塩酸ツロブテロール標準品　塩酸ツロブテロール(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸ツロブテロール(C₁₂H₁₈ClNO・HCl)99.0％以上を含むもの．

塩酸メトキシフェナミン100mg錠

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別に塩酸メトキシフェナミン標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として24時間減圧乾燥し，その約0.05gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長278nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品の30分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．

塩酸メトキシフェナミン(C₁₁H₁₇NO・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×180

W_S：塩酸メトキシフェナミン標準品の量(mg)

C：1錠中の塩酸メトキシフェナミン(C₁₁H₁₇NO・HCl)の表示量(mg)

塩酸メトキシフェナミン標準品　日本薬局方外医薬品規格「塩酸メトキシフェナミン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，塩酸メトキシフェナミン(C₁₁H₁₇NO・HCl)99.0％以上を含むもの．

テオフィリン50mg徐放錠

溶出試験a　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始2時間，4時間及び8時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別にテオフィリン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.05gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液1mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長271nmにおける吸光度A_T(n)及びA_Sを測定する．

本品の2時間，4時間及び8時間の溶出率が，それぞれ15～45％，35～65％及び70％以上のときは適合とする．

n回目の溶出液採取時におけるテオフィリン(C₇H₈N₄O₂)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1，2，3)

W_S：テオフィリン標準品の量(mg)

C：1錠中のテオフィリン(C₇H₈N₄O₂)の表示量(mg)

テオフィリン標準品　日本薬局方外医薬品規格を準用する．

溶出試験b　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始1時間，3時間及び12時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に25mLとし，試料溶液とする．別にテオフィリン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.05gを精密に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液1mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長271nmにおける吸光度A_T(n)及びA_Sを測定する．

本品の1時間，3時間及び12時間の溶出率が，それぞれ15～45％，35～65％及び80％以上のときは適合とする．

n回目の溶出液採取時におけるテオフィリン(C₇H₈N₄O₂)の表示量に対する溶出率(％)

(n＝1，2，3)

W_S：テオフィリン標準品の量(mg)

C：1錠中のテオフィリン(C₇H₈N₄O₂)の表示量(mg)

テオフィリン標準品　日本薬局方外医薬品規格を準用する．

硫酸テルブタリン10mg／g細粒

溶出試験　本品の表示量に従い硫酸テルブタリン［(C₁₂H₁₉NO₃)₂・H₂SO₄］約4mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に硫酸テルブタリン標準品(別途水分を測定しておく)約0.044gを精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする．この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，テルブタリンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．

硫酸テルブタリン［(C₁₂H₁₉NO₃)₂・H₂SO₄］の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×9

W_S：脱水物に換算した硫酸テルブタリン標準品の量(mg)

W_T：硫酸テルブタリン細粒の秤取量(g)

C：1g中の硫酸テルブタリン［(C₁₂H₁₉NO₃)₂・H₂SO₄］の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：1－オクタンスルホン酸ナトリウム溶液(1→75)／メタノール／テトラヒドロフラン混液(75：14：11)

流量：テルブタリンの保持時間が約4分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，テルブタリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，テルブタリンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

硫酸テルブタリン標準品　硫酸テルブタリン(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，硫酸テルブタリン［(C₁₂H₁₉NO₃)₂・H₂SO₄］99.0％以上を含むもの．

硫酸テルブタリン2mg錠

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始30分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に硫酸テルブタリン標準品(別途水分を測定しておく)約0.044gを精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，テルブタリンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品の30分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．

硫酸テルブタリン［(C₁₂H₁₉NO₃)₂・H₂SO₄］の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×(9／2)

W_S：脱水物に換算した硫酸テルブタリン標準品の量(mg)

C：1錠中の硫酸テルブタリン［(C₁₂H₁₉NO₃)₂・H₂SO₄］の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクチルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：1－オクタンスルホン酸ナトリウム溶液(1→75)／メタノール／テトラヒドロフラン混液(75：14：11)

流量：テルブタリンの保持時間が約4分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，テルブタリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ2000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，テルブタリンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

硫酸テルブタリン標準品　硫酸テルブタリン(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，硫酸テルブタリン［(C₁₂H₁₉NO₃)₂・H₂SO₄］99.0％以上を含むもの．

エトスクシミド500mg／g散

溶出試験　本品の表示量に従いエトスクシミド(C₇H₁₁NO₂)約0.25gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にエトスクシミド標準品(別途エトスクシミド(日局)と同様の方法で水分を測定しておく)約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，エトスクシミドのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．

エトスクシミド(C₇H₁₁NO₂)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×900

W_S：脱水物に換算したエトスクシミド標準品の量(mg)

W_T：エトスクシミド散の秤取量(g)

C：1g中のエトスクシミド(C₇H₁₁NO₂)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：244nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：pH2.5の0.05mol／Lリン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(4：1)

流量：エトスクシミドの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，エトスクシミドのピークのシンメトリー係数が2.0以下で，理論段数が2000以上のものを用いる．

システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，エトスクシミドのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

エトスクシミド標準品　エトスクシミド(日局)．ただし，定量するとき，換算した脱水物に対し，エトスクシミド(C₇H₁₁NO₂)99.0％以上を含むもの．

0.05mol／Lリン酸塩緩衝液，pH2.5　リン酸二水素ナトリウム二水和物7.80gを水900mLに溶かし，リン酸を用いてpHを2.5とした後，水を加えて1000mLとする．

トリメタジオン667mg／g散

溶出試験　本品の表示量に従いトリメタジオン(C₆H₉NO₃)約0.33gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にトリメタジオン標準品をシリカゲルを乾燥剤として6時間乾燥し，その約0.037gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，トリメタジオンのピーク面積AT及びASを測定する．

本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．

トリメタジオン(C₆H₉NO₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×900

W_S：トリメタジオン標準品の量(g)

W_T：トリメタジオン散の秤取量(g)

C：1g中のトリメタジオン(C₆H₉NO₃)の表示量(g)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：225nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：pH3.0の0.01mol／Lリン酸塩緩衝液^*／メタノール混液(2：1)

流量：トリメタジオンの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，トリメタジオンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，トリメタジオンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．

トリメタジオン標準品　トリメタジオン(日局)．ただし，乾燥したものを定量するとき，トリメタジオン(C₆H₉NO₃)99.0％以上を含むもの．

0.01mol／Lリン酸塩緩衝液，pH3.0^*　リン酸水素二ナトリウム十二水和物3.58gを水900mLに溶かし，リン酸を加えてpH3.0に調整し，水を加えて1000mLとする．

アミノフィリン100mg錠

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始5分及び30分後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，試料溶液とする．別にテオフィリン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.08gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長271nmにおける吸光度A_T(n)及びA_Sを測定する．

本品の5分間及び30分間の溶出率が，それぞれ40％以下及び85％以上のときは適合とする．

n回目の溶出液採取時におけるアミノフィリン(C₁₄H₁₆N₈O₄・C₂H₈N₂・2H₂O)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1，2)

W_S：テオフィリン標準品の量(g)

C：1錠中のアミノフィリン(C₁₄H₁₆N₈O₄・C₂H₈N₂・2H₂O)の表示量(g)

テオフィリン標準品　日本薬局方外医薬品規格を準用する．

ジプロフィリン1g／g末

溶出試験　本品の表示量に従いジプロフィリン(C₁₀H₁₄N₄O₄)約0.1gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2.5mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別にジプロフィリン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長273nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．

ジプロフィリン(C₁₀H₁₄N₄O₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×360

W_S：ジプロフィリン標準品の量(mg)

W_T：ジプロフィリン末の秤取量(g)

C：1g中のジプロフィリン(C₁₀H₁₄N₄O₄)の表示量(mg)

ジプロフィリン標準品　日本薬局方外医薬品規格を準用する．

プロキシフィリン1g／g末

溶出試験　本品の表示量に従いプロキシフィリン(C₁₀H₁₄N₄O₃)約0.1gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別にプロキシフィリン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.02gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長274nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．

プロキシフィリン(C₁₀H₁₄N₄O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×450

W_S：プロキシフィリン標準品の量(mg)

W_T：プロキシフィリン末の秤取量(g)

C：1g中のプロキシフィリン(C₁₀H₁₄N₄O₃)の表示量(mg)

プロキシフィリン標準品　日本薬局方外医薬品規格「プロキシフィリン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，プロキシフィリン(C₁₀H₁₄N₄O₃)99.0％以上を含むもの．

プロキシフィリン100mg錠

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別にプロキシフィリン標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.02gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長274nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．

プロキシフィリン(C₁₀H₁₄N₄O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×450

W_S：プロキシフィリン標準品の量(mg)

C：1錠中のプロキシフィリン(C₁₀H₁₄N₄O₃)の表示量(mg)

プロキシフィリン標準品　日本薬局方外医薬品規格「プロキシフィリン」．ただし，乾燥したものを定量するとき，プロキシフィリン(C₁₀H₁₄N₄O₃)99.0％以上を含むもの．

ベスナリノン60mg錠

溶出試験　本品1個をとり，試験液に崩壊試験法の第1液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液10mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液2mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に20mLとし，試料溶液とする．別にベスナリノン標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.06gを精密に量り，崩壊試験法の第1液に溶かし，正確に200mLとする．この液20mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に100mLとする．更にこの液2mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長253nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品の15分間の溶出率が80％以上のときは適合とする．

ベスナリノン(C₂₂H₂₅N₃O₄)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×90

W_S：ベスナリノン標準品の量(mg)

C：1錠中のベスナリノン(C₂₂H₂₅N₃O₄)の表示量(mg)

ベスナリノン標準品　C₂₂H₂₅N₃O₄：395.45　3,4－ジヒドロ－6－［4－(3,4－ジメトキシベンゾイル)－1－ピペラジニル］－2(1H)－キノリノンで，下記の規格に適合するもの．

性状　本品は白色～微黄白色の結晶又は結晶性の粉末で，におい及び味はない．

本品は酢酸(100)又はクロロホルムに溶けやすく，ジメチルスルホキシドにやや溶けにくく，メタノール，エタノール(95)又は無水酢酸に極めて溶けにくく，水又はジエチルエーテルにほとんど溶けない．

確認試験

(1)　本品0.1gをクロロホルム10mLに溶かす．この液10μLをろ紙にスポットし，噴霧用ドラーゲンドルフ試液を噴霧するとき，スポットはだいだい色を呈する．

(2)　本品のメタノール溶液(1→125000)につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長269～273nmに吸収の極大を示し，波長235～239nmに吸収の極小を示す．

(3)　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法　臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数1664cm^-1，1638cm^-1，1513cm^-1，1257cm^-1，1227cm^-1及び1024cm^-1付近に吸収を認める．

融点　238～240℃

純度試験

(1)　溶状　本品1.0gをクロロホルム10mLに溶かすとき，液は無色～微黄色澄明である．

(2)　塩化物　本品1.0gに水50mLを加え，時々振り混ぜながら1時間放置した後，ろ過する．ろ液25mLをとり，希硝酸6mL及び水を加えて50mLとする．これを検液とし，塩化物試験法により試験を行う．比較液には0.01mol／L塩酸0.40mLを加える(0.028％以下)．

(3)　重金属　本品2.0gをとり，重金属試験法第4法により試験を行う．比較液には鉛標準液2.0mLを加える(10ppm以下)．

(4)　類縁物質　本品0.06gをジメチルスルホキシド10mLに溶かし，メタノールを加えて100mLとし，試料溶液とする．試料溶液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液の各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法によりそれらの量を求めるとき，主ピーク以外のピークはそれぞれ0.1％以下である．また，それらの合計は0.5％以下である．

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmのオクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：室温

移動相：リン酸1.21g及び無水リン酸水素二ナトリウム0.64gを水3000mLに溶かし，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．ろ液2190mLをとり，アセトニトリル810mLを加える．

流量：ベスナリノンの保持時間が約10分になるように調整する．

面積測定範囲：溶媒ピークの後からベスナリノンの保持時間の約3倍の範囲．

システム適合性

検出の確認：試料溶液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に50mLとする．この液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に20mLとする．この液10μLから得たベスナリノンのピーク高さが5mm以上になり，その面積を計算するように自動積分計を調整する．

システムの性能：ベスナリノン0.06g，ニコチン酸メチル0.10g及びベラトルム酸0.06gをジメチルスルホキシド10mLに溶かし，メタノールを加えて100mLとする．この液10μLにつき，上記の条件で操作をするとき，ニコチン酸メチル，ベラトルム酸，ベスナリノンの順に溶出し，ニコチン酸メチルとベラトルム酸の分離度及びベラトルム酸とベスナリノンの分離度がそれぞれ4以上で，ベスナリノンの理論段数が5500以上のものを用いる．

(5)　残存溶媒(エタノール)本品約0.2gを精密に量り，内標準溶液2mLを正確に加え，ベンジルアルコールに溶かして10mLとし，試料溶液とする．別にエタノール(99.5)1mLを正確に量り，ベンジルアルコールを加えて正確に100mLとする．この液1mLを正確に量り，ベンジルアルコールを加えて正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，内標準溶液2mLを正確に加え，ベンジルアルコールを加えて10mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液1μLにつき，次の条件でガスクロマトグラフ法により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するエタノールのピーク面積の比Q_T及びQ_Sを求め，エタノールの量を算出するとき，0.1％以下である．

エタノールの量(％)＝(Q_T／Q_S)×(50／W)×0.789

ただし，W：本品の秤取量(mg)

0.789：20℃におけるエタノールの比重

内標準溶液：1－プロパノールのベンジルアルコール溶液(1→2000)

試験条件

検出器：水素炎イオン化検出器

カラム：内径3～4mm，長さ2mのガラス管に149～177μmのガスクロマトグラフ用多孔性ポーラスポリマービーズ(スチレンジビニルベンゼンコポリマー)を充てんする．

カラム温度：120℃付近の一定温度

キャリアーガス：窒素

流量：エタノールの保持時間が約3分になるように調整する．

システム適合性

検出の確認：標準溶液1μLから得たエタノールのピーク高さが10mm以上になるように調整する．

システムの性能：標準溶液1μLにつき，上記の条件で操作するとき，エタノール，内標準物質の順に流出し，それらが分離するものを用いる．

乾燥減量　0.2％以下(1g，105℃，3時間)．

強熱残分　0.10％以下(1g)

含量　99.0％以上．　定量法　本品を乾燥し，その約0.5gを精密に量り，酢酸(100)30mL及び無水酢酸70mLを加えて溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L過塩素酸1mL＝39.545mgC₂₂H₂₅N₃O₄

ニコチン酸メチルC₇H₇NO₂　白色～淡黄色の結晶又は結晶性の粉末である．

融点　39～43℃

純度試験　本品0.020gをメタノール100mLに溶かし，試料溶液とする．この液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液の各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法によりニコチン酸メチルの量を求めるとき，98.0％以上であり，かつ，ベスナリノンのピークを妨害するピークを認めない．

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmのオクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：室温

移動相：リン酸1.21g及び無水リン酸水素二ナトリウム0.64gを水3000mLに溶かし，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．ろ液2190mLをとり，アセトニトリル810mLを加える．

流量：ベスナリノンの保持時間が約10分になるように調整する．

面積測定範囲：溶媒ピークの後からニコチン酸メチルの保持時間の2倍の範囲

システム適合性

検出の確認：試料溶液10μLから得たニコチン酸メチルのピーク高さがフルスケールの約80％以上になるよう調整する．

システムの性能：ベスナリノン0.06g，ニコチン酸メチル0.10g及びベラトルム酸0.06gをジメチルスルホキシド10mLに溶かし，メタノールを加えて100mLとする．この液10μLにつき，上記の条件で操作をするとき，ニコチン酸メチル，ベラトルム酸，ベスナリノンの順に溶出し，ニコチン酸メチルとベラトルム酸の分離度及びベラトルム酸とベスナリノンの分離度がそれぞれ4以上で，ベスナリノンの理論段数が5500以上のものを用いる．

ベラトルム酸C₉H₁₀O₄　白色～微黄赤色の結晶又は結晶性の粉末である．

融点　178～182℃

純度試験　本品0.012gをメタノール100mLに溶かし，試料溶液とする．この液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液の各々のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法によりベラトルム酸の量を求めるとき，98.0％以上である．

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254nm)

カラム：内径6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmのオクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：室温

移動相：リン酸1.21g及び無水リン酸水素二ナトリウム0.64gを水3000mLに溶かし，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．ろ液2190mLをとり，アセトニトリル810mLを加える．

流量：ベスナリノンの保持時間が約10分になるように調整する．

面積測定範囲：溶媒ピークの後からベラトルム酸の保持時間の2倍の範囲

システム適合性

検出の確認：試料溶液10μLから得たベラトルム酸のピーク高さがフルスケールの約80％以上になるよう調整する．

システムの性能：ベスナリノン0.06g，ニコチン酸メチル0.10g及びベラトルム酸0.06gをジメチルスルホキシド10mLに溶かし，メタノールを加えて100mLとする．この液10μLにつき，上記の条件で操作をするとき，ニコチン酸メチル，ベラトルム酸，ベスナリノンの順に溶出し，ニコチン酸メチルとベラトルム酸の分離度及びベラトルム酸とベスナリノンの分離度がそれぞれ4以上で，ベスナリノンの理論段数が5500以上のものを用いる．

アミノエチルスルホン酸980mg／g散

溶出試験　本品の表示量に従いアミノエチルスルホン酸(C₂H₇NO₃S)約1gに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験開始15分後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液2mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，試料溶液とする．別にアミノエチルスルホン酸標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.055gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液2mLずつを正確に量り，それぞれにニンヒドリン・塩化スズ(Ⅱ)試液4mLを正確に加え，振り混ぜた後，水浴中で20分間加熱し，直ちに2分間激しく振り混ぜる．冷後，それぞれに水／1－プロパノール混液(1：1)を加えて正確に25mLとする．これらの液につき，水2mLを用いて同様に操作して得た液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長570nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．ただし，吸光度は1時間以内に測定する．

本品の15分間の溶出率が85％以上のときは適合とする．

アミノエチルスルホン酸(C₂H₇NO₃S)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×1800

W_S：アミノエチルスルホン酸標準品の量(mg)

W_T：アミノエチルスルホン酸散の秤取量(g)

C：1g中のアミノエチルスルホン酸(C₂H₇NO₃S)の表示量(mg)

アミノエチルスルホン酸標準品　C₂H₇NO₃S：125.15　2－アミノエタンスルホン酸で，下記の規格に適合するもの．

性状　本品は無色又は白色の結晶，若しくは白色の結晶性の粉末でにおいはない．

確認試験

(1)　本品の水溶液(1→20)5mLに希塩酸5滴及び亜硝酸ナトリウム試液5滴を加えるとき，泡立ち，発生するガスは無色である．

(2)　本品0.5gに水酸化ナトリウム試液7.5mLを加え，徐々に加熱して蒸発乾固し，更に500℃で2時間強熱して分解し，残留物に水5mLを加え振り混ぜた後，ろ過し，ペンタシアノニトロシル鉄(Ⅲ)酸ナトリウム試液1滴を加えるとき，液は赤紫色を呈する．

(3)　本品及び薄層クロマトグラフ用アミノエチルスルホン酸0.1gずつをとり，それぞれを水20mLに溶かし，試料溶液及び標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液2μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にエタノール(95)／水混液(63：37)を展開溶媒として，約10cm展開した後，薄層板を風乾する．これにニンヒドリン溶液を均等に噴霧した後，100℃で10分間加熱するとき，試料溶液及び標準溶液から得たスポットは赤紫色を呈し，それらのRf値は等しい．

乾燥減量　0.20％以下(1g，105℃，２時間)

強熱残分　0.10％以下(1g)

含量　99.0％以上．定量法　本品を乾燥し，その約0.2gを精密に量り，水50mLを加えて溶かし，ホルムアルデヒド液5mLを加え，0.1mol／L水酸化ナトリウム液で滴定する(指示薬：フェノールフタレイン試液3滴)．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L水酸化ナトリウム液1mL＝12.515mgC₂H₇NO₃S

薄層クロマトグラフ用アミノエチルスルホン酸　アミノエチルスルホン酸標準品の規格に適合するもの．ただし，確認試験(3)を準用し，試験を行うとき，Rf値約0.6の主スポット以外のスポットを認めないもの．

ニンヒドリン溶液　ニンヒドリン0.3gを1－ブタノールに溶かし，100mLとする．

標準製剤等について