，遮光した容器を用いてできるかぎり速やかに行う．本品0.20gをジクロロメタン10mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，ジクロロメタンを加えて正確に50mLとする．この液1mLを正確に量り，ジクロロメタンを加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．直ちに遮光してクロロホルム／メタノール混液(10：1)を展開溶媒として約15cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶液から得たスポットより濃くない．

含量　99.0％以上．　定量法　本品を105℃で4時間乾燥し，その約0.50gを精密に量り，メタノール50mLに溶かし，0.1mol／L水酸化ナトリウム液で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L水酸化ナトリウム液1mL＝29.836mg　C₁₇H₁₄O₃S

セフィキシムカプセル

Cefixime　Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH7.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にセフィキシム約56μg(力価)を含む液となるようにpH7.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にセフィキシム標準品約0.028g(力価)に対応する量を精密に量り，pH7.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液に溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，pH7.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のセフィキシムのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

セフィキシムの表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×180

W_S：セフィキシム標準品の量［mg(力価)］

C：1カプセル中のセフィキシムの表示量［mg(力価)］

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径4mm，長さ12.5cmのステンレス管に4μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：テトラブチルアンモニウムヒドロキシド試液溶液(10→13)25mLに水を加えて1000mLとした液に薄めたリン酸(1→10)を加え，pH6.5に調整する．この液300mLにアセトニトリル100mLを加える．

流量：セフィキシムの保持時間が約10分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，セフィキシムのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ4000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，セフィキシムのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

溶出規格

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH7.5　0.05mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH7.5に調整する．

セフジニルカプセル

Cefdinir　Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にセフジニル約56μg(力価)を含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にセフジニル標準品約0.028g(力価)に対応する量を精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液4mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のセフジニルのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

セフジニルの表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×180

W_S：セフジニル標準品の量［mg(力価)］

C：1カプセル中のセフジニルの表示量［mg(力価)］

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：pH5.5のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド試液1000mLに0.1mol／Lのエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム試液0.4mLを加える．この液900mLに液体クロマトグラフ用アセトニトリル60mL及びメタノール40mLを加える．

流量：セフジニルの保持時間が約8分になるよう調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，セフジニルのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，セフジニルのピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である．

溶出規格

ドキシフルリジンカプセル

Doxifluridine　Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にドキシフルリジン(C₉H₁₁FN₂O₅)約13μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にドキシフルリジン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.026gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長269nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ドキシフルリジン(C₉H₁₁FN₂O₅)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×45

W_S：ドキシフルリジン標準品の量(mg)

C：1カプセル中のドキシフルリジン(C₉H₁₁FN₂O₅)の表示量(mg)

溶出規格

ドキシフルリジン標準品　「ドキシフルリジン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，ドキシフルリジン(C₉H₁₁FN₂O₅)99.0％以上を含むもの．

トラニラスト細粒

Tranilast　Fine　Granules

溶出試験　本操作は光を避けて行う．本品の表示量に従いトラニラスト(C₁₈H₁₇NO₅)約0.1gに対応する量を精密に量り，試験液にpH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし，試料溶液とする．別にトラニラスト標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長332nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

トラニラスト(C₁₈H₁₇NO₅)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×360

W_S：トラニラスト標準品の量(mg)

W_T：トラニラスト細粒の秤取量(g)

C：1g中のトラニラスト(C₁₈H₁₇NO₅)の表示量(mg)

溶出規格

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH5.5　0.05mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH5.5に調整する．

トラニラストカプセル

Tranilast　Capsules

溶出試験　本操作は光を避けて行う．本品1個をとり，試験液にpH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分75回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にトラニラスト(C₁₈H₁₇NO₅)約5.6μgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にトラニラスト標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長332nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

トラニラスト(C₁₈H₁₇NO₅)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×18

W_S：トラニラスト標準品の量(mg)

C：1カプセル中のトラニラスト(C₁₈H₁₇NO₅)の表示量(mg)

溶出規格

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH5.5　0.05mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH5.5に調整する．

トラニラストドライシロップ

Tranilast　Dry　Syrup

溶出試験　本操作は光を避けて行う．本品の表示量に従いトラニラスト(C₁₈H₁₇NO₅)約0.1gに対応する量を精密に量り，試験液にpH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に100mLとし，試料溶液とする．別にトラニラスト標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mLとする．更にこの液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長332nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

トラニラスト(C₁₈H₁₇NO₅)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×360

W_S：トラニラスト標準品の量(mg)

W_T：トラニラストドライシロップの秤取量(g)

C：1g中のトラニラスト(C₁₈H₁₇NO₅)の表示量(mg)

溶出規格

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH5.5　0.05mol／Lリン酸水素二ナトリウム試液1000mLに，クエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH5.5に調整する．

トリロスタン錠

Trilostane　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にトリロスタン(C₂₀H₂₇NO₃)約27μgを含む液となるようにpH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にトリロスタン標準品(別途「トリロスタン」と同様の方法で水分を測定しておく)約0.027gを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，pH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，pH8.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長281nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

トリロスタン(C₂₀H₂₇NO₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：脱水物に換算したトリロスタン標準品の量(mg)

C：1錠中のトリロスタン(C₂₀H₂₇NO₃)の表示量(mg)

溶出規格