塩酸ラベタロール錠

Labetalol　Hydrochloride　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸ラベタロール(C₁₉H₂₄N₂O₃・HCl)約50μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に塩酸ラベタロール標準品を105℃で3時間乾燥し，その約0.05gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長302nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸ラベタロール(C₁₉H₂₄N₂O₃・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：塩酸ラベタロール標準品の量(mg)

C：1錠中の塩酸ラベタロール(C₁₉H₂₄N₂O₃・HCl)の表示量(mg)

溶出規格

塩酸リトドリン錠

Ritodrine　Hydrochloride　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸リトドリン(C₁₇H₂₁NO₃・HCl)約5.6μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に塩酸リトドリン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.028gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液80μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のリトドリンのピーク面積A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

塩酸リトドリン(C₁₇H₂₁NO₃・HCl)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×18

W_S：塩酸リトドリン標準品の量(mg)

C：1錠中の塩酸リトドリン(C₁₇H₂₁NO₃・HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：274nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム1.1g及びリン酸水素二アンモニウム6.6gを水700mLに溶かし，メタノール300mLを加える．この液にリン酸を加え，pH3.0に調整する．

流量：リトドリンの保持時間が約6分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液80μLにつき，上記の条件で操作するとき，リトドリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，1.5以下である．

システムの再現性：標準溶液80μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，リトドリンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

溶出規格

塩酸ロキサチジンアセタート徐放カプセル

Roxatidine　Acetate　Hydrochloride　Extended-release　Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中に塩酸ロキサチジンアセタート(C₁₉H₂₈N₂O₄・HCl)約42μgを含む液となるように水を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に塩酸ロキサチジンアセタート標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として4時間減圧乾燥し，その約0.021gを精密に量り，水に溶かし，正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，水を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行い，それぞれの液のロキサチジンアセタートのピーク面積A_T(n)及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

n回目の溶出液採取時における塩酸ロキサチジンアセタート(C₁₉H₂₈N₂O₄・HCl)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1，2，3)

W_S：塩酸ロキサチジンアセタート標準品の量(mg)

C：1カプセル中の塩酸ロキサチジンアセタート(C₁₉H₂₈N₂O₄・HCl)の表示量(mg)

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：274nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

移動相：水／アセトニトリル／トリエチルアミン／酢酸(100)混液(340：60：2：1)

流量：ロキサチジンアセタートの保持時間が約5分になるように調整する．

システム適合性

システムの性能：標準溶液100μLにつき，上記の条件で操作するとき，ロキサチジンアセタートのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下である．

システムの再現性：標準溶液100μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ロキサチジンアセタートのピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である．

溶出規格

塩酸ロメフロキサシン錠

Lomefloxacin　Hydrochloride　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にロメフロキサシン(C₁₇H₁₉F₂N₃O₃)約4.4μgを含む液となるように崩壊試験法の第1液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に塩酸ロメフロキサシン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.025gを精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする．この液2mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長288nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ロメフロキサシン(C₁₇H₁₉F₂N₃O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×18×0.906

W_S：塩酸ロメフロキサシン標準品の量(mg)

C：1錠中のロメフロキサシン(C₁₇H₁₉F₂N₃O₃)の表示量(mg)

溶出規格

*ロメフロキサシンとして

塩酸ロメフロキサシン標準品　C₁₇H₁₉F₂N₃O₃・HCl：387.81　(±)-1-エチル-6,8-ジフルオロ-1,4-ジヒドロ-7-(3-メチル-1-ピペラジニル)-4-オキソ-3-キノリンカルボン酸塩酸塩で，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．

精製法　本品10gに水150mLを加え，加熱して溶かし，必要ならば活性炭を加えてかき混ぜた後，熱時ろ過する．ろ液をかき混ぜながら，40℃以上の温度で結晶の析出を開始させる．晶析完了後，結晶をろ取し，同様の操作を行い再結晶して，得られた結晶を105℃で2時間乾燥する．

性状　本品は白色の結晶性の粉末である．

確認試験　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3060cm^-1，2700cm^-1，2460cm^-1，1725cm^-1，1615cm^-1及び808cm^-1付近に吸収を認める．

純度試験　類縁物質　本品0.010gをpH2.5のリン酸塩緩衝液／メタノール混液(3：2)50mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，pH2.5のリン酸塩緩衝液／メタノール混液(3：2)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液7μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のロメフロキサシン以外のピークの合計面積は，標準溶液のロメフロキサシンのピーク面積の1／10より大きくない．

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：メタノール一定量にpH2.5のリン酸塩緩衝液を加えて1000mLとし，1-ペンタンスルホン酸ナトリウム0.87gを加え，振り混ぜて溶かし，移動相とする．ただし，メタノールの量は370～420mLの範囲で選ぶ．

流量：ロメフロキサシンの保持時間が約6分になるように調整する．

面積測定範囲：溶媒のピークの後からロメフロキサシンの保持時間の約2倍の範囲

システム適合性

検出の確認：標準溶液7μLから得たロメフロキサシンのピーク高さが5～15mmになることを確認する．

システムの性能：本品を105℃で2時間乾燥し，その0.05gを0.01mol／L水酸化ナトリウム試液に溶かし，50mLとする．この液5mLにpH2.5のリン酸塩緩衝液／メタノール混液(3：2)を加えて50mLとする．この液10mLにテオフィリンのpH2.5のリン酸塩緩衝液／メタノール混液(3：2)溶液(3→20000)10mLを加えた後，pH2.5のリン酸塩緩衝液／メタノール混液(3：2)を加えて50mLとする．この液7μLにつき，上記の条件で操作するとき，テオフィリン，ロメフロキサシンの順に溶出し，その分離度は9以上である．

乾燥減量　0.30％以下(0.5g，105℃，2時間)．

含量　99.5％以上．　定量法　本品を乾燥し，その約0.3gを精密に量り，メタノール／エチレングリコール混液(1：1)20mLを加えて振り混ぜた後，0.1mol／L過塩素酸15mLを正確に加え，100℃の油浴中で90分間加熱する．冷後，メタノール10mL及びアセトニトリル50mLを加え，過量の過塩素酸を0.1mol／L酢酸ナトリウム液で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行う．

0.1mol／L過塩素酸1mL=38.781mg C₁₇H₁₉F₂N₃O₃・HCl

リン酸塩緩衝液，pH2.5　リン酸二水素アンモニウム3.45gを水に溶かし1000mLとした後，リン酸を加えてpHを2.5に調整する．

塩酸ロメフロキサシンカプセル

Lomefloxacin　Hydrochloride　Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にロメフロキサシン(C₁₇H₁₉F₂N₃O₃)約4.4μgを含む液となるように崩壊試験法の第1液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別に塩酸ロメフロキサシン標準品を105℃で2時間乾燥し，その約0.025gを精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする．この液2mLを正確に量り，崩壊試験法の第1液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長288nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

ロメフロキサシン(C₁₇H₁₉F₂N₃O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×18×0.906

W_S：塩酸ロメフロキサシン標準品の量(mg)

C：1カプセル中のロメフロキサシン(C₁₇H₁₉F₂N₃O₃)の表示量(mg)

溶出規格

*ロメフロキサシンとして

塩酸ロメフロキサシン標準品　C₁₇H₁₉F₂N₃O₃・HCl：387.81　(±)-1-エチル-6,8-ジフルオロ-1,4-ジヒドロ-7-(3-メチル-1-ピペラジニル)-4-オキソ-3-キノリンカルボン酸塩酸塩で，下記の規格に適合するもの．必要ならば次に示す方法で精製する．

精製法　本品10gに水150mLを加え，加熱して溶かし，必要ならば活性炭を加えてかき混ぜた後，熱時ろ過する．ろ液をかき混ぜながら，40℃以上の温度で結晶の析出を開始させる．晶析完了後，結晶をろ取し，同様の操作を行い再結晶して，得られた結晶を105℃で2時間乾燥する．

性状　本品は白色の結晶性の粉末である．

確認試験　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数3060cm^-1，2700cm^-1，2460cm^-1，1725cm^-1，1615cm^-1及び808cm^-1付近に吸収を認める．

純度試験　類縁物質　本品0.010gをpH2.5のリン酸塩緩衝液／メタノール混液(3：2)50mLに溶かし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，pH2.5のリン酸塩緩衝液／メタノール混液(3：2)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液7μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のロメフロキサシン以外のピークの合計面積は，標準溶液のロメフロキサシンのピーク面積の1／10より大きくない．

試験条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280nm)

カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする．

カラム温度：25℃付近の一定温度

移動相：メタノール一定量にpH2.5のリン酸塩緩衝液を加えて1000mLとし，1-ペンタンスルホン酸ナトリウム0.87gを加え，振り混ぜて溶かし，移動相とする．ただし，メタノールの量は370～420mLの範囲で選ぶ．

流量：ロメフロキサシンの保持時間が約6分になるように調整する．

面積測定範囲：溶媒のピークの後からロメフロキサシンの保持時間の約2倍の範囲

システム適合性

検出の確認：標準溶液7μLから得たロメフロキサシンのピーク高さが5～15mmになることを確認する．

システムの性能：本品を105℃で2時間乾燥し，その0.05gを0.01mol／L水酸化ナトリウム試液に溶かし，50mLとする．この液5mLにpH2.5のリン酸塩緩衝液／メタノール混液(3：2)を加えて50mLとする．この液10mLにテオフィリンのpH2.5のリン酸塩緩衝液／メタノール混液(3:2)溶液(3→20000)10mLを加えた後，pH2.5のリン酸塩緩衝液／メタノール混液(3:2)を加えて50mLとする．この液7μLにつき，上記の条件で操作するとき，テオフィリン，ロメフロキサシンの順に溶出し，その分離度は9以上である．

乾燥減量　0.30％以下(0.5g，105℃，2時間)．

含量　99.5％以上．　定量法　本品を乾燥し，その約0.3gを精密に量り，メタノール／エチレングリコール混液(1：1)20mLを加えて振り混ぜた後，0.1mol／L過塩素酸15mLを正確に加え，100℃の油浴中で90分間加熱する．冷後，メタノール10mL及びアセトニトリル50mLを加え，過量の過塩素酸を0.1mol／L酢酸ナトリウム液で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行う．

0.1mol／L過塩素酸1mL＝38.781mg　C₁₇H₁₉F₂N₃O₃・HCl

リン酸塩緩衝液，pH2.5　リン酸二水素アンモニウム3.45gを水に溶かし，1000mLとした後，リン酸を加えてpHを2.5に調整する．

オキサトミド錠

Oxatomide　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にオキサトミド(C₂₇H₃₀N₄O)約27μgを含む液となるように0.5mol／L塩酸試液を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にオキサトミド標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として80℃で4時間減圧乾燥し，その約0.027gを精密に量り，0.5mol／L塩酸試液に溶かし，正確に200mLとする．この液10mLを正確に量り，pH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長279nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

オキサトミド(C₂₇H₃₀N₄O)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(V′／V)×(1／C)×90

W_S：オキサトミド標準品の量(mg)

C：1錠中のオキサトミド(C₂₇H₃₀N₄O)の表示量(mg)

溶出規格

オキサトミド標準品「オキサトミド」．ただし，乾燥したものを定量するとき，オキサトミド(C₂₇H₃₀N₄O)99.0％以上を含むもの．

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH5.5　無水リン酸水素二ナトリウム7.1gを水に溶かし，1000mLとする．この液にクエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH5.5に調整する．

オキサトミドドライシロップ

Oxatomide　Dry　Syrup

溶出試験　本品の表示量に従いオキサトミド(C₂₇H₃₀N₄O)約0.03gに対応する量を精密に量り，試験液にpH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液4mLを正確に量り，0.5mol／L塩酸試液を加えて正確に5mLとし，試料溶液とする．別にオキサトミド標準品を酸化リン(Ⅴ)を乾燥剤として80℃で4時間減圧乾燥し，その約0.027gを精密に量り，0.5mol／L塩酸試液に溶かし，正確に200mLとする．この液10mLを正確に量り，pH5.5のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長279nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

オキサトミド(C₂₇H₃₀N₄O)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×(225／2)

W_S：オキサトミド標準品の量(mg)

W_T：オキサトミドドライシロップの秤取量(g)

C：1g中のオキサトミド(C₂₇H₃₀N₄O)の表示量(mg)

溶出規格

オキサトミド標準品　「オキサトミド」．ただし，乾燥したものを定量するとき，オキサトミド(C₂₇H₃₀N₄O)99.0％以上を含むもの．

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH5.5　無水リン酸水素二ナトリウム7.1gを水に溶かし，1000mLとする．この液にクエン酸一水和物5.25gを水に溶かして1000mLとした液を加え，pH5.5に調整する．

カドララジン錠

Cadralazine　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.5μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にカドララジン標準品を105℃で3時間乾燥し，表示量の6倍量を精密に量り，水に溶かし，正確に200mLとする．この液4mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長254nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

カドララジン(C₁₂H₂₁N₅O₃)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×18

W_S：カドララジン標準品の量(mg)

C：1錠中のカドララジン(C₁₂H₂₁N₅O₃)の表示量(mg)

溶出規格

カドララジン標準品　C₁₂H₂₁N₅O₃：283.33(±)-6-［エチル(2-ヒドロキシプロピル)アミノ］-3-ピリダジンカルバジン酸エチルエステルで，下記の規格に適合するもの．

性状　本品は微黄色～淡黄色の結晶性の粉末である．

確認試験　本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定するとき，波数1720cm^-1，1499cm^-1，1258cm^-1，1002cm^-1及び838cm^-1付近に吸収を認める．

純度試験　類縁物質　本品0.10gをとり，メタノールに溶かし，正確に10mLとし，試料溶液とする．この液1mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフ法により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板に速やかにスポットする．次にクロロホルム／メタノール／水混液(95：10：1)を展開溶媒として約12cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，2個以下で標準溶液から得たスポットより濃くない．

乾燥減量　1.0％以下(1g，105℃，3時間)．

含量　99.0％以上．　定量法　本品を乾燥し，その約0.5gを精密に量り，酢酸(100)50mLに溶かし，0.1mol／L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)．同様の方法で空試験を行い，補正する．

0.1mol／L過塩素酸1mL＝28.333mg　C₁₂H₂₁N₅O₃

カプトプリル細粒

Captopril　Fine　Granules

溶出試験　本品の表示量に従いカプトプリル(C₉H₁₅NO₃S)約25mgに対応する量を精密に量り，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にカプトプリル標準品を80℃で3時間減圧乾燥し，その約0.025gを精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10mLずつを正確に量り，それぞれに2,2′-ジチオジピリジン試液を加えて正確に20mLとし，室温で5分間放置する．これらの液につき，水10mLを用いて，同様に操作して得た液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長340nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

カプトプリル(C₉H₁₅NO₃S)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×(A_T／A_S)×(1／C)×90

W_S：カプトプリル標準品の量(mg)

W_T：カプトプリル細粒の秤取量(g)

C：1g中のカプトプリル(C₉H₁₅NO₃S)の表示量(mg)

溶出規格

2,2′-ジチオジピリジン試液　リン酸水素二ナトリウム十二水和物35.8gを水に溶かし500mLとした液に，リン酸二水素カリウム13.6gを水に溶かし500mLとした液を加え，pH8.0に調整し，リン酸緩衝液とする．別に，2,2′-ジチオジピリジン0.03gをとり，エタノール(99.5)5mLを加えて溶かし，水50mLを振り混ぜながら加えた後，リン酸緩衝液を加えて500mLとする．

2,2′-ジチオジピリジン　C₁₀H₈N₂S₂：220.31　白色～淡黄色の結晶又は結晶性の粉末で，わずかに特異なにおいがある．本品はエタノール(99.5)に溶けやすく，水にほとんど溶けない．

融点　約57℃

確認試験　本品のエタノール(99.5)溶液(1→100000)につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長233～238nm及び279～284nmに吸収の極大を示し，波長256～261nmに吸収の極小を示す．

カプトプリル標準品　カプトプリル(日局)．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，カプトプリル(C₉H₁₅NO₃S)99.0％以上を含むもの．

カプトプリル錠

Captopril　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法により毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にカプトプリル標準品を80℃で3時間減圧乾燥し，表示量と同量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10mLずつを正確に量り，それぞれに2,2′-ジチオジピリジン試液を加えて正確に20mLとし，室温で5分間放置する．これらの液につき，水10mLを用いて，同様に操作して得た液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長340nmにおける吸光度A_T及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

カプトプリル(C₉H₁₅NO₃S)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×(A_T／A_S)×(1／C)×90

W_S：カプトプリル標準品の量(mg)

C：1錠中のカプトプリル(C₉H₁₅NO₃S)の表示量(mg)

溶出規格

2,2′-ジチオジピリジン試液　リン酸水素二ナトリウム十二水和物35.8gを水に溶かし500mLとした液に，リン酸二水素カリウム13.6gを水に溶かし500mLとした液を加え，pH8.0に調整し，リン酸緩衝液とする．別に，2,2′-ジチオジピリジン0.03gをとり，エタノール(99.5)5mLを加えて溶かし，水50mLを振り混ぜながら加えた後，リン酸緩衝液を加えて500mLとする．

2,2′-ジチオジピリジン　C₁₀H₈N₂S₂：220.31　白色～淡黄色の結晶又は結晶性の粉末で，わずかに特異なにおいがある．本品はエタノール(99.5)に溶けやすく，水にほとんど溶けない．

融点　約57℃

確認試験　本品のエタノール(99.5)溶液(1→100000)につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長233～238nm及び279～284nmに吸収の極大を示し，波長256～261nmに吸収の極小を示す．

カプトプリル標準品　カプトプリル(日局)．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，カプトプリル(C₉H₁₅NO₃S)99.0％以上を含むもの．

カプトプリル徐放カプセル

Captopril　Extended-release　Capsules

溶出試験　本品1個をとり，試験液に水900mLを用い，溶出試験法第2法(ただし，シンカーを用いる)により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した水20mLを注意して正確に補う．溶出液は孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液8mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にカプトプリル標準品を80℃で3時間減圧乾燥し，表示量と同量を精密に量り，水に溶かし，正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10mLずつを正確に量り，それぞれに2,2′-ジチオジピリジン試液を加えて正確に20mLとし，室温で5分間放置する．これらの液につき，水10mLを用いて，同様に操作して得た液を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長340nmにおける吸光度A_T(n)及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

n回目の溶出液採取時におけるカプトプリル(C₉H₁₅NO₃S)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1，2，3)

W_S：カプトプリル標準品の量(mg)

C：1カプセル中のカプトプリル(C₉H₁₅NO₃S)の表示量(mg)

溶出規格

2,2′-ジチオジピリジン試液　リン酸水素二ナトリウム十二水和物35.8gを水に溶かし500mLとした液に，リン酸二水素カリウム13.6gを水に溶かし500mLとした液を加え，pH8.0に調整し，リン酸緩衝液とする．別に，2,2′-ジチオジピリジン0.03gをとり,エタノール(99.5)5mLを加えて溶かし，水50mLを振り混ぜながら加えた後，リン酸緩衝液を加えて500mLとする．

2,2′-ジチオジピリジン　C₁₀H₈N₂S₂：220.31　白色～淡黄色の結晶又は結晶性の粉末で，わずかに特異なにおいがある．本品はエタノール(99.5)に溶けやすく，水にほとんど溶けない．

融点　約57℃

確認試験　本品のエタノール(99.5)溶液(1→100000)につき，紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき，波長233～238nm及び279～284nmに吸収の極大を示し，波長256～261nmに吸収の極小を示す．

カプトプリル標準品　カプトプリル(日局)．ただし，定量するとき，換算した乾燥物に対し，カプトプリル(C₉H₁₅NO₃S)99.0％以上を含むもの．

クエン酸タモキシフェン錠

Tamoxifen　Citrate　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液にpH3.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にクエン酸タモキシフェン標準品を105℃で3時間乾燥し，表示量(タモキシフェンとして)の3倍に対応する量を精密に量り，メタノールに溶かし，正確に10mLとする．この液1mLを正確に量り，pH3.0のリン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長275nmにおける吸光度A_T1及びA_S1並びに波長350nmにおける吸光度A_T2及びA_S2を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

タモキシフェン(C₂₆H₂₉NO)の表示量に対する溶出率(％)

＝W_S×((A_T1－A_T2)／(A_S1－A_S2))×(1／C)×45×(371.51／563.64)

W_S：クエン酸タモキシフェン標準品の量(mg)

C：1錠中のタモキシフェン(C₂₆H₂₉NO)の表示量(mg)

溶出規格

※タモキシフェンとして

リン酸水素二ナトリウム・クエン酸緩衝液，pH3.0　クエン酸一水和物5.3gを水に溶かし，1000mLとする．この液に，無水リン酸水素二ナトリウム7.1gを水に溶かして1000mLとした液をpH3.0になるまで加える．

グリクロピラミド錠

Glyclopyramide　Tablets

溶出試験　本品1個をとり，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mLを正確にとり，直ちに37±0.5℃に加温した薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)20mLを正確に注意して補う．溶出液は孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する.初めのろ液10mLを除き，次のろ液VmLを正確に量り，表示量に従い1mL中にグリクロピラミド(C₁₁H₁₄ClN₃O₃S)約14μgを含む液となるように薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確にV′mLとし，試料溶液とする．別にグリクロピラミド標準品を105℃で4時間乾燥し，その約0.017gを精密に量り,薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)に溶かし，正確に100mLとする．この液2mLを正確に量り，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長229nmにおける吸光度A_T(n)及びA_Sを測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

n回目の溶出液採取時におけるグリクロピラミド(C₁₁H₁₄ClN₃O₃S)の表示量に対する溶出率(％)(n＝1，2)

W_S：グリクロピラミド標準品の量(mg)

C：1錠中のグリクロピラミド(C₁₁H₁₄ClN₃O₃S)の表示量(mg)

溶出規格

グリクロピラミド標準品　「グリクロピラミド」．ただし，乾燥したものを定量するとき，グリクロピラミド(C₁₁H₁₄ClN₃O₃S)99.0％以上を含むもの．

クリノフィブラート細粒

Clinofibrate　Fine　Granules

溶出試験　本品の表示量に従いクリノフィブラート(C₂₈H₃₆O₆)約0.2gに対応する量を精密に量り，試験液に薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)900mLを用い，溶出試験法第2法により，毎分50回転で試験を行う．溶出試験を開始し，規定時間後，溶出液20mL以上をとり，孔径0.45μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液10mLを除き，次のろ液5mLを正確に量り,薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別にクリノフィブラート標準品を60℃で3時間減圧乾燥し，その約0.022gを精密に量り，メタノール10mLに溶かした後，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を加えて正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，薄めたpH6.8のリン酸塩緩衝液(1→2)を対照とし，紫外可視吸光度測定法により試験を行い，波長274nmにおける吸光度A_T1及びA_S1並びに波長350nmにおける吸光度A_T2及びA_S2を測定する．

本品が溶出規格を満たすときは適合とする．

クリノフィブラート(C₂₈H₃₆O₆)の表示量に対する溶出率(％)

＝(W_S／W_T)×((A_T1－A_T2)／(A_S1－A_S2))×(1／C)×900

W_S：クリノフィブラート標準品の量(mg)

W_T：クリノフィブラート細粒の秤取量(g)

C：1g中のクリノフィブラート(C₂₈H₃₆O₆)の表示量(mg)

溶出規格